CN101614657B - 焙烧焚烧炉排放气尘中砷的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及砷的测定方法，尤其一种焙烧焚烧炉排放气尘中砷的测定方法，它包括：步骤一，刚玉筒用混酸解处理；步骤二，用经步骤一处理的刚玉筒采集焙烧焚烧炉排放气尘，转至烧杯内，以硫酸，硝酸溶液，高氯酸消解处理成为测定用试样；步骤三，将步骤二处理获得的试样吸入ICP石英管中进行分析，按照ICP光谱仪操作方法，进行测量，记下浓度；步骤四，同样测定空白刚玉滤筒的空白值和标准曲线；最终根据溶液中砷的含量计算焙烧焚烧炉排放气尘中砷的浓度。本发明能准确测定焙烧焚烧炉排放气尘中砷的含量，从而实现危险废物焚烧产物的合格排放。

Description

焙烧焚烧炉排放气尘中砷的测定方法
技术领域
本发明涉及砷的测定方法，尤其涉及炼钢厂排放气尘中砷的测定方法。
背景技术
根据国家危险废物焚烧污染控制标准(GB 18481-2001)要求，钢铁企业每年需要定期对炼钢焙烧焚烧炉排放气尘中的砷进行测定，依照该标准砷的检测采用《空气和废气监测分析方法》的。但在实际应用中，由于玻璃纤维滤筒含有多种成分，在经过酸消解后，产生的消解产物往往会严重影响光度法的分析，空白玻璃纤维滤筒消解液产生的吸光度远远大于烧焚烧炉排放气尘中的砷的吸光度，因此无法采用二乙氨基二硫代甲酸银光度法对钢焙烧焚烧炉气尘中砷成分的测定。而采用水质中石墨炉原子吸收法测定排放气尘中的砷，同样因消解液中复杂的基体对分析产生强烈的背景干扰而无法准确测定。无论是采用分光光度法还是原子吸收法进行分析，溶液体系中高含量的其它物质往往会对待测物分析产生化学干扰，需要通过预处理或仪器背景校正技术进行消除，而焙烧焚烧炉排放气尘中和滤筒消解产物中都会产生大量复杂的干扰而影响分析，干扰消除技术无法全部消除各种干扰。
国家标准方法直接用滤筒采样后分析，采样前未对滤筒所含杂质进行有效处理，滤筒经酸消解后的杂质析出，不可避免地对分析造成影响。
中国专利公开CN1963471A“卷烟纸中有害元素砷的测定方法”，此专利申请也涉及到了砷的分析方法。它采用混酸消解-原子荧光测定卷烟纸中砷的测定。这种方法需要预制试样，且同样对分析存在影响。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的上述缺陷，提供一种焙烧焚烧炉排放气尘中砷的测定方法。本发明能准确测定焙烧焚烧炉排放气尘中砷的含量，从而实现危险废物焚烧产物的合格排放。
本发明是这样实现的：
一种焙烧焚烧炉排放气尘中砷的测定方法，它包括：
步骤一，刚玉筒用混酸解处理；
步骤二，用经步骤一处理的刚玉筒采集焙烧焚烧炉排放气尘，转至烧杯内，以硫酸溶液，硝酸，高氯酸消解处理成为测定用试样；
步骤三，将步骤二处理获得的试样吸入ICP石英管中进行分析，选择砷的吸收波长为188.980nm，发射功率为1200W；载气流量13.5L/min；辅助气流量1.5L/min；雾化器压力200Kpa，按照ICP光谱仪操作方法，进行测量，记下浓度；
步骤四，同样测定空白刚玉滤筒的空白值和标准曲线；最终根据溶液中砷的含量计算焙烧焚烧炉排放气尘中砷的浓度。
所述焙烧焚烧炉排放气尘中砷的测定方法，所述步骤一中刚玉筒酸解处理是将其置于烧杯中，加硫酸水溶液7ml，硝酸20ml，高氯酸4ml，于电板上加热，待剧烈反应停止后，加热至冒浓厚高氯酸白烟。取下放冷，用水冲洗瓶壁，再加热至冒浓白烟，以驱尽硝酸；加入少量水并继续加热煮沸，冷却后将刚玉滤筒取出，用水洗涤，晾干。
