CN104261409B - 一种作为有机复合材料增强体的碳化硅粉体的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种作为有机复合材料增强体的碳化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：步骤一、取碳化硅粉体原材料，送入球磨机内进行整形处理；步骤二、将整形处理过的碳化硅粉体采用硫酸进行酸洗提纯，然后用超纯水洗涤，烘干，得到提纯后的碳化硅；步骤三、将提纯后的碳化硅与超纯水混合，加入NaOH溶液得到碱性碳化硅料浆；步骤四、向碱性碳化硅料浆中加入疏水剂，搅拌，置于烘箱中烘干，过网筛，在过筛过程中不断地向过筛后的碳化硅粉体上喷洒强化剂，干燥均匀，即得到用于有机复合材料增强体的碳化硅粉体。本发明能够有效改善碳化硅粉体与有机复合材料的亲和性，提高其填充时的相容性和分散性，改善制品的综合性能，且工艺简单，容易控制。

Description

一种作为有机复合材料增强体的碳化硅粉体的制备方法

技术领域

本发明涉及一种碳化硅粉体的制备方法，具体涉及一种作为有机复合材料增强体的碳化硅粉体的制备方法。

背景技术

目前有机复合材料应用广泛，但由于其自身耐磨性并不优秀，导热性也欠佳，部分有机复合工业产品对于这两个指标有着苛刻的要求，为进一步增强材料的指标性能，加入合适的增强材料势在必行。碳化硅具有抗氧化性强，耐磨性能好，硬度高，热稳定性好，高温强度大，热膨胀系数小，热导率大以及抗热震和耐化学腐蚀等优良特性，但碳化硅属于无机非金属材料，分子结构为离子键晶体，具有很好的亲水性，不能很好的在有机复合材料中填充，需要通过特殊的改性处理，才能更好的与有机复合材料相结合，达到增强有机复合材料的目的。国内外有较多对碳化硅进行疏水性研究的，如填充聚合物、表面包覆、聚合物连技等方法，这些方法多用于碳化硅陶瓷制备方面，且基本上没有实现工业化，成本非常昂贵，如何对碳化硅进行疏水性处理，找到一种能够大规模工业化生产的方法，使其能在复合材料中得到应用是我们关注的一个研究方向。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种作为有机复合材料增强体的碳化硅粉体的制备方法，该方法能够有效改善碳化硅粉体与有机复合材料的亲和性，提高其填充时的相容性和分散性，改善制品的综合性能，且工艺简单，容易控制，易于实现工业化生产。

本发明实现上述目的采用的技术方案是：一种作为有机复合材料增强体的碳化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、取SiC含量大于等于97%、粒度中值为D50为2.5-3.5μm的碳化硅粉体原材料，送入球磨机内进行整形处理30-40min，取出，备用；

步骤二、将步骤一整形处理过的碳化硅粉体采用硫酸进行酸洗提纯，硫酸的密度为1.5-1.8，硫酸的加入量为粉体重量的4%，酸洗提纯处理2h后引出硫酸溶液，粉体用超纯水洗涤5-7遍，洗涤完成后烘干，得到提纯后的碳化硅，备用；

步骤三、将步骤二得到的提纯后的碳化硅与超纯水按照重量比为2:3的比例混合，搅拌均匀后加入质量浓度为1%的NaOH溶液，使料浆的pH为 10，得到碱性碳化硅料浆，备用；

步骤四、向步骤三得到的碱性碳化硅料浆中加入提纯后的碳化硅重量1.5-3%的疏水剂，控制温度为60-80℃，每搅拌1h静置20min，搅拌4次后置于烘箱中烘干，烘干后过网筛，在过筛过程中不断地向过筛后的碳化硅粉体上喷洒强化剂，喷洒完成后，干燥均匀，即得到用于有机复合材料增强体的碳化硅粉体；

所述的疏水剂为氨丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙醇和水的混合溶液，其中各成分的重量百分数分别为氨丙基三乙氧基硅烷10%、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷10%、乙醇72%和水8%；所述的强化剂为重量比为2:3的硅烷偶联剂和聚乙烯亚酰胺的混合物。

步骤一所述的球磨机长径比小于2。

步骤二所述的超纯水的电导率为0.1。

步骤三所述的超纯水的电导率为1。

本发明的有益效果

其一、本发明选择氨丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的混合乙醇水溶液作为疏水剂，这些疏水剂的亲水基与粉体表面发生理化作用，形成吸附，亲油基朝外，粉体表面由亲水性变为疏水性，从而改善碳化硅粉体与有机复合材料的亲和性，提高其填充时的相容性和分散性，改善制品的综合性能，进行两次改性，使效果达到更佳。本发明工艺简单，容易控制，易于实现工业化生产，同时实现了对低品位物料的有效利用，扩大了碳化硅微粉的应用领域。

