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Einrichtung zur Herstellung von Granulat aus 2-Phasen-Gemischen
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Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Herstellung von Granulat
aus 2-Phasen-Gemischen, bei dem das Ausgangsprodukt in einem temperaturgeregelten
Vorkristallisator mit Kristallkeimen angereichert und die so vorkristallisierte
Schmelze danach auf einem Kühlband o.dgl. auskristallisiert wird.
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Solche Einrichtungen können beispielsweise zur Herstellung von Antioxidantien,
Nickelkatalysatoren, Insektiziden oder Morpholin-Sulfonamid verwendet werden. Dabei
wird die vorkristallisierte unterkühlende Schmelze direkt auf ein Kühlband gegeben
und kristallisiert dort aus. Das auskristallisierte Produkt wird bahnen- oder plattenförmig
von dem Kühlband abgenommen und danach zu Granulat gemahlen. Nachteilig ist, daß
ein zusätzlicher Arbeitsvorgang nach dem Auskristallisieren erforderlich ist und
daß beim Zermahlen des Produktes
keine gleichmäßige Größe des Granulats
erzielbar ist. Auch der beim Mahlvorgang anfallende Staubanteil ist unerwünscht.
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Es sind zwar sogenannte Tropfenformer bekannt, die zum Granulieren
anderer Produkte verwendet werden, die flüssig vertropft und dann auf Kühlbändern
zum gewünschten Granulat verfestigt werden. Wegen der relativ langen Verweilzeiten
der Schmelze in den Behältern der Tropfenformer sind solche Einrichtungen nicht
für die Verarbeitung der eingangs genannten 2-Phasen-Gemische einsetzbar, weil sich
dann Ablagerungen und Verkrustungen (Brücken) bilden können, so daß die Funktionsfähigkeit
der Tropfenformung nicht mehr gewährleistet sein kann. Außerdem können Viskositätsschwankungen
im Medium, wie sie durch die Kristallisationskeimbildung auftreten, zu Stockungen
in der Förderung führen, da bei den meisten Tropfenformern die Tropfenbildung unter
Schwerkraftwirkung erfolgt. Unterkühlende Schmelzen mit daruntergemischten Kristallisationskeimen
sind daher nur in der eingangs erwähnten Weise gebildet und zu Granulat gemahlen
worden.
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Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Einrichtung
zur Herstellung von Granulat aus solchen 2-Phasen-Gemischen zu schaffen, mit der
der zusätzliche Mahlvorgang vermieden und trotzdem in einfacher Weise eine Granulatbildung
ausgezeichneter Qualität erreicht werden kann.
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Die Erfindung besteht darin, daß dem Vorkristallisator ein Tropfenformer
nachgeschaltet ist, der aus zwei mit ihren Wandungen aneinanderliegenden Rohrkörpern
besteht, von denen einer mit auf dem Umfang verteilt angeordneten Durchtrittsöffnungen
für die Schmelze und der andere nur mit einer koaxial verlaufenden Reihe von Durchtrittsöffnungen
versehen ist und daß dieser Tropfenformer so über dem Kühlband angeordnet ist, daß
diesem die koaxiale Reihe der Durchtrittsöffnung zugewandt ist, die bei der Relativdrehung
der beiden Rohrkörper zyklisch mit den Öffnungen
des anderen Rohrkörpers
zur Deckung kommen. Durch diese Ausgestaltung wird es möglich, die Schmelze sehr
schnell zu vertropfen, so daß zwischen dem Vorkristallisator und den bereits ausgeformten
Tropfen keine großen Toträume und Verweilzeiten entstehen, die zu einem unerwünschten
vorzeitigen Auskristallisieren führen könnten.
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Besonders vorteilhaft ist es, daß bei dieser neuen Einrichtung für
die vorkristallisierte Schmelze eine Einrichtung zur Zwangsförderung zum Tropfenformer
vorgesehen sein kann und daß der Tropfenformer über ein abgeschlossenes Zuleitungsrohr
an den Vorkristallisator anschließbar ist. Die Produktzufuhr kann damit zum einen
unabhängig von der Schwerkraft vorgenommen werden, so daß eine erhöhte Leistung
und ein erhöhter Durchsatz ermöglicht wird, was wiederum ausschlaggebend dafür ist,
daß sich die unterkühlenden und mit Kristallkeimen versetzten Schmelzen überhaupt
in einer industriell einsetzbaren Weise in Tropfenform bringen lassen. Vorteilhaft
ist es auch, daß beim Einsatz des Tropfenformers mit einem Innen- und einem Außenrohr
das Zuleitungsrohr den gleichen oder nahezu den gleichen Durchmesser wie der innere
Rohrkörper des Tropfenformers aufweisen und axial in diesen einmünden kann, so daß
keine nennenswerten Änderungen in der Strömungsgeschwindigkeit der Schmelze vom
Vorkristallisator bis zur Tropfenformung eintreten. Auch tote Räume treten im Hinblick
auf die Strömung nicht auf, und es kann ein stetiger Durchfluß gewährleistet werden,
der Voraussetzung ist zur Durchführung der Vertropfung mit der neuen Einrichtung.
