CN108043366A - 一种吸附水中钙镁离子的纳米复合材料 - Google Patents

一种吸附水中钙镁离子的纳米复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种吸附水中钙镁离子的纳米复合材料，氧化石墨烯、MnO2、γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、叔丁基苯酚、四乙烯五胺、硅酸钠、脱乙酰甲壳素、聚二甲基硅氧烷、十二烷基二甲基苄基氯化铵为主要原料，通过氧化石墨烯用偶联剂硅烷化处理再进行金属氧化物MnO2复合,加入苯酚酚胺树脂复合制备出绿色环保的钙镁离子吸附材料；本发明通过氧化石墨烯用偶联剂硅烷化处理再进行金属氧化物MnO2复合,加入苯酚酚胺树脂复合制备出绿色环保的钙镁离子吸附材料，具有良好的钙镁金属离子吸附性能,吸附能力优于市面的活性炭产品,可用于污水处理及水中毒害物的去除,由于其出色的孔道分布及强大的孔容,也可以适用于载体材料。

Description

一种吸附水中钙镁离子的纳米复合材料
技术领域
本发明涉及一种吸附水中钙镁离子的纳米复合材料，属于水处理领域。
背景技术
在我国经济和工业技术的快速发展过程中,带来的环境问题越来越受到重视,污水处理材料已经成为污水处理技术中的重要组成部分,同样受到各个领域的关注而目前用于污水处理的种类缺乏,大大限制了污水处理材料的选择,因此,开发一种适用于污水处理的具有对废水中钙镁金属离子吸附效率好,吸附量大,力学性能优异的吸附材料,对丰富污水处理材料,促进污水处理的发展具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种吸附水中钙镁离子的纳米复合材料,通过该方法制备的材料具有优异的吸附效果。
一种吸附水中钙镁离子的纳米复合材料，制备方法包括以下步骤：
步骤1、称量30份改性纳米氧化石墨烯/MnO2复合物、20份活性叔丁基苯酚酚胺树脂、30份硅酸钠、8份二乙烯三胺、3份脱乙酰甲壳素、4份聚丙烯酰胺、3份聚二甲基硅氧烷、7份十二烷基二甲基苄基氯化铵；
步骤2、将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以1000r/min的速度搅拌60min,充分混合，依次加入7份γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷和14份三氧化二铝粉,升温到60℃反应2h；
步骤3、用布氏漏斗过滤分离,并用30℃去离子水清洗2遍,在70℃烘箱中烘干,研磨得到1500目的纳米复合材料。
所述的改性纳米氧化石墨烯/MnO2复合物制备方法如下：
步骤1、采用0.1mol/L的盐酸溶液、去离子水先后充分洗涤20份氧化石墨烯,过滤,真空干燥,得到酸化处理后的氧化石墨烯；
步骤2、将35份MnO2和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷按3：4的比例投入甲醇溶液中,在60℃下搅拌反应2h，得到硅烷改性液；
步骤3、将上述的得到的硅烷改性液5份加入到酸化处理后的15份氧化石墨烯中,在室温下搅拌24h，经过滤，甲醇和去离子水洗涤3次，在50℃真空干燥24h，制得改性纳米氧化石墨烯/MnO2复合物。
所述的活性叔丁基苯酚酚胺树脂制备方法如下：
步骤1、将10份叔丁基苯酚、2份四乙烯五胺分别加入到装有磁子、恒压滴液漏斗的三口瓶中,用磁力搅拌油浴锅将其加热到100℃使叔丁基苯酚完全溶解在四乙烯五胺中；
步骤2、在搅拌的条件下降低温度至40℃,取2份甲酮倒入恒压滴液漏斗缓慢滴入到三口瓶
内,滴加完毕后恒温反应4小时,加入约物料总量50%的二甲苯,升温至100℃,高温下
脱水反应4个小时,蒸出二甲苯后,得到红棕色粘稠液体,即为叔丁基苯酚酚胺树脂内核；
步骤3、取0.1mol上述步骤中合成的叔丁基苯酚酚胺树脂内核产物溶于250ml水中,降温至10℃,加入50%浓度的氢氧化钠水溶液80g,缓慢滴加0.1molCS2,滴加完毕,将反应体系恢复至室温继续搅拌反应3h,得到活性叔丁基苯酚酚胺树脂。
有益效果：本发明制备的吸附水中钙镁离子的纳米复合材料，将氧化石墨烯用偶联剂硅烷化处理再进行金属氧化物MnO2复合,加入苯酚酚胺树脂复合，削弱了氧化石墨烯层间的结合力,使层间晶格裂开,改变了表面的高极性，降低其表面能,同时使层间距扩大,比表面积和吸附能力显著增加，叔丁基苯酚酚胺树脂在活化阶段与二硫化碳充分结合，形成的吸附位点稳定地分散于树脂体系中,选用的反应主体的基团分布合理,在同样分子量的前提下具有多个吸附位点参与反应形成结合位点,使合成的纳米复合吸附材料的钙镁离子去除率明显提高。
