DE2825857C2 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von pulverförmigem Polycarbonat aus einer Polycarbonatlösung - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von pulverförmigem Polycarbonat aus einer Polycarbonatlösung

Info

Publication number
DE2825857C2
DE2825857C2 DE2825857A DE2825857A DE2825857C2 DE 2825857 C2 DE2825857 C2 DE 2825857C2 DE 2825857 A DE2825857 A DE 2825857A DE 2825857 A DE2825857 A DE 2825857A DE 2825857 C2 DE2825857 C2 DE 2825857C2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
polycarbonate
housing
evaporation zone
solution
zone
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE2825857A
Other languages
English (en)
Other versions
DE2825857A1 (de
Inventor
Shinichi Nishinomiya Hyogo Fukuda
Kunio Hamaya
Takashi Takatsuki Osaka Ikeno
Hiroyuki Koda
Yutaka Osaka Kojima
Shiro Nara Tsuchiya
Hiroyuki Toyonaka Osaka Yoshizaki
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Zosen Corp
Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
Original Assignee
Hitachi Zosen Corp
Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP6886077A external-priority patent/JPS543897A/ja
Priority claimed from JP1977078042U external-priority patent/JPS5520321Y2/ja
Priority claimed from JP7065077A external-priority patent/JPS544978A/ja
Application filed by Hitachi Zosen Corp, Mitsubishi Gas Chemical Co Inc filed Critical Hitachi Zosen Corp
Publication of DE2825857A1 publication Critical patent/DE2825857A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2825857C2 publication Critical patent/DE2825857C2/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/12—Powdering or granulating
    • C08J3/14—Powdering or granulating by precipitation from solutions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2369/00—Characterised by the use of polycarbonates; Derivatives of polycarbonates
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S159/00—Concentrating evaporators
    • Y10S159/10—Organic

