DE2129336A1 - Verfahren zur Durchführung einer Gas Flussigkeits Kontaktreaktion und da für geeignete Vorrichtung - Google Patents
Verfahren zur Durchführung einer Gas Flussigkeits Kontaktreaktion und da für geeignete VorrichtungInfo
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Description
betreffend
Verfahren zur Durchführung einer Gas-fflüssigkeits-Kontakt
reaktion und dafür geeignete Vorrichtung,
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung einer Gas-Flüssigkeits-Kontaktreaktion zwischen einer Lösung,
enthaltend ein hochmolekulares Polymer, die eine hohe Viskosität besitzt und einem reaktionsfähigen Gas sowie eine Vorrichtung
zur Durchführung dieser Reaktion und besonders ein neues kontinuierliches 'Verfahren zur Durchführung einer direkten
Gas-Flüssigkeits-Kon'taktreaktion zwischen einer hochviskosen
lösung von einem hochmolekularen Polymer wie synthetischem Kautschuk, natürlichem Kautschuk, synthetischem Harz und
synthetischen Pasern mit einem verhältnismäßig schlecht lös-
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lichen, reaktionsfähigen Gas, die schnell und gleichmäßig durchgeführt
werden kann und.eine dafür geeignete Vorrichtung.
Im allgemeinen tritt die übliche Gas-Flüssigkeits-Kontaktreaktion
in der Nähe der Oberfläche zwischen dem Gas und der
Flüssigkeit auf und diese Neigung ist deshalb bemerkenswert, da die Viskosität in dem Reaktionssystem durch die Bildung
des heterogenen Reaktionsproduktes zunimmt. Daher ist es, um das homogene Reaktionsprodukt zu erhalten, notwendig, die hochviskose Flüssigkeit und das reaktionsfähige Gas soweit möglich
gleichmäßig miteinander in Berührung zu bringen. Eine Lösung mit einer hohen Viskosität unterscheidet sich jedoch von einer
Lösung mit einer geringen Viskosität und besitzt einen höheren Fließwiderstand und es ist daher das in einem üblichen einachsigen
angetriebe^Rührer auftretende Fließverhalten bekannt.
Wenn nämlich die hochviskose Lösung mit einem großen Teil der Wand eines Reaktionsgefäßes in Berührung ist, ist die Fließfähigkeit
in der Nähe der Wand ._sehr gering und folglich läuft
nur der Teil nahe den Flügeln des Rührers mit. Wenn die hochviskose Lösung nicht mit den Wänden des Reaktionsgefäßes in
Berührung steht, rotiert die gesamte Lösung gleichmäßig mit den Flügeln des Rührers und es kann kein Vermischen oder Rühren
erreicht werden. In diesen Fällen tritt ein großer Totraum auf, so daß die hochviskose Lösung und das reaktionsfähige Gas
nicht gleichmäßig miteinander vermischt und gerührt werden.
Dadurch wird die örtliche Gas-Flüssigkeits-Kontaktreaktion beschleunigt
und die Reaktionswärme sammelt sich, wodurch das Lösungsmittel örtlich verdampft und es ist schwierig, ein homogenes
Reaktionsprodukt zu erhalten.
Die Aufgabe, diese Schwierigkeiten zu überwinden, konnte
erfindungsgemäß gelöst werden.
