DE3020237C2 - - Google Patents

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DE3020237C2
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latex
chloride latex
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tube
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F6/00—Post-polymerisation treatments
    • C08F6/14—Treatment of polymer emulsions
    • C08F6/16—Purification

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  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Extrahieren von Vinylchloridmonomeren aus Polyvinylchloridlatices.
Polyvinylchloridlatices werden durch Polymerisation von Vinylchloridmonomer in wäßriger Emulsion hergestellt; am Ende des Polymerisationsverfahrens enthält der Polyvinylchloridlatex eine hohe Menge, sogar in der Größenordnung von 5 Gew.-% (50 000 ppmw), nicht reagiertes restliches Vinylchloridmonomer. Die Entfernung des Vinylchloridmonomerrestes vom Polyvinylchloridlatex erweist sich sowohl zu seiner Rückgewinnung als auch wegen der Tatsache, daß seine Gegenwart infolge seines toxischen Charakters die Handhabung des Polyvinylchloridlatex während der anschließenden Aufarbeitungsarbeitsgänge sehr gefährlich macht, als notwendig.
Im allgemeinen wird das Extrahieren von Vinylchloridmonomer aus dem Polyvinylchloridlatex durch Entgasen der wäßrigen Polyvinylchloridemulsion in derselben Polymerisationsreaktionsvorrichtung durch deren Erhitzen am Ende der Polymerisationsreaktion auf Temperaturen von im allgemeinen 70 bis 80°C während 30 bis 60 Minuten durchgeführt.
Dieses Verfahren hat aber mehrere Nachteile. Es erfordert die Entfernung der Schäume, welche sich infolge der Gegenwart von oberflächenaktiven Mitteln in der Emulsion unvermeidlich bilden, weshalb es notwendig ist, bereits bei der Polymerisationsstufe oder unmittelbar vor dem Entgasen geeignete Schaumverhütungsmittel zuzusetzen. Eine solche Behandlung kann leicht die chemischen und physikalischen Eigenschaften des Polyvinylchlorides in der Polyvinylchloridemulsion und folglich die Eigenschaften der mit ihr erhaltenen entsprechenden Plastisole ändern. Ferner sind mit diesem Verfahren infolge seines diskontinuierlichen Charakters ersichtlich praktische und wirtschaftliche Nachteile verbunden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Behebung beziehungsweise zumindest Verminderung der Nachteile des Standes der Technik ein kontinuierliches Verfahren zum Extrahieren von Vinylchloridmonomer aus Polyvinylchloridlatices, welches das völlige Entfernen des Vinylchlorides oder zumindest das Vermindern von dessen Restmenge auf für die Sicherheit der darauffolgenden Arbeitsgänge der Aufarbeitung des Polyvinylchloridlatex annehmbare Werte gestattet, bei welchem das Problem der Bildung von Schäumen beseitigt oder zumindest drastisch vermindert ist und welches die chemischen und physikalischen Eigenschaften des Polyvinylchlorides in der Polyvinylchloridemulsion nicht ändert, sowie eine Vorrichtung zu dessen Durchführung zu schaffen.
Diese Aufgabe wird durch das Verfahren des Patentanspruchs 1 bzw. durch die Vorrichtung des Anspruches 3 gelöst. Die Unteransprüche bilden die Erfindung weiter.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zum Extrahieren von Vinylchloridmonomerem aus Polyvinylchloridlatices durch kontinuierliches Leiten des Polyvinylchloridlatex in Form eines dünnen Filmes mit einer Stärke von 0,5 bis 1,2 mm über die Innenoberfläche eines vertikalen Rohres als Wärmeaustauschoberfläche, mit einer Temperatur des Polyvinylchloridlatex von 40 bis 70°C und einer Verweilzeit des Polyvinylchloridlatex auf der Wärmeaustauschoberfläche von 30 bis 70 Sekunden, bei einem Druck von 60 bis 280 mbar und unter Gleichstromführung des gasförmigen Vinylchloridmonomeren mit der Strömungsbewegung des Polyvinylchloridlatex.
