CN114136874A - 一种测定高温高压下金属耐腐蚀性能的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测定高温高压下金属耐腐蚀性能的装置及方法，该方法为：将内部装有腐蚀液和金属试件的石英毛细管加热至设定温度，每隔0.5~2天用拉曼光谱原位检测，推断金属试件的腐蚀程度；若没有发生腐蚀或腐蚀程度小，则继续进行模拟腐蚀实验；若通过拉曼光谱原位检测推断出金属试件发生了明显腐蚀，则记为模拟腐蚀实验结束，记录在设定温度下保温实验的总腐蚀时间，将拆封石英毛细管，将金属试件和腐蚀液取出后分别进行其腐蚀数据测试采集。本发明的方法能用于测定金属在高温高压下的耐腐蚀性能，且本发明的石英毛细管装置透明可视，可以原位检测，且造价低廉，操作方便，同时解决了现有技术中反应釜的金属成分容易干扰腐蚀等一系列问题。

Description

一种测定高温高压下金属耐腐蚀性能的装置及方法
技术领域
本发明属于化工、材料与环境技术领域，具体涉及一种测定高温高压下金属耐腐蚀性能的装置及方法。
背景技术
在工业生产、废水处理等过程中，金属材料由于其优越的性能，往往被广泛地应用，但随之而来的腐蚀问题也凸显出来。目前，金属在常温常压腐蚀液中的耐腐蚀性能研究已经较为成熟，可是在高温高压腐蚀液中的腐蚀研究还相对不够系统。因此，开发一种测定高温高压下金属耐腐蚀性能的装置与方法对于化工、材料和环境等领域具有十分重要的意义。
然而，传统技术中的高温高压腐蚀研究通常是采用金属制成的高温高压反应釜来达到高温高压的条件，该装置通常使用减压阀或压力泵来控制压力，操作繁琐且装置复杂；并且装置通常无法做到可视化，无法原位检测腐蚀情况；同时由于装置由金属材料制成，其金属元素会干扰到腐蚀结果。
因此，为了准确的获得高温高压腐蚀液中金属腐蚀的数据，需要一种能够避免上述问题的装置及方法。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种测定高温高压下金属耐腐蚀性能的装置及方法，本发明的方法能很好的用于测定金属在高温高压下的耐腐蚀性能，并且本发明的装置简单，造价低廉，操作方便。
所述的一种测定高温高压下金属耐腐蚀性能的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将内部装有腐蚀液和金属试件且两端均封口的石英毛细管，装填至铜制加热套管中；
2)铜制加热套管再置于管式加热炉中，加热至设定温度后保温，使石英毛细管内的腐蚀液在设定温度下进入高温高压状态，进行模拟腐蚀实验；
3)步骤2)进行模拟腐蚀实验中，每隔0.5～2天进行一次对金属腐蚀程度进行定性测试的操作，即是将管式加热炉停止加热并冷却至室温，随后将石英毛细管取出并用拉曼光谱原位检测，分析石英毛细管中腐蚀液、金属试件的形态变化，从而推断金属试件的腐蚀程度；
4)步骤3)对金属腐蚀程度进行定性测试时，若拉曼光谱原位检测分析推断出金属试件没有发生腐蚀或腐蚀程度小，则将石英毛细管重新装填至铜制加热套管中，并利用管式加热炉加热升温至设定温度进行模拟腐蚀实验；若推断出金属试件发生了明显腐蚀，则记为模拟腐蚀实验结束，记录在设定温度下保温实验的总腐蚀时间，将拆封石英毛细管，将金属试件和腐蚀液取出后分别进行其腐蚀数据测试采集。
