CN101738376B - 钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法，包括设定石墨炉原子吸收光谱仪原子化条件和建立分析标准曲线；石墨炉原子吸收光谱仪原子化工作条件是：待测钢铁试样干燥条件是先从室温升温至100±2℃保持数秒，然后在数秒内升温至120至150℃保持数秒，载气流量250±10mL/min；待测钢铁试样灰化条件是将温度在数秒内升温至1200±10℃保持数秒，载气流量为250±10mL/min；待测钢铁试样原子化条件是在瞬间升温至2300±10℃保持数秒，关闭载气；空烧清洗温度为2450±10℃，斜坡时间数秒，保持数秒，载气流量250±10mL/min；无极放电灯电流为350至400mA、波长为180至200nm；狭缝宽度为0.5至1nm；还包括对石墨炉原子吸收光谱仪石墨管进行涂层处理。
Description
技术领域
本发明涉及原材料及成品的检测方法，尤其涉及一种通过石墨炉原子化法完成的钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法。
背景技术
钢铁中的砷由冶炼材料带入，是钢铁中五种有害元素之一，其在钢铁中主要固溶于Fe3C等化合物中，也有一部分是以Fe2As、Fe3As2、FeAs形态存在，砷元素在冶炼过程中很难除去。由于砷元素对钢铁的性能影响较大，因此对钢铁材料中的优质钢及高温合金需要严格控制其含量，尤其是压力容器类产品，对砷的含量要求更为严格。
以往钢铁中砷元素的测量方法，主要采用GB/T 223.31-1994《钢铁及合金化学分析方法》中的蒸馏分离-钼蓝分光光度法测定砷量和正丁醇萃取光度法等。这类测定方法属于化学分析方法，化学分析方法由于需要分离富集，一般采用氧化条件下分解试样，然后加入还原剂，于浓盐酸溶液中蒸馏分离，再有就是用正丁醇等有机溶剂进行萃取分离，最后进行显色测定。操作复杂，周期长，测定过程不容易控制因素较多，如酸度、显色物质的稳定性、萃取效率、蒸馏时共存元素的影响等等，方法稳定性较差，现在逐渐减少使用。
近年来，在原子吸收光谱法做微量或超微量分析时，常采用石墨炉。石墨炉也是一种原子化器，它是使液体样品在瞬间达到汽化和原子化的一种装置，本行业技术人员开始利用石墨炉原子吸收法对钢铁中砷进行定量分析。由于被分析样品的不同，要求瞬间汽化—原子化的温度各不相同，一般均在几百度到上千度，为达到此目的，通常均采用低电压12V和大电流400A，因此，该方法理论上是可行的，但是实际操作时有很多仪器无法完成这项工作，主要是由于砷元素含量很低，一般在0.001％左右，基体元素及共存元素影响较大，背景峰值很高，这样就需要解决分析过程中背景干扰、基体干扰、化学干扰等问题，导致实际操作的难度大以及定量分析的准确度差。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有分析方法存在的上述缺点，而提供一种钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法，其根据朗伯-比耳定律，设定合理的石墨炉原子化器的工作条件以及建立标准工作曲线，并配合石墨管涂层，可以使试样中的砷完全原子化，改善分析的稳定性，确保分析结果的准确性。
本发明的目的是由以下技术方案实现的。
本发明钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法，包括设定石墨炉原子吸收光谱仪的原子化工作条件和建立分析的标准工作曲线；其特征在于，该石墨炉原子吸收光谱仪的原子化工作条件是：
设定待测钢铁试样干燥的工作条件是先从室温升温至100±2℃，并在该温度下保持数秒时间，然后在数秒时间内升温至120至150℃，在该温度下保持数秒时间，设定载气流量为250±10mL/min；
设定待测钢铁试样灰化的工作条件是将温度在数秒时间内升温至1200±10℃，并在该温度下保持数秒时间，设定载气流量为250±10mL/min；
设定待测钢铁试样原子化的工作条件是在瞬间升温至2300±10℃，并在该温度下保持数秒时间，同时关闭载气；
