DE2722960A1 - Verfahren zur rueckgewinnung von wasserdampffluechtigen und/oder wasserloeslichen organischen produkten aus schmelzbaren rueckstaenden oder suspensionen - Google Patents

Verfahren zur rueckgewinnung von wasserdampffluechtigen und/oder wasserloeslichen organischen produkten aus schmelzbaren rueckstaenden oder suspensionen

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DE2722960A1 DE19772722960 DE2722960A DE2722960A1 DE 2722960 A1 DE2722960 A1 DE 2722960A1 DE 19772722960 DE19772722960 DE 19772722960 DE 2722960 A DE2722960 A DE 2722960A DE 2722960 A1 DE2722960 A1 DE 2722960A1
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Description

Bayer Aktiengesellschaft 2722960
Zentral bereich Patente, Marken und Lizenzen
5090 Leverkusen, Bayerwerk
E/Rz 18. Mai iji,
Verfahren zur Rückgewinnung von wasserdampfflüchtigen und/oder wasserlöslichen organischen Produkten aus schmelzbaren Rückständen oder Suspensionen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von wasserdampfflüchtigen und/oder wasserlöslichen organischen Produkten aus schmelzbaren Rückständen oder Suspensionen mittels Extraktion. Sie befaßt sich gezielt mit einem Verfahren zur kontinuierlichen Abtrennung von Aminen, Alkoholen, Phenolen, wasserlöslichen organischen und anorganischen Salzen wie z. B. Kochsalz, Na-SaIz von Mercaptobenzthiazol (MBT) und Mercaptobenzimidazol.
Bei einer Vielzahl technisch durchgeführter chemischer Reaktionen entstehen außer den gewünschten Endprodukten auch noch eine Reihe unerwünschter Nebenprodukte, Harze und/oder Salze.
Die Abtrennung dieser Rückstände von den nicht umgesetzten Ausgangsstoffen und dem Endprodukt ist in vielen Fällen nur teilweise möglich. So wird z.B. die Rückgewinnung von nicht umgesetzten, flüchtigen Ausgangsstoffen durch Destillation in einem DUnnschichter von der Fließfähigkeit der Rückstände abhängen. Nicht-flüchtige Ausgangsmaterialien, wie z.B. Salze organischer Säuren, lassen sich meist nur durch kostenintensive Extraktionsverfahren zurückgewinnen. Enthalten die Rückstände anorganische Salze, so ist eine Fließfähigkeit selbst bei hoher Temperatur nur durch große Anteile der flüssigen Ausgangsstoffe zu erzielen.
Es wurde nun gefunden, daß man eine Rückgewinnung von wasserdampfflüchtigen und/oder wasserlöslichen organischen und/oder anorganischen Produkten aus diese Produkte enthaltenden, schmelzbaren Rückständen oder Suspensionen durch Extraktion erreichen kann, wenn man die Extraktion bei einer Temperatur unterhalb 25O0C so durch- 80S849/O-021
führt, daß man den aufgeschmolzenen Rückstand oder die Suspension in eine Traufenbodenkolonne einspeist, mit Wasserdampf und/oder -kondensat extrahiert, das am Kopf der Kolonne austreten^ de Gasgemisch kondensiert und die verbleibende, extrahierte Schmelze oder Suspension zusammen mit der ablaufenden Wasserphase am Fuß der Kolonne abzieht und trennt.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren werden als wasserdampfflüchtige Produkte Verbindungen bezeichnet, die mit Wasser ein homogenes oder heterogenes Azeotrop bilden. Als wasserlösliche anorganische bzw. organische Produkte sind die Salze von Mineral- bzw. organischen Säuren zu verstehen; z.B. Kochsalz, Natriumsulfat, Na-SaIz von Mercaptobenzthiazol und Mercaptobenzimidazol.
Die Entfernung der flüchtigen und/oder löslichen Anteile aus den schmelzbaren Rückständen oder Suspensionen durch Wasserdampfdestillation und Extraktion mit Wasser oder dem Kondensat aus Wasser und dem flüchtigen Anteil wird in dem erfindungsgemäßen Verfahren als Extraktion bezeichnet.