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Polyesters Or Polycarbonates (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von pulvcrförmigen Polycarbonat aus einer Polycarbonatlösung nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1. Ein derartiges Verfahren ist z. B. aus der KR-OS 22 86 847 bekannt.
Es hat zahlreiche Versuche gegeben, pulverförmiges Polycarbonat aus einer Polycarbonatlösung zu erhalten. Es gibt z. B. ein Verfahren, bei dem eine Polycarbonatlösung in ein zwei miteinander in Eingriff stehende Schnecken enthaltendes zylindrisches Gehäuse eingeführt und das in der Löung vorhandene Lösungsmittel verdampft wird, während die Lösung mittels der Schnecken durch das Gehäuse fortbewegt wird, um geschmolzenes Polycarbonat zu erhalten. Bei diesem Verfahren wird jedoch beim Herausblasen des Lösungsmittels aus dem Lösungsmittelauslaß des Gehäuses ein Teil der Polycarbonatlösung vom Lösungsmitteldampf mitgenommen, was zu einer Verstopfung des Auslasses führt Werden mehrere Auslässe in Längsrichtung des Gehäuses vorgesehen, so werden die meisten dieser Auslässe teilweise oder vollständig verstopft. Dadurch steigt der innere Druck im Gehäuse, was dazu führt, daß die Polycarbonatlösung zur Lösungscinführöffnung zurückfließt.
Zur Überwindung dieser Schwierigkeiten ist in der japanischen Patentveröffentlichung Nr. 41 048/1976 bzw. in der eingangs genannten FR-OS 22 86 847 ein Verfahren vorgeschlagen worden, bei dem eine Dcsolvatisicrvorrichtung eingesetzt wird, die /.vvci Schnecken mit weridelförmigcn Flügeln aufweist, die in einer Vcrdampfungszonc angeordnet sind und sich nach innen drehen. Die Verdampfungszone wird gebildet durch den Raum zwischen der Innenwand eines zylinderförmigcn Behälters und dem Oberteil der Schnecken. Da die Vorrichtung eine Verdampfungszonc aufweist, wird ein Verstopfen der Lösungsmittelauslässc vermieden. Bei diesem Verfahren wird jedoch das feste Polycarbonat an der inneren Seitenwand an der Stelle abgeschieden, an der sich der Umfang der Schnecken von der .Seitenwand entfernt. Die Verwendung eines vorwiirls laufenden Schneckenflügels und eines rückläufigen Schnckkenflügels führt in zusätzlicher Weise zur Verringerung der Wirksamkeit der Desolvalisierungsvorrichtung. Folglich sammelt sich ein großer Teil des festen Polycarbonats an der Wand der Apparatur an. Dadurch wird der Kon/.cniraiionsgradient der Polycarbonallösung zwischen der Lösungscinführöffnung und dem Produktauslaß ungleichförmig und es wird letztlich cine PoIyearbonallosung aus dem ProdukUtuslaß ausgetragen, die nur ungenügend konzcniriert worden ist.
Aufgabe der Erfindung ist es demgemäß, ein Verfahren zur Herstellung von pulverförmigem Polycarbonat aus einer Polycarbonatlösung vorzusehen, mit dem innerhalb einer bestimmten Zeit eine größere Menge an Polycarbonatlösung als bisher behandelt werden kann und das störungsfrei, d. h., ohne daß sich festes Polycarbonat ;in der Wand der DcsolvatisiervorrichUing ansammelt, arbeitet.
Diese Aufgabe wird bei dem eingangs genannten Verfahren nach der Erfindung dadurch gelöst, daß man einen kondensierten Teil des verdampften Lösungsmittels mit in der Verdampfungszone anhaftendem festen Polycarbonal in Berührung bringt und das anhaftende Polycarbonat löst und der Pulvcrisicrung zuführt.
Durch diese Verfahrensweise wird festes Polycarbonat das sich in der Verdiimpfiingszonc ;in der Wand des Gehäuses abgelagert hat aufgelöst und in die Pulverisierungszone hinein befördert, so daß weder der Durchsatz der Polycarbonatlösung noch der F.ntgasungsvorgang negativ beeinflußt weiden.
Das nach dem Verfahren der Erfindung zu behandelnde Polycarbonat isl ein handelsüblich erhältliches Polymerisat, /_ B. ein Rcaklionsprodukt, das erhalten wird durch Umsetzen eines Bisphenols, wie ein Bis(4-hydroxyphenyl)alkan. Bis(4-hydrox;.phenyl)sulphon,
Bis(4-hydroxyphenyl)älher oder einer derartigen substituierten Verbindung, in der ein Halogenatom oder eine Alkylgruppe als Subsliluent am Btnzolkcrn vorhanden isl. mit Phosgen in Gegenwart einer Base, d. h. ein Reaktionsprodukt des bekannten Phosgenverfahrens oder des Pyridinvcrfahrcns zur Herstellung Polycarbonaten. Das Polycarbonat kann ein von einem Bisphenol abgeleitetes Homopolymerisat oder Copolymerisat sein. Beispiele der organischen Lösungsmittel für das Polycarbonat umfassen chlorierte aliphatische Kohlenwasserstoffe wie Methylcnchlorid, Chloroform und Äthylenchlorid, und Pyridin. Das Polycarbonai kann in dem Lösungsmittel aufgelöst sein, um eine Konzentration der Lösung von 10 bis 40 Gcw.-% zu ergeben. Falls erforderlich, können der Polycarbonatlösunjj Benzol, Chlorbenzol, Toluol und ähnliche Stoffe zugemischt werden. Die Menge des der Polycarbonatlösung zuzusetzenden aromatischen Kohlenwasserstoffes ist nicht kritisch. Sie kann bis zur Menge der Polycarbonatlösung betragen. Die Zugabe eines aromatischen Kohlenwasserstoffes erleichtert das Pulverisierendes Polycarbonats.
