CN102243153B - 测定直接还原铁中锰、铜及氧化物含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种测定直接还原铁中氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜含量的方法，用常规的火焰原子吸收光谱法测定试样液的吸光度值，根据该吸光度值在氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜的标准工作曲线中得到对应氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜含量值，其特征在于将试样加盐酸、加硝酸-氢氟酸的混合酸、加高氯酸溶解后，加稀盐酸溶解盐类，过滤溶解液，制得试样液。不仅操作方便，而且测定的氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，试验证明本发明方法可靠、实用，能满足日常测定直接还原铁中氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜含量的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种直接还原铁中氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜含量的测定方法，属于分析测试技术领域。
背景技术
直接还原铁中氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜含量的测定，目前还没有定量的分析、测定方法。其他材料如钢中氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜含量大多采用滴定法或者分光光度法等进行测定，由于不同的元素要用不同的方法才能完成测定，因此操作烦琐，分析、测定流程长。采用火焰原子吸收光谱法测定，虽然一次溶样就能对多元素进行测定，省时省力，且不需消耗大量化学试剂，能够减少对环境的污染，保护操作人员的身体健康，但因测定难度较大，因此，目前还没有行之有效的方法能对直接还原铁中氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜含量进行测定。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够准确测定直接还原铁中氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜含量的方法。
本发明通过以下技术方案实现：一种测定直接还原铁中氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜含量的方法，包括用常规的火焰原子吸收光谱法测定试样液的吸光度值，根据该吸光度值在氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜的标准工作曲线中得到对应氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜含量值，其特征在于试样液经过下列步骤制得：
Ａ、在直接还原铁试样中，按150～200mL／g试样的量加入盐酸，在100～150℃温度下，加热至试样溶解，得溶解液；
Ｂ、在步骤A的溶解液中，按0.4～0.6mL／mL溶解液的量加入硝酸和氢氟酸的混合酸，在100～150℃温度下，加热溶解10-15min，得溶解液，其中混合酸为下列体积比：HNO3 : HF＝1:1；
Ｃ、在步骤B的溶解液中，按5～10mL／mL溶解液的量加入高氯酸，并在300～350℃温度下，加热冒高氯酸烟至瓶口，再继续冒高氯酸烟10-15min，冷却溶解液；
D、在步骤C的溶解液中，按10～15mL／mL的量加入稀盐酸，加热至100～150℃溶解盐类，冷却溶解液至室温后过滤，用水稀释至滤液浓度为0.001g/ml,摇匀，得待测锰、铜、氧化钾、氧化钠的试样液，其中稀盐酸为下列体积比：HCl: H2O＝1:2；
