CN105152659B - 一种复合硅砖及其制备方法 - Google Patents
一种复合硅砖及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105152659B CN105152659B CN201510399036.6A CN201510399036A CN105152659B CN 105152659 B CN105152659 B CN 105152659B CN 201510399036 A CN201510399036 A CN 201510399036A CN 105152659 B CN105152659 B CN 105152659B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silica
- parts
- brick
- nano
- composite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000011449 brick Substances 0.000 title claims abstract description 64
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 41
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 27
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 27
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims abstract description 27
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 248
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 121
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 42
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 21
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000007767 bonding agent Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000002893 slag Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000005543 nano-size silicon particle Substances 0.000 claims abstract description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract 2
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 20
- 239000010438 granite Substances 0.000 claims description 19
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 18
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 17
- DLHONNLASJQAHX-UHFFFAOYSA-N aluminum;potassium;oxygen(2-);silicon(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Si+4].[Si+4].[Si+4].[K+] DLHONNLASJQAHX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 15
- 239000010436 fluorite Substances 0.000 claims description 15
- 238000001728 nano-filtration Methods 0.000 claims description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 235000013980 iron oxide Nutrition 0.000 claims description 14
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 13
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 13
- 241000195493 Cryptophyta Species 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 claims description 10
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 10
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 10
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims description 10
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 10