具体实施方式
实施例1
一种吸附水中钙镁离子的纳米复合材料制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1、称量30份改性纳米氧化石墨烯/MnO2复合物、20份活性叔丁基苯酚酚胺树脂、30份硅酸钠、8份二乙烯三胺、3份脱乙酰甲壳素、4份聚丙烯酰胺、3份聚二甲基硅氧烷、7份十二烷基二甲基苄基氯化铵；
步骤2、将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以1000r/min的速度搅拌60min,充分混合，依次加入7份γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷和14份三氧化二铝粉,升温到60℃反应2h；
步骤3、用布氏漏斗过滤分离,并用30℃去离子水清洗2遍,在70℃烘箱中烘干,研磨得到1500目的纳米复合材料。
所述的改性纳米氧化石墨烯/MnO2复合物制备方法如下：
步骤1、采用0.1mol/L的盐酸溶液、去离子水先后充分洗涤20份氧化石墨烯,过滤,真空干燥,得到酸化处理后的氧化石墨烯；
步骤2、将35份MnO2和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷按3：4的比例投入甲醇溶液中,在60℃下搅拌反应2h，得到硅烷改性液；
步骤3、将上述的得到的硅烷改性液5份加入到酸化处理后的15份氧化石墨烯中,在室温下搅拌24h，经过滤，甲醇和去离子水洗涤3次，在50℃真空干燥24h，制得改性纳米氧化石墨烯/MnO2复合物。
所述的活性叔丁基苯酚酚胺树脂制备方法如下：
步骤1、将10份叔丁基苯酚、2份四乙烯五胺分别加入到装有磁子、恒压滴液漏斗的三口瓶中,用磁力搅拌油浴锅将其加热到100℃使叔丁基苯酚完全溶解在四乙烯五胺中；
步骤2、在搅拌的条件下降低温度至40℃,取2份甲酮倒入恒压滴液漏斗缓慢滴入到三口瓶
内,滴加完毕后恒温反应4小时,加入约物料总量50%的二甲苯,升温至100℃,高温下
脱水反应4个小时,蒸出二甲苯后,得到红棕色粘稠液体,即为叔丁基苯酚酚胺树脂内核；
步骤3、取0.1mol上述步骤中合成的叔丁基苯酚酚胺树脂内核产物溶于250ml水中,降温至10℃,加入50%浓度的氢氧化钠水溶液80g,缓慢滴加0.1molCS2,滴加完毕,将反应体系恢复至室温继续搅拌反应3h,得到活性叔丁基苯酚酚胺树脂。
实施例2
步骤1、称量10份改性纳米氧化石墨烯/MnO2复合物、25份活性叔丁基苯酚酚胺树脂、30份硅酸钠、8份二乙烯三胺、3份脱乙酰甲壳素、4份聚丙烯酰胺、3份聚二甲基硅氧烷、7份十二烷基二甲基苄基氯化铵；
步骤2、将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以1000r/min的速度搅拌60min,充分混合，依次加入7份γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷和14份三氧化二铝粉,升温到60℃反应2h；
步骤3、用布氏漏斗过滤分离,并用30℃去离子水清洗2遍,在70℃烘箱中烘干,研磨得到1500目的纳米复合材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例3
步骤1、称量5份改性纳米氧化石墨烯/MnO2复合物、20份活性叔丁基苯酚酚胺树脂、30份硅酸钠、8份二乙烯三胺、3份脱乙酰甲壳素、4份聚丙烯酰胺、3份聚二甲基硅氧烷、7份十二烷基二甲基苄基氯化铵；
步骤2、将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以1000r/min的速度搅拌60min,充分混合，依次加入7份γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷和14份三氧化二铝粉,升温到60℃反应2h；
步骤3、用布氏漏斗过滤分离,并用30℃去离子水清洗2遍,在70℃烘箱中烘干,研磨得到1500目的纳米复合材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例4
步骤1、称量30份改性纳米氧化石墨烯/MnO2复合物、20份活性叔丁基苯酚酚胺树脂、20份硅酸钠、18份二乙烯三胺、3份脱乙酰甲壳素、4份聚丙烯酰胺、3份聚二甲基硅氧烷、7份十二烷基二甲基苄基氯化铵；
步骤2、将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以1000r/min的速度搅拌60min,充分混合，依次加入7份γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷和14份三氧化二铝粉,升温到60℃反应2h；
