CN107413305A - 聚苯胺‑硅藻土/Fe3 O4‑壳聚糖复合材料的制备方法 - Google Patents

聚苯胺‑硅藻土/Fe3 O4‑壳聚糖复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

聚苯胺‑硅藻土/Fe3O4‑壳聚糖复合材料的制备方法，通过高温煅烧和硫酸，或者盐酸，或者氢氟酸酸洗，将原土硅藻土处理制得酸改性硅藻土；然后将氨基磺酸和醋酸混合，醋酸与氨基磺酸的摩尔比为75.0～120.0:1，加入酸改性硅藻土，室温下搅拌1h后，加入苯胺单体，在室温下均匀搅拌30~60min，苯胺单体的物质的量与硅藻土质量之比mol/g为0.0080～0.025:1，加入氧化剂过硫酸铵水溶液，过硫酸铵与苯胺单体的摩尔比为0.4～0.7:1，搅拌下，反应一定时间，得到聚苯胺‑硅藻土复合材料；再者，向其中加入壳聚糖，壳聚糖与硅藻土的质量比为4~8:1，加入Fe3O4，Fe3O4的物质的量与硅藻土的质量之比mol/g为0.0015~0.0075:1，反应一定时间，最后将反应混合物过滤、洗涤、滤饼干燥、研磨即得复合材料。

Description

聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及吸附材料的制备技术。
背景技术
硅藻土，硅藻土是一种硅质岩石，SiO2通常占80%以上，最高可达94%含有少量的Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、P2O5和有机质。硅藻土矿粉具有独特的孔隙结构，体重轻软，孔隙度大，吸附性能强。硅藻土应用在涂料、油漆、污水处理等行业。
聚苯胺一直作为一种导电聚合物材料，自上世纪70年代被发现以来，经过近半个世纪的发展以其优异的电化学性能在传感器、光电材料、金属防腐、抗静电涂料等领域有巨大市场需求。但是它的吸附领域一直被忽视，由于它属于芳香胺类聚合物，而芳香胺类聚合物上的氨基/亚氨基通过氧化还原反应或者螯合反应，能对金属离子发生配合例如Ag（Ⅰ）、Cu（Ⅱ）、Hg（Ⅱ）、Cr（Ⅵ）等；但是聚苯胺综合力学性能差，通过复合无机物硅藻土，两者都具有一定吸附性能。既提高了聚苯胺综合力学性能，又提高了复合材料的吸附性能，中国专利CN201410081506.X报道了聚苯胺复合二氧化钛吸附剂的制备方法、应用及再生方法，该吸附剂时经由聚苯胺与二氧化钛发生原位复合形成，该吸附剂能有效的吸附高浓度染料废水中的染料，报道了聚苯胺对染料有较好的吸附性能，中国专利CN200420090096.7报道了抗静电聚苯胺/硅藻土复合板材的制备方法，以导电聚苯胺/硅藻土为导电填料，添加到高分子基体中加工成型的板材，具有抗静电性能好、强度高、易加工和价格低的优点。但将硅藻土和聚苯胺以及壳聚糖、Fe3O4制备聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料应用于吸附铬（Ⅵ）离子的相关内容还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料的制备方法。
本发明是聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料的制备方法，其步骤为：
（1）通过高温煅烧和硫酸，或盐酸，或氢氟酸酸洗，将原土硅藻土处理制得酸改性硅藻土，高温煅烧选择的温度为350～500℃，煅烧时间为5～8h，酸的物质的量mol与硅藻土的的质量g之比mol/g为0.02～0.04:1，浸泡时间为8～12h，将抽滤后的改性硅藻土滤饼进行洗涤、烘干、粉碎，得到所述的酸改性硅藻土；
（2）将醋酸和氨基磺酸混合，使醋酸与氨基磺酸的摩尔比为75.0～120.0:1，向其中加入步骤（1）中得到的酸改性硅藻土，室温下搅拌1h后，加入苯胺单体，使苯胺单体mol与改性硅藻土的质量g之比mol/g为0.008～0.025:1，搅拌30min后，再加入氧化剂过硫酸铵，使过硫酸铵与苯胺单体的摩尔比为0.4～0.7:1，搅拌下，反应1.5～2.5h，得到含有聚苯胺-硅藻土复合材料的混合物；
（3）向步骤（2）的反应体系中加入壳聚糖，使壳聚糖与硅藻土的质量比为4~8:1，继续反应3～4h，再加入Fe3O4，使Fe3O4的物质的量mol与硅藻土的质量g比为0.0015~0.0075:1，反应一定时间2～4h，得到含聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料的混合物；
（4）将步骤（3）所得反应混合物过滤、洗涤、滤饼干燥、粉碎、研磨，得到所述聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料。
