DE2364884C3 - Masse mit einem Gehalt an Füllstoff und organischen Polymermaterial - Google Patents

Masse mit einem Gehalt an Füllstoff und organischen Polymermaterial

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Description

(1) Erzeugen einer flüssigen Suspension aus den folgenden drei Komponenten:
(a) einer feinzerteilten, anorganischen Substanz mit einer maximalen Größe von bis zu 500 μιη in einer Menge, deren Gewicht zumindest 50°/i. des Gesamtgewichtes dieser Komponente und der nachstehenden Komponente (b) gleich ist,
(b) einem faserbildenden, synthetischen, organischen Polymermaterial in einer Menge, deren Gewicht 2 bis 100% des Gewichts der Komponente (a) gleich ist, und
(c) einem Lösungsmittel mit einem Dampfdruck von wenigstens 5 kg/cm* bei einer Temperatur von 100° C, das die Komponente (b) bei einer Temperatur von wenigstens 10u° C auflösen kann;
(2) Erhitzen der flüssigen Suspension auf eine Temperatur von mindestens 100° C zur Auflösung der Komponente (b) in der Komponente (c) und sodann
(3) Extrudieren der erhitzten flüssigen Suspension unter einem Druck, der dem Dampfdruck der Komponente (c) gleicht oder höher ist, durch eine Düse in eine Zone mit niederem Druck, um Komponente (c) daraus zu verdampfen, hergestellt worden ist.
Die Erfindung betrifft eine Masse mit einem Gehalt an Füllstoff und organischem Polymermaterial.
Es sind Versuche zur Verbesserung oder Modifizierung der Eigenschaften von organischen Polymermaterialien durch Einbringung von feinzerteil Ich unorganischen Substanzen bereits unternommen worden, und einige von ihnen werden weithin bei der Herstellung von Gummi, Fasern, Papier, Fonnteilen, Filmen und Farben angewandt. Auf diesen Gebieten werden feinzerteilte anorganische Substanzen als Verstärkungsmittel oder zum Zweck der Begünstigung bzw. Vergrößerung der dimensionalen Stabilität, Starrheit, Hitzewiderstandsfähigkeit, Vcrwitterbarkeit oder der Druckeigenschaften oder als Füllstoff zur Verringerung der Kosten des Produkts verwendet. Den anorganischen Substanzen wohnen Eigenschaften inne, die bei organischen Polymermaterialien nicht festgestellt werden können, beispielsweise hohe Beständigkeit gegen ein Verziehen in der Wärme, hohe Starrheit und hohe Oberflächenaktivität. Diese nützlichen Eigenschaften von anorganischen Substanzen in Kombination mit organischen Polymeren sind bisher noch nicht vollständig ausgenutzt worden. Die Erfindung betrifft füllstoffhaltige organische Polymermassen mit guten mechanischen und physikalischen Eigenschaften.
Die Erfindung wird im Patentanspruch beschrieben, wobei die im Oberbegriff genannte Kombination mit zur Erfindung gehört, das heißt aus dem Stand der Technik nicht bekannt war.
Die erfindungsgemäße Masse ist insbesondere dadurch gekennzeichnet, daß sie eine spezifische Überfläche von wenigstens 2 ms/g, vorzugsweise wenigstens l()mä/g aufweist, und normalerweise in der Form einer feinen rlockenähnlichen, porösen Struktur vorliegt, welche hierin zahlreiche, feine unregelmäßige Hohlräume bzw. Poren aufweist. Die »spezifische Oberfläche« stellt das Verhältnis der Oberfläche pro Gewichtseinheit der anorganischen Substanzmasse, bestimmt durch das BET-Adsorptionsverfahren, dar. Das spezifische Oberflächengebiet sollte zumindest 2 m2/g und vorzugsweise zumindest 10m2/g betragen. Wenn das spezifische Oberflächengebiet weniger als 2 m2/g beträgt, ist die Verwendung der anorganischen Substanzmasse beschränkt. Wenn beispielsweise die anorganische Substanzmasse als künstliche Erde verwendet wird, ist sie in ihren hygroskopischen Eigenschaften, der Ads/arption der wirksamen Komponenten der Düngemittel und der Förderung des Wachstums der Wurzeln nicht zufriedenstellend. Wenn sie als Adsorbens verwendet wird, weist sie eine schlechte Adsorptionskapajzitäl auf. Wird sie als Filtermaterial verwendet, besitzt sie eine schlechte Filtnerkapazität, wenn sie als Blatt- oder Papiermaterial verwendet wird, weist sie eine schlechte Dispcrgicrbarkeit in einem flüssigen Medium, Schlagbarkeit und ungenügende Papierherstellungscigenschaften auf.
