CN110272376B - 一种咔唑提纯工艺、系统及系统的操作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种咔唑提纯工艺、系统及系统的操作方法，咔唑提纯工艺包括：1)净化结晶阶段；原料咔唑在结晶器内进行静态结晶，通过控制导热油的冷却温度控制晶体的生长速率，结晶结束后排放母液，进行发汗，最终得到纯度为98％的液体咔唑；2)浓缩阶段；净化结晶阶段产生的母液在结晶器内进行静态结晶，通过控制导热油的冷却温度控制晶体的生长速率，结晶结束后排放残液，进行发汗，液体咔唑排入咔唑原料槽中，做为下次结晶的原料。本发明中，咔唑提纯通过净化结晶阶段和浓缩阶段实现，两个阶段均采用无溶剂的静态熔融结晶，间歇多级运行，最终得到纯度为98％的液体咔唑。
Description
技术领域
本发明涉及煤焦油深加工技术领域，尤其涉及一种咔唑提纯工艺、系统及系统的操作方法。
背景技术
咔唑是煤焦油中经济价值最高的成分之一，是合成精细化学品的重要中间体，可用于燃料、颜料、农药、医药、光电新材料、特种油墨及合成树脂等的生产领域。随着精细化工的发展及有机合成技术的进步，高纯度咔唑的需求日益增加，产品咔唑的纯度越高，市场竞争力越强，经济效益越可观。
现阶段生产咔唑的主要技术是溶剂法，包括溶剂洗涤法，精馏——溶剂法和溶剂结晶——精馏法。其中溶剂结晶——精馏法是目前比较先进的精制咔唑的工艺，所得咔唑产品的纯度约为92％，此纯度属于一般级别范畴，因此需要将其提纯到高级别咔唑(纯度约为98％)；目前，采用无溶剂法对咔唑进行结晶、提纯的工艺还鲜有报道。
发明内容
本发明提供了一种咔唑提纯工艺、系统及系统的操作方法，咔唑提纯通过净化结晶阶段和浓缩阶段实现，两个阶段均采用无溶剂的静态熔融结晶，间歇多级运行，最终得到纯度为98％的液体咔唑。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种咔唑提纯工艺，包括如下步骤：
1)净化结晶阶段；原料咔唑在结晶器内进行静态结晶，通过控制导热油的冷却温度控制晶体的生长速率，结晶结束后排放母液，进行发汗，最终得到纯度为98％的液体咔唑；
2)浓缩阶段；净化结晶阶段产生的母液在结晶器内进行静态结晶，通过控制导热油的冷却温度控制晶体的生长速率，结晶结束后排放残液，进行发汗，液体咔唑排入咔唑原料槽中，做为下次结晶的原料。
所述原料咔唑来自溶剂结晶—精馏法生产咔唑工艺系统中的蒽/咔唑蒸馏塔。
所述导热油采用四氢化萘。
一种咔唑提纯系统，包括结晶器、残油槽、中间槽、原料槽、产品槽、导热油膨胀槽、空冷器、换热器及洗涤器；
所述结晶器的底部设咔唑进出口；所述残油槽的顶部设氮气进出口及残液/汗液入口，底部设残液排出口；所述中间槽的顶部设氮气进出口、中间原料泵及母液/汗液入口，底部设残液排出口；所述原料槽的顶部设原料咔唑入口、浓缩液入口、原料泵及氮气进出口，底部设残液排出口；所述产品槽的顶部设产品咔唑入口、产品泵及氮气进出口，底部设产品咔唑出口；
