DE2424291B2

DE2424291B2 - Verfahren zur herstellung von anorganisches pigment enthaltenden hydrophilen polyolefinfasern

Info

Publication number: DE2424291B2
Application number: DE19742424291
Authority: DE
Inventors: Wolf gang Dr 6238 Hof heim Leugenng Hans Joachim Dr 6230 Frank fürt Schaefer Horst Dr 6231 Schwalbach Gordon
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1974-05-18
Filing date: 1974-05-18
Publication date: 1978-01-12
Also published as: CA1077214A; BE829270A; IT1038209B; FR2271309B1; DE2424291C3; AU8125175A; ZA753156B; NL7505597A; DK218775A; US4013617A; GB1508656A; FI751433A; LU72502A1; FR2271309A1; DE2424291A1; JPS50160519A; NO751758L

Description

Bereits seit längerer Zeit ist es bekannt, Pigment enthaltende Polyolefinfasern herzustellen. In der deutschen Auslegeschrift 12 92 301 wird erwähnt, daß man Pigmente und andere unlösliche Verbindungen in »geringen Mengen« einer überhitzten und unter Druck stehenden Polymerlösung zusetzen und daraus durch Entspannungsverdampfung in eine Zone niedrigen Druckes hinein Fasern bilden kann. Wendet man jedoch dieses Verfahren auf Polyolefine an, so sind die entstehenden Fasern hydrophob und nicht hydrophil, was ihre technischen Einsalzmöglichkeiten stark einschränkt. Außerdem werden keine Angaben gemacht, ob und wie es möglich ist, die Fasern mit mehr als »geringen Mengen« Pigment auszurüsten. Es muß wohl angenommen werden, daß »geringe Mengen« auf jeden Fall weniger als 20% bezogen auf das Gesamtgewicht der Faser bedeutet.

In der deutschen Offenlegungsschrift 22 52 759 wird praktisch das gleiche Verfahren beschrieben, wobei

ίο berichtet wird, daß bis zu 50 Gewichtsprozent (bezogen auf das Fasergewicht) unlösliche Füllstoffe zugesetzt werden. Auch nach diesem Verfahren entstehen hydrophobe Fasern. Auf die speziellen Schwierigkeiten bei der Herstellung hydrophiler Polyolefinfasern mit hohem Füllstoffgehalt, wie sie später erläutert werden, wird in dieser Anmeldung jedoch nicht eingegangen.

In der deutschen Auslegeschrift 21 21 512 wird ein Verfahren zur Herstellung von Polymerfasern durch Entspannungsverdampfung einer Emulsion aus einer Polymerlösung und einer wäßrigen Lösung eines Netzmittels beschrieben, bei dem man auch Pigmente zusetzen könne. Auf die Speziellen Schwierigkeiten dieser Maßnahme und deren Beherrschung wird aber auch in dieser Schrift nicht eingegangen. In keiner der genannten Schriften werden hydrophile Polyäthylenfasern beschrieben, die mehr als 20% Pigment enthalten und in keiner der genannten Schriften werden Fasern beschrieben, die mehr als 50% Pigment enthalten.
Es wurds nun ein Verfahren zur Herstellung von

ίο anorganisches Pigment enthaltenden hydrophilen Polyolefinfasern durch Entspannungsverdampfung einer überhitzten und mindestens unter Eigendruck stehenden Suspension aus einem anorganischen Pigment und einer Emulsion aus einer Lösung eines Polyolefins in

i^r> einem leicht siedenden Lösungsmittel für dieses Polymere und einer wäßrigen Lösung eines Hydrophilierungsmittels durch eine Düse in eine Zone mil niedrigem Druck gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß als Pigment ein hydrophobisiertes anorganisches Pigment verwendet wird.

