CN102585213B - 一种绢云母-聚己内酰胺复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种绢云母-聚己内酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)先将绢云母、偶联剂、水、发烟盐酸按一定比例混合，得到经偶联剂活化的绢云母；(2)加入蒸馏水，高速搅拌形成稳定悬浮体系，再加入己内酰胺，搅拌至形成稳定胶体体系；(3)真空脱水，加热，聚合一段时间后加入催化剂，聚合；(4)加压出料、机械破碎、热水洗三遍除去平衡单体及低聚物，干燥至恒重，即得到绢云母-聚己内酰胺复合材料。该法制得的绢云母-聚己内酰胺复合材料的材料表面被聚己内酰胺均匀覆盖，并形成聚己内酰胺与绢云母之间经偶联剂的共价键相连的特殊结构，该复合材料具有优良的力学性能、耐热性和制品尺寸稳定性。

Description

一种绢云母-聚己内酰胺复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种聚己内酰胺复合材料的制备方法。
背景技术
聚己内酰胺(尼龙6)是一种应用广泛的工程塑料，具有力学强度高、耐磨损、耐油性好等优点，在汽车工业、建筑以及建材家具等方面具有广泛的应用。但是由于其极性酰胺键的作用，吸水率高、热变形温度低，制约了尼龙6的进一步应用。采用无机填料填充改性，如用高岭土、硅灰石、滑石粉等，可降低尼龙6的成本、提高尺寸稳定性，但是对尼龙6力学性能影响较大，现有的表面改性技术仍然存在用量过高、改性不佳的问题，填料容易团聚。由于层状硅酸盐层间距为1纳米量级，采用己内酰胺在层状硅酸盐层间聚合而形成复合材料进行改性的方法仍然难以达到理想效果。
发明内容
为克服现有改性工艺的缺陷，本发明的目的在于选用绢云母为无机填料，提供一种绢云母-聚己内酰胺复合材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种绢云母-聚己内酰胺复合材料的制备方法，包括绢云母的偶联剂表面处理、己内酰胺的水解、表面处理后的绢云母与有机单体进行表面接枝聚合，制得绢云母-聚己内酰胺复合材料。
一种绢云母-聚己内酰胺复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)先将绢云母、偶联剂、水、发烟盐酸按一定比例混合，得到经偶联剂活化的绢云母；
(2)加入蒸馏水，高速搅拌形成稳定悬浮体系，再加入己内酰胺，搅拌至形成稳定胶体体系；
(3)真空脱水，加热，聚合一段时间后加入催化剂，聚合；
(4)加压出料、机械破碎、热水洗三遍除去平衡单体及低聚物，干燥至恒重，即得到绢云母-聚己内酰胺复合材料。
所述的绢云母为粒径目数800目以上的绢云母。
所述的偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷或γ-氨基丙基三甲氧基硅烷。
所述的催化剂为6-氨基己酸或十二氨基酸。
所述的步骤(1)中的绢云母、偶联剂、水、发烟盐酸的质量比为100∶0.1～2∶1～4∶0.1～1。
所述的步骤(1)的混合时间为5～10min。
所述的步骤(2)中加入的蒸馏水与活性绢云母的质量比为5～20∶1。
所述的己内酰胺的质量为步骤(2)中蒸馏水质量的50％～500％。
所述的步骤(3)中的真空脱水至水分含量小于0.5％
所述的步骤(3)中加热温度为240～250℃；所述的加热时间为5～6h。
所述的催化剂的用量为己内酰胺质量的0.01％～10％。
所述的加入催化剂后的聚合时间为5～6h。
所述的步骤(4)中干燥条件为在真空干燥箱中于80～150℃干燥。
本发明的有益效果是：
制得的绢云母-聚己内酰胺复合材料，绢云母表面被聚己内酰胺均匀覆盖，并形成绢云母与聚己内酰胺之间经偶联剂共价键相连的特殊结构。该结构的形成可有效提高绢云母与聚己内酰胺亲和力，改善聚己内酰胺的性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步描述。
实施例1
(1)将过800目筛的绢云母100g与偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷2g、蒸馏水4g、发烟盐酸1g共混5min，得经偶联剂活化的绢云母，备用；
(2)取10g活性绢云母，加入200g蒸馏水搅拌形成稳定的悬浮体系，加入200g己内酰胺搅拌至形成稳定胶体体系；
(3)真空脱水至水分含量小于0.5％后，加热到250℃聚合6小时，加入0.2g 6-氨基己酸，再聚合6小时；
(4)加压出料、机械破碎、热水洗三遍除去平衡单体及低聚物，真空干燥箱中80℃至恒重。其力学性能测试结果见表1。
