CN105223127A - 一种耐高温、高压的可视反应实验装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种耐高温、高压的可视反应实验装置，包括：石英玻璃管、石英玻璃塞、聚四氟乙烯密封圈、不锈钢夹板、两端带螺纹不锈钢杆、螺母加垫圈、试样架、红外热成像仪。利用螺杆和螺母装置向石英玻璃盖和石英玻璃管及聚四氟乙烯密封圈系统施加压力使其密封；通过加热设备为装置加热模拟高温高压环境，并利用红外热成像仪实时监测反应过程。另外，装置中的带螺纹不锈钢杆在不锈钢夹板上的位置可以调整，使本装置可配备不同直径、壁厚和长度的石英玻璃管来满足不同实验要求；试样可根据要求采用试样架悬挂或夹具夹持；本装置成本较低，制作及操作简单。本发明适用于高温高压下各种尺寸金属材料在非强碱性溶液中腐蚀浸泡及相关实验的研究。

Description

一种耐高温、高压的可视反应实验装置

技术领域

本发明涉及金属材料在高温高压下非强碱性溶液中腐蚀浸泡及相关实验的多功能实验装置。

背景技术

在进行材料抗腐蚀性能评价的研究过程中，经常需要把材料在较高温度的介质中浸泡，然后通过观察其腐蚀反应过程和测量材料的各种性能参数来评价其性能，由于高温往往会产生较大的压力，这时就需要有能够承受高温和高压的容器或设备。高温高压釜虽然可以承受高温高压，然而其内壁一般为不锈钢，如果测试的材料为异类金属的话，在腐蚀介质中往往会产生电池效应进而改变反应机理；有些实验需要对其反应过程(如试样在反应过程中表面形貌、溶液颜色的变化情况、应力腐蚀实验中裂纹的产生和扩展情况等)进行观察和监测，但现有高温高压釜通常为双层金属结构，不透明，所以无论是通过肉眼观察，还是通过数码摄像机或红外热成像仪都无法监测和拍摄反应的全过程，而且其价格昂贵。现在也有可以观察反应过程的玻璃反应釜，但这种反应釜一般是在常压和负压条件下进行工作，而且其容积是固定的，有时无法满足实验要求的试样面积和溶液体积比要求；这种玻璃反应釜结构固定，不能根据实验要求进行插件组装，比如不能将腐蚀实验与电化学工作站等仪器进行开放式组装。实验室的一般玻璃容器虽然成本较低，但要么无法承受高温高压，要么密封性不够好，无法使溶液介质达到需要的温度或压力，而且一般玻璃容器也存在一定安全隐患。因此，对能耐高温高压的可视密封多功能实验装置的研究具有重要意义。现有的实验装置或者是局限性较大，或者是成本太高，目前，国内还没有既可以耐高温高压又能以多种方式观察和监测其反应过程且能调节容器容量大小还比较经济的实验装置。

发明内容

本发明的目的是提供一种可供金属材料在高温的非强碱性溶液中进行腐蚀浸泡相关实验的多功能实验装置，解决现有实验装置中金属容器和实验金属试样接触产生的电池效应、无法观察和监测反应过程、无法调节容器容量大小及价格昂贵的问题，为研究金属材料的抗腐蚀性能和腐蚀机理提供实验依据。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种耐高温高压的可视反应实验装置，包括：两端磨口石英玻璃管、磨口石英玻璃塞、聚四氟乙烯密封圈、不锈钢夹板、两端带螺纹不锈钢杆、螺母加垫圈、试样架、红外热成像仪。把试样架放入石英玻璃管内，然后在石英玻璃管两端用石英玻璃塞塞住，管和塞子之间安放一个聚四氟乙烯密封圈进行密封，在两端石英玻璃盖的外侧各放置一块不锈钢板，然后通过拧紧不锈钢螺杆两端的螺母夹紧石英玻璃管，然后把装置整体放入加热装置中，再根据实验要求用肉眼或数码相机、红外热成像仪对准石英玻璃管中的试样对反应过程进行监测。