Als Polyolefin eignet sich hoch- und niedermolekulares Polyäthylen mit einer reduzierten spezifischen Viskosität zwischen 0,3 und 20 dl/g, vorzugsweise zwischen 0,7 und 10 dl/g (bestimmt nach H. W e s s 1 a u, Kunststoffe 49 [1959] 230). Dieses Polyäthylen kann geringe Mengen Comonomere mit 3—6 C-Atomen in dem Maße enthalten, daß die resultierende Dichte zwischen 0,93—0,97 g/cm', vorzugsweise zwischen 0,94 und 0,965 liegt. Ferner eignen sich als Polyolefine Homo- und Copolymere des Propylens, vorzugsweise mit einem ataktischen Anteil zwischen 0—25%, wobei die besten Eigenschaften resultieren, wenn der ataktische Anteil zwischen 0—6% liegt. Als Copolymere des Propylens werden statistische Copolymere mit 0,1—3

v-, Gewichtsprozent Äthylen oder mit 0,1—2 Gewichtsprozent Butylen bevorzugt. Es sind aber auch Blockcopolymere mit Äthylen sowie statistische Copolymere mit höherem Comonomergehalt geeignet.
Als Hydrophylierungsmittel eignen sich alle bekannten Emulgatortypen, bevorzugt werden jedoch polymere Hydrophilierungsmittel mit Amingruppen, Amidgruppen, Carboxylgruppen und/oder Hydroxylgruppen eingesetzt. Sehr gute Ergebnisse werden insbesondere mit Polyvinylalkohol mit einer Lösungsviskosität (4%

b5 bei 20°C in Wasser) zwischen 4 und 70 cp und einem Verseifungsgrad von 80 — 99,5% erreicht.

Das Lösungsmittel des Polyolefins muß hinreichend niedrigsiedend sein, so daß eine Überhitzung und eine

Entspannungsverdampfung möglich ist, ferner muß es eine ausreichend hohe kritische Temperatur haben. Daher eignen sich für das erfindungsgemäße Verfahren Kohlenwasserstoffe mit 5—7 C-Atomen, bevorzugt cyclische oder acyclische gesättigte Kohlenwasserstoffe mit 5—6 C-Atomen. Sehr gut geeignet sind ferner chlorierte Kohlenwasserstoffe mit 1 oder 2 C-Atomen, vorzugsweise Methylenchlorid.

Die Temperatur der Suspension kann in weitem Bereich zwischen 110 und 200⁰C schwanken. Technisch am interessantesten ist jedoch ein Temperaturbereich zwischen 120 und 160⁰C. Die Suspension steht dabei unter dem Eigendruck des Wasser-Lösungsmittel-Gemisches, der mit einem Inertgas und/oder mit einer Pumpe erhöht werden kann.

Die Suspension aus dem anorganischen Pigment und der Emulsion aus einer Lösung eines Polyolefins in einem leicht siedenden Lösungsmittel für dieses Polymere und einer wäßrigen Lösung eines Hydrophilierungsmittels sollte möglichst gleichförmig sein. Das ist sowohl bei diskontinuierlicher als auch bei kontinuierlicher Fahrweise möglich, wenn diese Suspension in handelsüblichen Suspendier- und Emulgieraggregaten mit guter Stoffumwälzung und möglichst hoher Schwerwirkung hergestellt wird. Die Vorteile des r, erfindungsgemäßen Verfahrens zeigen sich sowohl bei Wasser-in-Öl-Emulsionen als auch bei Öl-in-Wasser-Emulsionen.

Zur Entspannungsverdampfung passiert die Suspension eine Düse, deren Form für den Erfindungsgedanken jo ohne Bedeutung ist. Ihre Aufgabe ist primär die Aufrechterhaltung einer Druckdifferenz zwischen Suspension und Entspannungsraum. Der Druck im Entspannungsraum wird so gewählt, daß das Lösungsmittel für das Polymere zu mehr als 90% verdampft. Dabei π verdampft auch ein Teil des Wassers. Er kann somit zwischen 10 und 1500 Torr, vorzugsweise aber zwischen 50 und 800 Torr liegen. Die pigmenthaltigen Fasern werden im wesentlichen in wasserfeuchter Form erhalten und können in handelsüblichen Aggregaten zerkleinert und entwässert werden.

