DE2159871A1 - Verfahren zur Herstellung von Faservlies - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Faservlies

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Description

AnmelderZ 1 National Starch and Chemical Corporation, 750 Third Avenue, New York, N.Y. 10017, USA
Verfahren zur Herstellung von Faservlies
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Faservlies oder sonstigen nicht gewebten Produkten, insbesondere ein Verfahren zur Herstellung eines polymeren Bindemittels in Faserform.
Die Herstellung von Faservlies durch übliche Trockenverfahren umfaßt das Imprägnieren, das Aufdrucken, das Aufsprühen, das Überziehen oder das sonstige Auftragen eines klebfähigen Bindemittels, das gewöhnlich ein polymeres Material ist, auf ein fasriges Trägermaterial, welches verhältnismäßig lange Fasern enthält, deren Länge zwischen etwa 12mm und 60mm oder mehr betragen kann, und die natürliche oder synthetische Fasern sein können. Ferner sind Naßverfahren bekannt, bei denen eine wässrige Aufschlemmung oder Suspension von Fasern zusammen mit einem ausgewählten Bindemittel und geeigneten Zutaten verwandt werden, um eine Bahn auf einem Drahtsieb auszubilden, das gewöhnlich bei der Papierherstellung Verwendung findet. Bei derartigen Faservliesen sind die Weichheit, die Dauerhaftigkeit, die Zugfestigkeit im trockenen und im nassen Zustand (also die Festigkeit des
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Faservlieses nach Sättigung mit Wasser) von großer Bedeutung und hängen stark von dem ausgewählten Bindemittel und dem Herstellungsverfahren ab. Obwohl eine große Anzahl von Verfahren und Bindemitteln für praktische Herstellungsverfahren verfügbar sind, führt keines der bisher bekannten Verfahren oder Bindemittel zu einem vollständig zufriedenstellenden ungewebten Produkt, welches eine optimale Kombination erforderlicher Eigenschaften zeigt. Obwohl gewisse Verfahren und Bindemittel bekannter Art zu der Herstellung eines Produkts mit einer geeigneten Festigkeit im trockenen Zustand führen, fehlten diesem Produkt gewöhnlich andere wünschenswerte Eigenschaften.
Ein kürzlich vorgeschlagenes Naßverfahren zur Herstellung von Faservliesen beschreibt die Herstellung und Verwendung von polymeren Bindemitteln in fasriger Form, welche Form des Bindemittels dazu tendiert, vorteilhafte Einflüsse auf viele Eigenschaften des Endprodukts -auszuüben. Das fasrige Bindemittelselbst soll durch ein·. Verfahren erhalten werden, bei dem eine Dispersion eines eine Carboxylgruppe enthaltenden polymeren Materials mit einer wässrigen Lösung eines kationischen polymeren Materials bei einem pH-Wert zwischen 6 und 9 vermischt wird. Nach weniger als 60 Minuten wird der pH-Wert der Mischung auf 2 bis 4 eingestellt, woraufhin bisher feine polymere Teilchen, die ursprünglich gebildet werden, angeblich in fasrige Teilchen umgewandelt werden. Bei wiederholten Versuchen zur Durchführung dieses Verfahrens ergab sich jedoch eine besondere Schwierigkeit bei der Herstellung eines fasrigen Fellprodukts, nämlich einer Ausfallung von Teilchen mit einer dünnen fadenförmigen Struktur. Jeder Versuch bei der Ausbildung des fasrigen Fallprodukts gemäß dem vorgeschlagenen Verfahren führte zu einer Ausfällung von Agglomeraten. Eine eingehende mikroskopische Untersuchung des Feillprodukts zeigte die Ausbildung von birnenförmigen Agglomeraten mit einer Größe von etwa 50 bis etwa 100 Micron, jedoch nicht die gewünschten dünnen faserförmigen Strukturen.
Es ist deshalb Aufgabe der Erfindung, ein verbessertes polymeres Bindemittel in Faserform anzugeben, das für die Herstellung von Faservlies geeignet ist. Das damit herstellbare Faser-
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vlies soll im Vergleich zu Faservliesen, die mit bekannten Verfahren hergestellt werden, eine erhöhte Beständigkeit und eine erhöhte trockene und feuchte Festigkeit aufweisen.
Unter der Bezeichnung Faservlies wird im folgenden gebundenes ungewebtes flächiges Material verstanden, welches aus einer gebundenen, sich selbst tragenden Trägerschicht besteht. Die Bezeichnung Faservlies soll deshalb allgemein irgendein nicht gewebtes Produkt dieser Art bedeuten. Im Bezug auf das polymere Bindemittel bedeutet die Bezeichnung fasrig fadenförmige Teilchen, die eine Länge haben, die um ein Vielfaches größer als der Durchmesser des ausgefällten pciymeren Materials ist.
