CN106378119A - 一种La‑Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种La‑Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：首先配制聚羟基铁溶液和La(NO3)3溶液，然后将聚羟基铁溶液和La(NO3)3溶液加入到膨润土原土悬浮液中，得到La‑Fe无机改性膨润土悬浮液，再将无机改性膨润土悬浮液进行抽滤、洗涤、干燥、研磨得到La‑Fe无机改性膨润土，而后将La‑Fe无机改性膨润土加入CTMAB溶液中，恒温水浴，搅拌、陈化得到La‑Fe/CTMAB无机‑有机复合改性膨润土悬浮液后进行抽滤、洗涤、干燥、研磨得到La‑Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料，本发明解决了现有技术中存在的膨润土原土对有机污染物吸附性能差的问题。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料的制备方法。
背景技术
膨润土作为一种黏土矿物，在我国储量丰富，因其具有大比表面积性、阳离子交换性和吸附性能而成为最近几年备受欢迎的吸附材料，膨润土作为一种吸附材料，具有无毒性，稳定性且价格低廉的特点，所以具有很大的研究和应用价值。膨润土是以蒙脱石为主要成分的2:1型层状硅酸盐矿物，由于膨润土自身结构所特有的电负性，晶层间存在一些带正电荷的Na+、Mg2+、K+等金属离子平衡其电负性，这些金属离子通常以水和离子的形式存在，所以膨润土的层间结构和表面的硅氧结构均具有亲水性，导致对有机污染物的吸附效果不显著，现有的改性方法是通过无机改性可以提高其对重金属离子的吸附性能，增加比表面积和稳定性。通过有机改性可以使膨润土的亲水性降低，形成有机物分配体系可以吸附有机污染物。但是实际应用过程中，废水成分复杂，同时存在重金属离子和有机污染物，通过单一改性的制备方法不能普遍应用于实际废水的处理。所以需要一种新的制备方法－无机改性和有机改性结合的方法来提高膨润土处理复合废水的能力，复合改性膨润土具备无机、有机改性的共同优点且复合改性后膨润土的阳离子交换容量(CEC)增大，吸附污染物的容量增大。
发明内容
本发明的目的是提供一种La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料的制备方法，解决了现有技术中存在的膨润土原土对有机污染物吸附性能差的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、配制聚羟基铁溶液，记作溶液a；
步骤2、配制La(NO3)3溶液，记作溶液b；
步骤3、将步骤1中的溶液a和步骤2中的溶液b加入到膨润土原土悬浮液中，得到La-Fe无机改性膨润土悬浮液；
步骤4、将步骤3中的无机改性膨润土悬浮液进行抽滤、洗涤、干燥、研磨得到La-Fe无机改性膨润土；
步骤5、将十六烷基三甲基溴化铵与蒸馏水混合配制得到0.3～1.25CEC的CTMAB溶液；
步骤6、将步骤4得到的La-Fe无机改性膨润土加入步骤5配制的CTMAB溶液中，恒温水浴，搅拌、陈化得到La-Fe/CTMAB无机-有机复合改性膨润土悬浮液；
步骤7、将步骤6得到的La-Fe/CTMAB无机-有机复合改性膨润土悬浮液进行抽滤、洗涤、干燥、研磨得到La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料。
本发明的特点还在于，
步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤(1.1)、配置0.1mol/L的FeCl3溶液和1mol/L的NaOH溶液；
步骤(1.2)、将步骤(1.1)中配制的1mol/L的NaOH溶液加入0.1mol/L的FeCl3溶液，边滴加边搅拌，按照OH/Fe的摩尔比为2.0的比例制备聚羟基铁溶液；
步骤(1.3)、将步骤(1.2)得到的聚羟基铁溶液搅拌、陈化，得到褐色透明的聚羟基铁溶液a。