Als Pigmentteilchen sollen kleine Teilchen verstanden werden, die weder im Wasser noch im Lösungsmittel für das Polyolefin bei Temperaturen bis zu 200⁰C zu mehr als 5% löslich sind. Die Korngröße der Pigmente ist für das erfindungsgemäße Verfahren nicht entscheidend, so lange ausgeschlossen wird, daß zu große Pigmentteilchen die Düse verstopfen. Besonders gleichmäßige Fasern werden jedoch erhalten, wenn 90% der Pigmentteilchen kleiner sind als 50 μιη, vorzugsweise sogar kleiner sind als 10 μιτι.

Als hydrophob bezeichnet man die wasserabweisende Eigenschaft von Stoffen. Ob ein Pigment hydrophob ist, kann in folgender Weise getestet werden: In einem mit Wasser halbvoll gefüllten Reagenzglas werden einige Milligramm Pigment auf die Wasseroberfläche gestreut. Das Pigment ist im Sinne dieser Beschreibung hydrophob, wenn es auf der Oberfläche des Wassers schwimmt, und hydrophil, wenn es zu Boden sinkt. Für das erfindungsgemäße Verfahren können Pigmente ω eingesetzt werden, die entweder von selbst hydrophob oder die nachträglich nach bekannten Verfahren hydrophobisiert worden sind. Verfahren zur Hydrophobisierung von Pigmenten sind seit längerer Zeit bekannt. Die Art der Hydrophobisierung ist für das erfindungsgemäße Verfahren von untergeordneter Bedeutung. Geeignete llydrophobisierungsmittel für Pigmente sind organische Verbindungen mit einem Alkyl- und/oder Arylrest mit mindestens 6 C Atomen und einer polaren funktioneilen Gruppe, beispielsweise ein- oder mehrbasische organische Säuren mit 10—50 C-Atomen oder organische Amine oder Ammoniumsalze mit 6—20 C-Atomen. Jedoch sind genauso gut andere Hydrophobisierungen möglich. Der Anteil des Hydrophobisierungsmittels kann in weitem Bereich zwischen 0,2 und 5 Gew.-% des Pigmentes schwanken. Bevorzugt wird ein Gehalt zwischen 0,3 und 3%.

Die chemische Zusammensetzung der anorganischen Pigmente spielt technisch gesehen nur eine untergeordnete Rolle. Die bevorzugte chemische Zusammensetzung wird weitgehend durch die Verfügbarkeit des genügend feinleiligen Pigments zu einem niedrigen Preis diktiert. Solche verfügbaren Pigmente stammen meist aus der Klasse der schwerlöslichen Silikate, Aluminate, Carbonate oder Oxide vielfach in hydratisierter Form. Chemische Einheitlichkeit des Pigmentes ist nicht erforderlich. Neben den Weißpigmenten kommen ebensogut Farbpigmente für das erfindungsgemäße Verfahren in Frage, wie z. B. Ruß, Chrom(lll)-oxid und Eisen(IH)-oxid.

Die einsetzbare Menge an hydrophobem Pigment ist in erstaunlich weitem Rahmen variabel. Pigmenthaltige Fasern konnten erhalten werden mit 1 bis 95 Gew.-% Pigment, bezogen auf Gesamtgewicht von Polyolefin und Pigment. Die Vorteile des Verfahrens zeigen sich jedoch besonders deutlich bei einem Pigmenteinsatz von mehr als 30%. Zusätzliche Verfahrensvorteile bestehen für pigmenthaltige Fasern ab 50% Pigment. Bevorzugterweise wird über einen Pigmentgehalt von 90% nicht hinausgegangen, da die Fasern dann sehr kurz werden.

