DE2825857A1

DE2825857A1 - Verfahren zur herstellung von pulverfoermigem polykarbonat aus einer polykarbonatloesung

Info

Publication number: DE2825857A1
Application number: DE19782825857
Authority: DE
Inventors: Shinichi Fukuda; Kunio Hamaya; Takashi Ikeno; Hiroyuki Koda; Yutaka Kojima; Osaka Toyonaka; Shiro Tsuchiya; Hiroyuki Yoshizaki
Original assignee: Hitachi Zosen Corp; Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
Current assignee: Hitachi Zosen Corp; Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
Priority date: 1977-06-13
Filing date: 1978-06-13
Publication date: 1978-12-21
Also published as: US4184911A; DE2825857C2

Description

Liedl, Ndth, Zeitler |\[_31!3τ₆!.-Νγ. 089'220441

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!000 München 2 2 ■ Steinsdorfstraße 21 - 22 · Telefon 089 / 29 84

MITSUBISHI GAS CHEMICAL COMPANY 5-2, Marunouchi 2-chome, Chiyoda-ku, Tokyo / JAPAN

und

HITACHI SHIPBUILDING & ENGINEERING CO., LTD. 6-14, Edobori 1-chome, Nishi-ku, Osaka-shi, Osaka/JAPAN

Verfahren zur Herstellung von pulverförmiger!! Polykarbonat aus

einer Polykarbonatlösung

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J/Br.

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Verfahren zur Herstellung von pulverförmigem Polykarbonat aus

einer Polykarbonatlösung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung vou pulverförmigem Polykarbonat aus einer Polykarbonatlösung.

Es hat zahlreiche Versuche gegeben, pulverförmiges Polykarbonat aus einer Poiykarbonatlösung zu erhalten. Es gibt z.B. ein Verfahren, bei dem eine Polykarbonatlösung in ein zwei miteinander in Eingriff stehenden Schneckenschrauben enthaltendes zylindrisches Gehäuse eingeführt und das in der Lösung vorhandene Lösungsmittel verdampft wird, während die Lösung mittels der Schneckenschrauben durch das Gehäuse fortbewegt wird, um geschmolzenes Polykarbonat zu erhalten. Bei diesem Verfahren wird jeder beim Herausblasen des Lösungsmittels aus dem Lösungsmittelaus laß des Gehäuses ein Teil der Polykarbonatlösung vom Lösungsmitteldampf mitgenommen, was zu einer Verstopfung des Auslasses führt. Werden mehrere Auslässe in Längsrichtung des Gehäuses vorgesehen, so werden die meisten dieser Auslässe teilweise oder vollständig verstopft. Dadurch steigt der innere Druck im Gehäuse, was dazu führt, daß die Polykarbonatlösung zur Lösungse inführ öffnung zurückfließt.

Zur Überwindung dieses Nachteils ist ein Verfahren vorgeschlagen worden, bei dem das Polykarbonat in pulverförmigem Zustand erhalten wird. Z.B. offenbart die japanische Patentveröffentlichung (offengelegt) Nr. 41 048/1976 ein Verfahren, bei dem eine Desolvatisiervorrichtung eingesetzt wird, die zwei Schrauben mit besonderen helixförmigen Flügeln aufweist, wobei die Schrauben der-

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art angeordnet sind, daß sie sich nach innen drehen. Die Verdampfungszone wird gebildet durch den Raum zwischen der Innenwand des zylinderförmigen Behälters und dem Oberteil der Schrauben, wie aus der Zeichnung der erwähnten Veröffentlichung hervorgeht. Da die Vorrichtung eine Verdampfungszone aufweist, wird ein Verstopfen der Lösungsmittelauslässe vermieden. Bei diesem Verfahren wird jedoch das feste Polykarbonat an der inneren Seitenwand an der Stelle abgeschieden, an der sich der Umfang der Schrauben von der Seitenwand entfernt. Die Verwendung eines vorwärts laufenden Schraubenflügels und eines rückläufigen Schraubenflügels führt in zusätzlicher Weise zur Verringerung der Wirksamkeit der Desolvatisiervorrichtung. Folglich sammelt sich ein großer Teil des festen Polykarbonats an der Wand der Apparatur an. Dadurch wird der Konzentrationsgradient der Polykarbonatlösung zwischen der Lösungs einführ öffnung und dem Produktauslaß ungleichförmig und es wird letztlich eine Polykarbonatlösung aus dem Produktauslaß ausgetragen, die nur ungenügend konzentriert worden ist.