步骤(1.3)中对聚羟基铁溶液搅拌时控制水温为40～80℃，搅拌时间为2h，陈化时间为24h。
步骤2中配制的La(NO3)3溶液为0.1mol/L。
步骤3具体按照以下步骤实施：
步骤(3.1)、将干燥后的膨润土原土配制成质量比为3％的悬浮液，恒温水浴，然后搅拌；
步骤(3.2)、将步骤1得到的溶液a和步骤2得到的溶液b依次加入步骤(3.1)配制的悬浮液中，按照La/Fe的摩尔比为0.1～1.0、(La+Fe)/土的摩尔质量比为6～12mmol/g的比例制备，水浴条件下搅拌、陈化，得到无机改性膨润土悬浮液。
步骤(3.1)中恒温水浴时控制温度为40℃～80℃，搅拌速度为200～300r/min，搅拌时间为20～40min。
步骤(3.2)中加入溶液a和溶液b的间隔时间为30min，水浴条件控制温度为40～80℃，搅拌时间为3～6h，陈化时间为24h。
步骤4中对无机改性膨润土悬浮液进行抽滤、洗涤直至滤液中没有Cl-、NO3 -，干燥时控制温度为60～100℃，干燥时间为3～5h，研磨时选择200目筛。
步骤6中恒温水浴的温度控制为40～80℃，搅拌时间为4～8h，陈化时间为24h。
步骤7中对La-Fe/CTMAB无机-有机复合改性膨润土悬浮液进行抽滤、洗涤直至滤液中不含有Br-，干燥时控制温度为40～80℃，干燥时间为2～4h，研磨时选择200目筛。
本发明的有益效果是，一种La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料的制备方法，通过水热合成的方法进行无机-有机复合改性，可以既具备无机改性膨润土的高稳定性、大的比表面积特性，同时又具备有机改性膨润土的疏水性、吸附容量大的特性。这种合成方法克服了单一改性膨润土处理复杂废水的局限性问题。本发明将膨润土先进行La/Fe无机改性，增加其稳定性，在无机改性的基础上再进行CTMAB有机改性。通过XRD、DG-DTA分析，La-Fe/CTMAB复合改性膨润土的层间距增大，热稳定性提高，将其应用于Cr6+和苯酚的混合废水处理，去除率较原土有了很大的提升。
附图说明
图1是本发明一种La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料的制备方法中膨润土原土、La-Fe无机改性膨润土和La-Fe/CTMAB复合改性膨润土的XRD衍射图谱；
图2是本发明一种La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料的制备方法中膨润土原土的热重-差热曲线图；
图3是本发明一种La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料的制备方法中La-Fe无机改性膨润土的热重-差热曲线图；
图4是本发明一种La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料的制备方法中La-Fe/CTMAB复合改性膨润土的热重-差热曲线图；
图5是本发明一种La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料的制备方法中La-Fe/CTMAB复合改性膨润土的吸附材料与膨润土原土、La-Fe无机改性和CTMAB有机改性膨润土处理Cr6+和苯酚的复合废水的去除率对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、配制聚羟基铁溶液，记作溶液a，具体为：
步骤(1.1)、配置0.1mol/L的FeCl3溶液和1mol/L的NaOH溶液；
步骤(1.2)、将步骤(1.1)中配制的1mol/L的NaOH溶液加入0.1mol/L的FeCl3溶液，边滴加边搅拌，按照OH/Fe的摩尔比为2.0的比例制备聚羟基铁溶液；
步骤(1.3)、将步骤(1.2)得到的聚羟基铁溶液搅拌、陈化，得到褐色透明的聚羟基铁溶液a，其中，对聚羟基铁溶液a搅拌时控制水温为40～80℃，搅拌时间为2h，陈化时间为24h；
步骤2、配制La(NO3)3溶液，记作溶液b，La(NO3)3溶液为0.1mol/L；
