DE2308996B2

DE2308996B2 - Verfahren zur Herstellung synthetischer Fasern

Info

Publication number: DE2308996B2
Application number: DE2308996A
Authority: DE
Inventors: Paolo Galli; Paolo Parrini
Original assignee: Montecatini Edison SpA
Current assignee: Montedison SpA
Priority date: 1972-02-25
Filing date: 1973-02-23
Publication date: 1978-03-23
Also published as: AT337526B; DK145668C; DK145668B; DE2308996A1; FI59429B; AU471396B2; FR2173160B1; NL7302409A; SE387374B; AR195101A1; JPS4893725A; BE795841A; NO139489C; DE2308996C3; JPS5629002B2; AU5256273A; ATA157073A; GB1392667A; CA1023912A; US4600545A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung synthetischer Fasern, bei welchem man eine unter mindestens autogenem Druck stehende Lösung eines Olefinpolymerisats bei einer Temperatur, die um mindestens 60°C über dem Siedepunkt des Lösungsmittels bei Normaldruck liegt, herstellt und durch eine Düse in eine Zone niedrigeren Druckes auspreßt und dabei mindestens teilweise expandieren läßt.

Ein derartiges Verfahren ist aus der deutschen Offenlegungsschrift 19 51 609 bekannt.

Aus der deutschen Offenlegungsschrift 19 34541 ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von Fasern aus Polymerisaten bekannt, bei dem man die aus der Düse ausgepreßte Polymermasse teilweise expandieren läßt und dann mit einem Strahl eines Fließmediums mit einer hohen Geschwindigkeit bei einer Temperatur unterhalb der Temperatur der Polymermasse unter einem Winkel zur Auspreßvorrichtung beaufschlagt.

Die beiden vorstehend geschilderten Verfahren haben jedoch den Nachteil, daß sie umständlich und technisch sehr aufwendig sind und daß es mit ihrer Hilfe insbesondere nicht möglich ist, Einzelfasern in nur einer einzigen Arbeitsstufe herzustellen, ohne daß ein Quellmittel für die Erzielung einer angemessenen Disaggregation erforderlich ist. Außerdem haben die nach dem zuletzt genannten Verfahren erhaltenen Fasern eine spezifische Oberfläche von wesentlich weniger als 1 m²/g, so daß sie für die vorgesehene Verwendung für die Papierherstellung nicht geeignet sind.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein einfaches Verfahren zur Herstellung von synthetischen Fasern zu entwickeln, die eine ähnliche Form und ähnliche Dimensionen haben wie die für die Papierherstellung verwendeten Cellulosefasern.

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren zur Herstellung synthetischer Fasern, bei welchem man eine unter mindestens autogenem Druck stehende Lösung eines Olefinpolymerisats bei einer Temperatur, die um mindestens 6O⁰C über dem Siedepunkt des Lösungsmittels bei Normaldruck liegt, herstellt, und durch eine Düse in eine Zone niedrigeren Druckes auspreßt und dabei mindestens teilweise expandieren läßt, dadurch gelöst, daß man auf die mindestens teilweise expandierte Lösung einen Strahl einer fließbaren Masse mit hoher Geschwindigkeit bei einer Temperatur unter der Temperatur der Lösung und in einem Winkel zur Auspreßrichtung der Lösung auftreffen läßt.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, Einzelfasern in nur einer einzigen Arbeitsstufe ohne Verwendung eines Quellmittels auf technisch einfache und dennoch wirksame Weise herzustellen. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlichen Fasern eignen sich hervorragend für die Herstellung von Papier. Das erfindungsgemäße Verfahren ist anwendbar sowohl auf (kristalline) Polyolefine, hergestellt aus Monomeren der Formel

R-CH=CH₂

worin R für eine Alkyl- oder Arylgruppe oder ein Wasserstoffatom steht, wie z. B. Polyäthylen, Polypropylen. Polypenten-1, Poly-4-methylpenten-l, Polystyrol, als auch auf Mischpolymerisate von Mischungen der genannten Monomeren bzw. Mischungen der genannten Polymerisate.