Aufgabe der Erfindung ist es demgemäß, ein Verfahren zur Herstellung von pulverförmigem Polykarbonat aus einer Polykarbonatlösung vorzusehen, bei dem innerhalb einer bestimmten Zeit eine größere Menge an Polykarbonatlösung behandelt werden kann und bei dem sich das feste Polykarbonat nicht an der Wand der Desolvatisiervorrichtung ansammelt.

Die Aufgabe wird durch folgende Verfahrens schritte gelöst:

(a) Die Lösung wird in die Einführöffnung einer Desolvatisiervorrichtung eingeführt, die ein Gehäuse aufweist, das mindestens zwei Schneckenschrauben enthält, die miteinander in Eingriff stehen, wobei die Vorrichtung zwei Abschnitte aufweist, nämlich eine

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Verdampfungszone und eine Pulverisierzone, in der Verdampfungszone oberhalb der Schneckenschrauben ein Raum vorgesehen ist, der sich in Axialrichtung der Schneckenschrauben erstreckt und mindestens eine Entgasungsöffnung aufweist, die Seiten- und Unterteile der Schneckenschrauben sich in der Verdampfungszone allgemein an d:-»<3 Gehäuse anpassen, die Ober-, Seiten- und Unterteile der Schneckenschrauben sich in der Pulverisierzone allgemein an das Gehäuse anpassen, Heizmittel im Gehäuse und/oder in den Schneckenschrauben eingebaut sind und Kühlleitungen in Längsrichtung verlaufend an der inneren Seitenwand des Gehäuses an den Steilen, an denen sich der Umfang der Schneckenschrauben von der inneren Seitenwand entfernt, vorgesehen sind;

(b) das Lösungsmittel in der Polykarbonatlösung wird in der Verdampfungszone mit den Heizmitteln verdampft, während die Lösung fortlaufend durch die Schneckenschrauben bewegt und gleichzeitig ein Teil des verdampften Lösungsmittels mit den Kühlleitungen kondensiert wird;

(c) das getrocknete Polykarbonat wird in der Pulverisierzone pulverisiert, und

(d) das pulverisierte Polykarbonat wird aus dem Produktauslaß in der Pulverisierzone ausgetragen.

Anstatt Kühlleitungen an der inneren Seitenwand des Gehäuses vorzusehen, kann das verdampfte Lösungsmittel außerhalb des Gehäuses kondensiert und das kondensierte Lösungsmittel danach in die innere Seitenwand des Gehäuses an der Stelle an der sich der Umfang der Schneckenschrauben von der inneren Seitenwand entfernt, eingeführt werden.

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Zusätzlich zur Anordnung der Kühlleitung innerhalb des Gehäuses oder zum Einführen des kondensierten Lösungsmittels in die innere Wand können Preßmittel am Ende der Verdampfungszone nahe zur Pulverisierzone angeordnet sein. Die Preßmittel pressen in zeitlichen Abständen das in der Verdampfungszone angesammelte feste Polykarbonat gegen die Schraubenwindungen.

Durch die Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von pulverförmigem Polykarbonat aus einer Polykarbonat lösung vorgesehen, bei dem keine besonderen Schrauben oder Schneckenschrauben verwendet werden müssen.

Anhand der nicht einschränkenden Figuren wird an bevorzugten Ausführungsbeispielen die Erfindung näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Durch-

führung des erfindungsgemäßen Verfahrens, wobei

Fig. 1 einen Querschnitt der Vorrichtung,

Fig. 2 einen Querschnitt entlang der Linie II-II der Fig. 1,

Fig. 3 einen Querschnitt zur Veranschaulichung eines weiteren Ausführungsbeispiels der Kühlleitung und

Fig. 4 einen Querschnitt entlang der Schnittlinie IV-IV der

Fig. 1 darstellt;

Fig. 5 ein weiteres Ausführungsbeispiel der Vorrichtung zur

Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, wobei

Fig. 5 einen Querschnitt der Vorrichtung,

Fig. 6 einen vergrößerten Querschnitt der Druckmittel in

Längsrichtung und

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Fig. 7 einen vergrößerten Querschnitt der Druckmittel in

Querrichtung darstellt.