Unter einer Traufenbodenkolonne soll eine Trennvorrichtung nach Abb. 1 verstanden werden, die durch mehrfache Anordnung einer aus einer kegelförmigen Verteiler- (a) und Sammlervorrichtung (b) bestehenden Trenneinheit (c) charakterisiert wird. Die Ausführung einer entsprechenden Labortraufenbodenkolonne ist z.B. im Katalog der Fa. Normag (Ausgabe 1976, S. 79) beschrieben. Vorteilhaft für das erfindungsgemäße Verfahren kann es sein, das am Kopf der Kolonne austretende Gasgemisch erst nach einer Rektifikation zu kondensieren und das am Fuß der Rektifizierkolonne ablaufende Kondensat zur Extraktion zu verwenden. Enthalten die Rückstände anorganische Salze, so kann durch diese erfindungsgemäße Maßnahme im oberen Teil der Extraktionskolonne ein höherer Wirkungsgrad erzielt werden; bei geringerer Bodenzahl ist eine quantitative Überführung der Salze aus der Harz- in die wäßrige Phase möglich.
Le A 18 060 - 2 -
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Als Extraktionstemperatur und -druck sind im allgemeinen Temperaturen von 70 - 15O0C und Drucke von 0,5 - 10 bar, vorzugsweise 1000C und ca. 1 bar geeignet, aber auch höhere Temperaturen bis zu 2500C und Drucke bis zu 30 bar können angewandt werden, wenn dies aufgrund des hohen Schmelzpunktes des aufzuarbeitenden Rückstands erforderlich ist.
Normalerweise wird jedoch der Schmelzpunkt des Rückstandes oder der Suspension durch die Extraktion der organischen und anorganischen Salze schon auf den ersten Extraktionsstufen/-Böden so weit herabgesetzt, daß eine geringere Temperatur zur Extraktion ausreichend ist.
Die untere Extraktionstemperatür wird im allgemeinen von der Viskosität, d.h. von der Fließfähigkeit des Harzes beeinflußt.
Als Harze in dem erfindungsgemäßen Verfahren sind beispielsweise solche organischen Produkte zu verstehen, die als nicht-verwendbare Nebenprodukte bei der Herstellung von z. B. Sulfenamiden anfallen. Die Fließfähigkeit dieser Harze ist für die Wahl der
Extraktionstemperatur und die Temperatur in der Trennvorrichtung von wäßriger- und Harzphase von Bedeutlang. So können z.B. Harze mit einer Viskosität*?= 1-30 Poise bei 90 - 75°C, aber auch Harze mit einer Viskosität bis zu 200 Poise durch Wahl der entsprechenden Temperatur extrahiert und abgetrennt werden.
Eine quantitative Überführung der organischen und anorganischen Salze in die am Fuß der Kolonne zusammen mit den Harzen abgezogene Wasserphase wird durch entsprechende Wahl der Extraktionsstufen (Trenneinheiten der Traufenbodenkolonne) erreicht. Während die Harze nach der Phasentrennung verbrannt werden können, kann die Rückgewinnung der organischen Säuren aus der Wasserphase z.B. nach bekannten Verfahren durch Fällung erfolgen.
Zur Abtrennung der Harz- von der Wasserphase eignet sich besonders eine temperierbare Scheideflasche; aber auch andere Trennvorrichtungen wie z.B. Zentrifugalabschneider sind geeignet.
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Das erfindungsgemäße Verfahren wird bevorzugt kontinuierlich durchgeführt.
In der Abbildung 2 ist eine Möglichkeit der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens schematisch dargestellt und nachstehend beschrieben:
Der z.B. aus einem Dünnschichter ausgetragene aufgeschmolzene Rückstand (1) wird auf den obersten Boden der Traufenbodenkolonne (8) geleitet. Gleichzeitig wird am Fuß der Traufenbodenkolonne Wasserdampf (2) eingespeist, der die wasserdampfflüchtigen Bestandteile aus der Schmelze im Gegenstrom extrahiert. Das aus der Traufenbodenkolonne austretende Gasgemisch wird dann entweder nach Durchströmen eines Abstreifers (9) kondensiert (3) (Variante a) oder in einer Kolonne (10) rektifiziert (Variante b). Als Kondensat (7) in Variante b kann in diesem Falle ein angereichertes Kondensat abgezogen werden. Zur Extraktion der organischen und anorganischen Salze aus der Schmelze wird auf den obersten Boden der Traufenbodenkolonne entweder Wasserdampfkondensat (6) (Variante a) oder das am Fuß der Rektifizierkolonne (10) ablaufende Kondensat (Variante b) gegeben. Das am Fuß der Kolonne (8) ablaufende, die Salze enthaltende Kondensat wird zusammen mit dem verbliebenen Harz abgezogen und in die Scheideflasche (11) geleitet. Nach Phasentrennung können die wäßrige- und die Harzphase (über (5) bzw. (4) ) kontinuierlich entnommen werden.