In der AT-PS 341 772 wird ein Verfahren zur Entfernung von Monomeren aus Polymerdispersionen, unter anderem auch zur Entfernung von Vinylchloridmonomeren aus Polyvinylchloriddispersionen, durch Sprühen der gegebenenfalls erwärmten Dispersion als Tröpfchen in Form eines Hohlkegels unter Verwendung einer spiralförmigen Düse auf eine vertikale Innenwand eines Gefäßes, wobei die Dispersion am unteren Ende des Gefäßes gesammelt und mit einem Rührer verrührt wird, beschrieben. Das nicht umgesetzte Monomere wird oberhalb des Dispersionssprühhohlkegels durch eine Leitung, die an dem oberen Teil des Gefäßes vorgesehen ist, abgezogen, das heißt im Gegenstrom zu der Fließbewegung der behandelten Polymerdispersion.
Demgegenüber wird erfindungsgemäß das nicht umgesetzte Monomere im Gleichstrom zu der Fließbewegung der Polymerdispersion abgezogen, wobei außerdem kein Versprühen der Dispersion vorgesehen ist.
Bei dem Verfahren der genannten AT-PS ist es nicht möglich, eine Schaumbildung, insbesondere aufgrund des Versprühens, zu verhindern.
Die US-PS 41 51 141 betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Restmonomeren, wie Vinylchlorid, aus einem Polymerlatex, wie einem Polyvinylchloridlatex, und besteht im wesentlichen darin, einen Latexstrom in eine unter Vakuum stehende Kammer einzuführen, wobei der Strom eine Dicke von vorzugsweise weniger als 152 mm besitzt und seine Temperatur zwischen 30 und 60°C gehalten wird. Die Fließgeschwindigkeit des Stroms, seine Verweilzeit in der unter Vakuum stehenden Kammer sowie diese Kammer selbst werden nicht näher beschrieben. Auch im Falle dieses Verfahrens läßt sich das Schaumproblem nicht vollständig lösen, da der Latexstrom durch ein Rohr mit gleichem Durchmesser vor der Einführung in die evakuierte Kammer geschickt oder ein Antischäumungsmittel dem zu behandelnden Polymerlatex zugesetzt werden muß.
Die DE-AS 24 41 304 beschreibt ein Verfahren zur Entfernung von gasförmigen Vinylchloridmonomerem aus Polyvinylchloridlatices durch kontinuierliches Leiten des Polyvinylchloridlatex mit einer Temperatur zwischen 30 bis 90°C in Form eines dünnen Films mit einer Stärke von 0,5 bis 5 mm über dachförmige Einbauten und ringwannenförmige Auffangschalen.
Der dort angewendete Druck beträgt 30 bis 700 mbar. Die Verweilzeit des Latex beträgt 2 bis 20 sec. Der mit 7 bezeichnete und in der Fig. 1 der DE-AS 24 41 304 im unteren Teil der Anlage befindliche Stutzen kann auch als Absaugstutzen verwendet werden.
Im Gegensatz dazu wird beim erfindungsgemäßen Verfahren der Latexfilm über eine Wärmeaustauschoberfläche mit höheren Verweilzeiten über die Innenoberfläche eines vertikalen Rohres geführt.
Die GB-PS 14 99 732 betrifft ein Verfahren zur Abtrennung und Gewinnung einer wäßrigen Acrylnitrilpolymerdispersion. Bei diesem Verfahren wird eine wäßrige Dispersion einer Destillation in einem Dünnschichtverdampfer bei einer Temperatur von nicht mehr als 95°C sowie bei einer Verweilzeit von nicht mehr als 5 min. unterzogen. Auch in diesem Falle wird die wäßrige Dispersion am Boden des Verdampfers gesammelt, während sich die Monomeren am Oberteil des Verdampfers sammeln, so daß auch in diesem Falle das Monomere im Gegenstrom zu der Strömungsbewegung des Polymerlatex entfernt wird, was eine Schaumwirkung zur Folge hat.
