CN111470513A - 一种双改性膨润土及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种双改性膨润土及其制备方法。双改性膨润土包括疏水性有机阳离子、亲水性聚合物和膨润土母土，其中疏水性有机阳离子与膨润土母土阳离子交换量比为0.5~1.0，亲水性聚合物的质量是膨润土母土质量的0.5%~15%。本发明采用插层聚合工艺，先将疏水性有机阳离子溶液与膨润土母土混合，制备得到疏水性有机阳离子改性膨润土，再将其添加到亲水性聚合物‑蒸馏水混合体中，干燥、研磨后形成双改性膨润土。本发明的双改性膨润土可应用于阻断无机盐和有机污染物地下水运移的竖向阻隔屏障和水平阻隔屏障中，保障阻隔屏障良好的抗化学腐蚀性能和防渗性能，可广泛应用于沿海地区有机污染场地的风险阻控工程。

Description

一种双改性膨润土及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种双改性膨润土，尤其涉及一种疏水性有机阳离子和亲水性聚合物共同改性的膨润土，属于污染场地修复技术领域。
背景技术
针对工业污染场地潜在和已有的土、水污染问题，基于风险阻控的污染场地修复技术越发受到重视，其中阻隔技术被列为四大风险管控措施之一。阻隔技术根据材料类型可分为两大类：刚性垂直阻隔屏障和柔性垂直阻隔屏障，前者包括水泥系、水泥系与土工膜复合、塑性混凝土等材料，后者包括膨润土系、膨润土系与土工膜复合等材料。水泥系材料容易在硫酸盐环境下发生腐蚀，导致竖向阻隔屏障表面空洞增加，防渗透性能降低。
未改性的膨润土系材料在离子强度大于30mmol/L时，渗透系数增幅可达1个数量级以上，其防渗性能衰退的关键原因在于溶液中多价阳离子与膨润土可交换钠离子发生阳离子交换，使得膨润土颗粒表面双电层厚度减小，导致膨润土颗粒形成更紧致、膨胀能力弱的团聚体，团聚体间的大孔隙（宏观孔隙）逐渐增多，孔隙连通性增强后渗透系数增加，因而不适用于阻隔高浓度的无机盐溶液。同时在有机物作用下，未改性膨润土材料渗透系数k c与自来水作用下的渗透系数k w 相比将增大，并且当渗透溶液其介电常数越小时，k c /k w 值将越大。
膨润土改性是提升化学溶液作用下土质防渗屏障阻隔性能的有效方法，目前改性方法主要有亲水性有机聚合物改性和疏水性有机阳离子改性。亲水性有机聚合物改性膨润土有：多膨胀膨润土（MSB），主要改性材料为碳酸丙烯酯；膨润土-聚合物复合材料（BPC/BPN），主要改性材料为聚丙烯酸钠；高密度预水化GCL（DPH-GCL），主要改性材料为羧甲基纤维素钠；超级黏土（HYPER clay），主要改性材料为羧甲基纤维素钠。疏水性有机阳离子改性膨润土也被称为有机黏土，主要改性材料为季铵盐阳离子。亲水性有机聚合物改性膨润土对高浓度无机盐溶液的防渗性能尤为突出，但其在有机溶剂作用下的防渗性能亟待深入分析。而在有机污染物作用下，有机黏土能够表现出良好的吸附性能但由于改性作用削弱了黏土矿物表面的极性，使得有机黏土与水和无机盐溶液相互作用下反而丧失膨胀性和压缩性，渗透系数高达10-8 ~ 10-4m/s数量级。此外，现阶段我国改性膨润土材料的制备工艺复杂，不适合对其进行规模化和产业化发展。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种双改性膨润土及其制备方法，该双改性膨润土能有效提高阻隔屏障的防渗性能和耐有机污染物和无机盐侵蚀，突破了未改性膨润土材料耐有机污染物、耐无机盐侵蚀性能不足的瓶颈，克服了改性膨润土的关键技术垄断问题，可广泛应用于沿海地区有机污染场地的风险阻控工程。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种双改性膨润土，包括疏水性有机阳离子、亲水性聚合物和膨润土母土，其中疏水性有机阳离子与膨润土母土阳离子交换量比为0.5~1.0，亲水性聚合物的质量是膨润土母土质量的0.5%~15%。