所述结晶器、残油槽、中间槽、原料槽、产品槽上的氮气进出口分别连接氮气输送管道；所述原料槽上的原料咔唑入口连接原料咔唑输送管道，且原料咔唑输送管道上设切断阀XV1；所述残油槽、中间槽、原料槽上的残液排出口分别连接残油输送管道，且连接管道上对应设置切断阀XV11、切断阀XV12、切断阀XV13；产品槽上的产品咔唑出口连接产品咔唑外送管道，且连接管道上设切断阀XV14；所述结晶器上的咔唑进出口与一级分配管道连接，一级分配管道上设切断阀XV10；一级分配管道通过连通总管连接二级分配管道，且一级分配管道与连通总管之间设切断阀XV6；一级分配管道通过连通支管一与中间原料泵连接，且一级分配管道与连通支管一之间设切断阀XV7；一级分配管道通过连通支管二与原料泵连接，且一级分配管道与连通支管二之间设切断阀XV8；一级分配管道通过连通支管三与产品泵连接，且一级分配管道与连通支管三之间设切断阀XV9；二级分配管道通过连通支管四与残油槽上的残液/汗液入口连接，且二级分配管道与连通支管四之间设切断阀XV2；二级分配管道通过连通支管五与中间槽上的母液/汗液入口连接，且二级分配管道与连通支管五之间设切断阀XV3；二级分配管道通过连通支管六与原料槽上的浓缩液入口连接，且二级分配管道与连通支管六之间设切断阀XV14；二级分配管道通过连通支管七与产品槽上的产品咔唑入口连接，且二级分配管道与连通支管七之间设切断阀XV9；
所述结晶器内设导热油管，导热油管的导热油入口通过导热油入口管道连接导热油泵的出口端，导热油入口管道上沿导热油流动方向依次设有旁路出口、切断阀XV16、换热器、旁路入口一、旁路入口二及温度计TR1，旁路出口通过旁路总管一连接旁路支管一和旁路支管二，旁路总管上设流量记录仪表FR；旁路支管一连接旁路入口一，旁路支管一上沿导热油流动方向依次设有切断阀XV15和空冷器；旁路支管二连接旁路入口二，旁路支管二上设多变量控制阀UV1；导热油管的导热油出口通过导热油出口管道连接导热油膨胀槽和导热油泵的入口端，其中与导热油泵的入口端相连的导热油出口管道上设温度计TR2；
所述导热油膨胀槽的上部设氮气入口与氮气管道连接，氮气管道上设压力自调阀PCV1；所述洗涤器的顶部设放散气出口，上部一侧设洗油入口，下部一侧设氮气入口与氮气输送管道连接，靠近该氮气入口的氮气输送管道上设压力自调阀PCV2；底部设废洗油排出口；所述换热器的热介质入口和热介质出口分别连接热介质输送管道，其中与热介质入口连接的管道上设多变量控制阀UV2；
所述切断阀XV1～XV16、温度计TR1～TR2、多变量控制阀UV1～UV2、流量记录仪表FR分别连接DCS控制系统。
所述导热油管由水平设置的多层盘管组成。
所述结晶器、残油槽、中间槽、原料槽、产品槽均设有导热油伴热夹套，导热油伴热夹套的导热油入口分别连接导热油入口管道。
一种咔唑提纯系统的操作方法，包括如下步骤：
1)净化结晶阶段；
打开切断阀XV1，纯度为92％、温度为260℃以上的原料咔唑经原料咔唑输送管道送入原料槽；打开切断阀XV8、切断阀XV10，原料槽中的原料咔唑由原料泵抽出后注入到结晶器，在结晶器内进行静态结晶，结晶终点温度为238～246℃；
导热油通过空冷器冷却后进入结晶器，通过控制导热油的冷却温度能够控制咔唑晶体的生长速率；当结晶器内的温度达到227℃以上时，平衡稳定0.5～1h，然后打开切断阀XV3、切断阀XV6、切断阀XV10，将结晶器中的母液排放至中间槽；排放1.5h后停止排放；排放结束时已形成的咔唑晶体留在结晶器内；
导热油通过换热器加热后进入结晶器，通过加热使咔唑晶体发汗，咔唑晶体表面含有杂质的晶层由于纯度相对较低而熔化，当温度达到239.5℃以上时停止发汗；打开切断阀XV3、切断阀XV6、切断阀XV10，将汗液排回到中间槽；
