CN103278363A - 碳化硅耐火材料中游离硅含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳化硅耐火材料中游离硅含量的测定方法，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度，根据该谱线强度在游离硅的标准工作曲线中得到对应游离硅含量值，其特征在于试样液经过下列步骤制得：用氢氧化钠溶液浸煮试样，使试样中的游离硅转化成可溶性的硅酸盐，而试样中的碳化硅、氮化硅则不溶解，经过滤分离出沉淀物后，滤液经溶解、浓缩、稀释后，得待测试样液。本发明方法溶解样品后，即可直接测定碳化硅耐火材料中游离硅含量，不仅操作方便，而且测定的游离硅含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，完全能满足日常测定碳化硅耐火材料中游离硅含量的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化硅耐火材料中游离硅含量的测定方法，属于分析测试技术领域。
背景技术
碳化硅耐火材料中游离硅含量的测定，目前采用的是：1）气体容量法；2）钼蓝分光光度法，该方法不仅操作烦琐，分析、测定流程长，而且要消耗大量的化学试剂，既污染环境、危害操作人员的身体健康，又增加分析测试成本。而用电感耦合等离子体原子发射光谱法，该方法只需将样品溶解后，就能对样品中的游离硅进行测定，省时又省力，且无需消耗大量化学试剂，能够减少对环境的污染，保护操作人员的身体健康，但却因测定难度较大，而难于推广应用。因此，寻求一种行之有效的方法，来测定碳化硅耐火材料中游离硅含量，是分析测试行业急需解决的重要课题。
发明内容
本发明正是为解决上述技术问题，而提出一种能够准确测定碳化硅耐火材料中游离硅含量的方法。
本发明通过以下技术方案实现：一种碳化硅耐火材料中游离硅含量的测定方法，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度，根据该谱线强度在游离硅的标准工作曲线中得到对应游离硅含量值的步骤，其特征在于试样液经过下列步骤制得：
Ａ、按400～500mL／g试样的量，在碳化硅耐火材料试样中加入浓度为10g/L的氢氧化钠溶液，于100℃水浴上浸煮1～1.5h，且每隔15min搅拌1次，得溶解液；
Ｂ、将步骤A的溶解液冷却至室温后，过滤，得滤液，同时用适量的与步骤A相同浓度的氢氧化钠溶液洗涤沉淀物及过滤器皿4～6次，再用适量热水洗涤沉淀物4～6次，合并洗涤液于滤液中；
Ｃ、在步骤B的滤液中加入浓度为10g/L的2,4-二硝基酚指示剂，直至滤液呈黄色后，加入盐酸︰水=1︰1体积比的盐酸溶液至滤液无色，之后在100～110℃下加热浓缩滤液体积至0.00167g／mL，按100～120mL／g试样的量加入盐酸，冷却至室温，用水稀释滤液至0.001g／mL，得溶解液；
D、取5.00mL步骤C的溶解液，加入5mL盐酸，冷却至室温，用水稀释溶解液至0.0001g／mL，得待测试样液。
所述步骤A的氢氧化钠溶液是这样配制的：称取1g市购分析纯氢氧化钠放入50mL水中，用玻棒搅动至全部溶解，冷却，用水稀释至100mL，混匀，置于塑料瓶中保存。
所述步骤C的2,4-二硝基酚指示剂是这样配制的：称取2,4-二硝基酚1 g 溶于30mL市售的分析纯无水乙醇中，再用无水乙醇稀释至100mL，混匀。
所述氢氧化钠、2,4-二硝基酚和盐酸均为市售的分析纯产品。
本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：采用上述方案制成待测试样液后，即可用现有技术中的电感耦合等离子体原子发射光谱法，直接测定出碳化硅耐火材料中游离的硅含量，不仅操作方便，而且测定的游离硅含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，试验证明本发明方法可靠、实用，能满足日常测定碳化硅耐火材料中游离硅含量的需要。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例１
制备下列标准溶液：
1、硅标准液的制备：
