DE3426880A1

DE3426880A1 - Kristallreinigungseinrichtung

Info

Publication number: DE3426880A1
Application number: DE19843426880
Authority: DE
Inventors: Takeshi Iwaki Fukushima Imura; Shigeru Tokio/Tokyo Saitoh; Masaaki Shimada
Original assignee: Kureha Corp
Current assignee: Kureha Corp
Priority date: 1983-07-21
Filing date: 1984-07-20
Publication date: 1985-04-25
Also published as: GB8418463D0; GB2146257A; US4588562A; JPS6025504A; GB2146257B; JPH0315481B2; FR2549385B1; FR2549385A1

Description

-A- Kristallreinigungseinrichtung

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Einrichtung zum fortlaufenden Reinigen von Kristallen durch Inberührungbringen einer kristallinenen Substanz, die Verunreinigungen enthält, mit einer erschmolzenen Flüssigkeit, die sich aus der Kristallkomponente in einem Gegenströmungsvorgangweise ergibt.

Es sind zahlreiche benutzte Einrichtungen zum Reinigen von Kristallen bekannt, unter denen sich solche befinden, die dazu bestimmt sind, Kristalle durch Verwendung einer erschmolzenen Flüssigkeit, die sich aus einer Kristallkomponente ergibt, zu reinigen, beispielsweise offenbart in der Japanischen Patentveröffentlichungsschrift Nr. 40621/1972 (Britische Patentschrift Nr. 1225711). Die Einrichtung, die in der Patentveröffentlichungsschrift offenbart ist, stellt eine Vertikaltyp-Reinigungseinrichtung dar, die Mittel zum Zuliefern einer Substanz, welche Verunreinigungen enthält und gereinigt werden soll, zu dem unteren Abschnitt eines Turms enthält, in welchem in dessen oberem Abschnitt Kristalle eingeschmolzen werden, wobei die sich ergebende erschmolzene Flüssigkeit veranlaßt wird, mit den Kristallen, die in dem Turm aufwachsen, in einem Gegenströmungsvorgang in Berührung zu kommen,' und wobei die Kristalle, die durch die Berührung gereinigt werden, aus dem oberen Abschnitt des Turms entnommen werden. Innderhalb des Reinigungsturms sind zwei oder mehr drehende Wellen vorgesehen, und es sind Schaufeln spiralförmig um den äußeren Umfang jeder der sich drehenden Wellen angeordnet, so daß die Kristalle, die von dem unteren Zuführungseingang zugeführt werden, aufwärts transportiert werden, während sie zerkleinert werden. Ein Erhitzungsabschnitt ist wahlweise als Mittel zum Verhindern der Anlagerung der Kristalle auf dem Drehabschnitt oder der Wandoberfläche des Turms selbst vorgesehen. Die Einrichtung ist dazu bestimmt, die Kristallsubstänz während der gegenläufigen Drehung der Rotorblätter oder Schaufeln zu reini-

Wenn Rohkristalle, die Verunreinigungen enthalten, durch Verwendung der Flüssigkeit der erschmolzenen angestrebten Kristallkomponente in der Kristallreinigungseinrichtung der zuvor genannten Konstruktion gereinigt werden, werden Start-Rohkristalle von dem unteren Abschnitt des Reinigungsturms zugeführt und nach oben in Richtung des oberen Teils des Stroms durch die Rotorblätter oder Schaufeln, die innenseitig angeordnet sind, tranportiert. Die Kristalle, die den oberen Abschnitt des Turms erreichen, werden in einer erforderlichen Menge zu einer Flüssigkeit zum Rückführen eingeschmolzen, die sich aufgrund der Schwerkraft auf der Innenseite des Turms nach unten bewegt. Auf diese Weise werden Kristalle, die den oberen Abschnitt des Turms erreichen, während sie mit der erschmolzenen Flüssigkeit gewaschen werden, aus dem oberen Abschnitt des Turms bei einem gewünschten Reinheitsgrad entnommen.

