DE3209747C2 - Vorrichtung zur Herstellung von Granulat aus einer Schmelze - Google Patents

Abstract

Mit der Erfindung wird eine Einrichtung zur Herstellung von Tropfgranulat aus 2-Phasengemischen beschrieben, wobei bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die vorkristallisierte Schmelze vom Vorkristallisator zunächst einem Rotortropfenformer zugeführt und von dort danach tropfenförmig auf die Kühlstrecke gegeben wird. Durch die Trennung des Vorkristallisationsprozesses vom Ausformungsprozeß werden hinsichtlich der Produktqualität und der Beherrschbarkeit des im allgemeinen kritischen Herstellungsprozesses große Vorteile erreicht. Bei einer erfindungsgemäßen Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens, ist der Rotortropfenformer mit dem Vorkristallisator über ein Zuleitungsrohr verbunden, in dem das Ausgangsprodukt bei einer bevorzugten Ausführungsform mit Hilfe einer Zwangsförderung geführt wird, wodurch sich auch wesentliche Vorteile ergeben. Bei einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform wird die Temperaturregelung des Herstellungsprozesses in Abhängigkeit der Tropfenhöhe des Endproduktes gesteuert.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von Granulat aus einer Schmelze mit Hilfe eines Tropfenformers nach dem Oberbegriff des Patentanspruches 1. Solche Tropfenformer sind bekannt (DE-OS 41 802 und DE-AS 28 53 054). Bei ihnen wird das zu vertropfende Material in einen inneren feststehenden zylindrischen Körper geleitet und jeweils dann in Richtung zu einem darunter vorbeilaufenden Kühlband durch eine Reihe von Austropföffnungen herausgedrückt, wenn diese Reihe von öffnungen im inneren zylindrischen Behälter mit öffnungen in einem weiteren zylindrischen Behälter zur Deckung kommen, der sich gegenüber dem inneren zylindrischen Behälter dreht und an diesem geführt ist.

Bekannt sind auch anders aufgebaute Einrichtungen zur Herstellung von Granulat aus sogenannten 2-Phasen-Gemischen, bei dem das Ausgangsprodukt in einem temperaturgeregelten Vorkristallisator mit Kristallkeimen angereichert und die vorkristallisierte Schmelze danach auf einem Kühlband auskristallisiert wird. Solche Einrichtungen werden beispielsweise zur Herstellung von Antioxydantien, Nickelkatalysatoren, Insektiziden oder Morpholin-Sulfonamid verwendet. Das auf dem Kühlband auskristallisierte Produkt wird bahnen- oder plattenförmig von dem Kühlband abgenommen und danach zu Granulat vermählen. Nachteilig ist, daß ein zusätzlicher Arbeitsvorgang nach dem Auskristallisieren erforderlich ist und daß beim Zermahlen des Produktes keine gleichmäßige Granulatgröße erzielbar ist Auch der beim Mahlvorgang anfallende Staubanteil ist unerwünscht