Als besonders geeignet haben sich lineares Polyäthylen des Typs, wie es unter Verwendung eines auf einem Träger abgeschiedenen Ziegler-Katalysators erhalten wird, sowie Polypropylen mit hohem isotaktischetn Index, hergestellt unter Verwendung von Ziegler-Natta-Katalysatoren und Mischungen dieser Polyolefine mit geringeren Mengen anderer Polymerisate, wie Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat, Polymethylmethacrylat, Polyamiden, Polyoxymethylen und Celluloseacetat, erwiesen.

Zur Herstellung von Fasern mit einer hohen Kohäsionskraft kann man Polyolefine der obengenannten allgemeinen Formel verwenden, die durch Einführung polarer Gruppen modifiziert worden sind. Die Lösung kann neben dem Polyolefinmaterial mindestens ein Polymerisat mit polaren Gruppen umfassen.

Es ist zweckmäßig, jedoch nicht unbedingt erforderlich, daß das in der Lösung verwendete Lösungsmittel eine Siedetemperatur unter der Schmelztemperatur des Polymerisates hat. Gewöhnlich sind alle flüssigen oder unter normalen Bedingungen gasförmigen Lösungsmittel verwendbar, die unter den Arbeitsbedingungen homogene Lösungen des Polymerisates liefern.

Geeignete Lösungsmittel sind z. B.:

aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie n- oder Isobutan, Pentan, Hexan, Heptan, Octan; cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Cyclohexan; aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Toluol, Xylol; chlorierte Kohlenwasserstoffe, wie Chlorbonzol, Trichlorethylen, Tetrachloräthylen, Trichlorfluormethan usw.

Im Verfahren kann man einen weiten Bereich an Konzentretionen der Polymerisatlösungen verwenden, die vom Molekulargewicht und der Art des verwendeten Polymerisates abhängen. Gewöhnlich verwendet man Lösungen mit 1—700 g/l Polymerisat; wobei für beste Ergebnisse Lösungen mit 50—400 g/l Polymerisat r> bevorzugt werden.

Die besten Arbeitsbedingungen zur Herstellung von Fasern homogener Dimensionen und ohne besondere Behandlung in Papierhalbstoffen verwendbarer Fasern bestehen in der Verwendung polymerer Lösungen, die unter den Arbeitsbedingungen Viskositäten besitzen, die bei 130°C ähnlich sind wie diejenigen einer Lösung aus 100 g Polyäthylen in 1 I Hexan mit einem [ϊ;] in Tetralin bei 135° C von 0,9.

Der Polyolefinlösung können Pigmente, Füllmittel, Stabilisierungsmittel, antistatische Mittel und/oder andere Substanzen zur Modifizierung der Oberflächeneigenschaften der Fasern zugefügt werden. Als besonders zweckmäßig hat sich die Zugabe oberflächenaktiver Mittel zur Lösung erwiesen, die die Erzielung von in jo Wasser leicht dispergierbaren Fasern ermöglichen.

Die Geschwindigkeit, mit welcher die Lösung des Polyolefinmaterials durch die Düse ausgestoßen wird, kann zwischen 1000 und 200 000 m/h, vorzugsweise zwischen 1500 und 50 000 m/h variieren. Die auszustoßende Lösung sollte eine Temperatur haben, die mindestens 40⁰C, vorzugsweise jedoch 6O⁰C über der Siedetemperatur des Lösungsmittels unter normalen Bedingungen liegt. Zur Erzielung von Fasern mit äußerst zweckmäßiger Morphologie sollte die fließbare Masse mit hoher Geschwindigkeit zweckmäßig auf die Polyolefinlösung auftreffen, nachdem diese sich mindestens teilweise in der Umgebung niedrigeren Druckes, in welche sie ausgestoßen wird, ausgedehnt hat. Dies wird gewöhnlich dadurch erreicht, daß man die Düse für die fließbare Masse hoher Geschwindigkeit in solcher Weise anbringt, daß die fließbare Masse die Lösung trifft, wenn sich letztere in einem bestimmten Abstand von ihrer Austrittsdüse befindet. Dieser Abstand hängt im wesentlichen von der Austrittsgeschwindigkeit der Lösung ab und beträgt unter den bevorzugten erfindungsgemäßen Arbeitsbedingungen zwischen 1,5 und 15 mm.

