DE1794084C3 - Vorrichtung zum kontinuierlichen Gewinnen von Kristallen aus einer Schmelze oder Losung - Google Patents

Description

die Schaber tragenden Welle angeordnet sind, verwendet werden. Durch die erfindungsgemaße Anordnung von Schabern und Fördereinrichtungen wird eine zusätzliche Umlaufpumpe erspart. Weiter-5 hin wird hiermit die Anzahl der Stopfbuchsen fur die Abdichtung der beweglichen Teile auf ein M'^"¹' maß beschränkt, was sich besonders vorteilhaft bu der Kristallisation bei höheren Temperaturen und von aggressiven Substanzen auswirkt.

Fs kunn zweckmäßig sein, den ersten TlmI des Kristallisatorrohrcs nicht gekühlt, sondern ad.abatisch zu betreiben. Weiter wird vorgeschlagen, an. Kühlzone des Kristallisierrohres gegenüber der binmündungsstelle der Zuführleitung in Stromung!.-

nicnt geKuniien z-oiicn καηη »,ω«". ■■-■

zu verarbeitenden Produkten angepaßt werden, beträgt im allgemeinen etwa 5 bis 25" ο der gesamten Kühlrohrlänge. In Abhängigkeit von der ^"siailisationsgeschwindigkeit ka-τ es ferner zw sein, den letzten Teil des Kratzkühlers ebenfal nicht gekühlte Zone auszubilden, um dem zu kristallisierenden Produkt noch ein Nachknstal sieren bis zur Einstellung des Kristailisationsgleicl -

herrschung des Kristallisationsvorganges in ihnen erhebliche Schwierigkeiten macht. Häufig kommt es vor, daß die gesamte Vorrichtung zufriert. Auch erfordern die bekannten Vorrichtungen in der Regel zusätzliche Pumpen zum Weiterfördern des fertig durchkristallirJerten Stoffes, die im besonderen Maße der Gefahr des Zufrierens und der Verstopfung ausgesetzt sind. Schließlich gelingt es mit den bekannten Vorrichtungen nur in einigen Fällen, ein weitgehend gleiches Krislallkorn zu erzielen, eine Schwierigkeit, die um so größer wird, je größer der gewünschte Korndurchmesser ist.

Bei diesem Stande der Technik bestand die Aufgabe, eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Ge- iiiuiiuungs.-.iwuv ^.. « _a

winncn von Kristallen aus einer Schmelze oder 15 richtung des Gutes zu versetzen. Die Länge dieser Lösung durch indirekte Kühlung zu finden, bei der nicht gekühlten Zonen kann selbstverständlich den es einerseits weitgehend sicher ist, daß Verstopfungen ~ ' "* "·""*'■" ^w

der Apparatur vermieden werden, und welche es

andererseits gestattet, ein Kristallgut weitgehend Kunironriangc m /-1UUa₁₁₅₁₅^w. — gleichförmiger Zusammensetzung auch bei großem 20 sationsgeschwindigkeit ka-τ es ferner zweckmäßig Kristalldurchmesser zu erzeugen. sein, den letzten Teil des ^ratzkühlers ebenfalls als

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch ge- " ^J löst, daß die Rohrstücke (10) zwischen den Kühlzonen mindestens den gleichen Durchmesser wie die- siercii um mi i_n.ai^i.^.,_b ~~-

jenigen innerhalb der Kühlzonen aufweisen und daß 25 gewichtes zu ermöglichen. Die nicht gekühlten Vordie Einrichtungen zum Abschaben der Kristalle (3, und Endzonen können z.B. mit Hilfe von an die 12) von der Wand der Kühlzonen und zum Fördern Kühlzonen ausgebauten Rohrstücken in vorbestimmdes Kristallbreis (4, 13) auf einer gemeinsamen ter Länge geschaffen werden. Dabei kann der Durch-WeIIe (5, 14) angeordnet sind. Es ist von Vorteil, die messer dieser Zonen unterschiedlich von dem der Durchmesser der Wärmeaustauschrohre groß zu 30 Kühlzonen sein, er soll aber mindestens gleich dem machen, wodurch in Verbindung mit der stets der Kühlzonen sein. Diese Maßnahmen tragen zur kreisenden, sich bereits im Gleichgewichtszustand Vereinheitlichung des Kristallspektrums sowie zur befindenden Schmelze die Gefahr des Zufrierens Vergrößerung der entstehenden Kristalle bei. Um die sehr jering wird. Dabei wird das Gleichgewicht zwi- Vorrichtung gegebenenfalls unterschiedlichen Stoffen sehen Schmelze und Kristallen durch die Zuführung 35 und Stoffsystemen anpassen zu können, kann es der verhältnismäßig geringen Menge an Frischgut vorteilhaft sein, daß das Kristallisierrohr zwischen ~ ' .·-... _der Ejnmüdungsstelle ^der Zuführleitung und dem

