CN107365458A - 一种纳米复合型绝缘阻燃电缆材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一纳米复合型绝缘阻燃电缆材料,以MCM‑22原粉、低密度聚乙烯、聚苯乙烯、叔丁基苯酚、酚醛树脂、羟基磷灰石、N—乙基—N—苯基二硫代氨基甲酸锌、乙丙橡胶为主要原料,通过将MCM‑22纳米材料进行LDH金属离子交换再用低密度聚乙烯改性处理,采用叔丁基苯酚酚胺树脂与聚烯改性材料复合制备出绿色环保的纳米绝缘电缆材料;本发明通过将MCM‑22纳米材料进行LDH金属离子交换再用低密度聚乙烯改性处理,采用叔丁基苯酚酚胺树脂与聚烯改性材料复合,一部分可以产生较多的无机纳米绝缘成分,另一部分提高了电荷流动,增加了平均击穿强度,提高工艺指数,具有优异的绝缘性和阻燃性。
Description
技术领域
本发明本发明涉及一种纳米复合型绝缘阻燃电缆材料,属于电缆设备领域。
背景技术
电缆中常用的绝缘材料有油浸纸、聚氯乙烯、聚乙烯、交联聚乙烯、橡皮等。在电工
技术上,将体积电阻率大于10^9Ω·cm的物质所构成的材料称为绝缘材料,也就是用来使器件在电气上能够阻止电流通过的材料。交联聚乙烯具有优良的介电性能和机械性能,己被广泛应用于高压和超高压塑料绝缘电力电缆中。随着超高压、特高压直流输变电系统的发展,运行过程中的绝缘老化问题越来越严重,己成为绝缘电缆向超高压发展的主要障碍。当绝缘聚合物的工作电场强度达到击穿电场强度的十分之一时,长时间工作的电力设备绝缘中会引起树枝化,降低电缆使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米复合型绝缘阻燃电缆材料,本材料具有优异的绝缘和阻燃效果。
一种纳米复合型绝缘阻燃电缆材料,其制备方法包括以下步骤:
称取100份聚烯改性LDHS/ MCM-22纳米材料、40份改性叔丁基苯酚酚胺树脂、36份酚醛树脂、10份羟基磷灰石、8份N—乙基—N—苯基二硫代氨基甲酸锌、20份乙丙橡胶、7份邻苯二甲酸二环己酯。将上述组分物料予以分别混合,然后予以热熔,在利用设置有通孔的模具挤出制备出符合要求的电缆材料,随后予以过水冷却降温,并进行干燥处理,即获得成品绝缘电缆材料。
所述的聚烯改性LDHS/ MCM-22纳米材料制备方法如下:
步骤1、将500gMCM-22原粉放入石英管中,在氮气流下以3℃/min的速度从25℃升到540℃焙烧,然后置于马弗炉540℃再焙烧3h以除去模板剂,将焙烧后的MCM-22用足量的2mol/L的硝酸铵溶液于80℃离子交换12h后,在马弗炉中于540℃焙烧3h;
步骤2、取380g上述焙烧后得到MCM-22加入含有氢氧化钠0.5mol和无水碳酸钠0.1mol的混合碱溶液里超声30min,上述混合溶液在室温剧烈搅拌下加入50mL到含有硝酸镍0.75mol和硝酸铝0.25mol的盐溶液中得到悬浮液;
步骤3、将0.2mol的氢氧化钠溶液加入到上述悬浮液里调节溶液的PH=10.5,然后在60℃晶化6小时后溶液冷却至室温,用去离子水洗涤三次离心,60℃下干燥24h,得到NiAl—LDH/MCM—22复合物材料;
步骤4、取13份上述复合物材料与26份低密度聚乙烯LDPE,32份聚苯乙烯PS溶于50份甲苯中,进行混合,温度保持110℃,搅拌,超声分散2h,随后将制备的混合液置于烘箱中脱溶剂,得到聚烯改性LDHS/ MCM-22材料。
所述的改性叔丁基苯酚酚胺树脂制备方法如下:
步骤1、将10份叔丁基苯酚、2份四乙烯五胺分别加入到装有磁子、恒压滴液漏斗的三口瓶中,用磁力搅拌油浴锅将其加热到100℃使叔丁基苯酚完全溶解在四乙烯五胺中;
步骤2、在搅拌的条件下降低温度至40℃,取2份甲醛倒入恒压滴液漏斗缓慢滴入到三口瓶内,滴加完毕后恒温反应4小时,加入约物料总量50%的二甲苯,升温至100℃,高温下脱水反应4个小时,蒸出二甲苯后,得到红棕色粘稠液体,即为叔丁基苯酚酚胺树脂内核;
