CN102435597B - 一种测定高温合金中铂、钯含量的分析方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于合金常量元素分析技术，涉及一种测定高温合金中铂、钯含量的方法。本发明采用15mL盐酸、5mL硝酸、氢氟酸处理含铂的高温合金试样，解决了镍基合金试样和分析元素铂的溶解问题；通过进行干扰实验、谱图分析，找到了最佳分析线，采用完全匹配的方法解决了高温合金中主量元素镍、钽、钴等多种元素的干扰，提高了测量的准确度；本发明方法测定范围宽，测量下线为0.005％，测量上限为0.20％，相差40倍；测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。

Description

一种测定高温合金中铂、钯含量的分析方法

技术领域

本发明属于合金常量元素分析技术，涉及一种测定高温合金中铂、钯含量的方法。

背景技术

随着国防工业的发展，新材料不断推出，各种性能优异材料对其成分的要求愈加严格，合金中杂质元素的含量对材料性能的影响至关重要。文献调研发现，高温合金中Pt、Pd含量的检测已公开的检测方法主要有电感耦合等离子发射光谱法、原子吸收法及化学法，都是针对贵金属和催化剂中Pt、Pd的检测方法。高温合金的基体成分与贵金属和催化剂等有着很大的差别，而且共存元素复杂，如果直接套用贵金属中Pt、Pd的检测方法会给检测结果带来很大误差。

高温合金对铂、钯元素的控制十分严格，铂、钯元素的测量下线为0.005％，测量上限为0.20％，因而，准确分析合金中铂、钯元素含量就成了控制冶金质量的重要环节。关于合金中铂、钯的分析，目前国内外均无准确分析该合金的方法。

发明内容

本发明的目的是：提出一种分析准确度高、操作简便、分析周期短、效率高的测定高温合金中铂、钯含量的分析方法。

本发明的技术方案是：采用电感耦合等离子体发射光谱仪A或B，其中，使用仪器A的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.1Kw；反射功率：＜15W；氩气流量：冷却气流量：12～20L/min；护套气流量：0.1～0.6L/min；样品提升量：1.0～1.5ml/min；积分时间：1～10s；元素分析线：Pt214.423nm；Pd：340.458nm；使用仪器B的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.5Kw；反射功率：＜15W；氩气流量：冷却气流量：13～20L/min；辅助气流量：1.0L/min；泵速：冲洗泵速110～190rpm(1.66～3.51ml/min)；分析泵速110～190rpm(1.66～3.51ml/min)；紫外、可见积分时间：2～10s；元素分析线：铂：214.423nm，级次{156}、钯：360.955nm级次{93}；

(1)、在测定过程中所使用的试剂如下：

(1.1)、盐酸，ρ1.19g/mL；优级纯；

(1.2)、硝酸，ρ1.42g/mL；优级纯；

(1.3)、氢氟酸，ρ约1.15g/mL；优级纯；

(1.4)、硝酸，1+1；

(1.5)、柠檬酸，200g/L；

(1.6)、铂标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.2000g金属铂；＞99.99％的纯金属置于200mL烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)，5mL硝酸(1.2)，低温加热至金属溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.7)、铂标准溶液B：0.10mg/mL；移取20.00mL铂标准溶液A(1.6)于200mL容量瓶中，补加15mL盐酸(1.1)，5mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.8)、铂标准溶液C：0.01mg/mL；移取20.00mL铂标准溶液B(1.7)于200mL容量瓶中，补加15mL盐酸(1.1)，5mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.9)、钯标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.2000g金属钯；＞99.99％的纯金属，置于200mL烧杯中，10mL硝酸(1.2)，低温加热至金属溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.10)、钯标准溶液B：0.10mg/mL；移取20.00mL钯标准溶液A(1.9)于200mL容量瓶中，补加10mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.11)、钯标准溶液C：0.01mg/mL；移取20.00mL钯标准溶液B(1.10)于200mL容量瓶中，补加10mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.12)、镍底液：10.0mg/mL；称取5.000g金属镍；＞99.99％的纯金属置于300mL烧杯中，加入30mL硝酸(1.2)，加热溶解，冷却，移入的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.13)、钴底液：10.0mg/mL；称取5.000g金属钴；＞99.99％的纯金属置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸(1.2)，加热溶解，冷却，移入含有30mL硝酸(1.2)500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.14)、钽底液：2.0mg/mL；称取0.4884g预先干燥至恒重的高纯五氧化二钽，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氟酸(1.3)，2mL硝酸(1.2)，微热溶解，直至溶液透明后再加入10mL氢氟酸(1.3)，冷却至室温，移入200mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(2)、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z 205的要求进行取样和制样；

(3)、分析步骤如下：

(3.1)、试料：称取0.50g试料，精确到0.0001g；

(3.2)、制备试样溶液：将试料(3.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、10～15滴氢氟酸(1.3)，置于电炉上低温加热(电压低于130V)溶解，待试样溶解完全后，稍冷，加入5mL柠檬酸(1.5)，吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测；