实施例2
(1)将过1200目筛的绢云母100g与偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷1g、蒸馏水2g、发烟盐酸0.5g共混7min，得经偶联剂活化的绢云母，备用；
(2)取20g活性绢云母，加入200g蒸馏水搅拌形成稳定的悬浮体系，加入200g己内酰胺搅拌至形成稳定胶体体系；
(4)真空脱水至水分含量小于0.5％后，加热到250℃聚合6小时，加入0.2g 6-氨基己酸，再聚合6小时；
(4)加压出料、机械破碎、热水洗三遍除去平衡单体及低聚物，真空干燥箱中120℃至恒重。其力学性能测试结果见表1。
实施例3
(1)将3000目的绢云母100g与偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷0.2g、蒸馏水2g、发烟盐酸0.1g共混10min，得经偶联剂活化的绢云母，备用；
(2)取30g活性绢云母，加入200g蒸馏水搅拌形成稳定的悬浮体系，加入200g己内酰胺搅拌至形成稳定胶体体系；
(3)真空脱水至水分含量小于0.5％后，加热到250℃聚合6小时，加入0.1g6-氨基己酸，再聚合6小时；
(4)加压出料、机械破碎、热水洗三遍除去平衡单体及低聚物，真空干燥箱中120℃至恒重。其力学性能测试结果见表1。
实施例4
(1)将2000目的绢云母100g与偶联剂γ-氨基丙基三甲氧基硅烷1g、蒸馏水1g、发烟盐酸0.5g共混8min，得经偶联剂活化的绢云母，备用；
(2)取40g活性绢云母，加入200g蒸馏水搅拌形成稳定的悬浮体系，加入200g己内酰胺搅拌至形成稳定胶体体系；
(3)真空脱水至水分含量小于0.5％后，加热到240℃聚合5小时，加入20g十二氨基酸，再聚合5小时；
(4)加压出料、机械破碎、热水洗三遍除去平衡单体及低聚物，真空干燥箱中150℃至恒重。其力学性能测试结果见表1。
表1
选用一定粒径的绢云母，在偶联剂用量很少的情况下，制得的绢云母-聚己内酰胺复合材料具有优良的力学性能、耐热性和尺寸稳定性。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种绢云母-聚己内酰胺复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)先将绢云母、偶联剂、水、发烟盐酸按一定比例混合，得到经偶联剂活化的绢云母；
(2)加入蒸馏水，高速搅拌形成稳定悬浮体系，再加入己内酰胺，搅拌至形成稳定胶体体系；
(3)真空脱水，加热，聚合一段时间后加入催化剂，聚合；
(4)加压出料、机械破碎、热水洗三遍除去平衡单体及低聚物，干燥至恒重，即得到绢云母-聚己内酰胺复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的绢云母为粒径目数800目以上的绢云母。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷或γ-氨基丙基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的催化剂为6-氨基己酸。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的绢云母、偶联剂、水、发烟盐酸的质量比为100：0.1～2：1～4：0.1～1；所述的步骤(1)的混合时间为5～10min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中加入的蒸馏水与活性绢云母的质量比为5～20：1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的己内酰胺的质量为步骤(2)中蒸馏水质量的50％～500％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中的真空脱水至水分含量小于0.5％；所述的步骤(3)中加热温度为240～250℃；所述的加热时间为5～6h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的催化剂的用量为己内酰胺质量的0.01％～10％；所述的加入催化剂后的聚合时间为5～6h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤(4)中干燥条件为在真空干燥箱中于80～150℃干燥。
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