Bekannt sind auch Granuliervorrichtungen, bei denen innerhalb einer Hohlwalze mit an ihrem Umfang angeordneten Öffnungen angeordnete Anpreßrollen (DE-AS 12 87 045 und DE-AS 17 67 381), bei denen das granulierende Material durch den zwischen den Anpreßrollen und dem inneren Umfang der perforierten Trommel entstehenden mechanischen Anpreßdruck durch die Öffnungen herausgedrückt wird. In ähnlicher Weise wirken auch Tropfenformer, die mit von Kolben gesteuerten Ventildüsen arbeiten, in die eine Düsennadel mechanisch herein- und wieder herausbewegt wird. Solche Einrichtungen haben sich als ungeeignet erwiesen, vorkristallisierte Schmelzen der vorher erwähnten Art zu granulieren, weil die aus dem Vorkristallisatcr kommende, bereits im Kristallisationsprozeß befindliche Schmelze durch mechanische Berührung besonders schnell zum Auskristallisieren neigt, so daß nach kurzer Zeit an den bewegten Teilen Verstopfungen auftreten. Dies ist der Grund dafür, daß man bisher die aus dem Vorkristallisator austretende Schmelze, die auch dort mechanische Rührbewegungen zur Kristallkeimbildung angeregt wird, in ihrem vorkristallisierten Zustand gleich auf das Kühlband aufgibt.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Einrichtung zur Herstellung von Granulat aus solchen 2-Phasen-Gemischen zu schaffen, die ohne die Gefahr einer Verstopfung mechanischer Teile Granulat mit ausgezeichneter Qualität und mit großer Produktionskapazität liefert. Die Erfindung besteht ausgehend von der Erkenntnis, daß sich hierfür die eingangs erwähnten Rotortropfenformer wegen der in ihrem Inneren fehlenden mechanisch bewegten Teile besonders eignen, in den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruches 1. Diese Ausgestaltung macht es, da die Produktzufuhr gesteuert werden kann und unabhängig etwa von der Schwerkraft ist, möglich, die Verweilzeit der auskristallisierenden Schmelze nach dem Vorkristallisator gerade so zu wählen, daß die Kristallbildung unmittelbar nach dem Austropfen beginnt. Mit der neuen Einrichtung ist eine hohe Leistung und ein damit bedingter erhöhter Durchsatz möglich, der ausschlaggebend dafür ist, daß sich die unterkühlenden und mit Kristallkeimen versetzten Schmelzen überhaupt in einer industriell einsetzbaren Weise unmittelbar in Tropfenform bringen lassen. Durch die neue Einrichtung werden auch keine nennenswerten Änderungen im Strömungsverlauf der Schmelze vom Vorkristallisator bis zur Tropfenformung bewirkt, die ihrerseits zu unerwünschten Auskristallisierungsgebieten führen könnten. Auch tote Räume treten im Hinblick auf die Strömung nicht auf. Es wird vielmehr ein stetiger Durchfluß gewährleistet. Vorteilhaft ist bei der neuen Einrichtung auch, daß das ganze System Vorkristallisator, Zuleitungsrohr und Tropfenformer nicht nur unter Druck, sondern auch vollkommen luftdicht abgeschlossen gehalten werden kann, so daß sich auch Schmelzen verarbeiten lassen, die sonst

beispielsweise unter Sauerstoffeinfluß schon chemische Umwandlungsprozesse durchlaufen, die unter Umständen für den Vertropfungsprozeß, aber ggf. auch in anderer Hinsicht qualitätsschädigend sein könntsn.

Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen beschrieben. Durch die Merkmale des Anspruches 2 wird es möglich, die zum Tropfenformer zu bringende Menge beispielsweise zur Verwendung einer Zahnradpumpe oder einer anderen Dosierpumpe genial zu bestimmen, ohne daß dadurch schon entscheidender und u. U. nachteiliger Einfluß auf den Vorkristallisationsprozeß genommen wird, für den die Durchflußgeschwindigkeit durch den Vorkristallisator, der beispielsweise ein mit Schikanen in Form von gewundenen rotierenden Schaufeln versehenes Rohr sein kann, dessen Außenmantel temperaturgeregelt wird, in Abhängigkeit von der gewünschten Kristallkeimbildung eingestellt werden kann. Die Menge des durch den Vorkristallisator fließenden Materiales muß wesentlich größer gegenüber der zum Tropfenformer geförderten Menge sein. Dieser dem Vorkristallisator zugeordnete Kreislauf ist auch notwendig, um die Kristallkeimbildung genau abzustimmen auf die Austropfgeschwindigkeit. Es hat sich gezeigt, daß es sehr genau darauf ankommen kann, wie groß das Verhältnis der Kristallkeime in der zu tropfenden Masse in Bezug auf die noch flüssigen Bestandteile ist, denn in Abhängigkeit davon geht zum einen die gewünschte hohe Tropfenform und zum anderen aber auch die Verfestigung der Tropfen auf dem Kühlband einher. Alle diese Voraussetzungen lassen sich aber mit der neuen Einrichtung beherrschen.