步骤3、用布氏漏斗过滤分离,并用30℃去离子水清洗2遍,在70℃烘箱中烘干,研磨得到1500目的纳米复合材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例5
步骤1、称量30份改性纳米氧化石墨烯/MnO2复合物、20份活性叔丁基苯酚酚胺树脂、30份硅酸钠、8份二乙烯三胺、13份脱乙酰甲壳素、4份聚丙烯酰胺、3份聚二甲基硅氧烷、7份十二烷基二甲基苄基氯化铵；
步骤2、将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以1000r/min的速度搅拌60min,充分混合，依次加入7份γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷和14份三氧化二铝粉,升温到60℃反应2h；
步骤3、用布氏漏斗过滤分离,并用30℃去离子水清洗2遍,在70℃烘箱中烘干,研磨得到1500目的纳米复合材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例6
步骤1、称量30份改性纳米氧化石墨烯/MnO2复合物、20份活性叔丁基苯酚酚胺树脂、20份硅酸钠、18份二乙烯三胺、4份脱乙酰甲壳素、5份聚丙烯酰胺、6份聚二甲基硅氧烷、4份十二烷基二甲基苄基氯化铵；
步骤2、将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以1000r/min的速度搅拌60min,充分混合，依次加入7份γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷和14份三氧化二铝粉,升温到60℃反应2h；
步骤3、用布氏漏斗过滤分离,并用30℃去离子水清洗2遍,在70℃烘箱中烘干,研磨得到1500目的纳米复合材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例7
步骤1、称量30份改性纳米氧化石墨烯/MnO2复合物、20份活性叔丁基苯酚酚胺树脂、20份硅酸钠、8份二乙烯三胺、3份脱乙酰甲壳素、4份聚丙烯酰胺、3份聚二甲基硅氧烷、7份十二烷基二甲基苄基氯化铵；
步骤2、将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以1000r/min的速度搅拌60min,充分混合，依次加入17份γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷和14份三氧化二铝粉,升温到60℃反应2h；
步骤3、用布氏漏斗过滤分离,并用30℃去离子水清洗2遍,在70℃烘箱中烘干,研磨得到1500目的纳米复合材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例8
步骤1、称量30份改性纳米氧化石墨烯/MnO2复合物、20份活性叔丁基苯酚酚胺树脂、10份硅酸钠、8份二乙烯三胺、10份脱乙酰甲壳素、5份聚丙烯酰胺、3份聚二甲基硅氧烷、17份十二烷基二甲基苄基氯化铵；
步骤2、将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以1000r/min的速度搅拌60min,充分混合，依次加入7份γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷和14份三氧化二铝粉,升温到60℃反应2h；
步骤3、用布氏漏斗过滤分离,并用30℃去离子水清洗2遍,在70℃烘箱中烘干,研磨得到1500目的纳米复合材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例9
步骤1、称量30份改性纳米氧化石墨烯/MnO2复合物、20份活性叔丁基苯酚酚胺树脂、20份硅酸钠、8份二乙烯三胺、3份脱乙酰甲壳素、0.1份聚丙烯酰胺、0.4份聚二甲基硅氧烷、7份十二烷基二甲基苄基氯化铵；
步骤2、将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以1000r/min的速度搅拌60min,充分混合，依次加入7份γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷和14份三氧化二铝粉,升温到60℃反应2h；
