CN105021582A - 用固相萃取-原子荧光光谱法测定大米中的痕量砷的方法 - Google Patents
用固相萃取-原子荧光光谱法测定大米中的痕量砷的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了用固相萃取-原子荧光光谱法测定大米中的痕量砷的方法。该方法是通过以吡咯烷二硫代氨基甲酸氨(APDC)修饰的色谱硅胶作为吸附剂分离富集砷，以硫脲-抗坏血酸作为还原剂及掩蔽剂，建立了APDC固相萃取-原子荧光光谱法测定大米中砷的方法。由该法测出大米中砷的荧光强度，从标准曲线上算出砷的含量。本发明的优点：本发明方法是测定大米中砷含量的前处理方法。样品经过处理后显示方法线性好，方法检出限低，灵敏度高，精密度高，且操作简便、快速，结果准确，适用于大米中砷含量测定。
Description
技术领域
本发明属砷含量的测定方法技术领域，具体是一种用固相萃取-原子荧光光谱法测定大米中的痕量砷的方法。
背景技术
砷自然存在于部分地区的地下水和土壤中，这一有毒元素可以通过水和土壤被作物吸收，并进入食物链。砷及其化合物已被国际癌症组织(IARC)确认为致癌物，食品中的砷以不同的化学形态存在，无机砷的毒性远大于有机砷，国际上对食品中砷卫生学评价均以无机砷为依据。随着社会的发展，人们越来越关注食品的安全。大米是我们日常主食之一，根据中国食品安全国家标准《食品中污染物限量标准》(GB2762-2012)，稻米中无机砷限量指标为0.2mg/kg。2014年7月，国际食品法典委员会在日内瓦首次通过了0.2mg/kg的大米砷限量。
目前砷的主要测定方法有分光光度法，石墨炉原子吸收法，电感耦合等离子体发射光谱法，氢化物发生-原子荧光光谱法等。分光光度法灵敏度较低，步骤繁琐，分析时间较长。石墨炉原子吸收法灵敏高、选择性好，但受基体干扰较为严重，有较强的背景吸收。氢化物发生-原子荧光光谱法具有谱线简单、受基体干扰较小、准确度高等特点，与电感耦合等离子体原子发射光谱法相比，具有更高的灵敏度和更低的检出限。
发明内容
本发明为了克服现有技术的不足，提供一种用固相萃取-原子荧光光谱法测定大米中的痕量砷的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
用固相萃取-原子荧光光谱法测定大米中的痕量砷的方法是通过以吡咯烷二硫代氨基甲酸氨(APDC)修饰的色谱硅胶作为吸附剂分离富集砷，以硫脲-抗坏血酸作为还原剂及掩蔽剂，建立了APDC固相萃取-原子荧光光谱法测定大米中砷的方法。用原子荧光光谱法测出大米样品中砷的荧光强度，对比标准工作曲线间接算出砷的浓度。
所述方法中所用试剂和化学品浓度均为质量浓度、级别均为分析纯，具体操作步骤如下：
1.吸附剂的处理和柱的制备：
APDC修饰色谱硅胶的制备：称取30g色谱硅胶，置于50℃烘箱中两小时，再用去离子水泡胀，然后加到100mL 1％APDC溶液中，置于电磁搅拌器上搅30min，最后用去离子水洗至中性。
柱的制备：称量3.00g APDC修饰的色谱硅胶，装入20mL酸式滴定管中，下端塞少量石英棉。
2.大米前处理：
将大米样品放在烘箱中于50℃干燥6小时，然后用粉碎机粉碎，过100目筛，备用。准确称量1.00g上述的大米样品于100mL烧杯中，加入用硝酸-高氯酸，硝酸与高氯酸的体积为4:1，盖上表面皿浸泡过夜，次日小火加热消化至白雾将尽，再加入5mL硝酸继续加热消化、赶酸，直至白雾冒尽，溶液无色透明近干，趁热过滤，冷却后转移至50mL容量瓶，得到试样液，同时做试剂空白。
3.标准工作曲线：
分别量取0.05μg/L砷标准系列溶液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于10mL的比色管，用盐酸和浓氨水调节溶液pH值为1，加入1mL5％硫脲-5％抗坏血酸混合溶液，混合溶液pH＝1,静置30min使得五价砷充分还原为三价砷，以2mL/min的流速让砷标准系列溶液流过APDC修饰的色谱硅胶柱，再用18mLpH为11的氨水溶液以2mL/min的流速洗脱；在洗脱液中加2mL 5％硫脲-5％抗坏血酸混合溶液做掩蔽剂，混合溶液pH＝1，然后加水定容至25mL，配制成浓度分别为0.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、6.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L的砷标准系列溶液，摇匀，用原子荧光光度计测定洗脱液中的砷。