本发明的有益之处是用化学氧化聚合法合成聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料，由于聚苯胺与重金属铬（Ⅵ）离子可以发生螯合反应，并且硅藻土和壳聚糖对铬（Ⅵ）离子也具有吸附性能，且合成时间短，合成工艺简单，可应用到很多领域。
附图说明
图1为实施例10样品XRD图。
具体实施方式
本发明是聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料的制备方法，其步骤为：
（1）通过高温煅烧和硫酸，或盐酸，或氢氟酸酸洗，将原土硅藻土处理制得酸改性硅藻土，高温煅烧选择的温度为350～500℃，煅烧时间为5～8h，酸的物质的量mol与硅藻土的的质量g之比mol/g为0.02～0.04:1，浸泡时间为8～12h，将抽滤后的改性硅藻土滤饼进行洗涤、烘干、粉碎，得到所述的酸改性硅藻土；
（2）将醋酸和氨基磺酸混合，使醋酸与氨基磺酸的摩尔比为75.0～120.0:1，向其中加入步骤（1）中得到的酸改性硅藻土，室温下搅拌1h后，加入苯胺单体，使苯胺单体mol与改性硅藻土的质量g之比mol/g为0.008～0.025:1，搅拌30min后，再加入氧化剂过硫酸铵，使过硫酸铵与苯胺单体的摩尔比为0.4～0.7:1，搅拌下，反应1.5～2.5h，得到含有聚苯胺-硅藻土复合材料的混合物；
（3）向步骤（2）的反应体系中加入壳聚糖，使壳聚糖与硅藻土的质量比为4~8:1，继续反应3～4h，再加入Fe3O4，使Fe3O4的物质的量mol与硅藻土的质量g比为0.0015~0.0075:1，反应一定时间2～4h，得到含聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料的混合物；
（4）将步骤（3）所得反应混合物过滤、洗涤、滤饼干燥、粉碎、研磨，得到所述聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料。
采用GB 7467-1987国标法测定吸附前后水体中铬（Ⅵ）离子，用公式q = (c 0-c e)V/m 计算吸附量，c 0为起始铬（Ⅵ）离子浓度，单位mg/L；c e为吸附后铬（Ⅵ）离子浓度，单位mg/L；m为吸附剂的量，单位为g；V为溶液体积，单位为L；q为吸附量，单位为mg/g。
实施例1：
将0.5g氨基磺酸溶于1mol/L醋酸溶液，加入0.5g改性硅藻土搅拌1h，水与硅藻土的液固比为100:1，然后向其中加入0.011mol苯胺单体，继续搅拌30min，再向其中加入0.0075mol过硫酸铵溶液，控制滴速缓慢加入过硫酸铵溶液，继续搅拌反应2h，加入0.5g壳聚糖，继续搅拌反应3h，然后加入0.5gFe3O4继续搅拌2h，然后将复合物过滤、洗涤、自然条件下干燥24h，40℃条件下真空干燥复合材料。经粉碎后得聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料黑色粉末，在25℃，pH值为7，吸附时间为6h条件下，聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料对铬（Ⅵ）离子的吸附量为20.1mg/g。
实施例2：
将0.5g氨基磺酸溶于5mol/L醋酸溶液，加入0.5g改性硅藻土搅拌1h，水与硅藻土的液固比为100:1，然后向其中加入0.011mol苯胺单体，继续搅拌30min，再向其中加入0.0075mol过硫酸铵溶液，控制滴速缓慢加入过硫酸铵溶液，继续搅拌反应2h，加入0.5g壳聚糖，继续搅拌反应3h，然后加入0.5gFe3O4继续搅拌2h，然后将复合物过滤、洗涤、自然条件下干燥24h，40℃条件下真空干燥复合材料。经粉碎后得聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料黑色粉末，在25℃，pH值为7，吸附时间为6h条件下，聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料对铬（Ⅵ）离子的吸附量为41.8mg/g。
实施例3：
将0.5g氨基磺酸溶于10mol/L醋酸溶液，加入0.5g改性硅藻土搅拌1h，水与硅藻土的液固比为100:1，然后向其中加入0.011mol苯胺单体，继续搅拌30min，再向其中加入0.0075mol过硫酸铵溶液，控制滴速缓慢加入过硫酸铵溶液，继续搅拌反应2h，加入0.5g壳聚糖，继续搅拌反应3h，然后加入0.5gFe3O4继续搅拌2h，然后将复合物过滤、洗涤、自然条件下干燥24h，40℃条件下真空干燥复合材料。经粉碎后得聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料黑色粉末，在25℃，pH值为7，吸附时间为6h条件下，聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料对铬（Ⅵ）离子的吸附量为57.8mg/g。
