DE2052224A1

DE2052224A1 - Faserprodukt aus regenerierter Cellulose und Verfahren zu dessen Her stellung

Info

Publication number: DE2052224A1
Application number: DE19702052224
Authority: DE
Inventors: Atsushi Suzuki Migaku Ohta Hidenon Ohtake Kawai (Japan) P DOId
Original assignee: Mitsubishi Rayon Co Ltd
Current assignee: Mitsubishi Rayon Co Ltd
Priority date: 1969-10-24
Filing date: 1970-10-23
Publication date: 1971-05-13
Also published as: JPS491241B1; GB1300820A; US3785918A

Description

PATENTANWÄLTE DIPL-ING. CURT WALLACH DIPL.-ING. GÜNTHER KOCH 2052224 DR. TINO HAIBACH

8MUNCHENl 23. Oktober 1970 unser zeichen: 12880 - Dr.Rei/o

Mitsubishi Rayon Co.,ltd., Tokio ( Japan )

Faserprodukt aus regenerierter Cellulose und Verfahren zu dessen Herstellung.

Die Erfindung bezieht sich auf ein neues Faserprodukt, das eine große Anzahl von fibrillenartigen Mikrofasern aus regenerierter Cellulose enthält, sowie auf ein Verfahren zur Herstellung und zur Verwendung dieses Produktes.

Bisher wurde Papier dadurch hergestellt, daß man natürliche Cellulosefasern durch Schlagen oder Klopfen bearbeitete, um die Oberfläche der Fasern in die faserigen Bestandteile zu zerlegen, zu schneiden, quellen, fibrillieren und zu verbreitern, wodurch die gegenseitige Haftung der Fibrillen bei der Herstellung einer Papierbahn erst ermöglicht wurde. Wenn also eine natürliche Cellulosefaser durch Schlagen oder Klopfen bearbeitet v/urde, wurde sie in Fibrillen umgewandelt, die einen guten Zusammenhalt ergaben.

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Um den Fasern den Zusammenhalt zu geben, wie er bei Holzpapierbreifasern vorhanden ist, ist es nötig, daß die Fasern die gleichen Zerfaserungs-, Schneid-, Quell- und Fibrilliereigenschaften wie Holzfasern haben. Aus diesem Grund wurde bei der Herstellung von selbsthaftenden, regenerierten CeI-lulosefasern mit Eigenhaftvermögen bereits versucht, Hohlfasern mit einer dünnen Faserwand oder Fasern mit einem flachen Querschnitt herzustellen bzw. die Fasern mit einem Quellmittel zu behandeln.

Ein Zweck der Erfindung besteht darin, ein neues, faserartiges Produkt mit einer großen Anzahl von fibrillenartigen Mikrofasern aus regenerierter Cellulose herzustellen, das ein hohes Wasserhaltevermögen und einen hohen scheinbaren Quellungsgrad hat.

Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines leistungsfähigen und wirtschaftlich im technischen Maßstab durchzuführenden Verfahrens,zur Herstellung dieses Faserproduktes.

Ein weiterer Zweck der Erfindung ist die Schaffung eines Faserproduktes aus regenerierter Cellulose, welches genau so verschlungen oder verfilzt ist, wie Fasern, die durch Schlagen oder Klopfen bearbeitet wurden.

Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines Faserproduktes aus regenerieter Cellulose mit Eigenschaften, die eine Verwendung des Produktes für viele Anwendungen ermöglichen.

Diese und andere Ziele und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und den Ansprüchen in Verbindung mit der Zeichnung. Es bedeuten:

Figur 1 einige Skizzen von erfindungsgemäß erhaltenen 7erbundfaserprodukten, worin bei (1) ein geschnittes Faser-

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stück (b) mit fibrillenartigen Mikrofasern (a) aus regenerierter Cellulose gemäß der Erfindung "bedeckt ist, bei (2) ein flockenfö'rmiges Material (b) mit fibrillenartigen Mikrofasern (a) aus regenerierter Cellulose bedeckt ist, bei (3) ein anorganisches Pulver (b) mit fibrillenartigen Mikrofasern (a) aus regenerierter Cellulose bedeckt ist, und bei (4) eine fibrillierte Faser (b) aus einem synthetischen Polymerisat in Kombination mit den fibrillenartigen Mikrofasern (a) aus regenerieter Cellulose behandelt wurde;

Figur 2 .eine Mikroaufnahme (300-fache Vergrößerung) eines erfindungsgemäß erhaltenen Faserproduktes;

Figur 3 einen Längsschnitt des Ansaugteils der erfindungsgemäß verwendeten Ansaug-Spinnvorrichtung, worin 1 > eine Zuleitung für die Koagulierungsflüssigkeit, 2 eine Zuleitung für die Spinnflüssigkeit (spinning dope) und 3 eine Ableitung für das Gemisch bedeuten;

Figur 4 ein Beispiel eines VerfahrensSchemas, worin 4 eine Pumpe, 5 eine Ausspritzvorrichtung, 6 einen Viscosebehälter und 7 einen Behälter für die Koagulationsflüssigkeit bedeuten;

Figur 5 ein Fließschema des Verfahrens gemäß der Erfindung;

Figur 6 ein Diagramm, das die Temperaturzunahme einiger abgekühlter Substanzen mit der Zeit zeigt; und

Figur 7 ein Diagramm, das die Temperaturatinahme einiger erhitzter Substanzen nach der Zeit zeigt.

Als Ergebnis umfangreicher Untersuchungen über die Fibrillierung von regenerierten Cellulosefasern wurde gefunden, daß eine fibrillenartige Mikrofaser aus regenerierter Cellulose mit

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hohem Wasserhaltevermögen und hohem Quellvermögen durch Anwendung eines besonderen Spinnverfahrens erhalten werden kann.

Aufgrund seiner stark ausgeprägten Fibrillarstruktur ist das Faserprodukt gemäß der Erfindung etwa gleich stark verschlungen und verfilzt wie geklopfte Faser aus natürlicher Cellulose. Die Eigenschaften des Produktes sind nachstehend angegeben.

1. Das Faserprodukt gemäß der Erfindung ist aus einer großen Zahl von fibrillenartigen Mikrofasern aus regenerierter Cellulose mit einem Durchmesser von 0,1 bis 5/U zusammengesetzt, wobei mindestens ein Teil der Mikrofasern miteinander verschlugen ist. Man kann also sagen, daß das Faserprodukt gemäß der Erfindung nicht eine fibrillierte Einzelfaser , sondern ein Aggregat von Mikrofasern ist. Erfindungsgemäß kann ein Faserprodukt mit einer scheinbaren Faserlänge von etwa 1 bis 30 mm durch eine geeignete Auswahl der Herstellungsbedingungen erhalten werden.

2. Das Faserprodukt gemäß der Erfindung hat ein äußerst hohes Wasserhaltevermögen, und durch geeignete Auswahl der Bedingungen kann ein Wasserhalteverhältnis von etwa 500 bis

4000 io erhalten werden. Das Wasserhalteverhältnis wird entsprechend der nachstehenden Gleichung berechnet:

w - d
χ 100

worin d das Trockengewicht des Faserproduktes und w das Gewicht des Faserproduktes, nachdem es in einen 30-Maschen-Polyäthylenkäfig gebracht, 3 Minuten in Wasser eingetaucht, 3 Minuten an der Luft gehalten und dann abtropfen gelassen wurde, bedeutet.

3. Das Faserprodukt gemäß der Erfindung hat einen scheinbaren Quellungsgrad von 150 - 800 $. Der Quellungsgrad wird ent-

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sprechend der nachstehenden Gleichung berechnet ι

W-D
χ 100

worin D das Trockengewicht des Faserproduktes und W das Naßgewicht des Produktes, nachdem es 1 Stunde in destilliertem Wasser von 20⁰C eingetaucht und anschließend 10 Minuten bei 1000 G (Einheit der Erdbeschleunigung) zentrifugiert wurde, bedeuten.

4. Eine wäßrige Dispersion des Faserproduktes ist sehr stabil, und es dauert äußeisb lange, bis die Agglomeration und Ausfällung beendet ist„

ο Nach der sogenannten Tappi-Methode zeigt das Faserprodukt gemäß der Erfindung einen canadischen Mahlungsgrad (Canadian freeness) von weniger als 80; wenn es stark fibrilliert ist, zeigt es einen Wert von praktisch Null.

6. Das Faserprodukt gemäß der Erfindung hat einen äußerst geringen Kristallisationsgrad und ähnliche Eigenschaften wie nichtkristalline Cellulose. Nach der Rö'ntgenbeugungsanalyse zeigt das Faserprodukt gemäß der Erfindung einen Kristallisationsgrad von weniger als 20 $.

Wird das vorliegende Faserprodukt mit den vorstehend angegebenen Eigenschaften in eine wäßrige Dispersion gebracht und anschließend auf Papier verarbeitet, so erhält man ein transparentes Papier mit einer sehr niedrigen Luftdurchlässigkeit, vergleichbar der von Pergamentpapier. Wird das Produkt im Gemisch mit anderem Fasermaterial, Metallen oder Kunststoff verwendet, so zeigt es eine starke Bindewirkung. Wenn es nach einem Lösungsmittelaustauschverfahren oder auf ähnliche Weise ausreichend getrocknet wurde, kann das vorliegende Faserprodukt als äußerst starkes Wasserabsorptionsmittel verwendet werden.

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Die vorstehend angegebenen Eigenschaften beruhen wahrscheinlich auf der Fibrillarstruktur des Faserproduktes gemäß der Erfindung und auf die synergetische Wirkung der Fibrillarstruktur mit der Wasserquellbarkeit, die durch die nichtkristalline Struktur bedingt ist. Durch Ausnutzung dieser Eigenschaften ergeben sich für das vorliegende Faserprodukt viele praktische Anwendungen, worauf nachstehend noch näher eingegangen ist.