E、移取D步骤制得的试样液，按0.04ml/ml试样液的量加入浓度为100g/mL的氯化锶溶液，同时按0.05ml/ml试样液的量加入稀盐酸，混匀，用水稀释至试样液浓度为0.0005g/ml，混匀，得待测氧化钙、氧化镁的试样液，其中稀盐酸为下列体积比：HNO3 : H2O＝5:95。
所述步骤Ａ中的盐酸为市购的分析纯产品。
所述步骤Ｂ中的硝酸和氢氟酸为市购的分析纯产品。
所述步骤C中的高氯酸为市购的分析纯产品。
所述步骤D中的盐酸为市购的分析纯产品。
所述步骤E中的氯化锶和盐酸为市购的分析纯产品。
本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：采用上述方案制成待测试样液后，即可用现有技术中的火焰原子吸收光谱法，直接测定直接还原铁中氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜含量，不仅操作方便，而且测定的氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，试验证明本发明方法可靠、实用，能满足日常测定直接还原铁中氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜含量的需要。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例１
制备下列各标准溶液：
1、锰标准液的制备：
1A、将市购电解锰（含量在99.9%以上）用质量浓度为4.9%的硫酸液清洗至表面无氧化锰，再用水反复洗净，放入无水乙醇中浸洗4～5次，干燥；
1B、按40mL /g电解锰的量，将上述干燥的电解锰放入稀硝酸中，其中稀硝酸的体积比为：HNO3 : H2O＝1: 3；加热溶解至沸腾，以驱尽氮氧化物，冷却，加水稀释至500μg /mL，得锰标准液；
1C、移取1B步骤制得的20.00 mL锰标准溶液置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含100μg/mL锰；
2、氧化钙标准液的制备：
2A、将市购基准碳酸钙(含量在99.99%以上)于105℃下烘干至恒重并于干燥器中冷却至室温；
2B、按50 mL/g碳酸钙的量，将上述干燥的碳酸钙放入稀盐酸中至完全溶解，用水稀释至1.0mg /mL，得氧化钙标准液，其中稀盐酸为下列体积比：HCl: H2O＝5:95；
3、氧化镁标准液的制备：
3A、将市购基准氧化镁(含量在99.99%以上)于105℃下烘干至恒重并于干燥器中冷却至室温；
3B、按10 mL/g氧化镁的量，将上述干燥的氧化镁放入稀盐酸中至完全溶解，用水稀释至1.0mg /mL，得氧化镁标准液，其中稀盐酸为下列体积比：HCl: H2O＝1:3；
4、铜标准液的制备：
4A、将市购金属铜（纯度在99.99 %以上）按30mL /g铜的量加入稀硝酸，加热至金属铜溶解，得溶解液，其中稀硝酸为下列体积比：HNO3:H2O＝1:1；
4B、将步骤4A的溶解液煮沸除去氮氧化物，取下冷却至室温，加水稀释成1.0 mg /mL的铜溶液，得铜标准液；
4C、移取4B步骤制得的10.00 mL铜标准溶液置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含10μg/mL铜；
5、氧化钠标准液的制备：
5A、将市购氯化钠于105℃下烘干2 h，并于干燥器中冷却至室温；
5B、按10 mL /g氯化钠的量，将步骤5A干燥的氯化钠放入水中至完全溶解，用水稀释成1.0 mg/mL的溶液，得氧化钠标准液；
6、氧化钾标准液的制备：
6A、将市购氯化钾于105℃下烘干2 h，并于干燥器中冷却至室温；
6B、按5 mL/g氯化钾的量，将步骤6A干燥的氯化钾放入水中至完全溶解，用水稀释成1.0 mg /mL，得氧化钾标准液；
7、氧化钙、氧化镁混合标准溶液的制备:
准确移取2B步骤制得的氧化钙标准溶液、3B步骤制得的氧化镁标准溶液各50.00 mL于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含100μg /mL氧化钙、100μg /mL氧化镁。
8、氧化钾、氧化钠混合标准溶液的制备：
准确移取6B步骤制得的氧化钾标准溶液、5B步骤制得的氧化钠标准溶液各10.00 mL于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含20μg/mL氧化钾、20μg/mL氧化钠。