In aller Regel sind anaorganische Pigmente hydrophil. Da zur Herstellung hydrophiler pigmenthaltiger PoIyolefinfasern die gleichmäßige Inkorporierung eines Hydrophilierungsmitteis über eine wäßrige Phase notwendig ist, führt der Einsatz von hydrophilen Pigmenten zu erheblichen technischen Komplikationen. Unsere Versuche haben gezeigt, daß nur ein Teil der hydrophilen Pigmente in die Fasern eingebaut wird, also von einer Polyolefinhaut umschlossen wird. Etwa 40—60% des hydrophilen Pigmentes liegen in der ursprünglichen puderförmigen Form vor und werden mit dem Wasser bei der mechanischen partiellen Entwässerung der Fasern fortgespült. Um Verluste zu vermeiden sind daher recht aufwendige Abtrenn- und Rückführungsvorrichtungen für das Pigment notwendig. Ein anderer Teil des hydrophilen Pigmentes haftet nur lose an den Fasern an. Bei der Zerkleinerung der Fasern, die in handelsüblichen Faserzerkleinerungsgeräten vor sich gehen kann, werden die anhaftenden Pigmente von der Faser losgelöst und gehen wieder verloren oder müssen in größerem Umfang zurückgeführt werden. Außerdem ist die Verteilung von hydrophilen Pigment in den Fasern recht ungleichmäßig, so daß es relativ viel kurze besonders pigmentreiche Fasern gibt, die bei der Herstellung eines Papierblattes durch das Sieb gehen, wodurch sich auch bei der Papierherstellung Probleme der Abwasserverunreinigung oder der zusätzlichen Rückführung dieses Anteils ergeben.

Es war völlig unübersichtlich, wie sich hydrophobisierte Pigmente in Gegenwart von Hydrophilierungsmittcln für die Polyolefinfasern verhalten würden, da die Hydrophilierungsmittel nur das Polyolefin, nicht jedoch die Pigmente hydrophilieren sollten. Daher ist es überraschend festzustellen, daß bei Anwendung des Lifindungsgemüßen Verfahrens die oben beschriebenen

Probleme praktisch nicht auftreten. Das hydrophobe Pigment wird gleichmäßig und vollständig in die Polyolefinfaser inkorporiert. Dadurch sind die Verluste bei dem Schritt der Entspannung, der Faserzerkleincrung oder der Papierherstellung gering. Diese Vorteile zeigen sich in zunehmendem Maße mit steigender Pigmentkonzentration in der Faser. Oberhalb von 30% Pigment sind die Unterschiede schon so drastisch, daß die Verwendung von hydrophilem Pigment zu unvertretbarem Aufwand führt. Pigmenthaltige hydrophile Fasern aus Polyolefinen mit mehr als 50Gcw.-% Pigment, bezogen auf Fasergewicht, lassen sich praktisch nur noch nach dem erfindungsgemäßen Verfahren herstellen. Hydrophile Fasern mit 50—90% Pigmentgehalt sind also völlig neu.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es, daß bei Pigmentgehalten von 50% und mehr (bezogen auf Gesamtgewicht Pigment und Polyolefin) die Fasern bei der Entspannungsverdampfung in sehr gleichmäßiger und kurzer Form anfallen, so daß in den meisten Fällen eine weitere Faserzerkleinerung oder Homogenisierung der Faserlänge nicht erforderlich ist. Dieser Effekt ist ohne Pigment selbst bei sehr dünnen Polymerkonzentrationen nicht mit bekannten Mitteln erreichbar.

Hydrophile Polyolefinfasern mit einem Pigmentgehall zwischen 50—90% können als fasrige Füllstoffe in allen Faservliesen eingesetzt werden. Gegenüber nichtfasrigen Pigmenten haben sie den Vorteil der besseren Retention in diesen Vliesen. Gegenüber hydrophilen Polyolefinfasern ohne Pigment oder mit reduzierter Pigmentmenge haben sie den Vorteil der größeren Deckkraft. Zum Beispiel ist kanadriertes Papier, das die erfindungsgemäßen Fasern enthält, opaker als kalandriertes Papier, das bekannte Polyolefinfasern enthält. Der hydrophile Charakter der pigmenthaltigen Fasern ist notwendig, um die Fasern aus einer wäßrigen Suspension heraus — z. B. für die Papierherstellung — verarbeiten zu können.