Um das Faserprodukt gemäß der Erfindung herzustellen, muß man geeignete Bedingungen für die Ausbildung der Fibrillarstruktur auswählen. Um die fibrillenartigen Mikrofasern zu bilden, ist es notwendig, daß ein faserbildendes Polymeres gedehnt wird, so daß die Moleküle vor der Beendigung der Koagulation des Polymeren parallel zueinander angeordnet sind. Es ist also nötig, die Anordnung der Moleküle auf einer Stufe vorzunehmen, auf der die Energie der intermolekularen Wechselwirkung äußerst niedrig ist, d.h. ganz zu Beginn der Spinnstufe. Zu diesem Zweck soll die Koagulationsgeschwindigkeit durch geeignete Einstellung der Bedingungen der Spinnflüssigkeit (Spinnlösung) und der Koagulations- oder Fällungsflüssigkeit verhältnismäßig niedrig gehalten werden.

Um fibrillenartige Mikrofasern ganz zu Beginn der Spinnstufe zu bilden, ist es notwendig, die Spinnflüssigkeit zu koagulieren, während eine Scherspannung angelegt wird. Zu diesem Zweck können alle bekannten Verfahren, z.B. das Viscose-Spinnverfahren, das Fließrohr-Spinnverfahren (flow tube), das Rühr-Spinnverfahren und das Sprüh-Spinnverfahren angewendet werden. Vorzugsweise wird jedoch das Ansaug-Spinnverfahren angewendet, bei dem die Koagulationsflüssigkeit mit hoher Geschwindigkeit geführt und eine Spinnflüssigkeit unter Ausnutzung des verminderten Druckes, der durch die hohe Geschwindigkeit der Koagulationsflüssigkeit erzeugt wird, eingeführt wird. Bei diesem Verfahren wirkt eine starke Scherkraft schon zu Beginn der ersten Spinnstufe auf das faserbildende Material ein, so daß die Moleküle so angeordnet und

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koaguliert werden, daß fibrillenartige Mikrofasern gebildet werden.

Bevorzugte Ausführungsformen der Spinnflüssigkeit, der Koagulier- oder Fällungsflüssigkeit und der Spinnvorrichtung, wie sie erfindungsgemäß verwendet werden, sind nachstehend erläutert.

β Spinnflüssigkeit

Erfindungsgemäß wird als geeignete und wirksame Spinnflüssigkeit eine alkalische Lösung von ITatrium-Cellulosexanthogenat, d.h. eine sogenannte Viscose, verwendet. In einigen Fällen kann auch eine Zupferammoniumlösung von Cellulose verwendet werden. Es ist erwünscht, daß die Spinnflüssigkeit 0,5 bis 9 Gew.-^ Cellulose und 0,2 bis 7 Gew.-$ Alkali enthält und eine Viskosität von 1 bis 80 Poise sowie einen ο -Wert von mindestens 20 hat. Die Spinnflüssigkeit kann mit einer Lösung, Emulsion oder Suspension verschiedener Zusätze, z.B. von geschnittenen Fasern, Kautschuk-Latex-Arten, Mineralpulvern, wasserlöslichen Polymerisaten, wie Polyvinylalkohol oder Polyacrylsäureamiden, versetzt werden. Will man die Zusätze in Form von Feststoffen oder Suspensionen dispergieren, so ist die Zugabe von oberflächenaktiven Substanzen zweckmäßig. Die verwendete alkalische Cellulose bzw. die daraus hergestellte Viscose kann gegebenenfalls gealtert, filtriert oder entschäumt werden, was aber nicht unbedingt notwendig ist.

2» Koagulations- oder Fällungsflüssigkeit

Die erfindungsgemäß verwendete Koagulationsflüssigkeit soll eine Flüssigkeit sein, die in der Lage ist, die Viscose-Spinnflüssigkeit zu koagulieren und fibrillenartige Mikrofasern zu erzeugen. Beispiele für derartige Koagulationsflüssigkeiten sind wäßrige, saure Lösungen, formaldehydhaltige wäßrige saure Lösungen, wäßrige Lösungen, die ein hydrophiles Lösungsmittel enthalten, und deren Gemische.

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Als wäßrige saure Lösungen werden im allgemeinen iSschwefelsäurehaltige lösungen verwendet. Die lösungen können weiterhin Natriumsulfat und Zinksulfat enthalten. Vorzugsweise liegt der Gesamtgehalt an Natriumsulfat und Zinksulfat unter 10 $, und es erwünscht, daß die Lösung nur Schwefelsäure enthält. Die Konzentration der Schwefelsäure liegt im allgemeinen im Bereich von 0,5 bis 18 Gew.-^, vorzugsweise im Bereich von etwa 2-12 Gew.-$. Wenn das Badverhältnis (Yiscose/Koagulationsflüssigkeit) festgelegt ist, so beeinflußt das Gewichtsverhältnis (A/B) zwischen Alkalikonzentration (A) in der Spinnflüssigkeit und der Schwefelsäurekonzentration (B) in der Koagulationsflüssigkeit weit- ^ gehend den oberflächlichen Zerfaserungszustand und die Form der erhaltenen Mikrofasern. Liegt die Schwefelsäurekonzentration zwischen 0,5 und 18 tfo und das Verhältnis A/B außerhalb des Bereichs von 0,04 bis 3, so werden die erhaltenen Produkte pulverförmig und verlieren ihren Mikrofaserzustand. Deshalb soll das Verhältnis A/B innerhalb eines Bereichs von 0,04 bis 3 liegen. Liegt das Verhältnis A/B im Bereich von 2 bis 0,3, so entwickelt sich die fibrillenartige Struktur besonders gut, wobei ein Faserprodukt mit einem hohen Wasserhaltevermögen erhalten wird.

Wird das Verhältnis A/B auf 0,1 bis 0,05 vermindert, so bildet sich die fibrillenartige Struktur im allgemeinen weniger " stark aus und nähert sich einer feinen, filmartigen Struktur an, so daß das Faserprodukt ein geringeres Wasserhaltevermögen und eine größere Feinheit der Mikrofasern zeigt. Wird der Koagulierungsflüssigkeit Formaldehyd zugesetzt, so wird die Entwicklung der fibrillenartigen Struktur gefördert, wobei das Verhältnis A/B auf den Bereich von 0,04 bia 3 ausgedehnt werden kann; die scheinbare Faserlänge der Mikrofasern nimmt zu.

Es ist jedoch nötig, daß die Menge des Zinksulfats oder einer ähnlichen Schwermetallverbindung in der Koagulationsflüssigkeit weniger als 0,5 Gew.-^ beträgt. Die Konzentration

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der Schwefelsäure liegt vorzugsweise im Bereich von 1 bis 18 Gew.-^. Die Formaldehydkonzentration in der Koagulierungsflüssigkeit kann im Bereich von 0,5 "bis 20 g/Liter liegen. Der gleiche Effekt wie mit Formaldehyd kann auch mit Hilfe eines wasserlöslichen Lösungsmittels mit Entwässerungswirkung, wie Aceton, Äthanol, Methanol, Propanol, Tetrahydro^ ran, Dioxan oder dergleichen, d.h. mit Hilfe von organischen Alkoholen, Ketonen oder Äthern, erreicht werden. Wird die Viscose einer Koagulierungsflüssigkeit, die ein solches Lösungsmittel enthält, zugesetzt, so wird eine sehr ausgeprägte fibrillenartige Struktur gebildet. Damit der Lösungsmitteleffekt zur Geltung kommt, soll das Gewichtsverhältnis S/W zwischen Lösungsmittel (S) und Wasser (W) mehr als 1,5» vorzugsweise mehr als 3, betragen.

Die jeweils verwendete Koagulierungsflüssigkeit hängt von dem Verwendungszweck des erhaltenen Faserproduktes ab. Kommt es bei dem Faserprodukt auf das Wasserhaltevermögen und die Quellbarkeit an, die durch die fibrillenartige Struktur und die nichtkristalline Struktur bedingt sind, wird die Spinnflüssigkeit in eine wäßrige Schwefelsäurelösung oder eine wäßrige Formaldehyd-Schwefelsäurelösung eingebracht, um das Faserprodukt zu bilden\ das so gebildete Produkt wird in an sich bekannter Weise einer Regenerierungsund Reinigungsbehandlung unterzogen. Sollen jedoch neben den vorstehend angegebenen Eigenschaften solche Eigenschaften wie (1) die Wasserlöslichkeit des Natrium-Cellulosexanthegenats, das in den unter Verwendung einer lösungsmittelhaltigen Koagulationsflüssigkeit erhaltenen Mikrofasern hinterbleibt, oder (2) die Löslichkeit des Formaldehydderivats des Cellulosexanthogenats in den unter Verwendung einer formaldehydhaltigen Koagulationsflüssigkeit erhaltenen Fasern in einem bestimmten Medium ausgenützt werden, so kann das Faaerprodukt nach dem Verspinnen ohne weitere Behandlung al3 solche verwendet werden. Das Faserprodukt gemäß der Erfindung kann als Faserbindemittel für Wirrvliese oder

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dergleichen verwendet werden. In diesem Pail kann man dem faserigen Bindemittel ein Haftvermögen gegenüber Schmelzen verleihen.

Die Art der Koagulationsflüsaigkeit häigt nicht nur von dem endgültigen Verwendungszweck des erhaltenen Faserproduktes ab, sondern auch von der verwendeten Spinnflüssigkeit. Soll das Faserprodukt beispielsweise durch Zusatz einer großen Menge Kautschuklatex, wie A'thylen-Vinylacetat-Mischpolymerisat oder dergleichen zu der Viscose durch Erhitzen schmelzbar werden, so führt die Verwendung einer wäßrigen Schwefelsäurelösung als Koagulierungsflüssigkeit dazu, daß die Kautschukteilchen in der regenerierten Cellulose ausgefällt

der
werden, so daß die Entwicklung fibrillenartigen Struktur weitgehend gehemmt wird. Wird in diesem Fall eine Lösung, die ein hydrophiles Lösungsmittel mit einem starken Entwässerungsvermögen, wie Methanol, Aceton oder Äthanol, enthält, als Koagulierungsflüssigkeit verwendet, so wird nicht nur die Cellulose fibrilliert, sondern es wachsen auch die Kautschukteilchen in Form von Fibrillen und schlagen sich als solche nieder, wobei ein Faserprodukt mit einer Fibrillen-Mischstruktur erhalten wird,. Dieses Faserprodukt ist ein Verbundmaterial aus hydrophilem Material (regenerierte Cellulose) und einem hydrophoben Material (Kautschuksubstanz); es hat, verglichen mit den üblichen kautschukartigen faserigen Bindemitteln, eine ausgezeichnete Dispergierbarkeit in Wasser und eine hohe Bindewirkung.

Das so erhaltene Faserprodukt wird einer üblichen Regenerierbehandlung unterzogen, wobei ein Hochtemperaturbad zur Vervollständigung der Regenerierung verwendet wird. Die Regenerierungsbehandlung wird zweckmäßig bei einer Temperatur von 8O⁰C oder darüber durchgeführt. Dann wird das Faserprodukt in üblicher Weise nachbehandelt, z.B. gebleicht, mit Wasser gewaschen usw.

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Spinnvorrichtung

In einer Koagulationsflüssigkeit, die Formaldehyd und/oder ein Lösungsmittel enthält, findet die Fibrillierung durch Vermischen oder Rühren der Spinnlösung mit der Koagulierungsflüssigkeit verhältnismäßig leicht statt. Wird jedoch eine' wäßrige Schwefelsäurelösung als Koagulierungsflüssigkeit verwendet, so wird der Fibrillierungszustand stark durch die Strömungsgeschwindigkeit der Koagulierungsflüssigkeit "beeinflußt. Zur kontinuierlichen und gleichmäßigen Herstellung eines solchen Faserproduktes ist das Verfahren gemäß der Erfindung äußerst vorteilhaft.

Das Verfahren gemäß der Erfindung wird unter Verwendung einer Ausspritz-(Ansaug-)Spinnvorrichtung durchgeführt, die, wie in Figur 3 dargestellt ist, ein Innenrohr 1 zum Ausstoßen einer Koagulierungsflüssigkeit mit einer hohen Strömungsgeschwindigkeit und ein äußeres Rohr 2 mit einer Öffnung zur Einführung einer Spinnflüssigkeit enthält, wobei der durch die Strömung der Koagulierungsflüssigkeit erzeugte verminderte Druck ausgenützt wird. Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung wird eine Koagulierungsflüssigkeit mit hoher Heschwindigkeit durch das Innenrohr 1 in die Vorrichtung geleitet, während eine Spinnflüssigkeit, die auf eine geeignete Viskosität eingestellt ist, durch das äußere Rohr 2 eingeleitet wird; die Koagulierungsflüssigkeit und die erhaltenen Mikrofasern werden mit einer hohen Strömungsgeschwindigkeit durch ein Austrittsrohr 3 entfernt, wobei schon zu Beginn des Spinnvorganges*) und die Fasermoleküle in der Spinnlösung so angeordnet und koaguliert werden, daß eine stark fibrillierte Faser gebildet wird. Gewöhnlich wird die Spinnflüssigkeit unter Ausnützung des verminderten Druckes, der durch Einspritzen der Koagulierungsflüssigkeit durch das Innenrohr 1 erzeugt wird, eingeführt. In einigen Fällen kann jedoch die Spinn- *)eine starke Scherkraft auf das faserbildende Material ausgeübt wird

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flüssigkeit unter Druck eingeführt werden. Zur Ausbildung von fibrillenartigen Mikrofasern ist es nötig, daß das faserbildende Material vor der Koagulierung gedehnt wird, so daß sich die Moleküle parallel anordnen. Es ist deshalb nötig, daß diese Anordnung der Fasermoleküle in einem Zustand erfolgt, in welchem die Energie der molekularen Wechselwirkung äußerst gering ist, d.h. ganz zu Beginn des Spinnvorganges. Die erfindungsgemäß verwendete Vorrichtung erfüllt diese Bedingung ganz besonders gut.

Faktoren, die.bei der Spinnvorrichtung nach Figur 5 in Betracht gezogen werden müssen, sind die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit im verengten Teil der Ansaugvorrichtung, der Durchmesser (a) des verengten Teils der Ansaugvorrichtung, die Eindringtiefe (b) des Innenrohres in den verengten Teil, die Länge (c) des verengten Teils der Winkel (Θ) zwischen dem verengten Teil und dem Teil mit herabgesetzter Strömungsgeschwindigkeit, und der Durchmesser (d) des Teils mit der verminderten Strömungsgeschwindigkeit. Ist die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit im verengten Teil der Ansaugvorrichtung zu klein, so fällt das faserbildende Polymere in Form von Agglomeraten oder Strängen an; ist dagegen die Strömungsgeschwindigkeit zu hoch, so fällt das faserbildende Polymere in Form eines Pulvers an. Deshalb wird die Strömungsgeschwindigkeit der Koagulierungsflüssigkeit im verengten Teil der Spinnvorrichtung auf etwa 70 - 3000 m/min, vorzugsweise auf etwa 200 - 1500 m/min, eingestellt. Der Durchmesser (a) des verengten Teils ist mindestens 0,5 mm, vorzugsweise mindestens 2,0 mm. Die Eindringtiefe (b) des Innenrohres in den verengten Teil beträgt mindestens 0,2 mm, vorzugsweise mindestens 1,0 mm, wodurch verhindert wird, daß der verengte Teil durch das erhaltene Faserprodukt verstopft wird. Die Länge (c) des verengten Teils ist vorzugsweise mindestens 2 χ (ä). Der Winkel (Θ) zwischen dem verengten Teil und dem Teil mit der verminderten Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit ist weniger als 90°, vorzugsweise weniger als 45°. Ist dieser Winkel zu groß, so ist die Flüssigkeits-

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strömung an der Stelle mit dem vergrößerten Durchmesser gestört, wobei knotenförmige Fasern gebildet werden, wodurch die Dispergierbarkeit der Pasern und die Gleichmäßigkeit des Endproduktes beeinträchtigt werden.. Der Durchmesser des Teils, mit der erniedrigten Strömungsgeschwindigkeit liegt vorzugsweise im Bereich von 2 χ (a) bis 50 χ (a).

Durch Verwendung dieser Vorrichtungen können folgende Vorteile erzielt werden:

1. Im Gegensatz zu den üblichen Spinndüsen ist es nicht not- ■· wendig, daß der Düsendurchmesser klein ist. Deswegen ist es nicht notwendig, die Spinnflüssigkeit zu filtrieren oder zu entschäumen, weshalb die Verfahrensschritte stark vereinfacht werden können. In einigen Fällen wird die Zerfaserung durch Verwendung einer großen Menge feiner luftbläschen oder eines Schäummittels begünstigt.

2β Es können feste organische oder anorganische Substanzen entweder in der Spinnflüssigkeit oder in der Koagulationsflüssigkeit oder in beiden dispergiert werden, wodurch das dispergierte Material mit der regenerierten Cellulose verbunden und damit beschichtet wird, während die Spinnflüssigkeit in Berührung mit der Koagulationsflüssigkeit zu Fasern koaguliert wird. Man erhält auf diese Weise ein zusammengesetztes Faserprodukt. Als dispergierbare Stoffe können beispielsweise natürliche oder synthetische, geschnittene Fasern, pulverförmige organische Substanzen, Whisker, Holzbrei und Pflanzensamen verwendet werden. Von den genannten Stoffen werden Glasfasern oder Polytetrafluoräthylenteilchen, die eine ausgezeichnete Dispergierbarkeit in der Viscose haben, bevorzugt in der Spinnflüssigkeit verteilt, doch können manchmal auch Holzbrei oder geschnittene Faserstücke in der Koagulierungsflüssigkeit verteilt werden. Die Spinnflüssigkeit in Form einer solchen Dispersion wird in die Koagulierungsflüssigkeit eingeleitet, um die Viscose zu koagulieren und diese in Fibrillenform auf dem dispergieren Material auszufällen, wobei

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ein zusammengesetztes Faserprodukt erhalten wird, in welchem die dispergierten Stoffe mit fibrillenartigen Mikrofasern aus regenerierter Cellulose überzogen sind.

3 ο Die Spinnvorrichtung ist von einfacher Konstruktion und sehr leistungsfähig, wobei die Produktivität mehr als das zehnfache einer üblichen Düse beträgt.

4ο Das Faserprodukt, das unter Verwendung der Spinnvorrichtung gemäß der Erfindung erhalten wurde, liegt im geschnittenen Zustand vor und braucht nicht nochmals geschnitten zu werden.

5. Wird die Spinnvorrichtung gemäß der Erfindung mit einer Papiermaschine verbunden, so kann unmittelbar ein Wirrvlies erhalten werden.

Das nach diesen Verfahren erhaltene Faserprodukt, das aus einer großen Anzahl von fibrillenartigen Mikrofasern zusammengesetzt ist, liegt gewöhnlich im feuchten Zustand vor. Wenn das Faserprodukt im trockenen Zustand verwendet werden soll, so wird es vorzugsweise durch Lösungsmittelaustausch getrocknet, da es bei normaler Trocknung ein harter, fester Körper wird.

Infolge seiner Eigenschaften kann das Faserprodukt gemäß der Erfindung auf den nachstehend angegebenen Anwendungsgebieten verwendet werden.

Das Faserprodukt hat eine ausgeprägte Fibrillenstruktur und Quellbarkeit, weshalb es als faseriges Bindemittel für Papiere und Wirrvliese verwendet werden kann. Weiterhin können die faserigen Bindemittel thermisch schmelzbar gemacht werden. Die Bindeigenschaften des Faserproduktes werden auch dann mit Vorteil angewendet, wenn dieses als Verstärkungsmittel für Beton, Mörtel, Gips und andere Baumaterialien

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verwendet wird. Das Faserprodukt hat eine hohe Porosität und eine große Oberfläche, weshalb es als Isolierstoff, Adsorptionsmittel und Filter geeignet ist. Das Faserprodukt hat ein außergewöhnlich hohes Wasserhaltevermögen ähnlich dem von Erdboden, und kann deshalb in der Gärtnerei und in der Landwirtschaft sowie als Verbesserungsmittel für sandige Böden,'Vulkanascheböden usw. verwendet werden. Das Faserprodukt hat ein hohes Wasserhaltevermögen und läßt sich nur langsam entwässern, weshalb es als Trägermaterial für Düngemittel mit Langzeitwirkung, z.B. in der Forstwirtschaft, verwendet werden kann. Weiterhin bildet das Fasermaterial homogene, wäßrige Suspensionen, weshalb es al3 Mittel zur Verhinderung der Staubbildung, als Grundlage für kosmetische * Präparate usw. verwendet werden kann.

Die nachstehenden Beispiele sollen die Erfindung lediglich erläutern, nicht aber beschränken. Soweit nichts anderes angegeben ist, beziehen sich alle Prozentangaben auf das Gewicht.

Beispiel 1

Eine Viscose, die 3,2 # Cellulose und 2,8 f> Alkali enthielt und die eine Viskosität von 10 Poise hatte, wurde ohne FiI-trieren und Entschäumen mit einer Geschwindigkeit von 400 emv min. unter kräftigem Rühren einem wäßrigen Fällungsbad züge- * setzt, das 80 $> Aceton und 0,4 i» Schwefelsäure enthielt, und das auf 20⁰C gehalten wurde. Es wurde ein Faserprodukt (Bindemittel) mit einer scheinbaren Faserlänge von 6 - 20 mm gebildet. Dieses Faserprodukt war aus einer großen Anzahl von fibrillenartigen Mikrofasern mit einem Durchmesser von etwa 0,2 bis 2/u zusammengesetzt.

Das so erhaltene Faserprodukt wurde 2 Minuten in ein wäßriges Bad, das 0,5 # Schwefelsäure enthielt und das auf 50⁰C gehalten war, eingetaucht, mit heißem Wasser bei 60 C gewaschen und dann anschließend in üblicher Weise einer Reinigungsbehandlung unterzogen.

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Das Faserprodukt hatte einen Quellungsgrad von 520 # in Wasser und ein Wasserhalteverhältnis von 3300 $>, Das Faserprodukt wurde nach der Reinigung ohne vorherige Trocknung 20 Sekunden in einem Mischer zerfasert und einer Dispersion von Viskosestapelfasern von 6 mm länge und einem Titer von 3 Benier zugesetzt und auf Papier verarbeitet. Die Menge des faserigen Bindemittels, bezogen auf das Gewicht der Viskosefasern betrug 8 $>.

Die physikalischen Eigenschaften des so erhaltenen Papiers sind in Tabelle 1 angegeben.

Tabelle

Menge des faserigen Bindemittels

Dicke

Gewicht

Trockenfestigkeit

Naßfestigkeit

8 $> (bezogen auf das

Gewicht der Fasern)

0,12 mm
41,0 g/m² 2,55 kg/15 mm 0,56 kg/15 mm

Beispiel 2

Eine Viscose, die 2 # Cellulose und 1,5 fi Alkali enthielt und eine Viskosität von 2 Poise hatte, wurde ohne Filtrieren und Entschäumen einem wäßrigen Fällungsbad zugesetzt, daß 1,0 $> Formaldehyd und 1,0 $ Schwefelsäure enthielt, wobei ein verminderter Druck angewendet wurde, der durch Hindurchleiten der Koagulationsflüssigkeit mit einer hohen Strömungsgeschwindigkeit im Innenrohr einer Ansaug-Spinnvorrichtung erzeugt wurde. Es wurde ein Faserprodukt mit einer großen Anzahl von fibrillenartigen Mikrofasern mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 0,3 /u erhalten. Die Strömungsgeschwindigkeit der Koagulationsflüssigkeit im verengten Teil der Spinnvorrichtung betrug 500 m/min.

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Das so erhaltene Faserprodukt wurde in an sich "bekannter Weise gereinigt, mit Wasser "bis auf eine Cellulosekonzentration von 1 $> verdünnt, 30 Sekunden mit Hilfe eines Mischers zerfasert und anschließend einem Mahlungsgrad-Test unter Verwendung eines Tappi-Canadian Freeness-Testers unterzogen, wobei ein Mahlungsgrad von 0 festgestellt wurde.

Das Faserprodukt hatte einen scheinbaren Quellungsgrad von 300 °/° und ein Wasserhalteverhältnis von 2.700 $. Das Produkt wurde ohne zu trocknen 30 Sekunden mit Hilfe eines Mischers zerfasert, einer Dispersion von Viskosefasern (Rayonfasern) mit einer Länge von 8 mm und einem Titer von 1,5 Denier zugesetzt und auf Papier verarbeitet, wobei ein festes Wirrvlies mit einem ausgezeichneten Griff erhalten wurde.

Beispiel 3

Mit einer Ansaug-Spinnvorrichtung wie in Beispiel 2 wurde eine Viscose, die 5 $> Cellulose und 3 $> Alkali enthielt und die einen Salzpunkt von 9 und eine Viskosität von 30 Poise hatte, ohne Filtrieren und Entschäumen in eine wäßrige Koagulationsflüssigkeit mit einer hohen Strömungsgeschwindigkeit, die 2 fo Schwefelsäure und 3 °/> Natriumsulfat enthielt, eingeleitet, wobei die Viscose koaguliert wurde. Gleichzeitig wirkte eine Scherkraft ein, wobei fibrillenartige Mikrofasern erzeugt wurden. Anschließend wurde das strömende Gemisch in einen zweiten Dampfstrahlteil eingeleitet und unter hoher Geschwindigkeit weitergeleitet.

Das erhaltene faserige Bindemittel wurde in üblicher Weise gereinigt.

Die scheinbaren Faserlängen des so erhaltenen faserigen Bindemittels betru^n3 - 28 mm und die Faserteilchen waren aus feinen fibrillenartigen Mikrofasern aus regenerierter Cellulose mit einem Durchmesser von etwa 0,3 bis 1,8 /U zusammen-

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gesetzt. Das faserige Bindemittel hatte einen scheinbaren Quellungsgrad von 480 °ß> und ein Wasserhalteverhältnis von 3000 #.

Dieses faserige Bindemittel wurde zusammen mit Papierbrei in einer Papierbrei-Schlagvorrichtung geschlagen, und das erhaltene Gemisch aus Papierbrei und faserigem Bindemittel wurde einer Dispersion von handelsüblichen Acrylfasern mit einer Länge von 8 mm und einem Titer von 3 Denier zugesetzt, zu einer Bahn geformt und zu einem Wirrvlies mit einem weichen Griff getrocknet.

Die physikalischen Eigenschaften des so erhaltenen Wirrvlieses sind in Tabelle 2 angegeben.

	Tabelle	IV)	9 S	i	kg/15	mm
Menge des zugesetzten	Bindemittels		15 ?	i	kg/15	mm
Menge des Papierbreia			76 5	i
Menge der Acrylfasern			0,28	mm	kg/15	mm
Dicke				■62 g/m²	kg/15	mm
Gewicht
Trockenfestigkeit			0,82
in Längsrichtung			0,4
in Querrichtung
Naßfestigkeit			0,39
in Längsrichtung			0,26
in Querrichtung
	Beispiel 4

Das Faserprodukt nach Beispiel 2 wurde nach dem Regenerieren und Reinigen durch Lösungsmittelaustausch unter Verwendung von Methanol und Aceton getrocknet. Die Farbstofferschöpfung ist in Tabelle 3 (a) im Vergleich zur Farbstofferschöpfung einer üblichen Rayon-Stapelfaser mit einer Länge von 51 mm und einem Titer von 3 Denier (Tabelle 3 (b)) angegeben.

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Tabelle 3 Farbstofferschöpfung {$>)

(a)	Beispiel	5	97	,8
Cb)		31	,8

Eine Viscose mit 2 $ Cellulose und 1,7 $ Alkali und einer Viskosität von 7 Poise wurde mit einer Vinylacetat-Äthylen-Mischpolymerisat-Emulsion (Sumikaflei Nr. 500 j Handelsbezeichnung der Firma Sumitomo Kagaku Kogyo K.K., Japan) versetzt, um eine Spinnflüssigkeit mit einer Polymerenkonzentration von 14 $> herzustellen. Die so hergestellte Spinnflüssigkeit wurde einem wäßrigen Fällungsbad zugesetzt, das 1 $ Schwefelsäure und 70 i» Methanol enthielt. Hierbei wurde der verminderte Druck ausgenutzt, der durch Hindurchleiten der Fällungsflüssigkeit mit einer hohen Strömungsgeschwindigkeit durch den verengten Teil des Innenrohres einer Ansaug-Spinnvorrichtung gebildet wurde. Es wurde ein Faserprodukt mit einer stark fibrillierten Struktur erhalten. Die Strömungsgeschwindigkeit der Fällungsflüssigkeit im verengten Teil der Spinnvorrichtung betrug 300 m/min. Das Faserprodukt setzte sich aus fibrillenartigen Mikrofasern aus regenerierter Cellulose und fibrillenartigem Vinylacetat-Äthylen-Mischpolymerisat zusammen.

Dieses Faserprodukt wurde mit einer wäßrigen Säurelösung, die 2 g/liter Schwefelsäure enthielt und auf 60⁰C gehalten war, behandelt, mit Wasser gewaschen und dann als faseriges Bindemittel zur Herstellung eines Wirrvlieses mit einer guten thermischen Schmelzbarkeit und einer äußerst hohen Naßfestigkeit verwendet.

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Beispiel 6

Unter Verwendung einer Ansaug-Spinnvorrichtung wurde eine Viscose, die 4,5 1° Cellulose und 3 # Alkali enthielt, ohne Filtrieren und Entschäumen in einen mit hoher Geschwindigkeit •fließenden Strom einer Koagulierungsflüssigkeit, die 2 fd Schwefelsäure und 1,5 $> Natriumsulfat enthielt, zugesetzt, Hierbei wurde ein verminderter Druck angewendet, der durch das Einleiten der Koagulierungsflüssigkeit mit einer hohen Strömungsgeschwindigkeit in das Innenrohr der Spinnvorrichtung erzeugt wurde. Es wurde ein Faserprodukt erhalten, das aus einer großen Anzahl von fibrillenartigen Mikrofasern aus regenerierter Cellulose mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 0,8/U zusammengesetzt war; das Produkt wurde dann in an sich bekannter Weise regeneriert und gereinigt. Die Strömungsgeschwindigkeit der Koagulierungsflüssigkeit im verengten Teil der Spinnvorrichtung betrug 700 m/min.

Das so erhaltene Faserprodukt wurde mit Wasser bis auf eine Cellulosekonzentration von 1 $ verdünnt, 20 Sekunden mit Hilfe eines Mischer*zerfasert und anschließend dem Mahlungs-, grad-Test unter Verwendung eines Tappi-Canadian-Freeness-Testers unterzogen. Es wurde ein Mahlungsgrad von 20 gefunden.

Das Faserprodukt wurde dann mit Hilfe eines Mischers 20 Sekunden zerfasert, in Wasser dispergiert und ohne Verwendung eines Bindemittels, Dispergiermittels oder dergleichen mit Hilfe einer Papiermaschine auf Papier verarbeitet, worauf es anschließend auf einer auf 100⁰C geheizten Platte getrocknet wurde. Es wurde ein papierartiges Produkt mit hoher Festigkeit erhalten.

Die physikalischen Eigenschaften des so erhaltenen Produktes sind in Tabelle 4- angegeben.

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Tabelle 4

Gewicht 40 g/m²

Irockenfestigkeit 3,5 kg/15 mm

Dehnung im trockenen Zustand 5,5 #

Naßfestigkeit 0,27 kg/15 mm

dehnung im nassen Zustand 9»2 $

Scheinbare Dichte 0,55 s/^cm

Dicke 0,25 mm

Beispiel 7

Das Faserprodukt (A) nach Beispiel 5» das Produkt aus regenerierter Cellulosefaser (B) nach Beispiel 6 und eine Acrylfaser (G), die nach der japanischen Patentanmeldung 5732/62 erhalten wurde, wurden miteinander hinsichtlich des Wasserhalteverhältnisses und des scheinbaren Quellungsgrades verglichen, wobei die in Tabelle 5 angegebenen Ergebnisse erhalten wurden.

T a belle 5

	Wasserhalte verhältnis	Beispiel 8	Scheinbarer Quellungsgrad
(A)	500	121
(B)	4200	435
(C)	1200	168

Eine Viscose, die 5,2 $> Cellulose und 4,0 $ Alkali enthielt, wurde mit einer Geschwindigkeit von 1 Liter/min, unter kräftigem Rühren einer Koagulationsflüssigkeit zugesetzt, die 70 io Aceton und 0,5 $ Schwefelsäure enthielt und die bei 10⁰C gehalten war, wobei ein Faserprodukt mit einer scheinbaren Faserlänge von 4 - 15 mm erhalten wurde. Dieses Faserprodukt

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wurde 1 Minute in ein Bad eingetaucht, das 10 g/Liter Schwefelsäure enthielt und das bei 6O°C gehalten war, mit heißem Wasser von 60⁰C gewaschen und dann in üblicher Weise gereinigt.

Das so erhaltene Faserprodukt setzte sich aus einer großen Anzahl von fibrillenartigen Mikrofasern aus regenerierter Cellulose mit einem Durchmesser von 0,6 - 2/U zusammen und zeigte einen Quellungsgrad von 500 $ und ein Wasserhalteverhältnis von 3000 $.

Dieses Faserprodukt wurde 20 Sekunden mit Hilfe eines Mischers zerfasert, in Wasser dispergiert und dann auf einer Papiermaschine zu Papier verarbeitet, ohne daß ein Bindemittel oder dergleichen verwendet wurde. Es wurde ein Jiapierartiges Produkt erhalten, dessen physikalischen Eigenschaften nach dem Trocknen in Tabelle 6 angegeben sind.

Tabelle 6

Gewicht 30 g/m²

Trockenfestigkeit 1,47 kg/1'5 mm

Dehnung im trockenen Zustand 2,6 $>

Naßfestigkeit 0,15 kg/15 mm

Dehnung im nassen Zustand 5,6 $

Scheinbare Dichte 0,34-3 g/cm³

Dicke 0,213 mm

Beispiel 9

Ein Äthylen-Vinylacetat-Mischpolymerisat ("Flowback H 4011"; Handelsbezeichnung der Firma Seitetsu Kagaku K.K., Japan), das 20 io Vinylacetat enthielt, wurde in einem Lösungsmittelgemisch aus Benzol und Dioxan im Verhältnis 1:1 zu einer 10 $-igen Lösung gelöst.

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Weiterhin wurde eine Viscose, die 4,5 ^ Cellulose und 2,5 $ Alkali enthielt, hergestellt. Dieser Viscose wurde die vorstehend angegebene A'thylen-Vinylacetat-Mischpolymerisatlösung unter kräftigem Rühren zugesetzt, um eine Spinnflüssigkeit mit einem Cellulose/Mischpolymerisatverhältnis von 1:1 herzustellen. Die so hergestellte Spinnflüssigkeit war eine Emulsion des Mischpolymerisats in einer Viscose, die 2,7 fo Cellulose und 1,5 $ Alkali enthielt.

Unter Verwendung einer Ansaug-Spinnvorrichtung wurde die Spinnflüssigkeit ohne Filtrieren und Entschäumen einer Koagulationsflüssigkeit zugesetzt, die 1,0 $ Schwefelsäure enthielt. Hierbei wurde verminderter Druck angewendet, der durch Einleiten der Koagulierungsflüssigkeit mit einer hohen Strömungsgeschwindigkeit in das Innenrohr der Spinnvorrichtung erzeugt wurde. Es wurde ein Faserprodukt erhalten, das aus einer großen Anzahl von fibrillierten Mikrofasern aus regenerierter Cellulose mit einem Durchmesser von 0,5 - 2/U zusammengesetzt war. Dieses Faserprodukt wurde in üblicher Weise regeneriert und gereinigt und dann mit Hilfe einer Zentrifuge entwässert. Das erhaltene Faserprodukt hatte einen Quellungsgrad von 200 i» und ein Wasserhalteverhällnis von 800 #«

Das so erhaltene Faserprodukt wurde 30 Sekunden mit Hilfe eines Mischers zerfasert, in Wasser dispergiert und mit Hilfe einer Papiermaschine auf Papier verarbeitet, ohne daß ein Bindemittel, Dispergiermittel oder dergleichen verwendet wurde. Das Produkt wurde anschließend auf einer Metallplatte von 130⁰C getrocknet und hitzebehandelt, wobei ein Wirrvlies erhalten wurde. Das Wirrvlies war selbstklebend und hatte eine hohe Naßfestigkeit. Die physikalischen Eigenschaften sind in Tabelle 7 angegeben.

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Tabelle 7

Gewicht 42 g/m

Trockenfestigkeit 2,89 kg/15 mm

Dehnung im trockenen Zustand 7»3 i»

Naßfestigkeit 0,7 kg/15-mm

Dehnung im nassen Zustand 12,0 96

Scheinbare Dichte 0,499 g/cm⁵

•^icke 0,228 mm

Beispiel 10

Handelsübliches Polyvinylchlorid wurde in einem Lösungsmittelgemisch aus Schwefelkohlenstoff und Aceton im Verhältnis 1:1 zu einer 15 $-igen Lösung gelöst. Dieser Lösung wurde unter kräftigem Rühren Wasser zugesetzt-, das 150 ppm eines anionischen oberflächenaktiven Mittels enthielt, um eine wäßrige Emulsion herzustellen, die dann mit einer Viscose vermischt,wurde die 6 $> Cellulose und 4 $ Alkali enthielt und die einen Salzpunkt von 32 hatte, um eine Spinnflüssigkeit herzustellen. Das Verhältnis zwischen Cellulose und Polyvinylchlorid betrug 2:1.

Die so hergestellte Spinnflüssigkeit wurde ohne Filtrieren und Entschäumen unter kräftigem Rühren einer Koagulierungsflüssigkeit zugesetzt, die 2,5 # Schwefelsäure und 1 # Formaldehyd enthielt, wobei ein Faserprodukt erhalten wurde, das aus fibrillenartigen Mikrofasern mit einem Durchmesser von 0,3 bis 0,9/U zusammengesetzt war. Dieses Faserprodukt wurde in üblicher Weise regeneriert und gereinigt und hatte einen scheinbaren Quellungsgrad von 400 fi und ein Wasserhalteverhältnis von 1800 i».

Das Faserprodukt wurde 3 Minuten mit Hilfe einer Schlagvorrichtung zerfasert, in Wasser dispergiert und dann mit Hilfe einer Papiermaschine ohne Verwendung eines Bindemittels auf Papier verarbeitet. Anschließend wurde die so hergestellte Bahn getrocknet und dann auf einer auf 150⁰C geheizten Metall-

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platte hitzebehandelt, wobei ein papierartiges Produkt mit ausgezeichnetem Eigenhaftvermögen und hoher Naßfestigkeit erhalten wurde.

Die physikalischen Eigenschaften des so erhaltenen papierartigen Produktes sind in Tabelle 8 angegeben.

Tabelle 8

Gewicht 50 g/m²

Trockenfestigkeit 2,1 kg/15 mm

Dehnung im trockenen Zustand 8,2 5^

Naßfestigkeit 0,58 kg/15 mm

Dehnung im nassen Zustand · 13,1 #

Scheinbare Dichte 0,342 g/cm⁵

Dicke 0,20 mm

Beispiel 11

Hochdruckpolyäthylen für Spritzgußzwecke ("Sumikasen G- 806"; Handelsbezeichnung der Firma Sumitomo Kagaku Kogyo K.K.,Japan) wurde.bei erhöhter Temperatur in einem Lösungsmittelgemisch aus Toluol und Dioxan im Verhältnis 1:1 gelöst. Der. erhaltenen Lösung wurde vor der Bildung eines Niederschlages unter kräftigem Rühren Wasser zugesetzt, das 100 ppm eines nichtionischen oberflächenaktiven Mittels enthielt, um eine Emulsion herzustellen. Diese Emulsion wurde zu Viscose gegeben, die 2,7 ^σ/> Cellulose und 1,8 io Alkali enthielt. Das Verhältnis zwischen Cellulose und Polyäthylen in der Viscose betrug 1:2.

Die so hergestellte Viscose wurde unter kräftigem Rühren einer wäßrigen Lösung zugesetzt, die 1 i> Formaldehyd und 1 °/o Schwefelsäure enthielt, wobei ein faserartiges Bindemittel mit einer scheinbaren Faserlänge von 4 - 20 mm erhalten wurde. Dieses faserige Bindemittel war aus einer großen Anzahl von fibrillenartigen Mikrofasern mit einem Durchmesser von 0,2 bis 1,5/U zusammengesetzt.

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Das faserige Bindemittel wurde dann mit heißen angesäuertem Wasser von 80⁰C behandelt, dann in üblicher Weise gereinigt. Dann wurde das Bindemittel 20 Sekunden mit Hilfe eines Mischers zerfasert, einer Dispersion von Yiscosefasern (Rayon-Paserη) von 6 mm χ 4 d zugesetzt und dann auf Papier verarbeitet, wobei eine Fasermatte erhalten wurde. Die Menge des Bindemittels betrug 20 $, bezogen auf die Gesamtmenge der Fasern. Das faserige Produkt wurde getrocknet und auf einer heißen Platte von 130⁰C verschweißt. Das erhaltene Wirrvlies hatte die in Tabelle angegebenen Eigenschaften.

Tabelle 9

Menge des Bindemitteln 20 $>

Gewicht 42 g/m

Trockenfestigkeit 2,05 kg/15 mm

Naßfestigkeit 0,56 kg/15 mm

Scheinbare Dichte 0,25 g/cnr

Beispiel 12

Polyvinylchlorid mit einem Polymerisationsgrad von 2000 wurde in einem Lösungsmittelgemisch aus Methylenchlorid und Tetrahydrofuran im Verhältnis 1:2 gelöst. Die erhaltene Lösung wurde direkt unter kräftigem Rühren einer Viscose zugesetzt, die 5 $> Cellulose und 3,5 $ Alkali enthielt. Das Verhältnis zwischen Polyvinylchlorid und Cellulose in der Viscose betrug 1:1. Die so erhaltene Viscose-Emulsion enthielt 3 ?° Cellulose und 2,4 fo Alkali. Unter Verwendung einer Ansaug-Spinnvorrichtung wurde die Viscose-Emulsion ohne Filtrieren und Entschäumen einer Koagulierungsflüssigkeit zugesetzt, die 2 $> Schwefelsäure enthielt. Hierbei wurde verminderter Druck angewendet, der durch Einleiten der Koagulierungsflüssigkeit mit hoher Strömungsgeschwindigkeit in das Innenrohr der Spinnvorrichtung, erzeugt wurde, wobei ein faseriges Bindemittel erhalten wurde, das aus einer großen Anzahl von fibrillenartigen Mikrofasern mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 0,3 /u zusammengesetzt war. Das faserige Bindemittel hatte einen scheinbaren

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Quellungsgrad in Wasser von 650 #.

Beispiel 13

Ein Äthylen-Vinylacetat-Mischpolymerisat ("Evaflex 560"; Handelsbezeichnung der Firma Mitaui Polychemical K.K., Japan), das 12$ Vinylacetat enthielt, wurde "bis auf eine Feinheit von weniger als etwa 0,15 mm (100 mesh) gemahlen und einer Viscose zugesetzt, die 1,8 ?δ Cellulose und 1,5 $ Alkali enthielt. Das Verhältnis zwischen Mischpolymerisat und Cellulose betrug 1:2. Die erhaltene Viscose wurde unter Verwendung der Ansaug-Spinnvorrichtung von Beispiel 2 einer wäßrigen lösung (Koagulierungsflüssigkeit) zugesetzt, die 50 $ Aceton und ä 0,5 $> Schwefelsäure enthielt, wobei ein faseriges Bindemittel erhalten wurde. Das so erhaltene faserige Bindemittel wurde in üblicher Weise regeneriert und gereinigt, 15 Sekunden mit Hilfe eines Mischers zerfasert, einer Dispersion von Viskosefasern (Rayon-Pasern) zugesetzt und anschließend auf Papier verarbeitet. Die Menge des Bindemittels betrug 18-$, bezogen auf das Gesamtgewicht der Pasern. Das erhaltene papierartige Material wurde auf einer heißen Platte von 150⁰C getrocknet, wobei ein zähes Papier mit einer ausgezeichneten Wasserbeständigkeit erhalten wurde.

Beispiel 14

Eine Viscose, die 8 # Cellulose und 5 # Alkali enthielt, und die einen Salzpunkt von 13 und eine Viskosität von 150 Poise hatte, wurde mit der fünffachen Menge (bezogen auf die Cellulose in der Viscose) einer wäßrigen Äthylen-Vinylacetat-Mischpolymerisat-Emulsion ("Sumikaflex 400"\ Handelsbezeichnung der Firma Sumitomo Kagaku Kogyo K.K., Japan) versetzt. Das erhaltene Gemisch wurde mit Wasser zu einer Spinnflüssigkeit verdünnt, die 1,2 $> Cellulose, 6,0 # Mischpolymerisat und 0,75 # Alkali enthielt. Diese Spinnflüssigkeit wurde mit einer Geschwindigkeit von 100 cm /min unter käftigern Rühren einer Koagulierungaflüssigkeit zugesetzt, die durch Zusatz von 1 $>

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Schwefelsäure zu einer Lösung von 80 $ Methylalkohol und 20 # Wasser hergestellt wurde» die Spinnflüssigkeit wurde zu einem Faserprodukt mit einer scheinbaren "Faserlänge von 2 - 25 mm koaguliert. In dem so erhaltenen Faserprodukt hatte auch die Mischpolymerisatkomponente eine fibrillenartige Struktur.

Dieses Faserprodukt wurde 25 Stunden mit Hilfe eines Mischers zu einem homogenen Brei zerfasert, der aus Mikrofasern mit einer Faserlänge von weniger als 5 n™ zusammengesetzt war. Der so erhaltene Brei wurde einer wäßrigen Dispersion der üblichen Acrylfasern mit einer Länge von 5 mm und einem Titer von 3 Denier zugesetzt, und zwar in einer Menge von 30 $, bezogen auf das Gewicht der Acrylfasern, und anschließend mit Hilfe einer Zylinder-Papiermaschine auf Papier verarbeitet und auf einem Yankee-Trockner mit einer öberflächentemperatur von 120⁰C getrocknet, wobei ein synthetisches Faserpapier erhalten wurde. Dieses Papier wurde in 2 Bögen geschnitten, die aufeinandergelegt und mit Hilfe eines Bügeleisens bei 150⁰C behandelt wurde, wodurch die Bögen sofort miteinander verbunden wurden.

Beispiel 15

Eine Viscose, die 2,5 ^ Cellulose und 1,75 # Alkali enthielt, wurde ohne Filtrieren und Entschäumen mit 150 $ (bezogen auf das Gewicht der Cellulose) einer wäßrigen Dispersion von PoIytetrafluoräthylenpulver ("Teflon 30-J"| Handelsbezeichnung der Firma Mitsui Fluorochemical K.K., Japan) vermischt und anschließend gerührt, um eine Dispersion herzustellen. Unter Verwendung einer Ansaug-Spinnvorrichtung wurde die so hergestellte Dispersion einer Koagulierungsflüssigkeit zugesetzt, die 1,0 $ Schwefelsäure und 1,0 # Formaldehyd enthielt. Hierbei wurde ein verminderter Druck angewendet, der durch Hindurchleiten der Koagulierungsflüssigkeit mit hoher Strömungsgeschwindigkeit durch das Innenrohr der Spinnvorrichtung erzeugt wurde, wobei ein zusammengesetztes Faserprodukt aus regenerierter Cellulose erhalten wurde, in welchem das PoIytetrafluoräthylenpulver mit der regenerierten Cellulose

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überzogen war. Daa Produkt hatte an der Oberfläche eine fibrillenartige Struktur. Die Strömungsgeschwindigkeit der Koagulierungsflüssigkeit im verengten Teil der Spinnvorrichtung betrug 500 m/min. Nach dem Reinigen und Bleichen wurde das so erhaltene Faserprodukt mit Hilfe einer Zentrifuge entwässert, ohne Trocknung in Wasser dispergiert und mit Hilfe einer Fourdrinier-Maschine auf Papier verarbeitet, wobei ein zähes, papierartiges Produkt erhalten wurde.

Dieses Produkt wurde auf eine Platte aus korrosionsbeständigem Stahl gelegt und in einem elektrischen Ofen 10 Minuten auf 37O°C erhitzt, wobei sich die regenerierte Cellulose zersetzte und eine gleichmäßige Polytetrafluoräthylenbahn erhalten wurde. |

Beispiel 16

Kaolin mit einer Teilchengröße von etwa 0,075 mm (200 mesh) wurde in einer Koagulierungsflüssigkeit dispergiert, die 3»0 $ Schwefelsäure enthielt, wobei eine 0,5 #-ige. Kaolin-Dispersion erhalten wurde. Weiterhin wurde eine Viscose, die 4- # Cellulose und 2,5 # Alkali enthielt, hergestellt.

.Unter Verwendung einer Ansaug-Spinnvorrichtung wurde die Viscose der kaolinhaltigen Koagulierungsflüssigkeit zugesetzt. Hierbei wurde verminderter Druck angewendet, der durch das Hindurchleiten der Koagulierungsflüssigkeit durch das Innenrohr der Spinnvorrichtung erzeugt wurde. Die Strömungsgeschwindigkeit der Koagulierungsflüssigkeit im verengten Teil der Spinnvorrichtung betrug 650 m/min. Das Verhältnis zwischen kaolinhaltiger Koagulierungsflüssigkeit und Viscose betrug 8:1 (Volumverhältnis). Das erhaltene Material war ein zusammengesetztes Faserprodukt, das regenerierte Cellulose enthielt, in der das Kaolinpulver dispergiert war. Das Produkt war teilweise an der Oberfläche fibrilliert. Das Gewichtsverhältnis zwischen Kaolin und regenerierter Cellulose im Produkt betrug 1,5:1.

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Beispiel 17

Es wurde eine Viscose mit 4 & Cellulose und 2 φ Alkali und einer Viskosität von 5 Poise hergestellt. In dieser Viscose wurde ohne Schlagen die 2-fache Menge ("bezogen auf das Gewicht der Cellulose in der Viscose) eines Nadelbaum-Papierbreis verteilt, der nach dem Kraft-Verfahren aufgeschlossen und anschließend gebleicht worden war.

Mit Hilfe einer Ansaug-Spinnvorrichtung wurde die so erhaltene Dispersion einer wäßrigen Koagulierungsflüssigkeit zugesetzt, die 1,0 io Formaldehyd und 2,0 $ Schwefelsäure enthielt. Hierbei wurde ein verminderter Druck angewendet, der durch Hindurchleiten der Dispersion mit einer hohen Strömungsgeschwindigkeit von 600 m/min durch das Innenrohr der Spinnvorrichtung erzeugt wurde. Die kurzen Papierbreifasern wurden mit Hilfe der Mikrofasern aus der regenerier-ten Cellulose miteinander verbunden und gleichzeitig damit beschichtet, wobei ein zusammengesetztes Faserprodukt mit einer größeren Faserlänge und einer Teilfibrillierung an der Oberfläche erhalten wurde.

Die Faserlänge des Holzbreies betrug 0,5 bis 2mm, während die scheinbare Faserlänge des zusammengesetzten Faserproduktes 2 - 15 mm betrug.

Beispiel 18

Trockene Flocken von Cellulosediacetat wurden in einer Fällungsflüssigkeit dispergiert, die 8,0 $> Schwefelsäure enthielt, wobei eine Dispersion erhalten wurde, die 0,5 ^ Flocken enthielt. Weiterhin wurde eine Viscose, die 3,0 # Cellulose und 2,0 io Alkali enthielt, hergestellt. Mit Hilfe einer Ansaug-Spinnvorrichtung wurde die so hergestellte Viskose der Dispersion (Koagulierungsflüssigkeit) zugesetzt. Hierbei wurde ein verminderter Druck angewendet, der durch Hindurchleiten der Koagulierungsflüssigkeit mit hoher Strömungsgeschwindigkeit durch das Innenrohr der Spinnvorrichtung erzeugt wurde.

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Die Strömungsgeschwindigkeit der Koagulierungsfliissigkeit im verengten Teil der Spinnvorrichtung betrug 400 m/min. Die Viscose war auf den dispergierten Flocken koaguliert, wobei die Flocken miteinander verbunden waren, d.h. es wurde ein Faserprodukt erhalten, bei dem die Oberflächender Flocken mit der regenerierten Cellulose überzogen waren. Das Volumverhältnis zwis'chen Koagulierungsfliissigkeit und Viscose betrug 8:1 und das Faserprodukt setzte sich aus der regenerierten Cellulose und den Flocken im Gewichtsverhältnis 3*4 zusammen. Das zusammengesetzte Faserprodukt wurde ohne vorherige Abtrennung und Trocknung gleichmäßig in Wasser dispergiert, mit Hilfe einer Yankee-Maschine zu einer Papierbahn verarbeitet und dann getrocknet. Die getrocknete Bahn hatte eine hohe Wasserfestigkeit und war gegenüber einer Bleich- und Reinigungsbehandlung ausreichend beständig.

Nach der Reinigung wurde die Papierschicht mit einem Saugtrommeltrockner zu einem Wirrvlies getrocknet. Das Vlies war äußerst zäh und hatte ein ausgezeichnetes Wasserhaltevermögen, d.h. Eigenschaften, die es zur Verwendung als Windeln oder ähnlichen Gegenständen, die nach Gebrauch weggeworfen werden, geeignet machen.

Beispiel 19

Bine Viscose, die 3,5 # Cellulose und 2,5 # Alkali enthielt, wurde unter Rühren mit 100 ^ (bezogen auf das Gewicht der Cellulose) geschnittenen Glasfasersträngen(Asahi Fiber Glas CSC3HB") vermischt, um eine Spinnflüssigkeit herzustellen. Mit Hilfe der Absaug-Spinnvorrichtung wurde die so hergestellte Spinnflüssigkeit einer Koagulationsflüssigkeit zugesetzt, die 3,5 # Schwefelsäure enthielt und eine hohe Strömungsgeschwindigkeit hatte. Hierbei wurde ein verminderter Druck angewendet, in dem die Koagulierungsflüssigkeit durch das Innenrohr der Spinnvorrichtung geleitet wurde, wobei ein zusammengesetztes Faserprodukt erhalten wurde, in welchem die Glasfasern mit der regenerierten Cellulose überzogen waren; ein

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~³²- 205222A

Teil der regenerierten Cellulose lag in Form einer fibrillenartigen Mikrofaser vor. Die Strömungsgeschwindigkeit der Koagulationsflüssigkeit im verengten Teil der Spinnvorrichtung betrug 800 m/min. Das Faserprodukt wurde mit Wasser gewaschen, mit einer wäßrigen Lösung von unterchloriger Säure gebleicht, neutralisiert, mit Wasser gewaschen und gereinigt.

Das so erhaltene Faserprodukt wurde ohne Bindemittel oder Dispergiermittel in Wasser dispergiert und dann auf Papier verarbeitet, wobei ein papierähnliches Produkt erhalten wurde, das aufgrund der gegenseitigen Haftung der Fasern zähe war.

Beispiel 20

In einer Koagulierungsflüssigkeit, die 1,0 fo Schwefelsäure enthielt, wurden geschnittene Acrylfasern mit einer Länge von 5 mm und einem Titer von 5 Denier dispergiert, um eine Dispersion mit einem Fasergehalt von 0,5 i° herzustellen. Weiterhin wurde eine Viscose, die 1,5 $ Cellulose und 1,0 $ Alkali enthielt, in üblicher Weise hergestellt.

Mit Hilfe einer Ansaug-Spinnvorrichtung wurde die so hergestellte Viscose der vorstehend angegebenen Dispersion (Koagulationsflüssigkeit) zugesetzt. Hierbei wurde ein verminderter Druck angewendet, der durch Hindurchleiten der Koagulationsflüssigkeit mit einer hohen Strömungsgeschwindigkeit durch das Innenrohr der Spinnvorrichtung erzeugt wurde, um die Viscose und die Acrylfasern zu koagulieren. Die Strömungsgeschwindigkeit der Koagulationsflüssigkeit im verengten Teil der Spinnvorrichtung betrug 600 m/min. Dann wurde das erhaltene Produkt zur Regenerierung der Cellulose in einer zweiten Stufe in einen Dampfejektor geleitet. Das Verhältnis zwischen Koagulationsflüssigkeit und Viscose betrug 10:1.

Das erhaltene zusammengesetzte Faserprodukt wurde dann sofort auf ein Netz gebracht, um ein Vlies zu bilden, wobei ein Wirrvlies mit einer ausgezeichneten Festigkeit und einem befriedigenden Griff erhalten wurde.

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Beispiel 21

Es wurde eine Viscose, die 3,0 $ Cellulose und 2,0 $ Alkali enthielt und die eine Viskosität von 6 Poise hatte, hergestellt. Unter Verwendung einer Ansaug-Spinnvorrichtung wurde die Viscose ohne Filtrieren und Entschäumen einer Koagulationsflüssigkeit zugesetzt, die 1,5 # Schwefelsäure und 0,7 $ Formaldehyd enthielt. Hierbei wurde ein verminderter Druck angewendet, in dem die Koagulationsflüssigkeit mit einer hohen Strömungsgeschwindigkeit durch das Innenrohr der Spinnvorrichtung geleitet wurde, wobei ein Faserprodukt erhalten wurde, das Hydroxymethylcellulosexanthogenat (Reaktionsprodukt von Cellulosexanthogenat mit Formaldehyd) enthielt. Die Strömungsgeschwindigkeit der Koagu- f lationsflüssigkeit im engen Teil der Spinnvorrichtung "betrug 900 m/min. Das so erhaltene Faserprodukt, das aus einer großen Anzahl von fibrillenartigen Mikrofasern zusammengesetzt war, hatte einen scheinbaren Quellungsgrad von 620 $j ein Teil des Faserproduktes lag im gelösten Zustand vor (Löslichkeit 6 $).

Dieses Faserprodukt wurde ohne Regenerierung 20 Sekunden in einem Mischer zerfasert, einer Dispersion von Viskosefasern (Rayonfasern) mit einer länge von 6 mm und einem Titer von 3 Denier zugesetzt und dann auf Papier verarbeitet. Hierbei wurden die dispergierten Fasern zu einem Vlies geformt und gleichzeitig durch gegenseitiges Verschlingen der Mikrofasern j aneinander befestigt (erste Befestigung). Dann wurde das Vlies aus dem nicht regenerierten Faserprodukt bei 30⁰C mit einer 1 $-igen wäßrigen Natriumsulfatlösung behandelt, die das nicht regenerierte Faserprodukt zum Quellen brachte. Gleichzeitig 7/urde auf das Vlies ein Druck ausgeübt, um die Bindung zwischen den Fasern zu verstärken, wozu eine Prägewalze mit Vorsprüngen auf der Oberfläche verwendet wurde. Dann wurde die Regenerierung des nicht regenerierten Faserproduktes durch ein saures Bad, das bei einer hohen Temperatur gehalten wurde, vervollständigt, wobei die Fasern, die das Vlies darstellten, zusammergebracht wurden (zweite Befestigung).

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Das so behandelte Vlies wurde mit fasser gewaschen, gebleicht und getrocknet, wobei ein weiches Wirrvlies mit einer hohen Festigkeit erhalten wurde. Die Arbeitsweise dieses Beispiels ist im Fließschema von Figur 5 erläutert.

Beispiel 22

Das Faserprodukt von Beispiel 1 wurde in Wasser zu einer Dispersion mit einer Feststoffkonzentration von Gew.-^ dispergiert. Die Dispersion wurde wie folgt behandelt:

(A) 10Og Dispersion wurden in einen Polyäthylen-Faserbeutel W gegossen, nach Einbringen eines Thermometers in die Mitte der Dispersion verschlossen und dann in einem Kühlschrank auf etwa 4°0 abgekühlt.

Der gekühlte Beutel mit der Dispersion wurde dann in ein auf 40⁰C gehaltenes Wasserbad eingetaucht, um die Temperaturänderung der Dispersion zu beobachten.

(B) 100 g Dispersion wurden in einen Polyäthylen-Filmbeutel gegossen, nach Einbringung eines Thermometers in die Mitte der Dispersion verschlossen und anschließend in siedendem Wasser 20 Minuten erhitzt, um die Temperatur der Dispersion

L· auf etwa 95°C zu erhöhen.

Der erhitzte Beutel mit der Dispersion wurde in ein auf 15°C gehaltenes Wasserbad gebracht, um die Temperaturänderung der Dispersion zu beobachten.

Als Kontrollproben wurden destilliertes Wasser und "ICENON" (Handelsbezeichnung der Firma Kamata So Go., Japan'für ein Produkt, das als Kühlmittel verwendet wird) unter den gleichen Bedingungen wie bei (A) und (B) behandelt.

Die Ergebnisse sind in den Figuren 6 und 7 dargestellt, worin sich die Kurve (e) auf das Faserprodukt gemäß der. Erfindung

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die Kurve (f) auf destilliertes Wasser und die Kurve (g) auf das Handelsprodukt "ICENOIT" "beziehen. Diese Kurven zeigen, daß das Faserprodukt gemäß der Erfindung gegenüber den Kontrollproben ein überlegenes Wärmehaltevermögen hat.

Die Erfindung kann auf mannigfache Weise abgewandelt werden. Diese "Abwandlungen sollen jedoch nicht als Abweichungen vom Gedanken und vom Rahmen der Erfindung aufgefaßt werden, und es sollen alle, für den Fachmann naheliegenden Abwandlungen durch die Erfindung erfaßt werden.

- Patentansprüche -

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Claims

- 56 - 20S2224

Patentansprüche

1. Faserprodukt, gekennzeichnet durch eine große Anzahl von fibrillenartigen Mikrofasern aus regenerierter Cellulose mit einem Durchmesser von 0,1 "bis 5/u, wobei mindestens ein Teil der fibrillenartigen Mikrofasern verschlungen oder verfilzt ist.

2. Faserprodukt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Wasserhalteverhältnis von 500 bis 4000 fi und einen scheinbaren Quellungsgrad von 150 - 800 $ hat.

3. Homogene wäßrige Dispersion des Faserproduktes nach Anspruch 1 mit einem scheinbaren Quellungsgrad von 200 dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Mahlungsgrad nach canandischem Standard (Canadian Freeness) von weniger als 80 hat.

4-. Faserprodukt, gekennzeichnet durch eine große Anzahl von fibrillenartigen Mikrofasern aus regenerierter Cellulose mit einem Durchmesser von 0,1 bis 5/u'und ein weiteres Material, wobei mindestens ein Teil der fibrillenartigen Mikrofasern verschlungen oder verfilzt ist.

5. Faserprodukt nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das weitere Material fibrillenartige Mikrofasern aus einem synthetischen Polymerisat darstellt.

6. Faserprodukt nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das weitere Material geschnittene Fasern darstellt.

7. Faserprodukt nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das weitere Material in körniger Form vorliegt.

8. Faserprodukt nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das weitere Material in Form von Flocken vorliegt.

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9β Faserprodukt nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das synthetische Polymerisat einen Schmelzpunkt von weniger als 16O°C hat.

10. Faserprodukt nach Anspruch 4,' dadurch gekennzeichnet, daß es ein Wasserhalteverhältnis von 300 - 2000 $> hat.

11. Verfahren zur Herstellung eines Faserproduktes nach Anspruch

1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine viscosehaltige Spinnflüssigkeit in eine Koagulationsflüssigkeit einbringt, wobei aufgrund der hohen Strömungsgeschwindigkeit der Koagulationsflüssigkeit ein verminderter Druck erzeugt wird, um auf die Spinnlösung eine Scherkraft auszuüben.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Spinnflüssigkeit mit einer Viskosität von 1-80 Poise und einen T-Wert von mindestens 20 verwendet.

13. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man als Koagulationsflüssigkeit wäßrige Säurelösungen, formaldehydhaltige wäßrige Säurelösungen, wäßrige lösungen mit einem hydrophilen Lösungsmittel bzw. deren Gemische verwendet.

14. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man als Koagulationsflüssigkeit eine wäßrige Schwefelsäurelösung verwendet.

15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Koagulationsflüssigkeit zusätzlich Formaldehyd enthält.

16. Verfahren nach Anspruch 13» dadurch gekennzeichnet, daß man als hydrophiles Lösungsmittel Aceton, Äthanol, Methanol, Propanol, Tetrahydrofuran und/oder Dioxan verwendet.

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17. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man die Koagulationsflüssigkeit mit Hilfe einer Ansaug-Spinnvorrichtung mit einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 70 - 3000 m/min durch den verengten Teil der Vorrichtung leitet, wobei die Vorrichtung ein Innenrohr zum Austritt der Koagulationaflüssigkeit mit einer hohen Strömungsgescheindigkeit und ein äußeres Rohr mit einer Öffnung zur Einführung der Spinnflüssigkeit besitzt und die Koagulationsflüssigkeit sowie die erhaltenen Mikrofasern durch ein Austrittsrohr austreten läßt.

18y Verfahren zur Herstellung eines Faserproduktes nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine viscosehaltige Spinnflüssigkeit, die eine Emulsion oder Suspension eines synthetischen Polymerisats enthält, unter Bedingungen, bei denen Scherkräfte auf die Spinnflüssigkeit ausgeübt werden, in eine Koagulationsflüssigkeit, die ein hydrophiles Lösungsmittel mit einem hohen Entwässerungsvermögen enthält, einbringt.

19· Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß man die Koagulationsflüssigkeit mit Hilfe einer Ansaug-Spinnvorrichtung mit einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 70 - 3000 m/min, durch den verengten Teil der Vorrichtung leitet, wobei die Vorrichtung ein Innenrohr zum Austritt der Koagulationsflüssigkeit mit einer hohen Strömungsgeschwindigkeit und ein äußeres Hohr mit einer Öffnung zur Einführung der Spinnflüssigkeit besitzt und die Koagulationsflüssigkeit sowie die erhaltenen Mikrofasern durch ein Austrittsrohr austreten läßt.

20. Verfahren zur Herstellung von Wirrvliesen unter Verwendung

des Paserproduktes nach Anspruch 1 als faserigem Bindemittel, dadurch gekennzeichnet, daß man das Faserprodukt nach Anspruch 1 in Wasser zerfasert, dem Wasser zerkleinerte Pasern zusetzt, um eine wäßrige Dispersion aus Faserprodukt und zerkleinerten Pasern zu bilden, und aus dem erhaltenen Gemisch ein Vlies bildet.

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