(3.3)、制备校准溶液

(3.3.1)、制备低标溶液；按该牌号中主要化学成分配制低标溶液如下；移取与试料主要成分镍含量相近的镍底液(1.12)、钴底液(1.13)、钽底液(1.14)，，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、10～15滴氢氟酸(1.3)，置于电炉上低温加热(电压低于130V)溶解，待试样溶解完全后，稍冷，加入5mL柠檬酸(1.5)，吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测；

(3.3.2)、制备高标溶液；按该牌号中主要化学成分配制高标溶液如下；移取与试料主要成分镍含量相近的镍底液(1.12)、钴底液(1.13)、钽底液(1.14)，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、10～15滴氢氟酸(1.3)，置于电炉上低温加热(电压低于130V)溶解，待试样溶解完全后，稍冷，加入5mL柠檬酸(1.5)，吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，，再加入1.00～10.00mL铂、钯标准溶液B(1.7)或铂、钯标准溶液C(1.8)，用水稀释至刻度，摇匀；

(3.4)、测量试液中铂、钯的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中铂、钯的浓度；

(4)、计算测量结果，得到铂、钯含量；

按下式计算待测元素的百分含量：

$w=\frac{\mathrm{\ρ}\×V\×{10}^{-6}}{m}\×100,$

式中：w——试液中铂、钯元素的百分含量，％；

ρ——试液中铂、钯元素的质量浓度，单位：μg/mL；

v——试液体积，单位：mL；

m——试料质量，单位：g。

本发明优点是：

1)样品处理技术是该专利的优点之一。王水是处理贵金属元素、镍基高温合金的最佳试剂，特别是贵金属铂元素的溶解；钯极易溶解于硝酸溶液中。采用15mL盐酸、5mL硝酸、氢氟酸处理含铂的高温合金试样，同时解决了镍基合金试样和分析元素铂的溶解问题；

2)通过进行干扰实验、谱图分析，找到了最佳分析线，采用完全匹配的方法解决了高温合金中主量元素镍、钽、钴等多种元素的干扰，提高了测量的准确度；

3)方法测定范围宽，测量下线为0.005％，测量上限为0.20％，相差40倍；

4)该专利方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。

具体实施方式

实施例一

测定DZ408高温合金中铂、钯含量，采用电感耦合等离子体发射光谱仪A(法国JY170)，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：1.0Kw；反射功率：＜15W；氩气流量：冷却气流量：15L/min；护套气流量：0.2L/min；入射狭缝：20μm；出射狭缝：15μm；样品提升量：1.2ml/min；积分时间：2s；元素分析线：铂214.423nm，Pd：340.458nm；

(1)、在测定过程中所使用的试剂如下：

(1.1)、盐酸，ρ1.19g/mL；优级纯；

(1.2)、硝酸，ρ1.42g/mL；优级纯；

(1.3)、氢氟酸，ρ约1.15g/mL；优级纯；

(1.4)、硝酸，1+1；

(1.5)、柠檬酸，200g/L；

(1.6)、铂标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.2000g金属铂；＞99.99％的纯金属置于200mL烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)，5mL硝酸(1.2)，低温加热至金属溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.7)、铂标准溶液B：0.10mg/mL；移取20.00mL铂标准溶液A(1.6)于200mL容量瓶中，补加15mL盐酸(1.1)，5mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.8)、铂标准溶液C：0.01mg/mL；移取20.00mL铂标准溶液B(1.7)于200mL容量瓶中，补加15mL盐酸(1.1)，5mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.9)、钯标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.2000g金属钯；＞99.99％的纯金属，置于200mL烧杯中，10mL硝酸(1.2)，低温加热至金属溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.10)、钯标准溶液B：0.10mg/mL；移取20.00mL钯标准溶液A(1.9)于200mL容量瓶中，补加10mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.11)、钯标准溶液C：0.01mg/mL；移取20.00mL钯标准溶液B(1.10)于200mL容量瓶中，补加10mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.12)、镍底液：10.0mg/mL；称取5.000g金属镍；＞99.99％的纯金属置于300mL烧杯中，加入30mL硝酸(1.2)，加热溶解，冷却，移入的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.13)、钴底液：10.0mg/mL；称取5.000g金属钴；＞99.99％的纯金属置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸(1.2)，加热溶解，冷却，移入含有30mL硝酸(1.2)500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.14)、钽底液：2.0mg/mL；称取0.4884g预先干燥至恒重的高纯五氧化二钽，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氟酸(1.3)，2mL硝酸(1.2)，微热溶解，直至溶液透明后再加入10mL氢氟酸(1.3)，冷却至室温，移入200mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

(2)、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z 205的要求进行取样和制样；

(3)、分析步骤如下：

(3.1)、试料：称取0.50g试料，精确到0.0001g；

(3.2)、制备试样溶液：将试料(3.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、10～15滴氢氟酸(1.3)，置于电炉上低温加热(电压低于130V)溶解，待试样溶解完全后，稍冷，加入5mL柠檬酸(1.5)，吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测；