Das erfindungsgemäße Verfahren bedingt den großen Vorteil, daß bei seiner Durchführung kein Schaum gebildet wird. Dies ist in überraschender Weise insbesondere darauf zurückzuführen, daß das gasförmige Vinylchlorid im Gleichstrom zu der Latexfließbewegung entfernt wird.
Vorzugsweise wird als Polyvinylchloridlatexfilm ein solcher mit einer Stärke von 0,5 bis 1 mm sowie mit einer Temperatur von 40 bis 60°C und unter einem Druck von 60 bis 187 mbar verwendet.
Gegenstand der Erfindung ist auch eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, welche durch zumindest ein vertikales Rohr, einen äußeren Mantel um das vertikale Rohr zum Umlauf von Heizmedium, einen mit Zuführungsorganen für den Polyvinylchloridlatex verbundenen Verteiler am oberen Ende des vertikalen Rohres zum Leiten des Polyvinylchloridlatex an die Innenwand des vertikalen Rohres in Form eines dünnen abwärtsfließenden Filmes und einen unmittelbar oder mittelbar mit dem vertikalen Rohr verbundenen Rohrstutzen zum Anschließen an Organe zur Errichtung eines passenden Vakuums im Inneren des vertikalen Rohres gekennzeichnet ist.
Nach einer zweckmäßigen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist der Rohrstutzen zum Anschließen an die Organe zum Errichten des Vakuums mit dem unteren Ende des vertikalen Rohres verbunden, wodurch das gasförmige Vinylchloridmonomer, welches sich vom Polyvinylchloridlatex abtrennt, abgesaugt wird.
Der Verteiler kann verschiedene Formen haben. Nach einer bevorzugten Ausführungsform ist der Verteiler mit tangentialen Löchern zum Leiten des Polyvinylchloridlatex an die Innenwand des vertikalen Rohres mit einer anfänglichen Zentrifugalkraft, welche eine bessere gleichmäßige Verteilung des abwärtsfließenden Polyvinylchloridlatexfilmes an der ganzen Wand gestattet, versehen.
Die Erfindung wird an Hand der folgenden beispielhaften Darlegungen in Verbindung mit den beiliegenden Zeichnungen näher erläutert.
Hierbei sind:
Fig. 1 die Darstellung einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung im schematischen Längsschnitt,
Fig. 2 die Darstellung einer Ausführungsform des Verteilers am oberen Ende der in der Fig. 1 dargestellten Vorrichtung ebenfalls im schematischen Längsschnitt und
Fig. 3 ein Schnitt längs der Ebene I-I der Fig. 2.
Die in den Figuren dargestellte Vorrichtung weist ein vertikales Rohr 1, in welches der Polyvinylchloridlatex von oben eingeführt wird, einen dieses vertikale Rohr 1 umgebenden äußeren Mantel 2, in welchem Heizmedium im Gegenstrom zum Polyvinylchloridlatexfluß im Inneren des vertikalen Rohres 1 umläuft, eine am Kopf des vertikalen Rohres 1 angeordnete Kammer 3 mit einem Zuführungsrohrstutzen 9, durch welchen der zu behandelnde Polyvinylchloridlatex in die Kammer 3 eingeführt wird, und einen am oberen Ende des vertikalen Rohres 1 und innerhalb der Kammer 3 angeordneten Verteiler 4 zum Leiten des die Kammer 3 erreichenden Polyvinylchloridlatex an die Innenwand des vertikalen Rohres 1 in Form eines dünnen abwärtsfließenden Filmes, der die ganze Innenwand des vertikalen Rohres 1 in ihrer ganzen Länge gleichmäßig benetzt, auf.
