JP3531736B2 - 浸炭方法及び浸炭装置 - Google Patents

浸炭方法及び浸炭装置

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JP3531736B2
JP3531736B2 JP2001012434A JP2001012434A JP3531736B2 JP 3531736 B2 JP3531736 B2 JP 3531736B2 JP 2001012434 A JP2001012434 A JP 2001012434A JP 2001012434 A JP2001012434 A JP 2001012434A JP 3531736 B2 JP3531736 B2 JP 3531736B2
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C23C8/20Carburising
    • C23C8/22Carburising of ferrous surfaces

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、主に鋼製の部材の
浸炭方法及び浸炭装置に係り、特に、浸炭処理の再現性
が良好であり、また、優れた品質の浸炭が可能で、さら
に、経済的な浸炭方法及び浸炭装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来の浸炭方法としては、ガス浸炭法,
プラズマ浸炭法, 真空浸炭法等がある。この中でガス浸
炭法は、雰囲気を制御しながら浸炭を行うため、被処理
品の表面炭素濃度を安定して制御することができる方法
である。そのため、浸炭処理の再現性が良好で且つ品質
が高いので、自動車等の産業機械部品に最も多く適用さ
れている。
【0003】しかしながら、ガス浸炭法は、浸炭ガスの
使用量が多い,排気ガスを燃焼させる際に危険性があ
る,被処理品の表面に粒界酸化が生じる,高温での浸炭
が困難である等の問題点がある。また、プラズマ浸炭法
は、ステンレス鋼, Ti合金等の難浸炭材でも浸炭可能
である等の利点を有しているものの、装置の価格が高
い,被処理品を密に配置して浸炭処理できない,雰囲気
の制御がなされていないため、浸炭処理された被処理品
の品質が安定しておらず浸炭処理の再現性が低い等の問
題点がある。
【0004】さらに、真空浸炭法には、大きく分けて2
つの方式がある。その一方は古くから行われている方式
であり、CH4 ,C3 8 ,C4 10等の炭化水素を浸
炭ガスとして用い、約10〜70kPaと高い圧力下で
浸炭処理する方式である。この古い方式の真空浸炭法
は、粒界酸化が生じない,高温での浸炭が可能で浸炭時
間の短縮が可能である等の利点はあるものの、スーティ
ングが激しいためメンテナンス作業が繁雑に必要でその
作業環境も悪い,雰囲気の制御を行っていないため浸炭
処理の再現性が低い等の問題点がある。
【0005】一方、新しい方式の真空浸炭法は、10k
Pa以下の低い圧力下で、C3 8,C2 2 ,C2
4 等の炭化水素を浸炭ガスとして用いて浸炭処理する方
式である。この方式の真空浸炭法は、前述の古い方式に
比べてスーティングが少ない, 粒界酸化が生じない, 高
温での浸炭が可能で浸炭時間の短縮が可能である等の利
点を有している。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、浸炭期
の圧力が10kPa以下である新しい方式の真空浸炭法
においても、前述の古い方式と同様に雰囲気の制御を行
っていないため、浸炭条件が通常とは異なる場合におい
て、前述の古い方式と同様に浸炭処理の再現性が低い等
の問題点を有している。
【0007】なお、浸炭条件が通常とは異なる場合と
は、例えば、被処理品の表面積や被処理品の表面の酸化
の程度が変わった場合,被処理品の浸炭を行う浸炭室を
形成する構築材(壁材)を新品等に交換した場合,前記
浸炭室内へのリーク量や前記構築材から揮発するガスの
