CN111530434A - 一种吸附重金属离子的硅胶吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种吸附重金属离子的硅胶吸附剂及其制备方法，具体涉及硅胶加工应用技术领域，包括多种不同组分的制备原料，所述制备原料的组分按质量份数计为：活化硅胶10‑15份、黄原酸酯30‑40份、改性粉煤灰与蒙脱石复合颗粒混合物8‑12份、有机‑无机复合膜材料10‑20份、羧甲基纤维素接枝丙烯酸掺杂聚苯胺5‑10份、硅烷偶联剂3‑5份。本发明通过对硅胶吸附剂进行了改进处理，可以使硅胶吸附剂形成空间网状结构，使其具有更大的表面积和更多的有效吸附位点，使得硅胶吸附剂的吸附能力大大提高，进而提升对重金属离子的吸附率。

Description

一种吸附重金属离子的硅胶吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅胶加工应用技术领域，更具体地说，本发明涉及一种吸附重金属离子的硅胶吸附剂及其制备方法。
背景技术
目前，随着工业的发展，冶金、电镀、矿山、化工等行业产生大量含重金属的废水。越来越多的重金属进入天然水体和土壤中，并对人体造成危害。水体重金属污染已经成为世界范围内一大亟待解决的环境问题。如何减少和控制重金属污染一直是世界环保领域的热点问题。
废水中重金属离子的种类、含量及其存在形态随不同生产种类而异。目前常用的从水溶液中去除重金属的方法主要包括化学沉淀法、反渗透法、吸附法、膜分离法、混凝法、离子交换法、电化学法等。其中，吸附法是最有效和最广泛使用的方法。但现有的重金属离子吸附剂的吸附率通常在95％以下，使得废水中重金属离子的吸附效果不是很理想。
因此，发明一种新的吸附重金属离子的硅胶吸附剂来提高对废水中的重金属离子吸附效果是很有必要的。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种吸附重金属离子的硅胶吸附剂及其制备方法，本发明所要解决的技术问题是：如何提高吸附剂对重金属离子的吸附率。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种吸附重金属离子的硅胶吸附剂，包括多种不同组分的制备原料，所述制备原料的组分按质量份数计为：活化硅胶10-15份、黄原酸酯30-40份、改性粉煤灰与蒙脱石复合颗粒混合物8-12份、有机-无机复合膜材料10-20份、羧甲基纤维素接枝丙烯酸掺杂聚苯胺5-10份、硅烷偶联剂3-5份。
本发明还提供了一种吸附重金属离子的硅胶吸附剂的制备方法，具体包括如下操作步骤：
步骤一：原料的预处理和制备：
a、活化硅胶的制备：将稀释后的水玻璃与硫酸反应来制备硅酸，并将硅酸经缩合后形成多聚硅酸，待其酸度接近中性时形成硅溶胶，然后将形成的硅溶胶放置使其自动凝固形成水凝胶，在硅溶胶胶凝后放置后，用洗涤液洗去由于反应生成的盐和剩余的酸碱，接着加入0.15-0.2％的氨水来浸泡水凝胶6h进行扩孔处理，待扩孔结束后，对水凝胶进行干燥处理，最后将干燥完成后的水凝胶置于150℃的条件下进行热处理30-45min，得到活化硅胶，备用；
b、黄原酸酯的制备：将柚子皮去黄皮留白瓤，将白瓤在沸水中煮成半透明后烘干，粉碎，过筛，得到半成品，加入20％的NaOH溶液，浸泡1.5h后进行抽滤，用蒸馏水水洗至呈中性并烘干，然后加入的CS2和甲苯，用磁力搅拌器搅拌1h后抽滤，得到液态黄原酸酯，备用；
c、粉煤灰的改性处理：将粉煤灰经1mol/L盐酸和1mol/L硫酸的混合酸在80℃下浸泡1h，并在浸泡过程中加入铁粉0.2g/L、氯化钠0.3g/L，得到改性粉煤灰，备用；
d、蒙脱石复合颗粒的制备：将蒙脱石与粉煤灰按7:3的比例，并向其中加入蒙脱石/粉煤灰总质量的10％的添加剂，置于450℃的温度下焙烧0.5h，得到颗粒吸附材料，备用；
e、有机-无机复合膜材料的制备：以微滤尼龙膜为骨架，不同相对分子质量和含量的聚乙二醇为印迹分子，缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷为交联剂，通过壳聚糖交联和缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷于常温条件下在聚乙二醇模板上聚合的反应，得到有机-无机复合膜材料，备用；