原子荧光光度计测量条件：负高压:280V；砷灯电流:50mA；原子化器高度:8mm；载气(Ar)流量：300mL/min；屏蔽气(Ar)流速：800mL/min；测量时间：14s；延迟时间：2s；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；标准或样品加入体积：0.5mL。进样测定时所用盐酸质量浓度为3％，KBH4浓度为20g/L；以砷浓度为横坐标，荧光值为纵坐标作图，得到标准工作曲线。其他条件不变，当盐酸质量浓度为1％，KBH4浓度为15g/L时，得标准工作曲线1，其线性方程为y＝63.8016x-8.7242；当盐酸质量浓度为3％，KBH4浓度为20g/L，得标准工作曲线2，其线性方程为y＝68.7614x+14.7455；当盐酸质量浓度为5％，KBH4浓度为25g/L，得标准工作曲线3，其线性方程为y＝63.4518x-10.3084。
4.样品测定：
量取5.0mL步骤2的试样液于10mL容量管中，加入1mL 5％硫脲-5％抗坏血酸混合溶液，混合溶液pH＝1,，静置30min使得五价砷充分还原为三价砷，再用盐酸和浓氨水调节样品溶液pH值为1；让试样液以2mL/min流过APDC修饰的色谱硅胶，再用18mL pH为11的氨水溶液以2mL/min的流速洗脱，洗脱完全后，在洗脱液中加2mL5％硫脲-5％抗坏血酸混合溶液做掩蔽剂，混合溶液pH＝1，加水定容至25mL，摇匀，用原子荧光光度计测定洗脱液中的砷。
5.砷含量计算
将线性方程y＝63.8016x-8.7242、y＝68.7614x+14.74、y＝63.4518x-10.3084进行加和后平均，得到综合的线性方程y＝65.3383x-1.4290。
样品的砷含量＝样品测得的荧光值代入综合的线性方程得到x的值×测定时定容的体积÷测定时所取的处理好大米溶液的体积×大米消化后定容的体积÷所称取的大米样品(mg/kg)。
所测得的样品荧光值x为40，则
(1)以标准工作曲线1中的方程y＝63.8016x-8.7242计算：
样品的砷含量＝(40+8.7242)÷63.8016×0.025÷0.005×0.05÷1＝0.19(mg/kg)。
(2)以标准工作曲线2中的方程y＝68.7614x+14.7455计算：
样品的砷含量＝(40-14.7455)÷68.7614×0.025÷0.005×0.05÷1＝0.09(mg/kg)。
(3)以标准工作曲线3中的方程y＝63.4518x-10.3084计算：
样品的砷含量＝(40+10.3084)÷63.4518×0.025÷0.005×0.05÷1＝0.20(mg/kg)；
(4)以综合的线性方程y＝65.3383x-1.4290计算：
样品的砷含量＝(40+1.4290)÷65.3383×0.025÷0.005×0.05÷1＝0.16(mg/kg)。
综合上述样品的砷含量应为0.16(mg/kg)。
本发明的优点：
本发明方法是测定大米中砷含量的前处理方法。样品经过处理后显示方法线性好，方法检出限低，灵敏度高，精密度高，且操作简便、快速，结果准确，适用于大米中砷含量测定。
附图说明
图1是本发明样品用原子荧光光度计测定时盐酸质量浓度为1％、KBH4浓度为15g/L的标准工作曲线1。
图2是本发明样品用原子荧光光度计测定时盐酸质量浓度为3％、KBH4浓度为20g/L的标准工作曲线2。
图3是本发明样品用原子荧光光度计测定时盐酸质量浓度为5％、KBH4浓度为25g/L的标准工作曲线3。
图中，砷浓度为横坐标，荧光值为纵坐标。
具体实施方式
下面结合具体实施对本发明作进一步描述。
