CN103018228B - 一种煤助燃剂中钾、钠、钒、钛含量的测定方法 - Google Patents
一种煤助燃剂中钾、钠、钒、钛含量的测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种煤助燃剂中钾、钠、钒、钛含量的测定方法，将待测试样经盐酸、硝酸溶解，氢氟酸助溶，高氯酸冒烟赶尽氢氟酸，加入蒸馏水，加热溶解盐类，冷却、过滤、定容，得待测试样液，用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度，根据该谱线强度在钾、钠、钒、钛的标准工作曲线中得到对应的钾、钠、钒、钛含量值。该方法操作方便，大大缩短了检测周期，减轻了检测人员的劳动强度，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，能满足日常高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中钾、钠、钒、钛含量的测定需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种钾、钠、钒、钛含量的测定方法，具体是高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中钾、钠、钒、钛含量的测定方法，属于分析测试技术领域。
背景技术
高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中钾、钠、钒、钛含量的测定，目前还没有标准的分析方法。钾、钠元素的分析常规的有原子吸收法和火焰光度法，无需消耗大量的化学试剂，但不能一次溶样四个元素都分析。钒、钛元素的分析常规的有二安替吡啉甲烷光度法测钛、N-苯甲酰苯胲萃取光度法，这些方法存在操作步骤繁琐，所需化学试剂较多，影响操作人员的身体健康，废酸、废碱污染环境，分析周期长等不足，而难于满足生产需要。电感耦合等离子体原子发射光谱法是近年来较为成熟的分析方法，具有检出限低、准确度好、基体效应小等特点，可用于低含量的测定。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中钾、钠、钒、钛含量难度较大，目前还没有行之有效的方法。
发明内容
为解决测定高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中钾、钠、钒、钛含量难度较大等问题，本发明提供一种分析准确度高，分析速度快，试剂用量少，对环境污染小的高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中钾、钠、钒、钛含量的测定方法。
本发明通过下列技术方案实现：一种煤助燃剂中钾、钠、钒、钛含量的测定方法，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的钾、钠、钒、钛谱线强度，根据该谱线强度在钾、钠、钒、钛的标准工作曲线中得到对应的钾、钠、钒、钛含量值，其特征在于所述试样液经过下列步骤制得：
A、在煤助燃剂待测试样中，按50～75mL/g试样的量，加入盐酸，再加热至溶解，得混合液；
B、在步骤A所得的混合液中，按25～40mL/g试样的量，加入硝酸，再加热至溶解，得混合液；
C、在步骤B所得的混合液中，按15～25mL/g试样的量，加入氢氟酸，再加热至试样溶解完全，得溶液；
D、在步骤C所得的溶液中，按40～50mL/g试样的量，加入高氯酸，再加热至冒高氯酸白烟20～30min后，冷却，得溶液；
E、在步骤D所得的溶液中，按75～100mL/g试样的量，加入蒸馏水，再加热至盐类溶解，冷却、过滤，得溶液；
F、按500mL/g试样的量，在步骤E所得的溶液中加蒸馏水进行定容，即得到待测钾、钠、钒、钛含量的试样液。
所述盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸均为市购分析纯产品。
所述电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液时，其工艺条件为：高频发生器RF功率1150W；辅助气体流量0.5L/min；垂直观测高度12.0mm；冲洗泵速50r/min；分析泵速50r/min；积分次数3次；低波段扫描时间15s；高波段扫描时间8s；钾（nm/级次）的分析谱线为：766.490nm/44；钠（nm/级次）的分析谱线为：589.592nm/57；钒（nm/级次）的分析谱线为：309.311nm/109；钛（nm/级次）的分析谱线为：334.941nm/101。
与现有测试技术相比，本发明具有以下优点：
（1）采用上述方案制成待测试样溶液后，即可用现有技术中的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，直接对高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中钾、钠、钒、钛含量进行测定，且操作方便，大大缩短了检测周期，提高了检测效率，减轻了检测人员的劳动强度，同时不需要使用大量化学试剂，减轻了化学试剂对环境造成的污染，还减少了化学试剂对试验人员的身体伤害，降低了成本。
（2）采用上述方案测定高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中钾、钠、钒、钛含量，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性。
（3）试验证明本发明方法可靠、实用，能满足日常高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中钾、钠、钒、钛含量的测定需要。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述。
实施例1
按常规制备下列各标准溶液：
1、钾标准溶液的制备：
1A、将市售基准纯的氯化钾于105～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温；
1B、将步骤1A的1.9067g氯化钾置于250mL烧杯中；
1C、按15mL/g氯化钾的量，在步骤1B的烧杯中加入蒸馏水，溶解完全；