步骤3、用布氏漏斗过滤分离,并用30℃去离子水清洗2遍,在70℃烘箱中烘干,研磨得到1500目的纳米复合材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例10
步骤1、称量30份改性纳米氧化石墨烯/MnO2复合物、20份活性叔丁基苯酚酚胺树脂、20份硅酸钠、18份二乙烯三胺、3份脱乙酰甲壳素、4份聚丙烯酰胺、3份聚二甲基硅氧烷、7份十二烷基二甲基苄基氯化铵；
步骤2、将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以1000r/min的速度搅拌60min,充分混合，依次加入2份γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷和14份三氧化二铝粉,升温到60℃反应2h；
步骤3、用布氏漏斗过滤分离,并用30℃去离子水清洗2遍,在70℃烘箱中烘干,研磨得到1500目的纳米复合材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例11
步骤1、称量30份改性纳米氧化石墨烯/MnO2复合物、20份活性叔丁基苯酚酚胺树脂、10份交联累托石-膨润土复合材料、30份硅酸钠、8份二乙烯三胺、3份脱乙酰甲壳素、4份聚丙烯酰胺、3份聚二甲基硅氧烷、7份十二烷基二甲基苄基氯化铵；
步骤2、将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以1000r/min的速度搅拌60min,充分混合，依次加入7份γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷和14份三氧化二铝粉,升温到60℃反应2h；
步骤3、用布氏漏斗过滤分离,并用30℃去离子水清洗2遍,在70℃烘箱中烘干,研磨得到1500目的纳米复合材料。
所述的交联累托石-膨润土复合材料的制备方法如下：
将15份膨润土和5份交联累托石干燥后，进行研磨粉碎，600目过筛，90℃下混合搅拌均匀,分散在乙醇一去离子水溶液中,加入14份十六烷基三甲基溴化铵在60℃水浴中搅拌4小时,超声分散30分钟,抽滤,洗涤,真空干燥至恒重,研磨,过筛即得交联累托石-膨润土复合材料。
实施例12
与实施例2配方工艺均一致，不同在于，加入10份交联累托石-膨润土复合材料。
对照例1
与实施例1不同点在于：改性纳米氧化石墨烯/MnO2复合物制备的步骤1中，将盐酸的浓度改为1.0mol/L，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例2
与实施例1不同点在于：改性纳米氧化石墨烯/MnO2复合物制备的步骤2中，MnO2和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷按1：4的比例投入甲醇溶液中，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例3
与实施例1不同点在于：改性纳米氧化石墨烯/MnO2复合物制备的步骤2中，MnO2和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷按10：1的比例投入甲醇溶液中，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例4
与实施例1不同点在于：改性纳米氧化石墨烯/MnO2复合物制备的步骤3中，将硅烷改性液15份加入到酸化处理后的5份氧化石墨烯中，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例5
与实施例1不同点在于：改性纳米氧化石墨烯/MnO2复合物制备的步骤3中，将硅烷改性液5份加入到酸化处理后的20份氧化石墨烯中，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例6
与实施例1不同点在于：活性叔丁基苯酚酚胺树脂制备的步骤1中，20份叔丁基苯酚、2份四乙烯五胺分别加入到装有磁子、恒压滴液漏斗的三口瓶中，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例7
与实施例1不同点在于：活性叔丁基苯酚酚胺树脂制备的步骤1中，5份叔丁基苯酚、2份四乙烯五胺分别加入到装有磁子、恒压滴液漏斗的三口瓶中，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例8
与实施例1不同点在于：活性叔丁基苯酚酚胺树脂制备的步骤2中，取8份甲酮倒入恒压滴液漏斗缓慢滴入到三口瓶内,滴加完毕后恒温反应4小时,加入约物料总量50%的二甲苯，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例9