步骤3、取0.1mol上述步骤中合成的叔丁基苯酚酚胺树脂内核产物溶于250ml水中,降温至10℃,加入50%浓度的氢氧化钠水溶液80g,缓慢滴加0.1molCS2,滴加完毕,将反应体系恢复至室温继续搅拌反应3h,得到改性叔丁基苯酚酚胺树脂。
有益效果:本发明制备的纳米复合型绝缘材料,将MCM-22纳米材料进行LDH金属离子交换再用低密度聚乙烯改性处理,从而改变了其中的陷阱能及分布,降低了畸变几率,弥补了分子筛材料中柔性差的缺陷,形成刚柔互补,将无机材料进行骨架化或插层化,形成空间稳定结构,控制空间电荷的迁移速率,提高电荷运动速率,有利于捕获或者脱陷,避免了电荷的聚合,提高材料的加工性能,将叔丁基苯酚酚胺树脂与聚烯改性材料混合后,可以形成有效包裹,使得绝缘材料全面覆盖, 形成有效表面覆盖与空间侵袭,而且提高了电荷流动,增加了平均击穿强度,有利于提高绝缘材料的使用寿命,大幅提高其阻燃性和绝缘性。
具体实施方式
实施例1
一种纳米复合型绝缘电缆材料,其制备方法包括以下步骤:
称取100份聚烯改性LDHS/ MCM-22纳米材料、40份改性叔丁基苯酚酚胺树脂、36份酚醛树脂、10份羟基磷灰石、8份N—乙基—N—苯基二硫代氨基甲酸锌、20份乙丙橡胶、7份邻苯二甲酸二环己酯。将上述组分物料予以分别混合,然后予以热熔,在利用设置有通孔的模具挤出制备出符合要求的电缆材料,随后予以过水冷却降温,并进行干燥处理,即获得纳米绝缘阻燃材料。
所述的聚烯改性LDHS/ MCM-22纳米材料制备方法如下:
步骤1、将500gMCM-22原粉放入石英管中,在氮气流下以3℃/min的速度从25℃升到540℃焙烧,然后置于马弗炉540℃再焙烧3h以除去模板剂,将焙烧后的MCM-22用足量的2mol/L的硝酸铵溶液于80℃离子交换12h后,在马弗炉中于540℃焙烧3h;
步骤2、取380g上述焙烧后得到MCM-22加入含有氢氧化钠0.5mol和无水碳酸钠0.1mol的混合碱溶液里超声30min,上述混合溶液在室温剧烈搅拌下加入50mL到含有硝酸镍0.75mol和硝酸铝0.25mol的盐溶液中得到悬浮液;
步骤3、将0.2mol的氢氧化钠溶液加入到上述悬浮液里调节溶液的PH=10.5,然后在60℃晶化6小时后溶液冷却至室温,用去离子水洗涤三次离心,60℃下干燥24h,得到NiAl—LDH/MCM—22复合物材料;
步骤4、取13份上述复合物材料与26份低密度聚乙烯LDPE,32份聚苯乙烯PS溶于50份甲苯中,进行混合,温度保持110℃,搅拌,超声分散2h,随后将制备的混合液置于烘箱中脱溶剂,得到聚烯改性LDHS/ MCM-22材料。
所述的改性叔丁基苯酚酚胺树脂制备方法如下:
步骤1、将10份叔丁基苯酚、2份四乙烯五胺分别加入到装有磁子、恒压滴液漏斗的三口瓶中,用磁力搅拌油浴锅将其加热到100℃使叔丁基苯酚完全溶解在四乙烯五胺中;
步骤2、在搅拌的条件下降低温度至40℃,取2份甲醛倒入恒压滴液漏斗缓慢滴入到三口瓶内,滴加完毕后恒温反应4小时,加入约物料总量50%的二甲苯,升温至100℃,高温下脱水反应4个小时,蒸出二甲苯后,得到红棕色粘稠液体,即为叔丁基苯酚酚胺树脂内核;
步骤3、取0.1mol上述步骤中合成的叔丁基苯酚酚胺树脂内核产物溶于250ml水中,降温至10℃,加入50%浓度的氢氧化钠水溶液80g,缓慢滴加0.1molCS2,滴加完毕,将反应体系恢复至室温继续搅拌反应3h,得到改性叔丁基苯酚酚胺树脂。
实施例2
称取80份聚烯改性LDHS/ MCM-22纳米材料、50份改性叔丁基苯酚酚胺树脂、36份酚醛树脂、10份羟基磷灰石、8份N—乙基—N—苯基二硫代氨基甲酸锌、20份乙丙橡胶、7份邻苯二甲酸二环己酯。将上述组分物料予以分别混合,然后予以热熔,在利用设置有通孔的模具挤出制备出符合要求的电缆材料,随后予以过水冷却降温,并进行干燥处理,即获得纳米绝缘阻燃材料。其余制备和实施例1相同。
实施例3