用固相萃取-原子荧光光谱法测定大米中的痕量砷的方法是通过以吡咯烷二硫代氨基甲酸氨(APDC)修饰的色谱硅胶作为吸附剂分离富集砷，以硫脲-抗坏血酸作为还原剂及掩蔽剂，建立了APDC固相萃取-原子荧光光谱法测定大米中砷的方法。用原子荧光光谱法测出大米样品中砷的荧光强度，对比标准工作曲线间接算出砷的浓度。
所述方法中所用试剂和化学品浓度均为质量浓度、级别均为分析纯，具体操作步骤如下：
1.吸附剂的处理和柱的制备：
APDC修饰色谱硅胶的制备：称取30g色谱硅胶，置于50℃烘箱中两小时，再用去离子水泡胀，然后加到100mL 1％APDC溶液中，置于电磁搅拌器上搅30min，最后用去离子水洗至中性。
柱的制备：称量3.00g APDC修饰的色谱硅胶，装入20mL酸式滴定管中，下端塞少量石英棉。
2.大米前处理：
将大米样品放在烘箱中于50℃干燥6小时，然后用粉碎机粉碎，过100目筛，备用。准确称量1.00g上述的大米样品于100mL烧杯中，加入用硝酸-高氯酸，硝酸与高氯酸的体积为4:1，盖上表面皿浸泡过夜，次日小火加热消化至白雾将尽，再加入5mL硝酸继续加热消化、赶酸，直至白雾冒尽，溶液无色透明近干，趁热过滤，冷却后转移至50mL容量瓶，得到试样液，同时做试剂空白。
3.标准工作曲线：
分别量取0.05μg/L砷标准系列溶液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于10mL的比色管，用盐酸和浓氨水调节溶液pH值为1，加入1mL5％硫脲-5％抗坏血酸混合溶液，混合溶液pH＝1,静置30min使得五价砷充分还原为三价砷，以2mL/min的流速让砷标准系列溶液流过APDC修饰的色谱硅胶柱，再用18mLpH为11的氨水溶液以2mL/min的流速洗脱；在洗脱液中加2mL 5％硫脲-5％抗坏血酸混合溶液做掩蔽剂，混合溶液pH＝1，然后加水定容至25mL，配制成浓度分别为0.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、6.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L的砷标准系列溶液，摇匀，用原子荧光光度计测定洗脱液中的砷。
原子荧光光度计测量条件：负高压:280V；砷灯电流:50mA；原子化器高度:8mm；载气(Ar)流量：300mL/min；屏蔽气(Ar)流速：800mL/min；测量时间：14s；延迟时间：2s；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；标准或样品加入体积：0.5mL。进样测定时所用盐酸质量浓度为3％，KBH4浓度为20g/L；以砷浓度为横坐标，荧光值为纵坐标作图，得到标准工作曲线。其他条件不变，当盐酸质量浓度为1％，KBH4浓度为15g/L时，得标准工作曲线1，其线性方程为y＝63.8016x-8.7242；当盐酸质量浓度为3％，KBH4浓度为20g/L，得标准工作曲线2，其线性方程为y＝68.7614x+14.7455；当盐酸质量浓度为5％，KBH4浓度为25g/L，得标准工作曲线3，其线性方程为y＝63.4518x-10.3084。
4.样品测定：
量取5.0mL步骤2的试样液于10mL容量管中，加入1mL 5％硫脲-5％抗坏血酸混合溶液，混合溶液pH＝1,，静置30min使得五价砷充分还原为三价砷，再用盐酸和浓氨水调节样品溶液pH值为1；让试样液以2mL/min流过APDC修饰的色谱硅胶，再用18mL pH为11的氨水溶液以2mL/min的流速洗脱，洗脱完全后，在洗脱液中加2mL5％硫脲-5％抗坏血酸混合溶液做掩蔽剂，混合溶液pH＝1，加水定容至25mL，摇匀，用原子荧光光度计测定洗脱液中的砷。
5.砷含量计算
将线性方程y＝63.8016x-8.7242、y＝68.7614x+14.74、y＝63.4518x-10.3084进行加和后平均，得到综合的线性方程y＝65.3383x-1.4290。
样品的砷含量＝样品测得的荧光值代入综合的线性方程得到x的值×测定时定容的体积÷测定时所取的处理好大米溶液的体积×大米消化后定容的体积÷所称取的大米样品(mg/kg)。
所测得的样品荧光值x为40，则
(1)以标准工作曲线1中的方程y＝63.8016x-8.7242计算：