实施例4：
将0.5g氨基磺酸溶于12mol/L醋酸溶液，加入0.5g改性硅藻土搅拌1h，水与硅藻土的液固比为100:1，然后向其中加入0.011mol苯胺单体，继续搅拌30min，再向其中加入0.0075mol过硫酸铵溶液，控制滴速缓慢加入过硫酸铵溶液，继续搅拌反应2h，加入0.5g壳聚糖，继续搅拌反应3h，然后加入0.5gFe3O4继续搅拌2h，然后将复合物过滤、洗涤、自然条件下干燥24h，40℃条件下真空干燥复合材料。经粉碎后得聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料黑色粉末，在25℃，pH值为7，吸附时间为6h条件下，聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料对铬（Ⅵ）离子的吸附量为46.4mg/g。
实施例5
将0.5g氨基磺酸溶于10mol/L醋酸溶液，加入0.5g改性硅藻土搅拌1h，水与硅藻土的液固比为100:1，然后向其中加入0.0022mol苯胺单体，继续搅拌30min，再向其中加入0.0075mol过硫酸铵溶液，控制滴速缓慢加入过硫酸铵溶液，继续搅拌反应2h，加入0.5g壳聚糖，继续搅拌反应3h，然后加入0.5gFe3O4继续搅拌2h，然后将复合物过滤、洗涤、自然条件下干燥24h，40℃条件下真空干燥复合材料。经粉碎后得聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料黑色粉末，在25℃，pH值为7，吸附时间为6h条件下，聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料对铬（Ⅵ）离子的吸附量为19.3mg/g。
实施例6：
将0.5g氨基磺酸溶于10mol/L醋酸溶液，加入0.5g改性硅藻土搅拌1h，水与硅藻土的液固比为100:1，然后向其中加入0.0044mol苯胺单体，继续搅拌30min，再向其中加入0.0075mol过硫酸铵溶液，控制滴速缓慢加入过硫酸铵溶液，继续搅拌反应2h，加入0.5g壳聚糖，继续搅拌反应3h，然后加入0.5gFe3O4继续搅拌2h，然后将复合物过滤、洗涤、自然条件下干燥24h，40℃条件下真空干燥复合材料。经粉碎后得聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料黑色粉末，在25℃，pH值为7，吸附时间为6h条件下，聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料对铬（Ⅵ）离子的吸附量为48.4mg/g。
实施例7：
将0.5g氨基磺酸溶于10mol/L醋酸溶液，加入0.5g改性硅藻土搅拌1h，水与硅藻土的液固比为100:1，然后向其中加入0.0066mol苯胺单体，继续搅拌30min，再向其中加入0.0075mol过硫酸铵溶液，控制滴速缓慢加入过硫酸铵溶液，继续搅拌反应2h，加入0.5g壳聚糖，继续搅拌反应3h，然后加入0.5gFe3O4继续搅拌2h，然后将复合物过滤、洗涤、自然条件下干燥24h，40℃条件下真空干燥复合材料。经粉碎后得聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料黑色粉末，在25℃，pH值为7，吸附时间为6h条件下，聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料对铬（Ⅵ）离子的吸附量为56.6mg/g。
实施例8：
将0.5g氨基磺酸溶于10mol/L醋酸溶液，加入0.5g改性硅藻土搅拌1h，水与硅藻土的液固比为100:1，然后向其中加入0.0088mol苯胺单体，继续搅拌30min，再向其中加入0.0075mol过硫酸铵溶液，控制滴速缓慢加入过硫酸铵溶液，继续搅拌反应2h，加入0.5g壳聚糖，继续搅拌反应3h，然后加入0.5gFe3O4继续搅拌2h，然后将复合物过滤、洗涤、自然条件下干燥24h，40℃条件下真空干燥复合材料。经粉碎后得聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料黑色粉末，在25℃，pH值为7，吸附时间为6h条件下，聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料对铬（Ⅵ）离子的吸附量为58.7mg/g。