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Durchführung einer Gas-iTüssigkeits-Kontaktreaktion, bei dem
die Oberfläche der hochviskosen Lösung, die mit dem reaktionsfähigen Gas in Berührung gebracht werden soll, konstant mit
hoher Geschwindigkeit erneuert wird, wobei die hochviskose Lösung und das reaktionsfähige Gas soweit wie möglich gleichmäßig
miteinander in Berührung gebracht werden und die örtliche Ansammlung von Reaktionswärme und Verdampfung des Lösungsmittels
vermieden werden und bei dem das entstehende homogene
Produkt kontinuierlich aus dem Reaktionsgefäß entfernt wird, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
Das heißt, die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung einer Gas-Plussigkeits-Kontaktreaktion,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine Lösung eines hochmolekularen Polymers mit einer Viskosität von mehr als
5 P in einem leicht flüchtigen Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von unter 1200C unter Atmosphärendruck und ein
reaktionsfähiges Gas kontinuierlich in ein horizontales Reaktionsgefäß
einleitet, wobei das horizontale Reaktionsgefäß zwei sich drehende Antriebsachsen parallel zu der Längsrichtung
des Reaktionsgefäßes besitzt und auf jede dieser Achsen eine Vielzahl sich drehender Scheiben befestigt ist, so daß die
Scheiben in einem bestimmten Abstand ineinandergreifen, ohne
daß sie einander berühren und sich in entgegengesetzter Richtung drehen und der Reaktor einen erhabenen Boden mit einer
konvexen Erhöhung auf dem Boden des Reaktionsgefäßes besitzt
und die Polymerlösung rotiert wird, während sie zwischen den Scheiben festgehalten wird, so daß sich ein Abstand zwischen
der inneren Wand des Reaktionsgefäßes und den rotierenden
Scheiben ergibt, wobei die Berührung von Gas und Flüssigkeit erreicht wird, während die Oberfläche Gas-Flüssigkeit durch
ein Vermischen unter Scherkräften durch die Rotation der rotie- '
renden Scheiben erneuert wird, das sich an der Oberfläche der gekühlten Wände in dem Reaktionsgefäß kondensierende Lösungs-
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mittel wieder in die hochviskose Polymerlösung eingemischt
wird und das Reaktionsprodukt ,das eine im wesentlichen kon-~
stante . Konzentration aus dem Reaktionsgefäß entfernt sowie
eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens. Erfindungsgemäß wird ein leichtflüchtiges Lösungsmittel mit einem
Siedepunkt von unter 1200C unter Ätmosphärendruck (im folgenden
als "leicht flüchtiges Lösungsmittel" bezeichnet) als Lösungsmittel für die hochviskose Polymerlösung verwendet und die
innere Wand des Reaktionsgefäßes wird gekühlt, wodurch die
Reaktionswärme entfernt " und die Reaktionstemperatur reguliert wird, indem die latente Verdampfungswärme des Lösungsmittels
und der Wärmeübergang bei der Eondens.ation des· verdampften·
Gases aus dem Lösungsmittel an den gekühlten Wänden des Reaktionsgefäßes ausgenuiefc wird. Das bei dieser Verfahrensweise
kondensierte Lösungsmittel läuft an den Wänden des Reaktionsgefäßes nach unten und wird am Boden des Reaktionsgefäßes gesammelt. Wenn das sich am Boden des Reaktionsgefäßes
ansammelnde Lösungsmittel nicht wieder in die hochviskose Lösung des Hochpolymeren, die zwischen den rotierenden Scheiben
gehalten wird, eingemischt wird, nimmt die Konzentration der Polymerlösung mit fortschreitender Reaktion zu und es kann
kein gleichmäßiger Kontakt zwischen dem Gas und der Flüssigkeit eintreten. ·
Es ist ferner bekannt, daß beim Vermischen von zwei Flüssigkeiten, deren Viskositäten sehr stark verschieden sind,
der Übergang der Scherkraft in die. Oberfläche zwischen den beiden Flüssigkeiten schwierig ist und daher eine lange Zeit
zum Vermischen erforderlich ist, so daß es notwendig ist, zu verhindernj daß sich das kondensierte Lösungsmittel ansammelt.
Folglich ist, um das, erfindungsgemäße Verfahren wirksam · durchführen zu können, ein erhöhter Boden vorgesehen, der
eine konvexe Erhöhung am Boden des Reaktionsgefäßes besitzt
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so daß die drehenden Scheiben an den tiefsten Stellen des Reaktionsgefäßes am nächsten an die inneren Wände dieses
Reaktionsgefäßes kommen. Das kondensierte Lösungsmittel wird
durch einen derartig erhöhten Boden des Reaktors vollständig mit der polymeren Lösung nach oben bewegt und wieder in die
Polymerlösung eingemischt und daher wird das Reaktionsprodukt ausgestoßen, während es im wesentlichen eine konstante Konzentration
beibehält, ohne daß sich die Konzentration der Lösung ändert. Das reaktionsfähige Gas wird gleichzeitig mit
dem kondensierten Lösungsmittel mit der Polymerlösung nach oben gerollt und die Wirkung der Berührung zwischen Gas und
Flüssigkeit erhöht.