Zur Demonstration der Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Fasern seien folgende Beispiele geführt:

Beispiel 1
mit Vergleichsbeispielen

In einem Druckbehälter A (siehe Abb.), der ein Volumen von 701 hat und mit einem fünfblättrigen Mehrstufen-lmpuls-Gegenstrom-RUhrer B versehen ist, werden 0,4 kg Polyäthylen mit einer Dichte von 0,960 g/cm¹, einer reduzierten spezifischen Viskosität von 1,4 dl/g und einer Molekulargewichtsverteihing MJM₁, von 6, sowie 201 Hexan, 15 1 Wasser, 60 g Polyvinylalkohol mit einer Lösungsviskositäl von 4 cp (4%ig in Wasser bei 20°C und einem Verseifungsgrad von 98%), sowie 1,6 kg hydratisiertes Akiminiumsilikai mit der Formel

AbOi · 2SiO₂ · 2 H..O

mit einer Partikelgröße von 90% kleiner als 10 μηι und mit einer einprozentigen nach Beispiel 1 der· deutschen Patentschrift 8 47 486 hergestellten Hydrophobisierung, bei 140"C bei einer Rührerdrehzahl von 600 Upm miteinander cmulgicrt und suspendiert. Der Gesamtdruck im Kessel wird mittels Stickstoff auf 16kp/cm' eingestellt. Nach Öffnung des ßodcnvcnlils f fließt die Emulsion durch eine rohrförmige Düse D mit einem inneren Durchmesser von 4 mm und einer Länge von 1,20 m in ein CJcHiH /:', in dem die Vakuumpumpe /für ein Vakuum von etwa 100 Torr sorgt und wo die entstandenen Fasern gesammelt werden. In den Fasern verbliebene Hexanrestc werden durch Übersteichen mil Dampf aus der Dampfleitung H unter Vakuum abgetrieben. Die wasserhaltigen Fasern werden durch die verschließbare Öffnung Cdem Gefäß ^entnommen

Die entstandenen Fasern enthalten nach partieller Entwässerung durch mechanisches Abpressen auf ca 30% Fasergehalt 76,3% des hydrophobisicrten Aluminiumsilikates, d. h. die Retention beim Schritt der Entspannungsverdüsung beträgt 95,5%. Die erhaltenen Fasern sind hydrophil und lassen sich ohne Schwierigkeiten in Wasser dispergieren. Werden in einem 1-l-Meßzylinder 2 g dieser Fasern in 800 ml Wasser gleichmäßig dispergiert und läßt man diese Fasersuspension genau 2 min ruhen, so sinken die Fasern in geringem Maße ab, so daß nach 2 min das überstehende faserfreie Wasser ein Volumen von 40 ml einnimmt.

Werden die aus so erhaltenen Fasern in einem Membranklassiergerät nach Brecht-H öl I für 10 min/Sieb mit 0,5 atü Wasserdruck und maximalem Hub klassiert, so bleiben bei 2 g Einwaage 10% aul einem Sieb mit der Maschenweite 0,40 mm; 57% aul einem Sieb mit 0,12 mm Maschenweite, während 33% durch das letztere Sieb durchlaufen. Das bedeutet, daß die Fasern so gleichmäßig und kurz sind, daß sie ohne weitere Zerkleinerung beispielsweise für die Papierherstellung verwendet werden können.

Stellt man mit den aus Beispiel 1 erhaltenen Fasern auf einem Rapid-Köthen-Blattbildungsgerät ein Blatt von 160 g/m² her, so beträgt der Gehall an Pigment im Blatt 74,2%, d. h. die Pigmentretention im Faserverarbeitungsschritt ist 97,3%. Versucht man dagegen ein pigmenthaltiges Blatt aus 75% hydrophilem Pigmcni und 25% vergleichbaren Polyäthylenfasern, die kein Pigment enthalten, zu machen, so findet man eine Pigmentretention von nur 19%. Dagegen ist die Pigmentretention von der Faserbildung aus Beispiel 1 bis zur Faserverarbeitung in diesem Beispiel insgesamt 92,8%.

Vergleichsbeispiel zu Beispiel 1

Es wird in der gleichen Weise verfahren wie in Beispiel 1, wobei als Pigment 1,6 kg hydralisicrtes Aluminiumsilikat mit einer Formel

AI₂Oj · 2 SiO₂ · 2 H₂O

mit einer Partikelgröße von 90% kleiner als 10 μηι verwendet wird, das nicht hydrophobisiert ist.