步骤3、将步骤1中的溶液a和步骤2中的溶液b加入到膨润土原土悬浮液中，得到La-Fe无机改性膨润土悬浮液，具体为：
步骤(3.1)、将干燥后的膨润土原土配制成质量比为3％的悬浮液，恒温水浴，然后搅拌，恒温水浴时控制温度为40℃～80℃，搅拌速度为200～300r/min，搅拌时间为20～40min；
步骤(3.2)、将步骤1得到的溶液a和步骤2得到的溶液b依次加入步骤(3.1)配制的悬浮液中，按照La/Fe的摩尔比为0.1～1.0、(La+Fe)/土的摩尔质量比为6～12mmol/g的比例制备，水浴条件下搅拌、陈化，得到无机改性膨润土悬浮液，其中，加入溶液a和溶液b的间隔时间为30min，水浴条件控制温度为40～80℃，搅拌时间为3～6h，陈化时间为24h；
步骤4、将步骤3中的无机改性膨润土悬浮液进行抽滤、洗涤、干燥、研磨得到La-Fe无机改性膨润土，对无机改性膨润土悬浮液进行抽滤、洗涤直至滤液中没有Cl-、NO3 -，干燥时控制温度为60～100℃，干燥时间为3～5h，研磨时选择200目筛；
步骤5、将十六烷基三甲基溴化铵与蒸馏水混合配制得到0.3～1.25CEC的CTMAB溶液；
步骤6、将步骤4得到的La-Fe无机改性膨润土加入步骤5配制的CTMAB溶液中，恒温水浴，搅拌、陈化得到La-Fe/CTMAB无机-有机复合改性膨润土悬浮液，恒温水浴的温度控制为40～80℃，搅拌时间为4～8h，陈化时间为24h；
步骤7、将步骤6得到的La-Fe/CTMAB无机-有机复合改性膨润土悬浮液进行抽滤、洗涤、干燥、研磨得到La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料，对La-Fe/CTMAB无机-有机复合改性膨润土悬浮液进行抽滤、洗涤直至滤液中不含有Br-，干燥时控制温度为40～80℃，干燥时间为2～4h，研磨时选择200目筛。
图1为本发明La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料的制备方法中制备的La-Fe/CTMAB复合改性吸附材料与膨润土原土、La-Fe无机改性膨润土的XRD衍射对比图，从图1中可以看到，膨润土的层间距由原土的1.32nm增加到La-Fe无机改性膨润土的1.58nm至La-Fe/CTMAB复合改性膨润土的1.97nm。说明无机改性离子和有机改性分子通过离子交换的方式进入到膨润土的层空间，使膨润土内部容量增大，可以吸附更多的污染物。
图2、图3、图4分别为膨润土原土、La-Fe无机改性膨润土与本发明方法制备的La-Fe/CTMAB复合改性吸附材料的热重-差热曲线对比图，通过对比说明，改性膨润土层间吸附水的逸出温度呈上升趋势：从原土的88.2℃上升到La/Fe改性膨润土的89.2℃，到La/Fe-CTMAB复合改性膨润土的93.6℃。于此同时，热重曲线表现为失重上升的趋势：从原土的8.1％逐渐上升到La/Fe-CTMAB复合改性膨润土的11.25％。同时，样品结构水脱羟基的温度也从原土的667℃上升到La/Fe改性膨润土的685℃，最后到La/Fe-CTMAB复合改性膨润土改性膨润土的688℃。所以通过热重-差热分析，复合改性膨润土的稳定性较原土有了明显的提高。
图5为本发明方法制备的La-Fe/CTMAB复合改性吸附材料与膨润土原土、La-Fe无机改性膨润土、CTMAB有机改性膨润土和处理Cr6+和苯酚的复合废水的去除率对比图，从图中可以看出，本发明方法制备的La-Fe/CTMAB复合改性膨润土比单一改性膨润土处理复合废水的效果要好，本实验的制备方法简单，容易操作，可成功制备出La-Fe/CTMAB复合改性膨润土。
本发明La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料的制备方法，在较大程度上改善了膨润土处理复合废水的能力，克服了膨润土原土对有机污染物吸附性能差的难题，所制备的La-Fe/CTMAB复合改性膨润土的层间距由原土的1.32nm增大至1.97nm，对污染物的吸附容量增大，所制备的La-Fe/CTMAB复合改性膨润土的热稳定性提高，La-Fe/CTMAB复合改性膨润土处理Cr6+和苯酚的复合废水，去除率较单一改性膨润土和原土提高。