Das Gehäuse 1 ist mit zwei sich entlang seiner Länge erstreckenden Schneckenschrauben versehen. Die Gewinde der Schnecken-Schrauben stehen miteinander in Eingriff. Beide Enden der beiden Schneckenschrauben sind in Lager 3 gelagert und werden über ein von einem (nicht gezeigten) Motor angetriebenes Getriebe 4 in Drehung versetzt. Die Drehrichtung der Schneckenschrauben ist derart ausgewählt, daß die Phase der Schrauben sich, in der Zeichnung gesehen, von rechts nach links bewegt. In der Zeichnung sind zwei Schrauben dargestellt, jedoch können drei oder mehr Schrauben verwendet werden. Die Schneckenschrauben 2 sind jeweils in axialer Richtung mit einem Durchlaß 5 für Heizflüssigkeit versehen. Durch eine an einem Ende der Schneckenschrauben befestigte Drehverbindung 6 wird heißes Wasser, Dampf oder ein heißes Medium in die Durchlässe 5 eingeführt. Der Boden 7 des Gehäuses 1 weist die Form eines Doppelzylinders auf. Das Gehäuse 1 besteht aus einer Verdampfungszone 9 und einer Pulverisierzone 10. Die Verdampfungszone 9 bildet einen Raum 8, der oberhalb der Schneckenschrauben vorgesehen ist und sich vom stromaufwärts liegenden Ende 16, bezogen auf den Fluß der Polykarbonatlösung, bis kurz vor dem stromabwärts liegenden Ende 17 erstreckt. Die Seiten- und Unterteile der Schneckenschrauben passen sich in der Verdampfungszone 9 allgemein dem doppelzylinderförmigen Boden des Gehäuses 1 an.

Die Ober-, Seiten- und Unterteile der Schneckenschrauben passen sich entlang der Pulverisierzone 10 allgemein an das Gehäuse 1 an. Am Boden und an den Seitenwänden der Verdampfungszone 9 und in der Wand der Pulverisierzone 10 ist das Gehäuse 1 mit einem

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Heizmantel 11 versehen. Die Heizflüssigkeit wird durch den Heizmantel 11 geleitet. Das Ende der Verdampfungszone 9 im Gehäuse ist mit einer Einführöffnung 12 für die Polykarbonatlösung versehen. Das Ende der Pulverisierzone im Gehäuse 1 weist einen Produktauslaß 13 zum Austragen des Produkts auf. Die obere Wand der Verdampfungszone ist mit einer oder mehreren Öffnung 14 für den Lösungsmitteldampf versehen. Die Entgasungsöffnungen 14 können an eine Säugpumpe, z.B. eine (nicht gezeigte) Vakuumpumpe, über eine (nicht gezeigte) Desolvatisierleitung angeschlossen sein. Kühlleitungen 15 sind in Längsrichtung verlaufend angeordnet und befinden sich an der inneren Seitenwand des Gehäuses 1 an den Stellen, an denen sich der Umfang der Schneckenschrauben von der inneren Seitenwand entfernt. An den Kühlleitungen 15 wird ein Teil des Lösungsmitte !dampfes kondensiert. Die zu trocknende Polykarbonatlösung wird durch die Einführöffnung in das Gehäuse 1 eingeführt, so daß die Schneckenschrauben in die Lösung eingetaucht sind. Durch die Kühlleitungen wird ein Kühlmedium wie Wasser bei einer geeigneten Temperatur im Kreislauf geführt. An der inneren Seitenwand des Gehäuses 1 an der Stelle, an der der Umfang der Schneckenschrauben sich von der inneren Seitenwand entfernt, besteht eine Neigung zum Festhaften oder zum Ansammeln des festen Polykarbonats. Da sich das Lösungsmittel in der Polykarbonatlösung im festen PoIykarbonat auflösen kann, verhindert das an den Kühlleitungen 15 kondensierte Lösungsmittel ein Festhaften oder Ansammeln des festen Polykarbonats an der inneren Seitenwand des Gehäuses 1.