(3.3)、制备校准溶液

(3.3.1)、制备低标溶液；按该牌号中主要化学成分配制低标溶液如下；移取35.0mL镍底液(1.12)、5.0mL钴底液(1.13)、8.0mL钽底液(1.14)，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、10～15滴氢氟酸(1.3)，置于电炉上低温加热(电压低于130V)溶解，待试样溶解完全后，稍冷，加入5mL柠檬酸(1.5)，吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测；

(3.3.2)、制备高标溶液；按该牌号中主要化学成分配制高标溶液如下；移取与试料主要成分镍含量相近的35.0mL镍底液(1.12)、5.0mL钴底液(1.13)、8.0mL钽底液(1.14)，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、10～15滴氢氟酸(1.3)，置于电炉上低温加热(电压低于130V)溶解，待试样溶解完全后，稍冷，加入5mL柠檬酸(1.5)，吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，再加入10.00mL铂标准溶液C(1.8)、钯标准溶液C(1.11)，用水稀释至刻度，摇匀；

(3.4)、测量试液中铂、钯的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中铂、钯的浓度；

(3.5)、计算测量结果，得到铂、钯含量；Pt的含量为0.0066％，Pd的含量为＜0.005％。

实施例二

测定DZ408高温合金中铂、钯含量，采用电感耦合等离子体发射光谱仪B(美国IRIS intrepidII)，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.5Kw；反射功率：＜15W；氩气流量：冷却气流量：13～20L/min；辅助气流量：1.0L/min；泵速：冲洗泵速110～190rpm(1.66～3.51ml/min)；分析泵速110～190rpm(1.66～3.51ml/min)；紫外、可见积分时间：2～10s；元素分析线：铂：214.423nm{156}、钯：360.955nm{93}；

(1)、在测定过程中所使用的试剂如下：

(1.1)、盐酸，ρ1.19g/mL；优级纯；

(1.2)、硝酸，ρ1.42g/mL；优级纯；

(1.3)、氢氟酸，ρ约1.15g/mL；优级纯；

(1.4)、硝酸，1+1；

(1.5)、柠檬酸，200g/L；

(1.6)、铂标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.2000g金属铂；＞99.99％的纯金属置于200mL烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)，5mL硝酸(1.2)，低温加热至金属溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.7)、铂标准溶液B：0.10mg/mL；移取20.00mL铂标准溶液A(1.6)于200mL容量瓶中，补加15mL盐酸(1.1)，5mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.8)、铂标准溶液C：0.01mg/mL；移取20.00mL铂标准溶液B(1.7)于200mL容量瓶中，补加15mL盐酸(1.1)，5mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.9)、钯标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.2000g金属钯；＞99.99％的纯金属，置于200mL烧杯中，10mL硝酸(1.2)，低温加热至金属溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.10)、钯标准溶液B：0.10mg/mL；移取20.00mL钯标准溶液A(1.9)于200mL容量瓶中，补加10mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.11)、钯标准溶液C：0.01mg/mL；移取20.00mL钯标准溶液B(1.10)于200mL容量瓶中，补加10mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.12)、镍底液：10.0mg/mL；称取5.000g金属镍；＞99.99％的纯金属置于300mL烧杯中，加入30mL硝酸(1.2)，加热溶解，冷却，移入的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.13)、钴底液：10.0mg/mL；称取5.000g金属钴；＞99.99％的纯金属置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸(1.2)，加热溶解，冷却，移入含有30mL硝酸(1.2)500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.14)、钽底液：2.0mg/mL；称取0.4884g预先干燥至恒重的高纯五氧化二钽，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氟酸(1.3)，2mL硝酸(1.2)，微热溶解，直至溶液透明后再加入10mL氢氟酸(1.3)，冷却至室温，移入200mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(2)、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z 205的要求进行取样和制样；

(3)、分析步骤如下：

(3.1)、试料：称取0.50g试料，精确到0.0001g；

(3.2)、制备试样溶液：将试料(3.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、10～15滴氢氟酸(1.3)，置于电炉上低温加热(电压低于130V)溶解，待试样溶解完全后，稍冷，加入5mL柠檬酸(1.5)，吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测；

(3.3)、制备校准溶液

(3.3.1)、制备低标溶液；按该牌号中主要化学成分配制低标溶液如下；35.0mL镍底液(1.12)、5.0mL钴底液(1.13)、8.0mL钽底液(1.14)，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、10～15滴氢氟酸(1.3)，置于电炉上低温加热(电压低于130V)溶解，待试样溶解完全后，稍冷，加入5mL柠檬酸(1.5)，吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测；

(3.3.2)、制备高标溶液；按该牌号中主要化学成分配制高标溶液如下；35.0mL镍底液(1.12)、5.0mL钴底液(1.13)、8.0mL钽底液(1.14)，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、10～15滴氢氟酸(1.3)，置于电炉上低温加热(电压低于130V)溶解，待试样溶解完全后，稍冷，加入5mL柠檬酸(1.5)，吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，再加入10.00mL铂标准溶液C(1.8)、钯标准溶液C(1.11)，用水稀释至刻度，摇匀；

