DE2732386C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Reinigen von verunreinigten Metallen, deren metallische Verunreinigungen im festen Metall löslich sind, bestehend aus einem schachtförmigen Behälter, bei dem am unteren Ende eine mit Heizelementen bestückte heiße Zone und am oberen Ende eine kalte Zone ausgebildet ist, der schachtförmige Behälter oben und unten seitliche Ablaufstutzen aufweist und zur Erzeugung einer relativen Bewegung der Kristalle und Schmelze eine stabartige Bewegungseinrichtung vorgesehen ist, die über eine Welle in Längsrichtung des Behälters bewegbar sowie drehbar gelagert ist.

Aus den US-PS 25 40 997, Re 24 038 und 25 40 083 ist beispielsweise die Reinigung von niedrig schmelzenden organischen Substanzen bekannt, wobei eine Schlämme der kristallinen Substanz, hergestellt durch vorläufiges Kühlen der flüssigen Substanz, in den Oberteil oder die Mittelpartie einer Säule eingespeist wird, die am Unterteil erhitzt ist und auch eine Einrichtung zum Abziehen einer gereinigten flüssigen Substanz aus dem Unterteil der Säule und zum Rückfluß der mit Verunreinigungen angereicherten Flüssigkeit vom Oberteil der Säule aufweist. Ferner ist bereits ein Verfahren zum kontinuierlichen Raffinieren von Metallen vorgeschlagen worden, das darin besteht, daß eine flüssige Säule des Metalls gebildet wird, wobei die Säule eine relativ kühle Zone und eine relativ heiße Zone hat und ein kontinuierlicher Temperaturgradient zwischen den Zonen herrscht, daß die Temperatur der kühlen Zone derart ist, daß ein Nebeneinanderbestehen von flüssigem und kristallinem Metall ermöglicht ist, und daß die heiße Zone eine so ausreichende Temperatur hat, daß die Kristalle geschmolzen werden, daß ein fester massiver Körper des Metalls zur Bildung einer Schlämme des kristallinen Metalls im flüssigen Metall teilweise geschmolzen wird, daß die Schlämme in die kühle Zone der Säule eingespeist wird, daß die Kristalle durch den Temperaturgradienten in die heiße Zone transportiert werden, in der ein Schmelzen der Kristalle erfolgt und dadurch die heiße Zone mit dem reinen flüssigen Metall angereichert wird, und daß kontinuierlich eine Partie des flüssigen Metalls aus der heißen Zone abgezogen wird.

Wenn bei beiden Verfahren gute Ergebnisse bezüglich des Durchsatzes erreicht werden sollen, muß der Fluß der Kristalle in der Säule mindestens während einer vorübergehenden Zeitdauer ein Strom von dispergierten Feststoffteilchen im Gegenstrom zum Fluß des flüssigen Metalls sein. Der Wirkungsgrad der Verfahren steht in Beziehung zur Flußrate der Kristalle, und mindestens für nennenswerte Produktionsraten muß eine erhebliche Flußrate vorhanden sein. Andererseits wird es mit größerer Flußrate immer schwieriger, die gewünschte Flußform aufrechtzuerhalten, weil das flüssige Material dazu neigt, einen Kanalfluß an bestimmten Stellen durch die vorwärtswandernden Kristalle oder anderes Material zu entwickeln.

Aus dem Stand der Technik sind Mittel zum Erleichtern des Erreichens der gewünschten Flußcharakteristiken bekannt. Beispielsweise ist es bekannt, die Säule "pulsartig" arbeiten zu lassen, indem ein Pulsen von Flüssigkeit am Fuß des Materials in der Säule bewirkt wird, um eine periodische Bewegung desselben zu bewirken. McKay, Dale & Weidman haben eine Anordnung beschrieben (Industrial & Engineering Chemistry, Band 52, No. 3 auf Seite 157), bei der ein umgekehrter becherförmiger Kolben, der an seinem unteren Ende mit einem Maschensieb bedeckt ist, im Säulenmaterial angeordnet ist und in Hubbewegung versetzt wird.

Aus der AU-PS 416 845 ist eine Anordnung bekannt, bei der ein Rührwerk innerhalb der Säule angeordnet und in Drehung versetzt wird. Das Rührwerk hat die Form einer langgestreckten Welle mit mehreren sich seitlich erstreckenden Vorsprüngen. Während diese Anordnungen in Maßen zufriedenstellend sind, lassen sie nicht eine so große Verbesserung im Wirkungsgrad bei bestimmten Arbeitsabläufen entstehen, wie das möglich wäre. Eine Vorrichtung mit den gattungsgemäßen Merkmalen ist aus der DE-OS 25 43 340 bekannt.

Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, bei der gattungsgemäßen Vorrichtung Mittel vorzusehen, die es ermöglichen, daß in einer Flüssigkeit dispergierte feine Teilchen in Intervallen die Feststoffteilchen im Gegenstrom zur Strömungsrichtung der Flüssigkeit strömen. Dabei sollen die Feststoffteilchen homogen über dem Strömungsquerschnitt verteilt sein und in allen Querschnittspunkten konstante Fließgeschwindigkeiten haben. Insgesamt soll mit der zu schaffenden Vorrichtung die erwünschte Flußcharakteristik erzielbar sein.