Die Querschnittsform der Leitungen 15 kann kreisförmig sein, wie dies in der Fig. 2 gezeigt ist, oder auch dreieckig (Kühlleitungen 15a), wie dies in der Fig. 3 gezeigt ist.

Als Abwandlung der mit Kühlleitungen versehenen Ausführungsform

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kann das Gehäuse 1 in zwei Teile unterteilt sein, wobei ein Teil allgemein mit den Schneckenschrauben 2 ausgerüstet ist und der andere Teil den Raum 8 bildet, der als Kühlmantel zum Durchleiten des Kühlmediums ausgebildet ist und verwendet wird.

Falls erforderlich, kann der Dampf des aus der Polykarbonatlösung verdampften Lösungsmittels in einem außerhalb des Gehäuses befindlichen (nicht gezeigten) Kühler verflüssigt werden, wonach das verflüssigte Lösungsmittel an der Stelle, an der der Umfang der Schneckenschrauben sich von der inneren Seitenwand entfernt, der Innenwand zugeführt wird.

Wird der Lösungsmitteldampf kondensiert und nachfolgend das Kondensat der Innenwand des Gehäuses zugeführt, so kann an der Stelle, an der sich der Umfang der Schneckenschrauben von der Innenwand entfernt, frisches Lösungsmittel der Seitenwand des Gehäuses 1 zugeführt werden. Diese Ausführungsform beruht auf dem gleichen technischen Konzept wie diejenige bei der der Dampf des aus der Polykarbonatlösung verdampften Lösungsmittels durch die Kühlleitungen kondensiert wird.

Zusätzlich zur Installation von Kühlleitungen 15 im Gehäuse 1 oder zur Zuiihr von kondensiertem Lösungsmittel zur Innenwand des Gehäuses 1, können im Gehäuse 1 Preßmittel vorgesehen werden, wie dies die Figuren 5 bis 7 zeigen, bei denen die Preßmittel 18 am Ende der Verdampfungszone 9 nahe zur Pulverisierzone angeordnet sind. Die Preßmittel 18 bestehen aus einem Paar durch Öldruck oder Luftdruck betätigten Zylindern 20 und einem Preßblock 19, der an Kolbenstangen der Zylinder 20 befestigt ist. Die Zylinder 20 sind auf einem Deckel 22 des Gehäuses 1 angeordnet. Wenn sich der Preßblock 19 senkt, bewegt sich seine Unterseite 19a

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in die Nähe der Schraubgewinde bis zu einer Lage kurz vor den Schraubegewinden. Beide Seiten des Preßblocks 19 werden durch Führungsstangen 23 geführt, die am Gehäuse 1 angeordnet sind. Der Preßblock 19 hebt sich und senkt sich.

Das gemäß der Erfindung zu behandelnde Polykarbonat ist ein handelsüblich erhältliches Polymerisat, z.B. ein Keaktionsprodukt, das erhalten wird durch Umsetzen eines Bisphenols, wie ein Bis(4-hydroxyphenyl)alkan, Bis(4-hydroxyphenyl)sulphon, B is(4-hydroxyphenyl)-äther oder einer derartigen substituierten Verbindung in der ein Halogenatom oder eine Alkylgruppe als Substituent am Benzolkern vorhanden ist, mit Phosgen in Gegenwart einer Base, d.h. ein Reaktionsprodukt des bekannten Phosgenverfahrens oder des Pyridinverfahrens zur Herstellung von Polykarbonaten. Das Polykarbonat kann e in von einem Bisphenol abgeleitetes Homopolymerisat oder Copolymerisat sein. Beispiele der organischen Lösungsmittel für das Polykarbonat umfassen chlorierte aliphatische Kohlenwasserstoffe wie Methylenchlorid, Chloroform und Äthylenchlorid, und Pyridin. Das Polykarbonat kann in dem Lösungsmittel aufgelöst sein, um eine Konzentration der Lösung von 10 bis 40 Gew.% zu ergeben. Falls erforderlich, können der Polykarbonatlösung Benzol, Chlorbenzol, Toluol und ähnliche zugemischt werden. Die Menge des der Polykarbonatlösung zuzusetzenden aromatischen Kohlenwasserstoffes ist nicht kritisch. Es ist zwecklos zuviel an aromatischem Kohlenwasserstoff zur Lösung zuzusetzen. Die Menge des zugegebenenen aromatischen Kohlenwasserstoffes kann bis zur Menge der Polykarbonatlösung betragen. Die Zugabe eines aromatischen Kohlenwasserstoffes erleichtert das Pulverisieren des Polykarbonats.