Die Kammer 3 ist in an sich bekannter Weise mediumdicht an den Mantel 2 und das vertikale Rohr 1 angeschlossen. Der Polyvinylchloridlatex fließt aus der Kammer 3 nur durch die im Verteiler 4 vorhandenen Öffnungen zum vertikalen Rohr 1. In den Fig. 2 und 3 bestehen diese Öffnungen aus drei Löchern 5, welche zum vertikalen Rohr 1 tangential und gegeneinander um 120°C versetzt angeordnet sind.
Ein solcher Verteiler 4 leitet den Polyvinylchloridlatex an die Innenwand des vertikalen Rohres 1 mit einer anfänglichen Zentrifugalkraft, welche eine bessere gleichmäßige Verteilung des abwärtsfließenden Polyvinylchloridlatexfilmes an der ganzen Wand gestattet.
Am unteren Ende des vertikalen Rohres 1 ist in unmittelbarer Verbindung mit ihm eine andere Kammer 6, in welcher der längs des vertikalen Rohres 1 herabfließende Polyvinylchloridlatex gesammelt wird.
Das vom Polyvinylchloridlatex während seines Abwärtsfließens längs des vertikalen Rohres 1 abgetrennte Vinylchloridmonomer wird aus der Kammer 6 durch einen an ihr angeordneten betreffenden Rohrstutzen 12 mittels an ihn angeschlossener Organe zur Errichtung eines Vakuums (Richtung 7), beispielsweise mittels einer Vakuumpumpe, die in den Zeichnungen der Einfachheit halber nicht dargestellt sind, abgesaugt. Der behandelte Polyvinylchloridlatex fließt aus einem am unteren Ende der Kammer 6 befindlichen Rohrstutzen 8 aus.
Von der Vakuumpumpe beziehungsweise den anderen an sich bekannten Organen zur Errichtung eines Vakuums, welche das Vinylchloridmonomer durch den betreffenden Rohrstutzen 12 (Richtung 7) absaugen, wird ein passendes Vakuum innerhalb des vertikalen Rohres 1, welches auf das untere Ende des Rohres 1 unter Absaugen des gasförmigen Vinylchloridmonomers wirkt, errichtet. Dieses wird so im Gleichstrom mit der Fließbewegung des Polyvinylchloridlatex innerhalb des vertikalen Rohres 1 vom Polyvinylchloridlatex entfernt.
Die Errichtung des Vakuums innerhalb des vertikalen Rohres 1, welches mittels Absaugens am unteren Ende des vertikalen Rohres 1 wirkt, erwies sich als sehr wirksam zur Verhinderung der Bildung von Schäumen.
In der in der Fig. 1 dargestellten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind am Mantel 2 ein Einlaß 10 und ein Auslaß 11 für das im Mantel 2 umlaufende Heizmedium angeordnet.
Der von der Polymerisationsreaktionsvorrichtung kommende Polyvinylchloridlatex wird, gegebenenfalls nach einem Vorerhitzen, kontinuierlich durch den an der Kammer 3 angeordneten Zuführungsrohrstutzen 9 zur Kammer 3 und von dieser durch die Löcher 5 des Verteilers 4 an die Innenwand des vertikalen Rohres 1 geführt. An der Innenoberfläche des vertikalen Rohres 1 fließt der Polyvinylchloridlatex in Form eines dünnen Filmes mit einer Stärke von 0,5 bis 1,2 mm bei einer Temperatur von 40 bis 70°C und unter einem Druck von 60 bis 280 mbar. Dieser Druck ist der im Inneren des vertikalen Rohres 1 auf Grund der Wirkung des Absaugvakuums in der Richtung 7, wie es oben beschrieben wurde, vorliegende Restdruck.
Das in der Richtung 7 abgesaugte Vinylchloridmonomer wird nach dem Kondensieren des in ihm enthaltenen Wasserdampfes in einem Gasbehälter zur Rückgewinnung gesammelt.