9、铁溶液：
9Ａ、在高纯铁试样中，按3.2mL／g试样的量加入市购的分析纯盐酸，在150℃温度下，加热至试样溶解，得溶解液；
9Ｂ、在步骤9A的溶解液中，按0.5mL／1mL溶解液的量滴加市购的分析纯硝酸，在100℃温度下，缓慢加热溶解，煮沸10min除去氮氧化物，得溶解液；
9Ｃ、在步骤9B的溶解液中，按2.5mL／10mL溶解液的量加入高氯酸，并在350℃温度下，加热冒烟至溶解液尽干，冷却溶解液；
9D、在步骤9C的溶解液中，按10mL/mL溶解液的量加入稀盐酸，加热至100℃溶解盐类，冷却溶解液至室温，过滤，用水稀释溶解液至所需刻度，摇匀，得25 mg/ mL铁溶液，其中稀盐酸为下列体积比：HCl: H2O＝1:1。
10、锰、铜、氧化钾、氧化钠、氧化钙和氧化镁工作曲线的绘制：
10A、准确移取1C步骤制得的0.00 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL 、10.00 mL、15.00 mL锰标准溶液（浓度分别为0.00％、0.10％、0.30％、0.50％、1.00％、1.50％），分别置于100 mL容量瓶中，各加入9D步骤制得的3.00 mL铁溶液和5 mL稀盐酸，用水稀释至刻度，混匀，得到锰工作曲线溶液，其中稀盐酸为下列体积比：HCl: H2O＝1:1。
10B、准确移取4C步骤制得的0.00 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、30.00 mL、50.00 mL铜标准溶液（浓度分别为0.00％、0.010％、0.050％、0.10％、0.30％、0.50％），分别置于100 mL容量瓶中，各加入9D步骤制得的3.00 mL铁溶液和5 mL稀盐酸，用水稀释至刻度，混匀，得到铜工作曲线溶液，其中稀盐酸为下列体积比：HCl: H2O＝1:1。
10C、准确移取8步骤制得的0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、25.00 mL氧化钾和氧化钠混合标准溶液（氧化钾和氧化钠浓度分别为0.00％、0.010％、0.020％、0.10％、0.20％、0.50％），分别置于100 mL容量瓶中，各加入9D步骤制得的3.00 mL铁溶液和5 mL稀盐酸，用水稀释至刻度，混匀，得到氧化钾和氧化钠工作曲线溶液，其中稀盐酸为下列体积比：HCl: H2O＝1:1。
10D、工作曲线的绘制：
准确移取7步骤制得的0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 ml、8.00 ml、10.00 ml氧化钙和氧化镁混合标准溶液（氧化钙和氧化镁浓度分别为0.00％、0.10％、0.20％、0.40％、0.80％、1.00％），分别置于100 mL容量瓶中，各加入9D步骤制得的3.00 mL铁溶液和5 mL稀盐酸，用水稀释至刻度，混匀，得到氧化钙和氧化镁工作曲线溶液，其中稀盐酸为下列体积比：HCl: H2O＝1:1。
10E、用现有技术中的常规火焰原子吸收光谱法，分别测定10A、10B、10C、10D步骤得到的六份标准溶液氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜的吸光度值，测定工作条件见表1，待测氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠中钙、镁、钾、钠元素及锰、铜元素的波长见表2。
10F、分别以10A、10B、10C、10D步骤得到氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜标准液的浓度为横坐标，步骤10E所得各标准液吸光度值为纵坐标，绘制出氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜的标准工作曲线。
实施例2
待测直接还原铁试样中氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜的测定：
1、待测直接还原铁试样液的制备：