Als auftreffende fließbare Masse kann jeue flüssige, gasförmige oder verdampfte Substanz verwendet werden, die inert ist und unter den Arbeitsbedingungen keine lösende Wirkung auf das verwendete Polyolefin hat sowie vorzugsweise mit dem Lösungsmittel der polymeren Lösung nicht mischbar ist. Zu diesem Zweck hat sich Wasserdampf als besonders geeignet erwiesen, bo da er im Vergleich zu anderen verwendbaren fließbaren Substanzen den weiteren Vorteil der Befeuchtung der Fasern bietet; dadurch werden sie leichter gesammelt, und man verhindert das Zusammenkleben aufgrund statischer Elektrizität. Gegebenenfalls kann man jedoch ti5 auch ein Gas, wie Stickstoff, Sauerstoff, Kohlendioxid, Verbrennungsgas oder fein zerteilte Wassertropfen und Mischungen derselben verwenden.

Die Geschwindigkeit der auftreffenden fließbaren Masse hat sich als wichtig in bezug auf die Viskosität der verwendeten Lösung oder in bezug auf die Geschwindigkeit, mit welcher diese Lösung durch die Düse ausgestoßen wird, erwiesen. Optimale Arbeitsbedingungen erzielt man, wie gefunden wurde, bei einer Auftreffgeschwindigkeit der fließbaren Masse zwischen 200 und 600 m/s.

Die Arbeitsbedingungen umfassen auch die Werte des Winkels, der durch die Richtung des fließbaren Strahles und der Richtung der Lösung gebildet wird; diese Werte liegen zwischen 50° und 55° für Stickstoff, zwischen 80° und 85° für Kohlendioxid und Wasserdampf und zwischen 40° und 60° für Sauerstoff. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird die Masse des auftreffenden fließbaren Materials gegen die Lösung in Form einer Masse gerichtet, die geometrisch koaxial zu der die Lösung ausstoßenden Düse liegt. Bei Verwendung dieser bevorzugten Verfahren erhält man sehr einheitlich geformte Fasern, was u. a. äußerst günstig zur Herstellung von Papier mit guten Oberflächeneigenschaften ist.

Die Zeichnungen veranschaulichen das erfindungsgemäße Verfahren und die Art der so erhaltenen Fasern.

Fig. 1 ist ein Fließbild der Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in kontinuierlicher Weise;

Fig. 2 zeigt ein System aus den Düsen 5 und 6 im Detail, die im rechten Winkel angeordnet sind und für die auftreffende fließbare Masse bzw. die polymere Lösung in der Vorrichtung von F i g. 1 verwendet wird;

Fig. 3 ist ein Längsschnitt einer Vorrichtung mit Düsen zur Durchführung einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens; dabei trifft die fließbare Masse koaxial zur Ausstoßdüse auf die Polyolefinlösung.

Nach F i g. 1 wird die Polymerisatlösung durch die Leitung 1 in den mit einem Rührer 3 versehenen Autoklav 2 eingeführt. Die durch die Leitung 4 eingeführte fließbare Masse wird durch die Düse 5 ausgestoßen und trifft auf die Polymerisatlösung auf, die durch Düse 6 aus dem Autoklav 2 ausgestoßen wird. Die Düse 5 kann in unterschiedlicher Stellung zu Düse 6 liegen, so daß die fließbare Masse die Lösung unter verschiedenen Winkeln und bei unterschiedlichem Abstand von Düse 6 trifft. Dann werden die so gebildeten Fasern in einem Sammelgefäß 7 gesammelt.