实施例9：
将0.5g氨基磺酸溶于10mol/L醋酸溶液，加入0.5g改性硅藻土搅拌1h，水与硅藻土的液固比为100:1，然后向其中加入0.0088mol苯胺单体，继续搅拌30min，再向其中加入0.0075mol过硫酸铵溶液，控制滴速缓慢加入过硫酸铵溶液，继续搅拌反应2h，加入1g壳聚糖，继续搅拌反应3h，然后加入0.5gFe3O4继续搅拌2h，然后将复合物过滤、洗涤、自然条件下干燥24h，40℃条件下真空干燥复合材料。经粉碎后得聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料黑色粉末，在25℃，pH值为7，吸附时间为6h条件下，聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料对铬（Ⅵ）离子的吸附量为70.8mg/g。
实施例10：
将0.5g氨基磺酸溶于10mol/L醋酸溶液，加入0.5g改性硅藻土搅拌1h，水与硅藻土的液固比为100:1，然后向其中加入0.0088mol苯胺单体，继续搅拌30min，再向其中加入0.0075mol过硫酸铵溶液，控制滴速缓慢加入过硫酸铵溶液，继续搅拌反应2h，加入3g壳聚糖，继续搅拌反应3h，然后加入0.5gFe3O4继续搅拌2h，然后将复合物过滤、洗涤、自然条件下干燥24h，40℃条件下真空干燥复合材料。经粉碎后得聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料黑色粉末，在25℃，pH值为7，吸附时间为6h条件下，聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料对铬（Ⅵ）离子的吸附量为73.5mg/g。图1为实施例10样品XRD图。
pH和吸附温度影响复合材料对铬（Ⅵ）离子的吸附量，在pH为2，复合材料吸附铬（Ⅵ）离子较佳。pH值为2，温度为45℃，复合材料对铬（Ⅵ）离子的吸附量为94.4mg/g。
实施例11
将0.5g氨基磺酸溶于10mol/L醋酸溶液，加入0.5g改性硅藻土搅拌1h，水与硅藻土的液固比为100:1，然后向其中加入0.0088mol苯胺单体，继续搅拌30min，再向其中加入0.0075mol过硫酸铵溶液，控制滴速缓慢加入过硫酸铵溶液，继续搅拌反应2h，加入5g壳聚糖，继续搅拌反应3h，然后加入0.5gFe3O4继续搅拌2h，然后将复合物过滤、洗涤、自然条件下干燥24h，40℃条件下真空干燥复合材料。经粉碎后得聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料黑色粉末，在25℃，pH值为7，吸附时间为6h条件下，聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料对铬（Ⅵ）离子的吸附量为67.0mg/g。

Claims (1)

1.聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料的制备方法，其特征在于，其步骤为：
（1）通过高温煅烧和硫酸，或盐酸，或氢氟酸酸洗，将原土硅藻土处理制得酸改性硅藻土，高温煅烧选择的温度为350～500℃，煅烧时间为5～8h，酸的物质的量mol与硅藻土的的质量g之比mol/g为0.02～0.04:1，浸泡时间为8～12h，将抽滤后的改性硅藻土滤饼进行洗涤、烘干、粉碎，得到所述的酸改性硅藻土；
（2）将醋酸和氨基磺酸混合，使醋酸与氨基磺酸的摩尔比为75.0～120.0:1，向其中加入步骤（1）中得到的酸改性硅藻土，室温下搅拌1h后，加入苯胺单体，使苯胺单体mol与改性硅藻土的质量g之比mol/g为0.008～0.025:1，搅拌30min后，再加入氧化剂过硫酸铵，使过硫酸铵与苯胺单体的摩尔比为0.4～0.7:1，搅拌下，反应1.5～2.5h，得到含有聚苯胺-硅藻土复合材料的混合物；
（3）向步骤（2）的反应体系中加入壳聚糖，使壳聚糖与硅藻土的质量比为4~8:1，继续反应3～4h，再加入Fe3O4，使Fe3O4的物质的量mol与硅藻土的质量g比为0.0015~0.0075:1，反应一定时间2～4h，得到含聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料的混合物；
（4）将步骤（3）所得反应混合物过滤、洗涤、滤饼干燥、粉碎、研磨，得到所述聚苯胺-硅藻土/Fe3O4-壳聚糖复合材料。
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