Anfang der Kühlzone einen Flansch zum Zwischen-

_1!116w. ₆w..^^.. , , schalten von Verlängerungsstücken wahlweiser Länge

ein Absetzen der Kristalle von der verbleibenden ♦" aufweist.
Mutterlauge erfolgt. Als vorteilhaft hat es sich er- Db erfindungsgemäße Konzeption gestattet es.

wiesen, das Volumen der dem Kreislauf kontinuier- daß auch die den Kreislauf schließende Ruckleitung lieh zugeführten Masse so zu dosieren, daß es etwa ein Kristallisierrohr ist, also ein rohrförmiger Warme-¹ZaO ois Vs, vorzugsweise V10 bis Vs des in der austauscher mit Kühlmantel, der ähnlich gebaut ist gleichen Zeit im Kreislauf umlaufenden Volumens 45 wie der zuerst erwähnte. Falls es das Produkt erbeträgt. Wenn die Anteile an auskrictallisierender *—«-»·· «-™««>n _n„rh mehr als zwei Knstallisierrohre Substanz im zuf>eführten Frischprodukt sehr hoch

sind, hat es sich als vorteilhaft erwiesen, der im ues vuuicigcnwuuw.· i-w.,....... —

Kreislauf geführten Masse in Abhängigkeit von der des nachfolgenden Rohres und zur Schließung des Kristallkonzentration in bekannter Weise Ver- 50 Gutkreislaufes das Austrittsende des letzten Rohres dünnungsmittel, vorzugsweise bereits von den mit dem Eintrittsende des ersten Rohres über eine Kristallen abgetrennte Mutterlauge, zuzusetzen. Von Rohrleitung großen Querschnitts verbunden ist. In Vorteil ist ferner, daß der Durchmesser des Kratz- diesem FJl muß es nicht unbedingt ei forderlich sein, kühlers und damit das Verhältnis von Volumen zu jeder Schabeeinrichtung eine Fördereinrichtung zuKühlfläche des Kühlers jeweils der zu kristallisieren- 55 zuordnen, den Substanz angepaßt werden kann. So erfordern Um eine genaue Dosierung der zugesetzten Fnsch-

" ■ · gutmenge sowie der entnommenen Fertiggutmenge

zu bewirken, können in der Zuführleitung oder der Entnahmeleitung Mengenregler an sich bekannter 60 Bauart angeordnet werden. Für einen sicheren Betriebszustand des Kratzkühlers und um die gewünschte Ausbeute an Kristallisat zu erhalten, sind die erforderliche Endtemperatur des Kristallbreis und der Kristallbreigehalt genau einzuhalten. Die — -· ·-- "■—■-»-iiu-„:v-„nT»ntrntinn kann z. B.

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nur wenig gestört. Es kann so die Strömungsgeschwindigkeit für den Kristallbrei wesentlich geringer gehalten werden, als sonst üblich, ohne daß

fordert, können auch mehr als zwei

vorhanden sein, von denen jeweils das Austrittsende des vorhergehenden Rohres mit dem Eintrittsende

z. B. langsam kristallisierende Substanzen eine verhältnismäßig große Verweilzeit, so daß in diesem Fall ein möglichst hohes Verhältnis von Volumen zu Kühlfläche angestrebt werden muß.

Zum Transport des Kristallbreigemisches ist z. B. eine um der Schaberwelle befindliche Schnecke geeignet. Die Schnecke braucht dabei nicht in einem

Stück über die gesamte Länge de,s Kratzkühlers an- mm uci lui»«.».^ _a —

geordnet zu sein, sondern kann auch in Einzel- 65 Bestimmung der Kristallbreikonzentration kann z. B. abschnitte unterteilt sein. Mit gleichem Erfolg kön- durch eine kontinuierliche Viskositätsmessung im nen auch propellerartige Einbauten, die in ent- umlaufenden Kristallbreistrom am Ausgang des sDrechendem Abstand über die gesamte Länge der Kühlers oder direkt durch die Leistungsaufnahme

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des Motors erfolgen. Dies kann z.B. so geschehen, austauschers sind die Schaber3 sowie die Förder-

daß im Stromkreis wenigstens eines der Antriebs- schnecke 4 auf einer Welle 5 angeordnet, die von

elektromotoren ein Stromstärke- oder Leistungs- einem vorzugsweise regelbaren Elektromotor 6 in

messer angeordnet ist, der zur Anzeige der Gut- axiale Umdrehung versetzt wird. Das Guteintritts-

zähigkeit dient und der mit einer Vorrichtung zur 5 ende des rohrförmigen Wärmeaustauschers 1 befindet

Steuerung der Frischgutmenge bzw. der rück- sich im dargestellten Beispiel bei 7. Dort mündet

geführten Mutterlauge, der Frischguttemperatur und/ eine Zuführleitung 8 in die Vorrichtung ein, durch

oder der Kühlwassertemperatur und/oder der Kühl- die Frischgut in dosierten Mengen zugegeben werden

wassermenge verbunden ist. Diese Regelung ist mög- kann.

lieh, da der Widerstand, den die sich drehende 10 Das Gutaustrittsende 9 ist erfindungsgemäß über Förderschnecke in der Kristallmasse findet, um so eine Leitung 10 großen Querschnitts mit dem Gutgrößer ist, je höher der Feststoffanteil in ihr ist. eintrittsende 7 verbunden, so daß der erwähnte j Hiermit steigt aber auch die Stromaufnahme des Kreislauf zustande kommen kann. Im dargestellten j Antriebsmotors, eine Größe, die leicht gemessen und Ausführungsbeispiel ist zusätzlich die Leitung 10 auf zu Regelzweckcn herangezogen werden kann. 15 einem Teil ihrer Strecke ebenfalls als Wärme-An einer geeigneten Stelle des Gutkreislaufes, vor- austauscher ausgebildet und trägt dort den Kühlzugsweise an der vom Guteintrittsende in Richtung mantel 11, der in gleicher Weise wirkt wie der zuvor des Umlaufes möglichst entfernt liegenden Stelle, erwähnte Kühlmantel 2. Auch im Innern der Leitung wird eine der Guteintrittsmenge entsprechende 10 sind Schabe- und Fördervorrichtungen 12 und 13 Menge des durchkristallisierten Produkts ent- _ao auf einer gemeinsamen Welle 14 angeordnet, die von nommen. Der dem Kühlsystem nachgeschalteten einem Elektromotor 15 angetrieben wird. Trennungseinrichtung für Kristallisat von der Mutter- Das Gutaustrittsende des gesamten Systems belauge, z. B. einer Zentrifuge, wird der Kristallbrei findet sich im dargestellten Ausfuhrungsbeispiel bei mit einem Feststoffgehalt zugeführt, der durch die 16. Es ist so ausgestaltet, daß dort das Rohr 10 zuBetriebsbedingungen des Kristallisators festgelegt ist. _a5 näc!-st mit unvermindertem Querschnitt ein Stück Der Feststoffgehalt beträgt im allgemeinen nicht weitergeführt ist und dann in einen Raum 17 mit wesentlich mehr als 40 Gewichtsprozent. Besonders einem größeren Querschnitt als das Rohr 10 einbei hohen Gehalten des Einsatzprodukts an kristalli- mündet. In diesem Raum findet der Kristallbrei eine sierbarsr Komponente muß daher ein erheblicher ausreichende Verweilzeit zum Nachreifen. Um ein Teil der Mutterlauge nach der Abtrennung vom ₃₀ Absitzen der Kristalle zu vermeiden und um Ver-Kristallisat zur Einstellung des Kristallbreigehaltcs stopfungen vorzubeugen, sind im Innern dieses wieder dem Kristallisator zugeführt werden. Hier- Raumes Propeller 18 angeordnet, die auf der gleichen durch wird die Trenneinrichtung zusätzlich belastet, Welle 14 montiert sind wie die Schaber 12 und die und da die rückgeführte Mutterlauge häufig zur Ver- Fördervorrichtung 13 und die auch vom gleichen meidung von Verstopfungen der Rückführleitungen 35 Elektromotor 15 angetrieben werden. Das Gut tritt durch Auskristallisieren auf eine höhere Temperatur schließlich aus der Gutabführleitung 19 aus. als die Kristallisationstemperatur erwärmt werden Das dargestellte Ausführungsbeispiel läßt ermuß, ist im Kühlsystem eine zusätzliche Wärme- kennen daß der Kühlmantel 2 gegenüber dem Gutabführung erforderlich. Diese Nachteile können ver- eintrittsende 7 in Strömungsrichtung des Gutes vermieden werden, wenn man im Ausgangsteil des 40 setzt ist. Hierdurch entsteht eine ungekühlte Zone Kühlsystems eine vorzugsweise konische Förder- 20, in der durch das bei 8 einströmende Frischgut schnecke anbringt und diese mit einem perforierten eine geringfügige Temperaturerhöhung eintritt. Mantel umgibt, der für die Mutterlauge durchlässig Als vorteilhaft hat sich erwiesen, wenn die Länge ist. den Kristallen jedoch keinen Durchgang ge- der ungekühlten Zone 20 5 bis 25·/· der Gesamtwährt. Es gelingt so, beim Austrag des Kristallbreis 45 ^länß^{e des} Wärmeaustauschers 1 ausmacht aus dem Kühlsystem die Mutterlauge weitgehend Auch der Kühlmantel 11 reicht nicM bis zum von den Kristallen zu trenen. Die abgepreßte Mutter- Austrittsende 16, sondern endet bereits etwas früher, lauge kann direkt, gegebenenfalls auch mit Hilfe so daß auch in diesem Toil der Vorrichtung eine uneiner Pumpe, ohne wesentliche Veränderung der gekühlte Zone 21 entsteht Diese Zone dient zum Temperatur ganz oder teilweise in den Kreislauf- '50 Nachkristallisieren des Stoffes, bevor dieser bei Ii strom des Kristallisators geführt werden. Hierbei aus dem Kreislauf austritt.