Die in F i g. 3 gezeigte Vorrichtung hat zwei ineinanderliegende, koaxiale Leitungen 8 und 9, die zur Einführung der Polymerisatlösung und der fließbaren Masse bestimmt sind und in den Düsen 10 und 11 enden. Eine Kammer 12 in Form eines abgestumpften Kegels bildet eine Zone niedrigeren Druckes im Bezug zum Druck in der Düse 10 während des Arbeitens; in dieser Kammer 12 findet die Expansion der Lösung statt. Die Endzonen 13 und 14 der Wände der beiden Leitungen sind so beschaffen, daß die Achse des durch diese Wände bestimmten Zwischenraumes 15 mit der Achse der Düse 10 in Ausstoßrichtung einen Winkel t\ vorzugsweise zwischen etwa 30° und 90° bildet. Beim Arbeiten mit einer solchen Vorrichtung wird die Lösung umgeben und an jedem Punkt in einem Winkel von der durch Düse 11 ausgestoßenen fließbaren Masse getroffen.

Durch geeignete Größenveränderung dor Zonen Π und 14 und möglichst der Düse 11 können die erfindungsgemiißen Arbeitsbedingungen selbstver-

ständlich auch eingestellt werden, indem man die Beschickungsleitung 8 mit der fließbaren Masse hoher Geschwindigkeit und die Leitung 9 mit der Polymerisatlösung beschickt. In diesem Fall bleibt die fließbare Masse von der Lösung umgeben und trifft auf diese von innen in einem Winkel auf.

Das folgende Beispiel veranschaulicht die vorliegende Erfindung.

Beispiel 1

In einen 50-l-Autoklav, der mit einem Mantel und Schaufelrührer mit einer maximalen Umdrehungsgeschwindigkeit von 300 UpM versehen war, wurden 30 1 Trichlorfluormethan (Kp. 24,1°C) und 3 kg Polyäthylen, erhalten mittels eines auf einem Träger abgeschiedenen Ziegler-Katalysators, eingeführt; das Polyäthylen hatte die folgenden Eigenschaften:

Schmelzindex = 18,5;

[η] in Tetralin bei 135° C = 0,9;

Dichte = 0,952;

Anzahl der Methylgruppen pro

100Kohlenstoffatome = 0,65;

Schmelztemperatur (durch DSC)= 130⁰C.
Dann wurde der Autoklav durch Zirkulieren von Wasserdampf im Mantel erhitzt, bis man unter folgenden Bedingungen eine Lösung erhielt:

Druck = 5,1 kg/cm²;

Temperatur der Lösung = 137°C.
Dann wurde die Lösung durch eine ringförmige Düse von 2 mm Durchmesser unter den obengenannten Temperatur- und Druckbedingungen bei einer Fließgeschwindigkeit von 90 l/h aus dem Autoklav in die Atmosphäre ausgestoßen und in einem Abstand von 3 mm von der Düse durch einen Wasserdampfstrahl mit einer Auftreffgeschwindigkeit von 470 m/s getroffen, der aus einer Düse von 4 mm Durchmesser im rechten Winkel zur Düse der Lösung ausgestoßen wurde.

Dadurch erhielt man eine Mischung aus Wasserdampf, Fasern und organischem Lösungsmittel, die über eine Leitung zu einem Filter geführt wurde, auf welchem die feuchten Fasern von der Mischung getrennt wurden. Der Fasergehalt im organischen Lösungsmittel lag unter 0,3 Gew.-°/o.

Bei einer visuellen Analyse unter einem Mikroskop bestand das Produkt aus etwa 80% einzelnen Fasern mit einer Länge zwischen 1 und 1 mm und einem Durchmesser zwischen 5 und 15 μ und etwa 20% einzelnen, flachen, um sich selbst gerollten Fasern einer Länge von 1—5 mm, einer Breite von 50—100 μ und einer Dicke von 5—15 μ. Das Produkte hatte eine spezifische Oberfläche von 2 m²/g.

150 g der so erhaltenen Fasern wurden mit 350 g Cellulose in 251 Wasser gemischt. Diese Mischung wurde in einem Holländer bearbeitet, und in Abständen wurden wiederholt Proben des Halbstoffes abgezogen, mit denen man nach entsprechender Verdünnung nach üblichen Verfahren und unter Verwendung von Laboratoriums-Folicnformvorrichtungcn Folien herstellte.

