DE1544910A1 - Verfahren zur Abtrennung von Polymerisaten aus ihren Loesungen - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung von Polymerisaten aus ihren LoesungenInfo
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Description
2 Α Juli 1985
Es ist bereits ein Verfahren und eine Vorrichtung beschrieben mit der man Polymerisate aus ihren Lösungen in Kohlenwasserstoffen
gewinnen kann. Diese Vorrichtung preßt zunächst auf dem Wege des Strangpressens aus der viskosen organischen Lösung ein Rohr,'
auf das dann senkrecht zu den Bohroberflächen Dampf einwirkt. Bei dieser Behandlung zerfällt das Rohr zu Krümeln, wobei gleichzeitig
das Lösungsmittel in Dampfform entfernt wird. Die erhaltenen Krümel werden mit Wasser·aus der Vorrichtung ausgespült,
wobei sie gleichzeitig abgeschreckt werden, dann in Wasser aufgefangen und nach üblichen Methoden getrocknet (vgl. deutsche
Auslegeschrift 1 120 138). Diese Trennvorrichtung für Polymerisate und Lösungsmittel ist außerordentlich kompliziert
und zur Aufarbeitung stark klebriger Materialien nicht sehr geeignet, da sie im Falle einer Verstopfung nur schwer
gereinigt werden Kann. Sie kann zwar durch verschiedene bewegliche Teile zur Verarbeitung unterschiedlicher Polymerisatlösungen
eingestellt werden, wird aber gerade durch diese beweglich'enEinrichtungen sehr aufwendig und schwerfällig.
Le A 957B 9 0 9 8 2 8/1606 !bad original
Zudem sind die pro Zeiteinheit verarbeitbaren Mengen im
Verhältnis zum technischen Aufwand nur gering,
Ea besteht somit ein Bedürfnis, eine einfache und billige
Vorrichtung zu schaffen, mit der Polymerisatlösungen
und -dispersionen jeder Art, weitgehend unabhängig von ihrer Viskosität aufgearbeitet werden können.
Gegenstand der Erfindung ist somit eine Vorrichtung zum Abscheiden von Polymerisaten aus Lösungen und Dispersionen
und ein Verfahren zur Abscheidung von Polymerisaten aus Lösungen und Dispersionen mit Hilfe dieser Vorrichtung.
Die Vorrichtung besteht im Wesentlichen aus zwei exzentrisch ineinander befestigten Rohren, die sich an einem Punkt ihres
•Umfanges fast berühren. Beide Rohre besitzen an der Stelle ihres
geringsten Abstandes voneinander in ihrer Längsrichtung eine schlitzartige Nut, so daß an dieser Stelle eine im inneren Rohr
befindliche Flüssigkeit nach außen gelangen kann. Eine im äußeren Rohr befindliche Flüssigkeit kann ebenfalls nach außen
gelangen, wobei sie die Flüssigkeit aus dem inneren Rohr umhüllt. Anstelle dear schlitzartigen Nut des inneren Rohres
können auch mehrere einzelne Öffnungen, z. B. Bohrungen vorgesehen sein.
Diese doppelwandige Schlitzdüse steckt entweder in einem
weiteren exzentrischen Rohr, das ebenfalls einen Schlitz besitzt oder es sind längs der Nut des äußeren Rohres
auf der Außenseite der Düse beidseitig dünne Rohre geführt, die der Nut zugewandte schlitzartige öffnungen besitzen.
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Sie Figur 1 und 2 zeigt eine solche Düse in Quer- und Diagonalschnitt.
Es bedeuten* 1 das innere Rohr, 2 das exzentrische äußere
Rohr» 3 tee dieses Rohr umschließende weitere Rohr. Bei 4 berühren
eich die beiden Rohre fast, 5 und 6 sind die Schlitze in den beiden
Rohren und 7 ist der Spalt zwischen dem inneren Rohr 1 und dem äuteren Rohr 2. Bei 8 berührt das Rohr 3 fast das Rohr 2, so daß
wieder ein Spalt 9 zwischen Rohr 2 uhd Rohr 3 entsteht·
10 ist die Art oder der Schlitz des Rohres 3.