称取60份聚烯改性LDHS/ MCM-22纳米材料、60份改性叔丁基苯酚酚胺树脂、36份酚醛树脂、10份羟基磷灰石、8份N—乙基—N—苯基二硫代氨基甲酸锌、20份乙丙橡胶、7份邻苯二甲酸二环己酯。将上述组分物料予以分别混合,然后予以热熔,在利用设置有通孔的模具挤出制备出符合要求的电缆材料,随后予以过水冷却降温,并进行干燥处理,即获得纳米绝缘阻燃材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例4
称取50份聚烯改性LDHS/ MCM-22纳米材料、50份改性叔丁基苯酚酚胺树脂、36份酚醛树脂、10份羟基磷灰石、8份N—乙基—N—苯基二硫代氨基甲酸锌、20份乙丙橡胶、7份邻苯二甲酸二环己酯。将上述组分物料予以分别混合,然后予以热熔,在利用设置有通孔的模具挤出制备出符合要求的电缆材料,随后予以过水冷却降温,并进行干燥处理,即获得纳米绝缘阻燃材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例5
称取40份聚烯改性LDHS/ MCM-22纳米材料、60份改性叔丁基苯酚酚胺树脂、36份酚醛树脂、10份羟基磷灰石、8份N—乙基—N—苯基二硫代氨基甲酸锌、20份乙丙橡胶、7份邻苯二甲酸二环己酯。将上述组分物料予以分别混合,然后予以热熔,在利用设置有通孔的模具挤出制备出符合要求的电缆材料,随后予以过水冷却降温,并进行干燥处理,即获得纳米绝缘阻燃材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例6
称取100份聚烯改性LDHS/ MCM-22纳米材料、40份改性叔丁基苯酚酚胺树脂、16份酚醛树脂、10份羟基磷灰石、8份N—乙基—N—苯基二硫代氨基甲酸锌、20份乙丙橡胶、7份邻苯二甲酸二环己酯。将上述组分物料予以分别混合,然后予以热熔,在利用设置有通孔的模具挤出制备出符合要求的电缆材料,随后予以过水冷却降温,并进行干燥处理,即获得纳米绝缘阻燃材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例7
称取100份聚烯改性LDHS/ MCM-22纳米材料、40份改性叔丁基苯酚酚胺树脂、6份酚醛树脂、15份羟基磷灰石、10份N—乙基—N—苯基二硫代氨基甲酸锌、20份乙丙橡胶、7份邻苯二甲酸二环己酯。将上述组分物料予以分别混合,然后予以热熔,在利用设置有通孔的模具挤出制备出符合要求的电缆材料,随后予以过水冷却降温,并进行干燥处理,即获得纳米绝缘阻燃材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例8
称取100份聚烯改性LDHS/ MCM-22纳米材料、40份改性叔丁基苯酚酚胺树脂、36份酚醛树脂、10份羟基磷灰石、18份N—乙基—N—苯基二硫代氨基甲酸锌、10份乙丙橡胶、7份邻苯二甲酸二环己酯。将上述组分物料予以分别混合,然后予以热熔,在利用设置有通孔的模具挤出制备出符合要求的电缆材料,随后予以过水冷却降温,并进行干燥处理,即获得纳米绝缘阻燃材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例9
称取100份聚烯改性LDHS/ MCM-22纳米材料、40份改性叔丁基苯酚酚胺树脂、36份酚醛树脂、10份羟基磷灰石、5份N—乙基—N—苯基二硫代氨基甲酸锌、12份乙丙橡胶、10份邻苯二甲酸二环己酯。将上述组分物料予以分别混合,然后予以热熔,在利用设置有通孔的模具挤出制备出符合要求的电缆材料,随后予以过水冷却降温,并进行干燥处理,即获得纳米绝缘阻燃材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例10