进一步，所述疏水性有机阳离子是十六烷基三甲基溴化铵、四甲基溴化铵中的一种。
进一步，所述亲水性聚合物是羧甲基纤维素钠、聚阴离子纤维素、黄原胶中的一种或多种混合物。
上述双改性膨润土的制备方法如下：
1）将疏水性有机阳离子溶于去离子水中制得溶液a，向溶液a中添加膨润土母土，恒温水浴下搅拌并静置，得到混合浆液b；
2）将混合浆液b离心或抽滤，去离子水洗涤多次，并用硝酸银溶液滴定洗出溶液直至溶液无沉淀，得到洗涤后的混合浆液c，烘干研磨得疏水性有机阳离子改性膨润土；
3）将亲水性聚合物加入至已加热的蒸馏水中，机械搅拌，制得亲水性聚合物-蒸馏水混合体d，并测定该混合体pH；
4）将步骤2）得到的疏水性有机阳离子改性膨润土加入混合体d，恒温水浴下搅拌并静置，得到混合浆液e，烘干研磨得双改性膨润土。
进一步，步骤1）中，所述膨润土母土质量与溶液a体积比为1:5~1:15g/mL，所述恒温水浴的温度为40~80℃，所述搅拌时长为1~3小时，所述静置时长为12~24小时。
进一步，步骤2）中，所述烘干温度为20~105℃，所述研磨是指研磨后过200目标准筛。
进一步，步骤3）中，所述已加热的蒸馏水温度为60℃，所述机械搅拌时长为20分钟~1小时。
进一步，步骤4）中，所述疏水性有机阳离子改性膨润土质量与混合体d体积比为1:5~1:15g/mL，所述恒温水浴的温度为40~80℃，所述搅拌时长为1~3小时，所述静置时长为12~24小时，所述烘干温度为20~80℃，所述研磨是指研磨后过200目标准筛。
本发明还提供了上述双改性膨润土在阻断无机盐和有机污染物地下水运移的竖向阻隔屏障和水平阻隔屏障领域的应用。
本发明提供的双改性膨润土及其制备方法的有益效果是：
1）本发明的双改性膨润土与未改性膨润土相比，表面负电荷密度高、微观结构分散程度好，显著提高了膨润土的分散稳定性。
2）本发明的双改性膨润土突破了现有的膨润土材料耐无机盐和有机污染物侵蚀性能不足的瓶颈，克服了改性膨润土的关键技术问题，在无机盐、有机物污染液作用下均能保持较低的渗透系数，提高了膨润土系阻隔屏障在沿海地区有机污染场地的防渗效果。
3）本发明所采用的疏水性有机阳离子、亲水性聚合物和膨润土母土均为环境友好型材料，在污水处理及钻井液中亦得到普遍使用。
4）本发明的双改性膨润土制备方法简便，成本低廉，所需设备与材料易获取，适合对其进行规模化和产业化发展。
附图说明
图1是实施例1所得双改性膨润土（CTMAB-CMC treated）、对比例1所得疏水性有机阳离子改性膨润土（CTMAB-treated）和对比例5中膨润土母土（Untreated-Ben）的傅里叶红外光谱图。
图2是实施例2所得双改性膨润土（TMAB-CMC-treated）、对比例2所得疏水性有机阳离子改性膨润土（TMAB-treated）和对比例5中膨润土母土（Untreated-Ben）的傅里叶红外光谱图。
图3是实施例1~3、6所得双改性膨润土（CTMAB-CMC treated、TMAB-CMC-treated、TMAB-XG-treated、CTMAB-XG-treated）和对比例5中膨润土母土（Untreated-Ben）的Zeta电位图。
图4是实施例2~3所得双改性膨润土（TMAB-CMC-treated、TMAB-XG-treated）、对比例2~3所得单改性膨润土（TMAB-treated、CMC-treated）和对比例5中膨润土母土（Untreated-Ben）在20000mg/LCOD作用下渗透系数。