1D、将步骤1C中的溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀,得1.00mg/mL的含钾溶液；
1E、将步骤1D中的溶液移取25mL至1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀,得25.00ug/mL的钾标准溶液。
2、钠标准溶液的制备：
2A、将市售基准纯的氯化钠于105～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温；
2B、将步骤2A的2.5421g氯化钠置于250mL烧杯中；
2C、按15mL/g氯化钠的量，在步骤2B的烧杯中加入蒸馏水，溶解完全；
2D、将步骤2C中的溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀,得1.00mg/mL的含钠溶液；
2E、将步骤2D中的溶液移取5mL至1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀,得5.00ug/mL的钠标准溶液。
3、钒标准溶液的制备：
3A、将市售基准纯的五氧化二钒于110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温；
3B、将步骤3A的1.7851g五氧化二钒置于500mL烧杯中,按15mL/g五氧化二钒的量加入氢氧化钠溶液，加热溶解，其中氢氧化钠溶液的浓度为5%；
3C、用硫酸中和步骤3B的溶液至中性，并过量40mL，加热蒸发至冒烟，稍冷，用水溶解盐类，冷至室温，其中硫酸为下列体积比：H2SO4:H2O＝1:1；
3D、将步骤3C中的溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀,得1.00mg/mL的含钒溶液；
3E、将步骤3D中的溶液移取5mL至1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀,得5.00ug/mL的钒标准溶液。
4、钛标准溶液的制备：
4A、将纯度在99.9%以上的二氧化钛于950℃下灼烧1h，冷却、干燥；
4B、将步骤4A的1.6681g二氧化钛置于铂坩埚中,按4g/g二氧化钛的量加入焦硫酸钾，在600℃熔融至透明，冷却；
4C、将步骤4B的铂坩埚置于400mL烧杯中，用硫酸浸取熔块；其中硫酸为下列体积比：H2SO4:H2O＝5:95；
4D、将步骤4C中的溶液移入1000mL容量瓶中，用硫酸稀释至1000mL，摇匀,得1.00mg/mL的含钛溶液，其中硫酸为下列体积比：H2SO4:H2O＝5:95；
4E、将步骤4D中的溶液移取5mL至1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀,得5.00ug/mL的钛标准溶液。
5、钙标准溶液的制备：
5A、将市售基准纯的碳酸钙于105℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温；
5B、将步骤5A的2.4971g碳酸钙置于300mL烧杯中，按40mL/g碳酸钙的量加入蒸馏水，按4mL/g碳酸钙的量滴加浓盐酸，缓慢溶解完全；
5C、将步骤5B中的溶液移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀,得1.00mg/mL的钙标准溶液。
6、锰标准溶液的制备：
6A、将纯度99.95%以上电解锰，放入硫酸中清洗，待表面氧化锰洗净后，取出，用蒸馏水洗净，再放入无水乙醇中洗4次，取出置于干燥器中干燥，其中硫酸为下列体积比：H2SO4:H2O＝5:95；
6B、将步骤6A的1.0000g电解锰置于250mL烧杯中；
6C、按30mL/g电解锰的量，在步骤6B的烧杯中加入硝酸，加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，其中硝酸为下列体积比：HNO3:H2O＝1:1；
6D、将步骤6C中的溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀,得1.00mg/mL的锰标准溶液。
7、校准溶液的制备：
7A、取5个100mL容量瓶，分别不加，以及按表1加入步骤1E、2E、3E、4E中各种元素的标准溶液，再在该5个100mL容量瓶中，分别加入25mL步骤5C的含钙标准溶液、10mL步骤6D的含锰标准溶液和2mL高氯酸，用水稀释至刻度，混匀后分别得到空白、标1、标2、标3、标4五个校准溶液。
表1各种元素的加入量
8、电感耦合等离子体原子发射光谱仪的测定：
8A、对仪器操作条件进行如下优化：高频发生器RF功率1150W；辅助气体流量0.5L/min；垂直观测高度12.0mm；冲洗泵速50r/min；分析泵速50r/min；积分次数3次；低波段扫描时间15s；高波段扫描时间8s；（nm/级次）的分析谱线为：钾（nm/级次）的分析谱线为：766.490nm/44；钠（nm/级次）的分析谱线为：589.592nm/57；钒（nm/级次）的分析谱线为：309.311nm/109；钛（nm/级次）的分析谱线为：334.941nm/101；
8B、分别测定步骤7A所得空白、标1～标4标准溶液的谱线强度；
8C、分别以表1中钾、钠、钒、钛标准液的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，分别绘制钾、钠、钒、钛标准的工作曲线。
实施例2
1、待测高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中钾、钠、钒、钛试样液的制备：
1A、在0.2000g高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂的待测试样中，按50mL/g试样的量，加入分析纯盐酸10mL，再加热至溶解，需要20min，得混合液；
1B、在步骤1A所得的混合液中，按25mL/g试样的量，加入分析纯硝酸，再加热至溶解，需要60min，得混合液；
1C、在步骤1B所得的混合液中，按15mL/g试样的量，加入分析纯氢氟酸，再加热至试样溶解完全；