Zur Durchführung des Verfahrens bedient man sich einer Vorrichtung mit einer Verdampfungszone, die von einem eine Einführungsöffnung aufweisenden Gehäuse mit einem langgestreckten Innenraum gebildet ist, in welchem mindestens zwei rotierend miteinander in Eingriff stehende Schneckcnwellen angeordnet sind, über denen sich ein Verdampfungsraum befindet, der über mindestens eine Entgasungsöffnung mit der Gehäuseaußenseite in Verbindung steht, sowie mit einem Produktauslaß, wobei in der Verdampfungszone die Gehäusewandung im Seiten- und Bodenbereich an das Profil der Schncckenwellen angepaßt isl und das Gehäuse und/oder die Schneckenwellen durch ein Heizmittel temperierbar sind, welche nach der Erfindung dadurch gekennzeichnet ist, daß Einrichtungen zum Kondensieren eines Teils des in der Verdampfungszone verdampften Lösungsmittels und zum Zuführen dieses Teils an diejenigen Stellen der Verdampfungszone vorgesehen sind, an denen sich der Umfang der Schncckenwellen von der Seitenwand des Gehäuses entfernt, daß ein sich axial an die Verdampfungszone anschließender Gehäuscinnenraum als Pulverisierungszone ausgebildet ist, durch die sich die Schncckenwellen bis zu dem Produktauslaß erstrecken, und daß im Bereich der Pulverisierungszone die Gehäusewandung ringsum an das Profil der Schneckcnwellen angepaßt ist.
Bevorzugt isl eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet isl, daß in der Verdampfungszone an der inneren Seitenwand des Gehäuses an derjenigen Stelle, an der sich der Umfang der Schneckenwellcn von der inneren Seilenwand entfernt, in Längsrichtung verlaufende Kühllcitungen angeordnet sind. Hierdurch wird das Lösungsmittel der Polyciirbonatlösung in der Verdampfungszone mit den Hei/.milteln verdampft, während die Lösung fortlaufend durch die Schneckenwellen bewcgl und gleichzeitig Teil des verdampften Lösungsmittels mil den Kühlleitungen kondensiert wird.
Anstatt Kühlleilungen an der inneren Seilenwand des Gehäuses vorzusehen, kann das verdampfIe Lösungsmittel außerhalb des Gehäuses kondensiert und das kondensierte Lösungsmittel danach an die innere Seilenwand des Gehäuses an eier Stelle an der sich der Umfang der Schneckenwellen von der inneren Seitenwand entfernt, geführt werden.
Zusätzlich zur Anordnung der Kühlleitung innerhalb des Gehäuses oder zum Einführen des kondensierten Lösungsmittels an die innere Wand kann eine Preßeinrichtung am Ende der Verdampiungszone nahe zur PuI-vcrisicrungszone angeordnet sein. Die Preßeinrichiung preßt in zeitlichen Abständen das in der Verdampfungszone angesammelte feste Polycarhonat gegen die Schneckenwindungen.
Anhand der Figuren wird an bevorzugten Ausführungsbeispielen die Erfindung näher erläutert. Es zeigen Fig. 1—4 ein erstes Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, wobei
F i g. 1 einen Längsschnitt der Vorrichtung,
Fig.2 einen Querschnitt entlang der Linie H-Ii der Fig. 1,
F i g. 3 einen Querschnitt zur Veranschaulichung ei-2ü nes weileren Ausführungsbeispieles der Kühlleitung und
Fig.4 einen Querschnitt entlang der Schnittlinie IV-IVder Fig. 1 darstellt;
Fig. 5—7 ein weiteres Ausführungsbeispiel der Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, wobei
F i g. 5 einen Längsschnitt der Vorrichtung,
Fig.6 einen vergrößerten Teil-Längsschnitt mit der Preßeinrichtung und
Fig. 7 einen vergrößerten Querschnitt durch die Preßeinrichtung darstellt.