Die Bezeichnung »feinzerteilte anorganische Substanz« bezeichnet hier anorganische Teilchen, die in der Lage sind, durch ein lOO-mcsh-Sieb der japanischen lndustrienorm hindurchzutreten und eine maximale Größe von bis zu 500 μ aufweisen. Beispiele derartiger anorganischer Substanzen umfassen beispielsweise Asbest, Aluminiumoxid, Antinionlrioxid, Biiryt, Kaliumcarbonat, Kaliumsulfat, Kaolin-Tonerde, RuIi, Diatomeenerde, Feldspatpulver, Terra alba bzw. Kaolin, Quarz, Graphit, Magncsiumcarbonat, Magnesiumhydroxid, Magnesiumoxid, Glimmer, Molybdündisulfid.Agalmatolilh-tonerdc.Sericit, pyrogenes Siliciumdioxid, feinzcrtciltc Kieselsäure, amorphes Siliciumdiocid, Siliciumdioxklsand, Silical, Titanoxid, Schlämmkreide, Schieferpulver u.dgl. Diese unorganischen Substanzen können entweder allein oder als Gemisch von zwei oder mehreren dieser anorganischen Substanzen verwendet werden.
Die Bezeichnung »Polymermaterial« bedeutet hier eine faserbiSdcnde, organische, lineare Verbindung hohen Molekulargewichts, die Stabilisatoren, Antistatika, Flammverzögerungszusälze und andere herkömmliche Zusatzstoffe aufweisen kann. Beispiele derartiger Polymermaterialien sind Polyolefine, wie Polyäthylen, Polypropylen, Polybuten-1, Polystyrol und Polyisobutylen; Polyamide, wie Polyhexamelhylensebazinsäureamid, Polycaprolactam und Polypyrrolidon; Polyester, wie Polyethylenterephthalat, Poly-
Γ> - valerolacton. und Poly - ρ - (/; - hydroxyälhoxy)-benzoat; Polycarbonate, Polyurethane, Polyäther. wie Polyoxymethylen und Poly-p-(2,6-dimethylphenoxid); Homopolymere und Copolymere von Vinylverbindungen, wie Acrylnitril, Vinylchlorid, Vinylacetat, Vinylidenchlorid, und Methylmethacrylat; ein Copolymeres von Vinylalkohol und Äthylen, das durch Hydrolyse eines Copolymeren von Vinylacetat und Äthylen erhalten wird. Diese Polymermaterialien können entweder allein oder als Gemisch von zwei oder mehr dieser Polymermaterialien verwendet werden.
Die Eigenschaften von typischen Polymermaterialien und feinzerteilten anorganischen Substanzen, die bei Durchuährung der Erfindung verwendet werden können, sind in den Tabellen I und Il dargestellt.
Tabelle I
Feinzerleilte anorganische Substanz
Teilchen- V1 gröUc
(Mikron) (cc/g)
(ec/g)
Feinzerteiltc
Kieselsäure A
(SiO2 nl I2O)
Feinzertcilte
Kieselsäure B
(SiO2 nlljO)
Dialomccncrde
Durch- 0.50
schnitt
0,020
Durch- 0.51
schnitt
0.040
•95% 0,55
,10 oder
weniger
Durch- 0,46
'Schnitt
0,1
98% 0,38
2 oder
weniger
98% 0,37
4 oder
;weniger
Durch- 0,38
schnitt
1,4
Durch- 0,40
schnitt
.4,0
MagnesMim- — 0,43
carbonal/
Kaliumcarbonat ■
(4/3 in Gewichten)
Feinzerteiltc — 0,46
Kieselsäure B/
Kaliumcarbonat
(3/2 in Gewichten)
Diatomecnerde/ — 0.40
Kaliumcarbonat
(4/3 in Gewichten)
Magnesium- -- 0,42
carbonat/Talk
(4/3 in Gewichton).
Magnesiumcarbonat
Tonerde
Talk
Kaliumcarbonat A
Kaliumcarbonat B
Spezifisches
Obcr-
flächcn-
gebict
(m'/g)
1,91 150
2.09 80 1,50 20 1,81 20
0,72 20
0,87 13
1.10 6 0,70 2 1.39 14
1,49 50
1,31 14
1.29 12
i-.rwei-
cliungs
pun kl
(cc/g I ( C)
1.05 135
1.10 KK)
1.09 160
0.86 232
0.77 200
0,70 150
0,95 160
0,88 240
0.84 140
Tabellen
Pol} meres
Polyäthylen hoher Dichte
Polyäthylen niedriger Dichte
Kristallines Polypropylen
Polyacrylnitril
Polyethylenterephthalat
Polyvinylchlorid
Polystyrol
Nylon-66
Polymelhylmcthacrylal
In der Tabelle 1 stellt V11 das Schüttgewicht der rcinzertcilten anorganischen Substanz dar und wird unter einer Beanspruchung von 10 kg/cm2 in der nachstehend angeführten Weise gemessen.