设定空烧清洗温度为2450±10℃，斜坡时间为数秒，保持时间为数秒，载气流量为250±10mL/min；
无极放电灯的电流为350至400mA、波长为180至200nm；狭缝宽度为0.5至1nm；
还包括对石墨炉原子吸收光谱仪的石墨管进行涂层处理。
前述的钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法，其中石墨炉原子吸收光谱仪的原子化工作条件是：
设定待测钢铁试样干燥的工作条件是先从室温升温至100±2℃，并在该温度下保持30±5秒，然后在10至20秒的时间内升温至120至150℃，保持25至35秒时间；
设定待测钢铁试样灰化的工作条件是将温度在10秒以内的时间内升温至1200±10℃，并在该温度下保持25至35秒时间；
设定待测钢铁试样原子化的工作条件是在瞬间升温至2300±10℃，并过在该温度下保持2至5秒时间；
设定空烧清洗温度为2450±10℃，斜坡时间为1至3秒，保持时间为3至5秒。
前述的钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法，其中石墨管的涂层处理是将石墨管放置在饱和硼酸中浸泡；然后进行干燥，驱除水份；再向石墨管中注入氯氧化锆水溶液；接着对石墨管进行多次的干燥、灰化和原子化步骤处理。
前述的钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法，其中石墨管的涂层处理中石墨管放置在饱和硼酸中浸泡的时间为20至24小时。
前述的钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法，其中石墨管的涂层处理中向石墨管中注入氯氧化锆水溶液的数量为15至30ul，该氯氧化锆水溶液的浓度为2至10％。
前述的钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法，其中石墨管的涂层处理中对石墨管进行干燥处理的条件为温度100±20℃、时间30±5秒；灰化处理的条件为温度900±10℃、时间20±5秒；原子化处理的条件为温度2300±10℃。
前述的钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法，其中待测钢铁试样的溶剂为硝酸。
前述的钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法，其中硝酸浓度为浓硝酸与水的体积比等于1：3。
本发明钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法的有益效果，其根据朗伯-比耳定律设定合理的石墨炉原子化器的工作条件以及建立标准工作曲线，并配合石墨管涂层，从而使试样中的砷完全原子化，改善分析的稳定性，确保分析结果的准确性。
附图说明：
图1为本发明实施例标准曲线图。
图2为本发明实施例工作曲线图。
图中主要标号说明：
图1中横坐标为标准样品的浓度(％)，纵坐标为吸光度(A)；
图2中横坐标为样品浓度(％)，纵坐标为吸光度(A)；方框各点代表标样，圆圈代表此刻测量的样品，本实施例测定砷的浓度为0.00414％。
具体实施方式
本发明钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法，钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法，包括设定石墨炉原子吸收光谱仪的原子化工作条件和建立分析的标准工作曲线；其特征在于，该石墨炉原子吸收光谱仪的原子化工作条件是：
设定待测钢铁试样干燥的工作条件是先从室温升温至100±2℃，并在该温度下保持数秒时间，然后在数秒时间内升温至120至150℃，在该温度下保持数秒时间，设定载气流量为250±10mL/min；
设定待测钢铁试样灰化的工作条件是将温度在数秒时间内升温至1200±10℃，并在该温度下保持数秒时间，设定载气流量为250±10mL/min；
设定待测钢铁试样原子化的工作条件是在瞬间升温至2300±10℃，并在该温度下保持数秒时间，同时关闭载气；