Bei einem Verfahren zur Herstellung eines polymeren Bindemittels in Faserform, die für die Herstellung von Faservlies und für nicht gewebte Produkte geeignet ist, welche derartige polymere Bindemittel in Faserform enthalten, ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß die polymeren Bindemittel in Faserform durch Zugabe von anionischem Latex in einer dünnen Fadenform in eine wässrige Fallösung eines wasserlöslichen kationischen polymeren Materials erhalten werden, und daß dadurch ein fasriges Fallprodukt des annionischen Latex in der kationischen Lösung gebildet wird. Damit hergestellte Faservliese haben eine ungewöhnlich große Festigkeit.
Gemäß der Erfindung können vorteilhafte polymere Bindemittel in Faserform mit einer gesteuerten, augenblicklichen Ausfeilung erhalten werden, wobei die annionische Dispersion in eine enge Berührung mit einer wässrigen Lösung eines kationischen polymeren Materials unter kritischen und speziellen Bedingungen gemacht wird. Die ausgefüllten Bindemittelteilchen fallen sofort in Faserform an und sind insbesondere für die Herstellung von Faservlies durch ein Naßverfahren geeignet. Die Endprodukte mit derartigen fasrigen Bindemitteln zeigen eine Anzahl von verbesserten wünschenswerten Eigenschaften und insbesondere eine ungewöhnliche Festigkeit und Dauerhaftigkeit im Vergleich zu Produkten dieser Art, die mit bekannten Verfahren hergestellt sind.
Im Hinblick auf die Herstellung des fasrigen Bindemittels ist es zuerst erforderlich, eine wässrige Lösung eines was-
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serlöslichen kationischen polymeren Materials herzustellen, die zur Ausfeilung der annionischen Dispersion Verwendung finden soll. Beispielsweise folgende wasserlösliche polymere Materialien können Verwendung finden:
a) saure Salze von Aminoalkyl-Estern von Carboxylsäure-Polymeren (US-PS 3 372 149) , sowie Homopolymerisate und Mischpolymerisate dieser Carboxylsäuren mit Methylvinyläther, Vinylacetat, Acrylamid, Methacrylamid, niedere Alkylester von Acrylsäure und Methacrylsäure etc.
b) Polyschwefel-Amidoamine (US-PS 3 464 969), welche Verbindungen das Reaktionsprodukt von Polyamin mit niedrigem Molekulargewicht und einem Schwefel enthaltenden Reagenz ist, beispielsweise von Schwefelhalogenid oder Schwefelsäure, wonach gewünsch tenf alls eine Kettenverlängerung durch Reaktion mit einem Epihalohydrin erfolgt.
c) Mischpolymerisate eines Esters aus ß-Hydroxylalkyl, der äthylenisch ungesättigt ist, mit tertiärem Vinylamin (US-PS 3 227 672).
Typische andere wasserlösliche kationische Polymerisate, die zur Ausfällung der annionischen Suspension geeignet sind, können Polymerisate wie Polyaminpolymerisate, Polyalkylenimin-Polymerisate, modifizierte Aminacrylamidpolymerisate, quaternäre Aminpolymerisate oder dergleichen sein. Auch Stärke, die so modifiziert ist, daß sie kationische Gruppen enthält, kann zur Ausfallung in der F&llösung Verwendung finden.
Die Konzentration des kationischen Polymerisats in der Fdkllösung liegt gewöhnlich zwischen etwa 0,3% und 4,5% und vorzugsweise zwischen 0,4 und 1,5 Gewichtsprozent. Fallösungen, die weniger als etwa 0,3% des kationischen Polymerisats enthalten, tendieren zur Ausfällung der annionischen Emulsion,(Latex) in winzigen Körnchen. Lösungen des kationischen Polymerisats, welche mehr als etwa 5% des kationischen Polymerisats enthalten, tendieren zur Ausfallung von Agglomeraten aus der annionischen Emulsion.
Die Bezeichnung annionische Emulsion bedeutet eine wässrige Emulsion eines Polymerisats mit einer annionischen oder neu-
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tralen polymeren Grundlage. Bei der Herstellung der Emulsion aus einem annionischen Polymerisat kann entweder ein annionischer grenzflächenaktiver Stoff oder ein nichtannionischer oder eine Kombination von derartigen annionischen und nichtannionischen Stoffen Verwendung finden. Bei der Herstellung der Emulsion eines neutralen Polymerisats kann ein annionischer grenzflächenaktiver Stoff oder eine Kombination von derartigen annionischen und nichtannionischen Stoffen Verwendung finden. Typische annionische grenz flächenaktive Stoffe, die vorteilhaft für die Herstellung dieser Polymerisate verwendbar sind, sind beispielsweise Natriumalkylsulfate, Natriumalkylarylsulfonate oder Natriumnaphthalensulfonate
Da die relative Weichheit oder Härte des polymeren Bindemittels dessen Klebfähigkeit oder Bindungseigenschaften und die Eigenschaften der daraus hergestellten Faservliese beeinflußt, ist es wichtig, daß die Polymerisate der annionischen Emulsionen in dieser Hinsicht in einen gewissen Bereich fallen. Die Polymerisate der annionischen Emulsionen, die bei dem Verfahren gemäß der Erfindung Verwendung finden, sollten eine Glasumwandlungstemperatur (Tg) zwischen etwa +25 und -52 C aufweisen. Tg ist ein Maß für die Weichheit oder die Härte eines Polymerisats, wobei höhere Temperaturen einen härteren und niedrige Temperaturen einen weicheren Stoff anzeigen. Ferner sollten die Polymerisate der annionischen Emulsionen ein Molekulargewicht haben, das durch eine Eigenviskosität in Azeton von weniger als 0,25 bei 3O0C gekennzeichnet ist.