Die Messung wird bei einer Temperatur von 25°C und un'cr trockenen Bedingungen unter Verwendung eines Zylinders einer Höhe von 15 cm und eines inneren Durchmessers von 2/[/.τ durchgeführt. der einen entfernbaren, flachen Boden aufweist und mit einem Kolben ausgerüstet ist, der mit Hilfe eines Luftzylinders auf- und abbeweglich und in der Lage ist, einen Druckbzw, eine Beanspruchung von 10 kg/cm2 auszuüben. Eine vorbestimmte Menge (Wg) der zu messenden feinzerteilten anorganischen Substanz wird gewogen und in den Zylinder eingebracht. Die Probe in dem Zylinder wird sodann dadurch eingeebnet, daß man den Zylinder mit einem Holzhammer vorsichtig schlägt. Sodann wird auf dem Kolben eine Beanspruchung von 10 kg/cm2 über den Luftzylinder ausgeübt und während einer Minute stehengelassen. Sodann wird der Kolben angehoben. Eine weitere Menge (We,) der Probe wird in den Zylinder eingeführt und das allgemeine, vorstehend beschriebene Verfahren wird wiederholt. Das Verfahren wird insgesamt zehnmal wiederholt. Das Volumen der Probe (10 χ Wg), die in dem Zylinder geschichtet ist, wird gemessen und hieraus das Schüttgewicht der Probe gemessen. Der Wert W, der in dieser Messung angewandt wird, hängt von der bestimmten feinzerteilten anorganischen Substanz und dem Verfahren zur Herstellung der Substanz ab und wird in der folgenden Weise bestimmt. Eine geeignete Menge der Probe wird gewogen und in einen mit einer Teilung versehenen (scaled) Glaszylinder mit einem inneren Durchmesser von 2/ |/.-r cm und einer Länge von 30 cm, der einen flachen Boden aufweist, gebracht, so daß der Zylinder bis zu einer Tiefe von etwa 20 cm mit der Probe gefüllt werden kann. Der Zylinder wird sodann aus einer Entfernung von 2 cm auf eine fixierte Oberfläche 60mal pro Minute fallengelassen. Die Höhe der Probe in dem Zylinder wird allmählich auf einen Gleichgewichtswert vermindert. Aus diesem Wert und dem Gewicht der Probe wird das Schüttgewicht der Probe als W der vorstehenden Messung berechnet und abgestimmt.
Die Werte V1, die in Tabelle I angegeben sind, wurden durch ein Verfahren entsprechend J1S-K-5101 bestimmt. Die Erweichungspunkt- und K(,-Werte, die in Tabelle 11 angegeben sind, wurden durch Vcr-
fahren entsprechend ASTM D-1526 und JIS-K-6760 jeweils bestimml.
Die anorganische Substanzmasse gemäß der Erfindung wird durch die Stufen erzeugt:
1. Dispergierung einer angegebenen Menge einer feinzerteilten anorganischen Substanz (Komponente a) und einer angegebenen Menge eines Polymermaterials (Komponente b) in einem Lösungsmittel (Komponente c), das fähig ist, das ,0 Polymer-material bei einer Temperatur von zuinindest lOO'C unier Erzeugung einer flüssigen Suspension aufzulösen;
2. Erhitzung der flüssigen Suspension auf eine Temperatur von zumindest KX) C zur Auflösung des Polymermaterials in dem Lösungsmittel und sodann
3. Extrudieren der erhitzten flüssigen Suspension unter einem Druck, der gleich oder höher als der Dampfdruck der Substanz ist, durch eine Düse in eine Zone eines niedrigeren Druckes, um das Lösungsmittel hiervon zu verdampfen.
Bei der Herstellung einer flüssigen Suspension aus den vorstehend erwähnten drei Komponenten a, b und c ist sowohl die Art und Weise als auch die Reihenfolge, in der die drei Komponenten miteinander vermischt werden, nicht kritisch. Es ist möglich, daß in der Komponente a und/oder Komponente b enthaltendes Wasser Schwierigkeiten hervorruft, wenn die resultierende Masse auf gewissen Gebieten angewandt wird. In einem derartigen Fall sollte das hi;rin enthaltene Wasser vorzugsweise entfernt werden, beispielsweise durch Trocknen vor der Zubereitung einer flüssigen Suspension der drei Komponenten.
Die Komponente c, d. h. ein Lösungsmittel, das zur Auflösung der Komponente b, d. h. einem Polymermaterial bei einer Temperatur von zumindest 100 C fähig ist, sollte einen Kochpunkt aufweisen, der niedriger als der Erweichungspunkt des angewendeten Polymermaterials ist und sollte in der Lage sein, das Polymermaterial unter den Extrudierbedingungen, d. h. bei erhöhter Temperatur und Druck aufzulösen. Das Lösungsmittel sollte gegenüber dem Polymermaterial und den Konstruktionsmaterialien, aus denen die angewandten Vorrichtungen zusammengesetzt sindim wesentlichen inert sein.
Beispielhaft für derartige Lösungsmittel können beispielsweise Kohlenwasserstoffe, wie Butan, Pentan; halogeniert Kohlenwasserstoffe, wie Methylenchlorid, Methylchlorid und 1,1,2-Trichlor-l ,2,2-trifluorüthan; Äther, wie Äthylälher; Schwefeldioxid; und eine Kombination hiervon erwähnt werden. In Abhängigkeit Von der Natur des bestimmten Polymermaterials sollte ein geeignetes Lösungsmittel ausgewählt werden.