样品的砷含量＝(40+8.7242)÷63.8016×0.025÷0.005×0.05÷1＝0.19(mg/kg)。
(2)以标准工作曲线2中的方程y＝68.7614x+14.7455计算：
样品的砷含量＝(40-14.7455)÷68.7614×0.025÷0.005×0.05÷1＝0.09(mg/kg)。
(3)以标准工作曲线3中的方程y＝63.4518x-10.3084计算：
样品的砷含量＝(40+10.3084)÷63.4518×0.025÷0.005×0.05÷1＝0.20(mg/kg)；
(4)以综合的线性方程y＝65.3383x-1.4290计算：
样品的砷含量＝(40+1.4290)÷65.3383×0.025÷0.005×0.05÷1＝0.16(mg/kg)。
综合上述样品的砷含量应为0.16(mg/kg)。
Claims (1)
1.用固相萃取-原子荧光光谱法测定大米中的痕量砷的方法，其特征在于，通过以APDC修饰的色谱硅胶作为吸附剂分离富集砷，以硫脲-抗坏血酸作为还原剂及掩蔽剂，建立了APDC固相萃取-原子荧光光谱法测定大米中砷的方法，用原子荧光光谱法测出大米样品中砷的荧光强度，对比标准工作曲线间接算出砷的浓度；
所述方法中所用试剂和化学品浓度均为质量浓度、级别均为分析纯，具体操作步骤如下：
1)吸附剂的处理和柱的制备：
APDC修饰色谱硅胶的制备：称取30g色谱硅胶，置于50℃烘箱中两小时，再用去离子水泡胀，然后加到100mL 1％APDC溶液中，置于电磁搅拌器上搅30min，最后用去离子水洗至中性；
柱的制备：称量3.00g APDC修饰的色谱硅胶，装入20mL酸式滴定管中，下端塞少量石英棉；
2)大米前处理：
将大米样品放在烘箱中于50℃干燥6小时，然后用粉碎机粉碎，过100目筛，备用。准确称量1.00g上述的大米样品于100mL烧杯中，加入用硝酸-高氯酸，硝酸与高氯酸的体积为4:1，盖上表面皿浸泡过夜，次日小火加热消化至白雾将尽，再加入5mL硝酸继续加热消化、赶酸，直至白雾冒尽，溶液无色透明近干，趁热过滤，冷却后转移至50mL容量瓶，得到试样液，同时做试剂空白；
3)标准工作曲线：
分别量取0.05μg/L砷标准系列溶液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于10mL的比色管，用盐酸和浓氨水调节溶液pH值为1，加入1mL5％硫脲-5％抗坏血酸混合溶液，混合溶液pH＝1,静置30min使得五价砷充分还原为三价砷，以2mL/min的流速让砷标准系列溶液流过APDC修饰的色谱硅胶柱，再用18mLpH为11的氨水溶液以2mL/min的流速洗脱；在洗脱液中加2mL 5％硫脲-5％抗坏血酸混合溶液做掩蔽剂，混合溶液pH＝1，然后加水定容至25mL，配制成浓度分别为0.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、6.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L的砷标准系列溶液，摇匀，用原子荧光光度计测定洗脱液中的砷；
原子荧光光度计测量条件：负高压:280V；砷灯电流:50mA；原子化器高度:8mm；载气(Ar)流量：300mL/min；屏蔽气(Ar)流速：800mL/min；测量时间：14s；延迟时间：2s；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；标准或样品加入体积：0.5mL。进样测定时所用盐酸质量浓度为3％，KBH4浓度为20g/L；以砷浓度为横坐标，荧光值为纵坐标作图，得到标准工作曲线；其他条件不变，当盐酸质量浓度为1％，KBH4浓度为15g/L时，得标准工作曲线1，其线性方程为y＝63.8016x-8.7242；当盐酸质量浓度为3％，KBH4浓度为20g/L，得标准工作曲线2，其线性方程为y＝68.7614x+14.7455；当盐酸质量浓度为5％，KBH4浓度为25g/L，得标准工作曲线3，其线性方程为y＝63.4518x-10.3084；
4)样品测定：