kann gegebenenfalls die Preßschnecke für den Das dargestellte Ausführungsbeispiel stellt nut Kristallbrei auf der gleichen Antriebswelle befestigt eine verhältnismäßig einfache Form der erfindungssein, die für den Transport des Kristallbreis durch gemäßen Vorrichtung dar, es zeigt aber die wesentden KristaHisator und für das Abschaben der 55 liehen Merkmale derselben. Kristalle von der Kühlfläche verwendet wird. Das BeUniel Kristallisat wird dann vom Ausgang der Schnecken- η e 1 s ρ 1 e 1 presse mit Hilfe von Transporteinrichtungen, am Zur Gewinnung von reinem p-Xylol wurde eine einfachsten mit einer Förderschnecke, der Trenn- C.-Aromatenfrcktion mit einem Gehalt von 17 Geeinrichtung, ζ. B. einer Zentrifuge, zugeführt 60 Wichtsprozent p-Xylol in einer Vorrichtung der er Die Erfindung wird im folgenden an Hand der flndungsgemäBen Bauart auf — 75° C abgekühlt Da Zeichnung näher erläutert In der Zeichnung ist eine bei kristallisierten etwa 75 V· des p-Xylols aus. Dei einfache Ausführungsform der zur Durchführung des Feststoffgehalt des Kristallbreis betrug etwa 15 GeVerfahrens bestimmten Vorrichtung schematisch im wichtsprozent Der Kristallbrei wurde zur Trennunj Längsschnitt dargestellt. 65 der Kristalle von der Mutterlauge zentrifugiert tute Die Vorrichtung besteht im wesentlichen aus dem mit einem Teil der erhaltenen aufgeschmolzenei rohrförmigen Wärmeaustauscher 1, der von einem Kristalle nachgewaschen, wobei die Mterlae zui Kühlmantel 2 umgeben ist im Innern des Wärme- erneuiert Xiisüuireäüöfi la den Kfäiaümci iüfÜek

geführt wurdi. Das Kristallisat hatte einen Gehalt von 82% p-Xylol. Es wurde nach dem Aufschmelzen in einem zweiten entsprechenden Kratzkühler kristallisiert. Die Kristallbrei-Temperatur betrug hierbe^; —17,5° C. Bei dieser Temperatur enthielt die anfallende Mutterlauge etwa 40 %> p-Xylol. Das Kristallisat wurde über eine im Ausgangsteil dieses KUhlers angeordnete konische Schnecke entnommen. Hierdurch war es möglich, den Kristallanteil im umlaufenden Kristallbrei ohne Rückführung von Mutterlauge auf etwa 40 Gewichtsprozent zu halten, wahrend der Feststoffgehalt am Ausgang der Schnecke etwa 70 bis 75 Gewichtsprozent betrug.