1Ａ、在0.1000 g待测直接还原铁试样中，按150mL／g试样的量加入盐酸15mL，在100℃温度下，加热至试样溶解，得5mL溶解液；
1Ｂ、在步骤1A的溶解液中，按0.4mL／1mL溶解液的量加入硝酸和氢氟酸的混合酸2mL，在100℃温度下，加热溶解10min，得1mL溶解液，其中混合酸为下列体积比：HNO3 : HF＝1:1；
1Ｃ、在步骤1B的溶解液中，按5mL／mL溶解液的量加入高氯酸5mL，并在300℃温度下，加热冒高氯酸烟至瓶口，再继续冒高氯酸烟10min，冷却，得1mL溶解液；
1D、在步骤1C的1mL溶解液中，按10mL／mL的量加入稀盐酸10mL，加热至100℃溶解盐类，冷却溶解液至室温，用快速定量滤纸过滤溶解液，用水洗涤漏斗及器皿5次，并将洗涤液混入溶解液中，得30 mL溶解液，再用水稀释该溶解液至100 mL，摇匀，得待测锰、铜、氧化钾、氧化钠的试样液100 mL，其中稀盐酸为下列体积比：HCl: H2O＝1:2；
1E、移取1D步骤制得的50.00 mL试样液于容量瓶中，加入2 mL浓度为100g/mL的氯化锶溶液以及2.5 mL稀盐酸，再加水稀释至试样液浓度为0.0005g/ml，得待测氧化钙、氧化镁的试样液，其中稀盐酸为下列体积比：HNO3 : H2O＝5:95。
2、直接还原铁试样中氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜的测定：
2A、在与实施例1步骤10E完全相同的工作条件下，测定步骤1Ｄ和1E所得试液的吸光度值，根据所测得的吸光度值，在实施例1步骤10F 的工作曲线上，一次获得试样中氧化钙含量0.71%，氧化镁含量0.14%，氧化钾含量0.026%，氧化钠含量0.10%，锰含量0.53%，铜含量0.041%。
实施例3
待测直接还原铁试样中氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜的测定：
1、待测直接还原铁试样液的制备：
1Ａ、在0.1000 g待测直接还原铁试样中，按200mL／g试样的量加入盐酸20mL，在100℃温度下，加热至试样溶解，得10mL溶解液；
1Ｂ、在步骤1A的溶解液中，按0.6mL／1mL溶解液的量加入硝酸和氢氟酸的混合酸6mL，在150℃温度下，加热溶解15min，得2mL溶解液，其中混合酸为下列体积比：HNO3 : HF＝1:1；
1Ｃ、在步骤1B的溶解液中，按10mL／mL溶解液的量加入高氯酸20mL，并在350℃温度下，加热冒高氯酸烟至瓶口，再继续冒高氯酸烟15min，冷却，得2mL溶解液；
1D、在步骤1C的2mL溶解液中，按15mL／mL的量加入稀盐酸30mL，加热至150℃溶解盐类，冷却溶解液至室温，用快速定量滤纸过滤溶解液，用水洗涤漏斗及器皿8次，并将洗涤液混入溶解液中，得60 mL溶解液，再用水稀释该溶解液至100 mL，摇匀，得待测锰、铜、氧化钾、氧化钠的试样液100 mL，其中稀盐酸为下列体积比：HCl: H2O＝1:2；
1E、移取1D步骤制得的50.00 mL试液于容量瓶中，加入2 mL浓度为100g/mL的氯化锶溶液以及2.5 mL稀盐酸，再加水稀释至试样液浓度为0.0005g/ml，得待测氧化钙、氧化镁的试样液，其中稀盐酸为下列体积比：HNO3 : H2O＝5:95。
2、直接还原铁试样中氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜的测定：
2A、在与实施例1步骤10E完全相同的工作条件下，测定步骤1Ｄ和1E所得试液的吸光度值，根据所测得的吸光度值，在实施例1步骤10F 的工作曲线上，一次获得试样中氧化钙含量0.71%，氧化镁含量0.14%，氧化钾含量0.026%，氧化钠含量0.10%，锰含量0.53%，铜含量 0.041%。
实施例4
待测直接还原铁试样中氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜的测定：
1、待测直接还原铁试样液的制备：
1Ａ、在0.1000 g待测直接还原铁试样中，按170mL／g试样的量加入盐酸17mL，在120℃温度下，加热至试样溶解，得7mL溶解液；