量取5.0mL步骤2的试样液于10mL容量管中，加入1mL 5％硫脲-5％抗坏血酸混合溶液，混合溶液pH＝1,，静置30min使得五价砷充分还原为三价砷，再用盐酸和浓氨水调节样品溶液pH值为1；让试样液以2mL/min流过APDC修饰的色谱硅胶，再用18mL pH为11的氨水溶液以2mL/min的流速洗脱，洗脱完全后，在洗脱液中加2mL5％硫脲-5％抗坏血酸混合溶液做掩蔽剂，混合溶液pH＝1，加水定容至25mL，摇匀，用原子荧光光度计测定洗脱液中的砷；
5)砷含量计算
将线性方程y＝63.8016x-8.7242、y＝68.7614x+14.74、y＝63.4518x-10.3084进行加和后平均，得到综合的线性方程y＝65.3383x-1.4290；
样品的砷含量＝样品测得的荧光值代入综合的线性方程得到x的值×测定时定容的体积÷测定时所取的处理好大米溶液的体积×大米消化后定容的体积÷所称取的大米样品(mg/kg)；
所测得的样品荧光值x为40，则
(1)以标准工作曲线1中的方程y＝63.8016x-8.7242计算：
样品的砷含量＝(40+8.7242)÷63.8016×0.025÷0.005×0.05÷1＝0.19(mg/kg)；
(2)以标准工作曲线2中的方程y＝68.7614x+14.7455计算：
样品的砷含量＝(40-14.7455)÷68.7614×0.025÷0.005×0.05÷1＝0.09(mg/kg)；
(3)以标准工作曲线3中的方程y＝63.4518x-10.3084计算：
样品的砷含量＝(40+10.3084)÷63.4518×0.025÷0.005×0.05÷1＝0.20(mg/kg)；
(4)以综合的线性方程y＝65.3383x-1.4290计算：
样品的砷含量＝(40+1.4290)÷65.3383×0.025÷0.005×0.05÷1＝0.16(mg/kg)；
综合上述样品的砷含量应为0.16(mg/kg)。
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| 秦樊鑫 等: "超声波溶样、APDC-MIBK萃取石墨炉原子吸收法测定土壤中有效钼的研究", 《土壤通报》 * |
| 金龙珠 等: "APDC沉淀分离富集石墨炉原子吸_省略_样品中铅、镉、钴、铜、锡、砷和钼", 《化学学报》 * |
| 陈学泽 等: "预富集-氢化物发生原子吸收光谱法测定饮料中的痕量砷", 《食品科学》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105954250A (zh) * | 2016-07-06 | 2016-09-21 | 潘月华 | 一种测定尿中砷的新型方法 |
| CN110658319A (zh) * | 2019-10-17 | 2020-01-07 | 绍兴市三合检测技术有限公司 | 一种水中重金属的检测方法 |
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| CN111175270B (zh) * | 2020-02-11 | 2022-03-11 | 道道全粮油股份有限公司 | 一种萃取协同干灰化原子荧光检测植物油中痕量砷的方法 |
| US11610467B2 (en) | 2020-10-08 | 2023-03-21 | Ecolab Usa Inc. | System and technique for detecting cleaning chemical usage to control cleaning efficacy |
| CN115684144A (zh) * | 2023-01-03 | 2023-02-03 | 广东环凯生物技术有限公司 | 一种水中砷含量的快速检测方法 |
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| CN105021582B (zh) | 2017-07-18 |
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