Als Ergebnis einer Analyse und Studie über die Funktionen bei der Kristallreinigung haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung entdeckt, daß die Kristalle durch drei Arten von Effekten, die gleichzeitig stattfinden, gereinigt werden, nämlich durch den Wascheffekt, bei dem die Oberflächen der Kristalle, die in dem Turm aufwachsen, durch die fortlaufende Gegenströmungsberührung mit der absinkenden erschmolzenen Flüssigkeit mit hohen Reinheitsgrad gewaschen werden, den Ausschwitzeffekt, durch welchen Verunreinigungen, die in den Kristallen enthalten sind, entfernt werden, wenn die Kristalle aufgeheizt und durch die absinkende erschmolzene Flüssigkeit gestaut werden, und den Rekristallisisationseffekt, durch welchen die absinkende erschmolzene Flüssigkeit abgekühlt wird, um aufgrund der Kristalle, die von dem unteren Abschnitt des Turms aufwachsen, zu rekristallisieren.

Obgleich herausgefunden wurde, daß der Wascheffekt durch die

erschmolzene Flüssigkeit der unter den zuvor beschriebenen Effekten bemerkenswerteste ist, hat der Reinheitsgrad, der aufgrund der Reinigung nur mittels des Wacheffekts erreicht wird, eine bestimmte Grenze. Dies ist durch die Tendenz der ausgezogenen Linie in dem Diagramm gemäß Fig. 1 dargestellt. Fig. 1 ist ein Diagramm, das die Beziehung zwischen dem Grad der Verunreinigung in den Kristallen, der durch fortlaufendes Waschen von Rohkristallen mit einer ausreichenden Menge reiner Flüssigkeit erzielt wird, und der Menge der Waschflüssigkeit zeigt. Wie aus dem Diagramm ersichtlich, kann, während der Wascheffekt durch Erhöhen der Menge der Waschflüssigkeit verbessert werden kann, erwartet werden, daß kein höherer Wascheffekt erreicht wird, wenn der Verunreinigungsgrad auf einen bestimmten Wert herabgesetzt worden ist. Während andererseits Kristalle mit einem Reinheitsgrad nahe dem Punkt a in Fig. 1 erreicht werden können, wenn eine bestimmte Menge von Rohkristallen in einem eutektischen System auf eine Temperatur nahe dem Schmelzpunkt erhitzt und dann nach Aufrechterhalten dieses Zustande für ungefähr eine Stunde mit einer reinen Flüssigkeit gewaschen wird. Dies zeigt, daß der Ausschwitzeffekt sehr wirksam arbeitet. Desweiteren ist gemäß dem Experiment, in dem Rohkristalle einer vorbestimmten Menge auf einer metallischen Meßplatte, die in einem Behälter angeordnet ist, gelagert und auf eine vorbestimmte Temperatur erhitzt und rekristallisiert werden, während ein Teil einer sinkenden Flüssigkeit extrahiert wird, der Reinheitsgrad der so gewonnenen Kristalle extrem hoch und liegt in gleicher Höhe wie zuvor.

Daher wurden Überlegungen betreffend Verbesserungen des Wasch-, des Ausschwitz- und des Rekristallisierungseffekts zusammengenommen angestellt. Indessen wird mit der Reinigungseinrichtung, wre sie in der Japanischen Patentveröffentlichungsschrift Nr. 40621/1972 beschrieben ist, dann, wenn versucht wird, die Funktionen dieser Effekte zu verbessern, der Reinigungsgewinn (das Verhältnis des Produkts relativ zu dem Startmaterial) extrem verschlechtert. Dies

mag zu der Tatsache beitragen, daß während die zuvor genannten drei Effekte durch Erhöhen der Wärmemenge in dem oberen Abschnitt des Reinigungsturms verbessert werden können, die erschmolzene Flüssigkeit in dem Turm niederfällt und aus dem System in dem unteren Abschnitt entnommen wird, wodurch der Ausstoß merklich verschlechtert wird, da diese vorbekannte Einrichtung keine Kühlmittel für die Kristalle aufweist.

Das bedeutet, obgleich die Effekte des Waschens, des Ausschwitzens und der Rekristallisation ebenfalls in der bekannten Einrichtung benutzt worden sind, die drei Effekte nicht zufriedenstellend ausgenutzt werden konnten, da es schwierig war, die erschmolzene Kristallkomponente an dem Boden der Reinigungseinrichtung kristallisieren zu lassen. Falls die geschmolzene Flüssigkeit einfach nur abgekühlt wird, können sich Kristalle auf der Kühloberfläche absetzen und einen Wärmeaustausch behindern.