与实施例1不同点在于：活性叔丁基苯酚酚胺树脂制备的步骤2中，取2份甲酮倒入恒压滴液漏斗缓慢滴入到三口瓶内,滴加完毕后恒温反应4小时,加入约物料总量20%的二甲苯，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例10
与实施例1不同点在于：活性叔丁基苯酚酚胺树脂制备的步骤3中，缓慢滴加1.5molCS2，其余步骤与实施例1完全相同。
选取制备得到的纳米复合材料分别进行钙镁离子吸附性能检测，依据《生活饮用水标准检验法》GB5750-85，检测结果通过水中钙镁离子的去除率来表示。
钙镁离子吸附测试的检验结果
实验结果表明本发明提供的纳米复合材料具有良好的钙镁离子吸附效果，材料在标准测试条件下，钙镁金属离子的去除率越高，说明吸附效果越好，反之，效果越差；实施例1到实施例10，钙镁离子去除率均超过了80%，分别改变吸附材料中各个原料组成的配比，对材料的吸附性能均有不同程度的影响，改性纳米氧化石墨烯/MnO2复合物、活性叔丁基苯酚酚胺树脂配比为3：2，其他配料用量固定时，吸附性能和钙镁离子去除效果最好；值得注意的是实施例11、12加交联累托石-膨润土复合材料，去除效果明显提高，说明交联累托石-膨润土对填料结构的吸附性能有更好的优化作用；对照例1改变了盐酸洗涤的浓度，去除效果明显下降，说明氧化石墨烯的结构性质收到酸强度的影响较大；对照例2到对照例5改变硅烷改性液中偶联剂和氧化锰的用量，效果也不好，说明偶联剂的用量对氧化石墨烯的吸附改性有重要作用；对照例6和例9改变了叔丁基苯酚酚胺树脂合成原料叔丁基苯酚、四乙烯五胺和甲酮的配比，效果明显降低，说明苯酚树脂的吸附性能受原料组成影响很大；对照例10，提高了活化剂CS2的用量，效果依然不好，说明活化强度对苯酚树脂的改性产生重要影响；因此使用本发明制备的纳米复合材料有良好的钙镁离子去除效果。

Claims (3)

1.一种吸附水中钙镁离子的纳米复合材料，其特征在，制备方法包括以下步骤：
步骤1、称量30份改性纳米氧化石墨烯/MnO2复合物、20份活性叔丁基苯酚酚胺树脂、30份硅酸钠、8份二乙烯三胺、3份脱乙酰甲壳素、4份聚丙烯酰胺、3份聚二甲基硅氧烷、7份十二烷基二甲基苄基氯化铵；
步骤2、将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以1000r/min的速度搅拌60min,充分混合，依次加入7份γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷和14份三氧化二铝粉,升温到60℃反应2h；
步骤3、用布氏漏斗过滤分离,并用30℃去离子水清洗2遍,在70℃烘箱中烘干,研磨得到1500目的纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述一种吸附水中钙镁离子的纳米复合材料，其特征在于，
所述的改性纳米氧化石墨烯/MnO2复合物制备方法如下：
步骤1、采用0.1mol/L的盐酸溶液、去离子水先后充分洗涤20份氧化石墨烯,过滤,真空干燥,得到酸化处理后的氧化石墨烯；
步骤2、将35份MnO2和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷按3：4的比例投入甲醇溶液中,在60℃下搅拌反应2h，得到硅烷改性液；
步骤3、将上述的得到的硅烷改性液5份加入到酸化处理后的15份氧化石墨烯中,在室温下搅拌24h，经过滤，甲醇和去离子水洗涤3次，在50℃真空干燥24h，制得改性纳米氧化石墨烯/MnO2复合物。
3.根据权利要求1所述一种吸附水中钙镁离子的纳米复合材料，其特征在于,所述的活性叔丁基苯酚酚胺树脂制备方法如下：
步骤1、将10份叔丁基苯酚、2份四乙烯五胺分别加入到装有磁子、恒压滴液漏斗的三口瓶中,用磁力搅拌油浴锅将其加热到100℃使叔丁基苯酚完全溶解在四乙烯五胺中；
步骤2、在搅拌的条件下降低温度至40℃,取2份甲酮倒入恒压滴液漏斗缓慢滴入到三口瓶
内,滴加完毕后恒温反应4小时,加入约物料总量50%的二甲苯,升温至100℃,高温下
脱水反应4个小时,蒸出二甲苯后,得到红棕色粘稠液体,即为叔丁基苯酚酚胺树脂内核；
步骤3、取0.1mol上述步骤中合成的叔丁基苯酚酚胺树脂内核产物溶于250ml水中,降温至10℃,加入50%浓度的氢氧化钠水溶液80g,缓慢滴加0.1molCS2,滴加完毕,将反应体系恢复至室温继续搅拌反应3h,得到活性叔丁基苯酚酚胺树脂。
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