图5是实施例2~3所得双改性膨润土（TMAB-CMC-treated、TMAB-XG-treated）、对比例2~4所得单改性膨润土（TMAB-treated、CMC-treated、XG-treated）和对比例5中膨润土母土（Untreated-Ben）在5mmol/L硝酸铅-硝酸锌作用下渗透系数。
具体实施方式
本发明的一种双改性膨润土及其制备方法，突破未改性膨润土材料耐有机物、耐无机盐侵蚀性能不足的瓶颈，克服现有聚合物改性膨润土关键技术壁垒，解决了未改性膨润土针对有机污染液和无机盐同时存在抗渗性能不足的技术问题，提供一种有效增强阻隔屏障防渗性能，耐有机污染物、耐无机盐的双改性膨润土及其制备方法，可广泛应用于沿海地区有机污染场地的风险阻控工程。
图1是实施例1所得双改性膨润土（CTMAB-CMC treated）、对比例1所得疏水性有机阳离子改性膨润土（CTMAB-treated）和对比例5中膨润土母土（Untreated-Ben）的傅里叶红外光谱图。从图1可以看到CTMAB-CMC-treated出现了长链CH2基团典型吸收峰（2922cm-1，2853cm-1），表明双改性膨润土表面负载了CTMAB，此外CTMAB-CMC-treated出现了1633cm-1吸收峰，该峰应为液态H2O变角振动（约1640cm-1）与CMC中羧酸根COO反对称伸缩振动（1622cm-1）叠加，表明CTMAB-CMC-treated负载了CMC。以上说明双改性膨润土同时负载了CMC和CTMAB。
图2是实施例2所得双改性膨润土（TMAB-CMC-treated）、对比例2所得疏水性有机阳离子改性膨润土（TMAB-treated）和对比例5中膨润土母土（Untreated-Ben）的傅里叶红外光谱图。从图中可以看到TMAB-CMC-treated出现了CH3基团典型吸收峰（2923cm-1），表明双改性膨润土表面负载了TMAB，此外TMAB-CMC-treated出现了1635cm-1吸收峰，该峰应为液态H2O变角振动（约1640cm-1）与CMC中羧酸根COO反对称伸缩振动（1620cm-1）叠加，表明TMAB-CMC-treated负载了CMC。以上说明双改性膨润土同时负载了CMC和TMAB。
图3是实施例1~3、6所得双改性膨润土（CTMAB-CMC treated、TMAB-CMC-treated、TMAB-XG-treated、CTMAB-XG-treated）和对比例5中膨润土母土（Untreated-Ben）的Zeta电位图。从图中可以看到，双改性膨润土的Zeta电位较膨润土母土负值显著增大，表明双改性膨润土分散性能显著提升。
图4是实施例2~3所得双改性膨润土（TMAB-CMC-treated、TMAB-XG-treated）、对比例2~3所得单改性膨润土（TMAB-treated、CMC-treated）和对比例5中膨润土母土（Untreated-Ben）在20000mg/LCOD作用下渗透系数，从图中可以得到在COD作用下，双改性膨润土渗透系数小于膨润土母土，均小于10-9m/s。
图5是实施例2~3所得双改性膨润土（TMAB-CMC-treated、TMAB-XG-treated）、对比例2~4所得单改性膨润土（TMAB-treated、CMC-treated、XG-treated）和对比例5中膨润土母土（Untreated-Ben）在5mmol/L硝酸铅-硝酸锌作用下渗透系数，从图中可以得到在硝酸铅-硝酸锌作用下，双改性膨润土渗透系数小于膨润土母土，均小于10-9m/s。
以下结合实例对权利要求所包含的内容举例说明，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