Beispiele für Polymerisate bei der Herstellung der annionischen Emulsion gemäß der Erfindung sind Homopolymerisate und Mischpolymerisate von solchen Monomeren wie Vinylacetat, Vinylchlorid, Vinylestern von alpha-verzweigten gesättigten aliphatischen Monocarboxylsauren, Vinylidenchlorid, Alkylacrylate und Methacrylate, Butadien, Acrylonitril sowie Styrol, falls die Polymerisate einen Wert von Tg haben, der in dem genannten Bereich liegt. Gewünschtenfalls kann auch eine Mischpolymerisation mit einem vernetzenden oder funktioneilen Monomeren, also einem Monomeren mit einer furiktionellen Gruppe wie N-Methylol, Carboxyl-
oder Sulfoxylgruppe, mit den oben erwähnten Monomeren durchgeführt
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werden. Beispiele derartiger funktioneller Monomere sind N-Methylolacrylamid, äthylenisch ungesättigte Mono- und Dicarboxylsäuren wie Acrylsäure und Methacrylsäure oder Maleinsäure. Die Konzentrationen dieser funktioneilen vernetzenden Monomere ist vorzugsweise geringer als etwa 8%, bezogen auf das Gewicht des gesamten Polymerisats. Zusätzlich zu dem grenzflächenaktiven Stoff, der bei der Herstellung der Emulsion Verwendung findet, können die Emulsionen auch zweckmäßige Zusatzstoffe wie Weichmacher, Antischaummittel, Dispersionsmittel, Antioxydationsmittel und irgendwelche andere übliche Zusatzstoffe enthalten, die im allgemeinen bei der Herstellung annionischer· Emulsionen Verwendung finden.
Die annionische Emulsion zur Herstellung der fasrigen Ausfellung findet in einer Feststoffkonzentration von etwa 5 bis 45 Gewichtsprozent Verwendung. Emulsionen mit, einer Feststoffkonzenträtion oberhalb 50 Gewichtsprozent Feststoff sind funktionell und können verwandt werden, aber die damit erzielbaren Resultate sind nicht so vorteilhaft. Versuche mit Konzentrationen von annionischen Emulsionen zwischen 10 und 40 Gewichtsprozent Feststoff haben gezeigt, daß die Verwendung höherer Feststoffkonzentrationen eine fasrige Ausfellung ergibt, bei denen die Fasern einen verhältnismäßig großen Durchmesser haben.
Das Verfahren zur Herstellung der polymeren Bindemittel in Faserform besteht gemäß der Erfindung in der Zufuhr der annionischen Emulsion in einer feinen Fadenform in die ausfällende wässrige Lösung eines wasserlöslichen kationischen Polymerisats, welches mit mäßigen Drehzahlen umgerührt wird, wodurch eine fasrige Ausfellung in der annionischen Emulsion in der kationischen Lösung gebildet wird. Um dies zu erreichen, kann die annionische Emulsion zweckmäßigerweise durch eine Leitung mit einer sehr kleinen Austrittsöffnung zugeführt werden, oder vorzugsweise durch eine Anordnung von Düsen, durch welche die Emulsion in die Lösung des kationischen Polymerisats abgegeben wird. Vorzugsweise beträgt der Durchmesser der Düsen, durch welche die Emulsion zugeführt wird, zwischen etwa 0,25 und 1,25 mm (0,01 bis 0,05 Zoll). Obwohl Düsen außerhalb dieses bevorzugten Bereichs ebenfalls Ver-
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wendung finden können, ist deren Verwendung wegen ihres nachteiligen Einflusses auf die Form der polymeren Ausfeilung nicht zweckmäßig. Die Austrittsöffnung oder die Düsenanordnung der Zuführungsleitung kann entweder unter die Oberfläche der kationischen Lösung eingetaucht werden, oder gewünschtenfalls auf eine Stelle gerade über der Oberfläche der Lösung angehoben werden, so daß die annionische Emulsion im Ergebnis auf die ausfeilende Lösung aufgesprüht wird. Aus praktischen Erwägungen wird das zuletzt genannte Vorgehen vorgezogen, weil beim Eintauchen eine Verstopfung der Öffnungen erfolgen kann, wenn die Ausfellung unterbrochen wird.
Die Bildung der fasrigen Ausfällung kann bei einer Temperatur zwischen etwa 4 und 82 C (40 bis 180 F) durchgeführt werden, wobei der bevorzugte Temperaturbereich zwischen etwa 4 und 49°C liegt (40 bis 120°F). Zweckmäßigerweise kann die Reaktion bei Raumtemperatur durchgeführt werden. Im allgemeinen sind Temperaturen oberhalb etwa 490C in Verbindung mit den weicheren Polymerisaten nicht wünschenswert, weil sich eine schlechtere Form der resultierenden Ausfallung ergibt.
