CN219185885U - 一种以一蒽油为原料提纯蒽和咔唑工艺的精结晶设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种以一蒽油为原料提纯蒽和咔唑工艺的精结晶设备，包括一段结晶箱、二段结晶箱、三段结晶箱、馏分槽、残液槽、发汗液槽、一段结晶槽、二段结晶槽、三段结晶槽、冷却器、加热器、进料泵、残液泵、成品泵、循环泵和切断阀。在现有粗结晶+蒸馏工艺基础上，采用三段结晶的精结晶工艺，结晶后得到精蒽和精咔唑产品。其有益效果是：无需萃取剂或溶剂，环境污染小，结晶过程为连续进料，提高了生产效率，降低生产成本，增加企业收益，自动化程度高，控制简便，易于操作，减轻了工人劳动强度。

Description

一种以一蒽油为原料提纯蒽和咔唑工艺的精结晶设备

技术领域

本实用新型涉及煤焦油深加工技术领域，特别是涉及一种以一蒽油为原料提纯蒽和咔唑工艺的精结晶设备。

背景技术

蒽和咔唑是煤焦油中经济价值较高的成分，可用于生产燃料、颜料、农药、医药、光电新材料、特种油墨及合成树脂等材料。随着精细化工技术的发展及有机合成技术的进步，高纯度蒽和咔唑的需求日益增加，纯度越高，市场竞争力越强，经济效益越可观。

目前，生产蒽和咔唑的溶剂萃取-蒸馏法和蒸馏-溶剂萃取法，由于都存在需要消耗萃取剂，污染环境，且不能同时提取蒽、咔唑的缺点，已被淘汰。授权公告号为CN103232318 B的中国专利，公开了一种以一蒽油为原料生产精蒽、精咔唑及菲产品的方法，包括结晶、蒸馏和结片，无须加入萃取剂，一蒽油首先在冷却器中进行初步结晶提纯，然后加入溶剂油后在结晶箱中进行多段结晶和分离，最后再进行三步蒸馏，得到95％以上的液体精蒽、95％以上的精咔唑及菲油产品，但此方法仍需加入溶剂，后续为了分离溶剂，增加了溶剂回收塔，溶剂浓缩塔等设备，造成成本增加，能耗浪费。

授权公告号为CN 210340731 U中国专利，公开了一种咔唑提纯系统，通过净化结晶和浓缩阶段实现，采用无溶剂的静态熔融结晶，但属于间歇运行，不能连续生产，结晶次数少，提纯效果不佳。

公开号为CN 1487910AU中国专利，公开了一种通过熔融结晶制备蒽和咔唑，采用不加溶剂将蒽油转变为熔融物，使所述熔融物冷却至咔唑和蒽的结晶点以下，将所获得的结晶产物从液相中分离出来并蒸馏所获得精蒽和精咔唑。与通常在更低的温度50～150℃使用的溶剂结晶相比，此实用新型的高温熔融结晶中需要大约等量的能量用于加热和冷却过程。

实用新型内容

为克服现有技术缺陷，本实用新型解决的技术问题是提供一种以一蒽油为原料提纯蒽和咔唑工艺的精结晶设备，在现有粗结晶+蒸馏工艺基础上，采用精结晶工艺，无需萃取剂或溶剂，环境污染小，结晶过程为连续进料，提高了生产效率，降低生产成本，增加企业收益，自动化程度高，控制简便，易于操作，减轻了工人劳动强度。

为了达到上述目的，本实用新型采用以下技术方案实现：

一种以一蒽油为原料提纯蒽和咔唑工艺的精结晶设备，包括一段结晶箱、二段结晶箱、三段结晶箱、馏分槽、残液槽、发汗液槽、一段结晶槽、二段结晶槽、三段结晶槽、冷却器、加热器、进料泵、残液泵、成品泵、循环泵和切断阀，其特征在于，所述一段结晶箱、二段结晶箱、三段结晶箱的底部分别设有料液出口，通过切断阀分别与残液槽、发汗液槽、一段结晶槽、二段结晶槽、三段结晶槽上部的入口连接；所述一段结晶箱、二段结晶箱、三段结晶箱的上部分别设有料液入口，通过切断阀、进料泵分别与馏分槽、发汗液槽、一段结晶槽、二段结晶槽下部的出口连接；所述一段结晶箱、二段结晶箱、三段结晶箱的侧面分别设有冷却器和加热器并通过循环泵连接；所述馏分槽上部设有料液入口，与蒸馏阶段的蒽馏分或咔唑馏分管道连接；所述残液槽的下部设有残液出口，通过残液泵、切断阀与初结晶阶段的一蒽油槽连接；所述三段结晶槽的下部设有成品出口，通过成品泵、切断阀与成品外送管道连接。