量が変化した場合などである。また、スーティングの量
は古い方式に比べて少量ではあるが、浸炭時に生じるス
ーティングの程度を何ら監視していないため、完全には
解消されていない。
【0008】そこで本発明は、このような従来技術が有
する問題点を解決し、浸炭処理の再現性が良好であり、
また、優れた品質の浸炭が可能で、さらに、経済的な浸
炭方法及び浸炭装置を提供することを課題とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するた
め、本発明は次のような構成からなる。すなわち、本発
明の浸炭方法は、13〜4000Paの圧力下、一酸化
炭素の割合が30vol%以下である雰囲気ガス中で浸
炭を行うに際して、浸炭時の前記雰囲気ガスの組成を分
析し、その分析結果に応じて、温度,圧力,及び前記雰
囲気ガスの組成のうち少なくとも一つを調整しながら浸
炭を行うことを特徴とする。
【0010】なお、浸炭時の前記雰囲気ガスの組成は、
前記雰囲気ガス中の酸素量を測定することにより分析す
ることができる。また、浸炭時の前記雰囲気ガスの組成
は、前記雰囲気ガスの熱伝導度を測定することにより分
析してもよい。さらに、浸炭時の前記雰囲気ガスの組成
は、前記雰囲気ガス中の水素量を測定することにより分
析してもよい。
【0011】また、本発明の浸炭装置は、浸炭期の圧力
が13〜4000Paで、一酸化炭素の割合が30vo
l%以下である雰囲気ガス中で浸炭を行う浸炭装置にお
いて、被処理品を収納する浸炭室と、浸炭期の前記浸炭
室内の雰囲気ガスの組成を分析するガス分析手段と、前
記ガス分析手段による分析結果に応じて前記浸炭室内の
温度を変化させる温度調整手段、前記ガス分析手段によ
る分析結果に応じて前記浸炭室内の圧力を変化させる圧
力調整手段、前記ガス分析手段による分析結果に応じて
前記浸炭室内の前記雰囲気ガスの組成を変化させる雰囲
気ガス組成調整手段、及び前記ガス分析手段による分析
結果に応じてその情報を表示する情報表示装置のうち少
なくとも一つと、を備えることを特徴とする。
【0012】なお、前記ガス分析手段は酸素センサーと
することができる。この酸素センサーは、133Pa以
下の真空度に耐えうる気密構造を有することが好まし
い。そうすれば、浸炭時の雰囲気ガスの組成の分析を問
題なく行うことができる。また、前記ガス分析手段は、
前記雰囲気ガスの熱伝導度を測定する計器としてもよ
い。
【0013】さらに、前記ガス分析手段は水素センサー
としてもよい。このように、浸炭時の前記雰囲気ガスの
組成を分析し、その分析結果に応じて、温度,圧力,及
び雰囲気ガスの組成のうち少なくとも一つを調整しなが
ら浸炭を行うので、すなわち、前記雰囲気ガスを監視し
制御を行いながら浸炭を行うので、被処理品の表面積や
被処理品の表面の酸化の程度が変わった場合,被処理品
の浸炭を行う浸炭室を形成する構築材(壁材)を新品等
に交換した場合,前記浸炭室内へのリーク量や前記構築
材から揮発するガスの量が変化した場合等のように浸炭
条件が通常の条件とは異なった場合においても、浸炭処
理の再現性が優れている。よって、浸炭処理を施した被
処理品の品質管理が容易である。
【0014】雰囲気ガスの組成の調整は、導入する浸炭
ガスの種類,量,組成等を制御することによって行うこ
とができる。また、温度,圧力等を制御することによっ
ても行うことができる。また、浸炭時の前記雰囲気ガス
の組成の分析結果が前記情報表示装置によって表示され
るから、前記雰囲気ガスの状態(組成)や浸炭処理の状
態を監視することが容易である。なお、分析結果の表示
は、文字情報を表示することにより行ってもよいし、計
器の指針により表示してもよい。また、ランプの点灯,
消灯,点滅等のように光を利用したり、ブザーを鳴らす
等のように音,音声を利用したりしてもよい。
【0015】さらに、前記ガス分析手段による雰囲気ガ
スの分析結果に基づいて、雰囲気ガスの組成や浸炭条件
を最適な条件に制御できるので、スーティングの発生量