1A、将市售的基准纯二氧化硅(99.9%以上)于1000℃下灼烧1h，冷却、干燥；
1B、按10 g混合熔剂／g试样的量，称取1.0698g上述干燥的二氧化硅加入到10.7g无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂中，在950℃温度下，加热熔融试样15min，冷却，得熔块，其中混合熔剂为下列质量比：无水碳酸钠:硼酸 = 2:1，研细并混匀；
1C、将步骤1B的熔块放入水中至完全溶解，冷却至室温，再用水稀释成500μg/mL的硅溶液，得硅标准液；
1D、移取步骤1C的硅标准溶液，用水稀释成25μg/mL的硅溶液，移入塑料瓶中保存。
2、硅标准工作溶液的制备：
2A、分别移取步骤1D制得的0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL硅标准溶液（质量分数分别为0.00％、0.25％、0.50％、1.00％、1.50％、2.00％、2.50％），分别置于7个50mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，分别得到七份50 mL弱酸性硅的标准溶液，盐酸溶液是：市售的分析纯盐酸与水的体积比为1︰1；
2B、用现有技术中的常规电感耦合等离子体原子发射光谱法，分别测定步骤2Ａ的七份标准溶液中硅谱线强度，测定工作条件见表1，标准溶液中的元素硅的波长及级数见表2；
2C、分别以步骤2A中所列硅标准溶液的质量分数为横坐标，步骤2B所得标准溶液中硅谱线强度为纵坐标，绘制出硅的标准工作曲线。
实施例2
待测碳化硅耐火材料中游离硅的测定
1、待测碳化硅耐火材料试样液的制备：
1A、按400mL／g试样的量，在0.2500g碳化硅耐火材料试样中加入浓度为10g/L的氢氧化钠溶液100mL，盖上表面皿，于100℃水浴上浸煮1h，且每隔15min搅拌1次，得溶解液，其中，氢氧化钠溶液是这样配制的：称取1g市购分析纯氢氧化钠放入50mL水中，用玻棒搅动至全部溶解，冷却，用水稀释至100mL，混匀；
1B、取下步骤1A的溶解液，冷却后用慢速定量滤纸过滤，滤液收集在烧杯中，再用适量的与步骤1A相同浓度的氢氧化钠溶液洗涤沉淀物及过滤器皿4次，再用热水洗涤沉淀物4次，合并洗涤液于滤液中；
1C、在步骤1B的滤液中加入2滴浓度为10g/L的2,4-二硝基酚指示剂，使滤液呈黄色，用盐酸与水的体积比为1︰1的盐酸溶液调整滤液至无色，在100℃下加热浓缩滤液体积至150mL，然后加入25mL市售分析纯盐酸，冷却至室温，用水稀释滤液至250mL，得溶解液，其中，2,4-二硝基酚指示剂是这样配制的：称取市购分析纯2,4-二硝基酚1 g 溶于30mL市售的分析纯无水乙醇中，再用无水乙醇稀释至100mL，混匀；盐酸溶液是用市售分析纯盐酸与蒸馏水按1︰1体积比配成的；
1D、移取5.00mL步骤1C的溶解液，加入5mL市售分析纯盐酸，冷却至室温，用水稀释溶解液至50mL，得待测试样液；
2、碳化硅耐火材料中游离硅的测定：
2A、在与实施例1步骤2B完全相同的工作条件下，测定本实施例步骤1D所得待测试样液的谱线强度，根据所测得的谱线强度，在实施例1步骤2C的工作曲线上，获得该碳化硅耐火材料试样中游离硅含量为：1.23%。
实施例3
待测碳化硅耐火材料中游离硅的测定：
1、待测碳化硅耐火材料试样液的制备：
1A、按500mL／g试样的量，在0.2500g碳化硅耐火材料试样中加入浓度为10g/L氢氧化钠溶液125mL，该氢氧化钠溶液的配制同实施例2，盖上表面皿，于100℃水浴上浸煮1.5h，每15min搅拌1次，得溶解液；
1B、取下步骤1A的溶解液，冷却后用慢速定量滤纸过滤，滤液收集在烧杯中，并用适量的与步骤1A相同浓度的氢氧化钠溶液洗涤沉淀物及器皿6次，再用热水洗涤沉淀物6次，合并洗涤液于滤液中；
1C、在步骤1B的滤液中加入4滴浓度为10g/L的2,4-二硝基酚指示剂，使滤液呈黄色，该2,4-二硝基酚指示剂的配制同实施例2，用盐酸与水的体积比为1︰1的盐酸溶液调整滤液至无色，该盐酸溶液的配制同实施例2，在110℃下加热浓缩滤液体积至150mL，然后加入30mL市售分析纯盐酸，冷却至室温，用水稀释滤液至250mL，得溶解液；