所述的一种测定高温高压下金属耐腐蚀性能的方法，其特征在于所述腐蚀液包括废水和质量浓度10～40％的双氧水，氧气是超亚临界水氧化常用的氧化剂，双氧水是提供氧气的来源。所述废水为来自企业的废水，或实验调配的模拟废水。
所述的一种测定高温高压下金属耐腐蚀性能的方法，其特征在于石英毛细管中还充入有其他模拟气体，其他模拟气体为CO2、CO、O2等气体，以便模拟不同气体条件下的腐蚀环境。
所述的一种测定高温高压下金属耐腐蚀性能的方法，其特征在于所述石英毛细管的制作方法包括以下步骤：
S1：截取一定长度的石英毛细管，用氢火焰焊封一端；
S2：将金属试件加入至石英毛细管的封口端内，并通过微型进样针注入腐蚀液，腐蚀液在金属试件朝向石英毛细管开口端的一端处形成液封；
S3：步骤S2操作结束后，若需要模拟包括其他气体的腐蚀环境，则将石英毛细管放置在液氮环境中，继续向石英毛细管中通入其他气体并利用液氮将腐蚀液和气体冻至固态，然后进入下一步操作；否者，则直接进入下一步操作；
S4：用氢火焰焊封石英毛细管的另一端，从而得到装填有金属试件、腐蚀液和气体的石英管反应器。
所述的一种测定高温高压下金属耐腐蚀性能的方法，其特征在于所述石英毛细管的内径为1.9-2.1mm，外径在4mm以下，金属试件的外径小于石英毛细管的内径；所述石英毛细管的长度小于铜制加热套管的装填长度。
所述的一种测定高温高压下金属耐腐蚀性能的方法，其特征在于步骤4)中，进行腐蚀数据测试采集的方法包括以下中的至少一种：
M1：腐蚀结束后，拆封石英毛细管，将金属试件用清水清洗后干燥，称重，与腐蚀前的重量进行对比，计算金属的腐蚀速率；
M2：用扫描电镜观察金属试件表面与横截面的物理形貌，与腐蚀前对比，进一步定性推测金属腐蚀程度；
M3：用能谱仪检测金属试件表面元素，联合扫描电镜观察到的金属试件表面与横截面的物理形貌，分析金属试件表面的氧化膜厚度和成分，与腐蚀前对比，根据金属试件表面的氧含量和氧化膜厚度的变化，推测金属试件的腐蚀速率；
M4：用X射线衍射仪分析金属试件表面，与腐蚀前对比，分析腐蚀产物；
M5：检测腐蚀液中的金属离子组成及含量，与腐蚀前对比，根据金属离子浓度计算腐蚀速率。例如，可以利用X射线荧光光谱、原子吸收分光光度计、等离子发射光谱或离子色谱等技术，分析腐蚀液中离子组成。
所述的一种测定高温高压下金属耐腐蚀性能的方法使用的装置，其特征在于包括石英毛细管、铜制加热套管和管式加热炉；其中，所述石英毛细管内装有金属试件和腐蚀液，所述石英毛细管装入铜制加热套管内，所述铜制加热套管置于管式加热炉中进行温度调控。
进一步地，铜制加热套管呈圆柱体结构，铜制加热套管上均匀间隔设置有若干开口向上的放置管腔，放置管腔的深度大于石英毛细管的长度，石英毛细管的外径稍小于放置管腔的内径，石英毛细管配合放置于铜制加热套管上的放置管腔中。
进一步地，管式加热炉包括炉体，所述炉体上设置有开口向上的套管放置腔，铜制加热套管能够配合放置于所述炉体的套管放置腔中；所述炉体上还设置有炉盖，炉盖关闭时能够将套管放置腔的上端开口封闭起来。
与现有技术相比较，本发明的有益效果：
1、本发明以石英毛细管作为反应器，造价便宜，制作简易，可以制作多根石英毛细管同时开展多组不同反应条件(如金属种类、腐蚀介质和氧化剂等)的实验，实验效率高，而同样的成本购置普通的高温高压反应釜无法达到石英管反应器的效率。