称取100份聚烯改性LDHS/ MCM-22纳米材料、40份改性叔丁基苯酚酚胺树脂、16份酚醛树脂、11份羟基磷灰石、10份N—乙基—N—苯基二硫代氨基甲酸锌、5份乙丙橡胶、7份邻苯二甲酸二环己酯。将上述组分物料予以分别混合,然后予以热熔,在利用设置有通孔的模具挤出制备出符合要求的电缆材料,随后予以过水冷却降温,并进行干燥处理,即获得纳米绝缘阻燃材料。
其余制备和实施例1相同。
实施例11
称取100份聚烯改性LDHS/ MCM-22纳米材料、40份改性叔丁基苯酚酚胺树脂、36份酚醛树脂、10份羟基磷灰石、8份N—乙基—N—苯基二硫代氨基甲酸锌、20份乙丙橡胶、7份邻苯二甲酸二环己酯。将上述组分物料予以分别混合,然后予以热熔,在利用设置有通孔的模具挤出制备出符合要求的电缆材料,随后予以过水冷却降温,并进行干燥处理,即获得纳米绝缘阻燃材料。
所述的有机改性硅藻土制备方法如下:
将10份硅藻加入份去400份去离子水中,调节PH=12,搅拌50min,加入8份阳离子表面活性剂和10份阴离子表面活性剂,搅拌升温至80℃,搅拌保温2h,降温后离心分离,在100℃下烘干,冷却后粉碎过筛到插层改性硅藻土,将得到的插层改性硅藻土加入到装有6.4份γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂和80份丙酮的烧瓶中,加热至50℃,搅拌反应1.5h,挥发丙酮、冷却、干燥、过筛得到所述有机改性硅藻土。
对照例1
与实施例1不同点在于:聚烯改性LDHS/ MCM-22纳米材料制备的步骤1中,在氩气流下以3℃/min的速度从25℃升到540℃焙烧,其余步骤与实施例1完全相同。
对照例2
与实施例1不同点在于:聚烯改性LDHS/ MCM-22纳米材料制备的步骤1中,在二氧化碳气流下以3℃/min的速度从25℃升到540℃焙烧,其余步骤与实施例1完全相同。
对照例3
与实施例1不同点在于:聚烯改性LDHS/ MCM-22纳米材料制备的步骤3中,调节PH=6,其余步骤与实施例1完全相同。
对照例4
与实施例1不同点在于:聚烯改性LDHS/ MCM-22纳米材料制备的步骤3中,调节PH=12,其余步骤与实施例1完全相同。
对照例5
与实施例1不同点在于:聚烯改性LDHS/ MCM-22纳米材料制备的步骤4中,取26份上述复合物材料与26份低密度聚乙烯LDPE,15份 聚苯乙烯PS溶于50份甲苯中,其余步骤与实施例1完全相同。
对照例6
与实施例1不同点在于:聚烯改性LDHS/ MCM-22纳米材料制备的步骤4中,取10份上述复合物材料与6份低密度聚乙烯LDPE,12份聚苯乙烯PS溶于50份甲苯中,其余步骤与实施例1完全相同。
对照例7
与实施例1不同点在于:改性叔丁基苯酚酚胺树脂制备的步骤1中,将25份叔丁基苯酚、2份四乙烯五胺分别加入到装有磁子、恒压滴液漏斗的三口瓶,其余步骤与实施例1完全相同。
对照例8
与实施例1不同点在于:改性叔丁基苯酚酚胺树脂制备的步骤1中,将5份叔丁基苯酚、4份四乙烯五胺分别加入到装有磁子、恒压滴液漏斗的三口瓶,其余步骤与实施例1完全相同。
对照例9
与实施例1不同点在于:改性叔丁基苯酚酚胺树脂制备的步骤3中,加入60%浓度的氢氧化钠水溶液80g,缓慢滴加1molCS2,其余步骤与实施例1完全相同。
对照例10
与实施例1不同点在于:改性叔丁基苯酚酚胺树脂制备的步骤3中,加入30%浓度的氢氧化钠水溶液80g,缓慢滴加0.01molCS2,其余步骤与实施例1完全相同。
对照例12
与实施例11不同点在于:加入的是普通硅藻土而不是有机改性硅藻土。
选取制备得到的绝缘材料分别进行性能检测,
拉伸性能:拉伸强度及断裂伸长率根据JIS K6251进行测定。
体积电阻率:按GB/15662-1995标准测定20℃下的电阻率。
氧指数按 G B /T2406 -1993测试。
测试结果