1D、在步骤1C所得的溶液中，按40mL/g试样的量，加入分析纯高氯酸，再加热至冒高氯酸白烟20min后，冷却；
1E、在步骤1D所得的溶液中，按75mL/g试样的量，加入蒸馏水15mL，再加热至盐类溶解，待冷却后进行过滤得到溶液；
1F、按500mL/g试样的量，在步骤1E所得的溶液中加蒸馏水至100mL进行定容，即得到待测钾、钠、钒、钛含量的试样液。
2、待测高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中钾、钠、钒、钛的测定：
2A、在与实施例1步骤8A相同的工作条件下，测定步骤1E所得待测试样液的谱线强度；
2B、根据2A所测得的待测试样液的谱线强度，在实施例1步骤8C的工作曲线上即可直接查出高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中钾含量为0.17%、钠含量为0.056%、钒含量为0.068%、钛含量为0.039%。
实施例3
1、待测高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中钾、钠、钒、钛试样液的制备：
1A、在0.2000g高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂的待测试样中按60mL/g试样的量，加入分析纯盐酸，再加热至溶解，需要25min，得混合液；
1B、在步骤1A所得的混合液中，按35mL/g试样的量，加入分析纯硝酸，再加热至溶解，需要65min，得混合液；
1C、在步骤1B所得的混合液中，按20mL/g试样的量，加入分析纯氢氟酸，再加热至试样溶解完全；
1D、在步骤1C所得的溶液中，按45mL/g试样的量，加入分析纯高氯酸，再加热至冒高氯酸白烟25min后，冷却；
1E、在步骤1D所得的溶液中，按90mL/g试样的量，加入蒸馏水，再加热至盐类溶解，待冷却后进行过滤得到溶液；
1F、按500mL/g试样的量，在步骤1E所得的溶液中加蒸馏水进行定容，即得到待测钾、钠、钒、钛含量的试样液。
2、待测高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中钾、钠、钒、钛的测定：
2A、在与实施例1步骤8A相同的工作条件下，测定步骤1F所得待测试样液的谱线强度；
2B、根据2A所测得的待测试样液的谱线强度，在实施例1步骤8C的工作曲线上即可直接查出高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中钾含量为0.17%、钠含量为0.056%、钒含量为0.068%、钛含量为0.039%。
实施例4
1、待测高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中钾、钠、钒、钛试样液的制备：
1A、在0.2000g高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂的待测试样中按75mL/g试样的量，加入分析纯盐酸15mL，再加热至溶解，需要30min，得混合液；
1B、在步骤1A所得的混合液中按40mL/g试样的量，加入分析纯硝酸，再加热至溶解，需要70min，得混合液；
1C、在步骤1B所得的混合液中按25mL/g试样的量，加入分析纯氢氟酸，再加热至试样溶解完全；
1D、在步骤1C所得的溶液中按50mL/g试样的量，加入分析纯高氯酸，再加热至冒高氯酸白烟30min后，冷却；
1E、在步骤1D所得的溶液中按100mL/g试样的量，加入蒸馏水，再加热至盐类溶解，待冷却后进行过滤得到溶液；
1F、按500mL/g试样的量，在步骤1E所得的溶液中加蒸馏水至100mL进行定容，即得到待测钾、钠、钒、钛含量的试样液。
2、待测高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中钾、钠、钒、钛的测定：
2A、在与实施例1步骤8A相同的工作条件下，测定步骤1F所得待测试样液的谱线强度；
2B、根据2A所测得的待测试样液的谱线强度，在实施例1步骤8C的工作曲线上即可直接查出高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中钾含量为0.17%、钠含量为0.056%、钒含量为0.068%、钛含量为0.039%。
Claims (1)
1.一种煤助燃剂中钾、钠、钒、钛含量的测定方法，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的钾、钠、钒、钛谱线强度，根据该谱线强度在钾、钠、钒、钛的标准工作曲线中得到对应的钾、钠、钒、钛含量值，其特征在于所述试样液经过下列步骤制得：
A、在煤助燃剂待测试样中，按50～75mL/g试样的量，加入盐酸，再加热至溶解，得混合液；
B、在步骤A所得的混合液中，按25～40mL/g试样的量，加入硝酸，再加热至溶解，得混合液；
C、在步骤B所得的混合液中，按15～25mL/g试样的量，加入氢氟酸，再加热至试样溶解完全，得溶液；
D、在步骤C所得的溶液中，按40～50mL/g试样的量，加入高氯酸，再加热至高氯酸冒白烟20～30min后，冷却，得溶液；
E、在步骤D所得的溶液中，按75～100mL/g试样的量，加入蒸馏水，再加热至盐类溶解，冷却、过滤，得溶液；
F、按500mL/g试样的量，在步骤E所得的溶液中加蒸馏水进行定容，即得到待测钾、钠、钒、钛含量的试样液；
G、用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法，按下列工艺条件：高频发生器RF功率1150W；辅助气体流量0.5L/min；垂直观测高度12.0mm；冲洗泵速50r/min；分析泵速50r/min；积分次数3次；低波段扫描时间15s；高波段扫描时间8s；nm/级次钾的分析谱线为：766.490nm/44；nm/级次钠的分析谱线为：589.592nm/57；nm/级次钒的分析谱线为：309.311nm/109；nm/级次钛的分析谱线为：334.941nm/101，测定步骤F所得试样液的钾、钠、钒、钛谱线强度。
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