Der aus der Schnecke ausgetragene Kristallbrei wurde zentrifugiert. Die Kristalle wurden in üblicher Weise mit einem Teil der aufgeschmolzenen Kristalle gewaschen. Die Waschlauge wurde zur erneuten Kristallisation in den zweiten Kühler zurückgeführt, während die Mutterlauge in den ersten Kühler eingeleitet wurde. Die so erhaltenen Kristalle hatten einen Gehalt von 99,6 °/o p-Xylol. Ihre Kristallgröße betrug durchschnittlich 0,4 mm mit nur sehr geringen Abweichungen nach oben und unten.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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Claims (6)

1. ι 2

   beim Abkühlen mit Sicherheit ohne Rest in Feststoff

   Patentansprüche: übergeführt werden kann, so ist es in vielen Fällen

   wirtschaftlich am günstigsten, die Abkühlung der

   !.Vorrichtung zur kontinuierlichen Gewinnung Schmelze mit Hilfe einer Kühlwalze durchzuführen, von Kristallen aus einer Schmelze oder Lösung s Zum fraktionierten Ausscheiden von Kristallen durch indirekte Kühlung mit einer geschlossenen aus Mehrstoffsystemen sind Kühlwalzen jedoch nicht Rohrschleifc mit einer oder mehreren Kühlzonen, geeignet Zur Lösung derartiger Aufgaben ist es mit Schabeeinrichtungen in den Kühlzonen und bekannt, die zu verarbeitende Schmelze eier Lösung mindestens einer Transporteinrichtung für den kontinuierlich durch einen Wärmeaustauscher zu umlaufenden Kristallbrei, dadurch gekenn- io führen, der beispielsweise die Gestalt eines Rohres zeichnet, daß die Rohrhtücke (10) zwischen haben kann, welches von außen gekühlt wird. Durch den Kühlzonen mindestens den gleichen Durch- geeignete Vorrichtungen im Innern des Wärmemesser wie diejenigen innerhalb der Kühlzonen austauschers ist dafür zu sorgen, daß die Kristalle, aufweisen und daß die Einrichtungen zum Ab- die sich vorwiegend an der Wand des Wärmeschaben der Kristalle (3, 12) von der Wand der _l5 austauschers absetzen, dort kontinuierlich entfernt Kühlzonen und zum Fördern des Kristallbreis (4, und in axialer Richtung des Wärmeaustauschers 13) auf einer gemeinsamen Welle (5, 14) ange- weiter gefördert werden. Diese Vorrichtungen haben ordnet sind. z. B. die Form einer Transportschnecke, deren
2. 2. VorricMung nach Anspruch 1, dadurch ge- Wendel bis an die innere Oberfläche des Wärmekennzeichnet, daß sich vor und'oder hinter einer ₂₀ aushauschere reichen. Besser geeignet zur Aufrecht-Kühlzone eine nicht gekühlte Rohrstrecke (20, erhaltung eines guten Wärmeüberganges durch Ent-21) von vorbestimmter Länge befindet. fernung der entstandenen Kristalle von der Kühl-
3. 3. Vorrichtung nach Ansprüchen 1 bis 2, da- wand sind im allgemeinen in geeigneter Weise an durch gekennzeichnet, daß die nicht gekühlten einer umlaufenden Welle angebrachte Schaber, wo-Rohrstrecken (20, 21) einen größeren Querschnitt 25 bei die Welle nrt den Schabern über die gesamte besitzen als die Kühlzonen. Länge des sogenannten Kratzkühlers geht. Wird die
4. 4. Vorrichtung nach Ansprüchen 1 bis 3, da- Schmelze bzw. die zu kristallisierende Lösung durch durch gekennzeichnet, daß in der Zuführ- den Kühler im geraden Durchgang gefahren, sind im leitung (8) f.der in der Entnahmeleitung (19) allgemeinen günstige Kristallisationsbedingungen, wie Mengenregler angeordnet sind. 30 gleichmäßige Endtemperatur des Kristallbreis, gleich-
5. 5. Vorrichtung nach Ansprüchen 1 bis 4, da- mäßige Feststoffkonzentration und ein Kristallisa! durch gekennzeichnet, daß dr Entnahmeleitung mit einheitlicher Korngrößenverteilung, wie es für (19) mit einer Schneckenpresse verbunden ist, die nachfolgende Trennung des Kristallisates von deren Filtratsammelraum über eine oder mehrere der Mutterlauge erwünscht ist, nur sehr schwer zu Rückleitungen mit dem Wärmeaustauschersystem 35 erreichen.