Vorteilhaft ist bei der neuen Einrichtung natürlich auch, daß das ganze System Vorkristallisator,
Zuleitungsrohr und Tropfenformer nicht nur unter Druck, sondern auch vollkommen
luftdicht abgeschlossen gehalten werden kann, so daß sich auch Schmelzen verarbeiten
lassen, die sonst beispielsweise unter Sauerstoffeinfluß schon chemische Umwandlungsprozesse
durchlaufen, die unter Umständen für den Vertropfungsprozeß, aber ggf. auch in anderer
Hinsicht qualitätsschädigend sein könnten.
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Für die Auslegung des Vorkristallisators ist es vorteilhaft, wenn
er mit einem Bypass und mit einer in diesem liegenden Pumpe versehen ist und wenn
die Zuführleitung zum Tropfenformer von diesem Bypass-Kreislauf abzweigt. Es wird
dann nämlich möglich, die zum Tropfenformer zu bringende Menge beispielsweise durch
Verwendung einer Zahnradpumpe oder einer anderen Dosierpumpe genau zu bestimmen,
ohne daß dadurch schon entscheidender und unter Umständen nachteiliger Einfluß auf
den Vorkristallisationsprozeß genommen wird, für den die Durchflußgeschwindigkeit
durch den Vorkristallisator, der beispielsweise ein mit Schikanen in Form von gewundenen
rotierenden Schaufeln versehenes Rohr sein kann, dessen Außenmantel temperaturgeregelt
wird, in Abhängigkeit von der gewünschten Kristallkeimbildung geregelt werden kann,
wobei dann die Menge des durch den Vorkristallisator fließenden Materiales wesentlich
größer gegenüber der zum Tropfenformer geförderten Menge sein muß. Dieser dem Vorkristallisator
zugeordnete Kreislauf ist auch notwendig, um die Kristallkeimbildung genau abzustimmen
auf die Austropfgeschwindigkeit. Es hat sich gezeigt, daß es sehr genau darauf ankommen
kann, wie groß das Verhältnis der Kristallkeime in der zu vertropfenden Masse in
bezug auf die noch flüssigen Bestandteile ist, denn in Abhängigkeit davon geht zum
einen die gewünschte hohe Tropfenform und zum anderen aber auch die Verfestigung
der Tropfen auf dem Kühlband einher.
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Es hat sich daher als sehr vorteilhaft erwiesen, bei einem Vorkristallisator
mit einem Kühlwassermantel, die Kühlmitteltemperatur in Abhängigkeit von dem Kristallgehalt
der zu vertropfenden Schmelze zu steuern. Zu diesem Zweck kann ein Dichtmeßgerät
in die Zuleitung am Vorkristallisator zum Tropfenformer eingesetzt werden, das die
genaue Steuerung der Temperatur des Kühlmittelkreislaufes übernimmt. Möglich ist
alternativ auch die Abtastung der Höhe der auf dem Bandende fertig auskristallisierten
Tropfen, die ebenfalls abhängig vom Kristallgehalt beim Vertropfen ist. Es hatbsich
nämlich
gezeigt, daß mit größerwerdendem Kristallanteil auch die Höhe der ausgetropften
und auf dem Kühlband verfestigten Partikel größer wird, während sie bei zu geringem
Kristallkeimanteil zu flach und fladenförmig wird.
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Zur Beeinflussung der hinter dem Tropfenformer entstehenden Tropfen
auf dem Band ist es - sofern Gemische von Feststoff und Schmelze vertropft werden,
z.B. Dispersionen mit hohem Feststoffanteil - auch noch vorteilhaft, wenn unter
dem Band ein Vibrator angeordnet ist, der auf die noch fließfähigen, frisch gebildeten
Tropfen wirkt und dafür sorgt, daß die oberste Spitze der auf das Band heruntertropfenden
Einzelmassen, die zunächst dazu neigt, schneller zu erstarren und daher als an sich
unerwünschter Zipfel auf dem Endprodukt verbleibt, der wiederum zum Abbrechen neigt,
in die noch heißere übrige Tropfenmasse hereinsinkt, so daß sich sehr schöne halbkugelförmige
Granulatformen erzielen lassen.