设定空烧清洗温度为2450±10℃，斜坡时间为数秒，保持时间为数秒，载气流量为250±10mL/min；
无极放电灯的电流为350至400mA、波长为180至200nm；狭缝宽度为0.5至1nm；
还包括对石墨炉原子吸收光谱仪的石墨管进行涂层处理。
本发明钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法，其中：石墨炉原子吸收光谱仪的原子化工作条件是：设定待测钢铁试样干燥的工作条件是先从室温升温至100±2℃，并在该温度下保持30±5秒，然后在10至20秒的时间内升温至120至150℃，在该温度下保持25至35秒时间，设定待测钢铁试样灰化的工作条件是将温度在10秒以内的时间内升温至1200±10℃，并在该温度下保持25至35秒时间，设定待测钢铁试样原子化的工作条件是在瞬间升温至2300±10℃，并过在该温度下保持2至5秒时间，设定空烧清洗温度为2450±10℃，斜坡时间为1至3秒，保持时间为3至5秒；石墨管的涂层处理是将石墨管放置在饱和硼酸中浸泡，然后进行干燥，驱除水份，再向石墨管中注入氯氧化锆水溶液；接着对石墨管进行多次的干燥、灰化和原子化步骤处理；石墨管的涂层处理中石墨管放置在饱和硼酸中浸泡的时间为20至24小时；石墨管的涂层处理中向石墨管中注入氯氧化锆水溶液的数量为15至30ul，该氯氧化锆水溶液的浓度为2至10％；石墨管的涂层处理中对石墨管进行干燥处理的条件为温度100±20℃、时间30±5秒，灰化处理的条件为温度900±10℃、时间20±5秒，原子化处理的条件为温度2300±10℃；待测钢铁试样的溶剂为硝酸；硝酸浓度为浓硝酸与水的体积比等于1：3。
实施例：
1、实验条件。使用塞曼石墨炉原子吸收光谱仪，无极放电灯做光源，平台石墨管，硝酸由浓硝酸：水＝1：3的重量比例配制成。
2、取样。称取0.1000克的屑状钢铁试样。
3、样品溶解。称取0.1000克的钢铁试样放入100石英烧杯中，加入该浓度的硝酸5.00毫升，在小于300℃的低温下加热进行溶解，除尽钢铁试样中的氮氧化物，待试样完全溶解后，取下冷却至室温；将溶解的试样转移至100ml容量瓶中，加入去离子水稀释至刻度，摇匀，待测。
4、按上述分析步骤溶解标准样品系列(根据砷的浓度而定，如0.0038％，0.0064％，0.0080％等标准样品)，在石墨炉原子吸收光谱仪上，按工作条件测量其吸光度，计算机自动以砷含量为横坐标，以吸光度为纵坐标，用最小二乘法按线性回归拟合标准工作曲线(y＝ax+b)，求出标准工作曲线的截距与斜率，该计算方法为现有技术，故不再进行详细赘述。
5、将定容后的样品溶液，按工作条件引入石墨炉原子化器进行原子化，测量其吸光度，由工作曲线计算出样品中砷元素的含量，具体含量的单位由工作曲线中的表示方法而定(如ppm或％等)，该含量计算方法为现有技术，故不再进行详细赘述。
标准曲线法：配制4～6个标准溶液样品，用微量进样器吸取一定量(通常为10ul～20ul)的标准溶液注入石墨炉原子化器中，在所选择的最佳分析条件下，用峰高或峰面积法(国际上推荐用峰面积法)测定各标准溶液的吸光度值A，用最小二乘法按线性回归拟合标准工作曲线，求出标准工作曲线的截距与斜率，该标准曲线法计算方法为现有技术，故不再进行详细赘述。
6、塞曼石墨炉原子吸收光谱仪的工作条件。
无极放电灯电流：380mA；波长：193.7nm；狭缝宽度：0.7nm；进样体积：10ul；背景扣除方式：塞曼磁场；积分形式：峰面积；
7、对石墨炉原子吸收光谱仪的石墨管进行涂层处理：将石墨管放置在饱和硼酸中浸泡24小时，然后干燥，驱除水份，然后用5％氯氧化锆水溶液，注入20ul到石墨管中，先通过干燥(100℃)30s、灰化(900℃)20s程序处理，该处理程序反复进行10次；然后进行原子化(2400℃)处理，反复4次；完成对石墨管的改性处理，这样可以增加石墨管的使用寿命，提高原子化效率及测定的稳定性。
8、塞曼石墨炉原子吸收光谱仪的工作参数，见表1所示。
表1：塞曼石墨炉原子吸收光谱仪工作参数表
表1中的斜坡时间是指从上一个温度升温到目标温度所需要的时间，此法是两步，1秒内快速升温至110℃，保持30秒；再用15秒时间从110℃升温至130℃，保持30秒，完成干燥程序。除残步骤即空烧清洗。
本实施例中，对称取0.1000克的屑状钢铁试样的砷含量测定值是在工作曲线的高点和低点之间，可以通过称取样品重量和进样体积来进行控制，本例中砷的浓度为0.0041％，参阅图1、图2所示。
标准样品的浓度及测量结果如表2、表3所示：
表2：标准样品的浓度及测量结果
表3：曲线的相关系数及各标样的对照结果
Calibration data for As 193.7 Equation:Linear，Bracketing
Entered Calculated
Mean Signal Conc. Conc. Standard
ID (Abs) wt％ wt％ Deviation ％RSD
Calib Blark 1 0.0000 0 -0.00057 --- ---
S1 0.0835 0.0064 0.00641 ---- ----
S2 0.1026 0.0080 0.00802 ---- ----
S3 0.1262 0.010 0.00999 ---- ----
S4 0.0552 0.0041 0.00405 ---- ----
S5 0.0527 0.0038 0.00383 ---- ----
CorrelationCoef.:0.999920 Slope:11.94747 Intercept:0.00685
图1中横坐标为标准样品的浓度(wt％)，纵坐标为吸光度(A)；图中曲线上的五个点分别为标准样品系列，曲线上各标准样品点的坐标对应数据见表3所示，即：第一个标准样品浓度为0.0064，吸光度为0.0835；第二个标准样品浓度为0.0080，吸光度为0.1026；第三个标准样品浓度为0.010，吸光度为0.1262；第四个标准样品浓度为0.0041，吸光度为0.0552；第五个标准样品浓度为0.0034，吸光度为0.0527，由此绘制出砷的标准工作曲线图1。
图2中横坐标为样品浓度(wt％)，纵坐标为吸光度(A)；曲线上方框各点代表标样，其浓度和吸光度对应数据见表3，位于S4方框上方的圆圈代表此刻测量的样品的坐标，由标准曲线差得(或计算)对应的浓度，本实施例样品中砷的吸光度为0.0563；对应浓度为0.00414％。
测量样品的步骤，主要是先测已知浓度的各标准系列的强度，绘制工作曲线，再测量样品强度，计算出其含量。
称取s1～s5五个标准样品，试样溶解后，冷却定容，以二次蒸馏水为空白，在石墨炉原子吸收光谱仪上，按工作条件进行标准样品的测量，每一个浓度对应测得一定的吸光度，计算机自动以砷含量为横坐标，以吸光度为纵坐标，用最小二乘法按线性回归拟合标准工作曲线(y＝ax+b)，求出标准工作曲线的斜率、截距和相关系数(Calibration Coef)。本例相关系数为0.999920，斜率(Slope)为11.94747，截距(Intercept)为0.00685，即标准曲线的线性方程为：y＝11.94747*x+0.00685，存盘保存此曲线文件。
当测量样品时，要调用刚刚做好的曲线文件，按相同的工作条件测量样品的吸光度，计算机根据标准曲线的线性方程式，计算出样品的浓度值。如此例样品的吸光度为0.0563，对应的检测结果为x＝(0.0563-0.00685)/11.94747＝0.00414。
本发明方法的工作原理及依据。从光源辐射出待测元素特征波长的光，通过石墨管中试样蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收其吸光度的大小与石墨管中在一定范围内的原子浓度的关系符合朗伯-比耳定律利。因此用此定律可进行定量分析，其公式为：A＝lg(I0/I)＝KcL；
公式中：
A——吸光度(其单位为A)
I0——入射辐射(光)强度
I——透射辐射(光)强度
K——摩尔吸光系数
c——试样中被测组分的浓度
L——光通过石墨炉原子化器的光程
据此，通过测量标准溶液及未知溶液的吸光度，用巳知标准溶液浓度，可作标准曲线，求得未知液中待测元素浓度。