Die Reaktionsstoffe, die zur Bildung der fasrigen Ausfällung Verwendung finden, also die annionische Emulsion und die ausfallende Lösung, finden im allgemeinen in ihren gegebenen pH-Werten Verwendung, und die Reaktion damit wird bei den gegebenen pH-Werten ausgeführt, falls der pH-Wert des Reaktionsmediums nicht über etwa 7,5 liegt.
Eine gut definierte fasrige Ausfallung wird augenblicklich bei Prüfung der Emulsion mit der ausfeilenden Lösung gebildet. Keine Wartezeit und keine Einstellungen des pH-Werts sind nötig. Hauptsächlich aus praktischen Gründen im Hinblick auf einen Rühreffekt oder dergleichen sollten die ausgefällten Feststoffe, die sich in der ausfeilenden Lösung ansammeln, vorzugsweise nicht mehr als etwa 18 Gewichtsprozent ausmachen.
Wenn der Zusatz der Emulsion zu der ausfallenden Lösung beendet ist, werden die Feststoffe gewöhnlich von der Flüssigkeit getrennt, mit Wasser gewaschen und dann in sauberem Wasser suspendiert, wenn sie als Bindemittel zur Herstellung von Faservliesen
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Verwendung finden sollen. Gewünschtenfalls kann das so ausgefeilte Bindemittel ohne Waschen direkt zur Herstellung von Faservlies Verwendung finden.
Die tatsächliche Ausformung der Paservliese kann durchgeführt werden, intern die ausgewählten Fasern zusammen mit dem hergestellten fasrigen Bindemittel in Wasser vermischt werden. Beispiele für Fasern» die allein oder in Kombinationen verwendbar sind, sind natürliche Materialien wie Wollfasern oder Baumwollfasern sowie synthetische Zellulosefasern wie regenerierte Zellulose und Kunstseide. Andere Fasern sind Fasern aus Nylon, Polyester (Dacron), Acrylfasern (wie Orion), Polyolefine, Polyuretha-Ä ne. Asbest, Glas sowie keramische undmetallische Fasern. Im all-, gemeinen sollte der Anteil des fasrigen polymeren Bindemittels auf einer trockenen Feststoffbasis zwischen etwa 10 und 80 Gewichtsprozent des trockenen Endprodukts betragen. Die obere Grenze der Konzentration des Bindemittels ist nicht besonders ^kritisch, so daß je nach den gestellten Anforderungen im Hinblick auf die gewünschten Eigenschaften des Endprodukts eine geeignete Auswahl getroffen werden kann.
Das suspendierte Material wird dann schachtförmig ausgebreitet, indem die Mischung auf ein Sieb aufgetragen wird, das wie ein übliches Sieb zur Papierherstellung ausgebildet ist, und in dem überschüssiges Wasser entfernt wird. Die resultierende, α nasse, sich selbst tragende Bahn wird dann beispielsweise in einem Luftofen oder in einem sonstigen Trockengefäß getrocknet. Gewöhnlich erfolgt die Trocknung bei Temperaturen zwischen etwa 99 und 138°C (210 und 28O°F) , während zwei bis acht Minuten. Wenn die Emulsion zur Herstellung des fasrigen Bindemittels ein wärmeaktiviertes, sogenanntes selbst reagierendes Material ist, wenn es sich also bei Erwärmung vernetzt, oder wenn ein vernetzendes wärmeaktivierendes Mittel an sich bekannter Art der Emulsion zugesetzt wird, kann eine zusätzliche Aushärtung bei Temperaturen zwischen etwa 13 8 und 193°C (280 und 3 8O°F) während etwa 3 bis 5 Minuten erforderlich werden. Es ist ersichtlich, daß die Zeitdauer der Trocknung und Aushärtung gewünschtenfalls in einer Stufe erfolgen kann, und daß andere Beziehungen zwischen Zeit und
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Temperatur Verwendung finden können, falls dabei beachtet wird/ daß die obere Temperaturgrenze durch die Art der Fasern und der fasrigen Bindemittel bestimmt wird.
Die Weichheit und Flexibilität der beschriebenen fasrigen Bindemittel kann durch den Zusatz kleiner Mengen äußerer Weichmacher verbessert werden, wie beispielsweise Dibutylphthalat und Tricresylphosphat, die gewünschtenfalls der Emulsion zugesetzt werden können, bevor diese in die ausfällende Lösung eingeleitet wird, oder kann der Fasersuspension zu irgendeinem Zeitpunkt vor deren Auftragung auf das Sieb zugeführt werden. Andere wahlweise Zusatzstoffe wie beispielsweise Farbstoffe, Pigmente oder Imprägnierungsmaterialien können in entsprechender Weise der Fasersus- *m pension zugesetzt werden, bevor die Suspension auf das Sieb aufgetragen wird.