Gemäß der Erfindung wird eine Polykarbonatlösung konzentriert und ein pulverförmiges Polykarbonat erhalten.

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Im nachfolgenden wird der T rocken vor gang der Polykarbonatlösung im einzelnen beschrieben. Eine Polykarbonatlösung wird durch die Einführöffnung 12 für die Lösung in das Gehäuse 1 eingeführt. Mittels der Schneckenschrauben 2 wird die Lösung von der stromaufwärts liegenden Seite zur stromabwärts liegenden Seite befördert. Dabei werden das Gehäuse 1 und die Schneckenschrauben 2 erhitzt indem eine heiße Flüssigkeit durch den Durchlaß 5 und den Heizmantel 11 hindurchgeleitet werden. Das in der Lösung vorhandene Lösungsmittel wird in der Verdampfungszone 9 erhitzt, wobei darin eine größere Menge an Lösungsmitteldampf entsteht. Die Lösung wird auf eine oberhalb des Siedepunktes des Lösungsmittels liegende Temperatur erhitzt. Es wird jedoch nicht bevorzugt die Lösung auf eine Temperatur zu erhitzen, bei der das Polykarbonat schmilzt. Mit der Saugpumpe wird der erzeugte Dampf durch die Entgasungsöffnungen 14 für das Lösungsmittel abgesaugt. In der Verdampfungszone 9 kann Atmosphärendruck oder ein Unterdruck bis zu 500 mm Wassersäule herrschen. Da die Verdampfungszone 9 innerhalb des Gehäuses 1 liegt und einen Raum aufweist, der sich in axialer Richtung erstreckt, wird die Polykarbonatlösung nicht vom Lösungsmitteldampf durch die Entgasungsöffnungen 14 mitgeführt und es tritt kein stoßweises Sieden der Lösung auf. Folglich werden die Entgasungsöffnungen nicht verstopft und außerdem tritt kein Anstieg des Innendruckes des Gehäuses 1 auf, so daß keine Polykarbonatlösung in die E inführ öffnung 12 für die Lösung zurückfließt. Folglich wird das Förderungsvermögen für die Lösung nicht verringert.

Der größte Teil des Lösungsmittels wird in der Verdampfungszone verdampft, so daß das zu behandelnde Material am Ende der Verdampfungszone in den festen Zustand übergeht. Oftmals tritt durch das Erhitzen am Heizmantel 11 ein Festbacken des konzentrierten, festen Polykarbonats auf, welches an der Innenwand des Gehäuses

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abgelagert wird. Die Ablagerung kann durch die Schneckenschrauben 2 nicht abgeschabt werden. Dieses Problem wird gelöst indem ein Teil des Lösungsmitteldampfes an der inneren Seitenwand des Gehäuses 1 kondensiert wird. Sind z.B. Kühlleitungen 15 für ein Kühlmedium im Gehäuse 1 angeordnet, so kondensiert der Dampf des Lösungsmittels auf der Oberfläche der Kühlleitungen 15. Das kondensierte Lösungsmittel löst das abgelagerte feste Polykarbonat auf, so daß das an der Wand des Gehäuses abgelagerte feste Polykarbonat in die Pulverisierzone 10 hinein befördert wird.

Bei dem in den Figuren 5 bis 7 gezeigten Ausführungsbeispiel wird mit fortschreitender Gelierung des Polykarbonats ein Teil des gelierten, festen Polykarbonats von den Schneckenschrauben abgelöst. In der Verdampfungszone 9 wächst das feste Polykarbonat zu einer größeren Masse heran. Wenn die Masse größer wird als das Steigungsintervall des Schraubengewindes, so läuft sie an den Schraubenwindungen entlang, ohne von den Schneckenschrauben zerdrückt zu werden. Die Polykarbonatmasse an den Schraubenwindungen wird allmählich bis zum Ende 21 der Verdampfungszone 9 in der Nähe der Pulverisierzone 10 befördert, wo sich eine Ansammlung bildet. Zum Schluß wird die Verdampfungszone 9 verstopft.