Eines der wesentlichen, erfindungsgemäßen Merkmale ist die rotierende Achse, die hohl ist und in der das Kühlmedium
zirkulieren kann, um die Reaktionswärme und die Rührwärme wirksam zu entfernen, wobei das Kühlmedium durch den Hohlraum
läuft und das Reaktionssystem durch das Kühlmedium von innen her gekühlt wird. Dadurch wird die Wärme nicht nur von der
gekühlten Antriebsachse abgeleitet, sondern der Übergangsbereich wird durch die Leitwirkung der drehenden Scheiben
auf der Drehachse vergrößert und dadurch wird die Menge der abgeleiteten Wärme erhöht und es ist leicht, das Innere des
Reaktionsgefäßes aufjeiner gegebenen Temperatur zu halten und
die Reaktionswärme und die Rührwärme bei der Gas-Flüssigkeits-Kontaktreaktion
der hochviskosen Polymerlösung, deren Entfernung bisher schwierig war, können leicht abgeführt werden.
Da eines der wesentlichen, erfindungsgemäßen Merkmale darin besteht, daß die hochpolymere Lösung zwischen den
drehenden Scheiben gehalten und gerührt wird, muß die Viskosität der Polymerlösung für, die Gas-Plüssigkeits-Kontaktreaktion
mehr als 5 P betragen und wenn die Viskosität weniger als 5 P beträgt, kann die Polymerlösung nicht ausreichend zwischen den
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drehenden Scheiben gehalten werden und dahe,r ist das Verfahren
auf eine derartige Lösung nicht anwendbar.
Um die hochpolymere Lösung des Hochpolymeren zwischen den drehenden Scheiben zu halten und ζιί rühren, ohne daß eine
ungleichmäßige Vermischung auftritt und das reaktionsfähige Gas in die Lösung des Hochpolymeren einzumischen, sollten sich
die drehenden Scheiben auf den beiden Drehachsen ineinandergreifen
. ohne sich zu berühren und in entgegengesetzter Richtung rotieren und daher sind mehrere rotierende Antriebsachsen
notwendig. Eine Vorrichtung mit drei oder mehr drehenden Achsen ist jedoch kompliziert und· die Wirkung der Berührung
von Gas und Flüssigkeit ist nicht wesentlich besser, so daß eine derartige Apparatur nicht bevorzugt ist.
Das drehende Glied kann die Form einer Scheibe, einer gelochten Scheibe, einer Hürde^^ines Rades, eines Zahnrades
oder eine ähnliche Form haben.
Da eines der wesentlichen Merkmale der Erfindung darin besteht, daß der Wärmeübergang bei der Kondensation des verdampfenden
Lösungsmittels angewandt wird, um die leaktionswärme
abzuleiten, ist es bevorzugt, ein Lösungsmittel mit einem hohen Dampfdruck zu verwenden, das ungefähr -bei der
W · Reaktionstemperatur unter Atmosphärendruck siedet. Entsprechend
sollte daher, wenn ein schwer lösliches reaktionsfähiges Gas verwendet wird, die Reaktionslösung unter Druck in das Reaktionsgefäß
eingespeist werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auf Oxidations-? Reduktions-
und Additionsreaktionen angewandt werden.
Die hochmolekularen1Substanzen, die der Gas-Flüssigkeits-Kontaktrealetion
gemäß der Erfindung unterworfen werden können,
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sind unter anderem synthetische Kautschukarten wie Polybutadien,
Polyisopren, Äthylen-Propylen-Copolymer, Butadien-Styrol-Copolymer,
Butadien-Acrylnitr.il-Copolymer, Isobutylen-rlsopren-Copolymer,
Polychloropren und Polyacryl-Kautschuk, natürliche
Kautschukarten wie HaTea und Guttapercha.und synthetische
Harze und synthetische Fasern, die in einem Lösungsmittel
löslich sind, wie Polyäthylen, Polystyrol, Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat, Polyacrylnitril, Polypropylen und Polyamid.