Zur Beeinflussung der hinter dem Tropfenformer entstehenden Tropfen auf dem Band, ist es — sofern Gemische von Feststoff und Schmelze vertropfl werden, zum Beispiel Dispersionen mit hohem Feststoffanteil — vorteühaft, die Merkmale des Anspruches 5 vorzusehen. Dadurch kann die oberste Spitze der auf das Band heruntertropfenden Einzelmassen, die zunächst dazu neigt, schneller zu erstarren und daher als an sich unerwünschter Zipfel auf dem Endprodukt verbleiben kann, der wiederum zum Abbrechen neigt, in die noch heißere übrigen Tropfenmasse hereinsinken, so daß sich sehr schöne halbkugelförmige Granulatformen erzielen lassen.

Die Erfindung ist anhand eines Ausführungsbeispieles in der Zeichnung dargestellt und in der nachfolgenden Beschreibung erläutert. Es zeigt

F i g. 1 eine scnematische Draufsicht auf fine erfindungsgemäße Einrichtung und

F i g. 2 eine schematisch dargestellte Seitenansicht des Kühlbandbereiches mit einem Rotortropfenformer in geschnittener Darstellung.

Aus F i g. 1 ist der prinzipielle Aufbau der ei findungsgemäßen Einrichtung zu erkennen. Die Einrichtung umfaßt einen Vorkristallisator 1 zur Einleitung der Keimbildung in einem Ausgangsprodukt 5, einen Tropfenformer 2 zur Bildung von Tropfen aus der vorkristallisierten Schmelze und ein Kühlband 3 zur Auskristallisierung der Produkttropfen.

Der Vorkristallisator 1 weist ein Rohr 8 auf sowie einen von den Kanalabschnitten 7, 7 a und Tb gebildeten Bypass, der mit dem Rohr 8 in Verbindung steht. Im Bypass ist eine Pumpe 23 angeordnet, mit der die vorzukristallisierende Schmelze kreislaufartig durch den Bypass 7 und das Rohr 8 gefördert werden kann.

Das flüssige Ausgangsprodukt 5 wird dem Vorkristallisator 1 aus einem Behaltet 4 über ein Ventil 6, die Leitung 26 und einen Wärmetauscher 24 zugeführt und gelangt in das Rohr 8, in welchem gewundene Schaufeln 9 auf einer rotierenden Welle 9a angeordnet sind, die von einem Motor M angetrieben wird und die Einleitung der Keimbildung unterstützt Die Schmelze, in der die Keimbildung während der Förderung durch das Rohr 8 eingeleitet wurde, gelangt in den Kanalabschnitt Tb und wird über ein in diesen mündendes Zuleitungsrohr 11, eine Zahnradpumpe 12 und ün steuerbares Abschließventil 13 dem Tropfenformer 2 zugeführt. Ein gewisser dosierbarer Anteil der Schmelze wird über die Pumpe 23 durch den Bypass-Abschnitt 7 gepumpt und mischt sich im Mündungsbereich zwischen dem Kanalabschnitt Ta und dem Abschnitt 7 mit dem noch unvorkristallisierten Ausgangsprodukt 5 und gelangt dann wieder in das Rohr 8.

Zur Beherrschung des stattfindenden Vorkristallisationsprozesses ist eine exakte Temperaturregelung und die Einhaltung der optimalen Temperaturen erforderlich. Die Kanalabschnitte 7,7a und Tb sowie die Leitung 26, über die das Ausgangsprodukt zum Vorkristallisator 1 gelangt, bestehen daher aus doppelwandigen Rohren, die mit einer Heizeinrichtung 25 verbunden sind, über die beispielsweise mit Sattdampf erhitztes Wasser H erzeugt und in einem Kreislauf durch die genannten Abschnitte gefördert wird. Die Temperatur in den verschiedenen Bereichen des Vorkristallisators und der Leitung 26 wird dabei über mehrere, aus Gründen der Übersichtlichkeit nicht gezeigte Temperaturmeßeinrichtungen erfaßt, so daß dann über ebenfalls nicht gezeigte Ventile eine genaue Regelung dieses Heißwasserkreislaufes stattfinden kaiin. Über den Wärmetauscher 24 kann noch weiter Einfluß im Sinne einer Stabilisierung auf die Schmelzentemperatur genommen werden.