Die figur 3 und 4 zeigt eine weitere Aueführungsform in Quer- und
Diagonalschnitt, wobei das Rohr 3 durch die beiden dünnen Rohre
11 ersetst ist, die bei 12 jeweils einen Schlitz besitzen und
bei dem die Hut 5 des inneren Rohres durch eine Reihe von
Bohrungen 13 ersetzt ist·
Eine bevorzugte Ausführungsform der Vorrichtung wird im
Folgenden beschrieben:
Das Material zur Fertigung der Düsen soll korrosionsbeständig sein, vorzugsweise der Normvorlage für nichtrostende Stähle
(DIR 17 440) entsprechen.
Die die Düse bildenden Rohre können 50 bis 2000 mm lang sein,
vorzugsweise etwa 500 mm.
Das dampfführende Rohr und das Rohr, welches die Ummantelungsflüssigkeit
führt, sollen einen gemeinsamen, im Flüssigkeitsbad befindlichen Abschlußflansch besitzen. Die Rohre sind so ineinander
befestigt, daß sich zwischen dem gemeinsamen Abschlußflanach derjenigen Rohre, die den Dampf und die Ummantelungsflüssigkeiten
führen und dem Abschlußflansch des produktführenden Rohres, welches sieh in dem ummantelungsflüssigkeitsführenden
Rohr befindet, ein Spalt von 1-10 mm ausbildet.
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Die Durchmesser der Rohre sollen im Verhältnis von ungefähr 1 ι 1,5 * 2 atehen, wobei das innerste, kleinste Rohr bei
einer Rohr-öesamtlänge von 500 mm einen Durchmeaaer von
20 mm haben soll, die Wandstärke soll dabei 1 - 2 mm betragen.
Der freie Auatrittaquerachnitt der Fräanuten oder Bohrungen
an dar Stelle der größten Näherung der Rohre (4 + β) aoll
0,5 dar freien Rohrqueraohnitte sein, wobei der Durchmesser
der Bohrungen oder/und die Breite dar Präanut t - 10 mm
aain aoll.
Zur Isolierung der Polymerisate aus ihren Lösungen bsw.
Diaparaionen in organischen Lösungsmitteln mit Hilfe der
beschriebenen Vorrichtung kann man in folgender Weise vorgehen.
Dia Polymerieatlösung beziehungsweise -Dispersion wird in daa
innere Rohr 1 der Düse eingeführt, ao daß sie durch die Hut auetritt. Gleichzeitig wird in das äußere Rohr 2 eine Flüssigkeit
eingeführt, die die aus dem inneren Rohr in zusammenhängendem
Strom «Betretende Polymerieatlösung umhüllt. Durch daa äußere Rohr 3 biw. die beiden Rohre 11 wird auf den von defr flüssigkeit
umhüllten Polymerlösungsstrom Dampf geblasen, so daß daa darin
enthaltene Lösungsmittel verdampft und das Polymerisat in Krümelform anfällt.
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• Sie durch das Rohr 2 austretende umhüllende Flüssigkeit
ist einer der üblichen Lösungsmittel mit einem Siedepunkt zwischen etwa +10° und + 1500C wie zum Beispiel
Alkohole, Ketene» Ester, Äther oder Kohlenwasserstoffe, vorzugsweise
verwendet man Wasser, gegebenenfalls im Gemisch mit einem der genannten Lösungsmittel. Das zu isolierende
Polymerisat soll in d er umhüllenden Flüssigkeit nicht oder schwer löslich sein. Die Temperatur der umhüllenden Flüssigkeit
soll 0,5° bis 5O0C unter der Siedetemperatur des Lösungsmittels
bzw. unter der Siedetemperatur des sich einstellenden Azeotropes liegen.