Dementsprechend liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Kristallreinigungseinrichtung zu schaffen, die in der Lage ist, die zuvor genannten drei Effekte zu verbessern, d. h. das Waschen, das Ausschwitzen und das Rekristallisieren durch Umwandlung der Kristalle, die eine Mutterflüssigkeit enthalten und die an dem Boden eines Reinigungsturms vorhanden sind (B.odenkristalle), in gekühlte feinkörnige Kristalle, die um eine erforderliche Wärmemenge abgekühlt sind zu einer Kristallform, die für die Reinigungseinrichtung geeignet ist, Rückführen der gekühlten Kristalle zu dem Boden des Turms, um dadurch den Boden zu kühlen, während ein Wärmegleichgewicht innerhalb des Turms gehalten wird, und dadurch Reinigen der. Kristalle zu einem gewünschten Reinheitsgrad ohne Verringerung des Reinigungsausstoßes.

Die zuvor genannte Aufgabe wird gemäß der vorliegenden Erfindung durch eineKristallreinigungseinrichtung mit einem

Reinigungsturm einer Querschnittskonfiguration, gelöst, in welcher sich zwei Kreise teilweise überlappen und in welcher ein Rührwerk, das Schaufeln hat, die spiralförmig an der Oberfläche einer drehenden Welle angeordnet sind, in dem Zentrum jedes der Kreise angeordnet ist, wobei der Reinigungsturm einen Startmaterial-Zuführungseingang, der ungefähr in dessen mittlerem Abschnitt angeordnet ist, ein Heizmittel und einen Produktentnahmeausgang, der in dessen oberem Abschnitt angeordnet ist, aufweist. Die erfindungsgemäße Kristallreinigungseinrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß sie desweiteren ein Zuführungsmittel für gekühlte Kristalle, Mittel zur Entnahme einer Kristallkomponente mit niedrigem Reinheitsgrad und einen Entnahmeausgang zum Entnehmen eines Teils der Kristallkomponent.e mit niedrigem Reinheitsgrad aus dem System, der an dem unteren Abschnitt davon angeordnet ist, aufweist, wobei die Kristallkomponente mit niedrigem Reinheitsgrad, die durch die Mittel zur Entnahme der Kristallkomponente mit niedrigem Reinheitsgrad entnommen wird, durch Mittel, die außerhalb des Reinigungsturms zum Kristallisieren und dann zum Abkühlen der Kristallkomponente mit niedrigem Reinheitsgrad angeordnet sind, kristallisiert und dann abgekühlt wird und die kristallisierten und dann abgekühlten Kristalle durch das Zuführungsmittel für abgekühlte Kristalle dem Reinigungsturm zugeführt werden.

Entsprechend der zuvor genannten Anordnung kristallisiert die Kristallkomponente mit niedrigem Reinheitsgrad, die von dem Boden des Reingungsturms durch die Entnahmemittel für Niedrigreinheitsgrad-Kristallkomponente entnommen wird, und wird dann um eine erforderliche Wärmemenge durch die Mittel abgekühlt, die außerhalb des Reinigungturms zum Kristallisieren und dann zum Kühlen der Kristallkomponente bei einem niedrigen Reinheitsgrad angeordnet sind, und dadurch können nun die abgekühlten Kristalle, die in eine feinkörnige Form mit ungefähr 1 mm durchschnittlicher Korngröße umgewandelt sind, die für den Vorgang in der Reinigungseinrichtung ge-

eignet ist, zu dem Reinigungsturm zurückgeführt werden. Dann kann das Wärmegleichgewicht in dem Reinigungsturm vorsätzlich durch Kühlen des Bodens des Reingungsturms mit den gekühlten feinkörnigen Kristallen gesteuert werden, und die Menge der erschmolzenen Flüssigkeit der gereinigten Kristallkomponente, die zur Innenseite des Turms zurückgeführt wird, kann durch Erhöhen der Wärmemenge in dem oberen Abschnitt des Reinigungsturms durch das Heizmittel gesteuert werden. Daher können, da der Wasch-, der Ausschwitz- und der Rekristallisationseffekt zusammen verbessert werden können, Kristalle zu einem extrem hohen Reinheitsgrad selbst sowohl in einem Fall, in dem die Verunreinigungen, die in den Start-Rohkristallen enthalten .sind, eine solche Komponente isdarstellen, die eine feste Lösung bilden, die mit der angestrebten gereinigten Komponente schwierig zu reinigen ist, als auch in dem Fall, in dem die Verunreinigungen ein · eutektisches System mit der angestrebten gereinigten Kompenente bilden, gereinigt-werden, wodurch der Reinheitsgrad, wie er durch eine strichpunktierte Line in Fig. 1 gezeigt ist, aufgrund der Reinigung erreicht werden kann.