Zur Lösung der gestellten Aufgabe wird erfindungsgemäß eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1 vorgeschlagen. Bevorzugte Ausgestaltungen der Vorrichtung enthalten die Unteransprüche.

Beim Betrieb der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Reinigen von Metall wird eine flüssige Säule des Metalls gebildet. Die Säule hat eine relativ kühle Zone und eine relativ heiße Zone. Ein Temperaturgradient ist zwischen den Zonen vorhanden, wobei die Temperatur der kühlen Zone derart ist, daß ein gleichzeitiges Bestehen von flüssigem und kristallinem Metall ermöglicht ist. Die Temperatur in der heißen Zone muß ausreichend sein, daß die Kristalle geschmolzen werden und daß Kristalle von der kühlen Zone durch den Temperaturgradienten in die heiße Zone transportiert werden.

Mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann feinteiliges Feststoffmaterial mindestens während einer vorübergehenden Zeitdauer zum Fließen in einem Schacht im Gegenstrom zu einer Flüssigkeit gebracht werden, wobei die Flüsse der Flüssigkeit und des Feststoffmaterials so aufrechterhalten werden, daß jeder mindestens über eine erhebliche Länge des Schachts im wesentlichen homogen den Querschnitt des Schachts einnehmen kann und daß jeder an allen Stellen in jedem einzelnen Querschnitt in der Länge eine getrennte, im wesentlichen konstante Fließgeschwindigkeit hat.

Die Erfindung ist nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert. In den Zeichnungen ist:

Fig. 1 ein axialer Querschnitt durch eine Vorrichtung zum Rückflußraffinieren von Metallen mit einer Transporteinrichtung, die nach der Erfindung ausgebildet ist,

Fig. 2, 3 und 4 Schaubilder modifizierter Ausführungen von Transporteinrichtungen zur Verwendung in der Vorrichtung nach Fig. 1,

Fig. 5 eine Seitenansicht eines Teils eines Elements einer Transporteinrichtung, wie sie in Fig. 2 bis 4 gezeigt ist,

Fig. 6 ein Schaubild einer anderen Ausführung einer Transporteinrichtung zur Verwendung im Rahmen der Erfindung,

Fig. 7 eine Seitenansicht im Ausschnitt, die einen Teil eines Elements in einer Alternativausführung für eine Transporteinrichtung zur Verwendung in der Vorrichtung nach Fig. 1 zeigt, und

Fig. 8 ein axialer Querschnitt durch eine Alternativausführung einer Vorrichtung zum Rückflußraffinieren von Metallen gemäß der Erfindung.

Die in Fig. 1 gezeigte Vorrichtung ist zum Rückflußraffinieren von Metallen nach einem Verfahren vorgesehen, das an anderer Stelle bereits vorgeschlagen worden ist. Sie weist eine vertikale Säule 10 kreisrunden Querschnitts auf und ist mit einem Isoliermaterial 12 bedeckt. Das untere Ende 14 der Säule ist geschlossen, und eine geeignete Heizung 15 ist zum Heizen dieses Endes vorgesehen. Das obere Ende der Säule ist mit einer sich nach außen erweiternden Partie 16 versehen.

Zur Benutzung der Vorrichtung wird eine Schlämme 18 in der Säule 10 hergestellt, die aus einem Gemisch aus flüssigem Metall, das zu raffinieren ist, und aus Kristallen des zu raffinierenden Metalls besteht. Das flüssige Metall kann dadurch entstehen, daß eine Flüssigkeit in der Säule durch das Element 15 erhitzt wird, und die Kristalle entstehen in diesem Beispiel dadurch, daß am oberen Ende der Säule kalte feste Blöcke 20 aus zu raffinierendem Metall zugegeben werden. Diese Blöcke sind so erstarrt, daß eine Mikroseigerung begünstigt wird, und die nach Einrühren in das flüssige Säulenmaterial ein Erstarren mit einer damit einhergehenden Mikroseigerung der Außenfläche einer Schicht Feststoffmaterials bewirken, das im wesentlichen partiell nachgeschmolzen wird, um Kristalle in die Säule freizusetzen, wobei die Blöcke selbst wiederum nachgeschmolzen werden, um weitere Kristalle freizusetzen. Durch angemessene Regulierung des Temperaturgradienten zwischen dem Oberteil und dem Unterteil der Säule ist es möglich, einen Abwärtsfluß von Kristallen zu bewirken, die in dieser Weise in die Säule freigesetzt werden, was gegen ein Aufwärtsfließen von flüssigem Metall geschieht, das am Unterteil der Säule durch die Heizung 15 entsteht, wobei der Fluß derart ist, daß eine Reinigung von Metall am unteren Ende bewirkt wird. Ein Anteil solchen Metalls kann abgezogen werden, beispielsweise kontinuierlich, und zwar durch einen unteren Säulenauslaß 17. Bei Reinigung von Metall am unteren Ende ist flüssiges Metall am oberen Ende der Säule unmittelbar unter der Partie 16 mit dem Verunreinigungsmetall angereichert, und ein Teil kann beispielsweise kontinuierlich durch einen Auslaß 22 abgezogen werden. Damit die Vorrichtung richtig funktioniert, ist es wünschenswert, daß die Kristalle, die nach unten durch die Säule wandern, mit einer konstanten Rate gegen den Aufwärtsfluß des flüssigen Metalls bewegt werden und daß der Fluß relativ homogen über die gesamte Querschnittsfläche der Säule hinweg ist, statt daß die Flüssigkeit nach oben gehende Kanäle in der vorrückenden Kristallmasse bildet. Weil der Fluß in Grenzen durch Änderungen im Temperaturprofil über den Querschnitt hinweg beeinflußt wird, ist eine elektrische Wicklung 24 um die Säule 10 innerhalb des Isoliermaterials 12 gewickelt, um auf die Peripherie der Säule eine kontrollierte Wärmemenge einwirken zu lassen und damit jeden Temperaturgradienten in Querrichtung weitgehend auszuschalten und ein Erstarren von Metall an der Innenwandung der Säule zu vermeiden.