Als Lösungsmittel mit einem Siedepunkt unterhalt) von 1200G unter Atmosphärendruck können für das erfindungsgemäße
Verfahren unter anderem verwendet werden: Butan, Pentan, Hexan, Heptan, Benzol, Toluol, Cyclohexan, Chloräthan, Äther,
Aceton, Chloroform, Methanol, Tetrachlorkohlenstoff, Äthanol, Allylamin, Dioxan, Propylacetat und Wasser. Wennfoedoch der
Siedepunkt des Lösungsmittels unter Atmosphärendruck höher liegt als 1200C, kann die erfindungsgemäße Aufgabe erreicht
werden, wenn man ein gemischtes Lösungsmittel verwendet, in dem das genannte Lösungsmittel mit einem leicht flüchtigen
Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von unter 12O°C zusammengegeben·
wird.
Die reaktionsfähigen Gase, die für das erfindungsgemäße Verfahren verwendet werden können, sind Wasserstoff, Kohlenmonoxid,
Sauerstoff, Ozon, Schwefelwasserstoff, Stickoxid, Stickstoffdioxid, Fluor, Chlor, Schwefeldioxid, Chlorwasserstoff
und ähnliche.
Die bevorzugte Reaktion, auf die das erfindungsgemäße Verfahren angewandt werden kann, ist eine Gas-Flüssigkeits-Kontaktreaktion,
bei der ein synthetischer Kautschuk wie
Styrol-Butadien-Kautschuk in einem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel
wie Hexan gelöst ist und bei der die entstehende Lösung mit komprimiertem Wasserstoff in Gegenwart eines Hydrier-
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katalysators, der in der Kautschuklösung löslich ist, hydriert wird, um einen hydrierten Styrol-Butadien-Kautschuk zu erhalten.
Die vorliegende Erfindung wird anhand der beiliegenden Zeichnungen naher erläutert. Dabei ist ·
Pig. 1 ein vertikaler Querschnitt durch ein erfindungsgemäßes
Reaktionsgefäß und
Pig. 2 ein Querschnitt senkrecht zur Pig. 1.
In Pig. 1 ist 1 ein Paar rotierender Antriebsachsen, die jeweils innen hohl sind und durch die ein Kühlmedium zirkuliert^
2 ist eine Vielzahl rotierender Scheiben, die auf den Achsen so montiert sind, daß die drehenden Scheiben auf den beiden
Achsen sich nicht berühren, jedoch in einem bestimmten Abstand ineinanderSre, ^11ISt ein zylinderförmiges Gehäuse für die oben
beschriebenen, rotierenden Scheiben, 4 ist die Seitenwand dieses Gehäuses, 5 ein Kühlmantel um den Zylinder 3, durch den es
möglich wird, die äußere Oberfläche des Zylinders 3 von außen zu kühlen. 6 ist die Eintrittsöffnung für die hochviskose
Lösung des Hochpolymeren in den Zylinder 3 und 7 ist der Auslaß für das Reaktionsprodukt an der Unterseite des Zylinders.
8 ist der Einlaß für.das reaktionsfähige Gas an dem Zylinder 3 und 9 der Auslaß für das nicht umgesetzte Gas. 10, 11, 12 und
13 sind Einlaßöffnungen zur Einspeisung eines Kühlmediums in den Mantel 5 und 14 und 15 sind Lager für die Enden der drehenden
Antriebsachse 1 und 16 ist ein drehender Anschluß zur Einleitung des Kühlmediums in den Hohlraum der· Antriebsachse
1. Effindungsgemäß besitzt derüoden des Zylinders 3
eine Erhöhung, die sich neben dem äußeren Rand der drehenden Scheiben 2 befindet, so daß das kondensierte Lösungsmittel, das
an den gekühlten Wänden in dem Zylinder 3 herunterläuft, durch
die Drehung der drehenden Scheiben „in die Polymerlösung aufge-
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genommen wird. 18 ist eine Abstreifplatte in der Höhe des
Auslaßes 7.