Die Preßmittel 18 drücken jedoch in zeitlichen Abständen das an den Schraubenwindungen angesammelte feste Polykarbonat nieder, indem sich der Preßblock 19 senkt. Dies bewirkt, daß auch bei einem über eine längere Zeitdauer hinweg betriebenen Trockenvorgang der Polykarbonatlösung kein Verstopfen der Verdampfungszone auftritt.

In der Pulverisierzone 10 wird das Polykarbonat durch zwei miteinander in Eingriff stehende Schneckenschrauben pulverisiert. Das

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pulverförinige Poiykarbonat wird aus dem Produktauslaß 13 ausgetragen.

Erfindungsgemäß läßt sich ein pulverförmiges Polykarbonat mit einer Konzentration von mehr als 60 Gew.%, üblicherweise mit einer Konzentration von 70 bis 95 Gew.% am Produktauslaß 13 durch eii.e geeignete Kombination der Lösungsmittelart, der Wärmeübertragungsflache, der pro Zeiteinheit eingeführten Polykarbonatlösungs menge, der Konzentration der Polykarbonatlösung und der Drehgeschwindigkeit erhalten. Das pulverförmige Polykarbonat kann somit in eine Strangpresse eingeführt werden, ohne daß eine

weitere Trocknung des Pulvers erforderlich ist, damit aus dem Polykarbonatpulver Pellets und geformte Produkte hergestellt werden können.

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich kontinuierlich mit einer einzigen Apparatur durchführen. Falls erforderlich, kann die Pulverisierzone ausgedehnt werden, so daß ein gleichzeitiges Pelletieren des Polykarbonatpulvers durchgeführt werden kann.

Anhand der nachfolgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele soll die Erfindung noch näher erläutert werden. Die Erfindung wird jedoch nicht durch diese Beispiele und Vergleichsbeispiele eingeschränkt. In den Beispielen sind die Prozentsätze und Anteile auf Gewicht bezogen, falls nicht anders angegeben.

Beispiel 1

Es wurde ein Polykarbonat eingesetzt, das ein mittleres Molekulargewicht von 25.000 aufwies und aus Bisphenol A über ein Phosgenverfahren erhalten wurde. Eine 20%ige Lösung des Polykarbonats

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in Methylenchlorid wurde in die nachfolgend spezifizierte Desolvatis ierv or richtung eingeführt, um ein pulverförmiges Polykarbonat zu erhalten. Die Vorrichtung entsprach dem in der Fig. 1 gezeigten Aufbau. D.h., die Vorrichtung (L/D = 18) wies ein Gehäuse und zwei Schneckenschrauben (von 98 mm Durchmesser, nach innen rotierend) auf, deren Gewinde miteinander entlang der gesamten Länge des Gehäuses in Eingriff standen. Ein Längenabschnitt mit dem Verhältnis L/D = 12 entsprach der Verdampfungszone und ein Längenabschnitt mit dem Verhältnis L/D = 6 entsprach der Pulverisierzone. An der Innenwand des Gehäuses an der Stelle, an der der Umfang der Schneckenschrauben anfängt sich von der Wand zu entfernen, war eine Leitung mit Außendurchmesser von 10 mm angeordnet. Die Leitung wurde von Kühlwasser durchströmt. Die Temperatur des Kühlwassers am Auslaß der Leitung wurde bei 40⁰C gehalten. Durch den Durchlaß 6 und den Heizmantel 11 wurde Dampf unter einem Überdruck von etwa 1,96 bis 2,94 bar (2-3 kp/

2
cm ) durchgeleitet.

Die Drehzahl der Schneckenschrauben betrug 15 U/min. Die eingeführte Menge an Polykarbonatlösung betrug 84 kg/h. Der Druck in der Verdampfungszone wurde um 100 - 200 mm Wassersäule reduziert. Am Produktauslaß 13 wurde pulverförmiges Polykarbonat erhalten. Der Lösungsmittelgehalt im Pulver betrug 19 %. Ein Ablagern des festen Polykarbonats auf der Innenwand des Gehäuses, stoßweises Sieden der Polykarbonatlösung und ein Zerstäuben des festen Polykarbonats wurden nicht beobachtet. Es war somit möglich, einen kontinuierlichen Betrieb unter stabilen Bedingungen auf rec htzue rhalten.