Die aus den Bohrungen oder dem Schlitz austretenden Mengen von Polymerisatlösung ümmantelungsflüssigkeit und Dampf
sollen so bemessen sein, daß das Austrittsvolumenverhältnis
von Polymerlösung zu Ümmantelungsflüssigkeit 1 : 0,5 bis 1 : 10
ist, vorzugsweise 1:1. Die Dampfmenge soll so bemessen sein, daß ihre Wärmeengergie ausreicht um die Ummantelungsflüssigkeit
auf die im Reaktor befindliche Umgebungstemperatur aufzuheizen und das Lösungsmittel der Polymerlösung zu 10 bis TOO ^,
vorzugsweise 50 # zu verdampfen. Es wird vorzugsweise 6 atü Betriebsdampf genommen.
Zweckmäßigerweise befindet sich die ganze Vorrichtung in einem
Flüssigkeitsbad, damit die anfallenden Polymerisatskrümel in dieser Flüssigkeit aufgefangen werden können.
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Das Flüssigkeitsbad hat im allgemeinen die gleiche Zusammensetzung wie die umhüllende Flüssigkeit. Die Temperatur des
Flüssigkeitsbades soll in der Nähe des Siedepunktes des Lösungsmittels für das Polymerisat bzw. in der Nähe dos entsprechenden Azeotropes, vorzugsweise 200C höher bis 200C
niedriger liegen. ·
Als Reaktor kann ein in der Chemischen Industrie üblicher
Reaktionsbehälter verwandt werden, der kopfseitig in einen Kondensator übergeht. Der Behälter sollte etwa zu 1/3 bis
1/2 seines Volumens gefüllt sein.
Zweckmäßigerweise verwendet man als Flüssigkeitsbad und als umhüllende Flüssigkeit die gleiche Substanz, vorzugsweise
Wasser.
* Beim Betrieb der Vorrichtung wird in der Nähe der Dampfdüsen
diese Flüssigkeit verdrängt, so daß der Strom der Polymerisatlösung bzw. -Suspension (dessen Form durch die Form der
Düsenöffnungen vorgegeben ist) zunächst eine.Dampfzone
durchläuft und dann unmittelbar in das Flüssigkeitsbad gelangt.
Das Verfahren eignet sich grundsätzlich zur Abtrennung • dee oder der lösungsmittel von allen solchen Polymeren,
die keine unerwünschten Reaktionen mit den Bestandteilen des Flüssigkeitsbades oder des Flüssigkeitsmantels eingehen.
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Bit Polymeren können in den Lösungsmitteln ganz oder teilweise
gelöst, suspendiert öder emulgiert sein. Sie Lösungen.
oder Suspensionen kennen auch eine zweite flüssige Phase tmulgitrt tnthalten. Die Lösungen, Suspensionen oder Emul-βIoHin kennen ferner Stoffe enthalten, die im Polymeren
verbleiben eollen wie Pigmente, anorganische oder organische
PUllstoffe pder ExtenderÖle.
Ali Polymere körnen beispielsweise Polydiolefin· wie Polyisopren, Polybutadien, Polychlorbutadien, ferner Copolymerisate Ton Isopren« Butadien oder von Butadien mit
Styrol, Acrylnitril oderMethacrylsäureester^ in Frage.
Auch Polyolefine nie Polyäthylen, Copolymerisate von
Äethylen mit «((-Olefinen, Polyisobutylen sowie deren
Halogenierungeprodukte, ferner Copolymerisate von
Äethylen und Vinylacetat, Polypropylenoxid und Polymere auf der Basis von Polyurethanen. Mit besonderem
Vorteil läßt sich das vorliegende Verfahren für die Abtrennung des Lösungsmittels von kautsohukartigen
Polymeren verwenden» die als zähviskose Lösungen anfallen.
von gleichmäßiger Größe und sehr geringem Restgehalt an. Lösungsmittel, die eine geringe Tendenz zum Zusammenbacken
haben, sondern die Krümel sind auch von lockerer Struktur
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mit größtenteils offenen Poren, so daß die Entfernung der
anhaftenden bzw. okkludierten Flüssigkeit, die aus dem Flüssigkeitsbad bzw. der Mantelflüssigkeit stammt, wesentlich
erleichtert wird.