B c i s ρ i c I 2

In dem in Beispiel 1 beschriebenen Autoklav wurde unter Aufrcchlcrhnltting der folgenden Bedingungen:

135⁰C= 1; Dichte = 0,9543; Anzahl der Methylgrupper pro 100 Kohlenstoffatome = 0,6; Schmelztemperatur [durch DSC]=130°C) und 0,6 kg eines Äthylen/Äthylacrylat-Mischpolymerisates hergestellt. Es wurde die in Beispiel 1 beschriebene Düsenvorrichtung verwendet wobei die Düsen im rechten Winkel angeordnet waren Die Lösung wurde in die umgebende Atmosphäre ausgestoßen und in einem Abstand von 3 mm aus einei Austrittsdüse durch einen Wasserdampfstrahl unter der folgenden Bedingungen getroffen:

Fließgeschwindigkeit der ausgestoßenen Lösung 100 l/h
Auftreffgeschwindigkeit des
Wasserdampfstrahles 470 m/s

Das Produkt bestand zu etwa 80% aus Fasern vor 1 —3 mm Länge und 5—20 μ Durchmesser und zu etwi 20% aus flachen Fasern von 1 —3 mm Länge, 50—100 μ Breite und 5 —20 μ Dicke, wobei das Oberflächengebie des Produktes 4 m²/g und die Dichte der Fasern 0.945C betrugen.

Gemäß Beispiel 1 wurden aus einer Mischung au; 150 g des so erhaltenen Produktes und 350 g Cellulose Folien hergestellt, deren Eigenschaften in Tabelle I

2^r> aufgeführt sind.

Beispiel 3

In dem Beispiel 1 beschriebenen Autoklav wurde unter Aufrechterhaltung der folgenden Bedingungen:

Druck 5,3 kg/cm²

Temperatur 139°C

eine Lösung aus 351 technischem Hexan, 2,55 kj Polyäthylen von Beispiel 3 und 0,45 kg Polyvinylchloric

J5 (K-Wert = 45) hergestellt. Es wurde die Vorrichtung vor Beispiel 1 mit rechtwinklig angeordneten Düser verwendet. Die Lösung wurde in die umgebende Atmosphäre ausgestoßen und in einem Abstand vor 4 mm von der Austrittsdüse durch einen Wasserdampf strahl getroffen. Die Bedingungen bei der Faserbildunf waren wie folgt:

Fließgeschwindigkeit der
ausgestoßenen Lösung 110 l/h

Auftreffgeschwindigkeit des
Wasserdampfstrahles 470 m/s

Das Produkt bestand zu etwa 85% aus Fasern vor I —3 mm Länge und 5—15 μ Durchmesser und zu etw; 15% aus flachen Fasern von 1 —3 mm Länge 50—100 μ Breite und 5—15 μ Dicke; das Oberflächengebiet betruj 5,5 m²/g, die Dichte der Fasern 0,9905, und der Gehalt at organischem Lösungsmittel in den Fasern lag unter 0,; Gew.-%.

Gemäß Beispiel 1 wurden aus einer Mischung au: Y> 150 g des so erhaltenen Produktes und 350 g Cellulose Folien hergestellt, deren Eigenschaften in Tabelle
aufgeführt werden. Die Folienherstellung wurde durcl die größere Dichte der Fibrillen erleichtert.

Beispiel 4

In dem in Beispiel I beschriebenen Autoklav wurdi unter Aufrcchtcrhaltiing der folgenden Bedingungen:

Druck
Temperatur

5,4 kg/cm²
I42"C

Druck
Temperatur

5,5 kg/cm²
163" C

eine Lösung aus 30 1 technischem Hexan, 2,4 kg l'nlviiihvlen (Schmel/imlex= I3.b: fi/l in Tetralin bei eine Lösung aus 301 technischem Hexan, 2,1 kj Polypropylen mit hohem isotiiktischcm Index (erhaltet mittels Ziegler- KiJtalysiitoi'cn) hergestellt. Das Poly pro

pylen hatte die folgenden Eigenschaften:

Schmelzindex = 6,7;

Dichte = 0,9085;

Schmelztemperatur (durch DSC)= 165° C. Bei der in Beispiel 1 verwendeten Düsenvorrichtung waren die Düsen zur Bildung eines Winkels von 70° angeordnet. Die Lösung wurde in die umgebende Atmosphäre ausgestoßen und in einem Abstand von 7 mm von der Austrittsclüse durch einen Wasserdampfstrahl unter folgenden Bedingungen getroffen:

Fließgeschwindigkeit der
ausgestoßenen Lösung 40 l/h

Auftreffgeschwindigkeit des
Wasserdampfstrahis 470 m/s

Das Produkt bestand fast vollständig aus Fasern von 1—5 mm Länge und 5—20 μ Durchmesser. Das Oberflächengebiet des Produktes betrug 7 m²/g.