Um einen Fluß weiter zu erleichtern, ist die Säule 10 mit einer Transporteinrichtung 26 versehen. Diese besteht aus einer Lagerkonstruktion in der Form dreier paralleler Stangen 28, die sich in der Säule befinden. Diese sind an ihren unteren Enden an einer perforierten oder sonstwie offenen Platte 30 befestigt, die etwas über dem unteren Ende 14 der Säule 10 liegt. An den oberen Enden sind die Stangen 28 mit einem gemeinsamen Verbindungsstück 32 verbunden, das über dem oberen Ende der Säule liegt. Das Verbindungsstück 32 ist seinerseits an einer sich vertikal erstreckenden Welle 34 angebracht. Ein Mechanismus ist zum Drehen der Welle 34 um ihre Achse und zur Hubbewegung derselben in vertikaler Richtung vorgesehen. Ein Motor 36 treibt dabei die Welle 34 durch Riemenscheiben 38, 40 an, die an der Welle 34 bzw. an der Motorwelle angebracht sind, und zwar über einen Keilriemen 42, der die Riemenscheiben 38 und 40 miteinander verbindet. Die Hubbewegung wird durch einen Motor 46 hervorgerufen, der eine exzentrisch gelagerte Kurvenscheibe 50 aufweist. Die Einrichtung ist nach oben beaufschlagt, beispielsweise durch deren natürlichen Auftrieb im Säulenmaterial und/oder durch Benutzung einer Feder (nicht dargestellt), so daß das obere Ende gegen die Seitenfläche der Kurvenscheibe 50 gehalten wird. Wenn sich also die Kurvenscheibe dreht, wird die Welle nach vorn und nach hinten gegen deren Beaufschlagung nach oben in Hubbewegung versetzt. Die Stangen 28 bilden eine zweckmäßige Verankerung für einen Block 20, der mit einem eingegossenen Draht 20 a versehen sein kann, um ein Anbringen an einer Stange 28 zu ermöglichen, so daß sichergestellt wird, daß eine Bewegung des Blocks erreicht wird, wenn die Einrichtung 26 bewegt wird.

Die Stangen 28 tragen konische Elemente 56. Diese sitzen in verschiedenen Höhen innerhalb der Säule und sind so angeordnet, daß deren Scheitel nach oben gerichtet sind. Wenn die Vorrichtung in Betrieb ist, wird die Einrichtung 26 so in Bewegung versetzt, daß sie eine Hubbewegung und Drehbewegung ausführt, und es hat sich herausgestellt, daß diese Bewegung den Wirkungsgrad der Vorrichtung weitgehend verbessert.

Es sind Versuche unter Benutzung einer Vorrichtung durchgeführt worden, wie sie in Fig. 1 gezeigt ist und die 50-mm- und 125-mm-Säulen verschiedener Länge hat, um die beste Form der Transporteinrichtung 26 zu bestimmen. Bei diesen Versuchen war das Metall, das raffiniert wurde, Blei. In einer Säule mit einem Durchmesser von 50 mm mit einer Länge von 60 cm ergaben die in Fig. 2 und 3 gezeigten Transporteinrichtungen 26 A und 26 B gute Ergebnisse, wobei diejenige nach Fig. 2 etwas besser war. Bei der Einrichtung 26 A sind vier Stangen 28 A vorgesehen, die im gleichen Abstand an Stellen angeordnet sind, die nahe am Umfang einer ringförmigen unteren Platte 30 A sitzen, von der sie sich erstrecken. Nur drei dieser Stangen 28 A tragen konische Elemente 56 A, wobei eine Stange ein Element, eine zwei Elemente und eine drei Elemente trägt. Die Elemente 56 A sind in verschiedenen Höhen über der Platte 30 A angeordnet, wobei das höchste konische Element 56 A an einer Stelle etwa ein Drittel der Strecke nach unten in der Säule sitzt.