Ferner wird die Erfindung an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Es wurde unter Verwendung einer mit einem Verteiler 4 gemäß der Fig. 2 versehenen Vorrichtung gemäß Fig. 1 ein Polyvinylchloridlatex mit einem Feststoffgehalt (Polyvinylchloridgehalt) von 35 Gew.-% und einem Vinylchloridmonomergehalt von 0,6 Gew.-% (6,000 ppmw.), bezogen auf das Polyvinylchlorid, behandelt.
Das vertikale Rohr 1 war 5 m lang und sein Innendurchmesser betrug 40 mm. Der Verteiler 4 hatte drei tangential zum Innenumfang des vertikalen Rohres 1 angeordnete Löcher 5, die gegeneinander um 120°C versetzt waren und einen Durchmesser von 3 mm hatten.
Der Polyvinylchloridlatex wurde der Vorrichtung mit einer Fließgeschwindigkeit von 40 kg/Stunde zugeführt und innerhalb des vertikalen Rohres 1 auf einer Temperatur von 50°C und unter einem Druck von 93 mbar (Vakuum von 920 mbar) gehalten. Der Polyvinylchloridlatex floß gleichmäßig an der Innenoberfläche des vertikalen Rohres 1 und benetzte so die ganze Innenoberfläche des vertikalen Rohres 1, welche die durch das im Mantel 2 umlaufende Medium erhitzte Wärmeaustauschoberfläche darstellte.
An dieser Oberfläche war die Stärke des Polyvinylchloridlatexfilmes 0,7 mm und seine Verweilzeit im vertikalen Rohr 1 betrug 40 Sekunden.
Der durch den am unteren Ende der unteren Kammer 6 befindlichen Rohrstutzen 8 herausgeflossene behandelte Polyvinylchloridlatex hatte einen Feststoffgehalt von 36 Gew.-% und einen Vinylchloridmonomergehalt von 0,05 Gew.-% (500 ppmw.). Das durch den betreffenden Rohrstutzen 12 in der Richtung 7 herausgeströmte gewonnene Vinylchloridmonomer hatte einen Wasserdampfgehalt von 1,5 kg/Stunde.
Unter den angegebenen Bedingungen wurde 450 Stunden lang kontinuierlich gearbeitet. Während des Betriebes bildeten sich keine Schäume, obwohl dem der Behandlung unterworfenen Polyvinylchloridlatex kein Schaumverhütungsmittel zugesetzt worden ist.
Beispiel 2
Es wurde unter Verwendung der im Beispiel 1 verwendeten Vorrichtung ein Polyvinylchloridlatex mit einem Feststoffgehalt von 35 Gew.-% und einem Vinylchloridmonomergehalt von 4,6 Gew.-% (46,000 ppmw.) behandelt.
Der Polyvinylchloridlatex wurde der Vorrichtung mit einer Fließgeschwindigkeit von 40 kg/Stunde zugeführt und innerhalb des vertikalen Rohres 1 auf einer Temperatur von 70°C und unter einem Druck von 280 mbar (Vakuum von 733 mbar) gehalten.
An der Innenoberfläche des vertikalen Rohres 1 hatte der Polyvinylchloridlatexfilm eine Stärke von 0,70 mm und seine Verweilzeit im vertikalen Rohr 1 war 40 Sekunden.
Der so behandelte Polyvinylchloridlatex hatte einen Feststoffgehalt von 38 Gew.-% und einen Vinylchloridmonomergehalt von 0,2 Gew.-% (2,000 ppmw.).
Das gewonnene Vinylchloridmonomer hatte einen Wasserdampfgehalt von 3 kg/Stunde.
Unter den angegebenen Bedingungen wurde 60 Stunden lang kontinuierlich gearbeitet. Während des Betriebes bildeten sich keine Schäume, obwohl dem der Behandlung unterworfenen Polyvinylchloridlatex kein Schaumverhütungsmittel zugesetzt worden ist.