Gemäß Beispiel 1 wurden aus einer Mischung aus 150 g des so erhaltenen Produktes und 350 g Cellulose-Folien hergestellt, deren Eigenschaften in Tabelle 1 aufgeführt werden.

Beispiel 5

Der mit einem Heizmantel und Flügelrührer versehene Autoklav wurde mit 6 kg ^polyäthylen (Schmelzindex =4,1; Dichte = 0,9622; CH₃-Gruppen pro 100 Kohlenstoffatomen =0,1; Schmelztemperatur [durch DSC]= 133°C), 30 g eines oberflächenaktiven Mittels aus Nonylphenoläthoxylat (1 Mol Nonylphenol pro 7,5 Mol Äthylenoxid) und 701 Heptan beschickt. Nach Erhitzen mit Öl wurden die folgenden Bedingungen im Autoklav eingestellt:

Das Produkt bestand fast vollständig aus Fasern von 2—5 mm Länge und 1 —5 μ Durchmesser; das Oberflächengebiet des Produktes betrug 2,5 m²/g.

150 g der so erhaltenen Fasern wurden mit 350 g Cellulose in 25 I Wasser gemischt und ergaben eine sofortige Dispergierungder Fasern.

Gemäß Beispiel 1 wurden aus dieser Paste Folien hergestellt, deren Eigenschaften in Tabelle 1 aufgeführt werden.

Beispiel 6

In einen mit Heizmantel und Rührer versehenen 50-1-Autoklav wurden 1,4 kg Polyäthylen (hergestellt mit Ziegler-Katalysatoren ohne Träger) mit den folgenden Eigenschaften; Schmelzindex= 18; Dichte =0,9630; Anzahl der CH₃-Gruppen pro 100 Kohlenstoffatome =0,26; Schmelztemperatur (DSC)= 133°C zusammen mit 0,6 kg vermahlenen Calciumcarbonat mit 90% seiner Teilchen in einer Größe unter 10 μ, 40 g eines oberflächenaktiven Mittels aus mit 4 Mol Äthylenoxid äthoxyliertem Alkylphenol und 14 I technisches Hexan gegeben. Dann wurde die Mischung im Autoklav durch Zirkulieren von Wasserdampf im Mantel bis zu den folgenden Bedingungen erhitzt:

Temperatur	165° C
Gesamtdruck	7,0 kg/cm²
Stickstoffüberdruck	2 kg/cm²

35

In der verwendeten Vorrichtung bildeten die Düsen einen Winkel von 85³. Die polymere Lösung wurde in die Atmosphäre ausgestoßen und in einem Abstand von 5 mm von der Austrittsdüse bei Zimmertemperatur von einem Kohlendioxidstrahl getroffen. Die Arbeitsbedingungen waren wie folgt:

Temperatur der Lösung aus der

Düse 172°C

Durchmesser der die Lösung

ausstoßenden Düse 2 mm

Fließgeschwindigkeit der Lösung 100 kg/h

Druck der Lösung an der Düse 9,0 kg/cm²

Durchmesser der CO2

ausstoßenden Düse 4 mm

CO2 Druck an der Düse 19 kg/cm²

Auftreff geschwindigkeit des CO₂ 300 m/h

Tabelle

Temperatur
Druck

150° C
5,4 kg/cm²

Die das Polyäthylen in Lösung enthaltende Mischung wurde durch eine Düse von 2 mm Durchmesser in die Atmosphäre ausgestoßen und in einem Abstand von etwa 5 mm von der Austrittsdüse durch einen gesättigten Wasserdampfstrahl getroffen, der aus einer im Winkel von etwa 90° angeordneten, zweiten Düse von 4 mm Durchmesser stammte. Die Arbeitsbedingungen waren wie folgt:

