CN201214027Y

CN201214027Y - 一种萘精制结晶箱

Info

Publication number: CN201214027Y
Application number: CNU2008200564292U
Authority: CN
Inventors: 王焕煜; 王仁远
Original assignee: Shanghai Baosteel Chemical Co Ltd
Current assignee: Shanghai Baosteel Chemical Co Ltd
Priority date: 2008-03-21
Filing date: 2008-03-21
Publication date: 2009-04-01
Anticipated expiration: 2018-03-21

Abstract

本实用新型提供了一种改进的萘精制结晶箱。该结晶箱改变了进水口和出水口的位置组合，箱体相对两侧中一侧进水口在箱体上部，另一侧出水口在箱体的下部；其余两侧中，一侧进水口在箱体下部，另一侧出水口在箱体上部，从而两组换热管束内导热介质垂直方向流向由同向改为反向。该结晶箱能缩小内部物料的温度差异，提高萘的结晶分离效率。本实用新型还提供了一种该结晶箱的实验室小试装置，该小试装置能简易模拟该结晶箱的结晶分离效果。

Description

一种萘精制结晶箱

技术领域

本实用新型涉及结晶分离技术领域，特别是涉及一种用于萘精制的结晶箱。

背景技术

萘是煤焦油加工的主要产品，约占煤焦油的10％，属于重要的有机化工基本原料，广泛用于生产增塑剂、醇酸树脂、合成纤维、染料、药物和各种化学助剂等。煤焦油生产的萘包括工业萘和精萘。工业萘主要用于生产邻苯二甲酸酐，要求含萘≥95％；精萘主要用于有机合成，要求含萘≥99％。萘的分离精制是煤焦油加工中的重要环节，也是获取萘的重要途径。在目前生产中，分步结晶法是制取精萘的重要方法。

在萘的结晶过程中，一些杂质(主要是硫茚杂质)会与萘形成共熔体，故也会在结晶过程中析出，这是降低纯化能力的主要因素。结晶制取精萘的工艺方法是根据萘和硫茚在熔融状态下固液相中有不同的分配比，来分离提纯萘。

萘精制装置采用分步结晶工艺，通常以工业萘(含萘95％)为原料生产精萘产品，同时产生萘渣油。萘精制是在结晶器中进行的，结晶器是萘精制装置的核心设备。这种结晶器实际上是一个具有特殊结构的换热器，由于结晶分离是根据物料在不同温度下，固-液相中组分分布不同来进行组分的分离，因此不但要求结晶器有良好的换热性能，而且要求结晶器内温度尽量一致。否则会发生类似于返混的现象，降低分离效率，严重时甚至达不到组分分离目的。为达到所需的纯度，需要结晶器多次重复这样的结晶操作。

结晶器是现有分步结晶制取精萘工艺中的核心设备。例如，1992年12月9日公开的中国实用新型专利申请CN 92215056.7，公开了一种用重结晶法精制萘的设备，水从进水口和出水口，通过换热管和两花板外侧的迷宫，低进高出循环，按工艺要求使箱体内的物料冷却或升温，来结晶提纯精萘产品。该结晶设备通过两花板外侧的迷宫设置，对内部的温度均匀性有一定的改善，但总的换热效率和温度均匀性受到限制，因此结晶分离效率不高。

1996年8月28日公开的国外发明专利申请EP0728508A1，公开了一种方箱式结晶器，即结晶箱。EP0728508A1中的结晶箱横向纵向的冷却水流方向都是从上至下(见图1)，上部进水端附近物料温度低，下部出水端附近物料温度高，待分离物料的温度下高上低，整个结晶器内温差较大，最大达10℃左右，影响了结晶分离效率。

因此，本实用新型的目的在于提供一种用于萘精制的结晶箱，该结晶箱能够在保持良好的换热性能的同时，改善其内部的温度均匀性，提高萘的分离效率。

实用新型内容

本实用新型的目的是这样实现的：

本实用新型提供了一种萘精制的结晶箱，包括位于结晶箱四侧的进水口和出水口、结晶箱内部的换热管和金属翅片、底部的进/出料口和进料通道，其特征在于，所述结晶箱相对两侧中一侧进水口在箱体上部，另一侧出水口在箱体的下部；其余两侧中，一侧进水口在箱体下部，另一侧出水口在箱体上部。