Beispiel 3
Es wurde unter Verwendung der im Beispiel 1 verwendeten Vorrichtung ein Polyvinylchloridlatex mit einem Feststoffgehalt von 35 Gew.-% und einem Vinylchloridmonomergehalt von 1,7 Gew.-% (17,000 ppmw.) behandelt.
Der Polyvinylchloridlatex wurde der Vorrichtung mit einer Fließgeschwindigkeit von 40 kg/Stunde zugeführt und innerhalb des vertikalen Rohres 1 auf einer Temperatur von 40°C und unter einem Druck von 60 mbar (Vakuum von 953 mbar) gehalten.
An der Innenoberfläche des vertikalen Rohres 1 war die Stärke des Polyvinylchloridlatexfilmes 0,70 mm und seine Verweilzeit im vertikalen Rohr 1 betrug 40 Sekunden.
Der so behandelte Polyvinylchloridlatex hatte einen Feststoffgehalt von 36 Gew.-% und einen Vinylchloridmonomergehalt von 0,15 Gew.-%.
Das gewonnene Vinylchloridmonomer hatte einen Wasserdampfgehalt von 1,5 kg/Stunde.
Unter den angegebenen Bedingungen wurde 450 Stunden lang kontinuierlich gearbeitet. Während des Betriebes bildeten sich keine Schäume, obwohl dem der Behandlung unterworfenen Polyvinylchloridlatex kein Schaumverhütungsmittel zugesetzt worden ist.
Beispiel 4
Es wurde unter Verwendung der im Beispiel 1 verwendeten Vorrichtung ein Polyvinylchloridlatex mit einem Feststoffgehalt von 35 Gew.-% und einem Vinylchloridmonomergehalt von 1,9 Gew.-% (19,000 ppmw.) behandelt.
Der Polyvinylchloridlatex wurde der Vorrichtung mit einer Fließgeschwindigkeit von 20 kg/Stunde zugeführt und innerhalb des vertikalen Rohres 1 auf einer Temperatur von 70°C und unter einem Druck von 280 mbar (Vakuum von 733 mbar) gehalten.
An der Innenoberfläche des vertikalen Rohres 1 hatte der Polyvinylchloridlatexfilm eine Stärke von 0,58 mm und seine Verweilzeit im vertikalen Rohr 1 betrug 65 Sekunden.
Der so behandelte Polyvinylchloridlatex hatte einen Feststoffgehalt von 38 Gew.-% und einen Vinylchloridmonomergehalt von 0,05 Gew.-% (500 ppmw.).
Das gewonnene Vinylchloridmonomer hatte einen Wasserdampfgehalt von 3 kg/Stunde.
Unter den angegebenen Bedingungen wurde 60 Stunden lang kontinuierlich gearbeitet. Während des Betriebes bildeten sich keine Schäume, obwohl dem der Behandlung unterworfenen Polyvinylchloridlatex kein Schaumverhütungsmittel zugesetzt worden ist.
Beispiel 5
Es wurde unter Verwendung der im Beispiel 1 verwendeten Vorrichtung ein Polyvinylchloridlatex mit einem Feststoffgehalt von 35 Gew.-% und einem Vinylchloridmonomergehalt von 0,6 Gew.-% (6,000 ppmw.) behandelt.
Der Polyvinylchloridlatex wurde der Vorrichtung mit einer Fließgeschwindigkeit von 60 kg/Stunde zugeführt und innerhalb des vertikalen Rohres 1 auf einer Temperatur von 50°C und unter einem Druck von 93 mbar (Vakuum von 920 mbar) gehalten.
An der Innenoberfläche des vertikalen Rohres 1 hatte der Polyvinylchloridlatexfilm eine Stärke von 0,83 mm und seine Verweilzeit im vertikalen Rohr 1 betrug 31 Sekunden.