Eine der wichtigsten Bedingungen zum Reinigen der Kristallkomponente, wenn die Einrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung benutzt wird, besteht darin, die Erstarrung der Kristallkomponente mit einem niedrigen Reinigungsgrad, die von dem Boden des Reingungsturms extrahiert wird, wenn sie zum Kristallisieren abgekühlt wird, zu verhindern. Wenn die Kristallkomponente, die bei einem niedrigen Reinheitsgrad aus dem Turm sowohl in der Kristallform, die eine Mutterflüssigkeit enthält, als auch in flüssiger Form entnommen wird, schnell abgekühlt wird, wird sie angelagert, um sich auf dem Kühlungsmittel zu verfestigen, und sie bildet im weiteren Verlauf eine umfangreiche Masse, die nicht zum Zurückführen zu dem Reinigungsturm geeignet ist.

Um die Kristallkomponente mit niedrigem Reinheitsgrad, die aus dem Turm entnommen wird, in eine flüssige Form oder eine

kristalline Form, die eine Mutterflüssigkeit enthält, in den Zustand gekühlter Kristalle, die für das Rückführen zu dem Reinigungsturm geeignet sind, umzuwandeln, ist es wünschenswert, die Kristallkomponente mit einem niedrigen Reinheitsgrad in einer flüssigen Form und einer Kristallform, die die Mutterflüssigkeit enthält, durch Mischen dieser mit den gekühlten Kristallen kristallisieren zu lassen und sie danach auf eine gewünschte Temperatur durch einen Kühler zu kühlen.

Im übrigen ist die Kristallreinigung gemäß der vorliegenden Erfindung dahingehend vorteilhaft, als das Produkt mit weniger thermischen Beschädigungen erarbeitet werden kann, da die Trennung der Substanz bei einem Schmelzpunkt stattfindet, der sehr viel niedriger als der Siedepunkt der Substanz liegt. Desweiteren hat die Kristallreinigung gemäß der vorliegenden Erfindung den Vorteil, daß Verlustdämpfe oder entweichende Substanz bei einem niedrigen Druck als die Hochtemperaturquelle benutzt werden kann und eine billige Wärmequelle, wie Seewasser, als die Niedrigtemperaturquelle in einem Fall benutzt werden kann, in dem der Siedepunkt der angestrebten Kristallkomponente niedriger als 100 C liegt, beispielsweise im Falle von Naphtalin bei dessen Reinigung.

Im folgenden wird die Erfindung anhand mehrerer Figuren im einzelnen beschrieben.

Fig. 1 zeigt ein Diagramm, das die Beziehung zwischen der Menge von Waschflüssigkeit und dem.Verunreinigungsgrad, wenn Rohkristalle gewaschen werden, zeigt.

Fig. 2 zeigt eine schematische Querschnittsansicht für einen Reinigungsturm als ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel für die vorliegende Erfindung.

Fig. 3 zeigt eine Schnittansicht längs einer Linie A -

-11-A des in Fig. 2 gezeigten Ausführungsbeispiels.

Fig. 4 u. Fig. 5 zeigen jeweils Vertikalschnittansichten unterschiedlicher Ausführungsbeispiele für die Reingungseinrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung.

Wie in Fig. 2 u. Fig. 3 .gezeigt, hat ein Reingungsturm 1 eine Querschnittsform, in der zwei Kreise teilweise ineinander übergehen und in welcher zwei Rührwerke, die jweils eine drehende Welle 2 und einen Rotorblätter 3, die spiralförmig an deren Oberfläche in den Mittelpunkten der jeweiligen Kreise angeordnet sind, vorgesehen sind.