提高换热器出口导热油温度，温度达到280℃以上时，结晶器内的咔唑晶体完全熔化，打开切断阀XV5、切断阀XV6、切断阀XV10，将纯度为98％的液体咔唑排入产品槽中，由产品泵送入咔唑结片机中进行结片；
2)浓缩阶段；
打开切断阀XV7、切断阀XV10，中间槽中的母液由中间原料泵抽出送入结晶器中进行静态结晶，结晶终点温度为228～236℃；导热油通过空冷器冷却后进入结晶器，通过控制导热油的冷却温度能够控制咔唑晶体的生长速率；当结晶器内的温度达到211℃以上时，平衡稳定0.5～1h，打开切断阀XV2、切断阀XV6、切断阀XV10，将结晶器内的残液排放至残油槽中，排放1.5h后停止排放；排放结束时已形成的咔唑晶体留在结晶器内；
导热油通过换热器加热后进入结晶器，通过加热使咔唑晶体发汗，咔唑晶体表面含有杂质的晶层由于纯度相对较低而熔化，当温度达到223℃以上时停止发汗，打开切断阀XV2、切断阀6、切断阀10，将汗液排回到残油槽；
为了使结晶器内的咔唑晶体迅速熔化，打开切断阀XV8、切断阀10，从原料槽向结晶器中补充原料咔唑，补充时间为1h以上，同时提高换热器出口导热油温度；当温度达到260℃以上时，结晶器内的咔唑晶体完全熔化，打开切断阀XV4、切断阀6、切断阀10，将液体咔唑排入原料槽中，作为下次结晶的原料；打开切断阀XV11，将残油槽中的杂质液排出；
进入空冷器的导热油注入量由DCS控制系统根据导热油进出口温度差进行自动调节，换热器热介质切换由DCS自动控制多变量控制阀UV2实现；结晶器、残油槽、中间槽、原料槽、产品槽的放散气汇集后进入洗涤器，洗净后进入放散系统；中间槽、原料槽中的残液通过打开切断阀XV12、切断阀XV13排空。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)咔唑提纯通过净化结晶阶段和浓缩阶段实现，两个阶段均采用无溶剂的静态熔融结晶，间歇多级运行，最终得到纯度为98％的液体咔唑；
2)咔唑提纯过程无需熔剂，有利于降低产品成本，减少环境污染，改善操作环境；
3)自动化程度高，控制简便，易于操作；
3)残油槽、中间槽、原料槽、产品槽及导热油膨胀槽均采用氮封控制，环保效果好。
附图说明
图1是本发明所述一种咔唑提纯系统的结构示意图。
图中：1.结晶器 2.残油槽 3.中间槽 4.原料槽 5.产品槽 6.中间原料泵 7.原料泵 8.产品泵 9.导热油膨胀槽 10.洗涤器 11.空冷器 12.换热器 13.导热油泵 XV1～XV16.切断阀 TR1～TR2.温度计 UV1～UV2.多变量控制阀 FR.流量记录仪表 TRC.温度记录控制仪表
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
本发明所述一种咔唑提纯工艺，包括如下步骤：
1)净化结晶阶段；原料咔唑在结晶器内进行静态结晶，通过控制导热油的冷却温度控制晶体的生长速率，结晶结束后排放母液，进行发汗，最终得到纯度为98％的液体咔唑；
2)浓缩阶段；净化结晶阶段产生的母液在结晶器内进行静态结晶，通过控制导热油的冷却温度控制晶体的生长速率，结晶结束后排放残液，进行发汗，液体咔唑排入咔唑原料槽中，做为下次结晶的原料。
所述原料咔唑来自溶剂结晶—精馏法生产咔唑工艺系统中的蒽/咔唑蒸馏塔。