f、羧甲基纤维素接枝丙烯酸掺杂聚苯胺的制备：以过硫酸钾为引发剂，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，采用自由基聚合法使羧甲基纤维素、丙烯酸、聚苯胺以2:3:1的比例进行接枝共聚，得到共聚物，备用；
步骤二：按上述制备原料的配方比分别称取活化硅胶、黄原酸酯、改性粉煤灰与蒙脱石复合颗粒混合物、有机-无机复合膜材料以及羧甲基纤维素接枝丙烯酸掺杂聚苯胺，并称取3-5份的硅烷偶联剂，将其共同投于反应釜中，利用磁力搅拌器不断搅拌1-1.5h，得到混合液A；
步骤三：将步骤二所得的混合液A通过液滴发生器喷射成型，于碱液中沉积、老化处理2-3h制成微球，之后将微球从碱液中磁分离，再用去离子水洗涤一遍，干燥处理后即得成品。
在一个优选地实施方式中，所述步骤一中操作a所用到的洗涤液为蒸馏水或酸化后的自来水。
在一个优选地实施方式中，所述步骤一中操作a干燥处理是将扩孔后的水凝胶放入110-120℃的低温干燥室通风干燥20h，当水凝胶含水量达10％时，再转入150-160℃的高温烘炉中干燥6-7h。
在一个优选地实施方式中，所述步骤一中操作c所用到的盐酸与硫酸的体积比为1:3，且粉煤灰与混合酸的固液比为1:8。
在一个优选地实施方式中，所述步骤二中改性粉煤灰与蒙脱石复合颗粒混合物的用量比为2:5。
在一个优选地实施方式中，所述步骤一中操作e中壳聚糖与缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷的用量比为1:2。
在一个优选地实施方式中，所述步骤一中操作d中所用到的添加剂为粒径1-2mm的工业淀粉。
本发明的技术效果和优点：
本发明对硅胶吸附剂进行了改进处理，通过采用改性粉煤灰与蒙脱石复合颗粒混合物以及羧甲基纤维素接枝丙烯酸掺杂聚苯胺来配合活化硅胶、黄原酸酯以及有机-无机复合膜材料混配制成硅胶吸附剂，利用改性粉煤灰与蒙脱石复合颗粒来增强该硅胶吸附剂的吸附性能，并利用有机-无机复合膜材料来使该硅胶吸附剂形成空间网状结构，同时，利用羧甲基纤维素接枝丙烯酸掺杂聚苯胺来对该硅胶吸附剂的吸附性能进行进一步的优化，可以使其具有更大的表面积和更多的有效吸附位点，增强对废水中重金属离子的吸附效果，使得硅胶吸附剂的吸附能力大大提高，适于推广生产。
具体实施方式
现在将通过实施例来更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的范例；相反，提供这些示例实施方式使得本公开的描述将更加全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。
此外，所描述的特征、结构或特性可以以任何合适的方式结合在一个或更多示例实施方式中。在下面的描述中，提供许多具体细节从而给出对本公开的示例实施方式的充分理解。然而，本领域技术人员将意识到，可以实践本公开的技术方案而省略所述特定细节中的一个或更多，或者可以采用其它的方法、组元、步骤等。在其它情况下，不详细示出或描述公知结构、方法、实现或者操作以避免喧宾夺主而使得本公开的各方面变得模糊。
实施例1
本发明提供了一种吸附重金属离子的硅胶吸附剂，包括多种不同组分的制备原料，所述制备原料的组分按质量份数计为：活化硅胶10份、黄原酸酯30份、改性粉煤灰与蒙脱石复合颗粒混合物8份、有机-无机复合膜材料10份、羧甲基纤维素接枝丙烯酸掺杂聚苯胺5份、硅烷偶联剂3份。
本发明还提供了一种吸附重金属离子的硅胶吸附剂的制备方法，具体包括如下操作步骤：
步骤一：原料的预处理和制备：
a、活化硅胶的制备：将稀释后的水玻璃与硫酸反应来制备硅酸，并将硅酸经缩合后形成多聚硅酸，待其酸度接近中性时形成硅溶胶，然后将形成的硅溶胶放置使其自动凝固形成水凝胶，即溶胶中的二氧化硅质点通过氢键联接成多孔性水凝胶，在硅溶胶胶凝后放置(水凝胶骨架中的质点相互靠近缩合脱水，缩小了网架结构，增强了骨架强度)后，用洗涤液(蒸馏水或酸化后的自来水)洗去由于反应生成的盐和剩余的酸碱，用于除去杂质离子，避免引起副作用，接着加入0.15-0.2％的氨水来浸泡水凝胶6h进行扩孔处理，待扩孔结束后，将扩孔后的水凝胶放入110-120℃的低温干燥室通风干燥20h，当水凝胶含水量达10％时，再转入150-160℃的高温烘炉中干燥6-7h，最后将干燥完成后的水凝胶置于150℃的条件下进行热处理30-45min，得到活化硅胶，备用；
