CN104007106A - 一种铸造用湿型砂中有效膨润土的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铸造用湿型砂中有效膨润土的测定方法，包括取样、标定、待测样测定、含量计算步骤，其创新点于：标定步骤为将在用膨润土经105～110℃烘干到恒重，称取0.2g置于锥形瓶中，加入50毫升的蒸馏水，待润湿后，加入浓度为1%的焦磷酸钠溶液20毫升，摇晃均匀后在电炉上加热煮沸5分钟，在空气中冷却至室温，用滴定管滴入浓度为0.2%的亚甲基蓝溶液，滴定时第一次加入预计亚钾基蓝溶液滴定量的三分之二，以后每次滴加1～2毫升，直至终点。本发明的这种铸造用湿型砂中有效膨润土的测定方法，杜绝了因不同批次原材料（膨润土、新砂）质量波动、所配试剂的浓度对型（旧）砂中有效膨润土含量的影响；本发明相比较于国家标准测定方法，方便省时，测定结果准确，节省了测定的试剂使用量，便于快速测定。
Description
技术领域
本发明涉及一种有效膨润土的测定方法，尤其涉及一种铸造用湿型砂中有效膨润土的测定方法。
背景技术
目前，国家标准法中铸造用湿型砂有效膨润土的测定方法为采用“四分法”或分样器，在混砂前从加入的旧砂中取样，然后进行标定步骤，首先（1）取车间所用原砂和膨润土在105～110℃烘干到恒重后，置于一组5个的250毫升的三角瓶中，分别加入膨润土0.1、0.2、0.3、0.4、0.5克及原砂4.9、4.8、4.7、4.6、4.5克，使每份原砂和膨润土总量为5.0克；（2）先分别加入50毫升的蒸馏水，待润湿后，分别加入浓度为1%的焦磷酸钠溶液20毫升，摇晃均匀后在电炉上加热煮沸5分钟。在空气中冷却至室温。（3）用滴定管分别滴入浓度为0.2%的亚甲基蓝溶液，滴定时第一次加入预计亚钾基蓝溶液滴定量的三分之二左右，以后每次滴加1～2毫升，直至检验终点。
检验终点的方法是每次滴加亚钾基蓝溶液后，摇晃30秒，用玻璃棒沾一滴溶液在中速定量滤纸上，观察在中央淡蓝色点的周围有无淡蓝色晕环，若末出现，继续滴加亚甲钾基蓝溶液，反复操作。当出现淡蓝色晕环时，将试液静置2分钟，再用玻璃棒沾一滴试液，若四周淡蓝色晕环消失，说明末到终点，应再滴加亚钾基蓝溶液，直至出现淡蓝色晕环为止，即为试验终点；
此时的亚钾基蓝溶液的滴定量即为试样的吸蓝量。每个试样的吸蓝量按上述方法取相同的试样重复测定三次，求出平均值；但三个数值中的任一数值与平均值相差超过10%时，试验需重新进行。以试样中膨润土加入量为横坐标，三次亚钾基蓝溶液滴定量的平均值为纵坐标，绘制标准曲线。
由此可见，国家标准法测定方法复杂，可变因素影响较大，不易快速测定铸造用湿型砂中的有效膨润土量。
发明内容
本发明的目的是提供一种造用湿型砂中有效膨润土的测定方法，达到测定方便，结果准确，省时高效，节约测定成本的效果。
本发明采用的技术方案为：一种铸造用湿型砂中有效膨润土的测定方法，包括取样、标定、待测样测定、含量计算步骤，其特征在于：所述标样测定步骤为将膨润土经105～110℃烘干到恒重，称取0.2g置于锥形瓶中，加入50毫升的蒸馏水，待润湿后，加入浓度为1%的焦磷酸钠溶液20毫升，摇晃均匀后在电炉上加热煮沸5分钟，在空气中冷却至室温，用滴定管滴入浓度为0.2%的亚甲基蓝溶液，滴定时第一次加入预计亚钾基蓝溶液滴定量的三分之二，以后每次滴加1～2毫升，直至检验终点；所述检验终点的方法为每次滴加亚钾基蓝溶液后，摇晃30秒，用玻璃棒沾一滴溶液在中速定量滤纸上，观察，直至出现淡蓝色晕环时即为试验终点。
进一步的，所述含量计算步骤中有效膨润土的计算方法为有效膨润土%＝砂样中亚钾基蓝溶液的滴定量ml／膨润土吸兰量ml×0.2g/5g×100%。
进一步的，所述滴定时第一次加入预计亚钾基蓝溶液滴定量的三分之二步骤后每次滴加1～1.5毫升的亚钾基蓝溶液。
进一步的，所述膨润土烘干至恒重的温度为110℃。
进一步的，所述待测样测定步骤为称取经110℃烘干到恒重的砂样5.0克，置于250毫升的三角瓶中按照国标的测定方法进行测定。
有益效果：本发明的这种铸造用湿型砂中有效膨润土的测定方法，杜绝了因不同批次原材料（膨润土、新砂）质量波动、所配试剂的浓度对型（旧）砂中有效膨润土含量的影响；本发明相比较于国家标准测定方法，方便省时，测定结果准确，节省了测定的试剂使用量，便于快速测定。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细说明。
图1为本发明国家标准测定法测定中以试样中膨润土百分含量为横坐标，三次亚钾基蓝溶液滴定量的平均值为纵坐标绘制的标准曲线图。
具体实施方式
下面的实施列可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
标定：将膨润土经110℃烘干到恒重，称取0.2g置于锥形瓶中，加入50毫升的蒸馏水，待润湿后，加入浓度为1%的焦磷酸钠溶液20毫升，摇晃均匀后在电炉上加热煮沸5分钟，在空气中冷却至室温，用滴定管滴入浓度为0.2%的亚甲基蓝溶液，滴定时第一次加入预计亚钾基蓝溶液滴定量的三分之二，以后每次滴加1～2毫升，直至检验终点；
检验终点的方法为每次滴加亚钾基蓝溶液后，摇晃30秒，用玻璃棒沾一滴溶液在中速定量滤纸上，观察在中央淡蓝色点的周围有无淡蓝色晕环，若没有出现，继续滴加亚甲钾基蓝溶液，反复操作；当出现淡蓝色晕环时，将试液静置2分钟，再用玻璃棒沾一滴试液，若四周淡蓝色晕环消失，说明未到终点，应再滴加亚钾基蓝溶液，直至出现淡蓝色晕环为止，即为试验终点，此时标样的亚钾基蓝溶液的滴定量为47ml。
待测样测定：称取经110℃烘干到恒重的砂样5.0克，置于250毫升的三角瓶中按上述测定步骤测定试样中亚钾基蓝溶液的滴定量为78ml。
所以本实施例的有效膨润土(%)＝砂样中亚钾基蓝溶液的滴定量ml／膨润土吸兰量ml×0.2g/5g×100%＝6.64%。
对比例1
标定：取原砂和膨润土在105～110℃烘干到恒重后，置于5个为一组的250毫升的三角瓶中，分别加入膨润土量分别为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5克及原砂4.9、4.8、4.7、4.6、4.5克，使每份原砂和膨润土总量为5.0克；先分别加入50毫升的蒸馏水，待润湿后，分别加入浓度为1%的焦磷酸钠溶液20毫升，摇晃均匀后在电炉上加热煮沸5分钟。在空气中冷却至室温。用滴定管分别滴入浓度为0.2%的亚甲基蓝溶液，滴定时第一次加入预计亚钾基蓝溶液滴定量的三分之二左右，以后每次滴加1～2毫升，直至检验终点。
检验终点的方法与实施例1相同，每个标样的亚钾基蓝溶液的滴定量按上述方法取相同的试样重复测定三次，求出平均值；
如下表1所示：5个标样的亚钾基蓝溶液的滴定量平均值分别为23 ml、47 ml、72 ml、96 ml、120 ml；以试样中膨润土百分含量为横坐标，三次亚钾基蓝溶液滴定量的平均值为纵坐标，绘制标准曲线如图1所示。
待测样测定：称取经110℃烘干到恒重的旧砂5.0克，置于250毫升的三角瓶中，按上述测定步骤测定试样中亚钾基蓝溶液的滴定量为78ml，最后从绘制的标准曲线上查出旧砂中有效膨润土含量为6.55%。
表1
| 膨润土重量（g） | 0.1 | 0.2 | 0.3 | 0.4 | 0.5 |
| 原砂重量(g) | 4.9 | 4.8 | 4.7 | 4.6 | 4.5 |
| 亚钾基蓝滴定毫升数平均值（ml） | 23 | 47 | 72 | 96 | 120 |
Claims (5)
1.一种铸造用湿型砂中有效膨润土的测定方法，包括取样、标定、待测样测定、含量计算步骤，其特征在于：所述标样测定步骤为将膨润土经105～110℃烘干到恒重，称取0.2g置于锥形瓶中，加入50毫升的蒸馏水，待润湿后，加入浓度为1%的焦磷酸钠溶液20毫升，摇晃均匀后在电炉上加热煮沸5分钟，在空气中冷却至室温，用滴定管滴入浓度为0.2%的亚甲基蓝溶液，滴定时第一次加入预计亚钾基蓝溶液滴定量的三分之二，以后每次滴加1～2毫升，直至检验终点；所述检验终点的方法为每次滴加亚钾基蓝溶液后，摇晃30秒，用玻璃棒沾一滴溶液在中速定量滤纸上，观察，直至出现淡蓝色晕环时即为试验终点。
2.根据权利要求1所述的铸造用湿型砂中有效膨润土的测定方法，其特征在于：所述含量计算步骤中有效膨润土的计算方法为有效膨润土%＝砂样中亚钾基蓝溶液的滴定量ml／膨润土吸兰量ml×0.2g/5g×100%。
3.根据权利要求1所述的铸造用湿型砂中有效膨润土的测定方法，其特征在于：所述滴定时第一次加入预计亚钾基蓝溶液滴定量的三分之二步骤后每次滴加1～1.5毫升亚钾基蓝溶液。
4.根据权利要求1所述的铸造用湿型砂中有效膨润土的测定方法，其特征在于：所述膨润土烘干至恒重的温度为110℃。
5.根据权利要求1所述的铸造用湿型砂中有效膨润土的测定方法，其特征在于：所述待测样测定步骤为称取经110℃烘干到恒重的砂样5.0克，置于250毫升的三角瓶中按照国标的测定方法进行测定。
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