2、本发明选用的石英毛细管，体积小，且通体可视，可在实验中期移动至表征仪器中进行原位检测(如利用拉曼分析金属氧化层等)，以便保持原实验条件不变，而普通高温高压反应釜体积较大，很难与表征仪器联用，一般需要取出金属进行表征，导致实验条件发生变化，干扰实验结果。
3、本发明以石英毛细管作为反应器，不会有外界金属与腐蚀液接触，避免了其他金属离子进入腐蚀液中干扰检测，而普通反应釜的金属内衬在高温高压条件下可能会有金属离子进入腐蚀液中。
4、本发明以腐蚀液进入高温高压状态后发生的体积膨胀作为压力产生的来源，通过腐蚀液的投加量来控制腐蚀过程中的压力，操作简便且装置简易，提升效率，而普通的高温高压反应釜的压力通常通过减压阀和压力泵调控，装置繁琐，操作复杂。
5、本发明以石英毛细管作为反应釜，在进行腐蚀模拟过程中不会对待测金属构成破坏，腐蚀环境与实际工况相符，且所需待测金属和腐蚀液均较少，节约了实验成本，有利于指导金属材料在工业环境的选用。
附图说明
图1为本发明制作的石英毛细管的结构示意图；
图2为本发明铜制加热套管的结构示意图；
图3为本发明管式加热炉的结构示意图；
图中：1-石英管反应器、2-铜制加热套管、3-管式加热炉、4-金属试件、5-腐蚀液。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例：对照图1-3
本发明测定高温高压下金属耐腐蚀性能的装置，包括石英毛细管1、铜制加热套管2和管式加热炉3。石英毛细管1内装有金属试件4和腐蚀液5，石英毛细管1装入铜制加热套管2内，所述铜制加热套管2置于管式加热炉3中进行温度调控。
铜制加热套管2呈圆柱体结构，铜制加热套管2上均匀间隔设置有若干开口向上的放置管腔，放置管腔的深度大于石英毛细管1的长度，石英毛细管1的外径稍小于放置管腔的内径，石英毛细管1配合放置于铜制加热套管2上的放置管腔中。
管式加热炉3包括炉体，所述炉体上设置有开口向上的套管放置腔，铜制加热套管2能够配合放置于所述炉体的套管放置腔中；所述炉体上还设置有炉盖，炉盖关闭时能够将套管放置腔的上端开口封闭起来。
本发明中，石英毛细管的内径为1.9-2.1mm，外径在4mm以下，金属试件的外径小于石英毛细管的内径；石英毛细管的长度小于铜制加热套管的装填长度(即铜制加热套管的放置管腔的深度)。
石英毛细管的制作方法包括以下步骤：
S1：截取一定长度的石英毛细管，用氢火焰焊封一端；
S2：将金属试件加入至石英毛细管的封口端内，并通过微型进样针注入腐蚀液，腐蚀液在金属试件朝向石英毛细管开口端的一端处形成液封；
S3：步骤S2操作结束后，若需要模拟包括其他气体的腐蚀环境，则将石英毛细管放置在液氮环境中，继续向石英毛细管中通入其他气体并利用液氮将腐蚀液和气体冻至固态，然后进入下一步操作；否者，则直接进入下一步操作；
S4：用氢火焰焊封石英毛细管的另一端，从而得到装填有金属试件、腐蚀液和气体的石英管反应器。
实施例1：
截取一系列长60mm、内径2mm的石英管，并截取一系列长20mm、直径为1.7mm的待测金属试样(待测金属试样为Zr、TA9或TA10)，并分别称重。
石英毛细管进行制作时，先利用氢氧焰将石英管一端焊封，然后将上述称重的待测金属试样放入石英毛细管中，然后利用微型进样针向石英管中注射腐蚀液，利用氢氧焰焊封石英毛细管的另一端，从而得到装有待测金属试件和腐蚀液的微型高温高压平衡釜。其中，以25uL高氯酸性废水和5uL的30wt％双氧水作为腐蚀液。高氯酸性废水是取自工厂的盐度24.5％、COD12000的有机氯废水，用盐酸调节pH至2.5配制而成。
