DE2842868A1 - Abstrippsaeule sowie abstrippverfahren unter verwendung dieser saeule - Google Patents
Abstrippsaeule sowie abstrippverfahren unter verwendung dieser saeuleInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Säule, die zum Abstrippen von niedrigsiedenden Materialien von höhersiedenden Materialien
geeignet ist, sowie ein Verfahren zum Betrieb dieser Säule. Insbesondere befaßt sich die Erfindung mit einer kontinuierlichen
Abstrippsäule zur Entfernung von Monomeren aus Polymerisationsmischungen sowie mit einer Methode zum Betrieb
einer derartigen Säule.
Seit vielen Jahren wird Wasserdampf dazu verwendet, niedrigsiedende
Monomere von Polymerisationsemulsionen, -suspensionen, und -dispersionen abzutrennen, die bekannten Methoden
sind jedoch sehr zeitraubend, wenn das ganze Monomere aus der Polymerisationsaufschlämmung entfernt werden soll, wobei in
den meisten Fällen eine teilweise Zersetzung des Polymeren die Folge ist. Insbesondere dann, wenn das Monomere Karzinogen
ist und die Menge an Monomerem, die in der Emulsion, Suspension oder Dispersion zurückbleiben darf, extrem niedrig
ist, und zwar in der Größenordnung von weniger 'als 100 Teile pro Million (ppm) und vorzugsweise 20 ppm liegt, ist eine
zeitraubende Abtrennung erforderlich.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer wirksame Säule zum Abstrippen von Monomeren aus Polymerisationsemulsionen,
-suspensionen und -dispersionen mit Wasserdampf, wobei kein Abbau des Polymeren oder kein Verlust der physikalischen
Eigenschaften desselben erfolgt, sowie eine verbesserte Methode zum Betrieb dieser Abstrippsäule.
Die Erfindung sowie die damit erzielbaren Vorteile werden nachfolgend unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen
näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Querschnittsansicht durch eine vertikale Abstrippsäule,
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Fig. 2 eine vergrößerte Querschnittsansicht durch die konische Plattenanordnung der Säule,
Fig. 3 eine detailliertere Ansicht, teilweise im Schnitt,
des unteren Teils der Säule von Fig. 1,
Fig. 4 eine Detailansicht der Säule, welche den Beschikkungsaufschlämmungsmechanismus
in Bezug auf jede Plattenanordnung zeigt,
Fig. 5 eine Querschnittsansicht des oberen Teils der Säule, die den Dampfabtrennabschnitt erläutert,
Fig. 6 eine detailliertere Ansicht des in der Säule eingesetzten Zerstäubungs- bzw. Verteilungssystems.
Die Fig. 1 zeigt die längliche zylindrische Säule 10, die auf einer Unterlage 11 ruht und eine Leitung 12 zum Einführen
der Aufschlämmung in die Säule und eine Dampfabzugsleitung
13 aufweist. Eine Reihe von Plattenanordnungen 14, die
übereinander in der Säule angeordnet sind, steuert das Fließen der Aufschlämmungsbeschickung nach unten durch den Turm
und steuert ferner das Fließen des Wasserdampfs und Dampfs in Aufwärtsrichtung in dem Turm. In dem Boden des Turms unmittelbar
unterhalb der letzten konischen Plattenanordnung befindet sich eine Wasserdampfverteilungseinrichtung 15,
die näher aus Fig. 6 hervorgeht. Gemäß Fig. 1 sind weitere Wasserdampfverteilungseinrichtungen 16, 17 und 18 unterhalb
der konischen Plattenanordnung in den Zwischenabschnitten 19, 20 und dem oberen Abschnitt 21 der Säule angeordnet,
um einen gleichmäßigen Temperaturgradienten in der Säule aufrechtzuerhalten.
Aus der Fig. 2 ist zu ersehen, daß die Plattenanordnung aus
einer oberen Konusplatte 22 und einer konischen Bodenplatte oder unteren Platte 23 besteht, wobei die konische Bodenplatte
23 dicht gegen die Seitenwände der Säule abgedichtet ist. Beispielsweise kann ein Dichtungsmaterial 25, das aus
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Φ.