Der so behandelte Polyvinylchloridlatex hatte einen Feststoffgehalt von 36 Gew.-% und einen Vinylchloridmonomergehalt von 0,1 Gew.-% (1,000 ppmw.).
Das gewonnene Vinylchloridmonomer hatte einen Wasserdampfgehalt von 1,5 kg/Stunde.
Unter den angegebenen Bedingungen wurde 10 Stunden lang kontinuierlich gearbeitet. Während des Betriebes bildeten sich keine Schäume, obwohl dem der Behandlung unterworfenen Polyvinylchloridlatex kein Schaumverhütungsmittel zugesetzt worden ist.
Versuchsbericht Vergleichsversuche Versuch 1
Es wurde eine Vorrichtung verwendet, wie sie durch die beigefügte Fig. 1A erläutert wird. Diese Vorrichtung ist die gleiche, wie sie in der vorliegenden Anmeldung beansprucht wird, mit der Ausnahme, daß das Vinylchloridmonomere aus der Vorrichtung durch die Leitung 7A abgesaugt wird, die sich an dem Oberteil der Vorrichtung befindet, um auf diese Weise das gasförmige Vinylchloridmonomere im Gegenstrom zu der Strömungsbewegung des Latex im Inneren des Rohres 1 zu entfernen.
Entsprechend Beispiel 1 der vorliegenden Anmeldung wurde ein Polyvinylchloridlatex, der 35 Gew.-% Feststoffe (Polyvinylchlorid) und 6000 ppmw Vinylchloridmonomeres (VCM), bezogen auf das Polyvinylchlorid, enthielt, behandelt.
Das vertikale Rohr 1 war 5 m lang und sein Innendurchmesser betrug 40 mm. Der Verteiler wies drei Löcher tangential zu dem Innenumfang des Rohres 1, gegenseitig um 120°C versetzt, mit einem Durchmesser von 3 mm auf.
Der Latex wurde mit einer Fließgeschwindigkeit von 40 kg/h zugeführt und im Inneren des Rohres auf einer Temperatur von 50°C gehalten.
Durch Einschalten der Vakuumpumpe, die mit dem Rohr 7A verbunden war, wurde eine Druckeinstellung von 93 mbar (Vakuum von 920 mbar) versucht. Mit zunehmendem Restdruck im Inneren des Rohres 1 infolge der durch das Rohr 7A ausgeübten Saugwirkung wurde im Verlauf der Zeit der Restdruck von 93 mbar erreicht, die ganze Vorrichtung (Rohr 1, Verteiler 4 und Vakuumrohr 7A) waren jedoch mit Schaum gefüllt, so daß ein weiterer Betrieb der Vorrichtung nicht mehr möglich war.
Versuch 2
Unter Verwendung der im Versuch 1 beschriebenen Vorrichtung sowie unter Einhaltung der in Beispiel 2 der vorliegenden Anmeldung beschriebenen Arbeitsweise wurde ein Polyvinylchloridlatex, der 35 Gew.-% Feststoffe und 46 000 ppmw VCM enthielt, behandelt.
Der Latex wurde mit einer Fließgeschwindigkeit von 40 kg/h zugeführt und im Inneren des Rohres 1 auf einer Temperatur von 70°C gehalten.
Durch Betrieb der mit dem Rohr 7A verbundenen Vakuumpumpe wurde die Einstellung eines Drucks von 280 mbar (Vakuum von 733 mbar) versucht. Mit abnehmendem Restdruck im Inneren des Rohres 1 infolge der durch das Rohr 7A ausgeübten Saugwirkung wurde im Verlauf der Zeit der Restdruck von 210 mmHg erreicht, die ganze Vorrichtung (Rohr 1, Verteiler 4 und Vakuumrohr 7A) war jedoch mit Schaum gefüllt, so daß ein weiterer Betrieb der Vorrichtung nicht mehr möglich war.