Das Gehäuse 1 ist mit zwei sich entlang seiner Länge erstreckenden Schneckenwellen 2 versehen. Die Gewinde der Schneckenwellen stehen miteinander in Eingriff. Beide Enden der beiden Schneckenwellen sind in Lagern 3 gelagert und werden über ein von einem (nicht gezeigten) Motor angetriebenen Getriebe 4 in Drehung versetzt. Die Drehrichtung der Schneckenwellen ist derart ausgewählt, daß die Phase der Wellen sich, in der Zeichnung gesehen, von rechts nach links bewegt. In der Zeichnung sind zwei Wellen dargestellt, jedoch können drei oder mehr Wellen verwendet werden. Die Schnckkenwcllen 2 sind jeweils in axialer Richtung mit einem Durchlaß 5 für Heizflüssigkeit versehen. Durch eine an einem Ende der Schnecken* eilen befestigle Drehverbindung 6 wird heißes Wasser, Dampf oder ein heißes Medium in die Durchlässe 5 eingeführt. Der Boden 7 des Gehäuses 1 weist die Form eines Doppelzylinders auf. Das Gehäuse 1 besteht aus einer Verdampfungszone 9 so und einer Pulverisierungszone 10. Die Verdampfungszone 9 bildet einen Raum 8, der oberhalb der Schnekkenwellen vorgesehen ist und sich vom stromaufwärts liegenden Ende 16, bezogen auf den Fluß der Polycarbonatlösung, bis kurz vor das stromabwärts liegende Ende ■->5 17 erstreckt. Die Seilen- und Unterteile der Schneckenwellen passen sich in der Verdampfungszone 9 allgemein dem doppclzylinderförmigen Boden des Gehäuses 1 an.
Die Ober-, Seiten- und Unterteile der Schneckenwel-M) len passen sich entlang der Pulverisierungszone 10 allgemein an das Gehäuse 1 an. Am Boden und an den Seitenwänden der Verdampfungszone 9 und in der Wand der Pulverisierungszone 10 ist das Gehäuse 1 mit einem I leizmantcl 11 versehen, durch den eine Heizflüs- M sigkeit geleitet wird. Das zuführscitige Ende der Verdampf ungszonc 9 im Gehäuse 1 ist mit einer Einführöffnung 12 für die Polycarbonatlösung versehen. Das auslaßseiligc Ende der Pulverisierungszone 10 im Gehäuse
1 weist einen Produktauslaß 13 zum Austragen des Produkts auf. Die obere Wand der Verdampfungszone ist mit einer oder mehreren Öffnungen 14 für den Lösungsmitteldampf versehen. Die Entgasungsöffnungen 14 können an eine Saugpumpe, z. B. eine (nicht gezeigte) Vakuumpumpe, über eine (nicht gezeigte) Desolvatisierleitung angschlossen sein. Kühlleitungcn 15 sind in Längsrichtung verlaufend angeordnet und befinden sich an der inneren Seitenwand des Gehäuses I an den Stellen, an denen sich der Umfang der Schneckenwcllen von der inneren Seitenwand entfernt. An den Kühlleitungen 15 wird ein Teil des Lösungsmitteldampfes kondensiert. Die zu trockendende Polycarbonatlösung wird durch die Einführöffnung 12 in das Gehäuse 1 eingeführt, so daß die Schneckenwellen in die Lösung eingetaucht sind. Durch die Kühlleitungen 15 wird ein Kühlmedium wie Wasser bei einer geeigneten Temperatur im Kreislauf geführt. An der inneren Seitenwand des Gehäuses 1 an der Stelle, an der der Umfang der Schneckenwellen sich von der inneren Seitenwand entfernt, besteht eine Neigung zum Festhaften oder zum Ansammeln des festen Polycarbonats. Da das Lösungsmittel festes PoIycarbonat auflösen kann, verhindert das an den Kühlleitungen 15 kondensierte Lösungsmittel ein Festhaften oder Ansammeln von festem Polycarbonat an der inneren Seitenwand des Gehäuses 1.
Die Querschnittsform der Leitungen 15 kann kreisförmig sein, wie dies in der F i g. 2 gezeigt ist, oder auch dreieckig (Kühlleitungen 15a/ wie dies in der Fig.3 gezeigt ist.
Als Abwandlung der mit Kühlleitungen versehenen Ausführungsform kann das Gehäuse 1 in zwei Teile unterteilt sein, wobei ein Teil allgemein mit den Schnekkenwellen 2 ausgerüstet ist und der andere Teil den Raum 8 bildet, der als Kühlmantel zum Durchlciten des Kühlmediums ausgebildet ist.
Nach einer weiteren Ausführungsform kann der Dampf des aus der Polycarbonatlösung verdampften Lösungsmittels in einem außerhalb des Gehäuses befindlichen (nicht gezeigten) Kühler verflüssigt werden, wonach ein Teil des verflüssigten Lösungsmittels an der Steiie, an der der Umfang der Schneckenweilen sich von der inneren Seitenwand entfernt, der Innenwand zugeführt wird.
Zusätzlich zur Istallation von Kühlleitungen 15 im Gehäuse 1 oder zur Zufuhr von kondensiertem Lösungsmittel zur Innenwand des Gehäuses 1, kann im Gehäuse 1 eine Preßeinrichtung 18 vorgesehen werden, wie dies die F i g. 5 bis 7 zeigen, bei denen die Preßeinrichtung 18 am Ende der Verdampfungszone 9 nahe zur Pulverisierungszone 10 angeordnet ist. Die Preßeinrich- !ur.g 18 besieh·, aus einem Paar durch Öldruck oder Luftdruck betätigten Zylindern 20 und einem Prcßblock 19. der an Kolbenstangen der Zylinder 20 befestigt ist. Die Zylinder 20 sind auf einem Deckel 22 des Gehäuses 1 angeordnet Wenn sich der Preßblock 19 senkt, bewegt sich seine Unterseite 19a in die Nähe der Schnekkengewinde bis zu einer Lage kurz vor den Schneckengewinden. Beide Seiten des Preßblocks 19 werden durch Führungsstangen 23 geführt, die am Gehäuse 1 angeordnet sind. Der Preßblock 19 hebt sich und senkt sich.
