CN103592239A - 一种火焰原子吸收法测试锡铅焊料中锡含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种火焰原子吸收法测试锡铅焊料中锡含量的方法,该方法利用硝酸、氢氟酸和双氧水为溶剂快速消解锡铅焊料,硝酸、氢氟酸、双氧水的比例为1:2:1,通过电热板低温加热溶解试样,采用空气-乙炔富燃火焰原子吸收光谱法测定消解液中锡的吸光度,并采用标准加入法计算消解液中锡元素含量。本发明方法测试准确度高,误差较小,且整个分析试验过程操作简单,酸用量较少,是一种快速分析锡铅焊料中锡含量的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学分析方法,特别涉及一种火焰原子吸收法测试锡铅焊料中锡含量的方法。
背景技术
锡铅焊料是一种重要的微电子、无线电装配焊接材料,其中锡含量的多少,直接影响所焊接产品的性能,因此准确知道焊料中锡的含量很有必要。国标GB10574.1-89中规定,锡铅焊料的化学分析方法,采用碘酸钾滴定法。试料需用硫酸和硫酸氢钾分解。在盐酸溶液中,用铁粉和铝片将四价锡还原为二价锡,以淀粉作指示剂,用碘酸钾标准滴定溶液滴定。国标GB/T4103.1-2000中规定铅及铅合金化学分析方法,采用柠檬酸和硝酸将试样溶解,加入大量的硫酸使铅沉淀分离,加入邻苯二酚紫、溴化十六烷基三甲基铵与锡生成络合物,采用分光光度法测锡的含量。以上两种方法实验步骤较多,试验过程复杂,试剂用量较大,对操作人员的操作熟练程度要求较高。
发明内容
为了克服以上不足,本发明提供一种微酸消解锡铅焊料的方法,采用火焰原子吸收法测试试料中锡的含量,克服了以上方法中的不足,省去了繁琐的操作过程,本方法操作简单、快速,分析结果准确可靠。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种火焰原子吸收法测试锡铅焊料中锡含量的方法,包括以下步骤:
(1)采样:取成卷锡铅焊料商品中间部分,用医用剪刀剪成0.5cm段,准确称取0.1000g-0.5000g;
(2)湿法酸处理:将称量好的锡铅焊料放入250mL聚四氟烧杯中,按1:2:1比例加入硝酸、氢氟酸、双氧水,并置于可调温电热板上低温加热至微沸,待样品溶解完全,关掉电热板,利用电热板余热赶酸,当消解液剩余1ml停止赶酸,冷却至室温,转移至50mL聚乙烯容量瓶中,用去离子水冲洗聚四氟烧杯,冲洗液一并入容量瓶中,定容;用同样的处理方法做试样空白;
(3)测试:采用标准加入法配制不同浓度的锡标准溶液,采用火焰原子吸收法对消解后的样品进行含量测试,得到样品中锡元素的含量。
所述步骤(3)中测试使用的仪器为原子吸收分光光度计,其参数设置如下:乙炔气流量3.0mL/min,灯电流3mA,狭缝宽度0.4nm,波长286.3nm。
本发明的有益效果:
本发明测试准确度高,误差较小,且整个分析试验过程操作简单,酸用量较少,是一种快速分析锡铅焊料中锡含量的方法,适合分析测试不同锡含量的锡铅焊料。
附图说明
图1为牌号S-Sn50PbA标准加入法测锡曲线图。
图2为国家一级基准物质GSB04-1330-60A标准加入法测锡曲线图。
具体实施方式
实施例1:试料的前处理方法:
1、取牌号为S-Sn50PbA成卷锡铅焊料中间部分,用医用剪刀剪成0.5cm段,准确称取0.4850g;
2、将称量好的试料放入250mL聚四氟烧杯中,加入1mL硝酸、2mL氢氟酸、1mL双氧水,置于电热板上低温加热至微沸,待样品溶解完全,关掉电热板,利用电热板余热赶酸,当消解液剩余1ml左右停止赶酸,冷却至室温,转移至50mL聚乙烯容量瓶中,用去离子水冲洗聚四氟烧杯,冲洗液一并入容量瓶中,定容;用同样的处理方法做试样空白。
实施例2:本发明具体试验测试:
1.1仪器及设备
WYS2200原子吸收光谱仪(安徽皖仪科技),可调电热板,WY802-II型超纯水机(安徽皖仪科技),锡空心阴极灯(北京有色金属总院)
1.2试剂及溶液
(1)硝酸:优级纯,68%,国药试剂;(2)氢氟酸:优级纯,国药试剂;(3)双氧水,优级纯,30%,国药试剂;(4)高纯去离子水,电阻率≥18MΩ.cm;(5)锡标准溶液:1000μg/mL,北京有色金属总院;(6)铅锡合金基准物质GSB04-1330-60A:国家标准物质中心;(7)锡铅焊料标准样品YTR8801(30)、YTR8805(90):国家标准物质中心。
1.3标准溶液的配制
取4个聚乙烯容量瓶,编为0号、1号、2号、3号。分别往4只容量瓶中加入同体积的锡铅焊料消解液,使消解液的最终稀释倍数为200倍。取1000μg/mL锡标准溶液,分别加入1、2、3号瓶中,使锡标准溶液的最终浓度为10.0、20.0、40.0μg/mL。
同样用去离子水将试样空白稀释200倍,编号为B-200。
1.4仪器条件
安徽皖仪科技股份有限公司生产的WYS2200型原子吸收分光光度计;波长:286.3nm,光谱带宽:0.4nm,灯电流:3mA,负高压:548V,阻尼系数:200,燃气流量:3.0L/min,燃烧头高度:10.0mm,燃气压力:0.08Mpa,助燃气压力:0.30Mpa。
1.5仪器测试
按1.4仪器条件调整仪器到最佳工作状态,点燃火焰,用稀释后的空白B-200调整仪器零点,采用标准加入法测试0、1、2、3号样品吸光度,以锡标准溶液浓度0、10、20、40μg/mL和测得的吸光度建立标准曲线,标准曲线与X轴交点的绝对值即为待测样品的浓度值。
1.6标准曲线及测试结果
如下表1.为牌号S-Sn50PbA锡铅焊料中锡含量测试结果,曲线方程为:Y=0.0025x+0.0602相关系数:0.9994。
表1.牌号为S-Sn50PbA锡铅焊料中锡含量测试结果
1.7平行实验测试结果
为了验证本实验方法对不同称样量样品的测试准确度,本发明取牌号为S-Sn50PbA的锡铅焊料,称取不同的质量、并根据质量的大小,按硝酸、氢氟酸、双氧水1:2:1的比例调节酸用量消解试料,采用标准加入法测试消解液中锡含量,测得的数据如表2。
表2.牌号为S-Sn50PbA不同称样量锡含量测试结果
1.8基准物质及锡铅焊料标样测试结果
为了再次验证本发明的可行性及准确性,笔者购买了牌号为GSB04-1330-60A锡铅焊料国家一级基准物质、牌号为YTR8801(30)、YTR8805(90)锡铅焊料标准样品,按照本发明的实验过程,消解试料及测试分析,得出表3.基准物质GSB04-1330-60A中锡含量测试结果、表4.不同锡含量锡铅焊料标准样品测试结果。
表3.基准物质GSB04-1330-60A中锡含量测试结果
表4.不同锡含量锡铅焊料标准样品中锡含量测试结果
牌号 | 称样量(g) | 测得结果(%) | 标准含量(%) |
YTR8801(30) | 0.5069 | 31.0737 | 30.12 |
YTR8805(90) | 0.2100 | 90.6650 | 89.91 |
由表3.基准物质GSB04-1330-60A中锡含量测试结果可以看出,该牌号锡标准含量为60.23%,使用本发明实验方法测得的含量为60.9860,采用标准加入法建立的曲线方程为:Y=0.0024x+0.0721相关系数:0.9991。
由表4.不同锡含量锡铅焊料标准样品中锡含量测试结果可以看出,不论是锡含量低的锡铅焊料,还是锡含量高的锡铅焊料,使用本发明分析测试其中锡含量,均能得到满意效果。
通过以上数据可以说明,本发明实验过程简单,酸用量较少,准确度较高,适合分析测试不同锡含量的锡铅焊料。
Claims (2)
1.一种火焰原子吸收法测试锡铅焊料中锡含量的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)采样:取成卷锡铅焊料商品中间部分,用医用剪刀剪成0.5cm段,准确称取0.1000g-0.5000g;
(2)湿法酸处理:将称量好的锡铅焊料放入250mL聚四氟烧杯中,按1:2:1比例加入硝酸、氢氟酸、双氧水,并置于可调温电热板上低温加热至微沸,待样品溶解完全,关掉电热板,利用电热板余热赶酸,当消解液剩余1ml停止赶酸,冷却至室温,转移至50 mL聚乙烯容量瓶中,用去离子水冲洗聚四氟烧杯,冲洗液一并入容量瓶中,定容;用同样的处理方法做试样空白;
(3)测试:采用标准加入法配制不同浓度的锡标准溶液,采用火焰原子吸收法对消解后的样品进行含量测试,得到样品中锡元素的含量。
2.根据权利要求书1所述的一种火焰原子吸收法测试锡铅焊料中锡含量的方法,其特征在于,所述步骤(3)中测试使用的仪器为原子吸收分光光度计,其参数设置如下:乙炔气流量3.0mL/min,灯电流3mA,狭缝宽度0.4nm,波长286.3nm。
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