Versuch 3
Unter Verwendung der in Versuch 1 beschriebenen Vorrichtung und unter Einhaltung der in Beispiel 4 der vorliegenden Anmeldung beschriebenen Arbeitsweise wurde ein Polyvinylchloridlatex, der 35 Gew.-% Feststoffe und 19 000 ppmw VCM enthielt, behandelt.
Der Latex wurde mit einer Fließgeschwindigkeit von 20 kg/h zugeführt und im Inneren des Rohres auf einer Temperatur von 70°C gehalten.
Durch Einschalten der mit dem Rohr 7A verbundenen Pumpe wurde die Einstellung eines Druckes von 280 mbar (Vakuum von 733 mbar) versucht. Mit abnehmendem Restdruck im Inneren des Rohres 1 infolge der durch das Rohr 7A ausgeübten Saugwirkung wurde im Verlauf der Zeit der Restdruck von 280 mbar erreicht, die gesamte Vorrichtung (Rohr 1, Verteiler 4 und Vakuumrohr 7A) war jedoch mit Schaum gefüllt, so daß ein weiterer Betrieb der Vorrichtung nicht mehr möglich war.
Diese vorstehenden Versuche zeigen im Vergleich zu den Versuchen 1, 2 und 4 der vorliegenden Anmeldung, daß die Entfernung des gasförmigen Vinylchloridmonomeren im Gleichstrom zu der Strömungsbewegung des Latex sehr wesentlich ist, um eine Schaumbildung zu verhindern.

Claims (5)

1. Verfahren zum Extrahieren von Vinylchloridmonomeren aus Polyvinylchloridlatices durch kontinuierliches Leiten des Polyvinylchloridlatex in Form eines dünnen Filmes mit einer Stärke von 0,5 bis 1,2 mm über die Innenoberfläche eines vertikalen Rohres als Wärmetauschoberfläche, mit einer Temperatur des Polyvinylchloridlatex von 40 bis 70°C und einer Verweilzeit des Polyvinylchloridlatex auf der Wärmeaustauschoberfläche von 30 bis 70 Sekunden, bei einem Druck von 60 bis 280 mbar und unter Gleichstromführung des gasförmigen Vinylchloridmonomeren mit der Strömungsbewegung des Polyvinylchloridlatex.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Polyvinylchloridlatexfilm mit einer Stärke von 0,5 bis 1 mm sowie mit einer Temperatur von 40 bis 60°C unter einem Druck von 60 bis 187 mbar über die Wärmeaustauschoberfläche geleitet wird.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 2, gekennzeichnet durch zumindest ein vertikales Rohr (1), einen äußeren Mantel (2) um das vertikale Rohr (1) zum Umlauf von Heizmedium, einen mit Zuführungsorganen (9, 3) für den Polyvinylchloridlatex verbundenen Verteiler (4) am oberen Ende des vertikalen Rohres (1) zum Leiten des Polyvinylchloridlatex an die Innenwand des vertikalen Rohres (1) in Form eines dünnen abwärtsfließenden Filmes und einen unmittelbar oder mittelbar mit dem vertikalen Rohr (1) verbundenen Rohrstutzen (12) zum Anschließen an Organe zur Errichtung eines passenden Vakuums (Richtung 7) im Inneren des vertikalen Rohres (1).
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Rohrstutzen (12) zum Anschließen an die Organe zum Errichten des Vakuums (Richtung 7) mit dem unteren Ende des vertikalen Rohres (1) verbunden ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Verteiler (4) mit tangentialen Löchern (5) zum Leiten des Polyvinylchloridlatex an die Innenwand des vertikalen Rohres (1) versehen ist.
DE19803020237 1979-05-28 1980-05-28 Verfahren zum extrahieren von vinylchloridmonomer aus polyvinylchloridlatices und vorrichtung zu dessen durchfuehrung Granted DE3020237A1 (de)

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