Die in Fig. 3 gezeigte Einrichtung 26 B hat drei Stangen 28 B, die an querliegenden Verbindungsstangen an ihren unteren Enden angebracht sind und jeweils drei konische Elemente 56 B tragen, die an Stellen im Abstand angeordnet sind, welche einer größeren Länge der Säule 10 entsprechen als die Anordnungen der Elemente 56 A in der Einrichtung 26 A.

Die Einrichtung 26 C nach Fig. 4 hat sich als besonders effektiv bei einer Säule mit einem Durchmesser von 125 mm und einer Höhe von 1,5 m erwiesen. Diese Einrichtung hat sechs Stangen 28 C, die verschiedene Zahlen von Elementen 56 C haben, die nach der Darstellung in Fig. 4 angeordnet sind. Die Stangen 28 C sind im gleichen Abstand an Stellen nahe am Umfang einer unteren perforierten kreisrunden Platte 30 C angeordnet, von der sie sich erstrecken.

Allgemein hat es sich als günstig erwiesen, mehr konische Elemente zum unteren Ende der Säule 10 als zum oberen Ende hin anzuordnen. Die konischen Elemente können die Form des in Fig. 5 gezeigten Elements haben, das einen Scheitelwinkel von ca. 20° hat. Bei einer Säule mit einem Durchmesser von 125 mm kann das Basismaß D 19 mm betragen, jedoch wurden kleinere Elemente bei den Versuchen mit der Säule mit einem Durchmesser von 50 mm benutzt, die in der Größenanordnung von nur 25 mm lang waren. Bei den Versuchsanordnungen bestanden die Stangen 28, 28 A, 28 B, 28 C aus Stahl mit einem Durchmesser von 9,5 mm.

Es hat sich als günstig erwiesen, die Transporteinrichtung mit einer Geschwindigkeit zu drehen, die zu einer Bewegung der außenliegenden Teile derselben mit einer viel geringeren Geschwindigkeit als die Bewegungsgeschwindigkeit in vertikaler Richtung führt. Beispielsweise haben sich eine Drehzahl von 0,5 UpM und eine Geschwindigkeit für die vertikale Hubbewegung von etwa 200 Hüben pro Minute als zufriedenstellend erwiesen. Das Maß der vertikalen Bewegung kann in der Größenanordnung von 6 mm liegen.

Hubbewegungen, bei denen die Bewegungsgeschwindigkeit nach unten größer als die Bewegungsgeschwindigkeit nach oben ist, haben sich als besonders wirkungsvoll erwiesen. Ein Bewegungsablauf, der aus einer Abwärtsbewegung bestand, die etwa 0,05 Sekunden dauerte, und aus einer Aufwärtsbewegung bestand, die 0,10 Sekunden dauerte, war zufriedenstellend. Allgemein soll die zirkulatorische Bewegung der Transporteinrichtung so sein, daß die Elemente daran zu Stellen zurückbewegt werden, daß die Elemente während einer relativ begrenzten Zeitdauer in eine Position gebracht worden sind, daß eine Bewegung oder eine örtlich begrenzte Kompression im wesentlichen jeden Teils der Schlämme über eine erhebliche Länge der Säule hinweg bewirkt wird. Eine solche Zeitdauer kann in der Größenordnung von 60 Sekunden liegen.

Allgemein soll die Bewegung der Transporteinrichtung so sein, daß eine Verdichtung und ein Verriegeln im wesentlichen der gesamten Kristallmesse induziert wird, die in der Schlämme enthalten ist (oder mindestens des Teils, der unter dem obersten konischen Element liegt), um einen anschließenden Pfropfenfluß dieser Kristallmasse während des Abwärtshubes zu bewirken. Während der Aufwärtshübe kann die Geschwindigkeit eine solche sein, daß keine solche Verdichtung und Verriegelung induziert wird. Wiederum wird die Frequenz der axialen Oszillation normalerweise so gewählt, daß sie ausreicht, um die Kristallmasse mit einer Geschwindigkeit nach unten zu transportieren, die zu der gewünschten Produktionsrate der Säule paßt. Die Geschwindigkeit der zirkulatorischen Bewegung wird normalerweise ebenfalls so gewählt, daß ein Anhaften der Kristallmasse an der Wandung der Säule verhindert wird.

In einer Alternativausführung können die Elemente so angeordnet sein, daß sie eine Hubbewegung unabhängig voneinander ausführen, so daß beispielsweise, beginnend mit jenen, die der kühlen Zone am nächsten liegen, die Elemente in einer Folge (in Richtung des Kristalltransports) in Längsrichtung der Säule in Bewegung versetzt werden.