Soweit in den nachstehenden Beispielen Teile angegeben sind, handelt es sich um Gewichtsteile.
Beispiel 1:
Die verwendete Apparatur entsprach der in Abbildung 2a schematisch dargestellten Verfahrensvariante.
650 Teile einer Schmelze der durchschnittlichen Zusammensetzung:
20.3 % Cyclohexylamin (CHA)
41,6 % Na-SaIz von Mercaptobenzthiazol (NaMBT)
31.4 % Harze, die bei Umsetzung von NaMBT mit CHA und Chlor
bei ca. 500C entstehen; Viskosität bei 800C ca. 15 Poise,
6,7 % NaCl
Le A 18 060 - 4 -
809849/0021
werden je Stunde mit einer Temperatur von 13O°C über die Zuführung (1) auf eine Traufenbodenkolonne mit 20 Trenneinheiten (Böden) geleitet.
Gleichzeitig werden im Durchschnitt über die Zuführungen(6) bzw. (2)ca. 1.956 Teile Dampfkondensat von ca. 98°C bzw. 810 Teile ca. 1,2 bar Dampf je Stunde zudosiert.
Die am Kopf der Traufenbodenkolonne austretenden Brüden wurden nach Durchgang durch einen 50 cm hohen Füllkörperschuß (9) kondensiert und über die Leitung(3) entnommen.
Die am Fuß der Traufenbodenkolonne ablaufenden Harz- und Wasserphasen fließen in die Scheideflasche(11) ,die zur Verbesserung der Phasentrennung so weit gekühlt wurde, daß das Harz bei einer Temperatur von 80 C gerade noch flüssig abgezogen werden konnte.
Zu Beginn der Extraktion wurde in der Scheideflasche (11) Wasser mit ca. 2 % NaCl vorgelegt, um das Anfahren der Anlage zu erleichtern.
Durchschnittlich wurden stündlich etwa 835 Teile Destillat und aus der Scheideflasche 192 Teile Harz sowie 2.389 Teile wäßrige Phase folgender mittlerer Zusammensetzung abgezogen:
Destillat: 15,8 96 96 CHA
0,1 96 96 Unbekannte
84,1 96 96 H2O
Harze: mit ca. 0,2 96 NaMBT
0,0596 NaCl
Wäßrige Phase: 1,8 NaCl
~11,8 NaMBT + Harze
86,4 H2O
Beispiel 2:
Zu diesem Beispiel wurde eine Apparatur entsprechend der in der Abb. 2b schematisch dargestellten Verfahrensvariante verwendet.
Le A 18 060 - 5 -
8OS849/OO2I
1.150 Teile einer aus dem Sumpf eines Dünnschichters abgezogenen Schmelze der mittleren Zusammensetzung:
8,8 96 CHA 33,0 % NaMBT 33,7 96 Harze, die bei Umsetzung von NaMBT mit CHA und Chlor
bei ca. 500C
ca. 15 Poise 24,5 96 NaCl
bei ca. 500C entstehen; Viskosität bei 80°C
wurden je Stunde mit einer Temperatur von ca. 1500C über die Zuführung (1) auf eine Traufenbodenkolonne (8) mit 15 Trenneinheiten geleitet.
Gleichzeitig wurde am Fuß der Traufenbodenkolonne im Mittel
3.000 Teile 6 bar Dampf je Stunde über die Zuleitung (6) zudosiert.
Die aus der Kolonne (8) austretenden Brüden strömen in eine FUIlkörperkolonne (10) von 2 m Füllhöhe und werden bei einem Rücklaufverhältnis von ca. 4 rektifiziert. Der Betriebsdruck (Kopfdruck am Kolonnenkopf (10)) betrug 5 bar, die Kopf tempera tür der Kolonne ca. 140 C. Die Abnahme des Destillats erfolgte über die Leitung (7). Das aus der Füllkörperkolonne (10) ablaufende Kondensat wurde als Extraktionsmittel auf die Traufenbodenkolonne geleitet.
