CN101757886A - 环保型壳聚糖插层复合膨润土吸附剂生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种环保型壳聚糖插层复合膨润土吸附剂生产方法，采用阳离子表面活性剂和壳聚糖改性钠基膨润土，制成壳聚糖插层复合膨润土吸附剂。本生产方法经过备料、壳聚糖溶液配制和壳聚糖插层复合膨润土吸附剂的制备三个步骤来实现，制得的本吸附剂可广泛应用于废水处理、制药和食品工业等领域。本发明通过十六烷基三甲基溴化铵使膨润土颗粒表面由亲水性变为疏水性，利用表面吸附和离子交换作用，将壳聚糖插入膨润土层间，增大膨润土的层间距，改变了膨润土层间距和比表面积及表面羟基和胺基数量，对膨润土的这一改性，显著提高了膨润土的吸附能力和容量，且具有用量少、成本低、效果好、容易再生等优点。
Description
技术领域
本发明涉及改性膨润土及其制备方法，特别是一种环保型壳聚糖插层复合膨润土吸附剂生产方法。
背景技术
中国的膨润土矿资源非常丰富，储量居世界首位，占世界总量的60％，预测资源量在70亿t以上。膨润土是一种以蒙脱石为主要成分的粘土矿物。它具有一系列独特的性能，目前已得到广泛的应用与研究，吸附就是它的重要性能之一。蒙脱石具有单斜晶体结构，是一种含水的二八面体或三八面体的层状铝硅酸盐矿物，在单晶胞的外面有两层硅氧(Si-O)四面体，中间夹一层铝氧(Al-O，OH)八面体，在四面体和八面体中，高价的硅离子(Si4+)和铝离子(Al3+)能被其它低价阳离子置换，使蒙脱石晶胞带负电荷，而成为一个大的负离子，从而使它具有吸附某些阳离子的能力。膨润土在我国储量丰富、种类繁多、价格低廉，在环境污染修复中具有投资少、工艺简单、二次污染小等优点。近年来膨润土作为一种吸附剂在污染土壤的改良、污染废水的处理方面得到了一些成功的应用。常用的膨润土改性方法有煅烧改性、酸改性、有机改性和无机柱撑等。
天然膨润土中，硅氧结构具有极强的亲水性和层间大量可交换性阳离子的水解，使其表面通常存在一层薄的水膜，而不能有效地吸附疏水性有机污染物。但是大多数改性膨润土吸附剂的成本高，处理效果不太理想。所以制备高效、廉价、无毒、无二次污染的新型吸附剂势在必行。
壳聚糖作为一种新型的配位体，主要用于捕集有毒重金属离子、回收贵重金属离子、处理工业污水、食品加工等方面，但单独使用壳聚糖的成本太高。
而壳聚糖分子中带有的-OH和-NH2与膨润土层间的金属离子有络合吸附作用，使得壳聚糖分子的链端能进入膨润土层间。用壳聚糖改性膨润土增强膨润土对污染物的吸附能力，用以替代目前常用的吸附剂，降低水处理成本，为壳聚糖类水处理剂的研究提供了一种新的思路。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种环保型壳聚糖插层复合膨润土吸附剂生产方法。
解决上述技术问题的技术方案是：本环保型壳聚糖插层复合膨润土吸附剂生产方法按如下步骤进行：
A、备料：向化工或生物制品生产和销售企业求购工业级120-200目的钠基膨润土50-60重量份、冰醋酸50-60重量份、十六烷基三甲基溴化铵0.25-2重量份、脱乙酰度为90％的壳聚糖0.25-2重量份，备好工业用水；
B、壳聚糖溶液的配制：将壳聚糖加入1％的冰醋酸中，分别配制1.0％、0.8％、0.6％和0.4％的壳聚糖溶液，充分搅拌12h，用不加滤纸的布氏滤斗抽滤，除去粗的不溶物，备用；