Es ist nicht entscheidend, daß die Transporteinrichtung die beschriebene Form hat. Beispielsweise können die konischen Elemente durch Elemente wie das in Fig. 7 gezeigte Element 56 D ersetzt werden. Dieses Element hat die Form einer Stange 60, die an einem Ende an der Stange 28 D angelenkt ist. Sie ist zwischen der in Vollinien gezeigten Position, in der sie sich allgemein im rechten Winkel von ihrer Anlenkung an der Stange 28 D nach außen erstreckt und in der sie an einer weiteren Bewegung in Richtung nach rechts gemäß der Darstellung in der Zeichnung durch Anlegen an einem Widerlager 62 an der Stange 28 D gehindert ist, und der durch die gestrichelten Linien 60' gezeigten Position bewegbar, in der sie sich allgemein nach unten von ihrer Anlenkung unter einem spitzen Winkel erstreckt und an einer weiteren Drehung nach links durch Anlegen an einem zweiten Widerlager 64 an der Stange 28 D gehindert ist. Die Anordnung ist eine solche, daß während der Aufwärtsbewegung der Stange 28 D das Element die in gestrichelten Linien dargestellte Position einnimmt und während der Abwärtsbewegung die in Vollinien gezeigte Position einnimmt. Die Elemente brauchen auch nicht konisch ausgeführt zu sein. Allgemein kann festgehalten werden, daß die bevorzugte Form die ist, daß bei der Bewegung in der Säule ein Element auf einen erheblich größeren Widerstand beim Wandern in Richtung des Feststofftransports als beim Wandern in entgegengesetzter Richtung trifft. Das verringert ein unerwünschtes Zurücktragen von Feststoffen beim Rückhub, um damit Vorteile durch die Bewegung der Elemente in die Richtung des Feststofftransports mit einer relativ höheren Geschwindigkeit als in umgekehrter Richtung zu ergänzen. Sie können beispielsweise pyramidenförmig ausgeführt sein und mit ihren Spitzen nach oben gerichtet sein, oder sie können halbkugelförmig oder rechteckig prismenförmig ausgeführt sein. Vorzugsweise sind die Elemente in Richtung nach oben jedoch innen zulaufend ausgeführt, damit Zonen relativ größerer Kompression unter den Elementen mit ihrer Bewegung nach unten entstehen.

Fig. 6 zeigt eine weitere modifizierte Transporteinrichtung 26 E, bei der die Elemente 56 durch Elemente 56 E in Scheibenform ersetzt sind. Die Einrichtung 26 E kann ansonsten identisch mit irgendeiner der Einrichtungen 26 A, 26 B oder 26 C ausgeführt sein.

Die in Fig. 8 gezeigte Vorrichtung ist allgemein ähnlich der in Fig. 1 gezeigten, und gleiche Bezugszahlen werden zum Bezeichnen gleicher Teile benutzt. Insbesondere ist die dargestellte Transporteinrichtung 26 F ähnlich derjenigen, die in Fig. 1 gezeigt ist, hat jedoch nicht die Basisplatte 30. Die Einrichtung 26 F weist aufrechtstehende Stangen 28 F mit konusförmigen Elementen 56 F an deren oberen Enden auf.

Die Einrichtung 26 F ist durch die Motoren 36, 46, die exzentrische Kurvenscheibe 50 und die Riemenscheiben 38, 40 und den Riemen 42 angetrieben, wie das in Fig. 1 gezeigt ist, um eine Dreh- und Hubbewegung auszuführen. Die Kurvenscheibe 50 greift am oberen Ende einer oberen Welle 74 der Einrichtung 26 F an, und an dieser Welle ist die Riemenscheibe 38 angebracht. Die Welle 74 ist hohl, und eine langgestreckte koaxiale Welle 76 erstreckt sich durch diese nach unten aus dieser heraus, um am unteren Ende der Säule 10 eine querliegende perforierte Platte 30 F zu tragen. Eine Exzenterscheibe 70, die an der Antriebswelle des Motors 46 angebracht ist, greift am oberen Ende der Welle 76 an, um eine Hubbewegung der Welle und der Platte 30 F zu bewirken. Die Welle 76 hat Kerbzähne 76 a, die mit Kerbzähnen an der Innenseite der Welle 74 zusammenwirken, so daß die Wellen 74, 76 miteinander verkeilt sind, und damit erfolgt eine Drehung der Basisplatte der Einrichtung 26 F gleichzeitig mit dem Betrieb der Einrichtung. Die getrennten Hubbewegungsmechanismen für die Einrichtung 56 F und für die Platte 30 F, die durch getrennte Exzenter 50, 70 gebildet sind, stellen jedoch sicher, daß zwar die Frequenz der Hubbewegung die gleiche für die Platte und die Einrichtung ist, aber die Bewegungsamplituden unterschiedlich gemacht werden können, ebenso wie das relative Phasen der Bewegungen zwischen der Einrichtung und der Basisplatte. Natürlich kann durch entsprechende Wahl des Profils der Kurvenscheibe 70 die Hubbewegungsgeschwindigkeit der Platte 30 F auch unterschiedlich zu der der Einrichtung 26 F gemacht werden. Es hat sich herausgestellt, daß das für zusätzliche Flexibilität in der Einrichtung der Vorrichtung zum optimalen Bereich sorgt. Es ist in diesem Zusammenhang beobachtet worden, daß das Versehen einer perforierten Platte irgendeiner Art in der Transporteinrichtung mit einem etwas wirkungsvolleren Raffinieren einhergeht, und daraus dürfte hervorgehen, daß die Funktion der Platte bei der Unterstützung der Raffinierwirkung nicht genau die gleiche wie die des Rests der Einrichtung ist. Es hat sich herausgestellt, daß Bewegungen der Platte 30 F außer der Hubbewegung in Längsrichtung der Vorrichtung zufriedenstellende Ergebnisse liefern können, obgleich die dargestellte vertikale Hubbewegung natürlich in der Praxis zweckmäßig ist. Die Schwingungsamplitude ist relativ kritisch, und es hat sich herausgestellt, daß Amplituden von mehr als 12,7 mm exzessiv sind und daß vorzugsweise die Vibrationsamplitude weniger als 6,3 mm betragen soll. Vorteilhafterweise wird die beschriebene Bewegungsart der Transporteinrichtungen, bei der der Abwärtshub eine größere Geschwindigkeit als der Aufwärtshub hat, für die Platte 30 F benutzt. Eine Hubgeschwindigkeit von etwa 100 Hüben pro Minute kann für die Basisplattte in der Vorrichtung nach Fig. 8 zufriedenstellend sein, wobei die Einrichtung 26 F eine Hubbewegung mit 200 Hüben pro Minute ausführt. Die Löcher in der Basisplatte sollen über die Fläche der Basisplatte hinweg im Abstand angeordnet sein. Die Gesamtlochfläche, ausgedrückt als ein Bruchteil der Säulenquerschnittsfläche, kann in der Größenordnung von 10 bis 90% liegen, die Wahl der Lochgröße und die Verteilung der Löcher hängt jedoch von vielen Faktoren ab und wird am besten durch Versuche bestimmt.