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Die Erfindung ist anhand eines Ausführungsbeispieles in der Zeichnung
dargestellt und in der nachfolgenden Beschreibung erläutert. Es zeigen: Fig. 1 eine
schematische Draufsicht auf eine erfindungsgemäße Einrichtung und Fig. 2 eine schematisch
dargestellte Seitenansicht des Kühlbandbereiches mit einem Rotortropfenformer in
geschnittener Darstellung.
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Aus Fig. 1 ist der prinzipielle Aufbau der erfindungsgemäßen Einrichtung
zu erkennen. Die Einrichtung umfaßt einen Vorkristallisator 1 zur Einleitung der
Keimbildung in einem Ausgangsprodukt 5, einen Tropfenformer 2 zur Bildung von Tropfen
aus der vorkristallisierten Schmelze und ein Kühlband 3 zur Auskristallisierung
der Produkttropfen.
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Der Vorkristallisator 1 weist ein Rohr 8 auf sowie einen von den Kanalabschnitten
7, 7a und 7b gebildeten Bypass, der mit dem Rohr 8 in Verbindung steht. Im Bypass
ist eine Pumpe 23 angeordnet, mit der die vorzukristallisierende Schmelze kreislaufartig
durch den Bypass 7 und das Rohr 8 gefördert werden kann.
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Das flüssige Ausgangsprodukt 5 wird dem Vorkristallisator 1 aus einem
Behälter 4 über ein Ventil 6, die Leitung 26 und einen Wärmetauscher 24 zugeführt
und gelangt in das Rohr 8, in welchem gewundene Schaufeln 9 auf einer rotierenden
Welle 9a angeordnet sind, die von einem Motor M angetrieben wird und die Einleitung
der Keimbildung unterstützt. Die Schmelze, in der die Keimbildung während der Förderung
durch das Rohr 8 eingeleitet wurde, gelangt in den Kanalabschnitt 7b und wird über
ein in diesen mündendes Zuleitungsrohr 11, eine Zahnradpumpe 12 und ein steuerbares
Abschließventil 13 dem Tropfenformer 2 zugeführt. Ein gewisser dosierbarer Anteil
der Schmelze wird über die Pumpe 23 durch den Bypass-Abschnitt 7 gepumpt und mischt
sich im Mündungsbereich zwischen dem Kanalabschnitt 7a und dem Abschnitt 7 mit dem
noch unvorkristallisierten Ausgangsprodukt 5 und gelangt dann wieder in das Rohr
8.
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Zur Beherrschung des stattfindenden Vorkristallisationsprozesses ist
eine exakte Temperaturregelung und die Einhaltung der optimalen Temperaturen erforderlich.
Die Kanalabschnitte 7, 7a und 7b sowie die Leitung 26, über die das Ausgangsprodukt
zum Vorkristallisator 1 gelangt, bestehen daher aus doppelwandi-gen Rohren, die
mit einer Heizeinrichtung 25 verbunden sind, über die beispielsweise mit Sattdampf
erhitztes Wasser H erzeugt und in einem Kreislauf durch die genannten Abschnitte
gefördert wird. Die Temperatur in den verschiedenen Bereichen des Vorkristallisators
und der Leitung 26 wird dabei über mehrere, aus Gründen der Ubersichtlichkeit nicht
gezeigte Temperaturmeßeinrichtungen erfaßt, so daß dann über ebenfalls nicht gezeigte
Ventile eine genaue Regelung dieses Heißwasserkreislaufes
stattfinden
kann. Über den Wärmetauscher 24 kann noch weiter Einfluß im Sinne einer Stabilisierung
auf die Schmelzentemperatur genommen werden.
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Das Rohr 8, in dem der Vorkristallisationsprozeß eingeleitet wird,
ist von einem Kühlwassermantel 10 umgeben, der an einen mit K bezeichneten Kühlwasserkreislauf
angeschlossen ist.
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Durch die dadurch bewirkte Kühlung im Bereich des Rohres 8 findet
die Keimbildung statt. Die einzelnen Kanalabschnitte des Heißwasserkreislaufes und
der Kühlwassermantel 10 sind von einer in der Zeichnung nur angedeuteten Isolierung
22 umge-ben, so daß eine bessere Stabilisierung und Konstanthaltung der Temperaturen
möglich ist. Die Temperatur des Kühlmittels wird in noch näher erläuterten Weise
exakt gesteuert.
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Das Zuleitungsrohr 11, über das der Tropfenformer 2 an den Bypass
des Vorkristallisators 1 angeschlossen und in dem die Zahnradpumpe 12 und das steuerbare
Abschließventil 13 angeordnet sind, besitzt den gleichen oder nahezu den gleichen
Durchmesser wie der in Fig. 2 zu erkennende innere Rohrkörper 2b des Tropfenformers
2 und mündet mit dem schlauchförmigen Abschnitt 11a axial in den Tropfenformer 2.
