EP0071084A1 - Vorrichtung zur Herstellung von Bindefasern aus Polymerisatdispersionen - Google Patents

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Richard Dr. Bung
Karl Gans
Gerold Schreyer
Gerhard Dr. Welzel
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BASF SE
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/40Formation of filaments, threads, or the like by applying a shearing force to a dispersion or solution of filament formable polymers, e.g. by stirring

Definitions

  • the present invention relates to a device for the production of binding fibers, in particular for the production of nonwovens by the wet process with agents for bringing together polymer dispersions which contain anionic or nonionic dispersants and aqueous solutions containing cationic precipitants which cause fiber formation of precipitated polymer particles.
  • the polymer dispersion is injected under pressure in a thin jet through narrow nozzles into the moderately stirred precipitation bath, the polymer having to have a certain glass transition temperature (Tg).
  • Tg glass transition temperature
  • fibrils are obtained by precipitation in a shear field which is generated by nozzles and in which the individual jets had a speed of at least 5 m / s.
  • the precipitation in a shear field with an average energy density of at least 5 W.sec / cm 3 is also described in DOS 25 16 561.
  • the object of the present invention was to find a device which allows polymer dispersions of various chemical origins to be easily formed both into fibrils and into thin, at least 1 millimeter long fibers which are suitable as binding fibers for the consolidation of nonwovens to process. Smaller binding fibers can get into the filtrate during dewatering, become deposited in the water cycle and lead to malfunctions. In addition, they are lost as binders for the fleece.
  • a discharge space is preferably connected downstream of the homogenization space.
  • binding fibers or fibrils with a length of 1 to 6 mm and more can be produced in the laminar-flowing precipitation bath with low shear springs.
  • a stirrer 7 and the precipitant flowing in through a metering device 10 produce a drum 3 in the feed hopper 4 and a rotating precipitation bath in the homogenization chamber 8.
  • the polymer dispersion is produced in a thin jet from a container with a nozzle 1 connected downstream
  • the resulting dispersion thread 2 travels downward in the form of a spiral in the drum 3.
  • the surface of the thread is at least partially fixed by coagulation of the thread-shaped dispersion.
  • the coagulated dispersion thread is swirled into binding fibers or fibrils in a swirl chamber 5 and in the roller gap 6.
  • Im Homogenization chamber 8 in the rotating overflowing precipitation bath, the resulting fibers or fibrils are fixed by final coagulation and transported into a discharge chamber 9.
  • the pressure in the nozzle 1 and the width of the nip 6, fibers are formed with different lengths , possibly fibrils, with more or less strong ramifications on the surface and the ends.

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  • Artificial Filaments (AREA)
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Abstract