b、黄原酸酯的制备：将柚子皮去黄皮留白瓤，将白瓤在沸水中煮成半透明后烘干，粉碎，过筛，得到半成品，加入20％的NaOH溶液，浸泡1.5h后进行抽滤，用蒸馏水水洗至呈中性并烘干，然后加入的CS2和甲苯，用磁力搅拌器搅拌1h后抽滤，得到液态黄原酸酯，备用；
c、粉煤灰的改性处理：将粉煤灰经1mol/L盐酸和1mol/L硫酸按1:3的体积比配制成的混合酸在80℃下浸泡1h，且粉煤灰与混合酸的固液比为1:8，并在浸泡过程中加入铁粉0.2g/L、氯化钠0.3g/L，得到改性粉煤灰，备用；
d、蒙脱石复合颗粒的制备：将蒙脱石与粉煤灰按7:3的比例，并向其中加入蒙脱石/粉煤灰总质量的10％的添加剂(粒径为1-2mm的工业淀粉)，置于450℃的温度下焙烧0.5h，得到颗粒吸附材料，备用；
e、有机-无机复合膜材料的制备：以微滤尼龙膜为骨架，不同相对分子质量和含量的聚乙二醇为印迹分子，缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷为交联剂，通过壳聚糖交联和缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷于常温条件下在聚乙二醇模板上聚合的反应，其中，壳聚糖与缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷的用量比为1:2，得到有机-无机复合膜材料，聚乙二醇的加入使得复合材料形成了空间网状结构，有了更大的表面积和更多的有效吸附位点，备用；
f、羧甲基纤维素接枝丙烯酸掺杂聚苯胺的制备：以过硫酸钾为引发剂，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，采用自由基聚合法使羧甲基纤维素、丙烯酸、聚苯胺以2:3:1的比例进行接枝共聚，得到共聚物，备用；
步骤二：按上述制备原料的配方比分别称取活化硅胶、黄原酸酯、改性粉煤灰与蒙脱石复合颗粒混合物、有机-无机复合膜材料以及羧甲基纤维素接枝丙烯酸掺杂聚苯胺，并称取3份的硅烷偶联剂，其中，改性粉煤灰与蒙脱石复合颗粒混合物的用量比为2:5，将其共同投于反应釜中，利用磁力搅拌器不断搅拌1-1.5h，得到混合液A；
步骤三：将步骤二所得的混合液A通过液滴发生器喷射成型，于碱液中沉积、老化处理2-3h制成微球，之后将微球从碱液中磁分离，再用去离子水洗涤一遍，干燥处理后即得成品。
实施例2
与实施例1不同的是，所述制备原料的组分按质量份数计为：活化硅胶12份、黄原酸酯35份、改性粉煤灰与蒙脱石复合颗粒混合物10份、有机-无机复合膜材料15份、羧甲基纤维素接枝丙烯酸掺杂聚苯胺8份、硅烷偶联剂4份。
实施例3
与实施例1和实施例2均不同的是，所述制备原料的组分按质量份数计为：活化硅胶15份、黄原酸酯40份、改性粉煤灰与蒙脱石复合颗粒混合物12份、有机-无机复合膜材料20份、羧甲基纤维素接枝丙烯酸掺杂聚苯胺10份、硅烷偶联剂5份。
利用重金属检测仪采用分光光度原理的方式，分别对实施例1-3中制备所得到的硅胶吸附剂对密闭鼓风炉产生的工业废水中Cd2+、Pb2+、Cu2+、Zn2+和Ni2+等重金属离子的总吸附率进行测定，并与现有重金属离子吸附剂螯合树脂的总吸附率进行对比，其测定结果如下表所示：
实施例1 实施例2 实施例3 对比例
总吸附率(％) 98.56 99.45 98.92 ≤95
由表中数据对比可知：采用本发明的配方所制备的硅胶吸附剂对重金属离子的吸附率明显优于现有的重金属离子吸附剂，且在制备原料的组分按质量份数计为活化硅胶12份、黄原酸酯35份、改性粉煤灰与蒙脱石复合颗粒混合物10份、有机-无机复合膜材料15份、羧甲基纤维素接枝丙烯酸掺杂聚苯胺8份、硅烷偶联剂4份时，对重金属离子的总吸附效率达到最佳，故实施例二为本发明的优选实施方式。
最后应说明的是：虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明的基础上，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种吸附重金属离子的硅胶吸附剂，包括多种不同组分的制备原料，其特征在于：所述制备原料的组分按质量份数计为：活化硅胶10-15份、黄原酸酯30-40份、改性粉煤灰与蒙脱石复合颗粒混合物8-12份、有机-无机复合膜材料10-20份、羧甲基纤维素接枝丙烯酸掺杂聚苯胺5-10份、硅烷偶联剂3-5份。
2.根据权利要求1所述的一种吸附重金属离子的硅胶吸附剂的制备方法，其特征在于：具体包括如下操作步骤：