将多根焊封好的石英毛细管，分别装入铜制加热套管中。并将铜制加热套管置于管式加热炉中，于30min内从室温加热至380℃，将铜制加热套管调控稳定在380℃，加热至380℃后保温，使石英毛细管内的腐蚀液在设定温度下进入高温高压状态(25MPa)，进行模拟腐蚀实验。在腐蚀过程中，每天使用拉曼光谱原位检测石英管反应器，分析腐蚀液、金属试件表面和气体的成分变化，推断腐蚀程度。通过拉曼光谱原位定性分析，对比腐蚀前、腐蚀后100小时、360小时和720小时的结果后发现，在高氯酸性废水中TA9和TA10的耐腐蚀性能要优于Zr，同时TA9的耐腐蚀性能要优于TA10。
在腐蚀总计100小时、360小时和720小时后，拆封部分石英管反应器，取出金属试件和腐蚀液，首先金属试件用清水清洗后干燥，称重，与腐蚀前的重量进行对比，计算金属的腐蚀速率。然后用能谱仪检测金属试件表面元素，联合扫描电镜观察到的金属试件表面与横截面的物理形貌，分析金属试件表面的氧化膜厚度和成分，与腐蚀前对比，根据金属试件表面的氧含量和氧化膜厚度的变化，推测金属试件的腐蚀速率。利用X射线衍射仪分析腐蚀产物。然后通过X射线荧光光谱、原子吸收分光光度计、等离子发射光谱或离子色谱分析腐蚀液中金属离子组成及含量，与腐蚀前对比，根据金属离子浓度计算腐蚀速率。
其中，在腐蚀实验前，以及在腐蚀总计720小时后，分别对Zr、TA9和TA10通过称重法进行腐蚀速率的计算。即腐蚀结束后，拆封石英毛细管，将金属试件用清水清洗后干燥，称重，与腐蚀前的重量进行对比，计算金属的腐蚀速率，计算公式如下：
Figure BDA0003377814880000081
X——试片腐蚀速率 mm/a
W1——试片试前称重 g
W2——试验后试片称重 g
87600——计算常数
A——试片表面积 cm2
T——试验时间 h
D——试片材质密度 g/cm3
按照上述实验过程，在腐蚀总计720小时前后，酸性高氯废水中，Zr的腐蚀速率是0.18mm/A，TA9是0.08mm/A，TA10是0.11mm/A，这与拉曼光谱原位定性分析的观测结果基本吻合。
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。

Claims (9)

1.一种测定高温高压下金属耐腐蚀性能的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将内部装有腐蚀液和金属试件且两端均封口的石英毛细管，装填至铜制加热套管中；
2）铜制加热套管再置于管式加热炉中，加热至设定温度后保温，使石英毛细管内的腐蚀液在设定温度下进入高温高压状态，进行模拟腐蚀实验；
3）步骤2）进行模拟腐蚀实验中，每隔0.5~2天进行一次对金属腐蚀程度进行定性测试的操作，即是将管式加热炉停止加热并冷却至室温，随后将石英毛细管取出并用拉曼光谱原位检测，分析石英毛细管中腐蚀液、金属试件的形态变化，从而推断金属试件的腐蚀程度；
4）步骤3）对金属腐蚀程度进行定性测试时，若拉曼光谱原位检测分析推断出金属试件没有发生腐蚀或腐蚀程度小，则将石英毛细管重新装填至铜制加热套管中，并利用管式加热炉加热升温至设定温度进行模拟腐蚀实验；若推断出金属试件发生了明显腐蚀，则记为模拟腐蚀实验结束，记录在设定温度下保温实验的总腐蚀时间，将拆封石英毛细管，将金属试件和腐蚀液取出后分别进行其腐蚀数据测试采集。