Die am Fuß der Traufenbodenkolonne (8) ablaufenden Harz- und Wasserphasen wurden in eine gekühlte Scheideflasche (ca. 80 C) geleitet, die vor Beginn des Versuchs mit ca. 1O96iger Kochsalzlösung gefüllt wurde.
Im Mittel wurden stündlich etwa 383 Teile Destillat und aus der Scheideflaache 369 Teile Harz bzw. 3.397 Teile wäßrige Phase folgender mittlerer Zusammensetzung abgezogen:
Destillat: 26,4 96 CHA
ca. 0,2 96 Unbekannte 73,4 96 H2O
Harze: < 0,1 96 NaMBT
<0,01 96 NaCl
Le A 18 060 - 6 -
80'?849/0021
Wäßrige Phase: ~11,7 96 NaMBT + Harze
~ 8,3 96 NaCl ^80,0 96 H2O
Beispiel 3: Es wurde die in Beispiel 2 verwendete Apparatur verwendet.
1.100 Teile einer Schmelze der durchschnittlichen Zusammensetzung:
19,2 96 CHA
35,5 96 NaMBT
29,4 96 Harze, die bei Umsetzung von NaMBT mit CHA und Chlor
bei ca. 500C entstehen; Viskosität bei 80°C
ca. 15 Poise 15,9 96 NaCl
werden je Stunde mit einer Temperatur von ca. 1300C über die Zuführung (1) auf die Traufenbodenkolonne(8)geleitet. Über die Zuleitung (2) werden im Mittel 2.615 Teile 1,2 bar Dampf zudosiert.
Bei einer Kopftemperatür von ca. 96°C, einem Druck von ca. 1 bar, gemessen am Kondensator und einem Rücklauf verhältnis von ca. 6 werden im Mittel folgende Produkte erhalten:
-310 TIe 44 Mittlere Zusammensetzung 14 96 2 96, 56 96 H2O
Produkte Phase:~2925 TIe 96 CHA, 80 96 NaMBT NaCl <0 ,01 96
Destillat: »»»480 TIe NaMBT <0, H2O + Harz , ca.6 96 NaCl
Harze: ca.
Wäßrige ca.
Beispiel 4:
Es wurde die in Beispiel 1 beschriebene Apparatur verwendet, die jedoch durch eine weitere Scheideflasche zur Phasentrennung des Destillats modifiziert wurde. Nach Vorlage von Wasser in dieser zusätzlichen Scheideflasche bzw. einer ca. 10%igen Kochsalzlösung in der Scheideflasche (11)wurden stündlich ca. 2.000 Teile einer Suspension der mittleren Zusammensetzung:
Le A 18 060 - 7 -
800849/0021
51 % NaCl
20 % Na-SaIz von Mercaptobenzimidazol (NaMB) 19,7 % Isopropylphenol
9,3 % Harze (Elementaranalyse: C = 56,7 %t H = 6,5 %,
N = 10,3 %, 0 = 3 96, S = 23,5 %, Viskosität
5 Poise bei 80°C)
mit einer Temperatur von 800C über Zuleitung (1)auf die Kolonne geleitet.
Gleichzeitig wurde über die Zuleitung (2)ca. 4.720 Teile 1,2 bar Dampf zudosiert. Die aus dem Abstreifer(9 austretenden Briiden fließen nach Kondensation (Temperatur ca. 900C, Druck am Kopf der Kolonne ca. 1 bar) in eine Scheideflasche, in der die Trennung der Isopropylphenol- von der wäßrigen Phase erfolgt. Während die Isopropylphenol-Phase als Destillat abgezogen wird, fließt die Wasserphase über die Zuleitung (6) wieder in die Traufenbodenkolonne zurück.