实施例1
本发明一种La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、配制聚羟基铁溶液，记作溶液a，具体为：
步骤(1.1)、配置0.1mol/L的FeCl3溶液和1mol/L的NaOH溶液；
步骤(1.2)、将步骤(1.1)中配制的1mol/L的NaOH溶液加入0.1mol/L的FeCl3溶液，边滴加边搅拌，按照OH/Fe的摩尔比为2.0的比例制备聚羟基铁溶液；
步骤(1.3)、将步骤(1.2)得到的聚羟基铁溶液搅拌、陈化，得到褐色透明的聚羟基铁溶液a，其中，对聚羟基铁溶液a搅拌时控制水温为40℃，搅拌时间为2h，陈化时间为24h；
步骤2、配制La(NO3)3溶液，记作溶液b，La(NO3)3溶液为0.1mol/L；
步骤3、将步骤1中的溶液a和步骤2中的溶液b加入到膨润土原土悬浮液中，得到La-Fe无机改性膨润土悬浮液，具体为：
步骤(3.1)、将干燥后的膨润土原土配制成质量比为3％的悬浮液，恒温水浴，然后搅拌，恒温水浴时控制温度为40℃，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为40min；
步骤(3.2)、将步骤1得到的溶液a和步骤2得到的溶液b依次加入步骤(3.1)配制的悬浮液中，按照La/Fe的摩尔比为0.1、(La+Fe)/土的摩尔质量比为6mmol/g的比例制备，水浴条件下搅拌、陈化，得到无机改性膨润土悬浮液，其中，加入溶液a和溶液b的间隔时间为30min，水浴条件控制温度为80℃，搅拌时间为3h，陈化时间为24h；
步骤4、将步骤3中的无机改性膨润土悬浮液进行抽滤、洗涤、干燥、研磨得到La-Fe无机改性膨润土，对无机改性膨润土悬浮液进行抽滤、洗涤直至滤液中没有Cl-、NO3 -，干燥时控制温度为60℃，干燥时间为5h，研磨时选择200目筛；
步骤5、将十六烷基三甲基溴化铵与蒸馏水混合配制得到1.25CEC的CTMAB溶液；
步骤6、将步骤4得到的La-Fe无机改性膨润土加入步骤5配制的CTMAB溶液中，恒温水浴，搅拌、陈化得到La-Fe/CTMAB无机-有机复合改性膨润土悬浮液，恒温水浴的温度控制为80℃，搅拌时间为4h，陈化时间为24h；
步骤7、将步骤6得到的La-Fe/CTMAB无机-有机复合改性膨润土悬浮液进行抽滤、洗涤、干燥、研磨得到La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料，对La-Fe/CTMAB无机-有机复合改性膨润土悬浮液进行抽滤、洗涤直至滤液中不含有Br-，干燥时控制温度为80℃，干燥时间为4h，研磨时选择200目筛。
实施例2
本发明一种La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、配制聚羟基铁溶液，记作溶液a，具体为：
步骤(1.1)、配置0.1mol/L的FeCl3溶液和1mol/L的NaOH溶液；
步骤(1.2)、将步骤(1.1)中配制的1mol/L的NaOH溶液加入0.1mol/L的FeCl3溶液，边滴加边搅拌，按照OH/Fe的摩尔比为2.0的比例制备聚羟基铁溶液；
步骤(1.3)、将步骤(1.2)得到的聚羟基铁溶液搅拌、陈化，得到褐色透明的聚羟基铁溶液a，其中，对聚羟基铁溶液a搅拌时控制水温为80℃，搅拌时间为2h，陈化时间为24h；
步骤2、配制La(NO3)3溶液，记作溶液b，La(NO3)3溶液为0.1mol/L；
步骤3、将步骤1中的溶液a和步骤2中的溶液b加入到膨润土原土悬浮液中，得到La-Fe无机改性膨润土悬浮液，具体为：
步骤(3.1)、将干燥后的膨润土原土配制成质量比为3％的悬浮液，恒温水浴，然后搅拌，恒温水浴时控制温度为40℃，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为40min；
