CN104597003A - 原子荧光光谱方法分析测定环境样品中汞形态 - Google Patents
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Abstract
原子荧光光谱方法分析测定环境样品中汞形态，其特征在于，取环境土壤样品准确称取约1g于聚四氟乙烯消解管中，加入2mL硝酸和2mL高氯酸，于电热板上预消解3h，再微波消解5min，冷却后于电热板上赶酸，后转移至50mL容量瓶中，加入5mL的1%硫脲，用超纯水定容至刻度，测定总汞的含量。所述方法环境取水样20mL于100mL容量瓶中，加入盐酸，再加入40mL KBrO32KBr混合溶液摇匀室温放置5min，然后滴加盐酸羟胺和氯化钠溶液至黄色褪尽，加入5mL的1%硫脲并定容至，测定其荧光强度值得到总汞含量。本发明通过消解体系测定环境水合环境土壤的汞含量，去除其他离子干扰，方法准确、可靠。
Description
技术领域
本发明涉及原子荧光光谱分析方法领域，特别涉及原子荧光光谱方法分析测定环境样品中汞形态。
背景技术
原子荧光光谱分析法拥有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势并克服了其某些方面的缺点，且分析灵敏度高、检出限底、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析的特点，是一种优良的痕量分析技术。氢化物发生进样技术使之更加完美，在常温常压下即可将试样溶液用强还原剂转化成为气态共价氢化物，单质气态汞原子，无须特殊高温，即可将其瞬间原子化，目前可测元素已扩大到11种(包括砷、锑、链、硒、磅、铅、锡、锗、汞、锌、福)。上述元素主要的共振荧光光谱线均介于190-300nm之间，正好是无色散原子荧光光谱仪日盲光电倍增管灵敏度最好的波段，同时氢化物发生进样技术可使待测元素与基体相分离，从而大大降低了基体干扰，且气体进样提高了进样效率，由载气将生成的氢化物导入氨氢火焰中原子化，具有很好的荧光效率。目前氢化物发生-原子荧光。光谱法越来越受到环保、卫生防疫、地质勘探等部门分析人员的重视和应用。基本结构一般来说包括:激发光源、原子化器、光学系统、检测器、信号放大器、以及数据处理系统。光源与检测器不在同一光路上，但所产生的荧光则向全方位发射，光源与检测器不一定是90度，可以根据需要设计。
发明内容
本发明提供一种针对环境水样和土壤样品的汞检测方法：
原子荧光光谱方法分析测定环境样品中汞形态，其特征在于，取环境土壤样品准确称取约1g于聚四氟乙烯消解管中，加入2mL硝酸和2mL高氯酸，于电热板上预消解3h，再微波消解5min，冷却后于电热板上赶酸，后转移至50mL容量瓶中，加入5mL的1%硫脲，用超纯水定容至刻度，测定总汞的含量。
所述方法环境取水样20mL于100mL容量瓶中，加入盐酸，再加入4100mLKBrO3和2KBr混合溶液摇匀室温放置5min，然后滴加盐酸羟胺和氯化钠溶液至黄色褪尽，加入5mL的1%硫脲并定容至，测定其荧光强度值得到总汞含量。
所述土壤样品还包括前处理步骤，采用网格布置法取样，共取16个点，在每个点的剖面上对表层土、底层土分别取样，每点共取10～20g过120目分样筛备用。
本发明通过消解体系测定环境水合环境土壤的汞含量，去除其他离子干扰，方法准确、可靠。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
原子荧光光谱方法分析测定环境样品中汞形态，其特征在于，取环境土壤样品准确称取约1g于聚四氟乙烯消解管中，加入2mL硝酸和2mL高氯酸，于电热板上预消解3h，再微波消解5min，冷却后于电热板上赶酸，后转移至50mL容量瓶中，加入5mL的1%硫脲，用超纯水定容至刻度，测定总汞的含量。所述方法环境取水样20mL于100mL容量瓶中，加入盐酸，再加入4100mL KBrO3和2KBr混合溶液摇匀室温放置5min，然后滴加盐酸羟胺和氯化钠溶液至黄色褪尽，加入5mL的1%硫脲并定容至，测定其荧光强度值得到总汞含量。所述土壤样品还包括前处理步骤，采用网格布置法取样，共取16个点，在每个点的剖面上对表层土、底层土分别取样，每点共取10～20g过120目分样筛备用。
Claims (3)
1.原子荧光光谱方法分析测定环境样品中汞形态，其特征在于，取环境土壤样品准确称取约1g于聚四氟乙烯消解管中，加入2mL硝酸和2mL高氯酸，于电热板上预消解3h，再微波消解5min，冷却后于电热板上赶酸，后转移至50mL容量瓶中，加入5mL的1%硫脲，用超纯水定容至刻度，测定总汞的含量。
2.根据权利要求1所述的原子荧光光谱方法分析测定环境样品中汞形态，其特征在于所述方法环境取水样20mL于100mL容量瓶中，加入盐酸，再加入40mL KBrO3和2KBr混合溶液摇匀室温放置5min，然后滴加盐酸羟胺和氯化钠溶液至黄色褪尽，加入5mL的1%硫脲并定容至，测定其荧光强度值得到总汞含量。
3.根据权利要求1所述的原子荧光光谱方法分析测定环境样品中汞形态，其特征在于，所述土壤样品还包括前处理步骤，采用网格布置法取样，共取16个点，在每个点的剖面上对表层土、底层土分别取样，每点共取10～20g过120目分样筛备用。
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2013
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