CN109806615A - 一种多壳程连续套管式结晶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多壳程连续套管式结晶方法。其技术方案具体包含多壳程套管式结晶器和2股温度不同的冷凝水切换系统，其具体步骤是先将饱和结晶母液送入多壳程套管式结晶器的管程，序号为奇数的壳程通入稍低温的冷凝水而序号为偶数的壳程通入稍高温的冷凝水，当序号为奇数的壳程管壁出现结垢现象时，切换高低温冷凝水，使序号为奇数的壳程通入稍高温的冷凝水而序号为偶数的壳程通入稍低温的冷凝水，依此反复，在管程方向交替出现冷却结晶和升温溶解，不仅可以有效去除管式结晶器的管壁结垢现象，还具备实现细晶消除等功能的优点。
Description
技术领域
本发明属于工业结晶技术领域，具体涉及一种多壳程连续套管式结晶方法。
背景技术
目前，主流的连续冷却结晶设备主要分为两大类：混合悬浮混合出料结晶器(MSMPR)和管式结晶器。虽然MSMPR结晶器因其结构简单、操控便捷等优点在目前的连续结晶过程(无论实验室，还是工业规模)中应用广泛，但也存在下列不足：不良的微观混合导致局部高剪切区域和局部过饱和现象严重(二次成核、晶体破碎等)；连续生产线上含固体物料的输送；工业放大过程的非线性等弊端。
而管式结晶器应用于连续冷却结晶过程时，换热管壁处因温差较大，晶体易在管壁沉积析出的现象很严重，甚至会出现堵塞管式结晶器的现象。管式结晶器管壁形成晶垢后，会显著降低整个结晶过程的传热效率，使得结晶过程能耗增大，结晶设备效率降低，结晶生产操作周期延长等。因此，防止晶垢在管壁形成是优化连续管式结晶器的操作与控制至关重要，意义重大。
发明内容
本发明旨在克服现有连续管式冷却结晶过程中管壁易发生结垢现象的技术缺陷，目的是提供一种可以消除晶垢在管壁沉积析出的连续管式冷却结晶方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案，具体包含结晶母液储罐(1)、泵(2)、管式结晶器组、阀门组、冷凝水进口管(4)与(5)、冷凝水出口管(6)；
所述管式结晶器组由n级串联的套管式结晶器(3)组成；所述套管式结晶器(3)设置有1个管程进口(31)、1个管程出口(32)、m个壳程进口(33)与m个壳程出口(34)，于每个套管式结晶器(3)内形成有相互隔离的1个管程通道和m个壳程通道，所述的管程通道与管程进口(31)和管程出口(32)连通；所述的壳程通道与壳程进口(33)与壳程出口(34)连通，m个壳程通道沿着管程进口(31)到管程出口(32)的方向依次排列，按序分别标记为第壳程通道，第壳程通道，第壳程通道，…，第壳程通道，沿管程进口(31)到管程出口(32)的方向相邻两个壳程通道紧靠在一起；
所述阀门组由6个阀门组成，其中阀门(7)分别与阀门(9)、阀门(11)的一端通过管道连接，阀门(8)分别与阀门(10)、阀门(12)的一端通过管道连接，阀门(9)与阀门(10)的另一端与冷凝水进口管(4)通过管道连接，冷凝水进口管(4)的末端封闭；阀门(11)与阀门(12)的另一端与冷凝水进口管(5)通过管道连接，冷凝水进口管(5)的末端封闭；
所述冷凝水进口管(4)通过管道与第1个套管式结晶器(3)的第壳程通道的壳程进口(33)连接，所述冷凝水进口管(5)通过管道与第1个套管式结晶器(3)的第壳程通道的壳程进口(33)连接，其中x为小于等于m的奇数，y为小于等于m的偶数；
以结晶母液的流动顺序为参照，所述的n级串联的管式结晶器组中，第1个套管式结晶器(3)的管程出口(32)与后续套管式结晶器(3)的管程进口(31)通过管道连通，结晶母液由第1个套管式结晶器(3)的管程进口(31)通过泵(2)加入，被逐渐冷却后由最后一个套管式结晶器(3)的管程出口(32)连续流出，再送去过滤、洗涤、干燥，得到晶体产品；