1Ｂ、在步骤1A的溶解液中，按0.5mL／1mL溶解液的量加入硝酸和氢氟酸的混合酸3.5mL，在120℃温度下，加热溶解12min，得1.5mL溶解液，其中混合酸为下列体积比：HNO3 : HF＝1:1；
1Ｃ、在步骤1B的溶解液中，按7mL／mL溶解液的量加入高氯酸10.5mL，并在320℃温度下，加热冒高氯酸烟至瓶口，再继续冒高氯酸烟12min，冷却，得1.5mL溶解液；
1D、在步骤1C的1.5mL溶解液中，按12mL／mL的量加入稀盐酸18mL，加热至120℃溶解盐类，冷却溶解液至室温，用快速定量滤纸过滤溶解液，用水洗涤漏斗及器皿7次，并将洗涤液混入溶解液中，得50 mL溶解液，再用水稀释该溶解液至100 mL，摇匀，得待测锰、铜、氧化钾、氧化钠的试样液100 mL，其中稀盐酸为下列体积比：HCl: H2O＝1:2；
1E、移取1D步骤制得的50.00 mL试液于容量瓶中，加入2 mL浓度为100g/mL的氯化锶溶液以及2.5 mL稀盐酸，再加水稀释至试样液浓度为0.0005g/ml，得待测氧化钙、氧化镁的试样液，其中稀盐酸为下列体积比：HNO3 : H2O＝5:95。
2、直接还原铁试样中氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜的测定：
2A、在与实施例1步骤10E完全相同的工作条件下，测定步骤1Ｄ和1E所得试液的吸光度值，根据所测得的吸光度值，在实施例1步骤10F 的工作曲线上，一次获得试样中氧化钙含量0.71%，氧化镁含量0.14%，氧化钾含量0.026%，氧化钠含量0.10%，锰含量0.53%，铜含量0.041%。
表1 仪器工作条件
| 元素 | 灯电流（mA） | 燃烧器高度（mm） | 狭缝（mm） | 燃气流速（L/min） | 空气流速（L/min） |
| 钾 | 10 | 7 | 0.5 | 1.0 | 4.0 |
| 钠 | 10 | 7 | 0.2 | 1.0 | 4.0 |
| 铜 | 6 | 7 | 0.5 | 1.0 | 4.0 |
| 钙 | 10 | 9 | 0.5 | 1.0 | 4.0 |
| 镁 | 8 | 7 | 0.2 | 1.0 | 4.0 |
| 锰 | 10 | 7 | 0.2 | 1.0 | 4.0 |
表２ 待测元素波长
| 元素 | 波长（nm） |
| Mn | 589.0 |
| Ca | 422.7 |
| Cu | 324.8 |
| Mg | 285.2 |
| K | 766.5 |
| Na | 589.0 |
Claims (1)
1.一种测定直接还原铁中锰、铜及氧化物含量的方法，包括用常规的火焰原子吸收光谱法测定试样液的吸光度值，根据该吸光度值在氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜的标准工作曲线中得到对应氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锰和铜含量值，其特征在于试样液经过下列步骤制得：
Ａ、在直接还原铁试样中，按150～200mL／g试样的量加入盐酸，在100～150℃温度下，加热至试样溶解，得溶解液；
Ｂ、在步骤A的溶解液中，按0.4～0.6mL／mL溶解液的量加入硝酸和氢氟酸的混合酸，在100～150℃温度下，加热溶解10-15min，得溶解液，其中混合酸为下列体积比：HNO3 : HF＝1:1；
Ｃ、在步骤B的溶解液中，按5～10mL／mL溶解液的量加入高氯酸，并在300～350℃温度下，加热冒高氯酸烟至瓶口，再继续冒高氯酸烟10-15min，冷却溶解液；
D、在步骤C的溶解液中，按10～15mL／mL的量加入稀盐酸，加热至100～150℃溶解盐类，冷却溶解液至室温后过滤，用水稀释至滤液浓度为0.001g/ml,摇匀，得待测锰、铜、氧化钾、氧化钠的试样液，其中步骤D中的稀盐酸为下列体积比：HCl: H2O＝1:2；
E、移取D步骤制得的试样液，按0.04ml/ml试样液的量加入浓度为100g/mL的氯化锶溶液，同时按0.05ml/ml试样液的量加入稀盐酸，混匀，用水稀释至试样液浓度为0.0005g/ml，混匀，得待测氧化钙、氧化镁的试样液，其中步骤E中的稀盐酸为下列体积比：HCl: H2O＝5:95。
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