所述切断阀与DCS控制系统连接。

所述一蒽油原料为来自焦油蒸馏单元蒸馏塔采出的一蒽油。

所述加热器所用的导热油采用四氢化萘。

进一步，所述初结晶阶段和蒸馏阶段采用业内成熟的工艺设备。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

1)结晶过程为连续进料，提高了生产效率，增加企业收益；

2)精结晶分为三段，一段结晶过程首先用结晶发汗液进料，最大限度的富集蒽馏分中的蒽和咔唑，提高了蒽和咔唑的收率，二、三段段结晶过程主要是去除一段结晶体中残留杂质的过程，通过多级运行，最终得到高纯度的液体精蒽和精咔唑；

3)无需萃取剂或溶剂，有利于降低产品成本，减少环境污染，改善操作环境；

4)自动化程度高，控制简便，易于操作，减轻了工人劳动强度。

附图说明

图1是本实用新型之精结晶阶段的工艺设备原理示意图。

图中：1-一段结晶箱 2-二段结晶箱 3-三段结晶箱 4-馏分槽 5-残液槽6-发汗液槽 7-一段结晶槽 8-二段结晶槽 9-三段结晶槽 10-冷却器11-加热器 12-进料泵 13-残液泵 14-成品泵 15-循环泵XV-切断阀

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型的具体实施方式作进一步说明：

见图1所示，本实用新型涉及的一种以一蒽油为原料提纯蒽和咔唑工艺的精结晶设备，包括一段结晶箱1、二段结晶箱2、三段结晶箱3、馏分槽4、残液槽5、发汗液槽6、一段结晶槽7、二段结晶槽8、三段结晶槽9、冷却器10、加热器11、进料泵12、残液泵13、成品泵14、循环泵15和切断阀XV，所述一段结晶箱1、二段结晶箱2、三段结晶箱3的底部分别设有料液出口，通过切断阀XV分别与残液槽5、发汗液槽6、一段结晶槽7、二段结晶槽8、三段结晶槽9上部的入口连接；所述一段结晶箱1、二段结晶箱2、三段结晶箱3的上部分别设有料液入口，通过切断阀XV、进料泵12分别与馏分槽4、发汗液槽6、一段结晶槽7、二段结晶槽8下部的出口连接；所述一段结晶箱1、二段结晶箱2、三段结晶箱3的侧面分别设有冷却器10和加热器11并通过循环泵15连接；所述馏分槽4上部设有料液入口，与蒸馏阶段的蒽馏分或咔唑馏分管道连接；所述残液槽5的下部设有残液出口，通过残液泵13、切断阀XV与初结晶阶段的一蒽油槽连接；所述三段结晶槽9的下部设有成品出口，通过成品泵14、切断阀XV与成品外送管道连接。

所述切断阀XV与DCS控制系统连接，通过计算出最优的进料、降温、排残液、升温、排发汗液的时间，来控制切断阀XV的开或关。

所述一蒽油原料为来自焦油蒸馏单元蒸馏塔采出的一蒽油。

所述加热器11所用的导热油采用四氢化萘。

进一步，所述初结晶阶段和蒸馏阶段采用业内现有成熟的工艺设备。

一种以一蒽油为原料提纯蒽和咔唑工艺，包括如下步骤：

1)初结晶阶段：将一蒽油原料装入冷却器，用低温循环水冷却，降温到35～40℃，得到结晶的浆液放入浆液循环槽，由浆液循环泵将浆液送至离心机进行离心分离，固体粗蒽卸料到粗蒽槽，加热熔化后做为蒸馏的原料，脱晶蒽油自流入脱晶蒽油槽；

2)蒸馏阶段：采用双塔减压流程，将粗蒽原料放入初馏塔，初馏塔塔顶采出重洗油，一部分回流，一部分采出，初馏塔塔底物料采出后直接进入精馏塔蒸馏，精馏塔塔顶采出蒽馏份，一部分回流，一部分采出，侧线采出咔唑馏份，精馏塔塔底采出蒽残油，其中的蒽馏份和咔唑馏份作为后续结晶的原料；