Aufgrund dieser kurzen Zuführungsstrecke, über die die Schmelze unter Druck gefördert
wird, treten keine nennenswerten Änderungen der Viskosität der Schmelze vom Vorkristallisator
bis zur Tropfenformung ein. Es wird infolge der angeordneten Pumpe auch ein stetiger
Durchfluß gewährleistet, der unabhängig von Schwerkraftwirkung ist. Insgesamt wird
dadurch auch die Verweildauer der vorkristallisierten Schmelze in der Zuleitungsstrecke
bis zum Austropfen relativ gering, so daß währenddessen kein Auskristallisieren
der Schmelze erfolgt, was zu Ablagerungen und Verstopfungen führen könnte und eine
gleichmäßige Vertropfung behindern würde.
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Das gesamte System Vorkristallisator 1, Zuleitungsrohr 11 und Tropfenformer
kann vollkommen luftdicht abgeschlossen sein, so daß sich auch Schmelzen verarbeiten
lassen, für die sich ein Sauerstoffeinfluß während des Vorkristallisationsprozesses
qualitätsschädigend auswirken könnte.
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Mit dem im Zuleitungsrohr 11 angeordneten Abschließventil 13 läßt
sich die Anlage abstellen und die sich noch im Vorkristallisator befindende Schmelze
in einen Behälter B abpumpen.
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Wie aus Fig. 2 zu erkennen ist, besteht der Tropfenformer 2 in an
sich bekannter Weise aus einem äußeren Rohr 2a und einem inneren Rohr 2b. In dem
inneren Rohr ist eine koaxial verlaufende Reihe von Durchtrittsöffnungen 2c angeordnet,
mit denen über den Umfang verteilte Öffnungen 2d in dem äußeren Rohr 2a, das von
einem nicht näher gezeigten Motor angetrieben wird, bei dessen Drehung zyklisch
fluchten. Dadurch wird die vorkristallisierte Schmelze aus dem in Fig. 2 nur angedeuteten
Vorkristallisator 1 tropfenförmig auf das Kühlband 3 gegeben. Mit Hilfe eines Vibrators
16 wird auf die noch fliegfähigen, frisch gebildeten Tropfen eingewirkt, so daß
die beim Austropfen entstehenden Spitzen an den Tropfen zusammensacken und sich
Produktpastillen 14 erzeugen lassen, die eine sehr schöne halbkugelförmige Granulatform
besitzen. Es ist dadurch möglich, die Tropfenformung bei einer niedrigeren Temperatur
vorzunehmen, was produktschonender ist und dazu führt, daß bei einer kürzeren Kühlzeit
auf dem Kühlband 3 auch ein geringerer Energiebedarf nötig ist. Der Staubanteil
im Produkt wird dadurch ebenfalls verringert. Außerdem verbessert sich die Rieselfähigkeit.
Da das Produkt dann, wenn es auf dem Kühlband 3 vertropft wird, bereits vorkristallisiert
ist, genügt es, am Kühlband 3 mit einer gleichbleibenden Kühltemperatur über die
Kühleinrichtung 15 zu kühlen. Zonenkühlungen, wie sie bei bekannten Einrichtungen
vorgesehen sein müssen, sind bei der erfindungsgemäßen Einrichtung nicht mehr notwendig.
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Da der Kristallgehalt beim Vertropfen von entscheidender Bedeutung
für die Granulatbildung und für die Durchführung dieser Art von Granulatherstellung
ist, wird ein Meßgerät 30 vorgesehen, das diesen Kristallgehalt, beispielsweise
durch Dichtemessung ermittelt. Im Ausführungsbeispiel ist dieses Meßgerät in die
Leitung 7b eingesetzt. Vom Meßgerät 30 aus erfolgt in nicht näher dargestellter
Weise die Beeinflussung und Steuerung der Temperatur des Kühlmittelkreislaufes K.
Es ist auch möglich, die Menge-des Kühlmittels durch Beeinflussung des Ventils 20
zu steuern, um auf diese Weise die Temperatur im Vorkristallisator zu beeinflussen.
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Alternativ wäre es auch möglich, anstelle des Meßgerätes 30 die Höhe
h der verfestigten Tropfen 14 am Ende des Kühlbandes 3 zu erfassen, weil diese ebenfalls
eine Aussage über den Kristallgehalt der Tropfen gibt, die aus dem Tropfenformer
2 kommen. Je höher nämlich der Kristallgehalt, umso höher werden die Granulattropfen
und umgekehrt. Die Höhe der verfestigten Tropfen ließe sich optisch, aber auch durch
einen mechanischen Taster erfassen. Von diesen Tastern aus erfolgt dann die Temperaturregelung
des Kühlkreislaufes.
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