(3.4)、测量试液中铂、钯的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中铂、钯的浓度；

(3.5)、计算测量结果，得到铂、钯含量；Pt的含量为0.0065％，Pd的含量为＜0.005％。

实施例三

测定DZ406高温合金中Pt含量，采用电感耦合等离子体发射光谱仪A(法国JY170)，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：1.0Kw；反射功率：＜15W；氩气流量：冷却气流量：15L/min；护套气流量：0.2L/min；入射狭缝：20μm；出射狭缝：15μm；样品提升量：1.2ml/min；积分时间：2s；元素分析线：铂214.423nm；

(1)、在测定过程中所使用的试剂如下：

(1)、在测定过程中所使用的试剂如下：

(1.1)、盐酸，ρ1.19g/mL；优级纯；

(1.2)、硝酸，ρ1.42g/mL；优级纯；

(1.3)、氢氟酸，ρ约1.15g/mL；优级纯；

(1.4)、硝酸，1+1；

(1.5)、柠檬酸，200g/L；

(1.6)、铂标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.2000g金属铂；＞99.99％的纯金属置于200mL烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)，5mL硝酸(1.2)，低温加热至金属溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.7)、铂标准溶液B：0.10mg/mL；移取20.00mL铂标准溶液A(1.6)于200mL容量瓶中，补加15mL盐酸(1.1)，5mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.8)、铂标准溶液C：0.01mg/mL；移取20.00mL铂标准溶液B(1.7)于200mL容量瓶中，补加15mL盐酸(1.1)，5mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.9)、镍底液：10.0mg/mL；称取5.000g金属镍；＞99.99％的纯金属置于300mL烧杯中，加入30mL硝酸(1.2)，加热溶解，冷却，移入的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.10)、钴底液：10.0mg/mL；称取5.000g金属钴；＞99.99％的纯金属置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸(1.2)，加热溶解，冷却，移入含有30mL硝酸(1.2)500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.11)、钽底液：2.0mg/mL；称取0.4884g预先干燥至恒重的高纯五氧化二钽，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氟酸(1.3)，2mL硝酸(1.2)，微热溶解，直至溶液透明后再加入10mL氢氟酸(1.3)，冷却至室温，移入200mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(2)、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z 205的要求进行取样和制样；

(3)、分析步骤如下：

(3.1)、试料：称取0.50g试料，精确到0.0001g；

(3.2)、制备试样溶液：将试料(3.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、10～15滴氢氟酸(1.3)，置于电炉上低温加热(电压低于130V)溶解，待试样溶解完全后，稍冷，加入5mL柠檬酸(1.5)，吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测；

(3.3)、制备校准溶液

(3.3.1)、制备低标溶液；按该牌号中主要化学成分配制低标溶液如下；35.0mL镍底液(1.9)、6.0mL钴底液(1.10)、16.0mL钽底液(1.11)，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、15滴氢氟酸(1.3)，置于电炉上低温加热(电压低于130V)溶解，待试样溶解完全后，稍冷，加入5mL柠檬酸(1.5)，吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测；

(3.3.2)、制备高标溶液；按该牌号中主要化学成分配制高标溶液如下；35.0mL镍底液(1.9)、6.0mL钴底液(1.10)、16.0mL钽底液(1.11)，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、15滴氢氟酸(1.3)，置于电炉上低温加热(电压低于130V)溶解，待试样溶解完全后，稍冷，加入5mL柠檬酸(1.5)，吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，再加入10.00mL铂标准溶液B(1.7)，用水稀释至刻度，摇匀；

(3.4)、测量试液中铂的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中铂的浓度；

(3.5)、计算测量结果，得到铂含量；Pt的含量为0.050％。

实施例四

测定DZ406高温合金中Pt含量，采用电感耦合等离子体发射光谱仪B(美国IRIS intrepidII)，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.5Kw；反射功率：＜15W；氩气流量：冷却气流量：13～20L/min；辅助气流量：1.0L/min；泵速：冲洗泵速110～190rpm(1.66～3.51ml/min)；分析泵速110～190rpm(1.66～3.51ml/min)；紫外、可见积分时间：2～10s；元素分析线：铂：214.423nm，级次156；

(1)、在测定过程中所使用的试剂如下：

(1.1)、盐酸，ρ1.19g/mL；优级纯；

(1.2)、硝酸，ρ1.42g/mL；优级纯；

(1.3)、氢氟酸，ρ约1.15g/mL；优级纯；

(1.4)、硝酸，1+1；

(1.5)、柠檬酸，200g/L；

(1.6)、铂标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.2000g金属铂；＞99.99％的纯金属置于200mL烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)，5mL硝酸(1.2)，低温加热至金属溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.7)、铂标准溶液B：0.10mg/mL；移取20.00mL铂标准溶液A(1.6)于200mL容量瓶中，补加15mL盐酸(1.1)，5mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.8)、铂标准溶液C：0.01mg/mL；移取20.00mL铂标准溶液B(1.7)于200mL容量瓶中，补加15mL盐酸(1.1)，5mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.9)、镍底液：10.0mg/mL；称取5.000g金属镍；＞99.99％的纯金属置于300mL烧杯中，加入30mL硝酸(1.2)，加热溶解，冷却，移入的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.10)、钴底液：10.0mg/mL；称取5.000g金属钴；＞99.99％的纯金属置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸(1.2)，加热溶解，冷却，移入含有30mL硝酸(1.2)500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.11)、钽底液：2.0mg/mL；称取0.4884g预先干燥至恒重的高纯五氧化二钽，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氟酸(1.3)，2mL硝酸(1.2)，微热溶解，直至溶液透明后再加入10mL氢氟酸(1.3)，冷却至室温，移入200mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(2)、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z 205的要求进行取样和制样；