Die flüssige Suspension der drei Komponenten wird in einem geschlossenen Gefäß hergestellt und auf eine Temperatur von zumindest 100 C in dem Gefäß zur Auflösung des Polymermaterials in dem Lösungsmittel erhitzt. Die Menge des Lösungsmittels, das für das Gemisch der feinzerteilten anorganischen Substanz und des Polymermaterui!-. verwendet wird, sollte vorteilhafterweise derart sein, daß die resultierende erhitzte Suspension, die hierin aufgelöst das Polymermaterial enthält, ausreichend fließfähig ist, um gepumpt zu werden. Die erhitzte Suspension wird unter einem autogenen Druck von zumindest 5kg/cin vorzugsweise zumindest 10 kg/cm·4, gehalten und unter diesem autogenen Druck oder höheren Drücken durch eine Düse in eine Zone niedrigeren Druckes und einer niedrigeren Temperatur, vorzugsweise in die Raumatmosphäre, extrudiert, um das Lösungsmittel plötzlich zu verdampfen, wodurch die gewünschte poröse Struktur zurückgelassen wird. Der zuletzt erwähnte Vorgang kann als sogenanntes »Spratzen« bzw. »Spritzen« (»spurting«) bezeichnet werden.
Bei der Durchführung der Herstellung einer derartigen Struktur kannjegliche geeignete Vorrichtung unter Einschluß eines herkömmlichen Autoklavs unter der Voraussetzung angewandt werden, daß er mit einer Düse ausgerüstet ist, durch welche das erhitzte Gemisch bei erhöhten Temperaturen und Drücken extrudiert oder ausgespritzt werden,kann. In bequemer Weise kann ein kontinuierlicher Extruder angewandt werden, der eine Preßzone, Druckzone, Erhilzungszone, Zumessungszone und einen Extrudierkopf aufweist, der eine Düse oder Düsen besitzt
Die derart erhaltene poröse Struktur kann in einem flüssigen Medium geschlagen werden, das nicht fähig ist, das Polymermaterial, das in der porösen Anordnung bzw. Struktur enthalten ist, aufzulösen, um eine gleichförmige Aufschlämmung zu bilden, die sogenanntes »Fibrid« enthält. Aus der fibridenthaltenden Aufschlämmung kann ein Blatt oder Papier durch herkömmliche Papiererzeugungsverfahren hergestellt werden.
Selbst wenn das für die Herstellung der porösen Struktur bzw. Anordnung verwendete Polymermaterial ein hydrophobes Polyolefin darstellt, kann die poröse Anordnung mit Erfolg geschlagen und/oder in einem wäßrigen Medium durch Vermischung einer geringeren Menge, z. B. 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der porösen Anordnung, einer hydrophilen Zellulosepulpe unter Erzeugung einer Aufschlämmung desintegrierl werden, worin die fibridarligen Slrukturelemente gut dispergiert sind, aus welchen Blätter bzw. Folien erzeugt werden können.
Die anorganische Substanzanordnung bzw. -struktur gemäß der Erfindung kann auch in einem flüssigen Medium dispergiert werden, das; unfähig ist, die an organische Subslanzanordnung aufzulösen, wie beispielsweise Methylenchlorid und Trichloräthylen, woraus Dispersionsblätter (dispersion sheets) hergestellt werden können. Die blattartigen Anordnungen bzw. Strukturen, die aus der anorganischen Substanzmasse gemäß der Erfindung erzeugt sind, zeigen im Vergleich zu ähnlichen Produkten, die durch herkömmliche Verfahren erzeugt wurden, verbesserte Nachverarbeitbarkeit, da die erstgenannte Struktur niedrigere Dichten besitzt und hierin mehr Hohlräume bzw. Leerstellen enthält und somitverschiedene hierauf angewandte Behandlungsmittel im großen Ausmaß absobieren kann. Somit können Antistatika, flammhemmende Zusätze und andere Zusatzstoffe leicht für die blattartige Struktur gemäß der Erfindung angewendet werden.
Die blattartige Struktur kann bei einer geeigneten Temperatur kalandriert werden. Es ist festgestellt worden, daß die kalandrieren Produkte einen überraschend hohen Anfangsmodul aufweisen. Sie besitzen auch eine erhöhte Zähigkeit und Dimensionsstabilität. So erfährt beispielsweise ein kalandriertes Blatt, das durch ein Verfahren gemäß der Erfindung erzeugt ist und 10 Gewichisleile Polyäthylen hoher Dichte und 90 Gewichtsteile Kaliumcarbonat umfaßt, eine iie-
ringe oder gar keine Schrumpfung, wenn es auf Temperaturen geringfügig unter dem Schmelzpunkt von Polyäthylen erhitzt wird. Beim· Brennen erfolgt das Brennen mit geringer oder keiner Schrumpfung. Diese Ergebnisse sind überraschend und ziemlich unerwartet angesichts der Verhaltensweise vergleichbarer blattartiger Produkte aus Polyolefin, die durch herkömmliche Verfahren erzeugt sind, die eine Schrumpfung im großen Ausmaö erleiden, wenn sie lediglich einer Hitzequelle nahegebracht werden. Das kalandrierte Blatt gemäß der Erfindung ist Zellulosepapier bezüglich der hydrophoben Eigenschaft überlegen.