Faservliese, die mit fasrigen Bindemitteln gemäß der Erfindung hergestellt sind, sind besonders dadurch gekennzeichnet, daß sie eine hervorragende Festigkeit und eine gute Dauerhaftigkeit aufweisen. Bei Testversuchen mit diesen Produkten fanden in der Papierindustrie übliche Testversuche Verwendung. Es wurde ein Kanten-Zerreißtest (nach Finch) nach üblichen Versuchsvorschriften (TAPPI-Test T470 M-54) durchgeführt, wobei höhere Anzeigen ein entsprechendes stärkeres Material kennzeichnen. Ebenfalls wurde die Elongation (TAPPI-Test T457 M-46), die trockene Zugfestigkeit (TAPPI-Test T404 ts-66) und die Zerreißfestig- ^ keit (TAPPI-Test T4O3 ts-63) bestimmt. '
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern. Die Konzentration der monomeren Komponenten der Mischpolymerisate ist in Gewichtsteilen angegeben.
Beispiel I
Dieses Ausführungsbeispiel betrifft die Ausbildung eines typischen Faservlieses sowie dessen verbesserte Eigenschaften.
Eine kationische Ausf&llÖsung wurde hergestellt, indem 10g des Nitratsalzes von Poly- (2-Amxnoäthylacrylat: 2-Hydroxyl-
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propylacrylat) (62,5 : 37,5) in 1 Ltr. Wasser unter Itarühren gelöst wurde, was mit einer gemäß-igten Drehzahl (etwa 12O Umdrehungen pro Minute) während der Ausfallstufe durchgeführt wurde. Ein Zuleitungsrohr aus Kupfer (1/4 Zoll Durchmesser), das kreisförmig ausgebildet war und einen Durchmesser von etwa 75mm und 26 kleine Öffnungen (0,6mm Durchmesser) hatte, wurde so angeordnet, daß die Öffnungen etwa 25mm von der Oberfläche der Lösung entfernt war. Eine wässrige annionische Emulsion aus Äthylacrylat: Buty lacry lat: Vinylacetat:N-Methylolacrylamid (60:30:10:3) eines Polymerisats mit einem Tg von etwa -21°C (700 Milliliter, 20 Gewichtsprozent Feststoffe) wurde aus den Öffnungen der Zuleitung durch Luftdruck hinausgepreßt. Der Zusatz der gesamten Menge der Emulsion erforderte etwa 12 Minuten und führte zu einer fasrigen Ausfällung, die nach dem Waschen und Trocknen 142 g betrug. Die ausgefällten Fasern hatten im Durchschnitt einen Durchmesser von etwa 6 Micron und eine Länge bis zu etwa 500 Micron. Der pH-Wert der restlichen Flüssigkeit bei der Beendigung des Zusatzes der Emulsion betrug 2,8. Bei der Vorbereitung zu der Verwendung eines Bindemittels in einem Faservlies wurde die Ausfeilung in Wasser mit einer Konzentration von etwa 5 Gewichtsprozent suspendiert.
Danach wurden 2O Milliliter der Suspension mit der fasrigen Ausfallung auf 1 g Trockengewicht einer Suspension von 2 g Kunstseidefasern (1,5 Denier, 10 mm Länge) 16OO Millilitern Wasser bei mäßiger Umrührung zugesetzt. Die resultierende gut vermischte Suspension wurde auf eine übliche Noble & Wood-Einrichtung aufgeschüttet, um fasrige Bahnen von 200 mal 2OO mm Größe herzustellen. Überschüssiges Wasser wurde unter Vakuum entfernt und der Wasserstoff wurde in einem Trockengefäß bei 99°C (210°F) während 8 Minuten getrocknet. Das fertige Faservlies hatte eine Dicke von etwa 0,28 mm (0,011 Zoll) und war flexibel und geschmeidig.
Die vorteilhaften Festigkeitseigenschaften dieses Faservlieses sind in Tabelle I aufgeführt, in welcher die Ergebnisse der oben erwähnten Testversuche enthalten sind. Ein vergleichbares Faservlies, welches ohne Bindemittel sowie mit einem identischen polymeren Bindemittel hergestellt wurde, das jedoch nach bekannten Verfahren hergestellt war und deshalb keine fasrige Ausbildung hatte, wurden in gleicher Weise zu Vergleichszwecken gepnft.
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-11-Tabelle I
Faservlies mit
_, , , Kein Binde- Nicht faser-Testversuch förmigem
Bindemittel
Finch-Zerreißtest 7
(engl. Pfund/Zoll ) 0,03 0,08 8,7
Elongation 0,6 0,7 10,2
0,03 0, 08
0,6 0, 7
0,02 · 0, 03
2.6 2, 9
Trockene Zugfestigkeit (Pfund/Zoll2) 0,02 · 0,03 4,6
Zerreißfestigkeit
(Pfund/Zoll2) 2f6 2,9 34,7
Daraus ist ersichtlich, daß bei allen Vergleichsversuchen das Faservlies gemäß der Erfindung weit bessere Werte ii": Vergleich zu bekannten Faservliesen ergibt, die ohne Bindern -:,el oder mit demselben Bindemittel in nicht faserförmiger Form hergestellt wurden.
Bei der Wiederholung des obigen Verfahrens wurde die katbnische Ausfällösung mit einer Konzentration von 0^5 Gewichtsprozent verwandt. Etwa 350 Milliliter derselben annioüischen Emulsion, die jedoch einen Feststoffgehalt von 40 Gewichtsprozent aufwies, wurde durch die Zuleitung hindurchgedrückt. In der oben beschriebenen Weise wurde ein Faserstoff hergestellt, in dem 1 g der faserförmigen Ausfällung und 2 g der Kunstseidefasern Verwendung fanden, wobei sich ein Endprodukt ergab, das weich und flexibel war und Festigkeitseigenschaften aufwies, die mit denjenigen beim obigen Ausführungsbeispiel vergleichbar sind.
Beispiel II
Dieses Ausführungsbeispiel erläutert die Verwendung oines fahrigen Bindemittels, das aus einer anderen annionischen Kmu3i?jon i^rqe: teilt ist.
2 :~> 9 B 2 7 - Mj 1 5
ORIGINAL
Das Verfahren gemäß Beispiel I wurde mit der Ausnahme wiederholt/ daß die verwandte Emulsion durch eine wässrige annionische Emulsion eines Polymerisats aus Äthylacrylat:Vinylidenchlorid: N-Methylolacrylamid (60:40:0,4) mit einem Tg von -13°C ersetzt wurde, und daß die Temperatur der Emulsion und der Fellösung etwa 80 C betrug.
Das Endprodukt war weich und flexibel und hatte Festzgkeitseigenschaften, welche mit denen in Beispiel I vergleichbar sind.
Beispiel III
Dieses Ausführungsbeispiel der Erfindung erläutert ein Verfahren unter Verwendung eines fasrigen Bindemittels bei der Herstellung eines Faservlieses mit Glasfasern.
Das Verfahren des Beispiel I wurde mit äer Ausnahme wiederholt, daß anstelle der Kunstseidefasern eine gleiche Menge von Glasfasern mit einem Durchmesser von etwa 3,8 Micron und einer Länge von etwa 25 mm Verwendung fand. Zu Vergleichszwecken wurde ein anderes Faservlies hergestellt, wobei dieselben Glasfasern, aber kein Bindemittel Verwendung fanden. Bei jedem der Testversuche gemäß Beispiel I zeigte das Faservlies mit dem faserförmigen Bindemittel gemäß der Erfindung eine beträchtlich bessere Festigkeit im Vergleich zu dem ohne dieses Bindemittel hergestellten Faservlies.
Beispiel IV
Dieses Ausführungsbeispiel der Erfindung betrifft eine abgewandelte Ausführungsform des Verfahrens zur Herstellung von Faservlies. Dabei wird das fasrige Bindemittel an Ort und Stelle direkt in einer Suspension von Fasern ausgebildet, welche für die Herstellung des Faservlieses Verwendung finden. Diese Abwandlung beseitigt die Notwendigkeit der getrennten Herstellung des Bindemittels und ist bei gewissen Anwendungsfällen des Verfahrens vorteilhaft.
2 0 9 8 2 7/1CIb
1.000 Milliliter einer wässrigen Lösung mit 1 Gewichtsprozent des Nitratsalzes von Poly(2-Aminoäthylacrylat:2-Hydroxypropylacrylat) (62,5:37,5) wurden 10 g Kunstseidefasern wie in Beispiel I zugesetzt. Etwa 250 Milliliter einer wässrigen annionischen Emulsion von Äthylacrylat:Btylacrylat:Vinylacetatι N-Methylolacrylamid (60:30:10:3) mit einem Tg des Polymerisats von etwa -21 C und 20 Gewichtsprozent Feststoffen wurden durch eine Zuleitung wie in Beispiel I in die Lösung eingesprüht,, um die fasrige Ausfällung zu bilden. Bei Beendigung der Ausfeilung wurden die Feststoffe der Suspension mit Wasser gewaschen und danach wie in Beispiel I behandelt. Das fertige Faservlies war nach dem Trocknen weich und flexibel und es ergaben sich entsprechende Eigenschaften wie bei dem Beispiel i.