Fließgeschwindigkeit der Lösung 15 kg/h
Auftreffgeschwindigkeit des
Wasserdampfes 420 m/s

Das so erhaltene Produkt bestand zu 70% aus Fasern mit 1— 3 inm Länge und 1 — 15 μ Durchmesser und zu 30% aus flachen Fasern von 1 —3 mm Länge, 50—100 μ Breite und 1 —15 μ Dicke. Der Gehalt an Lösungsmittel lag unter 0,3 Gew.-%; die Dichte des Produktes (bei 23° C) betrug 1,16? g/ccm.

Eine Mischung aus 150 g der so erhaltenen Fasern und 350 g Cellulose wurde mit 25 I Wasser geknetet und ergab eine sofortige Dispergierung der faserartigen Mischung im Wasser. Gemäß Beispiel 1 wurden mit der so erhaltenen Paste Folien hergestellt, deren Eigenschaften in Tabelle 1 aufgeführt werden.

Schlagen	Gewicht	Dicke	Bruch-	Dehnung	Länge	Berst-	Reiß-	Poro
			belast.	bei Bruch	bei Bruch	festigk.	festigk.	sität
R. S.	g/cm²	μ	kg	Vo	m	kg/cm²	g

Cellulose*)

Beispiel

22
27
35,5

41

25,5

34

45

61
64
62
62

61
58
59

130 130 120 120

130 120 120

44

43 4,7 5,5

2,1 2,5 3,0

2,5	4800	1,5	54	1550
2,5	4500	1.7	55	920
2,5	5000	2,0	53	450
2,0	5900	2,1	50	320
2,0	2300	0,7	38	1000
2,0	2900	0,8	37	1150
2,0	2450	0,9	33	500
				809 612/204

Fortsetzung

ίο

Schlagen Gewicht Dicke R. S. g/cm- μ

Beispiel 2	24 29 38 46,5	60 59 61 62
Beispiel 3	22 26,5 37,5 44	61 62 61 58
Beispiel 4	37,6	60
Beispiel 5	40	65,5
Beispiel 6	38	62,4

*) = Sulfit-Koniferencellulose.

Bruch-	Dehnung	Länge	Berst-	Rciß-	Po ro
belast.	bei Bruch	bei Bruch	festigk.	fcsligk.	siiiil
kg	%	m	kg/cm-	S
1,9	2	2100		40
2,4	2,5	2700		40
2,7	2,5	2950		40
2,8	2	3000		35
2	2	2180		40
2,3	2	2470		40
2,7	2	2550		37
2,8	2	3200		34
4,1	2,9	4670		38
5,61	2,4	5431
4,08	2,2	4087

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung synthetischer Fasern, bei welchem man eine unter mindestens autogenem Druck stehende Lösung eines Olefinpolymerisats bei einer Temperatur, die um mindestens 60° C über dem Siedepunkt des Lösungsmittels bei Normaldruck liegt, herstellt und durch eine Düse in eine Zone niedrigeren Druckes auspreßt, und dabei mindestens ι ο teilweise expandieren läßt, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die mindestens teilweise expandierte Lösung einen Strahl einer fließbaren Masse mit hoher Geschwindigkeit bei einer Temperatur unter der Temperatur der Lösung und in einem Winkel zur Auspreßrichtung der Lösung auftreffen läßt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der durch die Richtung der fließbaren Masse und die Richtung der ausgepreßten Lösung gebildete Winkel zwischen 30 und 90° liegt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Auftreffgeschwindigkeit des Strahls der fließbaren Masse zwischen 200 und 600 m/s liegt.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung mit einer Geschwindigkeit von 1000 bis 200 000 m/h ausgepreßt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch JO gekennzeichnet, daß der Strahl der fließbaren Masse Wasserdampf ist.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Strahl der fließbaren Masse aus Kohlendioxid, Stickstoff oder Sauerstoff bei Zimmertemperatur besteht.

7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die fließbare Masse koaxial zu der die Lösung ausstoßenden Düse auftreffen läßt.

8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung sehr fein zerteilte, anorganische Materialien enthält.