Das erste Ausführungsbeispiel der Einrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung wird zunächst anhand von Fig. 4 erläutert. Der Reinigungsturm 1 hat einen Startmaterial-Zuführungseingang 4, der ungeführ in der Mitte davon angeordnet ist, ein Heizmittel 5 in dem oberen Abschnitt des Turms, einen Entnahmeausgang 6 für gereinigte Kristalle am oberen Ende des Turms und einen Kristall-Entnahmeausgang 7 sowie eine Feststoff/Flüssigkeits-Trennplatte 8 als ein Entnahmemittel für eine Kristallkomponente mit einem niedrigen Reinheitsgrad und ein Zuführungsmittel 9 für gekühlte Kristalle am Boden des Turms.. Die Kristallkomponente mit niedrigem Reinheitsgrad in einer kristallinen Form, die die Mutterflüssigkeit enthält, welche dem Entnahmemittel für die Kristallkomponente mit niedrigem Reinheitsgrad entnommen wird, wird mittels eines Hebetransportmittels 10 zu Mitteln zum Kristallisieren und dann zum Kühlen der Kristallkomponente bei einem niedrigen Reinheitsgrad geschickt.

Die Mittel zum Kristallisieren und anschließenden Kühlen der Kristallkomponente bei einem niedrigen Reinheitsgrad enthalten einen Vorkühlungstank (Kristallmischtank) 11, einen Kühler 12 und eine Kristallrückführungstransporteinrichtung 13, wobei die Kristallkomponente bei niedrigem Reinheitsgrad

in kristallisierter Form, die die Mutterflüssigkeit enthält, welche von dem Hebetransprotmittel 10 gesendet wird, in den Vorkühlungstank 11 eintritt. Die vorgekühlten Kristalle werden zuvor dem Vorkühlungstank 11 zugeführt, und die Kri-Stallkomponente mit niedrigem Reinheitsgrad wird gekühlt, um sie kristallisieren zu.lassen, wenn sie mit den bereits abgekühlten Kristallen vermischt wird. Dann wird sie zusammen mit den bereits abgekühlten Kristallen zu dem Kühler 12 gesendet, wo sie auf eine gewünschte Temperatur abgekühlt werden und dann von dem Zufuhrungsmittel 9 für gekühlte Kristalle zu dem Reinigungsturm 1 in einer ausgeglichenen Menge korrespondierend mit der Menge, die dem Reinigungsturm 1 entnommen worden ist, als die Kristallkomponente mit niedrigem Reinheitsgrad zurückgeführt wird. Andererseits wird ein größerer Teil der gekühlten Kristalle aus dem Kühler 12 mittels der Kristallrückführungstransporteinrichtung 13 zu dem Vorkühlungstank 11 zur Benutzung in der Vorabkühlung der Kristallkomponente mit niedrigem Reinheitsgrad, die dem Reingungsturm 1 entnommen ist, gesendet. Die Flüssigkomponente, die durch die Feststoff/Flüssigkeits-Trennplatte 8 abgetrennt ist, wird über einen Entnahmeausgang 17 aus dem System entnommen.

Das zweite Ausführungsbeispiel für die vorliegende Erfindung wird nun anhand von Fig. 5 erläutert. In diesem Fall wird anders als bei dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 4 die Kristallkomponente mit niedrigem Reinheitsgrad in flüssiger Form von dem Boden eines Reinigungsturms 1 entnommen, d. h. in Fig. 5 wird die Kristallkomponente mit niedrigem Reinheitsgrad in flüssiger Form, die von einer Feststoff/Flüssigkeits-Trennplatte 8 am Boden des Turms ausgegeben wird, über einen Entnahmeausgang 14 entnommen, und ein Teil davon wird über einen Entnahmeausgang 17 entnommen. Andererseits wird der verbleibende Teil der Flüssigkeit durch eine Rückführungspumpe 15 über ein Rückführungsrohrsystem 16 zu einem Vorkühlungstank 11 gesendet. In der gleichen Weise wie gemäß Fig. 4 wird die Flüssigkeit mit den vorgekühlten Kristallen

gemischt, sie kristallisiert und wird dann zu dem Reinigungsturm 1 zurückgeführt, nachdem sie auf eine gewünschte Temperatur in einem Kühler 12 abgekühlt worden ist.