本发明的优点在于：

(1)避免了一般金属容器或高温高压釜中釜壁金属材料和异类金属试样形成电池效应的现象；

(2)解决了一般高压釜不能观察反应过程的问题，可以利用红外成像仪对反应过程进行精确监测，也可以直接肉眼观察或利用数码摄像机监测反应过程，满足不同的实验要求；

(3)该实验装置中有悬挂试样的试样架，也可以直接使用其他夹具夹持试样然后放入本实验装置的石英玻璃管设备内；

(4)本实验装置具有开放性，可以使用现有的水浴、油浴或高温高压釜等作为介质加热热源；可以通过在玻璃盖上的开孔插入电化学测试所需要的三根电极，然后用密封圈密封开孔，从而实现与现有电化学工作站或恒电位仪的连用；可以通过玻璃盖上的开孔连接充气阀和压力表，从而实现充气功能，并且可以进行压力监测。

(5)该实验装置可以配备系列不同壁厚、直径和长度的石英玻璃管来满足不同的实验要求；

(6)本实验装置可以满足除氢氟酸、磷酸和强碱性介质外的所有介质的浸泡实验要求；

(7)该实验装置材料选取方便，容易加工，成本较低，操作简单。

附图说明

图1是本发明结构示意图。

图2是试样架示意图。

图3是红外热成像仪示意图。

具体实施方式

下面结合附图及实施例，对本发明进行详细的描述。

参看图1，本发明包括：两端磨口石英玻璃管3、磨口石英玻璃塞2A和2B、聚四氟乙烯密封圈6A和6B、不锈钢夹板1A和1B、两端带螺纹不锈钢杆4A、4B、4C和4D、螺母5A、5A′、5B、5B′、5C、5C′、5D和5D′、试样架7、红外热成像仪8。把挂有试样的试样架7放入两端磨口石英玻璃管3中；两端磨口石英玻璃管3两个端口处放置聚四氟乙烯密封圈6A和6B，用磨口石英玻璃塞2A和2B塞住两端磨口石英玻璃管3并压紧聚四氟乙烯密封圈6A和6B；把两块不锈钢夹板1A和1B分别放在磨口石英玻璃塞2A和2B外侧，用两端带螺纹钢杆4A、4B、4C、4D和螺母5A、5A′、5B、5B′、5C、5C′、5D、5D′加紧不锈钢夹板1A和1B，最后将装置放入加热设备中。

所述的不锈钢夹板1A无孔、1B分带有三个孔和无孔两种结构，磨口石英玻璃盖2A无孔、2B分带有三个孔和无孔两种结构，两端带螺纹不锈钢杆4A、4B、4C、4D结构相同，螺母5A、5A′、5B、5B′、5C、5C′、5D、5D′结构相同，聚四氟乙烯密封圈6A、6B结构相同。

参看图2，试样架7包括：带四个圆槽正方形石英玻璃板9A、9B和石英玻璃棒10A、10B、10C、10D。将石英玻璃棒10A、10B、10C、10D的两端分别插入带四个圆槽正方形石英玻璃板9A和9B的槽中。石英玻璃棒10A、10B、10C、10D可以起到悬挂试样和支撑正方形石英玻璃板9A和9B的作用，石英玻璃板9A和9B可以起到固定石英玻璃棒10A、10B、10C、10D的作用。

参看图3，红外热成像仪8包括：红外镜头11、焦平面探测器12、后续电路13、图像处理系统14、显示设备15。红外镜头11对准监测的试样，经过焦平面探测器12和后续电路13及图像处理系统14，最后在显示设备15显示反应变化过程的图像。

如图1所示，本发明使用时，首先用磨口石英玻璃塞2A和聚四氟乙烯密封圈6A盖住并密封好两端磨口石英玻璃管3的一端，然后把悬挂好试样的试样架7和试验介质放入两端磨口石英玻璃管3内，然后用磨口石英玻璃塞2B和聚四氟乙烯密封圈6B盖住并密封好两端磨口石英玻璃管3的另一端，再把不锈钢夹板1A和1B分别放在磨口石英玻璃塞2A和2B外侧，用两端带螺纹钢杆4A、4B、4C、4D和螺母5A、5A′、5B、5B′、5C、5C′、5D、5D′夹紧不锈钢夹板1A和1B。最后把整体装置放入加热装置内加热。

