CN103575676A - 一种钯炭催化剂中钯的分析方法 - Google Patents

一种钯炭催化剂中钯的分析方法 Download PDF

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肖红新
庄艾春
唐维学
岳伟
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Abstract

一种钯炭催化剂中钯的分析方法，其特征是将样品烘干水分，研磨成粉末状，置于干燥器中，称取0.1~0.2g样品于锥形瓶中，用少量去离子水润湿样品，加2mL浓硫酸，加热至冒白烟，在冒烟过程中缓慢滴加浓硝酸至白烟消失，待重新冒白烟后再滴加浓硝酸，如此反复，直至样品黑色褪去，变成白色，继续加热直至白烟冒尽，取下，冷却，加10mL甲酸，加热微沸10min后，再加入12mL王水，加热溶解直至溶液至5mL左右，取下，冷却，移于100mL容量瓶定容，用空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪测定其吸光度，根据标准工作曲线得其质量浓度。本发明是一种检测结果准确，流程短、节约成本、环保和减少劳动强度的分析方法。

Description

一种钯炭催化剂中钯的分析方法
技术领域
本发明涉及一种化学分析方法，特别涉及一种贵金属元素钯的化学分析方法。 
背景技术
钯炭催化剂是以活性炭为载体富含贵金属钯的化工产品，广泛用于化工行业，每年从工业上报废的钯炭催化剂高达数吨，一旦催化剂失去活性，从载体中最大限度的回收贵金属钯具有重要的经济价值，准确测定其中钯含量为回收和贸易提供科学的数据，所以研究其中钯的测定方法具有重要意义。目前钯的分析方法有分光光度法、X荧光光谱法、原子吸收法、ICP-AES法、中子活化法和电化学法等。钯的提取有湿法和火法，火法有灼烧除碳法和火试金法，火法中的灼烧除碳法耗时长、成本高。常规铅试金法测定存在铅污染，灼烧除碳处理再酸溶测定流程长，能源消耗多。 
发明内容
本发明提出一种检测结果准确，流程短、节约成本、环保和减少劳动强度的分析方法，通过直接硝酸和硫酸消化冒烟分解样品，取得理想效果。 
本发明的技术方案是将样品烘干水分，研磨成粉末状，置于干燥器中，称取0.1~0.2g样品于锥形瓶中，用少量去离子水润湿样品，加2mL浓硫酸，加热至冒白烟，在冒烟过程中缓慢滴加浓硝酸至白烟消失，待重新冒白烟后再滴加浓硝酸，如此反复，直至样品黑色褪去，变成白色，继续加热直至白烟冒尽，取下，冷却，加10mL甲酸，加热微沸10min后，再加入12mL王水，加热溶解直至溶液至5mL左右，取下，冷却，移于100mL容量瓶定容，用空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪测定其吸光度，根据标准工作曲线得其质量浓度。 
原子吸收光谱仪测定钯的条件为：波长244.8nm，燃烧高度6mm，狭缝宽度0.2nm，灯电流3mA，乙炔流量1.2L/min，空气流量7.0L/min，火焰类型为氧化性蓝色火焰。 
标准工作曲线绘制：分别移取1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL的100μg/mL钯标准储备溶液于一组100mL容量瓶中，各加入5mL盐酸，用水定容，混匀，在仪器设定条件下测量其吸光度，由计算机绘制工作曲线。 
样品的测定：样品溶液于仪器相同条件下测量其吸光度，仪器根据所作标准工作曲线和输入的样品重量、定容体积及稀释倍数自动计算出样品的钯含量。 
本方法通过湿法处理样品，以H2SO4+HNO3冒烟硝化除碳，甲酸还原，王水溶解，在盐酸介质中采用空气-乙炔火焰原子吸收法测定样品中的钯。试验证明：本发明方法可靠，结果准确，操作简单，流程短，节约能源，减少成本。 
具体实施方式
下面结合实例对本发明做进一步阐述。实施的试样是钯炭催化剂，先烘干水分，再磨成粉末，置于干燥器中待测。选取两个不同的样品，测定结果见表1所示。 
实施例1：称取0.2058g样品于300mL锥形瓶中，用少量去离子水吹洗锥形瓶壁，摇晃润湿样品，加2mL浓硫酸，置于电炉板加热至冒白烟，在冒烟过程中用滴管沿瓶壁逐滴缓慢加入浓硝酸至白烟消失，等重新冒白烟后再缓慢加入浓硝酸，如此反复，直至瓶底样品黑色褪去，变成白色，停止加硝酸，但需要继续加热，直至白烟冒尽，取下，冷却，用少量水吹洗瓶壁至10mL，加10mL甲酸，加热微沸10min后，再加入12mL王水，加热溶解直至溶液至5mL左右，取下，冷却，移于100mL容量瓶定容，用空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪测定其吸光度，根据标准工作曲线计算得其质量浓度。 
实施例2：称取0.1135g样品于300mL锥形瓶中，用少量去离子水吹洗锥形瓶壁，摇晃润湿样品，加2mL浓硫酸，置于电炉板加热至冒白烟，在冒烟过程中用滴管沿瓶壁逐滴缓慢加入浓硝酸至白烟消失，等重新冒白烟后再缓慢加入浓硝酸，如此反复，直至瓶底样品黑色褪去，变成白色，停止加硝酸，但需要继续加热，直至白烟冒尽，取下，冷却，用少量水吹洗瓶壁至10mL，加10mL甲酸，加热微沸10min后，再加入12mL王水，加热溶解直至溶液至5mL左右，取下，冷却，移于100mL容量瓶定容，用空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪测定其吸光度，根据标准工作曲线计算得其质量浓度。 
 表1  实施例测定结果及比对结果 
Figure 20131055162291000021
综合以上数据可以看出，本发明测定方法与经典的火试金法及高温灼烧除碳法测试结果基本一致，说明样品分解完全，结果准确，方法可靠。

Claims (1)

1.一种钯炭催化剂中钯的分析方法，其特征是将样品烘干水分，研磨成粉末状，置于干燥器中，称取0.1~0.2g样品于锥形瓶中，用少量去离子水润湿样品，加2mL浓硫酸，加热至冒白烟，在冒烟过程中缓慢滴加浓硝酸至白烟消失，待重新冒白烟后再滴加浓硝酸，如此反复，直至样品黑色褪去，变成白色，继续加热直至白烟冒尽，取下，冷却，加10mL甲酸，加热微沸10min后，再加入12mL王水，加热溶解直至溶液至5mL左右，取下，冷却，移于100mL容量瓶定容，用空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪测定其吸光度，根据标准工作曲线得其质量浓度。
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