Teflon ^V oder Viton <-^ bestehen kann, zwischen dem Konus
und der Seitenwand verwendet werden, um den äußeren Umfang der konischen Bodenplatte gegenüber der Seitenwand der Säule
abzudichten und als Ausdehnungsverbindung zu dienen. Es ist auch möglich, zylindrische vertikale Einsatzabschnitte
zwischen den Platten zu verwenden, so daß die Bodenplatte sandwichartig zwischen die zylindrischen Abschnitte angeordnet
wird und eine Abdichtung gebildet wird. Der untere konische Abschnitt 26 des Bodenkonus ist entfernt worden, um eine
öffnung durch den Bodenkonusabschnitt, der im wesentlichen innerhalb des Mittelteils des Konus vorgesehen ist, freizugeben.
Diese öffnung ist in ihrer Größe derartig bemessen, daß das Beschickungsmaterial von dem oberen Teil der konischen
Bodenplatte nach unten zu dem Oberteil der konischen Bodenplatte fließen kann, die sich unterhalb dieser konischen
Bodenplatte befindet, wobei ferner ausreichend Dampfraum geschaffen
wird, um den Durchgang von verflüchtigtem Material und Wasserdampf in Aufwärtsrichtung innerhalb der Säule zu
ermöglichen, ohne daß dabei ein merklicher Druckunterschied oberhalb und unterhalb einer jeden Platte entsteht. Die obere
Konusplatte einer jeden Konusplattenanordnung befindet sich in Abhängigkeit von der gewünschten Dampffließgeschwindigkeit
in einem bestimmten Abstand oberhalb ihrer Bodenkonusplatte und ist vorzugsweise durch Stützelemente getrennt,
die sich nach oben von der dazugehörigen Bodenkonusplatte erstrecken und den Scheitelpunkt 28 des oberen Konus auf die
Mittellinie 29 der Säule einrichten. Da der obere Konus einen kleineren Durchmesser als der Bodenkonus besitzt, fließt die
Aufschlämmung, die auf das Oberteil des oberen Konus fällt, nach unten entlang der Neigung des Konus, wobei die Neigung
von den Fließeigenschaften der Emulsion, Suspension oder Dispersion abhängt. Sie fällt dann auf die obere Oberfläche 30
der Bodenkonusplatte und dann die obere Oberfläche der Bodenkonusplatte herab, bis sie zu der öffnung 27 der konischen Bodenplatte
gelangt, von wo sie auf das Oberteil der Konusplatte
unmittelbar unterhalb der öffnung fällt.
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Der Vorteil eines Systems dieses Typs besteht darin, daß es erneute gleichmäßige Verteilung des Flusses innerhalb
der Säule ermöglicht, und zwar trotz einer Schaumbildung, die auf einer gegebenen Platte infolge einer schnellen
Verdampfung der niedrigsiedenden Komponente der Beschickung entstehen kann.
Das System ermöglicht ferner einen Betrieb der Säule unter
Einhaltung eines sehr breiten Fließgeschwindigkeitsbereiches der Emulsionen, Suspensionen oder Dispersionen, ohne daß dabei
eine Modifizierung der Plattenanordnung notwendig ist. Im allgemeinen werden Emulsionen, Suspensionen öder Dispersionen
von Polymeren oder anderen hochsiedenden organischen Bestandteilen, die im wesentlichen feste Teilchen enthalten,
als Beschickungsmaterial bezeichnet.
Ferner wird durch das System ein Fließmuster für die Emulsion, Suspension oder Dispersion geschaffen, die frei von
toten Stellen ist, an denen das Material innerhalb der Säule festgehalten werden kann. Auf diese Weise werden längere
Verweilzeiten als die gewünschten vermieden, so daß kein Abbau des Polymeren oder der organischen Verbindung stattfindet
und keine physikalischen Eigenschaften verlorengehen. Dies ermöglicht die Herstellung von fertigen Produkten mit
einem außergewöhnlich niedrigen Monomergehalt, wobei auf die Produkte sehr wenig Wärme eingewirkt hat.
Die Ausgestaltung der konischen Platte sowie das Fließmuster, das aufgrund dieser Platte erzielt wird, bewirkt auch,
daß es nicht mehr notwendig ist, die Anlage abzuschalten, um auf den Oberflächen angereichertes Polymeres zu entfernen,
das sich in Kontakt mit der Emulsion, Suspension oder Dispersion gebildet hat. Derartige Abschaltungen belasten ein-Verfahren
kostenmäßig erheblich.