Das Rohr 8, in dem der Vorkristallisationsprozeß eingeleitet wird, ist von einem Kühlwassermantel 10 umgeben, der an einen mit K bezeichneten Kühlwasserkreislauf angeschlossen ist. Durch die dadurch bewirkte Kühlung im Bereich des Rohres 8 findet die Keimbildung statt. Die einzelnen Kanalabschnitte des Heißwasserkreislaufes und der Kühlwassermantel 10 sind von einer in der Zeichnung nur angedeuteten Isolierung 22 umgeben, so daß eine bessere Stabilisierung und Konstanthaltung der Temperaturen möglich ist. Die Temperatur des Kühlmittels wird in noch näher erläuterten Weise exakt gesteuert.

Das Zuleitungsrolii Ii, über das Her Tropfenformer 2 an den Bypass des Vorkristallisators 1 angeschlossen und in dem die Zahnradpumpe 12 und das steuerbare Abschließventil 13 angeordnet sind, besitzt den gleichen oder nahezu den gleichen Durchmesser wie der in F i g. 2 zu erkennende innere Rohrkörper 2b des Tropfenformers 2 und mündet mit dem schlauchförmigen Abschnitt 11a axial in den Tropfenformer 2. Aufgrund dieser kurzen Zuführungsstrecke, über die die Schmelze unter Druck gefördert wird, treten keine nennenswerten Änderungen der Viskosität der Schmelze vom Vorkristallisator bis zur Tropfenformung ein. Es wird infolge der angeordneten Pumpe auch ein stetiger Durchfluß gewährleistet, der unabhängig von Schwerkraftwirkung ist. Insgesamt wird dadurch auch die Verweildauer der vorkristallisierlen Schmelze in der Zuleitungsstrecke bis zum Austropfen relativ gering, so daß währenddessen kein Auskristallisieren der Schmelze erfolgt, was zu Ablagerungen und Verstopfungen führen könnte und eine gleichmäßige Vertropfung behindern würde.

Das gesamte System Vorkristallisator 1, Zuleitungsrohr 11 und Tropfenformer kann vollkommen luftdicht

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abgeschlossen sein, so daß sich auch Schmelzen verarbeiten lassen, für die sich ein Sauerstoffeinfluß während des Vorkristallisationsprozesses qualitätsschädigend auswirken könnte.

Mit dem im Zuleitungsrohr 11 angeordneten Abschließventil 13 läßt sich die Anlage abstellen und die sich noch im Vorkristallisator befindende Schmelze in einen Behälter Ä abpumpen.

Wie aus F i g. 2 zu erkennen ist, besteht der Tropfenfcrmer 2 in an sich bekannter Weise aus einem äußeren Rohr 2a und einem inneren Rohr 2b. In dem inneren Rohr ist eine koaxial verlaufende Reihe von Durch trittsöffnungen 2c angeordnet, mit denen über den Umfang verteilte Öffnungen 2d in dem äußeren Rohr 2a, das von einem nicht näher gezeigten Motor angetrieben wird, bei dessen Drehung zyklisch fluchten. Dadurch wird die ρ

vorkristallisierte Schmelze aus dem in F i g. 2 nur ange- '