所述导热油采用四氢化萘。
如图1所示，本发明所述一种咔唑提纯系统，包括结晶器1、残油槽2、中间槽3、原料槽4、产品槽5、导热油膨胀槽9、空冷器11、换热器12及洗涤器10；
所述结晶器1的底部设咔唑进出口；所述残油槽2的顶部设氮气进出口及残液/汗液入口，底部设残液排出口；所述中间槽3的顶部设氮气进出口、中间原料泵6及母液/汗液入口，底部设残液排出口；所述原料槽4的顶部设原料咔唑入口、浓缩液入口、原料泵7及氮气入口，底部设残液排出口；所述产品槽5的顶部设产品咔唑入口、产品泵8及氮气进出口，底部设产品咔唑出口；
所述结晶器1、残油槽2、中间槽3、原料槽4、产品槽5上的氮气进出口分别连接氮气输送管道；所述原料槽4上的原料咔唑入口连接原料咔唑输送管道，且原料咔唑输送管道上设切断阀XV1；所述残油槽2、中间槽3、原料槽4上的残液排出口分别连接残油输送管道，且连接管道上对应设置切断阀XV11、切断阀XV12、切断阀XV13；产品槽5上的产品咔唑出口连接产品咔唑外送管道，且连接管道上设切断阀XV14；所述结晶器1上的咔唑进出口与一级分配管道连接，一级分配管道上设切断阀XV10；一级分配管道通过连通总管连接二级分配管道，且一级分配管道与连通总管之间设切断阀XV6；一级分配管道通过连通支管一与中间原料泵6连接，且一级分配管道与连通支管一之间设切断阀XV7；一级分配管道通过连通支管二与原料泵7连接，且一级分配管道与连通支管二之间设切断阀XV8；一级分配管道通过连通支管三与产品泵8连接，且一级分配管道与连通支管三之间设切断阀XV9；二级分配管道通过连通支管四与残油槽2上的残液/汗液入口连接，且二级分配管道与连通支管四之间设切断阀XV2；二级分配管道通过连通支管五与中间槽3上的母液/汗液入口连接，且二级分配管道与连通支管五之间设切断阀XV3；二级分配管道通过连通支管六与原料槽4上的浓缩液入口连接，且二级分配管道与连通支管六之间设切断阀XV14；二级分配管道通过连通支管七与产品槽5上的产品咔唑入口连接，且二级分配管道与连通支管七之间设切断阀XV9；
所述结晶器1内设导热油管，导热油管上的导热油入口通过导热油入口管道连接导热油泵13的出口端，导热油入口管道上沿导热油流动方向依次设有旁路出口、切断阀XV16、换热器12、旁路入口一、旁路入口二及温度计TR1，旁路出口通过旁路总管一连接旁路支管一和旁路支管二，旁路总管上设流量记录仪表FR；旁路支管一连接旁路入口一，旁路支管一上沿导热油流动方向依次设有切断阀XV15和空冷器11；旁路支管二连接旁路入口二，旁路支管二上设多变量控制阀UV1；导热油管上的导热油出口通过导热油出口管道连接导热油膨胀槽9和导热油泵13的入口端，其中与导热油泵13的入口端相连的导热油出口管道上设温度计TR2；
所述导热油膨胀槽9的上部设氮气入口与氮气管道连接，氮气管道上设压力自调阀PCV1；所述洗涤器10的顶部设放散气出口，上部一侧设洗油入口，下部一侧设氮气入口与氮气输送管道连接，靠近该氮气入口的氮气输送管道上设压力自调阀PCV2；底部设废洗油排出口；所述换热器12的热介质入口和热介质出口分别连接热介质输送管道，其中与热介质入口连接的管道上设多变量控制阀UV2；
所述切断阀XV1～XV16、温度计TR1～TR2、多变量控制阀UV1～UV2、流量记录仪表FR分别连接DCS控制系统。
所述导热油管由水平设置的多层盘管组成。