Wie die Fig. 1 zeigt, wird das Beschickungsmaterial auf das Oberteil der oberen Konusplatte innerhalb der Säule gepumpt
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und fließt dann nach unten längs der Neigungen der oberen Konusplatte und fällt auf die obere Oberfläche der Bodenkonusplatte unmittelbar darunter auf, von wo es zu der
nächstfolgenden darunter sich befindlichen Konusplattenanordnung fließt. Dieser Prozeß wiederholt sich solange, bis
die Beschickung die öffnung der Bodenkonusplatte der Konusplattenanordnung
erreicht hat und durch diese in den Ansammlungsabschnitt 31 fließt, der, wie aus Fig. 3 deutlich hervorgeht,
sich unmittelbar unterhalb der letzten Konusplattenanordnung befindet. Im allgemeinen ist es vorzuziehen, daß
die Säulen wenigstens 10 Plattenanordnungen pro Säule aufweisen.
Bei bestimmten Suspensions- oder Dispersionsmaterialien ist es oft zweckmäßig, den unteren Abschnitt oder den Ansammlungsabschnitt mit einer Rühreinrichtung zu versehen, um die Feststoffe
in Suspension zu halten, bis sie durch den Auslaß 32 aus diesem Abschnitt abgepumpt oder abgelassen werden. Diese
Rührer können bekannte Rührtypen sein, beispielsweise kann es sich um Schaufelrührer oder Wandschaberührer handeln.
Beim Einführen der Emulsion, Suspension oder Dispersion in die Säule ist es zweckmäßig, Wasserdampf mit einer Temperatur,
die keinen Polymerabbau bewirkt, durch die mit Abzweigungen versehene Leitung 33 zuzuführen, aus denen er dann in die
Säule durch die Verteiler 15, 16, 17 und 18 eingeführt wird, wobei Ventile in der Leitung vorgesehen sind, um den Wasserdampfstrom
und damit den Temperaturgradienten der Säule zu steuern. Beim Fließen der Emulsion, Suspension oder Dispersion
in Abwärtsrichtung durch die Säule wird diese von dem aufsteigenden Wasserdampf aus jedem der Verteiler kontaktiert,
wobei der Wasserdampf die niedrigsiedenden Monomeren verflüchtigt und solange abtreibt, bis das aus der letzten Konusplattenanordnung
ausfließende Material im wesentlichen frei von niedrigsiedendem Monomeren .ist.
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Die Fig. 1 und 5 zeigen, daß der Oberteil 34 der Säule einen Dampfabzugsabschnitt darstellt, wobei dieser Abschnitt mit
einer nicht'gezeigten Vakuumpumpe durch die öffnung 35 und
einer nicht gezeigten Leitung verbunden ist. Durch die Vakuumpumpe werden die flüchtigen Materialien abgezogen. Diese
werden dann durch ein nichtgezeigtes Kondensationssystem geschickt, um die Dämpfe, gewöhnlich Monomeres und Wasserdampf,
in eine Flüssigkeit umzuwandeln. Dann werden das Wasser und das flüssige Monomere für eine erneute Verwendung
in bekannter Weise getrennt. Wahlweise können die nichtkondensierten Dämpfe für Heizzwecke verwendet oder abgefackelt
werden.
Nähere Einzelheiten des Verteilersystems gehen am besten aus der Fig. 6 hervor. Die Dampfleitung 36 teilt sich und läuft
um jede Seite der Bodenplatte unter Ausbildung von zwei Verteilerleitungen 37, welche den Wasserdampf nach unten in
Kontakt mit den Dämpfen richten, die von dem Oberteil der darunter sich befindlichen Platte aufsteigen. Alle Dämpfe
steigen dann auf und gelangen unter Umständen durch die Bodenkonusöffnung in der Nähe der Verteilungsleitung.
Die öffnungen in dem Dampfverteilungssystem sind nach untengerichtet,
so daß eine Emulsion, Suspension oder Dispersion, die beim Austreten aus der Platte etwa verspritzt wird, die
öffnungen nicht bedeckt und sie verstopft.
Die öffnungen in dem Wasserdampfverteiler sind derartig bemessen,
daß die gewünschte Wasserdampfgeschwindigkeit in der Säule erzielt und die Temperatur des Wasserdampfs auf einem
Wert gehalten wird, der eine übermäßige Kondensation des Wasserdampfs, durch welche die Aufschlämmung verdünnt wird, verhindert
.