根据本实用新型的萘精制结晶箱，所述进料口在箱体底部。

根据本实用新型的萘精制结晶箱，所述进料口在箱体顶部。

根据本实用新型的萘精制结晶箱，所述出料口在箱体一侧下部。

根据本实用新型的萘精制结晶箱，所述出料口在箱体底部。

根据本实用新型的萘精制结晶箱，所述换热管沿水平方向换热管交互叠层排列。

根据本实用新型的萘精制结晶箱，所述金属翅片相互接触，金属翅片位于换热管外。

根据本实用新型的萘精制结晶箱，所述换热管为两根紧贴的管，进料通道位于两根换热管的两侧。

较好的是，所述换热管为铜管，进料通道为玻璃管。

结晶分离的原理是根据物料在不同温度下，固-液相中组分分布不同来进行组分的分离。萘精制工艺的结晶在结晶箱中进行，这种结晶箱实际上是一个具有特殊结构的换热器，它不但要求有良好的换热性能，而且要求箱内温度均匀。否则会发生类似于返混的现象，降低分离效率，严重时甚至达不到组分分离目的。因而结晶箱内温度均匀性的改善，能提高结晶箱的结晶分离效率。而EP0728508A1中的结晶箱中横向纵向的冷却水流方向都是从上至下(见图1)，待分离物料的温度下高上低，整个结晶箱内温差较大，最大达10℃左右。

基于此，本实用新型的技术原理是，在保持结晶箱良好的换热性能的同时，通过改变其横向和纵向管束冷却水的流动方向组合，亦即改变一侧进水口和出水口的位置，使两组换热管束内导热介质垂直方向流向由同向改为反向，同时换热管外的金属翅片相互接触，进行热传导。这样，降低结晶箱下部物料的温度、升高结晶箱上部物料的温度，结晶箱中部物料的温度基本不变，从而缩小结晶箱内物料的温差。

改进后的结晶箱如图2所示，y方向的换热管中的循环导热介质是上进下出，温度为上低下高；而x方向的换热管中的循环导热介质是下进上出，温度为下低上高。这样，由于水平x、y方向换热管为一层一层交替排列，且管外的金属翅片相互接触热传导，因而整个结晶箱内物料温差明显减小。从整个结晶箱来看，中部物料温度基本不变，下部物料温度降低、上部物料温度升高且温度基本相同，均比中部略低(小试温差最大时为4℃左右)。与现有技术相比，本实用新型的结晶箱，在保持良好的换热性能的同时，箱内物料温度分布更均匀，结晶分离效率得到提高。由于分步结晶法需要多次操作，每次结晶分离所带来的结晶效率的提高是累积增加的。因此，本实用新型的结晶箱能使萘的结晶分离工艺效率得到显著提高。

附图说明

图1是以往结晶箱的结构示意图。

1-结晶箱箱体，2-进/出料口，3-x方向换热管束，4-y方向换热管束，5-导热介质进口，6-导热介质出口。

图2是结晶箱改进后结构示意图。

图3是换热管局部示意图。

1-x方向换热管束，2-y方向换热管束，3-换热管，4-翅片。

图4是实验室小试装置示意图。

1-换热管，2-换热管，3-进料玻璃管；A、B、C、D表示冷却水进出口。

具体实施方式

以下实施例是分步结晶工艺中的一步结晶操作，实际生产中需重复这样的结晶操作7次以上。

实施例1：

本实施例中的结晶器见图2。本实施例描述的位置关系与图2表示一致。

结晶箱的左侧上部为进水口，右侧下部为出水口；前侧下部为进水口，后侧上部为出水口。进料口在结晶箱顶部，出料口在底部。换热管交错排列(见图3)，换热管的两端即为进水口或出水口。

在小试装置(见图4)中，物料装入玻璃管，换热管为二根紧贴的铜管。导热介质水从A、D管口进，经过换热铜管后从B、C管口出，并尽量使二根管中流量相同。这样，二根紧贴换热铜管中水流方向相反。

在玻璃管中装入含萘95.12％的萘油，换热管中通入冷却水。测量玻璃管内换热管两端及中点附近萘油温度；通过测量冷却水进出温差，及控制冷却水的量来控制冷却量，从而实现控制结晶量。结晶操作完成后，用气相色谱分析生成结晶的萘含量。所得结晶萘的含量比原料提高1.41％。

比较例1

本比较例的小试装置也见图4。不同的是导热介质水从A、B管口进，经过换热铜管后从C、D管口出，二根紧贴换热铜管中水流方向相同。

在玻璃管中装入含萘95.12％的萘油，换热管中通入冷却水。测量玻璃管内换热管两端及中点附近萘油温度；通过测量冷却水进出温差，及控制冷却水的量来控制冷却量，从而实现控制结晶量。结晶操作完成后，用气相色谱分析生成结晶的萘含量。所得结晶萘的含量比原料提高1.24％。

比较例1中，玻璃管内进冷却水端的萘油温度较低，出冷却水端的萘油温度较高，温差最大达到10℃左右；而实施例1中，玻璃管内中点附近的萘油温度基本不变，两端的萘油温度基本相同，温度差最大时均比中点附近低4℃左右，则温差最大为4℃左右。由于玻璃管内萘油温差明显减小，结晶的萘含量比比较例1中多提高了13.7％。