Beim Reinigen von Kristallen, für das die Einrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung benutzt wird, wird der obere Abschnitt des Reinigungsturms 1 durch das Heizmittel 5 im wesentlichen bei einem Schmelzpunkt für die angestrebte Kristallkomponente gehalten. Die Start-Rohkristalle werden durch den Staifciaterial-Zuführungseingang 4 zugeführt, der in der Mitte des Reinigungsturms angeordnet ist. Wenn die Rotoblätter 3, die auf der Innenseite des. Turms angeordnet sind, in Richtung des AufWachsens der Kristalle in dem.Turm gedreht werden, bwegen sich die Startkristalle in dem Turm aufwärts, während sie gereinigt werden. Der Reinheitsgrad der Kristalle ist natürlich niedriger in dem Teil näher dem Boden des Turms. In dem Ausführungsbeispiel, das in Fig. 4 gezeigt ist, wird ein Teil der Kristalle am Boden an einer Stelle, die der Feststoff/Flüssigkeits-Trennp latte 8 am nächsten liegt, entnommen, auf eine vorbestimmte Temperatur durch den Vorkühlungstank 11 und den Kühler 12 abgekühlt und dann dem Reinigungsturm 1 wieder zugeführt. In diesem Fall werden die Entnahmemenge und die Kühltemperatur für Kristalle mit niedrigem Reinheitsgrad abhängig von der Wärmemenge, die dem oberen Abschnitt in dem Turm für die Reinigung zu einem hohen Reinheitsgrad zugeführt wird, bestimmt.

In diesem Ausführungsbeispiel wird bevorzugt, daß die Blätter der Rührwerke, die in dem Vorkühlungstank (Kristallmischtank) 11 angeordnet sind, eine drehende Welle in Form einer langen Rundstange haben, um so den Strömungswiderstand aufgrund des Mischens der Kristalle zu reduzieren. Außerdem sind die durchrührenden Blätter spiralförmig um die drehende Welle herum befestigt, um so eine Transportfunktion für die Kristalle von der oberen Position zu dem Ausgabeausgang darunter zu erfüllen, während sie gemischt werden. Desweiteren ist es erwünscht, daß sich das obere Ende der drehen-

den Welle hin zu einem Ausgaberohr am Boden des Kristall-

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sich in das Ausgaberohr erstreckt, ist mit einem Schraubenblatt zum Ausüben einer geeigneten Kristallzermahlungsfunktion ausgestattet.

Desweiteren wird bevorzugt, daß der Kühler 12 eine Kühlschraube einer Form enthält, die in der Lage ist, Wasser durch die Innenseite durchzulassen, so daß die Kristalle, die von dem Vorkühlungstank (Krsitallmischtank) 11 zugeführt werden, auf eine gewünschte Temperatur abgekühlt werden können, während sie zu dem Auslaß des Kühlers transportiert werden.

Beispiel:

Es wurde Roh-Naphtalin, das 10 Gewichtsprozente Tianaphten enthält, das ein festes Lösungssystem mit Naphtalin bildet, durch die Einrichtung, wie im folgenden beschrieben, gereinigt.

Die Einrichtung, die in diesem Beispiel benutzt wurde, ist in Fig. 4 gezeigt, d. h. sie enthält einen Reinigungsturm, der aus rostfreiem Stahl von ungefähr 1 m Höhe hergestellt ist und eine Querschnittskonfiguration hat, in der zwei Kreise jeweils von 83 mm Innendurchmesser bei einer Mittelpunkt-zu-Mittelpunkt-Enfernung von 54 mm ineinander übergehen, die Rotorblätter haben, wie sie in Fig. 2 und Fig. 3 gezeigt sind, sowie einen Mischtank und einen Kristallkühler, die mit dem Turm kombiniert sind.

Der Einrichtung wurde Roh-Naphtalin mit 99% Reinheit von dem Startmaterial-EinfUhrungseingang aus bei einer Rate von 5kg/h zugeführt, und es wurde Roh-Naphtalin mit ungefähr 99.98% Reinheit bei einer Rate von 4.9 kg/h gewonnen,während die Temperatur in dem oberen Abschnitt des Turms bei ungefähr 81° C gehalten wurde und die Kühlung und Rückführung

der Kristalle in dem unteren Abschnitt des Turms durchgeführt wurde.