1）将十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）溶于去离子水中，配置1.0CEC（膨润土母土阳离子交换量）的CTMAB溶液，记作溶液a，向溶液a中添加膨润土母土，膨润土母土质量与溶液a体积比为1:10g/mL，60℃恒温水浴下搅拌3小时并静置24小时，得到混合浆液b；
2）将混合浆液b离心或抽滤，去离子水洗涤多次，并用硝酸银溶液滴定洗出溶液直至溶液无沉淀，得到洗涤后混合浆液c，置于105℃的烘箱中烘干，研磨后过200目标准筛，得疏水性有机阳离子改性膨润土（CTMAB-treated）；
3）将羧甲基纤维素钠（CMC）按与膨润土母土质量比10%加入至60℃的蒸馏水中，机械搅拌20分钟，制得CMC-蒸馏水混合体d，并测定该混合体pH；
4）将步骤2）得到的疏水性有机阳离子改性膨润土加入混合体d，CTMAB-treated质量与混合体d体积比为1:10g/mL，60℃恒温水浴下搅拌3小时并静置24小时，得到混合浆液e，置于60℃的烘箱中烘干，研磨后过200目标准筛得双改性膨润土（CTMAB-CMC-treated）。
实施例2：
1）将四甲基溴化铵（TMAB）溶于去离子水中，配置1.0CEC（膨润土母土阳离子交换量）的TMAB溶液，记作溶液a，向溶液a中添加膨润土母土，膨润土母土质量与溶液a体积比为1:10g/mL，60℃恒温水浴下搅拌2小时并静置12小时，得到混合浆液b；
2）将混合浆液b离心或抽滤，去离子水洗涤多次，并用硝酸银溶液滴定洗出溶液直至溶液无沉淀，得到洗涤后混合浆液c，置于105℃的烘箱中烘干，研磨后过200目标准筛，得疏水性有机阳离子改性膨润土（TMAB-treated）；
3）将羧甲基纤维素钠（CMC）按与膨润土母土质量比10%加入至60℃的蒸馏水中，机械搅拌1小时，制得CMC-蒸馏水混合体d，并测定该混合体pH；
4）将步骤2）得到的疏水性有机阳离子改性膨润土加入混合体d，TMAB-treated质量与混合体d体积比为1:10g/mL，60℃恒温水浴下搅拌3小时并静置12小时，得到混合浆液e，置于80℃的烘箱中烘干，研磨后过200目标准筛得双改性膨润土（TMAB-CMC-treated）。
实施例3：
1）将四甲基溴化铵（TMAB）溶于去离子水中，配置1.0CEC（膨润土母土阳离子交换量）的TMAB溶液，记作溶液a，向溶液a中添加膨润土母土，膨润土母土质量与溶液a体积比为1:10g/mL，60℃恒温水浴下搅拌1小时并静置20小时，得到混合浆液b；
2）将混合浆液b离心或抽滤，去离子水洗涤多次，并用硝酸银溶液滴定洗出溶液直至溶液无沉淀，得到洗涤后混合浆液c，置于105℃的烘箱中烘干，研磨后过200目标准筛，得疏水性有机阳离子改性膨润土（TMAB-treated）；
3）将黄原胶（XG）按与膨润土母土质量比5%加入至60℃的蒸馏水中，机械搅拌20分钟，制得XG-蒸馏水混合体d，并测定该混合体pH；
4）将步骤2）得到的疏水性有机阳离子改性膨润土加入混合体d，TMAB-treated质量与混合体d体积比为1:10g/mL，60℃恒温水浴下搅拌2小时并静置20小时，得到混合浆液e，置于70℃的烘箱中烘干，研磨后过200目标准筛得双改性膨润土（TMAB-XG-treated）。
实施例4：
1）将四甲基溴化铵（TMAB）溶于去离子水中，配置0.5CEC（膨润土母土阳离子交换量）的TMAB溶液，记作溶液a，向溶液a中添加膨润土母土，膨润土母土质量与溶液a体积比为1:15g/mL，60℃恒温水浴下搅拌1小时并静置24小时，得到混合浆液b；