- 238000000502 dialysis Methods 0.000 claims description 9
- 150000005690 diesters Chemical class 0.000 claims description 9
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 9
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- 239000004575 stone Substances 0.000 claims description 6
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 5
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 5
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 5
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 5
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 5
- VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Fe+2] VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 5
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims description 5
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 5
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 claims description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 4
- 239000000571 coke Substances 0.000 claims description 2
- 239000010433 feldspar Substances 0.000 claims description 2
- 230000033558 biomineral tissue development Effects 0.000 claims 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims 1
- 238000011034 membrane dialysis Methods 0.000 claims 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 abstract description 9
- 230000035939 shock Effects 0.000 abstract description 7
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 abstract description 5
- 238000004321 preservation Methods 0.000 abstract description 5
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 abstract description 4
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 abstract description 4
- 230000001458 anti-acid effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000003518 caustics Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 6
- 235000011116 calcium hydroxide Nutrition 0.000 description 6
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 4
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 4
- 239000002006 petroleum coke Substances 0.000 description 4
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 4
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 3
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 3
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 3
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 3
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 3
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 description 3
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 3
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920001131 Pulp (paper) Polymers 0.000 description 2
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001721 carbon Chemical group 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N manganese dioxide Chemical compound O=[Mn]=O NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- 241001504664 Crossocheilus latius Species 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- 239000002390 adhesive tape Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000009395 breeding Methods 0.000 description 1
- 230000001488 breeding effect Effects 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012797 qualification Methods 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
Abstract
本发明涉及一种复合硅砖及其制备方法，以硅石为主原料，主原料硅石按粒径分为硅石颗粒、硅石末、硅石粗粉与硅石细粉，所述复合组成为：硅石颗粒、硅石末、硅石粗粉、硅石细粉、石墨烯、纳米二氧化硅、复合矿化剂、结合剂与纳米氧化锆。本发明的硅砖抗热震性能优良，抗熔渣、碱金属侵蚀性能强，耐冲刷、隔热保温性能优异、高温体积稳定性好的复合；石墨烯使得硅砖内部接触更加紧密，从而减小烧成时因膨胀产生的应力，防止制品疏松或开裂；石墨烯的高强度保证了硅砖的优良的力学性能，同时可以提升硅砖的抗酸碱腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及耐火材料技术领域，尤其涉及一种抗热震性能优良，抗熔渣、碱金属侵蚀性能强，耐冲刷、隔热保温性能优异、高温体积稳定性好的复合硅砖及其制备方法。
背景技术
随着能源的日益紧张，各国对高温工业用节能材料的研制、生产和使用日益重视。硅砖由于具有荷重软化温度点高、高温体积稳定性好、长期使用不收缩等特性，在轻质耐火材料体系中被大量应用和研究。
由于硅石在加热过程中的快速晶型转变产生较大体积膨胀，使硅砖的烧成比其他耐火材料困难。制造硅砖的核心技术是矿化剂的选择与应用，其目的是是为了控制硅砖在烧成过程中，由于硅石的晶型转变在砖内产生较大应力引起的体积膨胀，避免硅砖在烧成时开裂。硅砖烧成时要求将石英尽可能的转变为稳定的高温矿物相鳞石英和方石英，为了促进这种转化，通常在制作硅砖过程中加入矿化剂。矿化剂是可与二氧化硅反应生成液相的氧化物，其作用是在加速石英转化的同时不显著降低制品的耐火度，并能抑制砖坯烧成时因膨胀产生的应力，防止制品疏松或开裂。
目前制作硅砖实际使用的矿化剂大多是氧化铁和氧化钙，它们不仅具有上述特点，且能保证硅砖具有很好的高温力学性能。但是，生产中使用的氧化铁和氧化钙分别以细粉形式和石灰乳形式加入，前者粒度不够细，在硅砖中分散不够均匀；后者实际上加入的是氢氧化钙，其石灰乳溶液容易絮凝，不易分散，因此作为矿化剂效果较差。
2004年英国曼彻斯顿大学的Geim和Novoselov通过胶带剥离高定向石墨获得了独立存在的二维石墨烯（Gra-phene，GN）晶体以来，石墨烯已经成为材料科学领域极受关注的研究热点之一。石墨烯，实际上就是单原子层的石墨，它拥有独特的二维结构和优异的力学、热力学、光学和电学性能。
石墨烯是目前世界上最薄却也是最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，至吸收2.3%的光，导热系数高达5300W/m·k，高于碳纳米管和金刚石。石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，具有强度高，比表面积大，高化学反应活性，高填充性的特点。
中国专利公布号CN102557684A，公布日2012年7月11日，名称为焦炉用硅砖，所述硅砖包括原料和辅料，以重量配比表示，原料配方中硅石粗粉200-500份，硅石中粉330-380份，硅石细粉80-130份，作为熟料粉的残硅砖80-120份，辅料包括占原料总重量1.2%的矿化剂、8%的石灰乳和1%的纸浆，矿化剂由二氧化锰含量≥25%的锰粉；氧化亚铁含量≥65%的铁磷粉按1:1的比例混合而成；将硅石粗粉、硅石中粉、硅石细粉和作为熟料粉的残硅砖加入湿碾内，再加入矿化剂干混4-5分钟，然后加入石灰乳，碾压10-15分钟后，再加入纸浆，混炼至泥料均匀，碾压，成型制坯。其不足之处在于，氧化铁粒度不够细，在硅砖中分散不够均匀；氧化钙实际上加入的是氢氧化钙，其石灰乳溶液容易絮凝，不易分散，因此作为矿化剂效果较差。
发明内容
本发明的目的在于为了解决现有硅砖制作时氧化铁粒度不够细，在硅砖中分散不够均匀；氧化钙实际上加入的是氢氧化钙，其石灰乳溶液容易絮凝，不易分散的缺陷而提供一种抗热震性能优良，抗熔渣、碱金属侵蚀性能强，耐冲刷、隔热保温性能优异、高温体积稳定性好的复合硅砖。