Im nachfolgenden wird der Trockenvorgang der Polycarbonatlösung im einzelnen beschrieben. Eine Polycarbonatlösung wird durch die Einführöffnung 12 für die Lösung in das Gehäuse 1 eingeführt Mittels der Schnekkenwellen 2 wird die Lösung von der stromaufwärts liegenden Seite zur stromabwärts liegenden Seite befördert Dabei werden das Gehäuse 1 und die Schneckenwcllen 2 erhitzt, indem eine heiße Flüssigkeit durch den Durchlaß 15 und den Hei/.mantcl It hindurchgeleitet werden. Das in der Lösung vorhandene Lösungsmittel wird in der Verdampfungszone 9 erhitzt, wobei darin eine größere Menge an Lösungsmitteldampf entsteht. Die Lösung wird auf eine oberhalb des Siedepunktes des Lösungsmittels liegende Temperatur erhitzt, jedoch nicht auf eine Temperatur, bei der das Polyearbonai schmilzt Mit der Säugpumpe wird der erzeugte Dampf
ίο durch die Entgasungsöffnungen 14 für das Lösungsmittel abgesaugt In der Verdampfungszone 9 kann Almosphärendruck oder ein Unterdruck bis zu 50 mbar herrschen. Da die Verdampfungszonc 9 innerhalb des Gehäuses 1 liegt und einen Raum aufweist, der sich in axialer Richtung erstreckt, wird die Polycarbonatlösung nicht vom Lösungsmitteldampf durch die Entgasungsöffnung 14 mitgeführt und es tritt kein stoßweises Sieden der Lösung auf. Folglich werden die Entgasungsöffnungen nicht verstopft und außerdem tritt kein Anstieg des Innendruckes im Gehäuse 1 auf, so daß keine PoIycarbonallösung in die Einführöffnung 12 für die Lösung zurückfließt Folglich wird das Förderungsvermögen für die Lösung nicht verringert
Der größte Teil des Lösungsmittels wird in der Verdampfungszone 9 verdampft, so daß das zu behandelnde Material am Ende der Verdampfungszone in den festen Zustand übergeht. Tritt durch das Erhitzen am Heiznianicl 11 ein Festbacken von konzentriertem festen Polycarbonats auf, welches an der Innenwand des Gchäuses 1 abgelagert wird und durch die Schneckenwcllen 2 nicht abgeschabt werden kann, so wird ein Teil des Lösungsmitteldampfes an der inneren Seitenwand des Gehäuses 1 kondensiert. Sind /.. B. Kühlleitungen 15 für ein Kühlmedium im Gehäuse 1 angeordnet, so kondensiert der Dampf des Lösungsmittels auf der Oberfläche der Kühlleitungcn 15. Das kondenstierte Lösungsmittel löst das abgelagerte feste Polycarbonat auf, so daß es in die Pulverisierungszone 10 hinein befördert wird.
Bei dem in den F i g. 5 bis 7 gezeigten Ausführungsbeispiel wird mit fortschreitender Gelierung des Polycarbonats ein Teil des gelierten, festen Polycarbonals von den Schneckenwellen abgelöst In der Verdampfungszone 9 wächst das feste Polycarbonat zu einer größeren Masse heran. Wenn die Masse größer wird als das Steigungsintervall des Schneckcngcwindes, so läuft sie an den Schneckenwindungen entlang, ohne von den Schneckenwellen zerdrückt zu werden. Die Polycarbonatmassc an den Schneckenwindungen wird allmählich bis zum Ende 21 der Verdampfungszone 9 in der Nähe der Pulverisierungszone 10 befördert, so sich eine Ansammlung bildet, die zu einen Verstopfen der Verdampfün^SZOne Q führt.
Die Prcßcinrichlung 18 drückt jedoch in zeillichen Abständen das an den Schneckenwindungen angesammeltc feste Polycarbonat nieder, indem sich der Preßblock 19 senkt Dies bewirkt daß auch bei einem über eine längere Zeitdauer hinweg betriebenen Trockenvorgang der Polycarbonatlösung kein Verstopfen der Verdampfungszonc auftritt
bo In der Pulverisierungszone 10 wird das Polyearbonai durch zwei miteinander in Eingriff stehende Schneckcnwellen pulverisiert. Das pulvcrförmigc Polycarbonat wird aus dem Produktauslaß 13 ausgetragen.
Nach dem beschriebenen Verfahren läßt sich ein pul-
b5 verförmiges Polycarbonat mit einer Konzentralion von mehr als 60 Gew.-%, üblicherweise mit einer Konzentration von 70 bis 95 Gew.-% am Produklauslaß 13 durch eine geeignete Kombination der lösungsmittel-
art, der Wärmcübertragungsl'läche, der pro Zeiteinheit eingeführten Polyearbonatlösungsmcnge, der Konzentration der Polycarbonatlösung und der Drehgeschwindigkeit der Schneckenwellen erhalten. Das pulvcrförmige Polycarbonai kann somit in eine Strangpresse einge- r> führt werden, ohne daß eine weitere Trocknung des Pulvers erforderlich ist, damit aus dem Polyearbonatpulver Pellets und geformte Produkte hergestellt werden können.