2）将混合浆液b离心或抽滤，去离子水洗涤多次，并用硝酸银溶液滴定洗出溶液直至溶液无沉淀，得到洗涤后混合浆液c，置于105℃的烘箱中烘干，研磨后过200目标准筛，得疏水性有机阳离子改性膨润土（TMAB-treated）；
3）将聚阴离子纤维素（PAC）按与膨润土母土质量比0.5%加入至60℃的蒸馏水中，机械搅拌20分钟，制得XG-蒸馏水混合体d，并测定该混合体pH；
4）将步骤2）得到的疏水性有机阳离子改性膨润土加入混合体d，TMAB-treated质量与混合体d体积比为1:15g/mL，60℃恒温水浴下搅拌2小时并静置20小时，得到混合浆液e，置于60℃的烘箱中烘干，研磨后过200目标准筛得双改性膨润土（TMAB-PAC-treated）。
实施例5：
1）将十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）溶于去离子水中，配置0.7CEC（膨润土母土阳离子交换量）的CTMAB溶液，记作溶液a，向溶液a中添加膨润土母土，膨润土母土质量与溶液a体积比为1:5g/mL，60℃恒温水浴下搅拌1小时并静置24小时，得到混合浆液b；
2）将混合浆液b离心或抽滤，去离子水洗涤多次，并用硝酸银溶液滴定洗出溶液直至溶液无沉淀，得到洗涤后混合浆液c，置于105℃的烘箱中烘干，研磨后过200目标准筛，得疏水性有机阳离子改性膨润土（CTMAB-treated）；
3）将羧甲基纤维素钠（CMC）按与膨润土母土质量比15%加入至60℃的蒸馏水中，机械搅拌20分钟，制得CMC-蒸馏水混合体d，并测定该混合体pH；
4）将步骤2）得到的疏水性有机阳离子改性膨润土加入混合体d，CTMAB-treated质量与混合体d体积比为1: 5g/mL，60℃恒温水浴下搅拌2小时并静置24小时，得到混合浆液e，置于60℃的烘箱中烘干，研磨后过200目标准筛得双改性膨润土（CTMAB-CMC-treated）。
实施例6：同实施例1，不同的是亲水性聚合物改性剂由羧甲基纤维素钠（CMC）替换为黄原胶（XG）、黄原胶（XG）质量是膨润土母土质量的5%，得双改性膨润土（CTMAB-XG-treated）。
对比例1：同实施例1，不同的是改性剂仅由十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）构成，不包括羧甲基纤维素钠（CMC），得疏水性有机阳离子改性膨润土（CTMAB-treated）。
对比例2：同实施例2，不同的是改性剂仅由四甲基溴化铵（TMAB）构成，不包括羧甲基纤维素钠（CMC），得疏水性有机阳离子改性膨润土（TMAB-treated）。
对比例3：同实施例2，不同的是改性剂仅由羧甲基纤维素钠（CMC）构成，不包括四甲基溴化铵（TMAB），得亲水性聚合物改性膨润土（CMC-treated）。
对比例4：同实施例3，不同的是改性剂仅由黄原胶（XG）构成，不包括四甲基溴化铵（TMAB），得亲水性聚合物改性膨润土（XG-treated）。
对比例5：仅取实施例1~6中膨润土母土，不添加改性剂，其物理性质指标见表1。
表1膨润土母土物理性质指标
Figure RE-GDA0002486292700000071
对实施例2～3所制得的双改性膨润土、对比例2～4所制得的单改性膨润土和对比例5的 膨润土母土进行室内改进滤失试验，改进滤失试验源于API滤失试验(API recommendedpractice 13B-1 Recommended practice standard procedure for testing water-based drilling fluids. American Petroleum Institute,Washington,D.C.；2003.)，试验原理基于滤失理论和达西定理， 该方法能大幅缩短试验周期，相同应力状态下，改进滤失试验测定的渗透系数总体上较柔性 壁渗透试验测定结果保守，试验结果如图4，5所示。