原子对光的吸收程度取决于光程内基态原子的浓度。在一般情况下，可以近似的认为所有的原子都是处于基态。因此，根据光线被吸收后的减弱程度就可以判断样品中待测元素的含量。这就是原子吸收光谱法定量分析的理论基础。此方法主要是具有较高的灵敏度，通过高温使试样瞬间原子化，再通过塞曼磁场扣除背景干扰，得到稳定的吸收强度，从而实现被测元素的准确定量分析。
发明方法具有的优点。
用蒸馏和萃取的方法分析钢铁中砷的含量最低可测量至0.001％，使用本发明方法分析钢铁中砷的含量下限可达到0.0002％，且稳定性要远高于前者。
本发明方法可对钢铁样品溶解后直接测定，无需使用蒸馏、萃取分离等手段富集，测定的灵敏度高、稳定性好，具有操作简单、快速等优点。
本发明主要是对石墨炉原子吸收光谱仪的原子化条件进行改进，原子化条件包括对待测钢铁试样进行干燥的温度与时间、灰化温度与时间、原子化温度与时间、空烧清洗温度与时间以及保护气体流量。
干燥的目的是蒸发去除溶剂，加热升温使滴入石墨管的样品溶液蒸发除去溶剂，而不允许待分析元素有任何损失。具体方法是将温度快速升温至略低于沸点，再缓慢地升温到刚好高于沸点并保持10至20秒，选择斜坡升温方式缓慢升温是为了防止待测元素损失。干燥时间的选择与干燥温度相配合，也是为了防止损失待测元素随溶剂而挥发。本方法采用两次干燥程序就是为了使样品干燥效果达到最好，有利于样品的分析。由于加入的是钢铁样品，是含有硝酸的水溶液，干燥不好的情况下有溶剂存在会导致灰化和原子化过程飞溅，影响结果的测定。过度会出现损失情况，所以干燥的温度一般稍高于溶剂的沸点。
灰化的目的是为尽可能除去易挥发的基体和有机物，并保证没有待分析元素损失。这个过程相当于化学处理，不仅减少了可能发生干扰的物质，而且对被测物质也起到富集的作用。一般是在不损失分析元素的前提下，尽可能选择较高的灰化温度，尽量多除去一些共存物质，减少共存物质的干扰，灰化温度及时间要通过实践选择，温度过高或过低都会影响分析结果的准确性，本方法是经过多次试验确定样品的灰化温度为1200℃。
原子化的目的是使被测元素完全原子化。最佳的原子化温度应根据原子化曲线来决定，同时要综合考虑灵敏度和石墨炉原子化器使用寿命的要求。原子化阶段的作用是使试样中的待分析元素完全或尽可能多的变成自由状态的原子，检测这些自由状态的原子，便可测定出待测元素的含量。原子化的温度随被测元素的不同而异，原子化时间也不尽相同，应该通过实验选择最佳的原子化温度和时间，这是原子吸收光谱分析的重要条件之一，温度过低，原子化不完全，过高则会出现损失，通过试验表明，钢铁中砷的测定时最佳的原子化温度为2300℃，时间为3秒。
空烧清洗也称净化或除残，其目的是除掉残留在原子化器内的被分析物，消除记忆效应。它是在一个样品测定结束后，把温度提高，并保持一段时间，以除去石墨管中的残留物，净化石墨管，减少因样品残留所产生的记忆效应。除残温度一般高于原子化温度10％左右，除残时间不宜过长。空烧清洗主要目的是消除记忆效应，避免对分析下一个样品产生影响。
石墨管是由石墨制成，主要成分是碳，在高温情况下会与测量样品发生复杂的化学反应，如生成难熔碳化物、碳升华、石墨管的多孔性引起试液渗入管壁造成损失等，都会影响分析结果的测定，再有石墨管高温下寿命缩短、记忆效应严重等，为此，应用易形成碳化物的元素溶液(如镧、锆、钽等)处理石墨管表面，使之生成更难熔的碳化物，本方法使用涂锆技术，可以解决上述问题，提高待测元素的灵敏度和稳定性，延长石墨管的使用寿命。因此本发明对石墨炉原子吸收光谱仪的石墨管进行涂层处理，可以有效增加石墨管寿命，提高原子化效率及测定的稳定性。
由于盐酸易于生成挥发性氯化物，该氯化物会与分析元素在气相中反应并会吸附分析元素，因此不使用盐酸溶解样品；硫酸或磷酸对石墨管影响较大，且在溶解样品时，发烟会造成分析元素的损失，故也不采用硫酸或磷酸作为样品的溶剂；硝酸具有氧化性，在试样溶解时不会损失分析元素砷，因此本发明选择用硝酸溶解样品，有利于提高分析结果的准确性。