Sofern erwünscht, kann.die anorganische Substanzmasse gemäß der Erfindung als Füllstoff bei einem Papierherstellungsverfahren verwendet werden. Dies ist vorteilhaft, weil (I) die anorganische Substanzmasse eine höhere Ausbeute als bei herkömmlichen Füllstoffen ergibt und (2) die Masse keinen schädlichen Einfluß auf die Eigenschaften des resultierenden Papieres selbst dann ausübt, wenn die anorganische Substanzmasse im größeren Ausmaß verwendet wird.
Sofern erwünscht, kann eine blattartige Struktur aus einem Gemisch der anorganischen Substanzmasse und einem faserigen Material, wie natürlichen Fasern, synthetischen Fasern, halbsynthetischen Fasern, Glasfasern, Metallfasern und Kohlenstoffasern erzeugt werden. Die blattartige Struktur weist im allgemeinen eine verbesserte Reißfestigkeit und einen guten Griff auf.
Die anorganische Substanzmasse gemäß der Erfindung besitzt verschiedene Anwendungsmöglichkeiten neben der vorstehend veranschaulichten blattähnlichen Struktur. Beispielsweise kann es als Formmaterial, Wärmeisoliermaterial, Verpackungsmaterial, schalldichtes Material und weitere Konstruktionsbzw. Baumaterialien verwendet werden.
Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen weiter veranschaulicht, in_ denen die feinzerteilten anorganischen Teilchen- und Polymerkomponenten, die in den Tabellen I und II angegebenen darstellen.
sofern es nicht anders angegeben ist, und alle Teile in Gewichten bezeichnet sind.
Beispiel I
Ein Autoklav wurde mit einem Gemisch von 90Gewichtsteilcn Kaliumcarbonat, lOGewichtsleilen Polyäthylen hoher Dichte und 850 Gcwichtsteilcn
ίο Methylenchlorid beschickt, gedichtet, auf eine Temperatur von 180" C unter Rührung des Inhaltes erhitzt und auf einen inneren Druck von 40 kg/cm! durch Einführung von Stickstoff gebracht. Die Bedingungen wurden währen etwa 10 Minuten aufrechterhalten. Am Ende dieses Zeitraums wurde das Gemisch durch eine am Boden des Autoklavs angebrachte Düse mit einem Durchmesser von 1,0 mm in die Atmosphäre gespritzt. Das derart erhaltene Produkt stellte diskrete, flockenähnlichc Strukturen dar, die feine poröse Körper mit einer Vielzahl von Hohlräumen hierin darstellen, wobei die Dicke der Wände, die jeden Hohlraum bildeten, weniger als 5 Mikron, und das spezifische Oberflächengebiet 135 mVg betrug.
Beispiele 2 bis 48
Gemäß der im Beispiel 1 beschriebenen allgemeinen Methodik wurde eine Serie von Gemischen eines Polymermaterials, feinzerteilten anorganischen Teilchen und eines Lösungsmittels, wie es in Tabelle III angegeben ist, getrennt unter in Tabelle III angegebenen Spritzbedingungen gespritzt. Die Erscheinungsform jedes Produktes ist ebenfalls in der gleichen Tabelle angegeben. Alle Produkte stellen poröse Strukturen dar, die zahlreiche feine, unregelmäßige Hohlräume hierin enthalten, wobei die Wände, die jeden Hohlraum bilden, eine Dicke von weniger als 5 Mikron aufweisen.
Tabellen! ZuEcführte Masse 10 Teile Sprilzhedingungen Produkl Spezifisches
Bei 90 Teile Obcr-
spiel 800 Teile flächcn-
Nr. yebiel
10 Teile (m2/gl
Polyäthylen hoher Dichte 90 Teile !40"C feine pulverartige 85
2 feinzerteilte Kieselsäure A 800 Teile 60 kg/cm2 Struktur
Methylenchlorid 20 Teile Düsendurchmesser
80 Teile 1 mm
Polyäthylen hoher Dichte 800 Teile !38'1C feine splitterartige 75
3 feinzerteilte Kieselsäure B 15 Teile 80 kg/cm2 Struktur
Methylenchlorid 85 Teile Düsendurchmesser
1,5 mm
Polyäthylen hoher Dichte 850 Teile desgl. desgl. 60
4 feinzerteilte Kieselsäure B
Methylenchlorid 30 Teile
Polyäthylen hoher Dichte 70 Teile 150° C feine flockenartige 70
5 feinzerteilte Kieselsäure A 800 Teile 55 kg/cm2 Struktur
Methylenchlorid Düsendurchmesser
1 mm
Polyäthylen hoher Dichte 1500C desgl. 55
6 feinzcrteilte Kieselsäure B 62 kg/cm2
Methvlenchlorid Düsendurchmesser
1.5 mm
Fortsetzung
Bei Zugefuhrle Masse Spritzbedingungen Produkt Spezifisches
spiel Obcr-
Nr. fliichcn-
gebiet
(m2/g)
Polyäthylen hoher Dichte 5 Teile Kalciumcarbonat A 95 Teile Methylenchlorid 800 Teile
Polyäthylen hoher Dichte 20 Teile Kalciumcarbonat B 80 Teile Methylenchlorid 75t» Teile
Polyäthylen hoher Dichte 10 Teile Magnesiumcarbonat 90 Teile Methylenchlorid 800 Teile
Polyäthylen hoher Dichte 20Teile Magnesiumcarbonat 80 Teile Methylenchlorid 800 Teile
Polyäthylen hoher Dichte 15 Teile Magnesiumcarbonat 85 Teile Methylenchlorid 820 Teile
Polyäthylen hoher Dichte 30 Teile Diatomeenerde 70 Teile Methylenchlorid 780 Teile
Polyäthylen hoher Dichte 5 Teile Diatomeenerde 95 Teile Methylenchlorid 800 Teile
Polyäthylen hoher Dichte 5 Teile Tonerde 95 Teile Methylenchlorid 750 Teile
Polyäthylen hoher Dichte 10 Teile Talk 90 Teile Methylenchlorid 800 Teile
Polyäthylen hoher Dichte 20 Teile Talk 80 Teile Methylenchlorid 800 Teile
Polyäthylen hoher Dichte 10 Teile feinzerteiUe Kieselsäure A 90 Teile Trichlortrifluoräthan 700 Teile
Kristallines Polypropylen 10 Teile feinzerteilte Kieselsäure B 90 Teile Methylenchlorid 780 Teile
Kristallines Polypropylen 10 Teile feinzerteilte Kieselsäure B 90 Teile Methylenchlorid 800 Teile
2000C desgl.