Anhand der nachfolgenden Beispiele und Vergleichs- κι beispielc soll die Erfindung noch näher erläutert werden. In den Beispielen sind die Prozentsätze und Anteile auf Gewicht bezogen, falls nicht anders angegeben.
Beispiel 1 r>
Es wurde ein Polycarbonat eingesetzt, da ein mittleres Molekulargewicht von 25 000 aufwies und aus Bisphenol A über ein Phosgenverfahren erhallen wurde. Eine 20%ige Lösung des Polycarbonats in Methylenchlorid wurde in die nachfolgend spezifizierte Desolvatisicrvorrichtung eingeführt, um ein pulverförmiges Polycarbonat zu erhalten. Die Vorrichtung entsprach dem in der F i g. 1 gezeigten Aufbau. Das heißt, die Vorrichtung (L/D = 18) wies ein Gehäuse und zwei Schnecken- 2r> wellen (von 98 mm Durchmesser, nach innen rotierend) auf, deren Gewinde miteinander entlang der gesamten Länge des Gehäuses in Eingriff standen. Ein Längenabschnitt mit dem Verhältnis L/D = 12 entsprach der Vcrdampfungszonc und ein Längenabschnitt mit dem Verhältnis L/D = 6 entsprach der Pulverisierungszone. An der Innenwand des Gehäuses an der Stelle, an der der Umfang der Schneekcnwellen anfängt sich von der Wand zu enfernen, war eine Leitung mit einem Außendurchmesser von 10 mm angeordnet. Die Leitung wur- js de von Kühlwasser durchströmt. Die Temperatur des Kühlwassers am Auslaß der Leitung wurde bei 400C gehalten. Durch den Durchlaß 5 und den Heizniantel 11 wurde Dampf unter einem Überdruck von etwa 1,96 bis 2,94 bar durchgcleitet.
Die Drehzahl der Schneekcnwellen betrug 15 U/min. Die eingeführte Menge an Polycarbonatlösung betrug 84 kg/h. Der Druck in der Vcrdainpfungszone wurde um 10—20 mbar reduziert. Am Produktauslaß 13 wurde pulverförmiges Polycarbonai erhalten. Der Lösungsmiltelgehalt im Pulver betrug 19%. Ein Ablagern des festen Polycarbonats auf der Innenwand des Gehäuses, stoßweises Sieden der Polycarbonatlösung und ein Zerstäuben des festen Polycarbonats wurden nicht beobachtet. Es war somit möglich, einen kontinuierlichen Bctrieb unter stabilen Bedingungen aufrechtzuerhalten.
Bei einer Änderung der zugeführten Menge an Polycarbonatlösung innerhalb des Bereiches von 75 kg/h bis 95 kg/h änderten sich weder die Eigenschaften des Produkts noch die Betriebsbedingungen.
gerung des Polycarbonats auf der Innenwand des Gehäuses beobachtet.
Das auf diese Weise erhaltene Polycaibonatpulver wurde in eine belüftete Extrusionspresse mit einem Schneekendurchmesser von 40 mm und einem Verhältnis I./D von 27 ohne weitere Behandlung des Pulvers eingeführt. Das Harz wurde in geschmolzenem Zustand bei einer Temperatur im Bereich von 270 bis 28OrC extrudicrt, um Polycarbonatpellets zu ergeben. Diese Pellets waren nicht verfärbt und lieferten bei einem Vergleich mit handelsüblich erhältlichen Polycarbonatpellets ein günstiges Ergebnis.
Beispiel 3
Die Verfahrenweise des Beispiels 2 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß die beiden Schneckenwelle", in gleicher Richtung liefen und die Zuführmenge des Ausgangsmaterials 94 kg/h betrug. Es wurde ein feineres Polyearbonatpulver erhalten. Der Lösungsmittelgehalt im Pulver betrug 20%. Es ergaben sich keinerlei Schwierigkeiten in der Verdampfungszone und es konnte ein Dauerbetrieb aufrechterhalten werden.
Vergleichsbeispiel
Die Verfahrensweise des Beispiels 2 wurde wiederholt, mil der Ausnahme, daß eine Vorrichtung ohne Kühllcitungen 15 eingesetzt wurde. Das Harz wurde dabei gebacken oder gehärtet und an der Innenwand des Gehäuses abgelagert, an der es nicht mit den Schneckenwindungen in Berührung kam. Das Harz wurde geliert und sammelte sich an der Wand an. Gelegentlich löste sich eine Masse des Harzes von der Wand und wurde von den Schneckenwellen zum stromabwärts liegenden Ende befördert. Schließlich sammelte sich die Masse die nicht von den Schneckenwindungen zerdrückt wurde, am Ende der Verdampfungszone nahe zur Pulverisierungszone an, so daß die Verdampfungszone mit dem Harz gefüllt wurde. Es erwies sich als nicht möglich, den Betrieb fortzuführen.
Beispiel 2
Mit der Vorrichtung des Beispiels 1 wurde ein Ausgangsmaterial desolvatisiert, das durch Zugabe von 1,1 Volumenantcilen Toluol zu 8 Volumenteilen der im Beipiel 1 verwendeten Polycarbonatlösung erhalten wurde.
Beim Einführen des Ausgangsmaterials in die Vorrichtung in einer Menge von 102 kg/h wurde ein PoIycarbonatpulver erhalten, das feiner war als das im Beispiel 1 erhaltene Polycarbonatpulver. Der Lösungsmitlelgehalt des Pulvers betrug 12%. Es wurde keine AblaHierzu 4 Blatt Zeichnungen
55
t>o