C、壳聚糖插层复合膨润土吸附剂的制备：将50重量份的钠基膨润土加入反应釜中，再加入200重量份的水，配制成悬浮液，在70℃恒温中搅拌0.5h，使膨润土充分分散，然后缓慢加入固含量为0.25-2重量份的十六烷基三甲基溴化铵阳离子表面活性剂水溶液，1h加完，在70℃恒温中搅拌活化2h，然后加入0.4％、0.6％、0.8％和1％四种浓度中任一浓度的壳聚糖溶液25-150重量份，固定0.5h，再冷却至室温，减压抽滤，用水洗涤6次，再抽滤，将所得滤饼加热干燥，研细，过150目筛，即得到壳聚糖插层复合膨润土吸附剂。
本发明的有益效果是：
用壳聚糖和阳离子表面活性剂，对膨润土进行改性，具有价格低、处理废水、重金属离子性能好、对环境友好、没有污染等优点，适合于工业废水处理，还适合制药和食品工业。
通过十六烷基三甲基溴化铵阳离子表面活性剂改变膨润土表面的亲水性，使膨润土颗粒表面由亲水性变为疏水性，利用表面吸附和离子交换作用，将壳聚糖插入膨润土，增大膨润土的层间距，改变了膨润土层间距和比表面积及表面羟基和胺基的数量，增加膨润土的吸附能力和容量，提高其吸附效果。
本壳聚糖插层复合膨润土吸附剂，应用于工业染料废水脱色和工业废水中Cr(VI)、Zn2+、Gu2+、Ni2+、Pb2+等重金属离子的去除，处理效果非常好。
本吸附剂用于酸弱性猩红、直接耐酸枣红、直接耐晒翠蓝、直接深蓝等染料溶液脱色，在pH＜9的溶液中，投入量0.5％(g/mL)、高速搅拌(1000转/分钟)5min条件下，脱色效果最好；适用于印染废水的处理。
具体实施方式
本壳聚糖插层膨润土复合吸附剂是以储量丰富、价格低廉的膨润土为原料，以阳离子表面活性剂和无毒无害的天然多糖-壳聚糖为改性试剂，对膨润土进行改性。
本发明提出利用十六烷基三甲基溴化铵阳离子表面活性剂使膨润土颗粒表面由亲水性变为疏水性，利用表面吸附和离子交换作用，使壳聚糖插入膨润土层间。根据X-射线衍射条件和布拉格方程：2dsinθ＝nλ，计算出膨润土的层间距为1.534nm；利用在膨润土悬浊液中加入少量的阳离子表面活性剂，改善膨润土表面的疏水性，再插入壳聚糖，明显增大了膨润土层间距，达2.335nm。增大了膨润土的层间距，增加膨润土的吸附容量和吸附能力，提高对印染废水和重金属离子的吸附效果。
下面介绍一种测试和计算本壳聚糖插层复合膨润土吸附剂吸附率的具体做法：
称取0.5g壳聚糖插层复合膨润土吸附剂，加入到100mL浓度为100mg/L的弱酸性猩红溶液中，高速搅拌(1000转/分钟)5min，静置1h后，高速离心分离2min，用722型分光光度计在其最大吸收波长处测量其上层清液吸光度值，计算吸附率。用下式计算吸附率：
式中：C0和C分别为吸附前后染料溶液的浓度(mg/L)。
下面将生产本环保型壳聚糖插层复合膨润土吸附剂的原料及其重量份配比值以八项实施例列于表1：
(表1)
实施例1(参照表1中相应实施例1的原料及其重量份配比值)：
将50重量份的钠基膨润土加入反应釜中，再加入200重量份的水，配制成悬浮液，在70℃恒温搅拌30min，使膨润土充分分散，然后缓慢加入固含量为0.25重量份的十六烷基三甲基溴化铵阳离子表面活性剂水溶液，1h内加完。在70℃恒温中搅拌活化2h，然后加入1％的壳聚糖溶液25重量份，固定0.5h，再冷却至室温，减压抽滤，用水洗涤6次，再抽滤，所得滤饼加热干燥，研细，过150目筛，即得到本环保型壳聚糖插层复合膨润土吸附剂。
其余实施例2-8均对照表1中各相应实施例的原料及配比重量份值，与实施例1相同方法制得，其中以实施例3、4和5优选。
下面将壳聚糖与表面活性剂不同用量改性膨润土对吸附率的影响对比分别列于表2和表3，具体试验方法是：