进一步，所述初结晶阶段和蒸馏阶段采用业内现有成熟的工艺。

3)精结晶阶段，分三段结晶，一段结晶的七次进料包括一次发汗液进料和六次蒽馏分进料；只有在一段结晶中有蒽馏分进料，所以一段结晶的过程是蒽馏分中蒽不断富集在结晶体中的过程，后面的两段结晶过程主要是去除一段结晶体中残留杂质的过程：

a)一段结晶在一段结晶箱1内进行：

首先从馏分槽4进料，冷却，发汗，当发汗液攒到可以连续供给一段结晶充料为止，一段结晶开始；

一段结晶第一次进料，来自发汗液槽6的发汗液进入一段结晶箱1，经冷却器10开始逐步降温至30℃，大部分不结晶的液体排出至残油槽5，集中送至初结晶阶段一蒽油槽，兑入原料中；结晶体和少量母液留在一段结晶箱1内，经加热器11开始加热升温到设定温度：蒽结晶200～220℃，咔唑结晶220～250℃，升温过程中产生的发汗液流入发汗液槽6，用于循环进料；

一段结晶第二、三、四、五、六、七次进料是六次平行的操作，以第二次进料为例，从馏分槽4通过进料泵12向一段结晶箱1充料，经冷却器10同时开始逐步降温至30℃，大部分不结晶的液体排出至残油槽5，结晶体和少量母液留在一段结晶箱1内，经加热器11开始加热升温，升温过程中产生的发汗液流入发汗液槽6；

按上述步骤重复五次操作，完成三、四、五、六、七次进料；

经加热器11加热升温，将一段结晶的结晶体全部熔化，熔化液自流到一段结晶槽7，完成一段结晶操作；

一段结晶虽然包括七次进料(一次发汗液进料、六次一蒽油进料)、七次降温过程，但是第一次进料后降温得到的结晶体，始终没有全部熔化，只是多次发汗除杂质，所以虽然进料七次，仍为一段结晶；

b)二段结晶在二段结晶箱2内进行：

来自贮存在一段结晶槽7中的一段结晶体熔化液进入二段结晶箱2，经冷却器10同时开始逐步降温至50℃，大部分不结晶的液体排出至残液槽5，集中送至初结晶阶段一蒽油槽，回配到原料中；结晶体和少量母液留在二段结晶箱2内，经加热器11开始加热升温到设定温度：蒽结晶220～240℃，咔唑结晶240～260℃，升温过程中产生的发汗液流入一段结晶槽7，用于循环进料；发汗结束，经加热器11加热将二段结晶的结晶体全部熔化，熔化液自流到二段结晶槽8；

c)三段结晶在三段结晶箱3内进行：

来自贮存在二段结晶槽8中的二段结晶体熔化液进入三段结晶箱3，经冷却器10同时开始逐步降温至50℃，大部分不结晶的液体排出至残液槽5，集中送至初结晶阶段一蒽油槽，回配到原料中；结晶体和少量母液留在三段结晶箱3内，经加热器11开始加热升温到设定温度：蒽结晶220～240℃，咔唑结晶240～260℃，升温过程中产生的发汗液流入二段结晶槽8，用于循环进料；发汗结束，经加热器11加热将三段结晶的结晶体全部熔化，熔化液自流到三段结晶槽9，即为得到的精蒽或精咔唑产品。

以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，根据本实用新型的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种以一蒽油为原料提纯蒽和咔唑工艺的精结晶设备，包括一段结晶箱、二段结晶箱、三段结晶箱、馏分槽、残液槽、发汗液槽、一段结晶槽、二段结晶槽、三段结晶槽、冷却器、加热器、进料泵、残液泵、成品泵、循环泵和切断阀，其特征在于，所述一段结晶箱、二段结晶箱、三段结晶箱的底部分别设有料液出口，通过切断阀分别与残液槽、发汗液槽、一段结晶槽、二段结晶槽、三段结晶槽上部的入口连接；所述一段结晶箱、二段结晶箱、三段结晶箱的上部分别设有料液入口，通过切断阀、进料泵分别与馏分槽、发汗液槽、一段结晶槽、二段结晶槽下部的出口连接；所述一段结晶箱、二段结晶箱、三段结晶箱的侧面分别设有冷却器和加热器并通过循环泵连接；所述馏分槽上部设有料液入口，与蒸馏阶段的蒽馏分或咔唑馏分管道连接；所述残液槽的下部设有残液出口，通过残液泵、切断阀与初结晶阶段的一蒽油槽连接；所述三段结晶槽的下部设有成品出口，通过成品泵、切断阀与成品外送管道连接。

2.根据权利要求1所述的一种以一蒽油为原料提纯蒽和咔唑工艺的精结晶设备，其特征在于，所述切断阀与DCS控制系统连接。

3.根据权利要求1所述的一种以一蒽油为原料提纯蒽和咔唑工艺的精结晶设备，其特征在于，所述加热器所用的导热油采用四氢化萘。

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