CN102759490B - 多孔粒状硝酸铵中包裹剂含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种多孔粒状硝酸铵中包裹剂含量的测定方法,是将试样溶于水中,静置使油水分层,弃去水层,将油层用丙酮或环己烷转移至恒重的称量瓶中,使丙酮或环己烷挥发近干,烘至恒重,计算多孔粒状硝酸铵中包裹剂的质量百分含量。本发明方法操作简单,检测速度快,能够实现样品的批量处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定多孔粒状硝酸铵包裹剂含量的方法,具体地说,是一种采用分液后重量法测定多孔粒状硝酸铵中包裹剂含量的方法。
背景技术
现有测定多孔粒状硝酸铵包裹剂含量的方法是“索氏萃取法”。该方法的测量过程是:将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管中。提取瓶内加入正己烷,加热提取瓶,正己烷气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的包裹剂。待提取管内正己烷液面达到一定高度,溶有包裹剂的正己烷经虹吸管流入提取瓶中。流入提取瓶内的正己烷继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。萃取物转入已知质量的烧杯中加热蒸发近干,于烘箱中105℃烘1小时,冷却后称量。上述方法必须购置专用的索氏萃取装置,各部分连接处严格密封,不能漏气,回流时间长,每个样品测定时间长达60分钟,且一次只能分析一个样品,操作繁琐。
发明内容
本发明的目的是提供一种检测速度快、操作简单的多孔粒状硝酸铵中包裹剂含量的测定方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种多孔粒状硝酸铵中包裹剂含量的测定方法,是将准确称量的试样置于烧杯中,加脱盐水,于60~65℃搅拌使试样充分溶解,完全转移至锥形分液漏斗中,静置使水溶液与油分层;缓慢放掉分液漏斗下层的水溶液,以60~65℃的脱盐水洗涤油层至少2次,分出洗涤水;将油层用丙酮或环己烷完全转移至恒重的称量瓶中,加热至60~70℃使丙酮或环己烷挥发近干,放入烘箱中,于100~110℃烘至恒重,按照式(1)计算多孔粒状硝酸铵中包裹剂的质量百分含量:
式中:
w ——多孔粒状硝酸铵中包裹剂的质量百分含量,%;
——残留物的质量,g;
其中,所述的静置分层时间优选10~15分钟,可使水溶液与油分层彻底。
本发明对现有多孔粒状硝酸铵中包裹剂含量的测定方法进行了改进,由分液后重量法代替了索氏萃取法,其优点在于:由于硝酸铵易溶于水,分液时间只需30分钟即可完成,提高了检测速度;用实验室常用的锥形分液漏斗代替索氏萃取器,减低了分析成本;分液操作方便,无污染;能够实现样品的批量处理。
具体实施方式
实施例1
准确称取试样100g,置于100mL烧杯中,加入60℃脱盐水,置于预先设定温度为60℃的电热板上,边加热边搅拌,至完全溶解后,将溶液倒入250mL锥形分液漏斗中。用60℃水冲洗烧杯2~3次,冲洗液倒入分液漏斗。把分液漏斗置于铁架台的铁圈上,静置10分钟,水溶液和油分层。缓慢放掉分液漏斗下层的水溶液,不溶解部分附着在分液漏斗内壁上。用60℃的水冲洗漏斗,重复操作2次。将事先恒重的称量瓶置于分液漏斗末端下方,用滴管加入丙酮清洗分液漏斗内壁,直至清洁。
将称量瓶在60℃~70℃水浴中加热,待丙酮挥发近干后,放入烘箱中,在105℃±2℃烘1小时,称重,测出多孔粒状硝酸铵中包裹剂含量。
实施例2
取试样3份,分别平行试验10次,本发明的精密度试验结果见表1。
有关资料表明,当样品中包裹剂含量在0.06%~0.13%时,现有技术方法测定的相对标准偏差为5.63%~11%。由表1可见,本发明试验相对标准偏差明显优于现有技术方法。
实施例3
按实施例1试验方法对样品进行测量,同时加入一定标准量的包裹剂,再次进行测定,得回收率见表2。
从表2中看出,回收率达到了98.45%和99.92%,方法准确度满足要求。
实施例4
使用现有技术方法和本发明方法分别对同一样品进行测量,方法比对试验数据见表3。
从表3 中可见,两种方法对多孔粒状硝酸铵包裹剂的测量结果一致性较好,相对误差在允许的误差范围内。
Claims (2)
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征是所述的静置分层时间为10~15分钟。
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Citations (1)
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---|---|---|---|---|
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Non-Patent Citations (7)
Title |
---|
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张家宏 等.用分光光度法测量多孔硝酸铵中包裹剂的含量.《大氮肥》.2008,第31卷(第3期), |
柴涛.用超临界流体反溶剂过程改性包覆硝酸铵.《火炸药学报》.2009,第32卷(第4期), |
王静芳.环己烷萃取荧光分光光度法测定水中微量油.《环境保护科学》.1988,第14卷(第1期), |
环己烷萃取荧光分光光度法测定水中微量油;王静芳;《环境保护科学》;19881231;第14卷(第1期);第52-56页 * |
用分光光度法测量多孔硝酸铵中包裹剂的含量;张家宏 等;《大氮肥》;20080630;第31卷(第3期);第201-203页 * |
用超临界流体反溶剂过程改性包覆硝酸铵;柴涛;《火炸药学报》;20090831;第32卷(第4期);第27-30页 * |
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