步骤一：原料的预处理和制备：
a、活化硅胶的制备：将稀释后的水玻璃与硫酸反应来制备硅酸，并将硅酸经缩合后形成多聚硅酸，待其酸度接近中性时形成硅溶胶，然后将形成的硅溶胶放置使其自动凝固形成水凝胶，在硅溶胶胶凝后放置后，用洗涤液洗去由于反应生成的盐和剩余的酸碱，接着加入0.15-0.2％的氨水来浸泡水凝胶6h进行扩孔处理，待扩孔结束后，对水凝胶进行干燥处理，最后将干燥完成后的水凝胶置于150℃的条件下进行热处理30-45min，得到活化硅胶，备用；
b、黄原酸酯的制备：将柚子皮去黄皮留白瓤，将白瓤在沸水中煮成半透明后烘干，粉碎，过筛，得到半成品，加入20％的NaOH溶液，浸泡1.5h后进行抽滤，用蒸馏水水洗至呈中性并烘干，然后加入的CS2和甲苯，用磁力搅拌器搅拌1h后抽滤，得到液态黄原酸酯，备用；
c、粉煤灰的改性处理：将粉煤灰经1mol/L盐酸和1mol/L硫酸的混合酸在80℃下浸泡1h，并在浸泡过程中加入铁粉0.2g/L、氯化钠0.3g/L，得到改性粉煤灰，备用；
d、蒙脱石复合颗粒的制备：将蒙脱石与粉煤灰按7:3的比例，并向其中加入蒙脱石/粉煤灰总质量的10％的添加剂，置于450℃的温度下焙烧0.5h，得到颗粒吸附材料，备用；
e、有机-无机复合膜材料的制备：以微滤尼龙膜为骨架，不同相对分子质量和含量的聚乙二醇为印迹分子，缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷为交联剂，通过壳聚糖交联和缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷于常温条件下在聚乙二醇模板上聚合的反应，得到有机-无机复合膜材料，备用；
f、羧甲基纤维素接枝丙烯酸掺杂聚苯胺的制备：以过硫酸钾为引发剂，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，采用自由基聚合法使羧甲基纤维素、丙烯酸、聚苯胺以2:3:1的比例进行接枝共聚，得到共聚物，备用；
步骤二：按上述制备原料的配方比分别称取活化硅胶、黄原酸酯、改性粉煤灰与蒙脱石复合颗粒混合物、有机-无机复合膜材料以及羧甲基纤维素接枝丙烯酸掺杂聚苯胺，并称取3-5份的硅烷偶联剂，将其共同投于反应釜中，利用磁力搅拌器不断搅拌1-1.5h，得到混合液A；
步骤三：将步骤二所得的混合液A通过液滴发生器喷射成型，于碱液中沉积、老化处理2-3h制成微球，之后将微球从碱液中磁分离，再用去离子水洗涤一遍，干燥处理后即得成品。
3.根据权利要求2所述的一种吸附重金属离子的硅胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中操作a所用到的洗涤液为蒸馏水或酸化后的自来水。
4.根据权利要求2所述的一种吸附重金属离子的硅胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中操作a干燥处理是将扩孔后的水凝胶放入110-120℃的低温干燥室通风干燥20h，当水凝胶含水量达10％时，再转入150-160℃的高温烘炉中干燥6-7h。
5.根据权利要求2所述的一种吸附重金属离子的硅胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中操作c所用到的盐酸与硫酸的体积比为1:3，且粉煤灰与混合酸的固液比为1:8。
6.根据权利要求2所述的一种吸附重金属离子的硅胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中改性粉煤灰与蒙脱石复合颗粒混合物的用量比为2:5。
7.根据权利要求2所述的一种吸附重金属离子的硅胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中操作e中壳聚糖与缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷的用量比为1:2。
8.根据权利要求2所述的一种吸附重金属离子的硅胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中操作d中所用到的添加剂为粒径1-2mm的工业淀粉。
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