Vorrichtung zur Herstellung von Bindefasern, insbesondere für die Herstellung von Faservliesen nach dem Naßverfahren, mit Mitteln zum Zusammenbringen von Polymerisatdispersionen, die anionische oder nichtionische Dispergiermittel enthalten und von kationische Fällmittel gelöst enthaltenden wäßrigen Lösungen, die eine Faserbildung gefällter Polymerteilchen bewirken mit folgenden Merkmalen: a) Einer Düse (1) für das Einbringen der Polymerisatdispersion in einen Einzugstrichter (4) sowie einer Dosiervorrichtung (10) für das Fällmittel, welche derart angeordnet sind, daß im Zusammenwirken mit einem Rührer (7) in dem Einzugstrichter (4) eine Trombe (3) erzeugt wird, b) einer zwischen dem Rührer (7) und dem Einzugstrichter (4) angeordneten Wirbelkammer (5), die über einen Walzenspalt (6) in einen Homogenisierungsraum (8) mündet.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von Bindefasern, insbesondere für die Herstellung von Faservliesen nach dem Naßverfahren mit Mitteln zu Zusammenbringen von Polymerisatdispersionen, die anionische oder nichtionische Dispergiermittel enthalten, und von kationische Fällmittel enthaltenden wäßrigen Lösungen, die eine Faserbildung gefällter Polymerteilchen bewirken.
  • Zur Herstellung von Bindefasern ist eine Reihe von Verfahren bekannt. Nach der US-PS 2 988 782 und zahlreichen Folgepublikationen, von denen vor allem die DE-AS 23 26 143 hervorgehoben werden soll, werden Polymerisate in einem Lösungsmittel gelöst, und die erhaltenen Lösungen in einem das Polymerisat nicht lösendem Lösungsmittel unter Einwirkung von Scherkräften gefällt, wobei die gefällten Polymerisatteilchen zerfasert werden. Hierbei entstehen, insbesondere wenn man besondere spezielle Bedingungen, wie sie die DE-AS 23 26 143 lehrt, einhält, sehr kurze dünne Fäserchen, die üblicherweise auch "Fibrillen" genannt werden. Mit solchen Fibrillen kann man direkt z.B. synthetische Spezialpapiere herstellen. Zur Verfestigung von Faservliesen, wozu man Bindefasern benötigt, sind derartige Fibrillen jedoch nicht in allen Fällen geeignet, da sie zu kurze und zu stark verästelte Strukturen aufweisen. Hierfür benötigt man längere und dünnere Fasern.
  • Aus der DE-AS 21 59 871 ist bekannt, daß man bestimmte anionische Polymerisatdispersionen zu längeren Bindefasern verarbeiten kann, wenn man die Dispersionen in dünnem Strahl zu einer wäßrigen kationischen Polymerisatlösung gibt, wodurch eine faserförmige Ausfällung der Polymerisatteilchen bewirkt wird, Gemäß dieser Publikation müssen als anionisch dispergierte Polymerisate solche verwendet werden, deren Glasübergangstemperaturen zwischen +250C und -52°C liegen. Diese Bedingungen führen aber zu recht kurzen Fasern oder besser Fibrillen, deren Länge im Beispiel 1 der letztgenannten Publikation mit maximal 500 /um angegeben ist.
  • Bisher wurden Bindefasern oder Fibrillen aus Polymerdispersionen oder -lösungen für die Verfestigung von Faservliesen immer durch Ausfällen der Dispersion oder Lösung mit einem Fällbad unter hohen Scherbeanspruchungen hergestellt. So wurde gemäß dem Patent US 2 999 788 die Fällung in einem Kessel unter starkem Rühren oder durch Einspritzen bei hoher relativer Geschwindigkeit des Fällbads vorgeschlagen. Die DOS 16 60 628 beschreibt die Fällung nach Austritt der Dispersion aus Kapillaren durch ein an diesen Kapillaren unmittelbar vorbeifließendes, turbulentes Fällbad. In der Patentschrift CH-487 672 wird ein Fällaggregat beschrieben, das mit Rotoren und Scherblättern eine starke Scherung erzeugt. Nach der DOS 21 59 871 spritzt man die Polymerdispersion unter Druck in dünnem Strahl durch enge Düsen in das mäßig gerührte Fällbad ein, wobei das Polymere eine bestimmte Glastemperatur (Tg) haben muß. Nach der DOS 23 26 143 werden Fibrillen durch Fällung in einem Scherfeld erhalten, das durch Düsen erzeugt wird, und bei dem die einzelnen Strahlen mindestens 5 m/s Geschwindigkeit hatten. Schließlich wird auch in der DOS 25 16 561 die Fällung in einem Scherfeld mit einer mittleren Energiedichte von mindestens 5 W.sec/cm3 beschrieben.
  • In allen diesen Fällen werden bei der Koagulation im Scherfeld nur sehr kleine oder kurze Fibrillen oder Bindefasern erhalten, selbst nach der DOS 21 59 871 werden die Bindefasern höchstens 0,5 mm lang.
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand in der Auffindung einer Vorrichtung, die es gestattet, in einfacher Weise Polymerisatdispersionen von verschiedener chemischer Herkunft sowohl zu Fibrillen als auch zu dünnen, mindestens 1 Millimeter langen Fasern, die sich als Bindefasern für die Verfestigung von Faservliesen eigenen, zu verarbeiten. Kleinere Bindefasern können nämlich beim Entwässern ins Filtrat gehen, sich im Wasserkreislauf ablagern und zu Störungen führen. Zudem gehen sie so als Bindemittel für das Vlies verloren.
  • Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung der eingangs beschriebenen Art gelöst, bei der erfindungsgemäß
    • a) eine Düse für das Einbringen der Polymerisatdispersion in einen Einzugstrichter sowie eine Dosiervorrichtung für das Fällmittel derart angeordnet sind, daß im Zusammenwirken mit einem Rührer in dem Einzugstrichter eine Trombe erzeugt wird,
    • b) zwischen dem Rührer und dem Einzugstrichter eine Wirbelkammer angeordnet ist, die über einen Walzenspalt in einem Homogenisierungsraum mündet.
  • Bevorzugt ist dem Homogenisierungsraum ein Abflußraum nachgeschaltet.
  • Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß man im laminar strömenden Fällungsbad mit geringen Scherfedern Bindefasern oder Fibrillen mit einer Länge von 1 bis 6 mm und mehr herstellen kann.
  • Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung näher erläutert.
  • "Durch einen Rührer 7 und das durch eine Dosiervor- ' richtung 10 einströmende Fällungsmittel wird im Einzugstrichter 4 eine Trombe 3 und im Homogenisierungsraum 8 ein rotierendes Fällbad erzeugt. In Drehrichtung der Trombe 3 wird aus einem Behälter mit nachgeschalteter Düse 1 die Polymerisatdispersion in dünnem Strahl eingebracht. Der entstehende Dispersionsfaden 2 wandert in der Trombe 3 spiralenförmig nach unten. Dabei wird durch Koagulation der fadenförmigen Dispersion die Oberfläche des Fadens zumindest teilweise fixiert. In einer Wirbelkammer 5 und im Walzenspalt 6 wird der koagulierte Dispersionsfaden zu Bindefasern bzw. Fibrillen verwirbelt. Im Homogenisierungsraum 8, im rotierenden überlaufenden Fällbad, werden die entstandenen Fasern bzw. Fibrillen durch endgültiges Koagulieren fixiert und in einen Abflußraum 9 transportiert. Je nach Umdrehungszahl und Form des Rührers 7, dem Druck in der Düse 1 und der Breite des Walzenspaltes 6, entstehen Fasern mit unterschiedlichen Längen, ggf. Fibrillen, mit mehr oder weniger starken Verästelungen an der Oberfläche und den Enden.