所述结晶器1、残油槽2、中间槽3、原料槽4、产品槽5均设有导热油伴热夹套，导热油伴热夹套的导热油入口分别连接导热油入口管道。
本发明所述一种咔唑提纯系统的操作方法，包括如下步骤：
1)净化结晶阶段；
打开切断阀XV1，纯度为92％、温度为260℃以上的原料咔唑经原料咔唑输送管道送入原料槽4；打开切断阀XV8、切断阀XV10，原料槽4中的原料咔唑由原料泵7抽出后注入到结晶器1，在结晶器1内进行静态结晶，结晶终点温度为238～246℃；
导热油通过空冷器11冷却后进入结晶器1，通过控制导热油的冷却温度能够控制咔唑晶体的生长速率；当结晶器1内的温度达到227℃以上时，平衡稳定0.5～1h，然后打开切断阀XV3、切断阀XV6、切断阀XV10，将结晶器1中的母液排放至中间槽3；排放1.5h后停止排放；排放结束时已形成的咔唑晶体留在结晶器1内；
导热油通过换热器12加热后进入结晶器1，通过加热使咔唑晶体发汗，咔唑晶体表面含有杂质的晶层由于纯度相对较低而熔化，当温度达到239.5℃以上时停止发汗；打开切断阀XV3、切断阀XV6、切断阀XV10，将汗液排回到中间槽3；
提高换热器出口导热油温度，温度达到280℃以上时，结晶器1内的咔唑晶体完全熔化，打开切断阀XV5、切断阀XV6、切断阀XV10，将纯度为98％的液体咔唑排入产品槽5中，由产品泵8送入咔唑结片机中进行结片；
2)浓缩阶段；
打开切断阀XV7、切断阀XV10，中间槽3中的母液由中间原料泵6抽出送入结晶器1中进行静态结晶，结晶终点温度为228～236℃；导热油通过空冷器11冷却后进入结晶器1，通过控制导热油的冷却温度能够控制咔唑晶体的生长速率；当结晶器1内的温度达到211℃以上时，平衡稳定0.5～1h，打开切断阀XV2、切断阀XV6、切断阀XV10，将结晶器1内的残液排放至残油槽2中，排放1.5h后停止排放；排放结束时已形成的咔唑晶体留在结晶器1内；
导热油通过换热器12加热后进入结晶器1，通过加热使咔唑晶体发汗，咔唑晶体表面含有杂质的晶层由于纯度相对较低而熔化，当温度达到223℃以上时停止发汗，打开切断阀XV2、切断阀6、切断阀10，将汗液排回到残油槽2；
为了使结晶器1内的咔唑晶体迅速熔化，打开切断阀XV8、切断阀10，从原料槽4向结晶器1中补充原料咔唑，补充时间为1h以上，同时提高换热器出口导热油温度；当温度达到260℃以上时，结晶器1内的咔唑晶体完全熔化，打开切断阀XV4、切断阀6、切断阀10，将液体咔唑排入原料槽4中，作为下次结晶的原料；打开切断阀XV11，将残油槽2中的杂质液排出；
进入空冷器11的导热油注入量由DCS控制系统根据导热油进出口温度差进行自动调节，换热器热介质切换由DCS自动控制多变量控制阀UV2实现；结晶器1、残油槽2、中间槽3、原料槽4、产品槽5的放散气汇集后进入洗涤器10，洗净后进入放散系统；中间槽3、原料槽4中的残液通过打开切断阀XV12、切断阀XV13排空。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种咔唑提纯工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1）净化结晶阶段；原料咔唑在结晶器内进行静态结晶，通过控制导热油的冷却温度控制晶体的生长速率，结晶结束后排放母液，进行发汗，最终得到纯度为98%的液体咔唑；