(3)、分析步骤如下：

(3.1)、试料：称取0.50g试料，精确到0.0001g；

(3.2)、制备试样溶液：将试料(3.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、10～15滴氢氟酸(1.3)，置于电炉上低温加热(电压低于130V)溶解，待试样溶解完全后，稍冷，加入5mL柠檬酸(1.5)，吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测；

(3.3)、制备校准溶液

(3.3.1)、制备低标溶液；按该牌号中主要化学成分配制低标溶液如下；35.0mL镍底液(1.9)、6.0mL钴底液(1.10)、16.0mL钽底液(1.11)，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、10～15滴氢氟酸(1.3)，置于电炉上低温加热(电压低于130V)溶解，待试样溶解完全后，稍冷，加入5mL柠檬酸(1.5)，吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测；

(3.3.2)、制备高标溶液；按该牌号中主要化学成分配制高标溶液如下；35.0mL镍底液(1.9)、6.0mL钴底液(1.10)、16.0mL钽底液(1.11)，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、10～15滴氢氟酸(1.3)，置于电炉上低温加热(电压低于130V)溶解，待试样溶解完全后，稍冷，加入5mL柠檬酸(1.5)，吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，再加入10.00mL铂标准溶液B(1.7)，用水稀释至刻度，摇匀；

(3.4)、测量试液中铂的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中铂的浓度；

(3.5)、计算测量结果，得到铂含量；Pt的含量为0.050％。

实施例五

测定DZ408高温合金中钯含量，采用电感耦合等离子体发射光谱仪A(法国JY170)，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：1.0Kw；反射功率：＜15W；氩气流量：冷却气流量：15L/min；护套气流量：0.2L/min；入射狭缝：20μm；出射狭缝：15μm；样品提升量：1.2ml/min；积分时间：2s；元素分析线：Pd：340.458nm；

(1)、在测定过程中所使用的试剂如下：

(1.1)、盐酸，ρ1.19g/mL；优级纯；

(1.2)、硝酸，ρ1.42g/mL；优级纯；

(1.3)、氢氟酸，ρ约1.15g/mL；优级纯；

(1.4)、硝酸，1+1；

(1.5)、柠檬酸，200g/L；

(1.6)、钯标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.2000g金属钯；＞99.99％的纯金属，置于200mL烧杯中，10mL硝酸(1.2)，低温加热至金属溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.7)、钯标准溶液B：0.10mg/mL；移取20.00mL钯标准溶液A(1.6)于200mL容量瓶中，补加10mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.8)、钯标准溶液C：0.01mg/mL；移取20.00mL钯标准溶液A(1.7)于200mL容量瓶中，补加10mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.9)、镍底液：10.0mg/mL；称取5.000g金属镍；＞99.99％的纯金属置于300mL烧杯中，加入30mL硝酸(1.2)，加热溶解，冷却，移入的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.10)、钴底液：10.0mg/mL；称取5.000g金属钴；＞99.99％的纯金属置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸(1.2)，加热溶解，冷却，移入含有30mL硝酸(1.2)500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.11)、钽底液：2.0mg/mL；称取0.4884g预先干燥至恒重的高纯五氧化二钽，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氟酸(1.3)，2mL硝酸(1.2)，微热溶解，直至溶液透明后再加入10mL氢氟酸(1.3)，冷却至室温，移入200mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(2)、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z 205的要求进行取样和制样；

(3)、分析步骤如下：

(3.1)、试料：称取0.50g试料，精确到0.0001g；

(3.2)、制备试样溶液：将试料(3.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、10～15滴氢氟酸(1.3)，置于电炉上低温加热(电压低于130V)溶解，待试样溶解完全后，稍冷，加入5mL柠檬酸(1.5)，吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测；

(3.3)、制备校准溶液

(3.3.1)、制备低标溶液；按该牌号中主要化学成分配制低标溶液如下；35.0mL镍底液(1.9)、5.0mL钴底液(1.10)、8.0mL钽底液(1.11)，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、10～15滴氢氟酸(1.3)，置于电炉上低温加热(电压低于130V)溶解，待试样溶解完全后，稍冷，加入5mL柠檬酸(1.5)，吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测；

(3.3.2)、制备高标溶液；按该牌号中主要化学成分配制高标溶液如下；35.0mL镍底液(1.9)、5.0mL钴底液(1.10)、8.0mL钽底液(1.11)，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、10～15滴氢氟酸(1.3)，置于电炉上低温加热(电压低于130V)溶解，待试样溶解完全后，稍冷，加入5mL柠檬酸(1.5)，吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，再加入10.00mL钯标准溶液B(1.7)，用水稀释至刻度，摇匀；