实验结束后，采用与上述过程相反的步骤取出试样，按相关评定方法及相应标准对试样进行分析。

实施示例一

金属在高温条件下腐蚀性介质中挂片浸泡实验：

首先用磨口石英玻璃塞2A和聚四氟乙烯密封圈6A盖住并密封好两端磨口石英玻璃管3的一端，然后把试验所用试样悬挂在试样架7上，把悬挂好试样的试样架7和试验介质放入两端磨口石英玻璃管3内，然后用磨口石英玻璃塞2B和聚四氟乙烯密封圈6B塞住并密封好两端磨口石英玻璃管3的另一端，再把不锈钢夹板1A和1B分别放在磨口石英玻璃塞2A和2B外侧，用两端带螺纹钢杆4A、4B、4C、4D和螺母5A、5A′、5B、5B′、5C、5C′、5D、5D′夹紧不锈钢夹板1A和1B。最后把整体装置放入加热装置内加热，实验期间可以通过肉眼观察或用数码相机记录和监测反应过程。

实验结束后，采用与上述过程相反的步骤取出试样，按相关评定方法及相应标准对试样进行分析。

实施示例二

金属在高温条件下的抗应力腐蚀性能研究：

采用四点加载简易装置夹持试样并对试样加载一定应力；用磨口石英玻璃塞2A和聚四氟乙烯密封圈6A塞住并密封好两端磨口石英玻璃管3的一端，然后把夹持有试样的四点加载简易装置和试验介质放入两端磨口石英玻璃管3内，然后用磨口石英玻璃塞2B和聚四氟乙烯密封圈6B盖住并密封好两端磨口石英玻璃管3的另一端，再把不锈钢夹板1A和1B分别放在磨口石英玻璃塞2A和2B外侧，用两端带螺纹钢杆4A、4B、4C、4D和螺母5A、5A′、5B、5B′、5C、5C′、5D、5D′夹紧不锈钢夹板1A和1B。最后把整体装置放入加热装置内加热，把红外热成像仪8对准装置内的试样，对其表面现象变化尤其是裂纹的产生、扩展直至断裂的过程进行监测。

实验结束后，采用与上述过程相反的步骤取出试样，按相关评定方法及相应标准对试样进行分析。

实施示例三

金属在高温条件下的电化学性能研究：

用磨口石英玻璃塞2A和聚四氟乙烯密封圈6A盖住并密封好两端磨口石英玻璃管3的一端，然后把试验介质放入两端磨口石英玻璃管3内；通过带孔的石英玻璃塞2B的开孔把电化学试样、参比电极和辅助电极固定在磨口石英玻璃塞2B上并且对孔隙进行密封，然后把装有三电极的磨口石英玻璃塞2B和聚四氟乙烯密封圈6B盖住并密封好两端磨口石英玻璃管3的另一端，再把不锈钢夹板1A和带孔的不锈钢夹板1B分别放在磨口石英玻璃塞2A和2B外侧，用两端带螺纹钢杆4A、4B、4C、4D和螺母5A、5A′、5B、5B′、5C、5C′、5D、5D′夹紧不锈钢夹板1A和1B。最后把整体装置(除电极暴露在外的部分)放入加热装置内加热，把电化学工作站和三个电极连接后进行电化学实验。