本发明另一个目的是为了提供该硅砖的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种复合硅砖，以硅石为主原料，主原料硅石按粒径分为硅石颗粒、硅石末、硅石粗粉与硅石细粉，所述复合硅砖按以下重量百分比组成为：硅石颗粒15-30%、硅石末20-40%、硅石粗粉10-20%、硅石细粉6-19%、石墨烯5-10%、纳米二氧化硅3-5%、复合矿化剂2-4%、结合剂2-5%与纳米氧化锆1-3%。在本技术方案中，石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，具有强度高﹑比表面积大﹑高化学反应活性﹑高填充性的特点；在硅砖中加入石墨烯使得硅砖内部接触更加紧密，从而减小烧成时因膨胀产生的应力，防止制品疏松或开裂；石墨烯的高强度保证了硅砖的优良的力学性能，同时可以提升硅砖的抗酸碱腐蚀性能。
作为优选，硅石颗粒的粒径为3.5-5mm，硅石末的粒径为1-3mm，硅石粗粉的粒径为220-400μm，硅石细粉的粒径为0.5-2μm。
作为优选，复合矿化剂的原料组成中各组分的重量份为：50份花岗石、30份萤石、25份钾长石、20份硅藻泥、2份氮化硼、3份玻璃微珠、10份纳米氧化铁与5份纳米氧化锌。在本技术方案中，玻璃微珠粒度合适，流动性好，分散度高，在复合矿化剂中加入玻璃微珠，可以在硅砖内部高度均匀分散，促进烧结，并使得硅砖具有更均匀的组织结构，提高制品的强度和抗热震性能，纳米氧化锌的粒度细小，可以填充微细气孔，降低制品的气孔率，提高体积密度。
作为优选，所述复合矿化剂是通过以下步骤制备的：1）将花岗石、萤石、钾长石分别粉碎过100-300目筛并去除杂质；2）将步骤1）的花岗石、萤石、钾长石分别在20小时内煅烧至1150℃冷却至25℃；3）按配方称取步骤2）处理后的花岗石、萤石、钾长石，加入硅藻泥与氮化硼，采用湿法球磨磨细工艺磨成浆料，然后过400-500目筛，然后喷洒纳米氧化铁；4）将步骤3）的浆料进行干燥，干燥温度220-280℃，干燥至水分含量≤3-5%后喷洒玻璃微珠与纳米氧化锌，喷洒的同时并超声振动，超声功率为100-120kw。
作为优选，所述结合剂为海藻提取物，该结合剂的制备方法如下：1）清洗：海藻原料用45-50℃的自来水浸泡2-3小时，然后清洗干净；
2）粉碎、离心：清洗干净的海藻，真空破碎，加入海藻体积30倍的乙醇与丁二酯溶液浸泡并煮沸，乙醇与丁二酯的体积比为1:1，然后离心分离去渣得海藻清液，离心机的转速为4000~6000rpm，离心时间为15-20min；
3）纳滤：将海藻清液用5-10倍体积的纯水稀释，然后用纳滤膜进行透析浓缩，海藻清液透析浓缩至稀释前体积的0.1-0.2倍得纳滤浓缩液，所述纳滤膜的截留分子量为600-700Da；
4）浓缩干燥：纳滤浓缩液进一步真空浓缩至固形物含量为40-60%，然后在喷雾干燥器中喷雾干燥得含水量2-3%的粉末状海藻提取物。
在本技术方案中，海藻提取物作为结合剂，可以使得硅砖内部结合紧密，而现有工艺常用的亚硫酸纸浆废液对于环境污染会比较严重，而海藻提取物则从天然存在的海藻中提取制得，绿色环保。
一种复合硅砖的制备方法，所述制备方法为：各原料按以上配比称量，经混合、成型、用模压振动成型机制成砖坯，砖坯在550-650℃下烘烤20-25小时，然后将烘烤后的砖坯放入浸渍罐内抽真空处理，真空压力为0.05-0.08mpa，保压40-50分钟，然后加入浸渍剂，继续保压3-5小时，浸渍后的砖坯在1200-1285℃焙烧，保温时间75-85小时。
作为优选，浸渍剂为熔融态的石油焦，浸渍剂的加入量为液面超出砖坯上表面45-75cm。
本发明的有益效果为：
1）本发明的硅砖抗热震性能优良，抗熔渣、碱金属侵蚀性能强，耐冲刷、隔热保温性能优异、高温体积稳定性好的复合硅砖；
2）在复合矿化剂中加入玻璃微珠，可以在硅砖内部高度均匀分散，促进烧结，并使得硅砖具有更均匀的组织结构，提高制品的强度和抗热震性能；
3）纳米氧化锌的粒度细小，可以填充微细气孔，降低制品的气孔率，提高体积密度；
4）石墨烯使得硅砖内部接触更加紧密，从而减小烧成时因膨胀产生的应力，防止制品疏松或开裂；
5）石墨烯的高强度保证了硅砖的优良的力学性能，同时可以提升硅砖的抗酸碱腐蚀性能；
6）本发明制备方法简单，原料丰富，适合工厂化生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明作进一步的解释，并非对其保护范围的限制。
本发明采用的硅石颗粒、硅石末、硅石粗粉、硅石细粉中的二氧化硅含量≥97wt%，硅石颗粒的粒径为3.5-5mm，硅石末的粒径为1-3mm，硅石粗粉的粒径为220-400μm，硅石细粉的粒径为0.5-2μm。
本发明中，若非特指，所采用的原料均可从市场购得或是本领域常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种复合硅砖，以硅石为主原料，主原料硅石按粒径分为硅石颗粒、硅石末、硅石粗粉与硅石细粉，所述复合硅砖按以下重量百分比组成为：硅石颗粒15%、硅石末40%、硅石粗粉20%、硅石细粉6%、石墨烯10%、纳米二氧化硅3%、复合矿化剂3%、结合剂2%与纳米氧化锆1%。
复合矿化剂的原料组成中各组分的重量份为：50份花岗石、30份萤石、25份钾长石、20份硅藻泥、2份氮化硼、3份玻璃微珠、10份纳米氧化铁与5份纳米氧化锌。复合矿化剂是通过以下步骤制备的：1）将花岗石、萤石、钾长石分别粉碎过100-300目筛并去除杂质；2）将步骤1）的花岗石、萤石、钾长石分别在20小时内煅烧至1150℃冷却至25℃；3）按配方称取步骤2）处理后的花岗石、萤石、钾长石，加入硅藻泥与氮化硼，采用湿法球磨磨细工艺磨成浆料，然后过400-500目筛，然后喷洒纳米氧化铁；4）将步骤3）的浆料进行干燥，干燥温度220℃，干燥至水分含量≤3-5%后喷洒玻璃微珠与纳米氧化锌，喷洒的同时并超声振动，超声功率为100kw。
结合剂为海藻提取物，该结合剂的制备方法如下：1）清洗：海藻原料用45℃的自来水浸泡2小时，然后清洗干净；