Einrichtungen nach der Erfindung, einschließlich getrennt bewegte perforierte Basisplatten, falls vorgesehen, können mit Geschwindigkeiten in der Größenordnung von 100 bis 400 Hüben pro Minute in Hubbewegung versetzt werden.

Die beschriebenen Einrichtungen sind im übrigen in Verbindung mit einer besonderen Ausführung einer Vorrichtung beschrieben worden, es versteht sich jedoch, daß die Einrichtungen auch in anderen Arten von Vorrichtungen benutzt werden können, bei denen die vorstehend genannten wünschenswerten Flußcharakteristiken erreicht werden sollen. Beispielsweise gehören zu solchen anderen Arten von Vorrichtungen die vorstehend genannten Kristallisationsvorrichtungen zur Verwendung in Verbindung mit organischen Substanzen sowie Auslaugvorrichtungen. Sie sind auch in anderen Formen von Vorrichtungen zum Reinigen von Metallen einsetzbar, wie sie an anderer Stelle bereits vorgeschlagen worden sind, besonders bei solchen, bei denen das Entstehen des notwendigen Schlamms in anderer Weise als durch das beschriebene Auflösen von Blöcken erreicht wird. In allen solchen Fällen kann die Form der Säule geändert werden. Sie kann eine andere als eine kreisrunde Form haben, beispielsweise kann sie im Querschnitt polygonal ausgeführt sein, oder sie kann eine komplexe Form haben und beispielsweise aus mehreren seitlich miteinander verbundenen Säulen bestehen, wobei sich eine oder mehrere Transporteinrichtungen in jeder dieser Säulen befindet. Die Säule kann durch einen Schacht ersetzt sein, der nicht vertikal angeordnet ist, und selbst wenn vertikale Säulen benutzt werden, ist es nicht essentiell, daß das untere Ende das erwärmte ist.

Die Benutzung einer Transporteinrichtung, wie sie beschrieben worden ist, führt erwiesenermaßen zu einem wesentlich verbesserten Wirkungsgrad in der Reinigung von Metallen, einhergehend mit stark verbesserten Produktionsraten. Die folgenden Vergleichsergebnisse wurden bei dem Raffinieren von Blei erzielt, das 1700 Teile pro Million Silber enthielt, und zwar in Säulen mit einem Durchmesser von 50 mm (2'') und 125 mm (5'') und mit Höhen von 175 mm (7 Zoll) bis 1,5 m (5 Fuß). Die Reinheit des am Unterteil der Säule gewonnenen Bleis wurde gemessen, als die Vorrichtung so modifiziert war, daß sie

• a) mit einer Transporteinrichtung in der Form eines rotierenden Rührwerks der Art, wie es in der AUS-PS 416 845 beschrieben ist,
• b) mit einer Transporteinrichtung in der Form eines hubbewegbaren umgekehrten becherförmigen Kolbens mit einem Maschensieb über dem unteren Ende und
• c) mit einer Transporteinrichtung nach der Erfindung arbeitete.

Im Falle (a) wurde eine beste Reinheit von 850 Teilen pro Million Silber erzielt, und im Falle (b) wurde eine beste Reinheit von 34 Teilen pro Million erzielt, obgleich das nur bei Benutzung einer Säule in einer Länge von 175 mm (7 Zoll), denn die Vorrichtung funktionierte bei größeren Säulen überhaupt nicht. Im Falle (c) ist ein Raffinieren bis zu 0,04 Teile pro Millionen Silber erzielt worden, und große Mengen an Blei, die weniger als 2 Teile pro Million Silber enthielten, wurden durchgehend erhalten.