Die entstandenen Fasern enthalten nach partieller Entwässerung durch mechanisches Abpressen auf ca. 30% Fasergehalt 35,5% Pigment. Das heißt die Pigmentretention beträgt nur 44,3%.

Werden diese Fasern entsprechend Beispiel 2 klassiert, so bleiben 84% auf dem Sieb mit der Maschenweite 0,40 mm, 13% auf dem Sieb mit der Maschcnwcitc 0,12 mm und 3% der Faser passieren dieses Sieb. Obwohl diese Fasern gut hydrophil sind, sind sie in verdünnter Suspension nicht frei dispcrgierbar, sondern hängen noch untereinander zusammen.

Erst nach zweimaliger Zerkleinerung in einem I2"-Schcibenrcfincr der Firma Sprout-Walclron in bekannter Weise erreichen die Fasern eine dem Beispiel 2 vergleichbare Lange. Die Klassierung ergibt dann 9% auf dem 0,40-mm-Sicb, 64% auf dem 0,12-mm-Sicb und 27%, die das 0,12-mm-Sicb passieren. Nach partieller mechanischer Entwässerung wie oben beträgt der l'igmcnlßclialt nur noch 26%.

Bildet man aus den so zerkleinerten Fasern auf einem Rapid-Köthen-Blattbildungsgerät ein Blatt von 160 g/m², so beträgt der Gehalt an Pigment im Blatt nur noch 19%. Das heißt die Pigmentretention von der Faserherstellung bis zur Faserverarbeitung beträgt nur 24%. Es erscheint aussichtslos auf diesem Wege hydrophile Fasern mit mehr als 50% Pigment zu erhalten. Die nicht retendierten Pigmentmengen müssen in aufwendiger Weise zurückgewonnen und wieder eingespeist werden. ι ο

Beispiel 2
mit Vergleichsbeispiel

In gleicher Weise wie in Beispiel 1 werden 0,6 kg eines Polyäthylens mit einer redizierten spezifischen Viskosität von 3,4 dl/g und MJM_n von 6, dessen Dichte durch statistische Copolymerisation mit Buten auf 0,945 g/cm³ gestellt worden ist, sowie 20 1 Cyclohexan, 101 Wasser, 50 g Polyvinylalkohol und 0,4 kg Hydrophobisiertes Pigment wie in Beispiel 1 beschrieben, emulgiert und suspendiert und durch Entspannungsverdüsung Fasern hergestellt, die in einem Scheibenrefiner in 3 Zerkleinerungsoperationen zerkleinert werden.

Im Parallelversuch wird nicht hydrophobisiertes Pigment entsprechend Vergleichsbeispiel 1 anstelle von hydrophobisiertem Pigment eingesetzt und die entstandenen Primärfasern unter gleichen Bedingungen in 4 Zerkleinerungsschritten zerkleinert. Die sich ergebende Faserlängenverteilung, die wie in Beispiel 2 beschrieben durchgeführt wurde, sowie die Pigmentgehalte nach Entspannungsverdüsung, nach Zerkleinerung und nach Blattbildung entsprechend Beispiel 3 geht aus Tabelle 1 hervor.

Tabelle 1

Pigment

Hydrophil Hydrophob

% Pigment-Einsatz¹) 40 40

% Pigment¹) nach Entspan- 18 36

nungsverdampfung

% Pigment¹) nach Zer- 14 31

kleinerung

% Pigment¹) im Blatt 11 27

% auf 0,40-mm-Sieb 20 21

Pigment

Hydrophil Hydrophob

% auf 0,12-mm-Sieb 56 47

% durch 0,12-mm-Sieb 24 32

') °/o Pigment bezogen auf Gesamtgesvicht Pigment und Polyäthylen.