Die hochviskose Lösung des Hochpolymeren, der vorher, wenn nötig, ein Katalysator zugegeben worden ist, um die
Reaktion zu "beschleunigen, wird durch die Einlaßöffnung 6 in den Zylinder 3 eingeleitet. Wahlweise können die Lösung des
Hochpolymeren und der Katalysator getrennt durch die verschiedenen Einlasse in den Zylinder 3 eingeleitet werden.
Das erfindungsgemäße Reaktionsgefäß wird durch seine Arbeitsweise näher beschrieben. Die hochviskose Lösung des
Hochpolymeren, die in den Zylinder eingeleitet wird, wird zwischen den drehenden Scheiben, die sich in entgegengesetzter
Richtung drehen, wie durch die Pfeile A und'B oder A1 und B1
in Pig. 2 angegeben ist, gehalten und zwar, indem durch die Linie C angegebenen Zustand nahe dem äußeren Rand der Scheiben
entlang den drehenden Scheiben 2, die sich auf der Drehachse befinden,und die Lösung wird gerührt und auf den Auslaß .7
hin bewegt. Das reaktionsfähige Gas, das-unter einem bestimmten
Druck durch den Gaseinlaß 8 eingeleitet wird, geht durch
den Raum in dem Zylinder und kommt mit der hochviskosen Polymerlösung, die zwischen den diöienden Scheiben 2, die sich in
entgegengesetzter Richtung bewegen,, una aer en Oberfläche
durch scherendes Mischen erneuert wird, in Berührung und wird von der Lösung absorbiert und reagiert mit ihr. Wenn das nicht
umgesetzte Gas und gasförmige Verunreinigungen, die in der LÖBung des Hochpolymeren enthalten sind, sich ansammeln und
in zu hohem Maße beim Fortschreiten der Reaktion in dem Zylinder verbleiben, werden solche Gase durch die Auslaßöffnung 9 entfernt.
Das Kühlmedium wird in den den Zylinder 3 umgebenden Mantel 5 durch die Einläßöffnungen 10, 11, 12 und 13 entsprechend
dem Fortschreiten der Reaktion eingeleitet und die äußeren
Wände des Zylinders 3 werden gekühlt, um die angesammelte Reaktionswärme abzuleiten.
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Erfindungsgemäß wird die Oberfläche der hochviskosen
Lösung des Hochpolymeren, die mit dem reaktionsfähigen Gas
durch die in Berührung kommt, ständig durch die/Rotation der drehenden
Scheiben auftretenden Scherkräfte erneuert.und folglich kann die Gas-Plussigkeits-Kontaktreaktion schnell und gleichmäßig
durchgeführt werden.
Die hochviskose Polymerlösung kann auf folgende Weise auf den .uuslaß 7 hin bewegt werden. Die sich drehende Antriebsachse
1 ist gegenüber dem Auslaß hin geneigt, wodurch die lösung des Hochpolymeren in axialer Richtung durch das Eigengewicht
der Lösung bewegt wird. Die drehenden Scheiben sind so auf der Drehachse 1 angebracht, daß die drehenden Scheiben
gegen die Achse 1 geneigt sind, wodurch im wesentlichen die gleiche Punktion erreicht wird wie bei einer Pörderschnecke.
Wahlweise kann ein Teil der drehenden Scheiben so modifiziert sein, daß er die Porm einer Schraube besitzt oder der erhöhte
Boden 17 auf dem Boden des Zylinders kann Auskerbungen besitzen, durch die eine Rotationsbewegung der Lösung des Hochpolymeren
in eine Axialbewegung umgewandelt wird. *
Die hochviskos.e Lösung des Hochpolymeren, die sich auf den Auslaß 7 hin bewegt, wird durch die Abstreifplatte 18,
-#ie ane?ylinder 3 in der Nähe des Auslaßes f/ $ai Sie umgesetzte
Lösung des Hochpolymeren tritt durch den Auslaß 7 aus. Je nach der Viskosität der Polymerlösung kann sich eine Schraube in
dem Auslaß 7 befinden, wodurch die Reaktionslösung ausgestoßen werden kann, ohne sich in dem Zylinder anzusammeln.