2）粉碎、离心：清洗干净的海藻，真空破碎，加入海藻体积30倍的乙醇与丁二酯溶液浸泡并煮沸，乙醇与丁二酯的体积比为1:1，然后离心分离去渣得海藻清液，离心机的转速为4000rpm，离心时间为15min；
3）纳滤：将海藻清液用5倍体积的纯水稀释，然后用纳滤膜进行透析浓缩，海藻清液透析浓缩至稀释前体积的0.1倍得纳滤浓缩液，所述纳滤膜的截留分子量为600-700Da；
4）浓缩干燥：纳滤浓缩液进一步真空浓缩至固形物含量为40%，然后在喷雾干燥器中喷雾干燥得含水量2%的粉末状海藻提取物。
复合硅砖的制备方法，所述制备方法为：各原料按以上配比称量，经混合、成型、用模压振动成型机制成砖坯，砖坯在550℃下烘烤20小时，然后将烘烤后的砖坯放入浸渍罐内抽真空处理，真空压力为0.05mpa，保压40分钟，然后加入浸渍剂，继续保压3小时，浸渍后的砖坯在1200℃焙烧，保温时间75小时。浸渍剂为熔融态的石油焦，浸渍剂的加入量为液面超出砖坯上表面45cm。
实施例2
一种复合硅砖，以硅石为主原料，主原料硅石按粒径分为硅石颗粒、硅石末、硅石粗粉与硅石细粉，所述复合硅砖按以下重量百分比组成为：硅石颗粒20%、硅石末30%、硅石粗粉15%、硅石细粉19%、石墨烯5%、纳米二氧化硅4%、复合矿化剂2%、结合剂3%与纳米氧化锆2%。
复合矿化剂的原料组成中各组分的重量份为：50份花岗石、30份萤石、25份钾长石、20份硅藻泥、2份氮化硼、3份玻璃微珠、10份纳米氧化铁与5份纳米氧化锌。复合矿化剂是通过以下步骤制备的：1）将花岗石、萤石、钾长石分别粉碎过100-300目筛并去除杂质；2）将步骤1）的花岗石、萤石、钾长石分别在20小时内煅烧至1150℃冷却至25℃；3）按配方称取步骤2）处理后的花岗石、萤石、钾长石，加入硅藻泥与氮化硼，采用湿法球磨磨细工艺磨成浆料，然后过400-500目筛，然后喷洒纳米氧化铁；4）将步骤3）的浆料进行干燥，干燥温度250℃，干燥至水分含量≤3-5%后喷洒玻璃微珠与纳米氧化锌，喷洒的同时并超声振动，超声功率为110kw。
结合剂为海藻提取物，该结合剂的制备方法如下：1）清洗：海藻原料用48℃的自来水浸泡2.5小时，然后清洗干净；
2）粉碎、离心：清洗干净的海藻，真空破碎，加入海藻体积30倍的乙醇与丁二酯溶液浸泡并煮沸，乙醇与丁二酯的体积比为1:1，然后离心分离去渣得海藻清液，离心机的转速为5000rpm，离心时间为18min；
3）纳滤：将海藻清液用7倍体积的纯水稀释，然后用纳滤膜进行透析浓缩，海藻清液透析浓缩至稀释前体积的0.2倍得纳滤浓缩液，所述纳滤膜的截留分子量为600-700Da；
4）浓缩干燥：纳滤浓缩液进一步真空浓缩至固形物含量为20%，然后在喷雾干燥器中喷雾干燥得含水量2.5%的粉末状海藻提取物。
复合硅砖的制备方法，所述制备方法为：各原料按以上配比称量，经混合、成型、用模压振动成型机制成砖坯，砖坯在600℃下烘烤23小时，然后将烘烤后的砖坯放入浸渍罐内抽真空处理，真空压力为0.06mpa，保压45分钟，然后加入浸渍剂，继续保压4小时，浸渍后的砖坯在1250℃焙烧，保温时间80小时。浸渍剂为熔融态的石油焦，浸渍剂的加入量为液面超出砖坯上表面68cm。
实施例3
一种复合硅砖，以硅石为主原料，主原料硅石按粒径分为硅石颗粒、硅石末、硅石粗粉与硅石细粉，所述复合硅砖按以下重量百分比组成为：硅石颗粒30%、硅石末20%、硅石粗粉10%、硅石细粉15%、石墨烯8%、纳米二氧化硅5%、复合矿化剂4%、结合剂5%与纳米氧化锆3%。
复合矿化剂的原料组成中各组分的重量份为：50份花岗石、30份萤石、25份钾长石、20份硅藻泥、2份氮化硼、3份玻璃微珠、10份纳米氧化铁与5份纳米氧化锌。复合矿化剂是通过以下步骤制备的：1）将花岗石、萤石、钾长石分别粉碎过100-300目筛并去除杂质；2）将步骤1）的花岗石、萤石、钾长石分别在20小时内煅烧至1150℃冷却至25℃；3）按配方称取步骤2）处理后的花岗石、萤石、钾长石，加入硅藻泥与氮化硼，采用湿法球磨磨细工艺磨成浆料，然后过400-500目筛，然后喷洒纳米氧化铁；4）将步骤3）的浆料进行干燥，干燥温度280℃，干燥至水分含量≤3-5%后喷洒玻璃微珠与纳米氧化锌，喷洒的同时并超声振动，超声功率为120kw。
结合剂为海藻提取物，该结合剂的制备方法如下：1）清洗：海藻原料用50℃的自来水浸泡3小时，然后清洗干净；
2）粉碎、离心：清洗干净的海藻，真空破碎，加入海藻体积30倍的乙醇与丁二酯溶液浸泡并煮沸，乙醇与丁二酯的体积比为1:1，然后离心分离去渣得海藻清液，离心机的转速为6000rpm，离心时间为20min；
3）纳滤：将海藻清液用10倍体积的纯水稀释，然后用纳滤膜进行透析浓缩，海藻清液透析浓缩至稀释前体积的0.2倍得纳滤浓缩液，所述纳滤膜的截留分子量为600-700Da；
4）浓缩干燥：纳滤浓缩液进一步真空浓缩至固形物含量为60%，然后在喷雾干燥器中喷雾干燥得含水量3%的粉末状海藻提取物。
复合硅砖的制备方法，所述制备方法为：各原料按以上配比称量，经混合、成型、用模压振动成型机制成砖坯，砖坯在650℃下烘烤25小时，然后将烘烤后的砖坯放入浸渍罐内抽真空处理，真空压力为0.08mpa，保压50分钟，然后加入浸渍剂，继续保压5小时，浸渍后的砖坯在1285℃焙烧，保温时间85小时。浸渍剂为熔融态的石油焦，浸渍剂的加入量为液面超出砖坯上表面75cm。
对比例1，市售硅砖。
实施例1-3制备的硅砖与对比例1的硅砖的性能见表1。
表1、性能
| 气孔率，% | 体积密度，g/ Cm3 | 耐压强度，Mpa | 残存石英，% | 产品合格率% | |
| 实施例1 | 14.3 | 2.12 | 66.5 | 0.3 | 96 |
| 实施例2 | 14.7 | 2.08 | 68.1 | 0.7 | 95 |
| 实施例3 | 15.6 | 1.99 | 63.7 | 0.5 | 94 |
| 对比例1 | 22.3 | 1.9 | 45.6 | 2.1 | 80 |