所述的焙烧焚烧炉排放气尘中砷的测定方法，步骤二中消解处理包括在烧杯中加硫酸水溶液7ml，硝酸20ml，高氯酸4ml，于电板上加热，待剧烈反应停止后，加热至冒浓厚高氯酸白烟；取下放冷，用水冲洗瓶壁，再加热至冒浓白烟，以驱尽硝酸。
所述的焙烧焚烧炉排放气尘中砷的测定方法，所述步骤二中，若所述样品消解不完全，则加入硝酸继续加热至样品颜色变浅；冷却，加入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤刚玉滤筒和烧杯，合并洗涤液和滤液，加水使硝酸浓度为1％。
所述的焙烧焚烧炉排放气尘中砷的测定方法，所述硫酸水溶液的浓度为50％。
本发明的方法抗干扰性强，通过替换滤筒、酸预处理以及利用等离子光谱化学干扰低的优点，可以有效地消除滤筒或样品消解产生杂质对测定的干扰，保证焙烧等焚烧炉排放气尘中砷的准确测定；
本发明简便、实用，采用等离子光谱测定较比色法操作更为简便、快速，节省分析时间一倍以上；同时本方法对痕量砷测试精密度可以控制在10％以内，较石墨炉原子吸收法更为稳定。
本发明可用于焙烧等焚烧炉排放气尘中砷的准确测定，对同类焚烧炉系统有极好的推广应用价值，对实现危险废物焚烧产物中砷的合格排放，促进环境保护有着很好的支持。
具体实施方式
首先采用规格为28mm*100mm(外径*长度)，壁厚为1.5mm的刚玉滤筒，对其用混酸进行预消解。将刚玉滤筒置于烧杯中，加(1+1)硫酸7ml，硝酸20ml，高氯酸4ml，于电板上加热，待剧烈反应停止后，加热至冒浓厚高氯酸白烟。取下放冷，用水冲洗瓶壁，再加热至冒浓白烟，以驱尽硝酸。加入少量水并继续加热煮沸，冷却后将刚玉滤筒取出，用水洗涤数次，晾干后用于焙烧焚烧炉排放气尘样品的采集。
样品采集后，将刚玉滤筒连同气尘样品一同置于烧杯中，加(1+1)硫酸7ml，硝酸20ml，高氯酸4ml，于电板上加热，待剧烈反应停止后，加热至冒浓厚高氯酸白烟。取下放冷，用水冲洗瓶壁，再加热至冒浓白烟，以驱尽硝酸。如果样品消解不完全，可加入少量硝酸继续加热至样品颜色变浅。冷却，加入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤刚玉滤筒和烧杯，合并洗涤液和滤液，加水至50ml。控制溶液酸度为硝酸1％。
将试样吸入等离子光谱(ICP)的石英管中，选择砷的吸收波长为188.980nm，发射功率为1200W；载气流量13.5L/min；辅助气流量1.5L/min；雾化器压力200Kpa。
按照等离子光谱仪(ICP)操作方法，进行测量，记下浓度。同样测定空白刚玉滤筒的空白值和标准曲线。根据用以下公式计算焙烧焚烧炉排放气尘中砷的浓度：
C = ( W - W 0 ) × 1 V ND
式中：C：气尘中砷的含量(As，μg/m3)W；
样品溶液中砷含量，μg；
W0：空白溶液中砷含量，μg；
VND：标准状态下的采样体积，m3。
本发明的性能指标：
准确度试验：
本实施例对试样进行了50μg/L、100μg/L不同浓度的回收试验，将刚玉滤筒的酸消解液加入50μg/L、100μg/L的砷标液，再用等离子光谱法进行砷的测定。试验结果加标回收率在90％～112％，证明方法的准确度较好，能够消除避免因滤筒消解产生杂质的干扰。试验数据如下：
Figure S2008100397862D00042
精密度试验：
本实施例还对不同浓度的试样进行了平行样试验，按照上述方法处理试样，再用等离子光谱法进行砷的测定。试验结果相对标准偏差＜5％，证明方法的精密度较好。试验数据如下：
精密度试验：