其二、本发明首先将碳化硅粉体在球磨机中进行表面整形，表面粗糙，外形圆整，没有尖锐棱角，作为复合材料增强剂可以明显改善复合材料的性能，避免锋利的颗粒形貌对粉体的流动性及材料制品的塑性产生影响。选择1%浓度的碱液进行调整pH，是因为在pH=10左右时，碳化硅料浆的分散性能最优，有利于下一步疏水剂分子能够完全浸湿、包裹碳化硅分子，从而达到使碳化硅呈现疏水性能的目的。

具体实施方式

一种作为有机复合材料增强体的碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一、取SiC含量大于等于97%、粒度中值为D50为2.5-3.5μm的碳化硅粉体原材料，送入球磨机内进行整形处理30-40min，取出，备用；

步骤二、将步骤一整形处理过的碳化硅粉体采用硫酸进行酸洗提纯，硫酸的密度为1.5-1.8，硫酸的加入量为粉体重量的4%，酸洗提纯处理2h后引出硫酸溶液，粉体用超纯水洗涤5-7遍，洗涤完成后烘干，得到提纯后的碳化硅，备用；

步骤三、将步骤二得到的提纯后的碳化硅与超纯水按照重量比为2:3的比例混合，搅拌均匀后加入质量浓度为1%的NaOH溶液，使料浆的pH为 10，得到碱性碳化硅料浆，备用；

步骤四、向步骤三得到的碱性碳化硅料浆中加入提纯后的碳化硅重量1.5-3%的疏水剂，控制温度为60-80℃，每搅拌1h静置20min，搅拌4次后置于烘箱中烘干，烘干后过网筛，在过筛过程中不断地向过筛后的碳化硅粉体上喷洒强化剂，喷洒完成后，干燥均匀，即得到用于有机复合材料增强体的碳化硅粉体；

所述的疏水剂为氨丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙醇和水的混合溶液，其中各成分的重量百分数分别为氨丙基三乙氧基硅烷10%、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷10%、乙醇72%和水8%；所述的强化剂为重量比为2:3的硅烷偶联剂和聚乙烯亚酰胺的混合物。硅烷偶联剂为KH550。

步骤一所述的球磨机长径比小于2。

步骤二所述的超纯水的电导率为0.1。

步骤三所述的超纯水的电导率为1。

以下结合具体实施例对本发明做进一步说明：

实施例 1 ：

一种作为有机复合材料增强体的碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一、取SiC含量大于等于97.5%、粒度中值为D50为3.42μm的碳化硅粉体原材料，送入球磨机内进行整形处理30min，球磨机长径比小于2，取出，备用；

步骤二、将步骤一整形处理过的碳化硅粉体采用硫酸进行酸洗提纯，硫酸的密度为1.5，硫酸的加入量为粉体重量的4%，酸洗提纯处理2h后引出硫酸溶液，粉体用电导率为0.1的超纯水洗涤5遍，洗涤完成后烘干，得到提纯后的碳化硅，备用；

步骤三、将步骤二得到的提纯后的碳化硅与超纯水按照重量比为2:3的比例混合，超纯水的电导率为1，搅拌均匀后加入质量浓度为1%的NaOH溶液，使料浆的pH为 10，得到碱性碳化硅料浆，备用；

步骤四、向步骤三得到的碱性碳化硅料浆中加入提纯后的碳化硅重量1.5%的疏水剂，控制温度为60-80℃，每搅拌1h静置20min，搅拌4次后置于烘箱中烘干，烘干后过网筛，在过筛过程中不断地向过筛后的碳化硅粉体上喷洒强化剂，喷洒完成后，干燥均匀，即得到用于有机复合材料增强体的碳化硅粉体；

所述的疏水剂为氨丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙醇和水的混合溶液，其中各成分的重量百分数分别为氨丙基三乙氧基硅烷10%、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷10%、乙醇72%和水8%；所述的强化剂为重量比为2:3的硅烷偶联剂和聚乙烯亚酰胺的混合物。硅烷偶联剂为KH550。

处理效果：未处理前碳化硅粉体润湿高度为 2.53 ，最大体积固相含量 36.34% ；处理后所得碳化硅粉体润湿高度为 4.4 ，最大体积固相含量为 46.54% 。

实施例 2 ：

一种作为有机复合材料增强体的碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一、取SiC含量大于等于97.8%、粒度中值为D50为3.05μm的碳化硅粉体原材料，送入球磨机内进行整形处理40min，球磨机长径比小于2，取出，备用；

步骤二、将步骤一整形处理过的碳化硅粉体采用硫酸进行酸洗提纯，硫酸的密度为1.8，硫酸的加入量为粉体重量的4%，酸洗提纯处理2h后引出硫酸溶液，粉体用电导率为0.1的超纯水洗涤7遍，洗涤完成后烘干，得到提纯后的碳化硅，备用；