Im Durchschnitt wurden stündlich etwa 397 Teile Destillat und aus der Scheide flasche (11) ca. 186 Teile Harz sowie 6.137 Teile wäßrige Phase folgender mittlerer Zusammensetzung abgezogen:
Destillat: ca. 99,0 % Isopropylphenol
ca. 1,0 % H2O
Harze mit ca. 0,1 % NaCl, 0,1 % NaMB
Wäßrige Phase: ca. 76,9 % Η£0
16,6 56 NaCl
6,5 % NaMB + Harze
Beispiel 5:
Es wurde die in Beispiel 4 beschriebene, modifizierte Apparatur nach Abbild 2a verwendet. Nach Vorlage von Wasser bzw. einer 1Obigen Kochsalzlösung in den Scheideflaschen wurden stündlich ca. 1.500 Teile einer Suspension der mittleren Zusammensetzung:
~51,6 NaCl
~20,2 % NaMB-SaIz
~17,4 96 Hexanol
Le A 18 060 - 8 -
«09849/0021
~1,4 % H2O
«/9,4 96 Harze (Elementaranalyse: C = 56,7 56, H = 6,5 96,
N = 10,3 %, 0 = 3 96, S = 23,5 #, Viskosität
5 Poise bei 80°C)
mit einer Temperatur von ca. 80°C über die Zuleitung (1) auf die Kolonne(8) geleitet. Gleichzeitig wurden über die Leitung (2) ca. 1.850 Teile 1,2 bar Dampf zudosiert. Die aus dem Abstreifer (9) austretenden Brüden fließen nach Kondensation (ca. 50°C, Druck am Kolonnenkopf ca. 1 bar) in eine Scheideflasche, in der die Trennung der Hexanol- von der wäßrigen Phase erfolgt. Während die Hexanolphase als Destillat abgezogen wird, fließen die Wasserphase und weitere ca. 2.002 TIe 98°C heißes Wasser über die Zuleitung (6) in die Traufenbodenkolonne zurück.
Ib Durchschnitt wurden etwa 281,7 Teile Hexanolphase und aus der Scheideflasche (11) ca. 134 TIe Harze und ca. 4.936 TIe wäßrige Phase folgender mittlerer Zusammensetzung abgezogen:
Destillat: -92,5 96 Hexanol
^ 7,5 96 H2O
Wäßrige Phase: 15,7 96 NaCl
6,3 96 NaMB + Harze
78,0 96 H2O
Harze: <0,1 96 NaCl, <0,1 96 NaMB.
809849/0021
Le A 18 060 - 9 -
Le e rs e
ite

Claims (9)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Rückgewinnung von wasserdampfflüchtigen und/oder wasserlöslichen organischen und/oder anorganischen Produkten aus diese Produkte enthaltenden, schmelzbaren Rückständen oder Suspensionen mittels Extraktion, dadurch gekennzeichnet, daß man die Extraktion bei einer Temperatur unterhalb von 25O0C so durchführt, daß man den aufgeschmolzenen Rückstand oder die Suspension in eine Traufenbodenkolonne einspeist, mit Wasserdampf und/oder -kondensat extrahiert, das am Kopf der Kolonne austretende Gasgemisch kondensiert und die verbleibende extrahierte Schmelze oder Suspension zusammen mit der ablaufenden Wasserphase am Fuß der Kolonne abzieht und trennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der geschmolzene Rückstand suspendierte, organische und/oder anorganische, wasserlösliche Salze enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet , daß die wasserlöslichen organischen Produkte Salze schwer löslicher organischer Säuren sind.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die wasserdampfflüchtigen Substanzen Alkohole, Amine und Phenole sind.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das am Kopf der Kolonne austretende Gasgemisch erst nach einer Rektifikation kondensiert und das am Fuß der Rektifizierkolonne ablaufende Kondensat zur Extraktion verwendet.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzei chnet, daß man die Extraktion bei Temperaturen
von 70 - 2500C durchführt.
7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennz eichnet, daß man die Extraktion bei Drucken von 0,5
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bis 30 bar durchführt.
8. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 7, dadurch g e kennze ichnet , daß man das Verfahren kontinuierlich durchführt.
9. Wasserdampfflüchtige und/oder wasserlösliche organische und/oder anorganische Produkte, rückgewonnen nach einem Verfahren der Ansprüche 1 bis 8.
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809849/0021
DE19772722960 1977-05-20 1977-05-20 Verfahren zur rueckgewinnung von wasserdampffluechtigen und/oder wasserloeslichen organischen produkten aus schmelzbaren rueckstaenden oder suspensionen Withdrawn DE2722960A1 (de)

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