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von pulverförmigem Polycarbonat aus einer Polycarbonatlösung, bei dem man eine Polycarbonatlösung kontinuierlich durch eine Verdampfungszone fördert, das Lösungsmittel durch Aufheizen der Lösung verdampft und das getrocknete Polycarbonat pulverisiert und austrägt, dadurch gekennzeichnet, daß man einen kondensierten Teil des verdampften Lösungsmittels mit in der Verdampfungszone anhaftendem festen Polycarbonat in Berührung bringt und das anhaftende Polycarbonat löst und der Pulverisierung zuführt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil des verdampften Lösungsmittels durch Kühlung innerhalb der Verdampfungszone kondensiert
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man am Ende der Verdampfung angesammeltes festes Polycarbonat in zeitlichen Abständen in den Förderweg des Polycarbonats preßt
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einer Verdampfungszone, die von einem eine Einführungsöffnung aufweisenden Gehäuse mit einem langgestreckten Innenrauin gebildet ist, in welchem mindestens zwei rotierend miteinander in Eingriff stehende Schneckenwellen angeordnet sind, über denen sich ein Verdampfungsraum befindet, der über mindestens eine Entgasungsöffnung mit der Gehäuseaußenseite in Verbindung steht, sowie mit einem Produktauslaß, wobei in der Verdampfungszone die Gehäusewandung im Seiten- und Bodenbereich an das Profil der Schnekkenwellen angepaßt ist und das Gehäuse und/oder die Schneckenwellen durch ein Heizmittel temperierbar sind, dadurch gekennzeichnet, daß Einrichtungen zum Kondensieren eines Teils des in der Verdampfungszone (9) verdampften Lösungsmittels und zum Zuführen dieses Teils an diejenigen Stellen der Verdampfungszone vorgesehen sind, an denen sich der Umfang der Schneckenwellen (2) von der Seitenwand des Gehäuses (J) entfernt, daß ein sich axial an die Verdampfungszone (9) anschließender Gehäuseinnenraum als Pulverisierungszone (10) ausgebildet Ar> ist, durch die sich die Schneckenwellen (2) bis zu dem Produktauslaß (13) erstrecken, und daß im Bereich der Pulverisierungszone (10) die Gehäusewandung ringsum an das Profil der Schneckenwcllen (2) angepaßt ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß in der Verdampfungszone (9) an der inneren Seitenwand des Gehäuses (1) an derjenigen Stelle, an der sich der Umfang der Schneckenwellen (2) von der inneren Seitenwand entfernt, in Längs- r, richtung verlaufende Kühlleitungen (15) angeordnet sind.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß im Gehäuse (1) am Ende der Verdampfungszone (9) nahe der Pulverisicrungszo- wi nc (10) eine heb- und senkbarc Prcßeinrichiung (18) vorgesehen ist, die bis nahe an die Schneckenwellen (2) heran bewegbar isi.
DE2825857A 1977-06-13 1978-06-13 Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von pulverförmigem Polycarbonat aus einer Polycarbonatlösung Expired DE2825857C2 (de)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP6886077A JPS543897A (en) 1977-06-13 1977-06-13 Manufacture of powdered polycarbonate
JP1977078042U JPS5520321Y2 (de) 1977-06-14 1977-06-14
JP7065077A JPS544978A (en) 1977-06-14 1977-06-14 Device for solvent removal