Handelt es sich bei der Vielkomponentenmxschung um eine Vinylchloridpolymerisationsdispersion
entweder des Massen- oder wäßrigen Typs, dann kann der Temperaturgradient von dem Ober-
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teil zu dem Bodenteil der Säule von ungefähr 50 bis nahe
1000C schwanken, bei der unteren Temperatur wäre jedoch der
Partialdruck des Vinylchloridmonomeren niedriger als bei den
höheren Temperaturen. Daher wäre der Wirkungsgrad der Säule geringer. Es ist daher vorzuziehen, die der Säule zugeführte
Beschickung mehr in der Nähe von 800C als in der Nähe von
500C zu halten und die Säulentemperatur in dem Bodenteil auf
Nahe 900C zu bringen, wobei bessere Ergebnisse bei 95 bis
980C erhalten werden, da eine geringere Wasserkondensation,
durch welche das Material verdünnt wird, erfolgt.
Da die Erfindung zur Entfernung von niedrigsiedenden Komponenten aus Vielkomponentenmischungen anwendbar ist, läßt
sie sich auf Olefine mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen als
niedrigsiedende Komponente anwenden. Beispielsweise kann das Verfahren zur Entfernung von Vinylchlorid, Acrylnitril
sowie zur Beseitigung der gewöhnlichen T-Olefine angewendet
werden. Diese /^X-Olefine. sind unter Erzeugung von Polymeren
oder Copolymeren homo- oder copolymerisierbar, die in Form von Lösungen, Feststoffen, Emulsionen oder Dispersionen
in der Polymerisationsmischung vorliegen, die Wasser oder andere Verdünnungsmittel enthalten kann.
Es ist bekannt, daß die Viskositäten dieser Vielkomoonentenmischungen
von relativ dünnen Flüssigkeiten bis zu nahezu thixotropen Materialien schwanken können, und zwar je nach
dem Verdünnungsmittel und der Menge der vorliegenden Feststoffe. Im allgemeinen ist es zweckmäßig, die Temperatur der
Mischung zu steuern, wenn sie nach unten über die Reihe von geneigten Oberflächen fließt, um einen Fließfilmkontakt mit
der Oberfläche von einigen Minuten, vorzugsweise 1 bis 2 Minuten, zu erzeugen und dabei die Wärmeeinwirkung auf das
Polymere herabzusetzen.
Die Geschwindigkeit, mit der das Material über die geneigten Oberflächen fließt, kann ferner durch Neigen der Oberflächen
gesteuert werden, wobei Winkel zwischen 10 und 30° und vor-
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zugsweise 15 bis 25°, bezogen auf die Horizontale, in Frage kommen, und zwar in Abhängigkeit von den Viskositäten
sowie dem Feststoffgehalt des Beschickungsmaterials. In extremen Fällen kann die Polymerisationsmischung beispielsweise
im wesentlichen aus Vinylchloridmonomerem als Verdünnungsmittel für die Polyvinylchloridteilchen dienen, die
über die Oberfläche in Form von Pellets oder Teilchenagglomeraten fließen.
Gewöhnlich ist es vorzuziehen, den Feststoffgehalt der Beschickungslösung
in der Weise einzustellen, daß die Fließeigenschaften des Materials gesteuert werden. Im Falle einer
Vinylchloriddispersionsbeschickung sind die Konusplatten um 15° gegenüber der Horizontalen geneigt.
Eine gemäß den Zeichnungen konstruierte Säule weist keinen Flüssigkeitsspiegel in dem Sinne auf, wie er im Zusammenhang
mit Überlaufplattensäulen gebracht wird, so daß keine
Stellen zum Festhalten des Beschickungsmaterials erforderlich sind. Neigen daher die Säulen zu einer Störung auf
einer Konusoberfläche, dann haben der freie Fall auf die nächste Oberfläche und die Verteilungswirkung des Scheitels
des Konus eine selbstkorrigierende Wirkung, bis die Säule so voll ist, daß sie unter Flutungsbedingungen arbeitet.
Unter Flutungsbedingungen liegt jedoch kein freier Dampfraum in dem Turm für ein Verdampfen des niedrigsiedenden
Monomeren von der Oberfläche der fließenden Flüssigkeit oder Schicht auf der geneigten Oberfläche vor.
Die Säule wurde vorstehend im Zusammenhang mit einem Dampfverteiler
beschrieben. Es ist jedoch darauf hinzuweisen, daß auch andere Heizeinrichtungen verwendet werden können,
falls Wasser schädlich ist. Beispielsweise kann ein Kohlenwasserstoff, wie eine Butan/Pentan-Mischung, mit Vorteil
beim Einsatz einer in Masse polymerisierten Polymerisationsmischung eingesetzt werden.