从表1可以看出，本发明制备的硅砖抗热震性能优良，抗熔渣、碱金属侵蚀性能强，耐冲刷、隔热保温性能优异、高温体积稳定性好。
Claims (5)
1.一种复合硅砖，以硅石为主原料，其特征在于，主原料硅石按粒径分为硅石颗粒、硅石末、硅石粗粉与硅石细粉，所述复合硅砖按以下重量百分比组成为：硅石颗粒15-30%、硅石末20-40%、硅石粗粉10-20%、硅石细粉6-19%、石墨烯5-10%、纳米二氧化硅3-5%、复合矿化剂2-4%、结合剂2-5%与纳米氧化锆1-3%；硅石颗粒的粒径为3.5-5mm，硅石末的粒径为1-3mm，硅石粗粉的粒径为220-400μm，硅石细粉的粒径为0.5-2μm；复合矿化剂的原料组成中各组分的重量份为：50份花岗石、30份萤石、25份钾长石、20份硅藻泥、2份氮化硼、3份玻璃微珠、10份纳米氧化铁与5份纳米氧化锌。
2.根据权利要求1所述的一种复合硅砖，其特征在于，所述复合矿化剂是通过以下步骤制备的：1）将花岗石、萤石、钾长石分别粉碎过100-300目筛并去除杂质；2）将步骤1）的花岗石、萤石、钾长石分别在20小时内煅烧至1150℃冷却至25℃；3）按配方称取步骤2）处理后的花岗石、萤石、钾长石，加入硅藻泥与氮化硼，采用湿法球磨磨细工艺磨成浆料，然后过400-500目筛，然后喷洒纳米氧化铁；4）将步骤3）的浆料进行干燥，干燥温度220-280℃，干燥至水分含量≤3-5%后喷洒玻璃微珠与纳米氧化锌，喷洒的同时并超声振动，超声功率为100-120kw。
3.根据权利要求1所述的一种复合硅砖，其特征在于，所述结合剂为海藻提取物，该结合剂的制备方法如下：1）清洗：海藻原料用45-50℃的自来水浸泡2-3小时，然后清洗干净；
2）粉碎、离心：清洗干净的海藻，真空破碎，加入海藻体积30倍的乙醇与丁二酯溶液浸泡并煮沸，乙醇与丁二酯的体积比为1:1，然后离心分离去渣得海藻清液，离心机的转速为4000~6000rpm，离心时间为15-20min；
3）纳滤：将海藻清液用5-10倍体积的纯水稀释，然后用纳滤膜进行透析浓缩，海藻清液透析浓缩至稀释前体积的0.1-0.2倍得纳滤浓缩液，所述纳滤膜的截留分子量为600-700Da；
4）浓缩干燥：纳滤浓缩液进一步真空浓缩至固形物含量为40-60%，然后在喷雾干燥器中喷雾干燥得含水量2-3%的粉末状海藻提取物。
4.一种如权利要求1所述的复合硅砖的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：各原料按以上配比称量，经混合、成型、用模压振动成型机制成砖坯，砖坯在550-650℃下烘烤20-25小时，然后将烘烤后的砖坯放入浸渍罐内抽真空处理，真空压力为0.05-0.08mpa，保压40-50分钟，然后加入浸渍剂，继续保压3-5小时，浸渍后的砖坯在1200-1285℃焙烧，保温时间75-85小时。
5.根据权利要求4所述的一种复合硅砖的制备方法，其特征在于，浸渍剂为熔融态的石油焦，浸渍剂的加入量为液面超出砖坯上表面45-75cm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510399036.6A CN105152659B (zh) | 2015-07-09 | 2015-07-09 | 一种复合硅砖及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510399036.6A CN105152659B (zh) | 2015-07-09 | 2015-07-09 | 一种复合硅砖及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105152659A CN105152659A (zh) | 2015-12-16 |
| CN105152659B true CN105152659B (zh) | 2017-09-29 |
Family
ID=54793782
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510399036.6A Active CN105152659B (zh) | 2015-07-09 | 2015-07-09 | 一种复合硅砖及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105152659B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106083095A (zh) * | 2016-06-27 | 2016-11-09 | 武汉科技大学 | 一种热风炉用硅质格子砖自流式浇注料及其制备方法 |
| CN107573082A (zh) * | 2017-08-29 | 2018-01-12 | 浙江攀盛冶金材料有限公司 | 一种铝硅质耐火材料 |
| CN110002886A (zh) * | 2019-04-30 | 2019-07-12 | 郑州昌联耐火材料有限公司 | 一种抗粘附硅砖 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050250052A1 (en) * | 2004-05-10 | 2005-11-10 | Nguyen Khe C | Maskless lithography using UV absorbing nano particle |
| CN103880439B (zh) * | 2014-02-17 | 2015-09-02 | 武汉科技大学 | 一种轻质硅砖的制备方法 |
-
2015