Bei einer Änderung der zugeführten Menge an Polykarbonatlösung innerhalb des Bereiches von 75 kg/h bis 95 kg/h änderten sich

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weder die Eigenschaften des Produkts noch die Betriebsbedingungen.

Beispiel 2

Mit der Vorrichtung des Beispiels 1 wurde ein Ausgangs material desolvatisiert, das durch Zugabe von 1,1 Volumenteilen Toluol zu 8 Volumenteilen der im Beispiel 1 verwendeten Polykarbonatlösung erhalten wurde.

Beim Einführen des Ausgangs materials in die Vorrichtung mit einer Geschwindigkeit von 102 kg/h wurde ein Polykarbonatpulver erhalten, das feiner war als das im Beispiel 1 erhaltene Polykarbonatpulver. Der Lösungsmittelgehalt des Pulvers betrug 12 %. Es wurde keine Ablagerung des Polykarbonats auf der Innenwand des Gehäuses beobachtet.

Das auf diese Weise erhaltene Polykarbonatpulver wurde in eine belüftete Extrusionspresse mit einem Durchmesser von 40 mm und einem Verhältnis L/D von 27 ohne weitere Behandlung des Pulvers eingeführt. Das Harz wurde in geschmolzenem Zustand bei einer Temperatur im Bereich von 270 bis 28O⁰C extrudiert um Polykarbonatpellets zu erhalten. Diese Pellets waren nicht verfärbt und lieferten bei einem Vergleich mit handelsüblich erhältlichen Polykarbonatpellets ein günstiges Ergebnis.

Beispiel 3

Die Verfahrensweise des Beispiels 2 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß die beiden Schneckenschrauben in gleicher Richtung liefen und die Zuführgeschwindigkeit des Ausgangsmaterials 94 kg/h betrug. Es wurde ein feineres Polykarbonatpulver erhalten. Der Lösungsmittelgehalt im Pulver betrug 20 %. Es ergaben sich keiner-

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lei Schwierigkeiten in der Verdampfungszone und es konnte ein Dauerbetrieb aufrechterhalten werden.

Vergleichsbeispiel 1

Die Verfahrensweise des Beispiels 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß eine Vorrichtung mit einer runden EntgasungsÖffnung und ohne eine Verdampf ungs zone eingesetzt wurde. Ein Teil der Entgasungs Öffnung und ein Teil der Einführöffnung wurden durch die Lösung verstopft. Außerdem floß Lösungsmitteldampf zur Einführöffnung zurück.

Wurde die Zuführgeschwindigkeit der Polykarbonatlösung auf 50 kg/h reduziert, fand keine weitere Verstopfung der Einfuhr Öffnung statt. Das feste Polykarbonat wurde jedoch vom Lösungsmitteldampf durch die Entgasungs Öffnung mitgenommen, so daß kein Dauerbetrieb unter stabilen Bedingungen durchgeführt werden konnte.

Vergleichsbeispiel 2

Die Verfahrensweise des Beispiels 2 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß eine Vorrichtung ohne Kühlleitungen 15 eingesetzt wurde. Das Harz wurde dabei gebacken odergphärtet und an der Innenwand des Gehäuses abgelagert, an der es nicht mit den Schraubwindungen in Berührung kam. Das Harz wurde geliert und sammelte sich an der Wand an. Gelegentlich löste sich eine Masse des Harzes von der Wand und wurde von den Schneckenschrauben zum stromabwärts liegenden Ende befördert. Schließlich sammelte sich die Masse, die nicht von den Schraubenwindungen zerdrückt wurde, am Ende der Verdampfungszone nahe zur Pulverisierzone an, so daß die Verdampfungszone mit dem Harz gefüllt wurde. Es erwies sich als nicht möglich, den Betrieb fortzuführen.

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L e e

r s e i t e

Claims

Liedl, Moth, Zeitier NeüeTe!.-Mr.08Π/229441 Faientanwäiit München 22 · Steinsdorfstraße 21 - 22 · Telefon 089 / 29 84 Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von pulverförmigem Polykarbonat aus einer Polykarbonatlösung, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:

(a) die Lösung wird in die Einführöffnung einer Desolvatisiervorrichtung eingeführt, die ein Gehäuse aufweist, das mindestens zwei Schneckenschrauben enthält, die miteinander in Eingriff stehen, wobei die Vorrichtung zwei Abschnitte aufweist, nämlich eine Verdampfungszone und eine Pulverisierzone, in der Verdampfungszone oberhalb der Schneckenschrauben ein Raum vorgesehen ist, der sich in Axialrichtung der Schneckenschrauben erstreckt und mindestens eine Entgasungsöffnung aufweist, die Seiten- und Unterteile der Schneckenschrauben sich in der Verdampfungszone allgemein an das Gehäuse anpassen, die Ober-, Seiten- und Unterteile der Schneckenschrauben sich in der Pulverisierzone allgemein an das Gehäuse anpassen, Heizmittel im Gehäuse und/oder in den Schneckenschrauben eingebaut sind und Kühlleitungen in Längsrichtung verlaufend an der inneren Seitenwand des Gehäuses an der Stelle, an der sich der Umfang der Schneckenschrauben von der inneren Seitenwand entfernt vorgesehen sind;

(b) das Lösungsmittel in der Polykarbonatlösung wird in der Verdampfungszone mit den Heizmitteln verdampt, während die Lösung fortlaufend durch die Schneckenschrauben bewegt und gleichzeitig ein Teil des verdampften Lösungsmittels mit den Kühlleitungen kondensiert wird;

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O?

(c) das getrocknete Polykarbonat wird in der Pulverisierzone pulverisiert, und

(c) das pulverisierte Polykarbonat wird aus dem Produktauslaß in der Pulverisierzone ausgetragen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse mit Preßmitteln versehen ist, die am Ende der Verdampfungszone nahe zur Pulverisierzone vorgesehen sind und das in der Verdampfungszone angesammelte feste Polykarbonat in zeitlichen Abständen durch die Preßmittel zwischen den Schraubgewinden niedergepreßt wird.

3. Verfahren zur Herstellung von pulverförmigem Polykarbonat aus einer Polykarbonatlösung, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:

(a) die Lösung wird in die Einführöffnung einer Desolvatisiervorrichtung eingeführt, die ein Gehäuse aufweist, das mindestens zwei Schneckenschrauben enthält, die miteinander in Eingriff stehen, wobei die Vorrichtung zwei Abschnitte aufweist, nämlich eine Verdampf ungs zone und eine Pulverisierzone, in der Verdampf ungs zone oberhalb der Schneckenschrauben ein Raum vorgesehen ist, der sich in Axialrichtung der Schneckenschrauben erstreckt und mindestens eine Entgasungsöffnung aufweist, die Seiten- und Unterteile der Schneckenschrauben sich in der Verdampfungszone allgemein an das Gehäuse anpassen, die Ober-, Seiten- und Unterteile der Schneckenschrauben sich in der Pulverisierzone allgemein an das Gehäuse anpassen und Heizmittel im Gehäuse und/oder in den Schneckenschrauben eingebaut sind;

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(b) das Lösungsmittel in der Polykarbonatlösung wird in der Verdampfungszolle mit den Heizmitteln verdampft, während die Lösung fortlaufend durch die Schneckenschrauben bewegt und gleichzeitig das verdampfte Lösungsmittel außerhalb des Gehäuses kondensiert und das kondensierte Lösungsmittel in die innere Seitenwand des Gehäuses an der Stelle, an der sich der Umfang der Schneckenschrauben von der inneren Seitenwand entfernt, eingeführt wird;

(c) das getrocknete Polykarbonat wird in der Pulverisierzone pulverisiert, und

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet^ daß bei der Einführung des kondensierten Lösungsmittels in die innere Seitenwand dem kondensierten Lösungsmittel frisches Lösungsmittel zugegeben wird.

5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse mit Preßmitteln versehen ist, die am Ende der Verdampfungszone nahe zur Pulverisier zone vorgesehen sind und das in der Verdampfungszone angesammelte feste PoIyRarbonat in zeitlichen Abständen durch die Preßmittel zwischen den Schraubgewinden niedergepreßt wird.

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