本实施例还利用空白蒸馏水对方法检出限试验，试验结果表明等离子光谱测定砷的检出限3σ为相对标准偏差为5.8μg/L，方法的检出限预国家标准的比色法相同。试验数据如下：
Figure S2008100397862D00051
由于玻璃纤维滤筒经过混酸消解后变得疏松软化变形，无法进行气尘采样。因此本发明选择刚玉滤筒代替玻璃纤维滤筒。刚玉滤筒采用刚玉砂烧结而成，规格和粒子捕集效率均与玻璃纤维滤筒相同，能够替代玻璃纤维滤筒用于焙烧焚烧炉排放气尘中的砷的采集。而且刚玉滤筒经过混酸消解后，酸可溶杂质可以基本去除，而滤筒本身结构性质均保持不便，可以同于气尘样品的采集。
原国家标准方法直接用滤筒采样后分析，采样前未对滤筒所含杂质进行有效处理，滤筒经酸消解后的杂质析出，不可避免地对分析造成影响。本发明对滤筒进行酸预处理，使用的预处理的方式均与采样后的酸消解相同。这就提前将滤筒中的主要杂质成分进行处理消除，大大减少了对后续分析的影响。
无论是采用分光光度法还是原子吸收法进行分析，溶液体系中高含量的其它物质往往会对待测物分析产生化学干扰，需要通过预处理或仪器背景校正技术进行消除，而焙烧焚烧炉排放气尘中和滤筒消解产物中都会产生大量复杂的干扰而影响分析，干扰消除技术无法全部消除各种干扰。但化学干扰对等离子光谱分析影响较小，等离子光谱的干扰主要是光谱干扰，通过仪器参数特别是吸收波长的选择优化可以有效避免光谱干扰。从而避免干扰，准确测定焙烧焚烧炉排放气尘中砷的含量。

Claims (6)

1.一种焙烧焚烧炉排放气尘中砷的测定方法，其特征在于，它包括：
步骤一，刚玉滤筒用混酸解处理；
步骤二，用经步骤一处理的刚玉滤筒采集焙烧焚烧炉排放气尘，转至烧杯内，以硫酸，硝酸溶液，高氯酸消解处理成为测定用试样；
步骤三，将步骤二处理获得的试样吸入ICP石英管中进行分析，按照ICP光谱仪操作方法，进行测量，记下浓度；
步骤四，同样测定空白刚玉滤筒的空白值和标准曲线；最终根据溶液中砷的含量计算焙烧焚烧炉排放气尘中砷的浓度。
2.根据权利要求1所述焙烧焚烧炉排放气尘中砷的测定方法，其特征在于，所述步骤一中刚玉滤筒混酸解处理是将其置于烧杯中，加硫酸水溶液7ml，硝酸20ml，高氯酸4ml，于电板上加热，待剧烈反应停止后，加热至冒浓厚高氯酸白烟，取下放冷，用水冲洗瓶壁，再加热至冒浓白烟，以驱尽硝酸；加入少量水并继续加热煮沸，冷却后将刚玉滤筒取出，用水洗涤，晾干。
3.根据权利要求1所述的焙烧焚烧炉排放气尘中砷的测定方法，其特征在于，步骤二中消解处理包括在烧杯中加硫酸水溶液7ml，硝酸20ml，高氯酸4ml，于电板上加热，待剧烈反应停止后，加热至冒浓厚高氯酸白烟；取下放冷，用水冲洗瓶壁，再加热至冒浓白烟，以驱尽硝酸。
4.根据权利要求3所述的焙烧焚烧炉排放气尘中砷的测定方法，其特征在于，所述步骤二中，若所述试样消解不完全，则加入硝酸继续加热至试样颜色变浅；冷却，加入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤刚玉滤筒和烧杯，合并洗涤液和滤液，加水使硝酸浓度为1％。
5.根据权利要求3所述的焙烧焚烧炉排放气尘中砷的测定方法，其特征在于，所述步骤三，等离子光谱分析时选择砷的吸收波长为188.980nm，发射功率为1200W；载气流量13.5L/min；辅助气流量1.5L/min；雾化器压力200Kpa。
6.根据权利要求2或3所述的焙烧焚烧炉排放气尘中砷的测定方法，其特征在于，所述加硫酸水溶液7ml中的硫酸水溶液为1+1硫酸。
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