deuteten Vorkristallisator 1 tropfenförmig auf das Kühlband 3 gegeben. Mit Hilfe eines Vibrators 16 wird auf die noch fliegfähigen, frisch gebildeten Tropfen eingewirkt, so daß die beim Austropfen entstehenden Spitzen an den Tropfen zusammensacken und sich Produktpastillen 14 erzeugen lassen, die eine sehr schöne halbkugelförmige Granulatform besitzen. Es ist dadurch möglich, die Tropfenformung bei einer niedrigeren Temperatur vorzunehmen, was produktschonender ist und dazu führt, daß bei einer kürzeren Kühlzeit auf dem Kühlband 3 auch ein geringerer Energiebedarf nötig ist. Der Staubanteil im Produkt wird dadurch ebenfalls verringert. Außerdem verbessert sich die Rieselfähigkeit. Da das Produkt dann, wenn es auf dem Kühlband 3 vertropft wird, bereits vorkristallisiert ist, genügt es, am Kühlband 3 mit einer gleichbleibenden Kühltemperatur über die Kühleinrichtung 15 zu kühlen. Zonenkühlungen, wie sie bei bekannten Einrichtungen vorgesehen sein müssen, sind bei der erfindungsgemäßen Einrichtung nicht mehr notwendig. Da der Kristallgehalt beim Vertropfen von entscheidender Bedeutung für die Granulatbildung und für die Durchführung dieser Art von Granulatherstellung ist, wird ein Meßgerät 30 vorgesehen, das diesen Kristallgehalt beispielsweise durch Dichtemessung ermittelt Im Ausführungsbeispiel ist dieses Meßgerät in die Leitung Tb eingesetzt Vom Meßgerät 30 aus erfolgt in nicht näher dargestellter Weise die Beeinflussung und Steuerung der Temperatur des Kühlmittelkreislaufes K. Es ist auch möglich, die Menge des Kühlmittels durch Beeinflussung des Ventils zu steuern, um auf diese Weise die Temperatur im Vorkristallisator zu beeinflussen.

Alternativ wäre es auch möglich, anstelle des Meßgerätes 30 die Höhe h der verfestigten Tropfen 14 am Ende des Kühibandes 3 zu erfassen, weil diese ebenfalls eine Aussage über den Kristallgehalt der Tropfen gibt die aus dem Tropfenfonner 2 kommen. Je höher nämlich der KristallgehaJt umso höher werden die Granulattropfen und umgekehrt Die Höhe der verfestigten Tropfen ließe sich optisch, aber auch durch einen mechanischen Taster erfassen. Von diesen Tastern aus erfolgt dann die Temperaturregelung des Kühlkreislaufes.

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Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

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Claims (5)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Herstellung von Granulat aus einer Schmelze mit Hilfe eines Tropfenformers (2), wobei der Tropfenformer (2) aus zwei mit ihren Wandungen aneinanderliegenden Rohrkörpern (2a, 2b) besteht von denen der äußere (2a) mit auf seinem Umfang verteilt angeordneten Durchtrittsöffnungen (2d) für die Schmelze und der innere (b) nur mit einer koaxial verlaufenden Reihe von Durchtrittsöffnungen (2c) für die Schmelze versehen ist, und wobei der Tropfenformer (2) derart über einem Kühlband (3) angeordnet ist, daß diesem die Durchtrittsöffnungen (2c) des inneren Rohrkörpers (2b), die bei Drehung des äußeren Rohrkörpers (2a) zyklisch mit seinen Durchtrittsöffnungen (2c/,) zur Dekkung kommen, zugewandt sind, und wobei die Schmelze dem inneren Rohrkörper (2b) über ein axial in diesen mündendes Zuleitungsrohr (11, lla) zuführbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Zuleitungsrohr (11, lla) den gleichen oder nahezu den gleichen Innendurchmesser wie der innere Rohrkörper (2b) des Tropfenformers (2) aufweist und über eine Dosierpumpe (12) zur Zwangsförderung der Schmelze zum Tropfenformer (2), an einen temperaturgeregelten Vorkristallisator (1), in dem die Schmelze mit Kristallkeimen angereichert wird, angeschlossen ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Vorkristallisator (1) mit einem Bypass (7) und mit einer in diesem liegenden Pumpe (23) versehen ist, und daß das Zuleitungsrohr (11) zum Tropfenformer (2) von dem Bypass abzweigt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Tropfenformer (2) über ein Abschließventil (13) am Zuleitungsrohr (11) angeschlossen ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Dosierpumpe (12) eine Zahnradpumpe vorgesehen ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich des Tropfenformers (2) unter dem Kühlband (3) ein auf das Band wirkender Vibrator (16) angeordnet ist.