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Seispiel 1
Durch Polymerisation von Isopren mit einem Metallkomplex-Katalysator wurde
eine Lösung von 1,4-eis-Polyisopren in Benzol erhalten. Diese Lösung (200 l/h),
mit einem Gehalt an Elastomeren von etwa 9 %, wird mit Hilfe der Elastomer-Fälldüse
in einen mit Heißwasser (95°) gefüllten Reaktor gespeist. Durch die
Fälldüse werden dem Reaktor außerdem Frischwasser (50 l/h) und 6 atü Be-
3 '
triebsdampf (15 -60 m /h) injiziert. Der Wärmebedarf des Reaktors und die
Wärmemenge, welche zur Verdampfung des Lösungsmittels benötigt werden, decken zum Teil die durch die Fälldüse in den Reaktor eintretende Dampfmenge.
Differenzen zwischen Wärmezufuhr und Wärmebedarf werden durch etwaige Dampfzugabe in den Reaktor an anderer Stelle ausgeglichen. Die Krrümelgröße
des anfallenden Elastomers sinkt mit steigendem Dampfdurchsatz, sie liegt
zwischen 3 und 40 mm.
Der Restgehalt an Lösungsmittel in dem aus dem Reaktor ausgetragenen Elastomer
liegt zwischen 0, 5 und 5 %, je nach Größe der Krümeldurchmesser.
Durch Polymerisation von Butadien mit einem metallorganischen Mischkatalysator
wurde eine Lösung von 1,4-eis-Polybutadien in Toluol gewonnen.
Diese Lösung wird einem mit Heißwasser gefüllten Reaktor durch die Elastomer-Fälldüse
mit 100 l/h zuge.führt. Außer dieser Lösung werden dem Reaktor durch die Fälldüse Frischwasser (50 l/h) und 6 atü Betriebsdampf injiziert. Der
Dampfdurchsatz durch die Düse beträgt 10-2Om /h, je nach gewünschter
Krümelgröße des ausgefällten Polymers. Die zur Verdampfung des Lösungsmittels notwendige Wärmeenergie wird zum Teil durch den Dampf gedeckt, welcher
durch die Düse in den Reaktor gelangt, zum Teil wird er anderweitig in den Reaktor gespeist. Die Krümelgröße des Elastomers ist umgekehrt proportional
dem Dampfdurchsatz, sie liegt zwischen 3 und 40 mm. Der Restgehalt an Lösungsmittel des aus dem Reaktor ausgetragenen Elastomers
liegt etwa zwischen 0,5 bis 5 %, je nach Krümelgröße.
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Claims (2)
1. Vorrichtung zur Abtrennung von Polymerisaten aus organischen Lösungsmitteln, bestehend aus drei exzentrisch ineinander
befestigten Rohren, die am gemeinsamen Ort der größten Näherung schlitzartige Öffnungen parallel zur Rohrachse oder/und Bohrungen
besitzen bzw. aus zwei exzentrisch ineinander befestigten Rohren, die am Ort der größten Näherung längs der Rohrachsen
geschlitzt sind, oder/und mit Bohrungen versehen sind und entlang dem Schlitz oder/und der Reihe Bohrungen außen am
äußeren Rohr mit mindestens einem dünnen, in Richtung der Rohrachse geschlitzten Rohr versehen ist, dessen Schlitz der
Öffnung längs der Rohrachse der exzentrisch ineinander befestigten
Rohre zugewandt ist.
2. Verfahren zur Abtrennung von Polymerisaten aus organischen
Lösungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man mittels der Vorrichtung des Anspruch 1 einen zusammenhängenden Strom
der organischen Lösung bzw. Dispersion des Polymerisats
erzeugt, der von einer Flüssigkeit umhüllt ist, auf diesen Strom Wasserdampf einwirken läßt und die dabei aus der Lösung
entstehenden festen Teilchen in einer weiteren Flüssigkeit auffängt.
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*1
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