Die folgende Tabelle zeigt Vergleichsergebnisse zur Verwendung von vier Arten von Transporteinrichtungen, nämlich

• 1. die Einrichtung nach Fig. 4,
• 2. eine Einrichtung wie die nach Fig. 4, jedoch unter Austauschen der konischen Elemente durch Scheiben des gleichen Durchmessers,
• 3. eine Einrichtung wie die nach Fig. 4, jedoch ohne irgendwelche Elemente irgendeiner Art an den oberen Enden der Stangen,
• 4. eine Einrichtung wie die nach Fig. 4, jedoch mit Scheiben anstelle von kegelförmigen Elementen und ohne Basisplatte.

Die Versuche wurden in einer 1,5 m (5 Fuß) hohen Säule mit einem Durchmesser von 120 mm (4-¾ Zoll) durchgeführt und betrafen das Raffinieren von Blei bei Benutzung von gekühlten Blöcken zur Herstellung der Kristalle. In jedem Fall wurden die Vibrationsfrequenz der Einrichtung, die Drehzahl und die Vibrationsamplitude konstant gehalten, ebenso die Wärmezuleitung an der Seite und am oberen Ende der Säule. Die Wärmezuleitung an der Basis wurde während des gesamten Prozeßablaufs während identischer Zeitzyklen in jedem Versuch erhöht, während die Produktionsrate in jedem Versuch auf dem gleichen konstanten Wert gehalten wurde.

Tabelle

Das Vorstehende veranschaulicht den Wirkungsgrad, der durch das Vorsehen von im Abstand angeordneten Elementen wie den Elementen 56, 56 A . . . 56 F erzielt wird, weil bei der Anordnung ohne diese nur ein relativ ineffizientes Raffinieren erreicht wurde. Die Zweckmäßigkeit der bevorzugten konischen Form für die Elemente zeigt sich durch den Vergleich zwischen den beiden ersten in der Tabelle erfaßten Beispielen insofern, als das effizientere Raffinieren mit den konischen und nicht mit den scheibenförmigen Elementen erzielt wurde, obgleich die scheibenförmigen Elemente immer noch recht gute Ergebnisse lieferten. Andererseits führte das Fehlen einer Basisplatte mit dem Fehlen von konischen Elementen zu Ergebnissen, die zwar vertretbar sind, aber nicht so gut sind verglichen mit denen, die durch die Verwendung der Vorrichtung nach Fig. 4 erzielt wurden.

Ähnliche Ergebnisse können für die Benutzung des Verfahrens und der Vorrichtung zum Raffinieren anderer Metalle demonstriert werden, beispielsweise Zinn, Zink und Aluminium. Bei dem Raffinieren von Zinn ist eine Verringerung im Bleigehalt von 7700 auf 20 ppm erzielt worden, und es hat sich als möglich erwiesen, den Bleigehalt einer Zinkcharge von 800 ppm auf weniger als 1 ppm zu verringern. Unreines Aluminium, das Eisen und Silizium in Anteilen bis zu insgesamt 0,3% enthielt, wurde raffiniert, um gereinigtes Aluminium zu produzieren, das weniger als 0,0008% Eisen plus Silizium enthielt.

Beispiel

Es wurde eine Rückflußraffiniereinheit gebaut, die aus einem Flußstahl-Kristallherstellungstank mit einem Innendurchmesser von 26 cm bestand, welcher mittig über eine Flußstahlsäule mit einem Innendurchmesser von 12,5 cm in einer Höhe von 1,5 m angeordnet wurde, die durch eine elektrische Spule außerhalb des Unterteils der Säule erwärmt wurde. Die Wärmezuleitung von der Spule war durch Verwendung eines Variac-Autotransformators regelbar. Die Seiten der Säule und der Kristallherstellungstank waren isoliert und ebenfalls erwärmt, so daß nur eine geringe Menge an Wärme durch die Säulenwände zugeführt wurde. Zwischen den Produktionsläufen wurden die Wärmeeingaben eingestellt, so daß Metall in der Säule gerade über seinem Schmelzpunkt gehalten wurde.

Im Kristalltank wurden Kristalle durch die Zugabe von kalten Blöcken des Speisematerials oder durch das Einsetzen eines gekühlten Rohrs hergestellt. Die letztere Methode der Herstellung von Kristallen wurde für den nun zu beschreibenden Produktionslauf angewendet, wobei unreines Blei benutzt wurde, das 1700 ppm Ag enthielt. Im Betrieb wurde das kalte Rohr innen durch Wasserzuleitung gekühlt, um Kristalle an seiner Außenseite entstehen zu lassen. Das Kühlen wurde dann unterbrochen, und das anschließende Wiedererwärmen (in einer bis drei Minuten) ermöglichte ein Abstreifen der Kristalle von Kristallisator und ein Zerbrechen derselben in getrennte Kristalle durch Bewegung im Kristalltank und durch weitere Bewegung durch die Transporteinrichtung im Raffinierturm.