2.如权利要求1所述的一种测定高温高压下金属耐腐蚀性能的方法，其特征在于所述腐蚀液包括废水，所述废水为来自企业的废水，或实验调配的模拟废水。
3.如权利要求2所述的一种测定高温高压下金属耐腐蚀性能的方法，其特征在于所述所述腐蚀液包括废水和质量浓度10~40%的双氧水；石英毛细管中还充入有其他模拟气体，其他模拟气体为CO2、CO、O2中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种测定高温高压下金属耐腐蚀性能的方法，其特征在于所述石英毛细管的制作方法包括以下步骤：
S1：截取一定长度的石英毛细管，用氢火焰焊封一端；
S2：将金属试件加入至石英毛细管的封口端内，并通过微型进样针注入腐蚀液，腐蚀液在金属试件朝向石英毛细管开口端的一端处形成液封；
S3：步骤S2操作结束后，若需要模拟包括其他气体的腐蚀环境，则将石英毛细管放置在液氮环境中，继续向石英毛细管中通入其他气体并利用液氮将腐蚀液和气体冻至固态，然后进入下一步操作；否者，则直接进入下一步操作；
S4：用氢火焰焊封石英毛细管的另一端，从而得到装填有金属试件、腐蚀液和气体的石英管反应器。
5.如权利要求1所述的一种测定高温高压下金属耐腐蚀性能的方法，其特征在于所述石英毛细管的内径为1.9-2.1mm，外径在4mm以下，金属试件的外径小于石英毛细管的内径；所述石英毛细管的长度小于铜制加热套管的装填长度。
6.如权利要求1所述的一种测定高温高压下金属耐腐蚀性能的方法，其特征在于步骤4）中，进行腐蚀数据测试采集的方法包括以下中的至少一种：
M1：腐蚀结束后，拆封石英毛细管，将金属试件用清水清洗后干燥，称重，与腐蚀前的重量进行对比，计算金属的腐蚀速率；
M2：用扫描电镜观察金属试件表面与横截面的物理形貌，与腐蚀前对比，进一步定性推测金属腐蚀程度；
M3：用能谱仪检测金属试件表面元素，联合扫描电镜观察到的金属试件表面与横截面的物理形貌，分析金属试件表面的氧化膜厚度和成分，与腐蚀前对比，根据金属试件表面的氧含量和氧化膜厚度的变化，推测金属试件的腐蚀速率；
M4：用X射线衍射仪分析金属试件表面，与腐蚀前对比，分析腐蚀产物；
M5：检测腐蚀液中的金属离子组成及含量，与腐蚀前对比，根据金属离子浓度计算腐蚀速率。
7.如权利要求1所述的一种测定高温高压下金属耐腐蚀性能的方法使用的装置，其特征在于包括石英毛细管（1）、铜制加热套管（2）和管式加热炉（3）；其中，所述石英毛细管（1）内装有金属试件（4）和腐蚀液（5），所述石英毛细管（1）装入铜制加热套管（2）内，所述铜制加热套管（2）置于管式加热炉（3）中进行温度调控。
8.如权利要求7所述的装置，其特征在于所述铜制加热套管（2）呈圆柱体结构，铜制加热套管（2）上均匀间隔设置有若干开口向上的放置管腔，放置管腔的深度大于石英毛细管（1）的长度，石英毛细管（1）的外径稍小于放置管腔的内径，石英毛细管（1）配合放置于铜制加热套管（2）上的放置管腔中。
9.如权利要求7所述的装置，其特征在于所述管式加热炉（3）包括炉体，所述炉体上设置有开口向上的套管放置腔，铜制加热套管（2）能够配合放置于所述炉体的套管放置腔中；所述炉体上还设置有炉盖，炉盖关闭时能够将套管放置腔的上端开口封闭起来。
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