以上所述仅针对本发明的优选实施例进行举例说明，并非对本发明结构做任何形式上的限制。本发明提供的双改性膨润土中，亲水性聚合物可以是羧甲基纤维素钠（CMC）、聚阴离子纤维素（PAC）、黄原胶（XG）的混合物，本发明提供的双改性膨润土的制备方法，在步骤1）中恒温水浴的温度为40℃和80℃，步骤2）中烘干温度为20℃和60℃，步骤3）中械搅拌时长为40分钟，步骤4）中恒温水浴的温度为40℃和80℃、搅拌时长为1小时、烘干温度为20℃的条件下，可制备出能有效增强阻隔屏障防渗性能、耐有机污染物和无机盐的双改性膨润土。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与润饰，均仍属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种双改性膨润土，其特征在于，该双改性膨润土包括疏水性有机阳离子、亲水性聚合物和膨润土母土，其中疏水性有机阳离子与膨润土母土阳离子交换量比为0.5~1.0，亲水性聚合物的质量是膨润土母土质量的0.5%~15%。
2.根据权利要求1所述的双改性膨润土，其特征在于，所述疏水性有机阳离子是十六烷基三甲基溴化铵、四甲基溴化铵中的一种。
3.根据权利要求1所述的双改性膨润土，其特征在于，所述亲水性聚合物是羧甲基纤维素钠、聚阴离子纤维素、黄原胶中的一种或多种混合物。
4.权利要求1所述的双改性膨润土的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将疏水性有机阳离子溶于去离子水中制得溶液a，向溶液a中添加膨润土母土，恒温水浴下搅拌并静置，得到混合浆液b；
2）将混合浆液b离心或抽滤，去离子水洗涤多次，并用硝酸银溶液滴定洗出溶液直至溶液无沉淀，得到洗涤后的混合浆液c，烘干研磨得疏水性有机阳离子改性膨润土；
3）将亲水性聚合物加入至已加热的蒸馏水中，机械搅拌，制得亲水性聚合物-蒸馏水混合体d，并测定该混合体pH；
4）将步骤2）得到的疏水性有机阳离子改性膨润土加入混合体d，恒温水浴下搅拌并静置，得到混合浆液e，烘干研磨得双改性膨润土。
5.根据权利要求4所述的双改性膨润土的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述膨润土母土质量与溶液a体积比为1:5~1:15g/mL，所述恒温水浴的温度为40~80℃，所述搅拌时长为1~3小时，所述静置时长为12~24小时。
6.根据权利要求4所述的双改性膨润土的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述烘干温度为20~105℃，所述研磨是指研磨后过200目标准筛。
7.根据权利要求4所述的双改性膨润土的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述已加热的蒸馏水温度为60℃，所述机械搅拌时长为20分钟~1小时。
8.根据权利要求4所述的双改性膨润土的制备方法，其特征在于，步骤4）中，所述疏水性有机阳离子改性膨润土质量与混合体d体积比为1:5~1:15g/mL，所述恒温水浴的温度为40~80℃，所述搅拌时长为1~3小时，所述静置时长为12~24小时，所述烘干温度为20~80℃，所述研磨是指研磨后过200目标准筛。
9.权利要求1所述的双改性膨润土在阻断无机盐和有机污染物地下水运移的竖向阻隔屏障和水平阻隔屏障领域的应用。
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