Die Transporteinrichtung erstreckte sich von 5 cm über dem Unterteil der Säule bis 10 cm über dem Oberteil der Säule innerhalb des Kristallisationstanks. Die für diesen Lauf benutzte Transporteinrichtung bestand aus einer Basisplatte mit einem Durchmesser von 11,5 cm mit 5 Löchern (jeweils mit einem Durchmesser von 2 cm). Eine Anordnung von 5 Stangen (9,5 mm Durchmesser) erstreckte sich von der Basisplatte zu Stellen, die zwischen 10 cm unter bis zu 10 cm über dem oberen Ende der Säule lagen. Die Stangen waren oben verstrebt, indem umgekehrt V-förmige Keile zwischen sie geschweißt wurden. An alle Stangen waren massive Flußstahlkegel angebracht, die jeweils einen Spitzenwinkel von 30° und einen Basisdurchmesser von 3,2 cm hatten. Insgesamt 38 Kegel wurden an den Stangen benutzt, und sie waren in einem solchen Abstand angeordnet, daß der Großteil der Kegel sich an den äußeren Stangen befand und so daß der kleinste Abstand zwischen zwei beliebigen Kegeln weniger als 10 cm betrug. Die Stangen hatten einen solchen Abstand, daß die bestrichene Fläche der Säule im wesentlichen vollständig war, wobei die Spannweite von nahe an der Säulenwandung zu etwa 1 cm von der Mitte der Säule führte.

Die Transporteinrichtung wurde an einer mittig liegenden Antriebswelle in einem Abstand von 10 cm vom oberen Ende der Säule angebracht, und im Betrieb wurde die Welle gleichzeitig in vertikale Schwingung versetzt und gedreht.

Die Drehzahl der Transporteinrichtung betrug 2 UpM, die Amplitude der vertikalen Schwingung betrug 0,5 cm, und die Schwingungsfrequenz belief sich auf 240 Hübe pro Minute. Die Schwingung wurde der mittig angeordneten Antriebswelle unter Verwendung einer Kurvenscheibe verliehen, und die Welle wurde zum Nachlaufen der Kurvenscheibe durch die Verwendung von starken Federn gebracht. Das Profil der Kurvenscheibe war derart, daß die Transporteinrichtung dazu gebracht wurde, schneller nach unten zu wandern, als sie hochgezogen wurde.

Der Produktionsablauf wurde aufgenommen, indem oben in der Säule Kristalle hergestellt wurden, die zum Unterteil hin transportiert wurden, und das wurde fortgesetzt, bis die Säule und der Kristalltank mit einer Kristallschlämme gefüllt waren. (Dieses Verfahren dauerte etwa 60 Minuten.) Das Erwärmen des Unterteils der Säule wurde dann um 1,2 kW verstärkt (entsprechend einer Produktionsrate von 1,2 Tonnen raffinierten Bleis pro Tag), und die Säule wurde mit Gesamtrückfluß betrieben (d. h. kein Produkt wurde am Unterteil entnommen), und zwar für die Dauer weiterer zwei Stunden. Die Produktion wurde dann mit der Rate von 1,2 Tonnen/Tag eingeleitet, während der Bleistand oben in der Säule durch die Zugabe von flüssigem Bleizulauf konstant gehalten wurde. Die Produktionswerte am oberen Ende erreichten ein Maximum von 1,53% Silber, während der geringste Silberwert im Produktblei am Unterteil der Säule weniger als 0,04 bis 0,06 ppm betrug.

Claims (6)

1. Vorrichtung zum kontinuierlichen Reinigen von verunreinigten Metallen, deren metallische Verunreinigungen im festen Metall löslich sind, bestehend aus einem schachtförmigen Behälter, bei dem am unteren Ende eine mit Heizelementen bestückte heiße Zone und am oberen Ende eine kalte Zone ausgebildet ist, der schachtförmige Behälter oben und unten seitliche Ablaufstutzen aufweist und zur Erzeugung einer relativen Bewegung der Kristalle und Schmelze eine stabartige Bewegungseinrichtung vorgesehen ist, die über eine Welle in Längsrichtung des Behälters bewegbar sowie drehbar gelagert ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Bewegungseinrichtung (26) aus einem oder mehreren Stäben (28) besteht, auf denen in Längsrichtung verteilte Vorsprünge (56) gebildet sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Drehung der Bewegungseinrichtung (26) ein Motor (36) die Welle (34) durch Riemenscheiben (38, 40) antreibt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zum Hub der Bewegungseinrichtung (26) ein Motor (46) über eine exzentrische Kurvenscheibe (50) mit der Welle (34) verbunden ist.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Stäbe (28) mit ihrem oberen Ende mit einer Platte (32), die eine Welle (34) trägt, und mit ihrem unteren Ende mit einer perforierten Platte (30) verbunden ist.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorsprünge (56) so gestaltet sind, daß der Widerstand gegen ihre Bewegung in Richtung des Feststofftransports größer ist als der Widerstand gegen die Bewegung in umgekehrter Richtung.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorsprünge konisch oder pyramidenförmig sind.