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Im allgemeinen wird die Vakuumpumpe, die das Vakuum in dem oberen Abschnitt der Säule erzeugt, in der Weise betrieben,
daß ein Vakuum von weniger als 25 mm Hg erzeugt wird, und auf diese Weise ein kräftiges Schäumen der Beschickung
vermieden wird. Während des Starts ermöglichen 50 bis 75 mmHg eine einfache Steuerung, wobei das Vakuum erhöht wird,
wenn sich ein stetiger Betriebszustand erreicht hat, ohne daß dabei ein übermäßiges Schäumen in dem oberen Abschnitt
erfolgt.
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Claims (9)
1. Abstrippsäule, gekennzeichnet durch einen oberen Abschnitt, einen mittleren Abschnitt und einen unteren Abschnitt,
wobei der obere Abschnitt eine Vakuumeinrichtung zur Entfernung von Gas aus diesem Abschnitt und eine Einrichtung
zum Zuführen einer Beschickung auf die Scheitelfläche der oberen Platte der oberen Plattenanordnung aufweist,
der Bodenabschnitt eine Einrichtung zur Entfernung der behandelten Beschickung aus der Säule aufweist, der
Mittelabschnitt eine Reihe von Plattenanordnungen enthält, die übereinander angebracht sind und die Verteilung und
die Fließgeschwindigkeit der Beschickung von dem oberen Abschnitt zu dem unteren Abschnitt der Säule steuern, wobei
ferner jede dieser Plattenanordnungen mit einer Stützeinrichtung zwischen einer oberen konischen Platte und einer
unteren konischen Platte zum Stützen der Platten in
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einem vorherbestimmten Abstand voneinander versehen ist, die obere konische Platte in einem vorherbestimmten Abstand
von den Seitenwänden der Säule angeordnet ist und sich nach unten von ihrem äußeren Umfang zu der Position
des Scheitelpunkts der Platte in der Mittellinie der Säule neigt, die untere konische Platte in Bezug auf die Seitenwand
der Säule befestigt, von der Seitenwand geneigt ist und in einer öffnung in dem Mittelteil der Säule
endet, sowie eine Dichtung zur Bildung einer flüssigkeitsdichten Abdichtung zwischen den Seitenwänden und dem äußeren
Rand der konischen Platte.
2. Säule nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Neigung der Platten 10 bis 30° aus der Horizontalen beträgt.
3. Säule nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens 10 Plattenanordnungen in Reihe geschaltet sind.
4. Verfahren zum Entfernen einer niedrigsiedenden Komponente aus einer Vxelkomponentenmischung in einem System,
dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens eine Hauptmenge der niedrigsiedenden Komponente aus der Mischung in der
Weise entfernt wird, daß der Druck auf die Mischung reduziert wird, wobei sich die Mischung auf einer Temperatur
befindet, die dazu ausreicht, einen Partialdruck der niedrigsiedenden Komponente von wenigstens 50 mmHg zu erzeugen,
um die Konzentration an der niedrigsiedenen Komponente in der anderen Komponente zu vermindern und die
andere Komponente anzureichern, die andere Komponente über eine Reihe von geneigten Oberflächen als fließende
Schicht in der Weise bewegt wird, daß die obere Oberfläche der Schicht einem freien Dampfraum ausgesetzt wird, jede
Schicht von jeder geneigten Oberfläche frei von der Oberfläche fallengelassen wird, während sie in Kontakt mit
heißen Dämpfen steht, die in einer Richtung strömen, die
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der Fließrichtung der Schicht entgegengesetzt ist, die Temperatur der sich bewegenden Schicht in der Nähe des
Verflüchtigungspunktes der niedrigsiedenden Komponente gehalten wird, die im Gegenstrom fließenden Dämpfe aus
dem System mittels einer Einrichtung unter einem Druck entfernt werden, der geringer ist als der Druck, der auf
dem System lastet, und die konzentriertere Mischung aus dem System entfernt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
die niedrigsiedende Komponente ein Monomeres in einer
Vielkomponentenmischung, die eine Polymerisationsmischung darstellt, ist.
Vielkomponentenmischung, die eine Polymerisationsmischung darstellt, ist.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
die niedrigsiedende Komponente ein Olefin mit 2 bis 10
Kohlenstoffatomen und die Vielkomponentenmischung eine Polymerisationsmischung ist, die bei der Homo- oder Copolymerisation
des Olefins anfällt.
7. Verfahren nach Anspruch 4, -dadurch gekennzeichnet, daß die Vielkomponentenmischung eine Dispersion einer Olefinpolymerisationsmischung
ist.
8. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersion eine wäßrige Dispersion ist.
9. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Vielkomponentenmischung eine Vinylchloridpolymerisationsmischung
ist.
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