步骤三、将步骤二得到的提纯后的碳化硅与超纯水按照重量比为2:3的比例混合，超纯水的电导率为1，搅拌均匀后加入质量浓度为1%的NaOH溶液，使料浆的pH为 10，得到碱性碳化硅料浆，备用；

步骤四、向步骤三得到的碱性碳化硅料浆中加入提纯后的碳化硅重量3%的疏水剂，控制温度为60-80℃，每搅拌1h静置20min，搅拌4次后置于烘箱中烘干，烘干后过网筛，在过筛过程中不断地向过筛后的碳化硅粉体上喷洒强化剂，喷洒完成后，干燥均匀，即得到用于有机复合材料增强体的碳化硅粉体；

所述的疏水剂为氨丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙醇和水的混合溶液，其中各成分的重量百分数分别为氨丙基三乙氧基硅烷10%、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷10%、乙醇72%和水8%；所述的强化剂为重量比为2:3的硅烷偶联剂和聚乙烯亚酰胺的混合物。硅烷偶联剂为KH550。

处理效果：未处理前碳化硅粉体润湿高度为 3.03 ，最大体积固相含量 38.47% ；所得碳化硅粉体润湿高度为 5.43 ，最大体积固相含量为 44.51% 。

实施例 3 ：

一种作为有机复合材料增强体的碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一、取SiC含量大于等于98%、粒度中值为D50为2.85μm的碳化硅粉体原材料，送入球磨机内进行整形处理35min，球磨机长径比小于2，取出，备用；

步骤二、将步骤一整形处理过的碳化硅粉体采用硫酸进行酸洗提纯，硫酸的密度为1.6，硫酸的加入量为粉体重量的4%，酸洗提纯处理2h后引出硫酸溶液，粉体用电导率为0.1的超纯水洗涤5-7遍，洗涤完成后烘干，得到提纯后的碳化硅，备用；

步骤三、将步骤二得到的提纯后的碳化硅与超纯水按照重量比为2:3的比例混合，超纯水的电导率为1，搅拌均匀后加入质量浓度为1%的NaOH溶液，使料浆的pH为 10，得到碱性碳化硅料浆，备用；

步骤四、向步骤三得到的碱性碳化硅料浆中加入提纯后的碳化硅重量2.5%的疏水剂，控制温度为60-80℃，每搅拌1h静置20min，搅拌4次后置于烘箱中烘干，烘干后过网筛，在过筛过程中不断地向过筛后的碳化硅粉体上喷洒强化剂，喷洒完成后，干燥均匀，即得到用于有机复合材料增强体的碳化硅粉体；

所述的疏水剂为氨丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙醇和水的混合溶液，其中各成分的重量百分数分别为氨丙基三乙氧基硅烷10%、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷10%、乙醇72%和水8%；所述的强化剂为重量比为2:3的硅烷偶联剂和聚乙烯亚酰胺的混合物。硅烷偶联剂为KH550。

处理效果：未处理前碳化硅粉体润湿高度为 2.68 ，最大体积固相含量 37.69% ；所得碳化硅粉体润湿高度为 5.57 ，最大体积固相含量为 45.02% 。

Claims (2)

1.一种作为有机复合材料增强体的碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一、取SiC含量大于等于97%、粒度中值为D50为2.5-3.5μm的碳化硅粉体原材料，送入球磨机内进行整形处理30-40min，取出，备用；

步骤二、将步骤一整形处理过的碳化硅粉体采用硫酸进行酸洗提纯，硫酸的密度为1.5-1.8，硫酸的加入量为粉体重量的4%，酸洗提纯处理2h后引出硫酸溶液，粉体用超纯水洗涤5-7遍，洗涤完成后烘干，得到提纯后的碳化硅，备用，所述的超纯水的电导率为0.1；

步骤三、将步骤二得到的提纯后的碳化硅与超纯水按照重量比为2:3的比例混合，搅拌均匀后加入质量浓度为1%的NaOH溶液，使料浆的pH为 10，得到碱性碳化硅料浆，备用，所述的超纯水的电导率为1；

步骤四、向步骤三得到的碱性碳化硅料浆中加入提纯后的碳化硅重量1.5-3%的疏水剂，控制温度为60-80℃，每搅拌1h静置20min，搅拌4次后置于烘箱中烘干，烘干后过网筛，在过筛过程中不断地向过筛后的碳化硅粉体上喷洒强化剂，喷洒完成后，干燥均匀，即得到用于有机复合材料增强体的碳化硅粉体；

所述的疏水剂为氨丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙醇和水的混合溶液，其中各成分的重量百分数分别为氨丙基三乙氧基硅烷10%、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷10%、乙醇72%和水8%；所述的强化剂为重量比为2:3的硅烷偶联剂和聚乙烯亚酰胺的混合物。

2.如权利要求1所述的一种作为有机复合材料增强体的碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：步骤一所述的球磨机长径比小于2。