综上，本发明的分析方法采用现有技术的标准曲线法，配制4～6个标准溶液样品，用微量进样器吸取一定量(通常为10ul～20ul)的标准溶液注入石墨炉原子化器中，在所选择的最佳分析条件(无极放电灯电流：380mA；波长：193.7nm；狭缝宽度：0.7nm；进样体积：10ul；干燥温度110℃，斜坡时间1秒，保持30秒，130℃，斜坡时间15秒，保持30秒；灰化温度1200℃，斜坡时间10秒，保持30秒，；原子化温度2300℃，斜坡时间0秒，保持3秒，；除残温度2450℃，斜坡时间1秒，保持3秒；原子化阶段载气关闭，其他阶段载气流量均为250ML/min)下，用峰高或峰面积法(国际上推荐用峰面积法)测定各标准溶液的吸光度值A，用最小二乘法按线性回归拟合标准工作曲线，求出标准工作曲线的截距a与斜率b。
在同样的条件下测定待测钢铁试样溶液的吸光度值，根据测得的吸光度值由拟合的回归方程计算或由标准工作曲线查出钢铁试样溶液的浓度，测定结果必须扣除空白与校正背景(空白和背景校正在测量时由分析软件自动进行处理，背景校正是与测量吸光度时同时进行)，逐日制作标准工作曲线(由于该方法灵敏度较高，石墨管的性能、溶液中基体、酸度等条件都会影响到测定结果，所以，要求选取一定浓度范围标准样品，制作标准工作曲线，仪器分析软件回按照浓度和对应的吸光度自动绘制标准工作曲线。)，并配合石墨管涂层，从而能够使试样中的砷完全原子化，改善分析的稳定性，确保分析结果的准确性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法，包括设定石墨炉原子吸收光谱仪的原子化工作条件和建立分析的标准工作曲线；其特征在于，该石墨炉原子吸收光谱仪的原子化工作条件是：
设定待测钢铁试样干燥的工作条件是先从室温升温至100±2℃，并在该温度下保持30±5秒时间，然后在10至20秒时间内升温至120至150℃，在该温度下保持25至35秒时间，设定载气流量为250±10mL/min；
设定待测钢铁试样灰化的工作条件是将温度在10秒以内升温至1200±10℃，并在该温度下保持25至35秒时间，设定载气流量为250±10mL/min；
设定待测钢铁试样原子化的工作条件是在瞬间升温至2300±10℃，并在该温度下保持2至5秒时间，同时关闭载气；
设定空烧清洗温度为2450±10℃，斜坡时间为1至3秒，保持时间为3至5秒，载气流量为250±10mL/min；
无极放电灯的电流为350至400mA、波长为180至200nm；狭缝宽度为0.5至1nm；
还包括对石墨炉原子吸收光谱仪的石墨管进行涂层处理。
2.根据权利要求1所述的钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法，其特征在于，所述石墨管的涂层处理是将石墨管放置在饱和硼酸中浸泡；然后进行干燥，驱除水份；再向石墨管中注入氯氧化锆水溶液；接着对石墨管进行多次的干燥、灰化和原子化步骤处理。
3.根据权利要求2所述的钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法，其特征在于，所述石墨管的涂层处理中石墨管放置在饱和硼酸中浸泡的时间为20至24小时。
4.根据权利要求2所述的钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法，其特征在于，所述石墨管的涂层处理中向石墨管中注入氯氧化锆水溶液的数量为15至30ul，该氯氧化锆水溶液的浓度为2至10％。
5.根据权利要求2所述的钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法，其特征在于，所述石墨管的涂层处理中对石墨管进行干燥处理的条件为温度100±20℃、时间30±5秒；灰化处理的条件为温度900±10℃、时间20±5秒；原子化处理的条件为温度2300±10℃。
6.根据权利要求1所述的钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法，其特征在于，所述待测钢铁试样的溶剂为硝酸。
7.根据权利要求6所述的钢铁中砷元素的石墨炉原子吸收光谱测定方法，其特征在于，所述硝酸浓度为浓硝酸与水的体积比等于1∶3。
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