   verbunden ist. Zur Erzielung eines möglichst einheitlichen und
6. 6. Vorrichtung nach Ansprüchen 1 bis 5, da- graben Kristallkorns bei der Kristallisation ist es erdurch gekennzeichnet, daß wenigstens eine der forderlich, daß ein guter Wärrretausch innerhalb des Wellen (5, 14) mit einem Elektromotor als An- Kristallbreis gewährleistet ist. Weiterhin muß die zu trieb gekuppelt ist, in dessen Stromkreis sich ein 40 kristallisierende Schmelze bzw. Lösung genügend Stromstärke- oder Leistungsmesser befindet, der Verweilzeit während der Kristallisation haben, und zur Anzeige der Gutzähigkeit dient und der mit es muß bereits bei Beginn der Kristallisation eine einer Vorrichtung zur Steuerung der Frischgut- genügend große Anzahl von Impfkristallen vormenge, der Menge an rückgeführter Mutterlauge, handen sein. Es sind daher Verfahren bekannt, bei der Frischguttemperatur und/oder der Kühl- 45 denen dafür gesorgt wird, daß der zu verarbeitende wasrertemperatur und/oder der Kühlwassermenge Stoff an den Eintrittsstellen in den Wärmeaustauscher verbunden ist. in starkem Maße in Umfangsrichtung des Wärmeaustauschers umgewälzt wird. Hierdurch wird er-■ eicht, daß das frisch in die Vorrichtung eingebrachte

   50 Gut aufs innigste mit den bereits in der Vorrichtung

   vorhandenen Kristallen vermischt wird. Es ist ferner bekannt, die Kristallisation in Kratzkühlern in der

   Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum kon- Weise durchzuführen, daß das die Kühlzone vertinuierlichen Gewinnen von Kristallen aus einer lassende Kristallbreigemisch mit einer Transport-Schmelze oder Lösung durch indirekte Kühlung mit 55 einrichtung, z. B. mit einer Pumpe, über eine geeiner geschlossenen Rohrschleife mit einer oder üchlossene Rohrschleife mit einem kleineren Durchmehreren Kühlzonen, mit Schabeeinrichtungen in messer als der der Kühlzone wieder zum Eingang den Kühlzonen und mindestens einer Transport- des Kühlers zurückgeführt wird, wobei ein dem eineinrichtung für den umlaufenden Kristallbrei. gesetzten Frischprodukt entsprechender Anteil des

   In der chemischen Technik wird häufig die Auf- 60 Kristallbreis aus dem System ausgetragen wird. Das gäbe gestellt, eine aus einer kristallisierbaren Sub- Frischprodukl wird hierbei in den umlaufenden stanz bestehende Schmelze durch Abkühlen in den Strom des Kristallbreis eingespeist, so daß eine gekristallinen Zustand zu überführen, wobei meist noch nügende Anzahl von Kristallkeimen gewährleistet ist gefordert wird, daß die entstehenden Kristalle eine (USA.-Patentschriften 2 032 201, 3 222 880). bestimmte, möglichst einheitliche Korngröße auf- 65 ' So vorteilhaft die bisher bekanntgewordenen weisen sollen. Systeme in zahlreichen Fällen auch sein mögen, so

   Kommt es auf die Korngröße sowie Korngrößen- hat sich bei ihrem praktischen Gebrauch doch immer

   verteilung nicht an und liegt eine Schmelze vor, die wieder ergeben, daß die wirklich vollständige Be-