实验结果表明本发明提供的纳米复合型绝缘材料具有良好的绝缘效果以及阻燃效果,材料在标准测试条件下,拉伸断裂强度一定,体积电阻率越高,说明绝缘效果越好,反之,效果越差; 实施例1到实施例10,电阻率率均超过了70.0x1014Ω.M,分别改变纳米绝缘材料中各个原料组成的配比,对材料的绝缘性能均有不同程度的影响,在聚烯改性LDHS/MCM-22纳米材料和改性叔丁基苯酚酚胺树脂质量配比为5:2,其他配料用量固定时,绝缘效果最好;值得注意的是实施例11加入改性硅藻土,绝缘效果以及阻燃效果明显提高,达到496 x1014Ω.M,说明改性硅藻土对填料结构的绝缘性能有更好的优化作用;对照例1至对照例4改变了MCM-22纳米材料焙烧气体和晶化时的PH值,绝缘效果明显下降,说明焙烧气体及晶化碱性对MCM-22纳米材料的复合产生重要影响;对照例5到对照例6改变LDHS/ MCM-22、LDPE和PS的混合比,效果也不好,说明三者的用量对聚烯改性有重要作用;对照例7和例8改变了叔丁基苯酚酚胺树脂合成原料的配比,绝缘效果明显降低,说明叔丁基苯酚和四乙烯五胺对树脂改性影响很大;对照例9和例10,改变了二硫化碳的用量,效果依然不好,说明二硫化碳过多过少都会影响树脂的绝缘性;因此使用本发明制备的纳米复合型绝缘材料有良好的的绝缘效果和阻燃效果。
Claims (3)
1.一种纳米复合型绝缘阻燃电缆材料,其特征在于其制备方法包括以下步骤:
称取100份聚烯改性LDHS/ MCM-22纳米材料、40份改性叔丁基苯酚酚胺树脂、36份酚醛树脂、10份羟基磷灰石、8份N—乙基—N—苯基二硫代氨基甲酸锌、20份乙丙橡胶、7份邻苯二甲酸二环己酯;
将上述组分物料予以分别混合,然后予以热熔,在利用设置有通孔的模具挤出制备出符合要求的电缆材料,随后予以过水冷却降温,并进行干燥处理,即获得成品绝缘电缆材料。
2.根据权利要求1所述一种纳米复合型绝缘阻燃电缆材料,其特征在于所述,聚烯改性LDHS/ MCM-22纳米材料制备方法如下:
步骤1、将500gMCM-22原粉放入石英管中,在氮气流下以3℃/min的速度从25℃升到540℃焙烧,然后置于马弗炉540℃再焙烧3h以除去模板剂,将焙烧后的MCM-22用足量的2mol/L的硝酸铵溶液于80℃离子交换12h后,在马弗炉中于540℃焙烧3h;
步骤2、取380g上述焙烧后得到MCM-22加入含有氢氧化钠0.5mol和无水碳酸钠0.1mol的混合碱溶液里超声30min,上述混合溶液在室温剧烈搅拌下加入50mL到含有硝酸镍0.75mol和硝酸铝0.25mol的盐溶液中得到悬浮液;
步骤3、将0.2mol的氢氧化钠溶液加入到上述悬浮液里调节溶液的PH=10.5,然后在60℃晶化6小时后溶液冷却至室温,用去离子水洗涤三次离心,60℃下干燥24h,得到NiAl—LDH/MCM—22复合物材料;
步骤4、取13份上述复合物材料与26份低密度聚乙烯LDPE,32份聚苯乙烯PS溶于50份甲苯中,进行混合,温度保持110℃,搅拌,超声分散2h,随后将制备的混合液置于烘箱中脱溶剂,得到聚烯改性LDHS/ MCM-22材料。
3.根据权利要求1所述一种纳米复合型绝缘阻燃电缆材料,其特征在于,所述的改性叔丁基苯酚酚胺树脂制备方法如下:
步骤1、将10份叔丁基苯酚、2份四乙烯五胺分别加入到装有磁子、恒压滴液漏斗的三口瓶中,用磁力搅拌油浴锅将其加热到100℃使叔丁基苯酚完全溶解在四乙烯五胺中;
步骤2、在搅拌的条件下降低温度至40℃,取2份甲醛倒入恒压滴液漏斗缓慢滴入到三口瓶
内,滴加完毕后恒温反应4小时,加入约物料总量50%的二甲苯,升温至100℃,高温下
脱水反应4个小时,蒸出二甲苯后,得到红棕色粘稠液体,即为叔丁基苯酚酚胺树脂内核;
步骤3、取0.1mol上述步骤中合成的叔丁基苯酚酚胺树脂内核产物溶于250ml水中,降温至10℃,加入50%浓度的氢氧化钠水溶液80g,缓慢滴加0.1molCS2,滴加完毕,将反应体系恢复至室温继续搅拌反应3h,得到改性叔丁基苯酚酚胺树脂。
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