60 kg/cm2 Düsend urchmesser I mm
2000C desgl.
60 kg/cm2 Düsendurchmesser I mm
150° C 80 kg/cm2 Düsendurchmesser 1,5 mm
2000C 60 kg/cm2 Düsendu rch messer 1 mm
1700C desgl.
58 kg/cm2 Düsendurchmesser 1 mm
180" C desgl.
59 kg/cm2 Düsendurchmesser 1 mm
180uC desgl.
60 kg/cm2 Düsendurchmesser I mm
190" C desgl.
62 kg/cm2 DUsend u rch messer 1 mm
150"C 60 kg/cm2 Düsendurchmesser I mm
1500C 62 kg/cm2 Düsendurchmesser i mm
200" C desgl.
60 kg/cm* Düsendurchmesser I mm
I4O°C desgl.
60 kg/cm2 Düsendurchmesser 1 mm
1500C desgl.
kg/cm2 Düsendurchmesser 1 mm
feine splitterartige Struktur '
feine flockenartige Struktur
feine splitterartige Struktur
feine flockenartige Struktur
Fortsetzung
12
Bei- Zugefiihrte Masse
spiel
Sprit/bcdrnpungcn Produkt
Spezifisches
Ober-
fliichcn-
pcbicl
(rrr'g)
Kristallines Polypropylen 20 Teile feinzerteilte Kieselsäure B 80 Teile Methylenchlorid 800 Teile
Kristallines Polypropylen 30Teile fein/erteilte Kieselsäure B 70 Teile Melhylenchlorid 780 Teile
Kristallines Polypropylen 5 Teile feinzerteilte Kieselsäure A 95 Teile Methylenchlorid 810 Teile
Kristallines Polypropylen 10 Teile feinzerteilte Kieselsäure A 90 Teile Methylenchlorid 810 Ί eile
Kristallines Polypropylen 15 Teile Magnesiumcarbonat 85 Teile Methylenchlorid 800 Teile
Kristallines Polypropylen 30Teile Magnesiumcarbonat 70 Teile Methylenchlorid 800 Teile
Kristallines Polypropylen 5 Teile Magnesiumcarbonat 95 Teile Methylenchlorid 820 Teile
Kristallines Polypropylen 5 Teile Kaliumcarbonat 95 Teile Melhylenchlorid 750 Teile
Kristallines Polypropylen 5 Teile Kaliumcarbonat A 95 Teile Benzo! 650 Teile Butan 150 Teile
175" C 65kg/cm2 Düsendurchmesser mm
160-C 62 kg/cm2 Düsendurchmesser mm
I4O"C 60 kg/cm2 Düsendurchmesser I mm
150'1C 60 kg/cm2 Düsendurch messer 1 mm
desgl.
150" C 60 kg/cm2 Düsendurchmesser 1 mm
1400C 30 kg/cm2 Düsendurchmesscr 1 mm
150"C 60 kg/cm2 Düsendurchmesser 1 mm
160 "C 65 kg/cm3 Düsendu rch messer I mm
desgl.
desgl.
desgl.
desgl.
desgl.
desgl.
desgl.
feine splitterartige Struktur
feine flockenartige Struktur
Kristallines Polypropylen 20 Teile Kaliumcarbonat A 80 Teile Methylenchlorid 800 Teile
Kristallines Polypropylen 20 Teile feinzerteilte Kieselsäure/Kalcium- 80 Teile carbonat (3/2 in Gewichten) Methylenchlorid 800 Teile
Kristallines Polypropylen 15 Teile Diatomeenerde/Kalciumcarbonat 85 Teile (4/3 in Gewichten) Methylenchlorid 800 Teile
Kristallines Polypropylen 25 Teile Diatomeenerde 75 Teile Methylenchlorid 750 Teile
!50"C 60 kg/cm2 Düsendurchmesser I mm
145° C 60 kg/cm2 Düsendurchmesser 1 mm
1600C 60 kg/cm2 Düsendurchmesser 1 mm
desgl.
feine flockenartige Struktur
desgl.
desgl.
desgl.