1D、移取5.00mL步骤1C的溶解液，加入5mL市售分析纯盐酸，冷却至室温，用水稀释溶解液至50mL，得待测试样液；
2、碳化硅耐火材料中游离硅的测定：
2A、在与实施例1步骤2B完全相同的工作条件下，测定本实施例步骤1D所得待测试样液的谱线强度，根据所测得的谱线强度，在实施例1步骤2C的工作曲线上，获得该碳化硅耐火材料试样中游离硅含量为：1.23%。
实施例4
待测碳化硅耐火材料中游离硅的测定：
1、待测碳化硅耐火材料试样液的制备：
1A、按450mL／g试样的量，在0.2500g碳化硅耐火材料试样中加入浓度为10g/L的氢氧化钠溶液112.5mL，该氢氧化钠溶液的配制同实施例2，盖上表面皿，于105℃水浴上浸煮1.25h，每15min搅拌1次，得溶解液；
1B、取下步骤1A的溶解液，冷却后用慢速定量滤纸过滤，滤液收集在烧杯中，并用适量的与步骤1A相同浓度的氢氧化钠溶液洗涤沉淀物及器皿5次，再用热水洗涤沉淀物5次，合并洗涤液于滤液中；
1C、在步骤1B的滤液中加入3滴浓度为10g/L的2,4-二硝基酚指示剂，使滤液呈黄色，该2,4-二硝基酚指示剂的配制同实施例2，用盐酸与水的体积比为1︰1的盐酸溶液调整滤液至无色，该盐酸溶液的配制同实施例2，在105℃下加热浓缩滤液体积至150mL，然后加入27.5mL市售分析纯盐酸，冷却至室温，用水稀释滤液至250mL，得溶解液；
1D、移取5.00mL步骤1C的溶解液，加入5mL市售分析纯盐酸，冷却至室温，用水稀释溶解液至50mL，得待测试样液；
2、碳化硅耐火材料中游离硅的测定：
2A、在与实施例1步骤2B完全相同的工作条件下，测定本实施例步骤1D所得待测试样液的谱线强度，根据所测得的谱线强度，在实施例1步骤2C的工作曲线上，获得该碳化硅耐火材料试样中游离硅含量为：1.23%。
表1 仪器工作条件
| 功率（W） | 雾化压力（psi） | 辅助气流量(L/min) | 泵速 (rpm) | 积分时间 (s) |
| 1150 | 26.06 | 0.5 | 130 | 15 |
表２ 待测元素波长及级数
| 元素 | 波长（nm） | 级 |
| Si | 221.667 | 152 |
Claims (4)
1.一种碳化硅耐火材料中游离硅含量的测定方法，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度，根据该谱线强度在游离硅的标准工作曲线中得到对应游离硅含量值，其特征在于试样液经过下列步骤制得：
Ａ、按400～500mL／g试样的量，在碳化硅耐火材料试样中加入浓度为10g/L的氢氧化钠溶液，于100℃水浴上浸煮1～1.5h，且每隔15min搅拌1次，得溶解液；
Ｂ、将步骤A的溶解液冷却至室温后，过滤，得滤液，同时用适量的与步骤A相同浓度的氢氧化钠溶液洗涤沉淀物及过滤器皿4～6次，再用适量热水洗涤沉淀物及过滤器皿4～6次，合并洗涤液于滤液中；
Ｃ、在步骤B的滤液中加入浓度为10g/L的2,4-二硝基酚指示剂，直至滤液呈黄色后，加入盐酸︰水=1︰1体积比的盐酸溶液至滤液无色，之后在100～110℃下加热浓缩滤液体积至0.00167g／mL，按100～120mL／g试样的量加入盐酸，冷却至室温，用水稀释滤液至0.001g／mL，得溶解液；
D、取5.00mL步骤C的溶解液，加入5mL盐酸，冷却至室温，用水稀释溶解液至0.0001g／mL，得待测试样液。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述氢氧化钠、2,4-二硝基酚和盐酸均为市售的分析纯产品。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述步骤A的氢氧化钠溶液是这样配制的：称取1g氢氧化钠放入50mL水中，用玻棒搅动至全部溶解，冷却，用水稀释至100mL，混匀，置于塑料瓶中保存。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述步骤C的2,4-二硝基酚指示剂是这样配制的：称取2,4-二硝基酚1 g 溶于30mL市售的分析纯无水乙醇中，再用无水乙醇稀释至100mL，混匀。
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