实验结束后，采用与上述过程相反的步骤取出试样，按相关评定方法及相应标准对试样进行分析。

实施示例四

CO₂对金属在高温条件下抗应力腐蚀性能的影响：

用磨口石英玻璃塞2A和聚四氟乙烯密封圈6A盖住并密封好两端磨口石英玻璃管3的一端，然后把试验介质放入两端磨口石英玻璃管3内；通过带孔的石英玻璃塞2B的开孔把压力表和充气阀固定在磨口石英玻璃盖2B上并对孔隙进行密封，然后把装有压力表和充气阀的磨口石英玻璃塞2B和聚四氟乙烯密封圈6B塞住并密封好两端磨口石英玻璃管3的另一端，再把不锈钢夹板1A和带孔的不锈钢夹板1B分别放在磨口石英玻璃塞2A和2B外侧，用两端带螺纹钢杆4A、4B、4C、4D和螺母5A、5A′、5B、5B′、5C、5C′、5D、5D′夹紧不锈钢夹板1A和1B；然后根据实验要求通过充气阀向装置内通入一定量CO₂气体并利用气压表监测装置内的压力；最后把整体装置(除充气阀和压力表部分以外)放入加热装置内加热，把红外热成像仪8对准装置内的试样，对其表面现象变化尤其是裂纹的产生、扩展直至断裂的过程进行监测。

实验结束后，采用与上述过程相反的步骤取出试样，按相关评定方法及相应标准对试样进行分析。

Claims (10)

1.一种耐高温、高压的可视反应实验装置，其特征在于该装置包括两端磨口石英玻璃管3、磨口石英玻璃塞2A和2B、聚四氟乙烯密封圈6A和6B、不锈钢夹板1A和1B、两端带螺纹不锈钢杆4A、4B、4C和4D、螺母5A、5A′、5B、5B′、5C、5C′、5D和5D′、试样架7、红外热成像仪8。把挂有试样的试样架7放入两端磨口石英玻璃管3中；两端磨口石英玻璃管3两个端口处放置聚四氟乙烯密封圈6A和6B，用磨口石英玻璃塞2A和2B塞住两端磨口石英玻璃管3并压紧聚四氟乙烯密封圈6A和6B；把两块不锈钢夹板1A和1B分别放在磨口石英玻璃塞2A和2B外侧，用两端带螺纹钢杆4A、4B、4C、4D和螺母加垫圈5A、5A′、5B、5B′、5C、5C′、5D、5D′加紧不锈钢夹板1A和1B。

2.根据权利要求1所述的耐高温、高压的可视反应实验装置，其特征是可以配备所描述的红外热成像仪8或者数码摄像机对反应过程进行监测。

3.根据权利要求1所述的耐高温、高压的可视反应实验装置，其特征是所描述的磨口石英玻璃盖2B和不锈钢夹板1B都分无孔和带3孔两种结构，可根据不同需要来选择。

4.根据权利要求3所述的带3孔的磨口石英玻璃塞2B和带3孔的不锈钢夹板1B，其特征是通过开孔可以连接充气阀和压力表，根据实验要求对容器内充入不同气体并对压力进行监测和控制，还通过开孔可以连接成三电极体系并密封好后和电化学工作站或者恒电位仪连接来进行高温高压下的电化学性能测试。

5.根据权利要求1所述的耐高温、高压的可视反应实验装置，其特征是所描述的石英玻璃管3两端内壁磨砂处理，提高密封性能。

6.根据权利要求1所述的耐高温、高压的可视反应实验装置，其特征是所描述的石英玻璃塞2A和2B经磨砂处理，提高密封性能。

7.根据权利要求1所述的耐高温、高压的可视反应实验装置，其特征是所描述的两端磨口石英玻璃管3和磨口石英玻璃塞2A、2B之间采用耐高温的聚四氟乙烯密封圈6A和6B提高密封性能。

8.根据权利要求1所述的耐高温、高压的可视反应实验装置，其特征是所描述的不锈钢夹板1A和1B带有滑槽，两端带螺纹不锈钢杆4A、4B、4C和4D的位置可以调节，从而可以采用相同内径但壁厚不同的石英玻璃管3，即在容器容量不变的情况下调节装置承受压力的能力，还可以通过采用不同直径大小的石英玻璃管3来调节容器的容量。

9.根据权利要求1所述的耐高温、高压的可视反应实验装置，其特征是所描述的两端带螺纹不锈钢杆4A、4B、4C和4D两端都带有一定长度的螺纹，从而可以通过采用不同长度大小的石英玻璃管3来调节容器的容量。

10.根据权利要求1所述的耐高温、高压的可视反应实验装置，其特征是所描述的试样架7由带四个圆槽正方形石英玻璃板9A、9B和石英玻璃棒10A、10B、10C、10D构成。