2）浓缩阶段；净化结晶阶段产生的母液在结晶器内进行静态结晶，通过控制导热油的冷却温度控制晶体的生长速率，结晶结束后排放残液，进行发汗，液体咔唑排入咔唑原料槽中，做为下次结晶的原料；
所述工艺基于一种咔唑提纯系统实现，所述咔唑提纯系统包括结晶器、残油槽、中间槽、原料槽、产品槽、导热油膨胀槽、空冷器、换热器及洗涤器；
所述结晶器的底部设咔唑进出口；所述残油槽的顶部设氮气进出口及残液/汗液入口，底部设残液排出口；所述中间槽的顶部设氮气进出口、中间原料泵及母液/汗液入口，底部设残液排出口；所述原料槽的顶部设原料咔唑入口、浓缩液入口、原料泵及氮气进出口，底部设残液排出口；所述产品槽的顶部设产品咔唑入口、产品泵及氮气进出口，底部设产品咔唑出口；
所述结晶器、残油槽、中间槽、原料槽、产品槽上的氮气进出口分别连接氮气输送管道；所述原料槽上的原料咔唑入口连接原料咔唑输送管道，且原料咔唑输送管道上设切断阀XV1；所述残油槽、中间槽、原料槽上的残液排出口分别连接残油输送管道，且连接管道上对应设置切断阀XV11、切断阀XV12、切断阀XV13；产品槽上的产品咔唑出口连接产品咔唑外送管道，且连接管道上设切断阀XV14；所述结晶器上的咔唑进出口与一级分配管道连接，一级分配管道上设切断阀XV10；一级分配管道通过连通总管连接二级分配管道，且一级分配管道与连通总管之间设切断阀XV6；一级分配管道通过连通支管一与中间原料泵连接，且一级分配管道与连通支管一之间设切断阀XV7；一级分配管道通过连通支管二与原料泵连接，且一级分配管道与连通支管二之间设切断阀XV8；一级分配管道通过连通支管三与产品泵连接，且一级分配管道与连通支管三之间设切断阀XV9；二级分配管道通过连通支管四与残油槽上的残液/汗液入口连接，且二级分配管道与连通支管四之间设切断阀XV2；二级分配管道通过连通支管五与中间槽上的母液/汗液入口连接，且二级分配管道与连通支管五之间设切断阀XV3；二级分配管道通过连通支管六与原料槽上的浓缩液入口连接，且二级分配管道与连通支管六之间设切断阀XV14；二级分配管道通过连通支管七与产品槽上的产品咔唑入口连接，且二级分配管道与连通支管七之间设切断阀XV9；
所述结晶器内设导热油管，导热油管的导热油入口通过导热油入口管道连接导热油泵的出口端，导热油入口管道上沿导热油流动方向依次设有旁路出口、切断阀XV16、换热器、旁路入口一、旁路入口二及温度计TR1，旁路出口通过旁路总管一连接旁路支管一和旁路支管二，旁路总管上设流量记录仪表FR；旁路支管一连接旁路入口一，旁路支管一上沿导热油流动方向依次设有切断阀XV15和空冷器；旁路支管二连接旁路入口二，旁路支管二上设多变量控制阀UV1；导热油管的导热油出口通过导热油出口管道连接导热油膨胀槽和导热油泵的入口端，其中与导热油泵的入口端相连的导热油出口管道上设温度计TR2；
所述导热油膨胀槽的上部设氮气入口与氮气管道连接，氮气管道上设压力自调阀PCV1；所述洗涤器的顶部设放散气出口，上部一侧设洗油入口，下部一侧设氮气入口与氮气输送管道连接，靠近该氮气入口的氮气输送管道上设压力自调阀PCV2；底部设废洗油排出口；所述换热器的热介质入口和热介质出口分别连接热介质输送管道，其中与热介质入口连接的管道上设多变量控制阀UV2；
所述切断阀XV1～XV16、温度计TR1～TR2、多变量控制阀UV1～UV2、流量记录仪表FR分别连接DCS控制系统；