称取0.5g壳聚糖插层复合膨润土吸附剂加入到100mL浓度为100mg/L的弱酸性猩红溶液中，高速搅拌(1000转/分钟)5min，静置1h后，高速离心分离2min，取上层清液用722型分光光度计在其最大吸收波长(507nm)处测量其吸光度值，计算吸附率，吸附率达98％左右，对弱酸性猩红染料的吸附量＞50mg/g。
表2壳聚糖溶液用量对弱酸性猩红水溶液吸附性能的影响
表3表面活性剂用量对弱酸性猩红水溶液吸附性能的影响
从表2和表3可看出，随着表面活性剂用量和壳聚糖用量的增加，吸附效果越好。当表面活性剂和壳聚糖溶液的用量分别为0.5和25重量份时，具有较好的吸附效果。
再称取0.5g壳聚糖插层复合膨润土吸附剂加入到100mL浓度为100mg/L的直接耐酸枣红溶液中，高速搅拌(1000转/分钟)5min，静置1h后，高速离心分离2min，取上层清液用722型分光光度计在其最大吸收波长(540nm)处测量其吸光度值，计算吸附率，吸附率达98％左右，吸附量＞45mg/g。
再称取0.5g壳聚糖插层复合膨润土吸附剂加入到50mL、pH值为6.00、浓度10mg/L的Cr(VI)溶液中，高速搅拌(1000转/分钟)30min，静置1h后，高速离心分离2min，取上层清液用722型分光光度计测量其吸光度值，计算吸附率，详见表4：
表4不同吸附剂对Cr(VI)离子吸附性能的影响
下面以膨润土和单独用壳聚糖改性膨润土与本发明所制备的吸附剂做比较。
将50重量份的钠基膨润土加入反应釜中，再加入200重量份的水，配制成悬浮液，与实施例1相似的方法，只加入1％壳聚糖的醋酸溶液50-150重量份，静置0.5h，使膨润土充分浸润。加热干燥，研细，过150目筛，得到壳聚糖-膨润土。弱酸性猩红溶液吸附实验过程同前述，具体结果见表5。
表5壳聚糖-膨润土对弱酸性猩红水溶液的吸附性能
比较表5和表2、3可以看出，膨润土对弱酸性猩红的吸附能力很差，而加入一定量的壳聚糖后，吸附剂的吸附效果有了一定的改善，而且随着壳聚糖用量的增加，吸附效果越好。当壳聚糖溶液用量为150重量份时，吸附率为85.8％。当表面活性剂和壳聚糖溶液的用量分别为0.5和25重量份时，吸附率达97.6％。用少量的阳离子表面活性剂和壳聚糖改性的壳聚糖插层复合膨润土吸附剂，具有更好的吸附性能和吸附容量。不仅降低了改性试剂的用量，而且吸附效果有了明显的提高，具有成本低、吸附效果好、适用范围广等优点。
Claims (1)
1.一种环保型壳聚糖插层复合膨润土吸附剂生产方法，其特征是按如下步骤进行：
A、备料：向化工或生物制品生产和销售企业求购工业级120-200目的钠基膨润土50-60重量份、冰醋酸50-60重量份、十六烷基三甲基溴化铵0.25-2重量份、脱乙酰度为90％的壳聚糖0.25-2重量份、备好工业用水；
B、壳聚糖溶液的配制：将壳聚糖加入1％的冰醋酸中，分别配制1.0％、0.8％、0.6％和0.4％的壳聚糖溶液，充分搅拌12h，用不加滤纸的布氏滤斗抽滤，除去粗的不溶物，备用；
C、壳聚糖插层复合膨润土吸附剂的制备：将50-60重量份的钠基膨润土加入反应釜中，再加入200重量份的水，配制成悬浮液，在70℃恒温中搅拌0.5h，使膨润土充分分散，然后缓慢加入固含量为0.25-2重量份的十六烷基三甲基溴化铵阳离子表面活性剂水溶液，1h加完，在70℃恒温中搅拌活化2h，然后加入0.4％、0.6％、0.8％和1％四种浓度中任一浓度的壳聚糖溶液25-150重量份，固定0.5h，再冷却至室温，减压抽滤，用水洗涤6次，再抽滤，将所得滤饼加热干燥，研细，过150目筛，即得到壳聚糖插层复合膨润土吸附剂。
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