Fortsetzung
Itcispiel Nr.
40
42
43
44
Miissi-
14
I'rodukl
Kristallines Polypropylen 30 Teile 200 Teile 150 C desgl.
Diatomeenerde 70 Teile 20 Teile 65 kg cm2
Melhylenchlorid 800 Teile 80 Teile Düsendurchmesser
300 Teile 1 mm
Kristallines Polypropylen 15 Teile 50 Teile 160 C desgl.
Talk 85 Teile 60 kg/cm2
Methylenchlorid 800 Teile Düsendurchmesser
1 mm
Kristallines Polypropylen 15 Teile 170 C desgl.
Tonerde 85 Teile 60 kg/cnr
Methylenchlorid 800 Teile Düsendurchmesser
I mm
Polyethylenterephthalat 20 Teile 200 C desgl.
K.ilciumcarbonat 80 Teile 60 kg/cnr
Methylenchlorid 150 Teile Düsendurchmesser
0,5 mm
Polyoxymethylen 1 5 Teile 200 C desgl.
feinzerteilte Kieselsäure B 85 Teile 60 kg/cnr
Methylenchlorid 800 Teile Düsendurchmesser
0,5 mm
Kn^tallines Polypropylen 30 Teile 150 C desgl.
Mdgnesiumcarbonal.· Kalium 70 Teile 55 kg/cm2
carbonat (4/3 in Gewichten) DüsendurchmesNcr
Methylenchlorid 800 Teile 1 mm
Kristallines Polypropylen 30 Teile 16(1 C desgl.
Magnesiumcarbonat 65 Teile 60 kg/cm2
Titanoxid 5 Teile Düsend u rch messer
Methylenchlorid 8(K) Teile 1 mm
Kristallines Polypropylen 30 Teile desgl. desgl.
Magnesiumearbonat/Talk 70 Teile
(4/3 in Gewichten)
Methylenchlorid 800 Teile
Krislallines Polypropylen 20 Teile IhO C feine flockenartige
Polyäthylen niedriger Dichte 10 Teile 58 kg/enr Struktur
feinzerteilte Kieselsäure B 70 Teile Düsendurchmesser
Methylenchlorid 800 Teile 0.8 mm
Kristallines Polypropylen 20 Teile 190 C feine flocken;iriige
Polymethylmethacrylat K) Teile 80 kg/cnr Struktur
Magncsi u mcarbo nal 70 Teile Düsendurch messer
Methylenchlorid 600 Teile 1 mm
Butan 200 Teile
Polyäthylenterephthalat lü Teile 200° C desgl.
feinzerteilte KieselsäureA/Kalcium- 90Teile 63,kg/cm2
carbonat (3/2 in Gewichten) Düsendurch messer
Methylenchlorid 0,5 mm
Polyvinylchlorid 2000C desgl.
feinzerteilte Kieselsäure 80 kg/cm2
Methylenchlorid Düsendurchmesser
Hexan 0.8 mm
Spcif·· dies Ohcr-(liichenycbiet
lm; til
20
SO
IK)
105
85
80
75
73
Fortsetzung
Bespiel
Nr
Zugeführt«? Masse
Spni/bcilint: ii
45
46
47
48
Polyäthylen niedriger Dichte feinzTteilte Kieselsäure B
Methylenchlorid
Polyäthylen niedriger Dichte Magnesiumcarbonat
Methylenchlorid
Polyäthyleniniedriger Dichte feinzerteilte Kieselsäure A Methvlenchlorid
Polyäthylen niedriger Dichte Diiitomeenerde
Methvlenchlorid
10 Teile
90 Teile
500 Teile
5 Teile
95 Teile
600 Teile
10 Teile
90 T-ilc
750 Teile
15 Teile
85 Teile
7(K) Teile
Beispiel 50
180 C desgl.
60 kg/cm2
Düsend u rch messer
0.8 mm
180 C ^ desgl.
55 kg/cnr
Düsendurchmesser
0.8 mm
160 C desgl.
60 kg/cm2
Düsendurchmesser
0.8 mm
desgl. desgl.
Spezifisches
fliiihen-Im-' ul
140
140
150
KK)
Beispiel 49
tin Autoklav wurde mit einem Gemisch von 10 Teilen eines Äthylen-Vinylacetatcopolymeren. das 12 Gewichtsprozent Vinylacetat enthielt und ein spezifisches Volumen von 1,08 aufwies. 90 Gewichtstcilen fcinzerteilter Kieselsäure A und 8(K) Gewichtsteilen Methvlenchlorid beschickt, gcdichlet, auf eine Temperalur von 160 C unter Rührung des Inhaltes erhitzt und auf einen inneren Druck von 60 kg 'cm2 durch Einführung von Stickstoff gebracht. Die Bedingungen wurden während etwa 15 Minuten aufrechterhalten. Am Hndc dieses Zeitraums wurde das Gemisch durch eine im Boden des Autoklavs angebrachte Düse eines Durchmessers von 1,0mm in die Atmosphäre gespritzt.