步骤(3.2)、将步骤1得到的溶液a和步骤2得到的溶液b依次加入步骤(3.1)配制的悬浮液中，按照La/Fe的摩尔比为1.0、(La+Fe)/土的摩尔质量比为12mmol/g的比例制备，水浴条件下搅拌、陈化，得到无机改性膨润土悬浮液，其中，加入溶液a和溶液b的间隔时间为30min，水浴条件控制温度为80℃，搅拌时间为6h，陈化时间为24h；
步骤4、将步骤3中的无机改性膨润土悬浮液进行抽滤、洗涤、干燥、研磨得到La-Fe无机改性膨润土，对无机改性膨润土悬浮液进行抽滤、洗涤直至滤液中没有Cl-、NO3 -，干燥时控制温度为100℃，干燥时间为5h，研磨时选择200目筛；
步骤5、将十六烷基三甲基溴化铵与蒸馏水混合配制得到0.3CEC的CTMAB溶液；
步骤6、将步骤4得到的La-Fe无机改性膨润土加入步骤5配制的CTMAB溶液中，恒温水浴，搅拌、陈化得到La-Fe/CTMAB无机-有机复合改性膨润土悬浮液，恒温水浴的温度控制为40℃，搅拌时间为8h，陈化时间为24h；
步骤7、将步骤6得到的La-Fe/CTMAB无机-有机复合改性膨润土悬浮液进行抽滤、洗涤、干燥、研磨得到La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料，对La-Fe/CTMAB无机-有机复合改性膨润土悬浮液进行抽滤、洗涤直至滤液中不含有Br-，干燥时控制温度为40℃，干燥时间为4h，研磨时选择200目筛。
实施例3
本发明一种La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、配制聚羟基铁溶液，记作溶液a，具体为：
步骤(1.1)、配置0.1mol/L的FeCl3溶液和1mol/L的NaOH溶液；
步骤(1.2)、将步骤(1.1)中配制的1mol/L的NaOH溶液加入0.1mol/L的FeCl3溶液，边滴加边搅拌，按照OH/Fe的摩尔比为2.0的比例制备聚羟基铁溶液；
步骤(1.3)、将步骤(1.2)得到的聚羟基铁溶液搅拌、陈化，得到褐色透明的聚羟基铁溶液a，其中，对聚羟基铁溶液a搅拌时控制水温为60℃，搅拌时间为2h，陈化时间为24h；
步骤2、配制La(NO3)3溶液，记作溶液b，La(NO3)3溶液为0.1mol/L；
步骤3、将步骤1中的溶液a和步骤2中的溶液b加入到膨润土原土悬浮液中，得到La-Fe无机改性膨润土悬浮液，具体为：
步骤(3.1)、将干燥后的膨润土原土配制成质量比为3％的悬浮液，恒温水浴，然后搅拌，恒温水浴时控制温度为60℃，搅拌速度为250r/min，搅拌时间为30min；
步骤(3.2)、将步骤1得到的溶液a和步骤2得到的溶液b依次加入步骤(3.1)配制的悬浮液中，按照La/Fe的摩尔比为0.5、(La+Fe)/土的摩尔质量比为8mmol/g的比例制备，水浴条件下搅拌、陈化，得到无机改性膨润土悬浮液，其中，加入溶液a和溶液b的间隔时间为30min，水浴条件控制温度为60℃，搅拌时间为4h，陈化时间为24h；
步骤4、将步骤3中的无机改性膨润土悬浮液进行抽滤、洗涤、干燥、研磨得到La-Fe无机改性膨润土，对无机改性膨润土悬浮液进行抽滤、洗涤直至滤液中没有Cl-、NO3 -，干燥时控制温度为80℃，干燥时间为4h，研磨时选择200目筛；
步骤5、将十六烷基三甲基溴化铵与蒸馏水混合配制得到0.8CEC的CTMAB溶液；
步骤6、将步骤4得到的La-Fe无机改性膨润土加入步骤5配制的CTMAB溶液中，恒温水浴，搅拌、陈化得到La-Fe/CTMAB无机-有机复合改性膨润土悬浮液，恒温水浴的温度控制为60℃，搅拌时间为6h，陈化时间为24h；
步骤7、将步骤6得到的La-Fe/CTMAB无机-有机复合改性膨润土悬浮液进行抽滤、洗涤、干燥、研磨得到La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料，对La-Fe/CTMAB无机-有机复合改性膨润土悬浮液进行抽滤、洗涤直至滤液中不含有Br-，干燥时控制温度为60℃，干燥时间为3h，研磨时选择200目筛。
Claims (10)