(3.4)、测量试液中钯的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中钯的浓度；

(3.5)、计算测量结果，得到钯含量；Pd的含量为0.02％。

实施例六

测定DZ408高温合金中钯含量，采用电感耦合等离子体发射光谱仪B(美国IRISintrepidII)，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.5Kw；反射功率：＜15W；氩气流量：冷却气流量：13～20L/min；辅助气流量：1.0L/min；泵速：冲洗泵速110～190rpm(1.66～3.51ml/min)；分析泵速110～190rpm(1.66～3.51ml/min)；紫外、可见积分时间：2～10s；元素分析线：钯：360.955nm，级次93；

(1)、在测定过程中所使用的试剂如下：

(1.1)、盐酸，ρ1.19g/mL；优级纯；

(1.2)、硝酸，ρ1.42g/mL；优级纯；

(1.3)、氢氟酸，ρ约1.15g/mL；优级纯；

(1.4)、硝酸，1+1；

(1.5)、柠檬酸，200g/L；

(1.6)、钯标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.2000g金属钯；＞99.99％的纯金属，置于200mL烧杯中，10mL硝酸(1.2)，低温加热至金属溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.7)、钯标准溶液B：0.10mg/mL；移取20.00mL钯标准溶液A(1.9)于200mL容量瓶中，补加10mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.8)、钯标准溶液C：0.01mg/mL；移取20.00mL钯标准溶液B(1.10)于200mL容量瓶中，补加10mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.9)、镍底液：10.0mg/mL；称取5.000g金属镍；＞99.99％的纯金属置于300mL烧杯中，加入30mL硝酸(1.2)，加热溶解，冷却，移入的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.10)、钴底液：10.0mg/mL；称取5.000g金属钴；＞99.99％的纯金属置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸(1.2)，加热溶解，冷却，移入含有30mL硝酸(1.2)500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.11)、钽底液：2.0mg/mL；称取0.4884g预先干燥至恒重的高纯五氧化二钽，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氟酸(1.3)，2mL硝酸(1.2)，微热溶解，直至溶液透明后再加入10mL氢氟酸(1.3)，冷却至室温，移入200mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(2)、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z 205的要求进行取样和制样；

(3)、分析步骤如下：

(3.1)、试料：称取0.50g试料，精确到0.0001g；

(3.2)、制备试样溶液：将试料(3.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、10～15滴氢氟酸(1.3)，置于电炉上低温加热(电压低于130V)溶解，待试样溶解完全后，稍冷，加入5mL柠檬酸(1.5)，吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测；

(3.3)、制备校准溶液

(3.3.1)、制备低标溶液；按该牌号中主要化学成分配制低标溶液如下；35.0mL镍底液(1.9)、5.0mL钴底液(1.10)、8.0mL钽底液(1.11)，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、10～15滴氢氟酸(1.3)，置于电炉上低温加热(电压低于130V)溶解，待试样溶解完全后，稍冷，加入5mL柠檬酸(1.5)，吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测；

(3.3.2)、制备高标溶液；按该牌号中主要化学成分配制高标溶液如下；35.0mL镍底液(1.9)、5.0mL钴底液(1.10)、8.0mL钽底液(1.11)，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、10～15滴氢氟酸(1.3)，置于电炉上低温加热(电压低于130V)溶解，待试样溶解完全后，稍冷，加入5mL柠檬酸(1.5)，吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，再加入10.00mL钯标准溶液B(1.7)，用水稀释至刻度，摇匀；

(3.4)、测量试液中钯的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中钯的浓度；

(3.5)、计算测量结果，得到钯含量；Pd的含量为0.20％。

实施例七

测定DZ4高温合金中铂含量，采用电感耦合等离子体发射光谱仪A(法国JY170)，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：1.0Kw；反射功率：＜15W；氩气流量：冷却气流量：15L/min；护套气流量：0.2L/min；入射狭缝：20μm；出射狭缝：15μm；样品提升量：1.2ml/min；积分时间：2s；元素分析线：铂214.423nm；

(1)、在测定过程中所使用的试剂如下：

(1.1)、盐酸，ρ1.19g/mL；优级纯；

(1.2)、硝酸，ρ1.42g/mL；优级纯；

(1.3)、氢氟酸，ρ约1.15g/mL；优级纯；

(1.4)、硝酸，1+1；

(1.5)、柠檬酸，200g/L；

(1.6)、铂标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.2000g金属铂；＞99.99％的纯金属置于200mL烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)，5mL硝酸(1.2)，低温加热至金属溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.7)、铂标准溶液B：0.10mg/mL；移取20.00mL铂标准溶液A(1.6)于200mL容量瓶中，补加15mL盐酸(1.1)，5mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.8)、铂标准溶液C：0.01mg/mL；移取20.00mL铂标准溶液B(1.7)于200mL容量瓶中，补加15mL盐酸(1.1)，5mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.9)、镍底液：10.0mg/mL；称取5.000g金属镍；＞99.99％的纯金属置于300mL烧杯中，加入30mL硝酸(1.2)，加热溶解，冷却，移入的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.10)、钴底液：10.0mg/mL；称取5.000g金属钴；＞99.99％的纯金属置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸(1.2)，加热溶解，冷却，移入含有30mL硝酸(1.2)500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(2)、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z 205的要求进行取样和制样；

(3)、分析步骤如下：

(3.1)、试料：称取0.50g试料，精确到0.0001g；

(3.2)、制备试样溶液：将试料(3.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、10滴氢氟酸(1.3)，置于电炉上低温加热(电压低于130V)溶解，待试样溶解完全后，稍冷，加入5mL柠檬酸(1.5)，吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测；

(3.3)、制备校准溶液

(3.3.1)、制备低标溶液；按该牌号中主要化学成分配制低标溶液如下；35.0mL镍底液(1.9)、2.5mL钴底液(1.10)，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中加入15mL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、10滴氢氟酸(1.3)，置于电炉上低温加热(电压低于130V)溶解，待试样溶解完全后，稍冷，加入5mL柠檬酸(1.5)，吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测；

(3.3.2)、制备高标溶液；按该牌号中主要化学成分配制高标溶液如下；35.0mL镍底液(1.9)、2.5mL钴底液(1.10)，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、10滴氢氟酸(1.3)，置于电炉上低温加热(电压低于130V)溶解，待试样溶解完全后，稍冷，加入5mL柠檬酸(1.5)，吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，再加入10.00mL铂标准溶液B(1.7)，用水稀释至刻度，摇匀；

(3.4)、测量试液中铂的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中铂的浓度；

(3.5)、计算测量结果，得到铂含量；Pt的含量为0.10％。

实施例八

测定DZ4高温合金中钯含量，采用电感耦合等离子体发射光谱仪A(法国JY170)，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：1.0Kw；反射功率：＜15W；氩气流量：冷却气流量：15L/min；护套气流量：0.2L/min；入射狭缝：20μm；出射狭缝：15μm；样品提升量：1.2ml/min；积分时间：2s；元素分析线：Pd：340.458nm；

(1)、在测定过程中所使用的试剂如下：

(1.1)、盐酸，ρ1.19g/mL；优级纯；

(1.2)、硝酸，ρ1.42g/mL；优级纯；

(1.3)、氢氟酸，ρ约1.15g/mL；优级纯；

(1.4)、硝酸，1+1；

(1.5)、柠檬酸，200g/L；

(1.6)、钯标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.2000g金属钯；＞99.99％的纯金属，置于200mL烧杯中，10mL硝酸(1.2)，低温加热至金属溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.7)、钯标准溶液B：0.10mg/mL；移取20.00mL钯标准溶液A(1.9)于200mL容量瓶中，补加10mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.8)、钯标准溶液C：0.01mg/mL；移取20.00mL钯标准溶液B(1.10)于200mL容量瓶中，补加10mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.9)、镍底液：10.0mg/mL；称取5.000g金属镍；＞99.99％的纯金属置于300mL烧杯中，加入30mL硝酸(1.2)，加热溶解，冷却，移入的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.10)、钴底液：10.0mg/mL；称取5.000g金属钴；＞99.99％的纯金属置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸(1.2)，加热溶解，冷却，移入含有30mL硝酸(1.2)500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(2)、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z 205的要求进行取样和制样；

(3)、分析步骤如下：

(3.1)、试料：称取0.50g试料，精确到0.0001g；

(3.2)、制备试样溶液：将试料(3.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、10滴氢氟酸(1.3)，置于电炉上低温加热(电压低于130V)溶解，待试样溶解完全后，稍冷，加入5mL柠檬酸(1.5)，吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测；

(3.3)、制备校准溶液

(3.3.1)、制备低标溶液；按该牌号中主要化学成分配制低标溶液如下；35.0mL镍底液(1.9)、2.5mL钴底液(1.10)，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、10滴氢氟酸(1.3)，置于电炉上低温加热(电压低于130V)溶解，待试样溶解完全后，稍冷，加入5mL柠檬酸(1.5)，吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测；

(3.3.2)、制备高标溶液；按该牌号中主要化学成分配制高标溶液如下；35.0mL镍底液(1.9)、2.5mL钴底液(1.10)，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、10滴氢氟酸(1.3)，置于电炉上低温加热(电压低于130V)溶解，待试样溶解完全后，稍冷，加入5mL柠檬酸(1.5)，吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，再加入10.00mL钯标准溶液B(1.7)，用水稀释至刻度，摇匀；

(3.4)、测量试液中钯的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中钯的浓度；

(3.5)、计算测量结果，得到钯含量；Pd的含量为0.10％。

Claims (3)

1.一种测定高温合金中铂、钯元素的分析方法，其特征在于：采用电感耦合等离子体发射光谱仪A或B，其中，使用仪器A的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.1Kw；反射功率：＜15W；氩气流量：冷却气流量：12～20L/min；护套气流量：0.1～0.6L/min；样品提升量：1.0～1.5ml/min；积分时间：1～10s；元素分析线：Pt 214.423nm；Pd：340.458nm；使用仪器B的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.5Kw；反射功率：＜15W；氩气流量：冷却气流量：13～20L/min；辅助气流量：0.5～1.0L/min；泵速：冲洗泵速110～190rpm；分析泵速110～190rpm；紫外、可见积分时间：2～10s；元素分析线：铂：波长214.423nm、钯：波长360.955nm；

（1）、在测定过程中所使用的试剂如下：

（1.1）、盐酸，ρ1.19g/mL；优级纯；

（1.2）、硝酸，ρ1.42g/mL；优级纯；

（1.3）、氢氟酸，ρ1.15g/mL；优级纯；

（1.4）、硝酸，1+1；

（1.5）、柠檬酸，200g/L；

（1.6）、铂标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.2000g金属铂；＞99.99%的纯金属置于200mL烧杯中，加入15mL盐酸（1.1），5mL硝酸（1.2），低温加热至金属溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

（1.7）、铂标准溶液B：0.10mg/mL；移取20.00mL铂标准溶液A（1.6）于200mL容量瓶中，补加15mL盐酸（1.1），5mL硝酸（1.2），用水稀释至刻度，摇匀；

（1.8）、铂标准溶液C：0.01mg/mL；移取20.00mL铂标准溶液B（1.7）于200mL容量瓶中，补加15mL盐酸（1.1），5mL硝酸（1.2），用水稀释至刻度，摇匀；

（1.9）、钯标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.2000g金属钯；＞99.99%的纯金属，置于200mL烧杯中，加入10mL硝酸（1.2），低温加热至金属溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

（1.10）、钯标准溶液B：0.10mg/mL；移取20.00mL钯标准溶液A（1.9）于200mL容量瓶中，补加10mL硝酸（1.2），用水稀释至刻度，摇匀；

（1.11）、钯标准溶液C：0.01mg/mL；移取20.00mL钯标准溶液B（1.10）于200mL容量瓶中，补加10mL硝酸（1.2），用水稀释至刻度，摇匀；

（1.12）、镍底液：10.0mg/mL；称取5.000g金属镍；＞99.99%的纯金属置于300mL烧杯中，加入30mL硝酸（1.2），加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

（1.13）、钴底液：10.0mg/mL；称取5.000g金属钴；＞99.99%的纯金属置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸（1.2），加热溶解，冷却，移入含有30mL硝酸（1.2）的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

（1.14）、钽底液：2.0mg/mL；称取0.4884g预先干燥至恒重的高纯五氧化二钽，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氟酸（1.3），2mL硝酸（1.2），微热溶解，直至溶液透明后再加入10mL氢氟酸（1.3），冷却至室温，移入200mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

（2）、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z 205的要求进行取样和制样；

（3）、分析步骤如下：

（3.1）、试料：称取0.50g试料，精确到0.0001g；

（3.2）、制备试样溶液：将试料（3.1）置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸（1.1）、5mL硝酸（1.2）、10～15滴氢氟酸（1.3），置于电炉上，电压低于130V加热溶解，待试样溶解完全后，稍冷，加入5mL柠檬酸（1.5），吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀,待测；

（3.3）、制备校准溶液

（3.3.1）、制备低标溶液；按被测合金牌号中主要化学成分配制低标溶液如下；移取与试料主要成分镍含量相近的镍底液（1.12）、钴底液（1.13）、钽底液（1.14），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸（1.1）、5mL硝酸（1.2）、10～15滴氢氟酸（1.3），置于电炉上，电压低于130V加热溶解，待试样溶解完全后，稍冷，加入5mL柠檬酸（1.5），吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀,待测；

（3.3.2）、制备高标溶液；按被测合金牌号中主要化学成分配制高标溶液如下；移取与试料主要成分镍含量相近的镍底液（1.12）、钴底液（1.13）、钽底液（1.14），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸（1.1）、5mL硝酸（1.2）、10～15滴氢氟酸（1.3），置于电炉上，电压低于130V加热溶解，待试样溶解完全后，稍冷，加入5mL柠檬酸（1.5），吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，再加入1.00～10.00mL铂、钯标准溶液B或铂、钯标准溶液C，用水稀释至刻度，摇匀；

（3.4）、测量试液中铂、钯的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中铂、钯的浓度；

（4）、计算测量结果，得到铂、钯含量；

按下式计算待测元素的百分含量：

$w=\frac{\mathrm{\ρ}\×V\×{10}^{-6}}{m}\×100$

式中：w——试液中铂、钯元素的百分含量，单位：%；

ρ——试液中铂、钯元素的质量浓度，单位：μg/mL；

V——试液体积，单位：mL；

m——试料质量，单位：g。

2.根据权利要求1所述的一种测定高温合金中铂、钯含量的方法，其特征是，使用如下方法配制所需要的低、高标溶液以替换权利要求1中配制低、高标溶液的方法：配制低、高标溶液使用化学成分接近的标准样品，按照（3.1）～（3.2）处理后配制成所需要的低、高标溶液。

3.根据权利要求1所述的一种测定高温合金中铂、钯含量的方法，其特征是，所述的使用仪器B的分析线，其铂：波长214.423nm，级次156、钯：波长360.955nm，级次93。