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE2825857A1 DE2825857A1 (de) 1978-12-21
DE2825857C2 true DE2825857C2 (de) 1985-03-07

Family

ID=27299883

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2825857A Expired DE2825857C2 (de) 1977-06-13 1978-06-13 Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von pulverförmigem Polycarbonat aus einer Polycarbonatlösung

Country Status (2)

Country Link
US (1) US4184911A (de)
DE (1) DE2825857C2 (de)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60157608A (ja) * 1984-01-26 1985-08-17 Fanuc Ltd 数値制御方式
DE3429960A1 (de) * 1984-08-16 1986-02-27 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verfahren zur isolierung von thermoplastischen polycarbonaten aus seinen loesungen
DE4011382A1 (de) * 1990-04-07 1991-10-10 Bayer Ag Kontinuierliches verfahren zur trennung von loesungen und suspensionen in einem rieselfaehigen feststoff und in ein weitgehend feststoffreies destillat
DE4022232A1 (de) * 1990-07-12 1992-01-16 Bayer Ag Kontinuierliche abscheidung aromatischer polycarbonate in teilkristalliner form aus loesungen in ch(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)cl(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)
US5187256A (en) * 1990-12-03 1993-02-16 The Dow Chemical Company Uniform distribution polycarbonate pellet
US5417805A (en) * 1993-03-09 1995-05-23 Rosenblad; Axel E. Brushed film evaporator
DE19608521A1 (de) * 1996-03-06 1997-09-11 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von Polycarbonatagglomerat

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB986337A (en) * 1963-01-02 1965-03-17 Vitamins Ltd Improvements in or relating to distillation apparatus
US3499878A (en) * 1966-08-24 1970-03-10 Phillips Petroleum Co Removal of water from solid polymers
DE2005691A1 (de) * 1970-02-07 1971-08-12 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung selbstver netzbarer hochreaktiver Pulverlackbinde mittel
US3799234A (en) * 1971-02-22 1974-03-26 Welding Engineers Countercurrent vapor stripping in screw devolatilizer
US3874090A (en) * 1972-09-15 1975-04-01 Polysar Ltd Method and apparatus for drying polymeric materials
JPS5141048A (en) * 1974-10-05 1976-04-06 Idemitsu Kosan Co Horikaaboneetofunmatsunoseizohoho oyobi sorenimochiirusochi

Also Published As

Publication number Publication date
US4184911A (en) 1980-01-22
DE2825857A1 (de) 1978-12-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2721848C2 (de) Verfahren zum Konzentrieren von Lösungen mit gleichzeitiger Erstarrung
DE1404994B2 (de) Schneckenpresse zum Abscheiden von Flüssigkeit aus plastischen Massen
DE2400271A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum austreiben einer fluechtigen komponente aus einer kunststoffmasse
EP3524331B1 (de) Vorrichtung zur thermischen behandlung von viskosem material, insbesondere zur thermischen auftrennung von in viskosem material enthaltenen materialkomponenten
DE2820454B2 (de) Anlage zur Kühlung und Trennung von Abgüssen und Formsand
DE1645600B2 (de) Verfahren zur abtrennung fluechtiger materialien aus fluessigen mischungen, die polymerisate und fluechtige bestandteile enthalten
DE3711328C1 (de) Entgasungsvorrichtung fuer Schneckenextruder
DE4208099A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur herstellung eines polymeren aus thermoplastischem polykondensat
DE2100248C3 (de) Einrichtung zur Wärme-, Kälte,- und/oder Stoffbehandlung körnigen, rieselfähigen Gutes
DE2825857C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von pulverförmigem Polycarbonat aus einer Polycarbonatlösung
DE1303676C2 (de) Zentripetalstrangpresse zur verarbeitung thermoplastischer kunststoffe
EP0063688B1 (de) Kristallisiereinrichtung
DE1645493B2 (de) Vorrichtung zum kontinuierlichen bebreiten hochviskoser polymerer
EP3777987A1 (de) Vorrichtung zur thermischen behandlung von material, insbesondere zur thermischen auftrennung von im material enthaltenen materialkomponenten
EP1477223B1 (de) Grossvolumiger Reaktor mit mehreren Prozessräumen
DE1803896B2 (de) Vorrichtung zum strangpressen von thermoplastischen kunstharzen
DE1942136A1 (de) Verfahren zur Behandlung von gemaischtem Zucker
DE3544642C2 (de)
DE2220582B2 (de) Verfahren zur Herstellung von Polymerisaten monovinylaromatischer Verbindungen
EP0611937A1 (de) Mischer-Trockner
DE2310463A1 (de) Verfahren zur kontinuierlichen thermischen zersetzung von synthetischen makromolekularen materialien
DE1245911B (de)
DE1404994C (de) Schneckenpresse zum Abscheiden von Flüssigkeit aus plastischen Massen
DE1545209C3 (de) Vorrichtung zur Durchführung von Polykondensationsreaktionen, insbesondere zur Herstellung von Polyester-Kunststoffen
DE102011109662B4 (de) Zuführvorrichtung für eine Extruderschnecke

Legal Events

Date Code Title Description
8110 Request for examination paragraph 44
8128 New person/name/address of the agent

Representative=s name: HENKEL, G., DR.PHIL. KERN, R., DIPL.-ING. FEILER,

8128 New person/name/address of the agent

Representative=s name: HENKEL, G., DR.PHIL. FEILER, L., DR.RER.NAT. HAENZ

D2 Grant after examination
8364 No opposition during term of opposition
8339 Ceased/non-payment of the annual fee