Beispiel 3
mit Vergleichsversuch

Durch Emulgierung und Suspendierung von 1,0 kg Polypropylen mit einer reduzierten spezifischen Viskosität von 2,3 dl/g (0,1 %ig in Dekalin bei 140⁰C) und 3,3% heptanlöslichen Anteilen (12 Std. Soxhlett), 201 Isopentan, 20 I Wasser, 60 g Polyvinylalkohol mit einer Lösungsviskosität von 66 cp (4 g/l in Wasser bei 20⁰C) und einem Verseifungsgrad von 99% sowie 1,0 kg hydrophobisiertes Pigment entsprechend Beispiel 1 und anschließender Entspannungsdüsung entsprechend Beispiel 1 — allerdings bei 25 kp/cm² Druck über der Suspension und 250 Torr Druck im Entspannungsraum — werden Polypropylenfasern hergestellt, die anschließend in einer Stufe im Scheibenrefiner zerkleinert werden. Im Vergleichsversuch mit nicht hydrophobisiertem Pigment entsprechend Beispiel 2 werden die bei der Entspannungsverdüsung entstehenden Fasern in zwei Zerkleinerungsstufen zerkleinert. Die Pigmentgehalte sowie die Klassieranalyse geht aus Tabelle 2 hervor.

Tabelle 2

Pigment	Hydrophil	Hydro phob
% Pigment Einsatz	50	50
% Pigment nach Ent	24	47
spannungsverdampfung
% Pigment nach Zerkleinerung	19	42
% Pigment nach Blattbildung	16	39
% auf 0,40-mm-Sieb	13	16
% auf 0,12-mm-Sieb	64	59
% durch 0,12-mm-Sieb	23	25

(% Pigment bezogen auf Gesamtgewicht Pigment und Polyäthylen).

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von anorganisches Pigment enthaltenden hydrophilen Polyolefinfasern durch Entspannungsverdampfung einer überhitzten und mindestens unter Eigendruck stehenden Suspension aus einem anorganischen Pigment und einer Emulsion aus einer Lösung eines Polyolefins in einem leicht siedenden Lösungsmittel für dieses Polymere und einer wäßrigen Lösung pines Hydrophilierungsmittel durch eine Düse in eine Zone mit niedrigem Druck, dadurch gekennzeichnet, daß ein von Natur hydrophobes oder ein hydrophobisiertes anorganisches Pigment, dessen Teilchen weder im Wasser noch im Lösungsmittel für das Polyolefin bei Temperaturen bis zu 200° C zu mehr als 5% löslich sind, in Mengen von 5—95 Gew.-%, bezogen auf das Fasergesamtgewicht verwendet wird und der Druck im Entspannungsraum zwischen 10 und 1500Torr liegt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Polyäthylen mit einer Dichte von 0,93 bis 0,97 g/cm² oder Polypropylen mit einem ataktischen Anteil von 0—25% als Polyolefin verwendet· wird.

3. Verfahren nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Polyvinylalkohol als Hydrophilierungsmittel verwendet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1—3, dadurch gekennzeichnet, daß ein gesättigter Cv oder Cb-Kohlenwasserstoff als Lösungsmittel für das Polyolefin verwendet wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 —4, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Suspension vor der Entspannungsverdampfung zwischen 110°C und 200°C liegt.

6. Verfahren nach Anspruch 1—5, dadurch gekennzeichnet, daß die Entspannungszone einen Druck zwischen 50 und 800 Torr aufweist.

7. Verfahren nach Anspruch 1—6, dadurch gekennzeichnet, daß 90Gew.-% der Pigmentteilchen kleiner sind als 50 μιη, und daß als Hydrophobisierungsmittel eine ein- oder mehrbasische organische Säure mit 10 — 50 C-Atomen oder eine organische Säure mit 10—50 C-Atomen oder ein organisches Amin mit 6—20 C-Atomen verwendet wird und dieses Mittel 0,2—5 Gew.-% des Pigmentgehaltes ausmacht.

8. Verfahren nach Anspruch 1—7, dadurch gekennzeichnet, daß als anorganisches Pigment schwer lösliche Silikate, Aluminate, Carbonate, Oxide oder bekannte Farbpigmente in hydratisierter oder nicht hydratisierter Form eingesetzt werden.