- 2015-07-09 CN CN201510399036.6A patent/CN105152659B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105152659A (zh) | 2015-12-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105130495B (zh) | 一种高强度轻质硅砖及其制备方法 | |
| CN105036748A (zh) | 一种碳化硅砖及其制备方法 | |
| CN102093033B (zh) | 硅藻土陶粒或硅藻土陶板的制备方法 | |
| CN105174905B (zh) | 一种轻质隔热陶瓷制品及其制作方法 | |
| CN106187289B (zh) | 一种利用镍渣和生物质粉制备轻质发泡陶瓷的方法 | |
| CN105110798A (zh) | 一种石墨烯碳化硅砖及其制备方法 | |
| CN108017369A (zh) | 一种低温一次烧成陶瓷制品及其制造工艺 | |
| CN105152659B (zh) | 一种复合硅砖及其制备方法 | |
| CN108017404A (zh) | 一种莫来石结合碳化硅复相陶瓷材料的制备方法 | |
| CN109320251A (zh) | 一种高性能无压烧结碳化硅复合陶瓷的制备方法 | |
| CN103465178A (zh) | 用于立方氮化硼砂轮的陶瓷有机复合结合剂 | |
| CN103880441A (zh) | 一种微孔轻量刚玉耐火骨料及其制备方法 | |
| CN110655379A (zh) | 一种纳米复合隔热板及其制备方法 | |
| CN113563116B (zh) | 一种复合陶瓷砖及其制备方法与应用 | |
| CN105152658B (zh) | 一种抗腐蚀复合硅砖及其制备方法 | |
| CN106630980A (zh) | 一种耐油防污的厨房用陶瓷砖 | |
| CN103553566A (zh) | 一种电瓷坯体用料的配置方法和电瓷瓷体 | |
| CN113800770A (zh) | 一种中温双层窑变花釉和制作方法 | |
| CN107117944B (zh) | 一种洁净钢用中间包复合镁钙质涂抹料及其制备方法 | |
| CN106747503A (zh) | 一种抗腐蚀耐火砖及其制备方法 | |
| CN111718152A (zh) | 一种艾草改性石英石及其制备方法 | |
| CN111533450A (zh) | 利用锂云母尾矿生产的微晶泡沫板及其制备方法 | |
| CN107382275A (zh) | 利用陶瓷砖废渣生产的烧结砖及其制备工艺 | |
| CN102936129A (zh) | 蛋白石页岩板材及制备方法 | |
| CN106587960A (zh) | 一种抗热震耐火砖及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Zheng Suwen Inventor before: Jing Hongwei |
|
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20170821 Address after: Luqiao District Luqiao street under the bridge road Taizhou city Zhejiang province 318050 No. 1 Applicant after: Zheng Suwen Address before: 313100 small Pu village, small town, Huzhou, Zhejiang, Changxin Applicant before: ZHEJIANG CHANGXING YINXING KILN CO., LTD. |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20181129 Address after: 313013 room 1020, science and Technology Pioneer Park, 666 Chaoyang Road, Nanxun Town, Nanxun District, Huzhou, Zhejiang. Patentee after: Huzhou You Yan Intellectual Property Service Co., Ltd. Address before: 318050 Taizhou, Zhejiang Luqiao District, Luqiao street, 1 West Road West. Patentee before: Zheng Suwen |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20200722 Address after: 063000 wa Li Xiang Yang Jia Zhuang Cun Bei, Kaiping District, Tangshan City, Hebei Province Patentee after: Tangshan Kaiping Xinhui thermal insulation refractory material factory Address before: Room 1,020, Nanxun Science and Technology Pioneering Park, No. 666 Chaoyang Road, Nanxun District, Huzhou City, Zhejiang Province Patentee before: Huzhou You Yan Intellectual Property Service Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |