CN112305153B - 一种膨润土含量的自动分析检测仪及其检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种膨润土含量的自动分析检测仪，包括控制系统、溶液注射系统、滴定池系统、溶液存储系统、检测系统、清洁系统以及废弃物收集系统等，其通过所述清洁系统可以确保各仪器内部无药物残留，可以避免对后续实验产生影响；而且，通过所述废弃物收集系统可以将检测时产生的废液、废渣等废弃物进行收集，以避免废液、废渣等废弃物对环境产生影响。

Description

一种膨润土含量的自动分析检测仪及其检测方法

技术领域

本发明涉及膨润土含量的检测技术领域，尤其涉及一种膨润土含量的自动分析检测仪及其检测方法。

背景技术

膨润土是水基钻井液中的主要配浆材料，具有较好的流变性和携带性，可以有效地润滑钻井、防止腐蚀，而且，膨润土是一种用于提黏提切的助剂，使其可以配制成优良的油包水泥浆和抗高温解卡剂，大大提高钻井速度、减少事故的发生。

目前，膨润土含量的分析检测主要是用一些简易的检测仪器由人工操作滴定量容易产生误差，另外，人的眼睛对系统绿色刺激变化不敏感，经常导致最后滴定分析结果分辨不清，使检测出的数据结果不准确，而且检测过程费工、费力，而有的大型、省时、省力又标准的检测仪价格昂贵。

为了解决上述技术问题，中国发明专利CN101493451A公开了一种膨润土吸蓝量自动分析检测仪及其检测方法，其虽然可以实现膨润土含量的自动化检测，但其电机带动可伸缩杆在运行的过程中，液滴在重力的作用下易出现提前掉落的可能性，导致出现空滴现象发生。

发明内容

本发明所解决的技术问题是提供一种膨润土含量的自动分析检测仪，其结构简单、操作方便、且不存在残留药品影响，检测结果准确。

为达到本发明的发明目的，本发明所采用的技术方案内容具体如下：

一种膨润土含量的自动分析检测仪，包括控制系统、溶液注射系统、滴定池系统、溶液存储系统、电信号采集系统、清洁系统以及废弃物收集系统，所述溶液存储系统用于存储待检测溶液和检测试剂，所述溶液注射系统用于将位于所述溶液存储系统中的待检测溶液和检测试剂转运至所述滴定池系统，所述滴定池系统用于将待检测溶液和检测试剂混合均匀以形成混合液，所述电信号采集系统用于采集所述滴定池系统中不同点位的电导率值信息，所述清洁系统用于对所述溶液注射系统和所述滴定池系统进行清洁处理；所述废弃物收集系统用于对所述滴定池系统剩余的混合液进行收集。

作为上述方案的优选，所述控制系统包括本体，所述本体的内部设置有控制器，所述本体的顶部设置有操作面板，所述操作面板、所述溶液注射系统、所述滴定池系统、所述溶液存储系统、所述检测系统、所述清洁系统以及所述废弃物收集系统均与所述控制器相连接。

作为上述方案的优选，所述溶液注射系统包括注射器和第一电机，所述第一电机驱动所述注射器将位于所述溶液存储系统中的待检测溶液和检测试剂依次注入所述滴定池系统以形成混合液。

作为上述方案的优选，所述滴定池系统包括设置在所述本体顶部的超声锅，所述超声锅的底部设置有温控件，所述超声锅的内部设置有滴定瓶、以及用于固定所述滴定瓶的固定架，所述第一电机驱动所述注射器将位于所述溶液存储系统中的待检测溶液和检测试剂依次注入所述滴定瓶以形成混合液。

作为上述方案的优选，所述电信号采集系统包括设置在所述滴定瓶内部的电信号传感器、与所述电信号传感器相连接的电信号转换器以及与所述电信号转换器相连接的图谱处理系统，所述电信号传感器用于检测所述滴定瓶中混合液的电信号、并将所述电信号传输至所述电信号转换器，所述电信号转换器用于将接收的电信号进行放大处理、并将经过放大处理的电信号传输至所述图谱处理系统，所述图谱处理系统对接收的所述电信号进行处理以获取检测试剂的含量。

作为上述方案的优选，所述图谱处理系统包括与所述电信号转换器相连接的AD模数转换器、以及与所述AD模数转换器相连接的单片机。

作为上述方案的优选，所述溶液存储系统包括设置在所述本体顶部的电磁阀，所述电磁阀的内部设置有若干个与所述注射器相连通的第一储液管和第二储液管，所述第一储液管用于存储待检测溶液，所述第二储液管用于存储检测试剂。。

作为上述方案的优选，所述清洁系统包括设置在所述电磁阀内部的第三储液管，所述第三储液管通过管道连通所述注射器。

作为上述方案的优选，所述废弃物收集系统包括设置在所述电磁阀内部的储气瓶、以及集液瓶，所述储气瓶通过管道连通所述注射器，所述滴定瓶通过管道连通所述集液瓶。

一种膨润土含量的检测方法，包括如下步骤：

利用溶液注射系统将位于溶液存储系统中的待检测溶液注入滴定池系统、然后对位于所述滴定池系统的待检测溶液进行前处理；

滴定步骤：利用溶液注射系统将位于溶液存储系统中的检测试剂按照一定速度注入滴定瓶中以形成混合液；

电信号转换步骤：利用电信号采集系统采集检测试剂注入过程中的电信号数值；

膨润土含量步骤：基于电信号数值和检测试剂含量确定膨润土含量。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

本发明公开了一种膨润土含量的自动分析检测仪，包括控制系统、溶液注射系统、滴定池系统、溶液存储系统、电信号采集系统、清洁系统以及废弃物收集系统，其通过所述清洁系统可以确保各仪器内部无药物残留，可以避免对后续实验产生影响；而且，通过所述废弃物收集系统可以将检测时产生的废液、废渣等废弃物进行收集，以避免废液、废渣等废弃物对环境产生影响。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。

附图说明

图1为本发明的自动分析检测仪的结构示意图；

其中，图1中的附图标记为：

1、本体；2、注射器；3、超声锅；4、滴定瓶；5、固定架；6、电信号传感器；7、电信号转换器；8、图谱处理系统；9、电磁阀；10、集液瓶。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下：

实施例一

如图1所示的是本发明公开的膨润土含量的自动分析检测仪，包括控制系统、溶液注射系统、滴定池系统、溶液存储系统、电信号采集系统、清洁系统以及废弃物收集系统，所述溶液存储系统用于存储待检测溶液和检测试剂，所述溶液注射系统用于将位于所述溶液存储系统中的待检测溶液和检测试剂转运至所述滴定池系统，所述滴定池系统用于将待检测溶液和检测试剂混合均匀以形成混合液，所述电信号采集系统用于采集所述滴定池系统中不同点位的电导率值信息，所述清洁系统用于对所述溶液注射系统和所述滴定池系统进行清洁处理；所述废弃物收集系统用于对所述滴定池系统剩余的混合液进行收集，其通过所述清洁系统可以确保各仪器内部无药物残留，可以避免对后续实验产生影响；而且，通过所述废弃物收集系统可以将检测时产生的废液、废渣等废弃物进行收集，以避免废液、废渣等废弃物对环境产生影响。

作为上述方案的优选，所述控制系统包括本体1，所述本体1的内部设置有控制器，所述本体1的顶部设置有操作面板，所述操作面板、所述溶液注射系统、所述滴定池系统、所述溶液存储系统、所述检测系统、所述清洁系统以及所述废弃物收集系统均与所述控制器相连接，从而通过所述操作面板可以控制所述溶液注射系统、所述滴定池系统、所述溶液存储系统、所述电信号采集系统、所述清洁系统以及所述废弃物收集系统工作以实现膨润土含量的自动检测、所述自动分析检测仪的清洗以及废弃混合液的收集。

具体地，所述操作面板包括停止键、暂停键、开始键、程序选择键和归零键，并且所述停止键、所述暂停键、所述开始键、所述程序选择键和所述归零键均与所述控制器相连接，所述停止键用于控制所述控制器停止工作，所述暂停键用于控制所述控制器暂停工作，所述开始键用于控制所述控制器开始工作，所述程序选择键用于供实验人员选择所述自动分析检测仪进行分析的实验程序，所述归零键用于对所述自动分析检测仪进行归零处理。

而且，在本发明中，所述实验程序包括空白样程序、平行样程序等，并且可以为预存在所述控制器内的程序，也可以通过外部设备(如电脑)等进行设定的程序。

作为上述方案的优选，所述溶液注射系统包括注射器2和第一电机，所述第一电机驱动所述注射器2将位于所述溶液存储系统中的待检测溶液和检测试剂依次注入所述滴定池系统以形成混合液，工作时，通过所述第一电机可以驱动所述注射器2吸取位于所述溶液存储系统中的待检测溶液和检测试剂、并将吸取的待检测溶液和检测试剂依次注入所述滴定池系统以形成混合液。

作为上述方案的优选，所述滴定池系统包括设置在所述本体1顶部的超声锅3，所述超声锅3的底部设置有温控件，所述超声锅3的内部设置有滴定瓶4、以及用于固定所述滴定瓶4的固定架5，所述第一电机驱动所述注射器2将位于所述溶液存储系统中的待检测溶液和检测试剂依次注入所述滴定瓶4以形成混合液，具体地，通过所述温控件可以实现所述超声锅3温度的精确控制，且所述注射器2的出液口连接第一PVC管，并且所述第一PVC管的另一端伸入所述滴定瓶4中。

为了能够对所述超声锅3的超声强度进行控制，作为进一步优选的方案，所述本体1的顶部还设置有与所述温控件相连接的超声强度旋钮，从而通过旋转所述超声强度旋钮即可实现所述超声锅3超声强度的控制。而且，具体在本实施例中，所述温控件包括设置在所述超声锅3底部的加热条和降温条，并且所述加热条和所述降温条均与所述超声强度旋钮相连接。

作为上述方案的优选，所述电信号采集系统包括设置在所述滴定瓶4内部的电信号传感器6、与所述电信号传感器6相连接的电信号转换器7以及与所述电信号转换器7相连接的图谱处理系统8，所述电信号传感器6用于检测所述滴定瓶4中混合液的电信号、并将所述电信号传输至所述电信号转换器7，所述电信号转换器7用于将接收的电信号进行放大处理、并将经过放大处理的电信号传输至所述图谱处理系统8，所述图谱处理系统8对接收的所述电信号进行处理以获取检测试剂的含量。

作为进一步优选的方案，所述图谱处理系统8包括与所述电信号转换器7相连接的AD模数转换器、以及与所述AD模数转换器相连接的单片机。

作为上述方案的优选，所述溶液存储系统包括设置在所述本体1顶部的电磁阀9，所述电磁阀9的内部设置有若干个与所述注射器2相连通的第一储液管和第二储液管，所述第一储液管用于存储待检测溶液，所述第二储液管用于存储检测试剂，具体地，所述第一储液管和所述第二储液管的出液口均通过第二PVC管连接所述注射器2的进液口。

作为上述方案的优选，所述清洁系统包括设置在所述电磁阀9内部的第三储液管，所述第三储液管通过管道连通所述注射器2，具体地，所述第三储液管的出液口通过第三PVC管连接所述注射器2的进液口。

作为上述方案的优选，所述废弃物收集系统包括设置在所述电磁阀9内部的储气瓶、以及集液瓶10，所述储气瓶通过管道连通所述注射器2，所述滴定瓶4通过管道连通所述集液瓶10，具体地，所述储气瓶的出气口通过第四PVC管连通所述注射器2的进液口，从而通过所述注射器2可以将储气瓶中的空气注入所述滴定瓶4中；然后，所述滴定瓶4中的剩余混合液将在气压的作用下被挤压至所述集液瓶10中。

实施例二

本实施例提供了一种膨润土含量的检测方法，包括如下步骤：

待检测溶液处理步骤：利用溶液注射系统将位于溶液存储系统中的待检测溶液注入滴定池系统、然后对位于所述滴定池系统的待检测溶液进行前处理，在本发明中，所述检测试剂为亚甲基蓝溶液。

滴定步骤：利用滴定系统将检测试剂按照一定速度注入滴定瓶中以形成混合液。

电信号转换步骤：利用电信号采集系统采集检测试剂注入过程中的电信号数值。

膨润土含量步骤：基于电信号数值和检测试剂含量确定膨润土含量。

为了说明本实施例的膨润土含量的检测方法的检测效果，以下给出了具体的实施例。

1、制备5种待检测溶液，具体制备方法如下：

1)淡水OCMA级钻井液专用膨润土基浆

将20g试验用钠膨润土在恒温(温度为105℃±5℃)的干燥箱内干燥4h，然后加入400g蒸馏水和0.8g无水碳酸钠、并高速搅拌20min，其间至少停下两次，以刮下粘附在容器壁上的粘附物，室温条件下在密闭容器中静置养护24h。