实施例2

本实施例中的结晶器见图2。本实施例描述的位置关系与图2一致。

结晶箱的左侧下部为进水口，右侧上部为出水口；前侧上部为进水口，后侧下部为出水口。进料口在结晶箱顶部，出料口在右侧下部。换热管交错排列(见图3)，换热管的两端即为进水口或出水口。

在小试装置中，导热介质水从A、D管口进，经过换热铜管后从B、C管口出，尽量使二根管中流量相同。这样，二根紧贴换热铜管中水流方向相反。

在玻璃管中装入含萘77.10％的萘油，换热管中通入冷却水。所得结晶萘的含量比原料提高8.43％。其他同实施例1。

比较例2

在小试装置中(图4)，导热介质水从A、B管口进，经过换热铜管后从C、D管口出，二根紧贴换热铜管中水流方向相同。

在玻璃管中装入含萘77.10％的萘油，换热管中通入冷却水。所得结晶萘的含量比原料提高7.15％。其他同比较例1。

比较例2中，玻璃管内进冷却水端的萘油温度较出冷却水端的萘油温度差最大时要低10℃左右；而实施例2中玻璃管内萘油温差最大为4℃左右。由于玻璃管内萘油温差明显减小，结晶的萘含量比比较例2中多提高了17.9％。

实施例3

结晶箱的左侧下部为进水口，右侧上部为出水口；后侧上部为进水口，前侧下部为出水口。进料口在结晶箱底部，出料口在右侧下部。换热管交错排列(见图3)，换热管的两端即为进水口或出水口。

在小试装置(图4)中，导热介质水从A、D管口进，经过换热铜管后从B、C管口出，尽量使二根管中流量相同。则二根紧贴换热铜管中水流方向相反。

在玻璃管中装入含萘97.95％的萘油，换热管中通入冷却水。所得结晶萘的含量比原料提高0.80％。其他同实施例1。

比较例3

在玻璃管中装入含萘97.95％的萘油，换热管中通入冷却水。所得结晶萘的含量比原料提高0.71％。其他同比较例1。

比较例3中，玻璃管内进冷却水端的萘油温度较出冷却水端的萘油温度差最大时要低10℃左右；而实施例2中玻璃管内萘油温差最大为4℃左右。由于玻璃管内萘油温差明显减小，结晶的萘含量比比较例3中多提高了12.7％。

可见，结晶器结构的改进，使它在结晶操作时萘油的温差明显降低、结晶器分离效果的提高是明显的。同时，由于结晶器内萘油温差变小，操作中可以增大结晶器冷却强度，从而缩短结晶操作时间。每个单步结晶操作提纯效果的明显提高，对多次重复这样的结晶操作的分步结晶工艺，影响是累积增加的。这样，为达到所需的纯度，能明显减少结晶次数或降低结晶操作的结晶率(生成萘结晶的量占萘油的比率)，从而能源消耗相应明显降低、装置生产能力相应增加。同时，单步结晶操作所用时间缩短，也提高装置的生产能力。

由此可见，结晶器结构的改进，显著提高了它结晶操作的分离效率；以其为核心设备的萘精制装置，分离效率的提高随结晶操作多次重复而累积，能增加装置生产能力、降低能源消耗。对工业装置，生产处理量大，效益是显著的。

Claims

1、一种萘精制的结晶箱，包括位于结晶箱四侧的进水口和出水口、结晶箱内部的换热管和金属翅片、底部的进/出料口和进料通道，其特征在于，所述结晶箱相对两侧中一侧进水口在箱体上部，另一侧出水口在箱体的下部；其余两侧中，一侧进水口在箱体下部，另一侧出水口在箱体上部。

2、根据权利要求1所述的萘精制结晶箱，其特征在于，所述进料口在箱体底部。

3、根据权利要求1所述的萘精制结晶箱，其特征在于，所述进料口在箱体顶部。

4、根据权利要求1所述的萘精制结晶箱，其特征在于，所述出料口在箱体一侧下部。

5、根据权利要求1所述的萘精制结晶箱，其特征在于，所述出料口在箱体底部。

6、根据权利要求1所述的萘精制结晶箱，其特征在于，所述换热管沿水平方向换热管交互叠层排列。

7、根据权利要求1或6所述的萘精制结晶箱，其特征在于，金属翅片相互接触，金属翅片位于换热管外。

8、根据权利要求1所述的萘精制结晶箱，其特征在于，所述换热管为两根紧贴的管，进料通道位于两根换热管的两侧。

9、根据权利要求8所述的萘精制结晶箱，其特征在于，所述换热管为铜管，进料通道为玻璃管。