1.一种La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、配制聚羟基铁溶液，记作溶液a；
步骤2、配制La(NO3)3溶液，记作溶液b；
步骤3、将所述步骤1中的溶液a和步骤2中的溶液b加入到膨润土原土悬浮液中，得到La-Fe无机改性膨润土悬浮液；
步骤4、将所述步骤3中的无机改性膨润土悬浮液进行抽滤、洗涤、干燥、研磨得到La-Fe无机改性膨润土；
步骤5、将十六烷基三甲基溴化铵与蒸馏水混合配制得到0.3～1.25CEC的CTMAB溶液；
步骤6、将所述步骤4得到的La-Fe无机改性膨润土加入所述步骤5配制的CTMAB溶液中，恒温水浴，搅拌、陈化得到La-Fe/CTMAB无机-有机复合改性膨润土悬浮液；
步骤7、将所述步骤6得到的La-Fe/CTMAB无机-有机复合改性膨润土悬浮液进行抽滤、洗涤、干燥、研磨得到La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤(1.1)、配置0.1mol/L的FeCl3溶液和1mol/L的NaOH溶液；
步骤(1.2)、将所述步骤(1.1)中配制的1mol/L的NaOH溶液加入0.1mol/L的FeCl3溶液，边滴加边搅拌，按照OH/Fe的摩尔比为2.0的比例制备聚羟基铁溶液；
步骤(1.3)、将所述步骤(1.2)得到的聚羟基铁溶液搅拌、陈化，得到褐色透明的聚羟基铁溶液a。
3.根据权利要求2所述的一种La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1.3)中对聚羟基铁溶液搅拌时控制水温为40～80℃，搅拌时间为2h，陈化时间为24h。
4.根据权利要求1所述的一种La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中配制的La(NO3)3溶液为0.1mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体按照以下步骤实施：
步骤(3.1)、将干燥后的膨润土原土配制成质量比为3％的悬浮液，恒温水浴，然后搅拌；
步骤(3.2)、将步骤1得到的溶液a和步骤2得到的溶液b依次加入步骤(3.1)配制的悬浮液中，按照La/Fe的摩尔比为0.1～1.0、(La+Fe)/土的摩尔质量比为6～12mmol/g的比例制备，水浴条件下搅拌、陈化，得到无机改性膨润土悬浮液。
6.根据权利要求5所述的一种La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3.1)中恒温水浴时控制温度为40℃～80℃，搅拌速度为200～300r/min，搅拌时间为20～40min。
7.根据权利要求5所述的一种La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3.2)中加入溶液a和溶液b的间隔时间为30min，水浴条件控制温度为40～80℃，搅拌时间为3～6h，陈化时间为24h。
8.根据权利要求1所述的一种La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中对无机改性膨润土悬浮液进行抽滤、洗涤直至滤液中没有Cl-、NO3 -，干燥时控制温度为60～100℃，干燥时间为3～5h，研磨时选择200目筛。
9.根据权利要求1所述的一种La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6中恒温水浴的温度控制为40～80℃，搅拌时间为4～8h，陈化时间为24h。
10.根据权利要求1所述的一种La-Fe/CTMAB复合改性膨润土吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤7中对La-Fe/CTMAB无机-有机复合改性膨润土悬浮液进行抽滤、洗涤直至滤液中不含有Br-，干燥时控制温度为40～80℃，干燥时间为2～4h，研磨时选择200目筛。
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