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel näher
erläutert.
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B ei s ρ i e 1
15 Gew.-?£ einer Styrol-Butadien-Kautschuklösung in Hexan
(Styrolgehalt 25 Gew.-$, scheinbare Viskosität 40 P bei
600C) wurden in einer Vorrichtung entsprechend den Pig. 1 und
2 hydriert.
Als drehendes Glied wurden Scheiben mit einem Durchmesser von 200 mm verwendet, die 4 Öffnungen mit einem Durchmesser
von 30 mm besaßen. 19 dieser drehenden Scheiben waren auf
einer Drehachse im Abstand von 50 mm befestigt und 2 derartige
Achsen waren so angebracht, daß die einzelnen Scheiben dieser Achsen ineinander=/ . j)as für die Lösung des Hochpolymeren
verfügbare Verweilvolumen zwischen den drehenden Scheiben, das für die Reaktion zur Verfügung stand, betrug ungefähr
32 1. Diese zwischen den Scheiben verweilende Menge variiert mehr oder weniger je nach den physikalischen Eigenschaften
der Lösung des Hochpolymeren.
Ein Katalysator der Nickelreihe,der in der oben beschriebenen
Styrol-Butadien-Lösung löslich war, war vorher zugegeben worden, so daß man eine homogene Lösung erhielt,
die kontinuierlich in das Reaktionsgefäß geleitet wurde. Wenn
der Wasserstoffdruck in dem Zylinder 20 kg/cm betrug und
das Kühlwasser mit einer Temperatur von weniger als 65°C als Kühlmedium durch den Mantel und den Hohlraum der Drehachse
geleitet wurde und die Rotationsgeschwindigkeit der drehenden Scheiben 60 UpM betrug, war es möglich, die Reaktionstemperatur
im Bereich von 68 - 3°C zu halten. Die prozentuale Hydrierung
bezogen auf die Gesamtanzahl der Doppelbindungen außerhalb des Benzolringes in dem Styrol-Butadien-Kautschuk und die
mittlere Verweilzeit sind z.B. folgende:
Mittlere Verweilzeit (min) 20 30 40 50 Prozentuale Reaktion ($) 65 74 81 82
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Die Rotationsgeschwindigkeit der drehenden Scheiben wurde auf 40 und 80 UpM geändert. Hierdurch wurde die prozentuale
Umsetzung jedoch nicht wesentlich beeinflußt.
!Patentansprüche
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Claims (3)
1. Verfahren zur Durchführung einer Gas-Fltissigkeits-Kontaktreaktion,
dadurch gekennzeichnet , daß man eine hochviskose Lösung eines Hochpolymeren mit einer
Viskosität von mehr als 5P in einem leicht flüchtigen Lösungsmittel
mit einem Siedepunkt von unter 1200C unter Atmosphärendruck
und ein reaktionsfähiges Gas gleichzeitig in ein horizontales Reaktionsgefäß einleitet und in diesem mit
Hilfe von gegenläufigen, mit Scheiben versehenen Drehachsen unter Anwendung von Scherkräften mischt und dann austrägt.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einem horizontalen Reaktionsgefäß
mit einem Kühlmantel, der das Reaktionsgefäß umgibt und zwei
Drehachsen parallel zu der Längsrichtung des Reaktionsgefäßes, die sich gegeneinander drehen, dadurch gekennzeichnet , daß sich auf den Drehachsen eine Vielzahl
von drehenden Scheiben befindet, so daß die drehenden Scheiben in einem bestimmten Abstand ineinander greifen
ohne sich zu berühren und daß das Reaktionsgefäß einen erhöhten Boden mit einer konvexen Erhebung parallel zu der
Längsrichtung des Bodens (besitzt.
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3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Drehachsen in der Mitte hohl sind und ein Kühlmittel durch diese Drehachsen hindurchgeleitet
werden kann.
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