Aus den oben angegebenen Ergebnissen wird ersichtlich, daß eine Reinheit, wie sie durch die strichpunktierte Linie in dem Diagramm gemäß Fig. 1 gezeigt ist, beim Reinigen er- · reicht werden kann, wenn die Einrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung benutzt wird.

Claims

9-11 Horidome-cho 1-chome
Nihonbashi, Chuo-ku

Jar>an

Ansprüche:

Kristallreinigungseinrichtung;mit einem Reinigungsturm einer Querschnittskonfiguration, in welcher sich zwei Kreise teilweise überlappen und in welcher ein Rührwerk, das Schaufeln hat, die spiralförmig an der Oberfläche einer drehenden Welle angeordnet sind, in dem Zentrum jedes der Kreise angeordnet ist, wobei der Reinigungsturm einen Startmaterial-Zuführungseingang, der ungefähr in dessen mittlerem Abschnitt -angeordnet ist, ein Heizmittel und einen Produktentnahmeausgang, der in dessen oberem Abschnitt angeordnet ist, aufweist, dadurch g e k en η ζ e i c h net, daß die Kristallreinigungseinrichtung desweiteren ein Zuführungsmittel (9) für gekühlte Kristalle, Mittel zur Entnahme einer Kristallkomponente mit niedrigem Reinheitsgrad (7, 10, 14, 15, 16) und einen Entnahmeausgang (17) zum Entnehmen eines Teils der Kristallkomponente mit niedrigem

Reinheitsgrad aus dem System, der an dem unteren Abschnitt davon angeordnet ist, aufweist, wobei die Kristallkomponente mit niedrigem Reinheitsgrad, die durch die Mittel zur Entnahme der Kristallkomponente mit niedrigem Reinheitsgrad (7, 10, 14, 15, 16) entnommen wird, durch Mittel (11, 12, 13), die außerhalb des Reinigungsturms (1) zum Kristallisieren und dann zum Abkühlen der Kristallkomponente mit niedrigem Reinheitsgrad angeordnet sind, kristallisiert und dann abgekühlt wird und die kristallisierten und dann abgekühlten Kristalle durch das Zuführungsmittel (9) für abgekühlte Kristalle dem Reinigungsturm (1) zugeführt werden.
2. Kristallreinigungseinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Entnahmemittel (14, 15, 16) für die Kristallkomponente mit niedrigem Reinheitsgrad dazu bestimmt sind, die Flüssigkeit, die durch eine Feststoff/Flüssigkeits-Trennplatte (8) tritt, welche an dem Boden des Reingungsturms (1) angeordnet ist, als die Kristallkomponente mit niedrigem Reinheitsgrad zu entnehmen.
3. Kristallreinigungseinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Entnahmemittel (7, 10) für die Kristallkomponente mit niedrigem Reinheitsgrad dazu bestimmt sind, die Kristallkomponente mit niedrigem Reinheitsgrad in kristalliner Form von oberhalb der Feststoff /Flüssigkeits-Trennplatte (8), die am Boden des Reinigungsturms (1) angeordnet ist, zu entnehmen.
4. Kristallreinigungseinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß die Mittel (11, 12, 13) zum Kristallisieren und dann zum Abkühlen der Kristallkomponente mit niedrigem Reinheitsgrad, die aus dem Reingungsturm (1) entnommen wird, einen Kristallmischtank (11) zum Mischen der Kristallkomponente mit niedrigem Reinheitsgrad, welche aus dem Reinigungsturm (1) entnommen wird, mit vorgekühlten Kristallen zum Kühlen und Kristallisieren derselben, einen Kühler (12) zum fortlaufenden Kühlen dieser

abgekühlten kristallisierten Kristalle auf eine gewünschte Temperatur und ein Zuführungsmittel (13) zum Zuführen einer bestimmten Menge von Kristallen, die in dem Kühler (12) abgekühlt sind, zu dem Kristallmischtank (11) enthalten. 5
5. Kristallreinigungseinrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß der Kristallmischtank (11) Schaufelblätter, die jeweils die Form einer runden Stange haben, welche spiralförmig um eine drehende Welle angeordnet sind, und ein Rührwerk, das ein Schraubenblatt hat, welches innerhalb eines Ausstoßrohrteils am Boden des Mischtanks (11) angeordnet ist, hat.