2)饱和盐水基浆

将20g试验用钠膨润土在恒温(温度为105℃±5℃)的干燥箱内干燥4h，然后加入400g蒸馏水和0.8g无水碳酸钠、并高速搅拌20min，其间至少停下两次，以刮下粘附在容器壁上的粘附物，然后加入2.8g高粘羧甲基纤维素钠盐，直到粘度为30mpa.s时高粘羧甲基纤维素钠盐的加量(g/L)，取配好的基浆，加入120g的分析纯NaCl，高速搅拌20min，其间至少停下两次，以刮下粘附在容器壁上的粘附物，室温条件下在密闭容器中静置养护24h。

3)饱和盐水井浆

取井号为广3斜-22井，井深2280米，含盐量308339.53mg/L，井温63℃，pH8.5。

具体配置方法：1.5-3％钠土+0.2-2％烧碱+1-3.0％CMS+0.5-2％HV-CMC+0.5-1.5％絮凝剂+30％NaCl。

4)聚磺钻井液体系井浆

取井号SH9-P15井，井深3746米，含盐量31878.63mg/L，井温51℃，pH9-11，具体配置方法：1-5％钠土+1-5.0％KCl+1-3％K-1+1-4％SMP-2

+1-4％SPNH+0.1-3％PAC-MV+1.0-3.0％聚合醇+2.0-3.0％润滑剂+0.1-0.2％NaOH。

5)聚胺钻井液体系井浆

取井号粮6井，井深2936米，含盐量26565.53mg/L，井温54℃，pH9-10，

具体配置方法：1-2％钠土粉+0.1-0.5％NaOH+2％CMS+0.5-2.5％LV-CMC+0.5-1.5％二元+1-3％KCL+1-3％聚胺。

2、利用本实施例提供的膨润土含量的检测方法对前述5种待检测溶液的吸蓝量进行测定，具体为：：

(1)利用溶液注射系统吸取2ml储存于溶液存储系统中的待检测溶液、0.5mL1.25moL/L的稀硫酸、15mL 3％H₂O₂、然后将上述三种溶液注入滴定池系统以形成混合液；

(2)将上述混合液在滴定池系统种加热、煮沸、定容，使得上述混合溶液的总体积为50mL；

(3)在25℃的恒温条件下，溶液注射系统从溶液存储系统吸取亚甲基蓝、并按照0.1mL/10s的速度注入导入亚甲基蓝溶液。

(4)在亚甲基蓝溶液滴定的过程中，利用电信号检测器检测电信号数据。

(5)基于电信号数值和检测试剂含量确定膨润土含量。

3、对比例膨润土含量检测方法步骤如下：

针对上述5种待检测溶液，利用如下方法检测膨润土吸蓝量的含量，将检测结果作为对比例1-对比例5，具体为：

(1)取2ml的钻井液于锥形瓶中，加少量水稀释，加一定量15ml 3％的双氧水、0.5ml 2.5mol/L的H₂SO₄；

(2)将以上溶液煮沸去除有机物，用水稀释至50ml；

(3)用亚甲基蓝进行滴定，以每次0.5ml的量把亚甲基蓝加到锥形瓶中，并旋摇30s，用搅拌棒取一滴液体在滤纸上，当染料在染色固体周围显出蓝色环时，再旋摇2分钟，再取一滴滴在滤纸上，如蓝色色环仍然是明显的，则已达到滴定终点。

表1给出的对比例1-对比例5、以及实施例1-实施例5的膨润土的含量，具体为：

表1对比例和实施例的膨润土含量

结果表明：利用本实施例对膨润土含量进行检测时，其需要的亚甲基蓝溶液的滴定量相对较低，说明本实施例提供的膨润土含量的检测方法更为灵敏。

上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (1)

1.一种膨润土含量的检测方法，其特征在于：采用自动分析检测仪检测膨润土含量，自动分析检测仪包括控制系统、溶液注射系统、滴定池系统、溶液存储系统、检测系统、电信号采集系统、清洁系统以及废弃物收集系统，所述溶液存储系统用于存储待检测溶液和检测试剂，所述溶液注射系统用于将位于所述溶液存储系统中的待检测溶液和检测试剂转运至所述滴定池系统，所述滴定池系统用于将待检测溶液和检测试剂混合均匀以形成混合液，所述电信号采集系统用于采集所述滴定池系统中不同点位的电导率值信息，所述清洁系统用于对所述溶液注射系统和所述滴定池系统进行清洁处理；所述废弃物收集系统用于对所述滴定池系统剩余的混合液进行收集；

所述控制系统包括本体，所述本体的内部设置有控制器，所述本体的顶部设置有操作面板，所述操作面板、所述溶液注射系统、所述滴定池系统、所述溶液存储系统、所述检测系统、所述清洁系统以及所述废弃物收集系统均与所述控制器相连接；

所述溶液注射系统包括注射器和第一电机，所述第一电机驱动所述注射器将位于所述溶液存储系统中的待检测溶液和检测试剂依次注入所述滴定池系统以形成混合液；所述本体的顶部还设置有与温控件相连接的超声强度旋钮，从而通过旋转所述超声强度旋钮即可实现超声锅超声强度的控制，所述温控件包括设置在所述超声锅底部的加热条和降温条，所述加热条和所述降温条均与所述超声强度旋钮相连接；

所述滴定池系统包括设置在所述本体顶部的超声锅，所述超声锅的底部设置有温控件，所述超声锅的内部设置有滴定瓶、以及用于固定所述滴定瓶的固定架，所述第一电机驱动所述注射器将位于所述溶液存储系统中的待检测溶液和检测试剂依次注入所述滴定瓶以形成混合液；所述电信号采集系统包括设置在所述滴定瓶内部的电信号传感器、与所述电信号传感器相连接的电信号转换器以及与所述电信号转换器相连接的图谱处理系统，所述电信号传感器用于检测所述滴定瓶中混合液的电信号、并将所述电信号传输至所述电信号转换器，所述电信号转换器用于将接收的电信号进行放大处理、并将经过放大处理的电信号传输至所述图谱处理系统，所述图谱处理系统对接收的所述电信号进行处理以获取检测试剂的含量；

所述图谱处理系统包括与所述电信号转换器相连接的AD模数转换器、以及与所述AD模数转换器相连接的单片机；所述溶液存储系统包括设置在所述本体顶部的电磁阀，所述电磁阀的内部设置有若干个与所述注射器相连通的第一储液管和第二储液管，所述第一储液管用于存储待检测溶液，所述第二储液管用于存储检测试剂；所述清洁系统包括设置在所述电磁阀内部的第三储液管，所述第三储液管通过管道连通所述注射器；所述废弃物收集系统包括设置在所述电磁阀内部的储气瓶、以及集液瓶，所述储气瓶通过管道连通所述注射器，所述滴定瓶通过管道连通所述集液瓶；

检测方法包括如下步骤：

待检测溶液处理步骤：利用溶液注射系统将位于溶液存储系统中的待检测溶液注入滴定池系统、然后对位于所述滴定池系统的待检测溶液进行前处理；

滴定步骤：利用溶液注射系统将位于溶液存储系统中的检测试剂按照一定速度注入滴定瓶中以形成混合液；

电信号转换步骤：利用电信号采集系统采集检测试剂注入过程中的电信号数值；

膨润土含量步骤：基于电信号数值和检测试剂含量确定膨润土含量；

膨润土含量的检测方法为：

（1）利用溶液注射系统吸取2ml储存于溶液存储系统中的待检测溶液、0.5mL 1.25moL/L的稀硫酸、15mL 3%H₂O₂、然后将上述三种溶液注入滴定池系统以形成混合液；

（2）将上述混合液在滴定池系统种加热、煮沸、定容，使得上述混合溶液的总体积为50mL；

（3）在25℃的恒温条件下，溶液注射系统从溶液存储系统吸取亚甲基蓝、并按照0.1mL/10s的速度注入导入亚甲基蓝溶液；

（4）在亚甲基蓝溶液滴定的过程中，利用电信号检测器检测电信号数据；

（5）基于电信号数值和检测试剂含量确定膨润土含量。

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