所述咔唑提纯系统的操作方法包括如下步骤：
1）净化结晶阶段；
打开切断阀XV1，纯度为92%、温度为260℃以上的原料咔唑经原料咔唑输送管道送入原料槽；打开切断阀XV8、切断阀XV10，原料槽中的原料咔唑由原料泵抽出后注入到结晶器，在结晶器内进行静态结晶，结晶终点温度为238～246℃；
导热油通过空冷器冷却后进入结晶器，通过控制导热油的冷却温度能够控制咔唑晶体的生长速率；当结晶器内的温度达到227℃以上时，平衡稳定0.5～1h，然后打开切断阀XV3、切断阀XV6、切断阀XV10，将结晶器中的母液排放至中间槽；排放1.5h后停止排放；排放结束时已形成的咔唑晶体留在结晶器内；
导热油通过换热器加热后进入结晶器，通过加热使咔唑晶体发汗，咔唑晶体表面含有杂质的晶层由于纯度相对较低而熔化，当温度达到239.5℃以上时停止发汗；打开切断阀XV3、切断阀XV6、切断阀XV10，将汗液排回到中间槽；
提高换热器出口导热油温度，温度达到280℃以上时，结晶器内的咔唑晶体完全熔化，打开切断阀XV5、切断阀XV6、切断阀XV10，将纯度为98%的液体咔唑排入产品槽中，由产品泵送入咔唑结片机中进行结片；
2）浓缩阶段；
打开切断阀XV7、切断阀XV10，中间槽中的母液由中间原料泵抽出送入结晶器中进行静态结晶，结晶终点温度为228～236℃；导热油通过空冷器冷却后进入结晶器，通过控制导热油的冷却温度能够控制咔唑晶体的生长速率；当结晶器内的温度达到211℃以上时，平衡稳定0.5～1h，打开切断阀XV2、切断阀XV6、切断阀XV10，将结晶器内的残液排放至残油槽中，排放1.5h后停止排放；排放结束时已形成的咔唑晶体留在结晶器内；
导热油通过换热器加热后进入结晶器，通过加热使咔唑晶体发汗，咔唑晶体表面含有杂质的晶层由于纯度相对较低而熔化，当温度达到223℃以上时停止发汗，打开切断阀XV2、切断阀XV6、切断阀XV10，将汗液排回到残油槽；
为了使结晶器内的咔唑晶体迅速熔化，打开切断阀XV8、切断阀10，从原料槽向结晶器中补充原料咔唑，补充时间为1h以上，同时提高换热器出口导热油温度；当温度达到260℃以上时，结晶器内的咔唑晶体完全熔化，打开切断阀XV4、切断阀XV6、切断阀XV10，将液体咔唑排入原料槽中，作为下次结晶的原料；打开切断阀XV11，将残油槽中的杂质液排出；
进入空冷器的导热油注入量由DCS控制系统根据导热油进出口温度差进行自动调节，换热器热介质切换由DCS自动控制多变量控制阀UV2实现；结晶器、残油槽、中间槽、原料槽、产品槽的放散气汇集后进入洗涤器，洗净后进入放散系统；中间槽、原料槽中的残液通过打开切断阀XV12、切断阀XV13排空。
2.如权利要求1所述的一种咔唑提纯工艺，其特征在于，所述原料咔唑来自溶剂结晶—精馏法生产咔唑工艺系统中的蒽/咔唑蒸馏塔。
3.如权利要求1所述的一种咔唑提纯工艺，其特征在于，所述导热油采用四氢化萘。
4.根据权利要求1所述的一种咔唑提纯工艺，其特征在于，所述导热油管由水平设置的多层盘管组成。
5.根据权利要求1所述的一种咔唑提纯工艺，其特征在于，所述结晶器、残油槽、中间槽、原料槽、产品槽均设有导热油伴热夹套，导热油伴热夹套的导热油入口分别连接导热油入口管道。
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