以结晶母液的流动顺序为参照，所述的n级串联的管式结晶器组中，第h个套管式结晶器(3)中第壳程通道的进口(33)与第(h-1)个套管式结晶器(3)中第壳程通道的出口(34)通过管道连通，最后一个套管式结晶器(3)的所有壳程出口都与冷凝水出口管(6)通过管道连接，冷却水分别由阀门(7)与阀门(8)进入，逐级冷却每一根串联的套管式结晶器(3)后由冷凝水出口管(6)流出，其中h为小于等于n的正整数，k为小于等于m的正整数；
所述串联级数n为正整数；所述m为大于1的正整数；
本发明采用的技术方案的具体步骤是：开启阀门(7)、(8)，将温度为T1 ℃的冷却水送入阀门(7)，将温度为T2 ℃的冷却水送入阀门(8)，开启阀门(9)、(12)后关闭阀门(10)、(11)，再将温度为T3 ℃的饱和结晶母液通过泵(2)送入管式结晶器组，阀门(10)与阀门(12)，阀门(9)与阀门(11)的开关同步切换，且其开关的切换频率为P 次/小时；
所述的1≤T2-T1≤20，1≤T3-T2≤50；
所述的管式结晶器组内结晶母液的平均停留时间是0.1~3小时；
所述的切换频率P=1~60。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
(1) 本发明所涉及的多壳程连续套管式结晶方法，相较于传统的单管程单壳程的套管式结晶方法，通过引入多壳程设置和两股存在一定温差的冷凝水，在管程方向上使相邻壳程交替出现降温结晶、升温溶解操作，当操作一段时间后序号为奇数壳程管壁出现晶垢时，则通过切换两股冷凝水的进口阀门，使温度稍高的的冷凝水进入序号为奇数壳程进行升温溶解除垢操作，而序号为偶数壳程进行降温结晶；当操作一段时间后序号为偶数壳程管壁出现晶垢时，则再通过切换两股冷凝水的进口阀门，使温度稍高的的冷凝水进入序号为偶数壳程进行升温溶解除垢操作，而序号为奇数壳程进行降温结晶，依次往复，从而有效解决了管式冷却结晶器管壁的结垢难题。
(2) 本发明所涉及的多壳程连续套管式结晶方法，管程流动方向上实现了交替的降温结晶和升温溶解操作，可以高效地实现细晶溶解，实现结晶产品粒度的均匀分布，有效增大产品的平均粒径，因此通过调控结晶母液的停留时间分布与冷凝水温差，还可以方便地生产预期粒度分布的晶体产品。
(3) 本发明所涉及的多壳程连续套管式结晶方法，每根管式结晶器的多个壳程的冷凝水是并联平行进入，即使冷却水进口温度与饱和母液进口温度之间温差较小，也能保证其结晶生产能力，有效地实现了低温差结晶；而传统的单壳程套管式结晶器的冷凝水是相当于串联形式进入，为了维持结晶器一定的生产能力，冷却水进口温度与饱和母液进口温度较大，更容易导致管壁结垢现象的发生。
附图说明
图1是本发明示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
实施例1
一种多壳程连续套管式结晶方法，具体包含结晶母液储罐(1)、泵(2)、管式结晶器组、阀门组、冷凝水进口管(4)与(5)、冷凝水出口管(6)；所述管式结晶器组由3级串联的套管式结晶器(3)组成；所述套管式结晶器(3)设置有1个管程进口(31)、1个管程出口(32)、10个壳程进口(33)与10个壳程出口(34)，于每个套管式结晶器(3)内形成有相互隔离的1个管程通道和10个壳程通道，所述的管程通道与管程进口(31)和管程出口(32)连通；所述的壳程通道与壳程进口(33)与壳程出口(34)连通，10个壳程通道沿着管程进口(31)到管程出口(32)的方向依次排列，按序分别标记为第壳程通道，第壳程通道，第壳程通道，…，第壳程通道，沿管程进口(31)到管程出口(32)的方向相邻两个壳程通道紧靠在一起；
所述阀门组由6个阀门组成，阀门(7)分别与阀门(9)、阀门(11)的一端通过管道连接，阀门(8)分别与阀门(10)、阀门(12)的一端通过管道连接，阀门(9)与阀门(10)的另一端与冷凝水进口管(4)通过管道连接，冷凝水进口管(4)的末端封闭；阀门(11)与阀门(12)的另一端与冷凝水进口管(5)通过管道连接，冷凝水进口管(5)的末端封闭；