Beispiel V
Dieses Ausführungsbeispiel betrifft die Herstellung zusätzlicher fasriger Bindemittel gemäß äer Erfindung unter Verwendung anderer annionischer Emulsionen und Fellösungen«
Etwa 400 Milliliter einer wässrigen annionischen Emulsion mit Vinylidenchlorid:Me*ihylacrylafcsN-Methylolacrylamid (9OsIOs3) eines Terpolymers mit einem Tg von etwa -25 C (20 Gewiclitsprozeiit Feststoffe) wurde durch die Zuleitung in eine kationische Felläsung gedrückt, welche durch Auflösung von 15 g PoIyäthylenimin in 1 Ltr. Wasser lierg©stallt wurde= Die FiLLlösting wurde bei mäßiger Drehsalil während äer gesamten Ausfellung gerührt» Eine Prüfung des: Ausfellung nach dem Waschen und Trocknen ergab diskrete, faserför-nige, fadenförmige Partikel =
Bei siner Wieasrholang dieses Verfahrens wurde die v/ässricje Emulsion in gleichen Verhältnissen durch eine wässrige annio-ε.isehe Emulsion aus StyrolsBufcylacrylstsÄcrylsäure (45s55s2) er-
o setzt, welches Terpolymer sins Um^andlimgstempsratur von =9 C iurtte. Bsi einer weiteren Wiederholung diefses Verfahrens wurde eine wässrige annionische Emulsion eines Mischpolymerisats (85§ 15) von Vinylacetat und einer Mischung von vinylestern mit. £somersn eine.:-: alpha-verzweigten gesättigten aliphatischen Monoccirbciiylsäure rait 10 Kohlenstoffatomen in dem C~rbo3sylsäure-Änt©il verwandt. Das letztere Monomere wird unter dem HändeIsner^m
209827/101S
"W-IO Vinylmonomer" vertrieben. Das Polymerisat hat eine Umwandlungstemperatur (Tg) von +250C-In jedem Fall hatten die resultierenden Austeilungen eine deutliche Faserform.
Beispiel VI
Dieses Ausführungsbeispiel der Erfindung betrifft die Herstellung von zusätzlichen fasrigen Bindemitteln geraäß der Erfindung.
Etwa 400 Milliliter einer wässrigen annionischen Emulsion mit einem Mischpolymerisat aus Styrol:Butadien (3O:7O) mit einer Umwandlungstemperatur von etwa -52°C (20 Gewichtsprozent Feststoffe) wurde in der üblichen Weise entsprechend den. obigen Ausführungsbeispielen mit eher Lösung ausgefeilt, die dcirch Dispersion von 10 g Mais mit. hohem Stärkegehalt hergestellt vjiirde, welche Stärke vorher durch Behandlung mit 12„ 5 Gewicnfcgprozent beta-Diäthylaminoäthylchlorid in 1 Lfcr. Wasser ätherifisierfc wurde (US-PS 2 813 093) . Die Fällösung wurde bei säßigen Drehzahlen während der gesamten Ausfüllung umgerührt=, Bis resultierende Ausfällung hatte sine klare Faserform.
Während das beschriebene Verfahren zur Herstellung des fasrigen Bindemittels und von Faservlies vorgezogen wird, sind auch abgewandalte Verfahrsnsforiasn möglich. Beispielsweise kann anstelle der Einleitung der Emulsion in eine Lösung des kationischen Polymerisats (allerdings iaifc weniger vorteilhaften Ergebnissen) das kationische Polymerisat in die Emulsion eingeleitet werdan. Nach einer anderen AusführungsforiK kana sin Y-förmiges Zuleitungsrohr Verwendung finden, wobei das Rohr eine Einrichtung zur gleichzeitigen und intensiven''Durchmisclmng der Feilösung und der getrennt zugefülir-csL* Emulsion darstellt,, walche durch winzigs Öffnungen varsprüiiü wird. Bei einer wsifcsren Ausführungsform kann die Trocknung des feuchten Fs-sorvILieses ui/'-er i.ix.-::-,:· &o hchtt>"! pyx^z erfolgen,, daß die Bindsmifcfce!teilchen erweicht werden, so daß sie einen großen Teil der Fasern dies Faservlieses umgeben.
209827/1015
Öbwoh.1 die Herstellung von Bindemittel in Faserform gemäß der Erfindung im Hinblick auf ein diskontinuierliches Verfahren beschrieben wurde, sind auch kontinuierliche Verfahren zur
Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung möglich.
Zusammenfassend ist deshalb zu sagen, daß durch die Erfindung ein neues Verfahren zur Herstellung eines polymeren Bindemittels in Faserform angegeben wurde, sowie ein Faserprodukt
oder Faservlies mit erhöhter Festigkeit.
Pate ηtan s prü ehe
2098: 7.

Claims (1)

  1. -16-Patentansprüche
    1. Verfahren zur Herstellung von polymeren Bindemitteln in Faserform, mit welchen Bindemitteln insbesondere Faservlies hergestellt wird, dadurch gekennzeichnet., daß eine anni'onische Emulsion mit einem sehr dünnen Strahl einer wässrigen Lösung aus einem wasserlöslichen kationischen Polymerisat zugeführt wird, und daß dadurch eine faserförmige Ausfällung der annionischen Emulsion in der Lösung hergestellt wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die annionische Emulsion der wässrigen F&Llösung des kationischen Polymerisats durch eine Leitung zugeführt wird, die mindestens eine Öffnung mit einem Durchmesser zwischen 0,25 und 1,25 mm (0,01 bis 0,05 Zoll) hat.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-
    ze ichnet , daß die Emulsion eine wässrige Emulsion eines Polymerisats ist, die aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus 'einem annionischen und einem neutralen polymeren Grundanteil besteht und eine Glasumwandlungstemperatur (Tg) zwischen etwa +25 und -52°C hat.
    4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,, daß die annionische Emulsion ein Homopolymerisat oder Mischpolymerisat von Monomeren wie Vinylacetat, Vinylchlorid, Vinylestern von alpha-verzweigten gesättigten aliphatischen Monocarboxylsäuren, Vinylidenchlorid, Alkylacrylat, Methacrylat, Butadien, Acrylonitril oder Systren ist.
    % Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die annionische Emulsion auch ein Monomeres wie ET-Methylolacrylamid, äthylenisch ungesättigte Monocarboxylsäuren oder äthylenisch ungesättigte Dicarboxyl säuren enthält.
    7 /10 1b
    215987t
    6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserlösliche kationische Polymerisat ein saures Salz von Aminoalkylestern von Carboxylsäure-Polymerisaten, ein Polyschwefelamxdoamin mit hohem Molekulargewicht, ein Mischpolymerisat von äthylenisch ungesättigtem ß-Hydroxyalkylester mit tertiärem Vinylamin ist, ein Polyaminpolymerisat, ein Polyalkylenimxnpolymerxsat, ein Amin-modifiziertes Acrylamidpolymerisat, ein quaternäres Aminpolymerisat oder Stärke ist, die so modifiziert wurde, daß sie kationische Gruppen enthält.
    7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-
    ze ichnet , daß die Konzentration des kationischen Polymerisats in der Ausf&llösung zwischen 0,3 und 4,5 Gewichtsprozent beträgt.
    8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mit einem sehr feinen Strahl eine annionische Emulsion aus Äthylacrylat:Butylacrylat:Vinylacetat: N-Methylolacrylamid (60:30:10:3) mit einer Glasumwandlungstemperatur von etwa -21°C in eine Ausf&LlÖsung eingeführt wird, die eine wässrige Lösung eines Nitratsalzes von Poly(2-Aminoäthylacrylat:2-Hydroxypropylacrylat) (62,5:37,5) ist, welches Salz in einer Konzentration zwischen etwa 0,3 und 4,5 Gewichtsprozent vorhanden ist.
    9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Emulsion in die Ausf&Llösung über eine Leitung eingeleitet wird, die zumindest eine Öffnung mit einem Durchmesser zwischen 0,25 und 1,25 mm (0,01 und 0,05 Zoll) aufweist.
    10. Verfahren zur Herstellung von Faservlies mit einem gemäß Anspruch 1 hergestellten Bindemittel, dadurch gekennzeichnet, daß eine wässrige annionische Emulsion eines Polymerisats eingeleitet wird, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus einem annionischen und einem neutralen polymeren Bestand-
    ■2 09827/1015
    teil mit einer Glasuiwandlungstemperatur zwischen etwa +25 und -52 C besteht* durch mindestens eine öffnung mit einem Durchmesser zwischen etwa 0,25 und 1,25 mm (0,01 und O,05 Zoll), daß die Ausfillösung eine wässrige Lösung von wasserlöslichen kationischen Polymerisaten ist, daß das resultierende faserförmige Bindemittel mit natürlichen oder synthetischen Pasern in einer solchen Konzentration vermischt wird, daß das Bindemittel einen Anteil von etwa 10 bis 80 Gewichtsprozent des trockenen Faservlieses ausmacht, daß ein Faservlies mit diesen Feststoffen hergestellt und anschließend getrocknet wird.
    11. Verfahren zur Herstellung von Faservlies mit einem gemäß Anspruch 1 hergestellten Bindemittel, dadurch gekennzeichnet, daß eine wässrige annionische Emulsion eines Polymerisats mit einem annionischen oder einem neutralen polymeren Bestandteil und einer Glasundwandlungstemperatur zwischen etwa +25 und -52°C durch mindestens eine Öffnung, die einen Durchmesser zwischen etwa 0,25 und 1,25 mm (0,01 und 0,05 Zoll) aufweist, in eine Ausfällösung eingeleitet wird, die aus einer wässrigen Lösung eines wasserlöslichen kationischen Polymerisats besteht, der zwischen etwa 2O und 9O Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Faservlieses, aufweist, natürliche oder synthetische Fasern zugesetzt werden, und daß ein Faservlies aus den resultierenden Feststoffen hergestellt und getrocknet wird.
    12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch g e kennze ichnet, daß die natürlichen oder synthetischen Fasern mit dem polymeren Bindemittel in Faserform anhaftend verbunden werden.
    13. Verfahren nach Anspruch 1, zur Herstellung eines polymeren Bindemittels in Faserform, wobei die Ausfeilung einer annionischen Emulsion mit einer wässrigen Lösung eines wasserlöslichen kationischen Polymerisats erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß die annionische Emulsion durch mindestens eine Düsenöffnung der AusfSp-ösung zugeführt wird, die einen Durchmesser zwischen etwa O,25 und 1,25 mm (0,Ol und 0,05 Zoll) hat.
    2098 27/1015
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C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
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