Das derart erhaltene Produkt stellte diskrete poröse, flockenähnliche Strukturen mit zahlreichen feincn, unregelmäßigen Hohlräumen hierin dar und wies ein spezifisches Oberflächengebiet von 90 nr g auf.
fto
Ein Tank für die Herstellung einer Aufschlämmung wurde mit einem Gemisch von 15 Teilen kristallinem Polypropylenpi-lvcr, 85 Teilen einer fcinzerleilten Kieseisäure A. 0,2 Teilen /i-(4-Hydroxy-3,5-di-tert.-butylphenyDpropionsäureestcr von Pentaerythrit (Antioxidans) und 8(K) Gewichtsteilen Methylenchlorid zur Erzeugung einer Aufschlämmung beschickt. Die Aufschlämmung wurde durch eine Flüssigkeilsfördcrungspumpc, die am Boden des Aufsehlämmungsherstellungstanks angebracht war. durch eine Leitung zu einer Erhitzungszone geführt, wo die Aufschlämmung auf eine Temperatur von 150 C erhitzt wurde. Sodann wurde die Aufschlämmung in ein Homogenisierungsgcfäß. das bei einer Temperatur von 150 C gehalten war. zur Erzeugung einer homogenen AufschUimmung gebrach!. Die Aufschlämmung wurde mit einem Druck von 58 kg/cm2 durch eine Düse eines E.xtrudierkopfes. die mit dem Boden des Homogenisiergefäßes in Verbindung stand, in die Atmosphäre gespritzt. Die Düse besaß einen Durchmesser von 1.0 mm.
Das derart erhaltene Produkt stellte diskrete, poröse, flockenähnliche Strukturen mit zahlreichen feinen, unregelmäßigen Hohlräumen hierin dar und besaß ein spezifisches Obcrfiächengebiet von 8<)nr/g.
Beispiele 51 bis 58
Gemäß der im Bcispic' 55 beschriebenen allgemeinen Methodik wurden poröse Strukturen mit zahlreichen feinen, unregelmäßigen Hohlräumen hierin aus einer Serie von Gemischen eines Polymermaterials, feinzerleilter unorganischer Substanz und eines Lösungsmittels, wie in Tabelle IV angegeben ist. getrennt erzeugt. Die Zusammensetzung der Gemische, die Sprilzbcdingungcn und das Erscheinungsbild jedes Produktes sind in Tabelle IV angegeben.
030 234/203
Tabelle IV
18
Beispiel
Nf.
Zugeführle Masse
Spni/bcdiniuin^cn
Produkt
Spezifisches Oberfliichcngcbiei (m- p)
Polyäthylen hoher Dichte 20 Teile feinzerteilte Kieselsäure B 80 Teile Methylenchlorid 650 Teile Butan 50 Teile
Polyäthylen hoher Dichte 15 Teile feinzerteilte Kidseisäure B 85 Teile Methylenchlorid 820 Teile
Polyäthylen hoher Dichte 15 Teile feinzerteilte Kieselsäure A 85 Teile Methylench lori.d 850 Teile
Polyäthylen hoher Dichte 15 Teile Magnesiumcarbonat 85 Teile Methylenchlorid 750 Teile
Polyäthylen hoher Dichte 20 Teile Magnesiumcarbonat 80 Teile Methylenchlorid 8(X) Teile
Kristallines Polypropylen 15 Teile leinzerteilte Kieselsäure A 85 Teile Mcthylenchlorid 820 Teile
Kristallines Polypropylen 15 Teile Magnesiumcarbonat 85 Teile Methylenchlorid 750 Teile
Kristallines Polypropylen 30Teile Magnesiumcarb/onal/Kalcium- 70 Teile carbonat (4/3)
Mcthylenchlorid 800 Teile
220 C 68 kg/cm2 Düsendurchmesser I mm
1555C 60 kg/cm2 Düsendurcli messer 0,5 mm
150X 58 kg/cm2 Düscndurch messer 0.5 mm
200C 62 kg/cm2 Düsend u rch messer 1 mm
160C 60 kg/cm2 Düsendurchmesser 0,5 mm
150 C 58 kg/cm2 Düsendurchmesser 0,5 mm
155''C 60 kg/cm2 Düsendurchmesser 0,5 mm
155" C 57 kg/cnr' Düsendurchmesser 0,5 mm
feine splitterartige Struktur
feine flockenartige Struktur
desgi.
desgl.
desgl.
desgl.
desgl.
desgl.
120
85
75
105
85

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Masse mit einem Gehalt an Füllstoff und organischem Polymermaterial, aus im wesentlichen wenigstens 50 Gew.-°.O einer feinzerteilten, anorganischen Substanz mit einer maximalen Größe von bis zu 500 μπι und 2 bis 50 Gew.-% eines faserbildenden, synthetischen, organischen Polymermaterials, die eine spezifische Oberfläche von mehr als 2 ms/g hat und eine feine flockenartige, poröse Struktur mit zahlreichen feinen, unregelmäßigen Hohlräumen aufweist, wobei die Dicke der Wand jedes Hohlraumes geringer als 5 um ist, dadurch gekennzeichnet, daß sie durch die Verfahrensstufen
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