Claims (2)

1. Vorrichtung zur Herstellung von Bindefasern, insbesondere für die Herstellung von Faservliesen nach dem Naßverfahren, mit Mitteln zum Zusammenbringen von Polymerisatdispersionen, die anionische oder nichtionische Dispergiermittel enthalten und von kationische Fällmittel gelöst enthaltenden wäßrigen Lösungen, die eine Faserbildung gefällter Polymerteilchen bewirken, gekennzeichnet durch die Kombination folgender Merkmale:
a) Eine Düse (1) für das Einbringen der Polymerisatdispersion in einen Einzugstrichter (4) sowie eine Dosiervorrichtung (10) für das Fällmittel, welche derart angeordnet sind, daß im Zusammenwirken mit einem Rührer (7) in dem Einzugstrichter (4) eine Trombe (3) erzeugt wird,
b) eine zwischen dem Rührer (7) und dem Einzugstrichter (4) angeordnete Wirbelkammer (5), die über einen Walzenspalt (6) in einen Homogenisierungsraum (8) mündet.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Homogeniesierungsraum (8) ein Abflußraum (9) nachgeschaltet ist.
EP82106300A 1981-07-22 1982-07-14 Vorrichtung zur Herstellung von Bindefasern aus Polymerisatdispersionen Expired EP0071084B1 (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0384234A1 (de) * 1989-02-18 1990-08-29 BASF Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung von Fibrillen aus offenzelligen Schäumen

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
MX2008005226A (es) * 2005-10-20 2008-10-17 Dow Reichhold Specialty Latex Material mixto de cuero.
CN111763996B (zh) * 2020-07-17 2023-08-29 中国科学技术大学 基于动态界面挤出的可编码水凝胶微纤维制备装置及方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1505505A (fr) * 1965-11-03 1967-12-15 Du Pont Procédé de fabrication de polyuréthane microporeux
DE1803897A1 (de) * 1967-04-28 1970-05-14 Konink Papierfabrieken Van Gel Verfahren zur Herstellung eines faserfoermigen Bindemittels fuer Faservliesstoffe
DE2159871A1 (de) * 1970-12-02 1972-06-29 National Starch and Chemical Corp., New York, N.Y. (V.StA.) Verfahren zur Herstellung von Faservlies

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4211737A (en) * 1974-11-19 1980-07-08 Montedison S.P.A. Process for producing synthetic fibers for use in paper-making

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1505505A (fr) * 1965-11-03 1967-12-15 Du Pont Procédé de fabrication de polyuréthane microporeux
DE1803897A1 (de) * 1967-04-28 1970-05-14 Konink Papierfabrieken Van Gel Verfahren zur Herstellung eines faserfoermigen Bindemittels fuer Faservliesstoffe
DE2159871A1 (de) * 1970-12-02 1972-06-29 National Starch and Chemical Corp., New York, N.Y. (V.StA.) Verfahren zur Herstellung von Faservlies

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0384234A1 (de) * 1989-02-18 1990-08-29 BASF Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung von Fibrillen aus offenzelligen Schäumen

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US4534720A (en) 1985-08-13
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