所述冷凝水进口管(4)通过管道与第1个套管式结晶器(3)的第壳程通道的壳程进口(33)连接，所述冷凝水进口管(5)通过管道与第1个套管式结晶器(3)的第壳程通道的壳程进口(33)连接，其中x为小于等于10奇数，y为小于等于10偶数；
以结晶母液的流动顺序为参照，所述的多级串联的管式结晶器组中，第1个套管式结晶器(3)的管程出口(32)与后续套管式结晶器(3)的管程进口(31)通过管道连通，结晶母液由第1个套管式结晶器(3)的管程进口(31)通过泵(2)加入，被逐渐冷却后由最后一个套管式结晶器(3)的管程出口(32)连续流出，再送去过滤、洗涤、干燥，得到晶体产品；
以结晶母液的流动顺序为参照，所述的多级串联的管式结晶器组中，第h个套管式结晶器(3)中第壳程通道的进口(33)与第(h-1)个套管式结晶器(3)中第壳程通道的出口(34)通过管道连通，最后一个套管式结晶器(3)的所有壳程出口都与冷凝水出口管(6)通过管道连接，冷却水分别由阀门(7)与阀门(8)进入，逐级冷却每一根串联的套管式结晶器(3)后由冷凝水出口管(6)流出，其中h为小于等于3的正整数，k为小于等于10的正整数；
本发明采用的技术方案的具体步骤是：开启阀门(7)、(8)，将温度为T1 ℃的冷却水送入阀门(7)，将温度为T2 ℃的冷却水送入阀门(8)，开启阀门(9)、(12)后关闭阀门(10)、(11)，再将温度为T3 ℃的饱和结晶母液通过泵(2)送入管式结晶器组，阀门(10)与阀门(12)，阀门(9)与阀门(11)的开关同步切换，且其开关的切换频率为P 次/小时；
所述的1≤T2-T1≤20，1≤T3-T2≤50；
所述的管式结晶器组内结晶母液的平均停留时间是0.1~3小时；
所述的切换频率P=1~60；
所述的饱和结晶母液是在10～80℃和100～500r/min的转速条件下，将赤藓糖醇与水混合配制成浓度为50~80wt%的赤藓糖醇饱和溶液。
Claims (1)
1.一种多壳程连续套管式结晶方法，其特征在于，具体包含结晶母液储罐(1)、泵(2)、管式结晶器组、阀门组、冷凝水进口管(4)与(5)、冷凝水出口管(6)；
所述管式结晶器组由n级串联的套管式结晶器(3)组成；所述套管式结晶器(3)设置有1个管程进口(31)、1个管程出口(32)、m个壳程进口(33)与m个壳程出口(34)，于每个套管式结晶器(3)内形成有相互隔离的1个管程通道和m个壳程通道，所述的管程通道与管程进口(31)和管程出口(32)连通；所述的壳程通道与壳程进口(33)与壳程出口(34)连通，m个壳程通道沿着管程进口(31)到管程出口(32)的方向依次排列，按序分别标记为第壳程通道，第壳程通道，第壳程通道，…，第壳程通道，沿管程进口(31)到管程出口(32)的方向相邻两个壳程通道紧靠在一起；
所述阀门组由6个阀门组成，其中阀门(7)分别与阀门(9)、阀门(11)的一端通过管道连接，阀门(8)分别与阀门(10)、阀门(12)的一端通过管道连接，阀门(9)与阀门(10)的另一端与冷凝水进口管(4)通过管道连接，冷凝水进口管(4)的末端封闭；阀门(11)与阀门(12)的另一端与冷凝水进口管(5)通过管道连接，冷凝水进口管(5)的末端封闭；
所述冷凝水进口管(4)通过管道与第1个套管式结晶器(3)的第壳程通道的壳程进口(33)连接，所述冷凝水进口管(5)通过管道与第1个套管式结晶器(3)的第壳程通道的壳程进口(33)连接，其中x为小于等于m的奇数，y为小于等于m的偶数；
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190528 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |