CN107290491A - 一种基于聚四氟乙烯管深孔湿法消解的终点判断装置及判断消解终点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种基于聚四氟乙烯管深孔湿法消解的终点判断装置及判断消解终点的方法。包括第一箱体、第二箱体、安装在第一箱体内的第一灯管、安装在第二箱体内的第二灯管、设在第一箱体和第二箱体之间的固定架和以相同角度轴向对称放置在固定架上的第一聚四氟乙烯管和第二聚四氟乙烯管。本发明的基于聚四氟乙烯管深孔湿法消解的终点判断装置，可实现消解管从消解炉中取出后立即进行消解液终点判断，保证消解程度的一致性，提高消解稳定性，极大地缩短终点判断时间，提高终点判断效率。
Description
技术领域：
本发明属于理化分析技术领域，具体涉及一种基于聚四氟乙烯管深孔湿法消解的终点判断装置及判断消解终点的方法。
背景技术：
采用基于聚四氟乙烯管的深孔湿法消解是目前相对比较安全且高通量湿法消解方式。聚四氟乙烯消解管相对高硼玻璃消解管的优势在于，消解液在加热反应过程相对稳定，不容易产生暴沸现象造成消解液外溅损失。消解一般采用硝酸和高氯酸混酸，当消解液接近消解终点时，消解液中的高氯酸在液面上方形成浓厚白烟(俗称高氯酸腾空)。当使用不透明的聚四氟乙烯消解管进行消解时，白色烟雾会阻碍实验人员判断消解液是否消解完全，从而影响消解终点的判断。目前主要方法是将消解液放冷，等高氯酸烟雾散去，再观察消解管内部溶液消解情况。消解后期会出现三种情况，第一种是冷却后发现已经消解完毕。第二种是发现出现消解液未完全，需要继续加热消解消解，第三种是发现消解液全部蒸干的现象，这种情况会导致产生个别元素损失(如硒，砷等)。因此，当采用聚四氟乙烯管进行深孔湿法消解时，每个实验室只能根据自身仪器设备条件和特点，设置合适的消解时间参数，定期取下样品冷却后观察试样消解情况，不断重复直至消解最终完成。目前并没有有效的方式控制消解终点。
发明内容：
本发明的目的是克服现有技术中的缺陷，提供一种终点判断正确率高、时间短的基于聚四氟乙烯管深孔湿法消解的终点判断装置及判断消解终点的方法。
为实现以上目的，本发明采取的技术方案是：
一种基于聚四氟乙烯管深孔湿法消解的终点判断装置，包括第一箱体、第二箱体、安装在第一箱体内的第一灯管、安装在第二箱体内的第二灯管、设在第一箱体和第二箱体之间的固定架和以相同角度轴向对称放置在固定架上的第一聚四氟乙烯管和第二聚四氟乙烯管，所述第一箱体、第二箱体为防酸腐蚀箱体，且所述第一箱体朝向第一聚四氟乙烯管一侧的箱板为耐酸性透明材料，第二箱体朝向第二聚四氟乙烯管一侧的箱板为耐酸性透明材料；所述第一灯管设在第一箱体的角度和第二灯管设在第二箱体的角度保持一致；第一灯管照射第一聚四氟乙烯管的角度与第二灯管照射第二聚四氟乙烯管的角度保持一致，且灯光照射方向与对应的聚四氟乙烯管的轴向夹角大于30度且小于90度。
优选地，所述灯光照射方向与对应的聚四氟乙烯管的轴向夹角大于等于60度且小于等于70度。
优选地，所述第一箱体和第二箱体的防酸腐蚀箱体材料为聚丙烯或聚四氟乙烯材料。优选地，所述耐酸性透明材料为透明亚克力板。
优选地，所述第一聚四氟乙烯管包括管体和管盖，所述管盖顶部边缘设有3到4个内凹面，内凹面所在的水平面上设有透气孔，管盖厚度为2mm。
优选地，所述第二聚四氟乙烯管包括管体和管盖，所述管盖顶部边缘设有3到4个内凹面，内凹面所在的水平面上设有透气孔，管盖厚度为2mm。
优选地，所述第一灯管和/或第二灯管为LED灯或氙气灯。
本发明的基于上述基于聚四氟乙烯管深孔湿法消解的终点判断装置判断消解终点的方法，包括以下步骤：
向第二聚四氟乙烯管中加入1mL水作为对照管，将消解后的第一聚四氟乙烯管作为待测管，将待测管和对照管放置到固定架上，打开第一灯管和第二灯管，两者以相同的角度和方式分别照射待待测管和对照管，当待测管与对照管中的溶液液位接近一致时(大致剩余溶液为1mL)，且消解液透明澄清判定为反应终点。
该方法可实现消解管从消解炉中取出后立即进行消解液终点判断，而无需待其变冷。同时，以对照管为标准，可实现各样品消解液剩余酸量接近一致，从而提高了消解程度的一致性，提高消解稳定性。
本发明具有如下有益效果：
1.可实现消解管从消解炉中取出后立即进行消解液终点判断，而无需待其变冷。
2.以对照管为标准，可实现各样品消解液剩余酸量接近一致，从而提高了消解程度的一致性，提高消解稳定性。
3.每批湿法消解可节省下至少30分钟的时间，效率提高至少25％。
4.与传统方法比较，本发明能获得更稳定的消解终点溶液，不会出现由于消解不足导致的溶液发黄或发黑，或消解时间过长导致溶液蒸干。
附图说明：
图1是实施例1的基于聚四氟乙烯管深孔湿法消解的终点判断装置的结构示意图；
图2是图1的灯管和聚四氟乙烯管放置状态示意图；
图3是聚四氟乙烯管的结构示意图；
图4是聚四氟乙烯管的俯视图；
图5是聚四氟乙烯管的剖视图；
其中，1-第一箱体、2-第二箱体、3-固定架、4-第一灯管、5-第二灯管、6-第一聚四氟乙烯管、7-第二聚四氟乙烯管、8-管盖、9-管体、10-透气孔、11-内凹面。
具体实施方式：
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：
如图1和图2所示，本发明的基于聚四氟乙烯管深孔湿法消解的终点判断装置，包括第一箱体1、第二箱体2、安装在第一箱体1内的第一灯管4、安装在第二箱体2内的第二灯管5、设在第一箱体1和第二箱体2之间的固定架3和以相同角度轴向对称放置在固定架3上的第一聚四氟乙烯管6和第二聚四氟乙烯管7，所述第一箱体1、第二箱体2为防酸腐蚀箱体，且所述第一箱体1朝向第一聚四氟乙烯管6一侧的箱板为透明亚克力板，第二箱体2朝向第二聚四氟乙烯管7一侧的箱板为透明亚克力板，第一箱体1和第二箱体2的防酸腐蚀箱体(除了箱板为透明亚克力板外的其它箱板)材料为聚丙烯或聚四氟乙烯材料，能够防止湿法消解酸环境对第一灯管和第二灯管的腐蚀，延长装置的使用寿命。第一灯管4设在第一箱体1的角度和第二灯管5设在第二箱体2的角度保持一致；第一灯管4照射第一聚四氟乙烯管6的角度与第二灯管5照射第二聚四氟乙烯管7的角度保持一致，且第一灯管4灯光照射方向与第一聚四氟乙烯管6的轴向夹角大于30度且小于90度，更优选，第一灯管4灯光照射方向与第一聚四氟乙烯管6的轴向夹角大于等于60度且小于等于70度，第二灯管5灯光照射方向与第二聚四氟乙烯管7的轴向夹角大于30度且小于90度，更优选，第二灯管5灯光照射方向与第二聚四氟乙烯管7的轴向夹角大于等于60度且小于等于70度，这样能保证聚四氟乙烯管中的溶液不流出来，又能够提高溶液含量判断的准确性。第一灯管4和第二灯管5为LED灯或氙气灯，也可以为其它能够发出强光的光源，只要能够实现在照射条件下能从聚四氟乙烯管管壁外部观察到聚四氟乙烯管内部的溶液液位即可。
固定架3也可以为其它固定装置，例如固定在同一高度的两个试管夹，只要能够实现第一聚四氟乙烯管6和第二聚四氟乙烯管7以相同角度轴向对称放置，且第一灯管4灯光照射方向与第一聚四氟乙烯管6的轴向夹角大于30度且小于90度，第二灯管5灯光照射方向与第二聚四氟乙烯管7的轴向夹角大于30度且小于90度且第一聚四氟乙烯管、第二聚四氟乙烯管的液位线容易观察到即可。
如图3～图5所示，第一聚四氟乙烯管6包括管体9和管盖8，管盖8顶部边缘设有3到4个内凹面11，内凹面11所在的水平面上设有透气孔10，管盖厚度为2mm，管盖8由石英材质制成，内凹面11可有效使管体9管口与管盖8顶间有一定空隙，避免管体9管口完全与管盖8顶部接触，影响压力连通，可防止管内外压力平衡时，将盖子冲开。采用石英材质在保证管盖8强度的条件下，降低管盖8侧壁的厚度，实现管盖8厚度为2mm，这样可以使盖合管盖8时，管盖8与管体9之间有松余空间，避免个别管盖8盖合困难的问题。第二聚四氟乙烯管7和第一聚四氟乙烯管6的结构相同。第一聚四氟乙烯管6和第二聚四氟乙烯管7也可以为市售的聚四氟乙烯管。
本发明的判断消解终点的方法，包括以下步骤：
向第二聚四氟乙烯管7中加入1mL水作为对照管，将消解后的第一聚四氟乙烯管6作为待测管，将待测管和对照管放置到固定架3上，打开第一灯管4和第二灯管5，两者以相同的角度和方式分别照射待测管和对照管，当待测管与对照管中的溶液液位接近一致时(大致剩余溶液为1mL)，且消解液透明澄清，则可判定为反应终点。
本发明的基于聚四氟乙烯管深孔湿法消解的终点判断装置，可实现消解管从消解炉中取出后立即进行消解液终点判断，而无需待其变冷。同时，以对照管为标准，可实现各样品消解液剩余酸量接近一致，从而提高了消解程度的一致性，提高消解稳定性。
上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本案的保护范围中。
Claims (8)
1.一种基于聚四氟乙烯管深孔湿法消解的终点判断装置，其特征在于，包括第一箱体、第二箱体、安装在第一箱体内的第一灯管、安装在第二箱体内的第二灯管、设在第一箱体和第二箱体之间的固定架和以相同角度轴向对称放置在固定架上的第一聚四氟乙烯管和第二聚四氟乙烯管，所述第一箱体、第二箱体为防酸腐蚀箱体，且所述第一箱体朝向第一聚四氟乙烯管一侧的箱板为耐酸性透明材料，第二箱体朝向第二聚四氟乙烯管一侧的箱板为耐酸性透明材料；所述第一灯管设在第一箱体的角度和第二灯管设在第二箱体的角度保持一致；第一灯管照射第一聚四氟乙烯管的角度与第二灯管照射第二聚四氟乙烯管的角度保持一致，且灯光照射方向与对应的聚四氟乙烯管的轴向夹角大于30度且小于90度。
2.根据权利要求1所述的基于聚四氟乙烯管深孔湿法消解的终点判断装置，其特征在于，所述灯光照射方向与对应的聚四氟乙烯管的轴向夹角大于等于60度且小于等于70度。
3.根据权利要求1或2所述的基于聚四氟乙烯管深孔湿法消解的终点判断装置，其特征在于，所述第一箱体和第二箱体的防酸腐蚀箱体材料为聚丙烯或聚四氟乙烯材料。
4.根据权利要求1或2所述的基于聚四氟乙烯管深孔湿法消解的终点判断装置，其特征在于，所述耐酸性透明材料为透明亚克力板。
5.根据权利要求1或2所述的基于聚四氟乙烯管深孔湿法消解的终点判断装置，其特征在于，所述第一聚四氟乙烯管包括管体和管盖，所述管盖顶部边缘设有3到4个内凹面，内凹面所在的水平面上设有透气孔，管盖厚度为2mm。
6.根据权利要求1或2所述的基于聚四氟乙烯管深孔湿法消解的终点判断装置，其特征在于，所述第二聚四氟乙烯管包括管体和管盖，所述管盖顶部边缘设有3到4个内凹面，内凹面所在的水平面上设有透气孔，管盖厚度为2mm。
7.根据权利要求1或2所述的基于聚四氟乙烯管深孔湿法消解的终点判断装置，其特征在于，所述第一灯管和/或第二灯管为LED灯或氙气灯。
8.一种基于权利要求1-7中任一权利要求所述的基于聚四氟乙烯管深孔湿法消解的终点判断装置判断消解终点的方法，其特征在于，包括以下步骤：向第二聚四氟乙烯管中加入1mL水作为对照管，将消解后的第一聚四氟乙烯管作为待测管，将待测管和对照管放置到固定架上，打开第一灯管和第二灯管，两者以相同的角度和方式分别照射待测管和对照管，当待测管与对照管中的溶液液位接近一致时，且消解液透明澄清判定为反应终点。
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