が極めて少ない。さらにまた、雰囲気ガスの使用量を必
要最低限の量に制御することができるため、経済性にも
優れている。
【0016】さらに、ガス浸炭法が有している排気ガス
等の燃焼による危険性及びCO2 の大量排出による環境
悪化の問題もほとんどない。さらに、被処理品の表面に
粒界酸化がまったく生じない高品質の浸炭処理が可能で
ある。以下に、本発明の浸炭方法及び浸炭装置につい
て、詳細に説明する。 〔浸炭処理温度について〕本発明における処理温度は、
浸炭処理の場合は730〜1100℃が適当であり、ま
た、浸炭窒化処理の場合は650〜1100℃が適当で
ある。
【0017】浸炭処理の処理温度が730℃未満である
と、スーティングが起こりやすく、また、1100℃超
過では結晶粒の粗大化が起こりやすい。浸炭窒化処理の
場合は、鋼中への窒素の浸透によりA1 変態点が下がる
ため、処理温度は650〜1100℃が適当である。6
50℃未満ではスーティングが起こりやすく、また、1
100℃超過では結晶粒の粗大化が起こりやすい。
【0018】ただし、特殊材料及び特殊用途において
は、上記の範囲以外の温度で浸炭処理,浸炭窒化処理し
ても差し支えない。 〔圧力及び圧力制御方法について〕浸炭期の圧力は、1
3〜4000Paが適当である。13Pa未満では浸炭
力が弱いため、浸炭にバラツキが生じやすい。また、4
000Pa超過ではスーティングが激しくなり、浸炭ム
ラが発生しやすくなるとともに、浸炭装置の浸炭室内の
メンテナンスが煩雑になるという問題がある。
【0019】浸炭期の圧力を13〜4000Paとすれ
ば、スーティングの発生を抑え、なおかつ、被処理品の
表面に均一な深さの浸炭層を形成することができる。こ
のような効果をさらに十分に得るためには、浸炭期の圧
力を133〜667Paとすることが好ましい。なお、
13〜4000Paの一定の圧力下で浸炭処理を行って
もよいが、被処理品の種類等によっては、13〜400
0Paの圧力下での浸炭処理と13Pa以下の圧力下で
の浸炭処理とを交互に行って処理してもよい(すなわ
ち、パルス式の圧力で処理を行ってもよい)。
【0020】浸炭窒化処理の場合も、浸炭処理と同様の
圧力(13〜4000Pa)で問題なく処理を行うこと
ができるが、浸炭処理よりも若干圧力を高くしてもよ
い。浸炭室内の減圧は、慣用の真空ポンプ等によって問
題なく行うことができる。そして、ガスの種類,組成に
よって左右されない隔膜式真空計等と連動した一般的な
コンダクタンスバルブ等を、浸炭室と前記真空ポンプ等
との間に設置して、このコンダクタンスバルブ等により
浸炭室内の圧力を制御するとよい。
【0021】〔浸炭ガス及び雰囲気ガス中の一酸化炭素
濃度について〕雰囲気ガスとして用いる浸炭ガスには、
CH4 ,C3 8 ,C4 10,C2 2 ,C2 4 ,C
6 6 ,C7 8 等の炭化水素を、気体, 液体に限らず
使用することができる。そしてこれらは、単独又は2種
以上混合して用いることができる。また、CH3 OH,
CH3 COCH3 ,CH3 COOC2 5 等のC,H,
Oを含む化合物を、浸炭ガスとして用いてもよい。さら
に、N2 ,H2 ,CO2,H2 O,Ar,He,O2 ,
空気等を、上記の炭化水素やC,H,Oを含む化合物と
組み合せて、浸炭室内に導入してもいい。
【0022】特に、C4 10単独又はC4 10を50v
ol%以上含む浸炭ガスは、価格が安い,C2 2 と比
較して危険性が低い,CH4 やC3 8 と比較して浸炭
力が強い,スーティングが少ない,浸炭ムラが少ないな
ど浸炭の品質が優れている等の利点を有している。ただ
し、浸炭期においては、浸炭室内の全雰囲気ガス中の一
酸化炭素(CO)の割合を30vol%以下とすること
が好ましい。COの割合が30vol%超過であると浸
炭力が弱くなり、浸炭速度も遅くなる。また、粒界酸化
も発生してくるおそれがある。このような悪影響をより
十分に抑えるためには、COの割合を20vol%以下
とすることがさらに好ましい。
【0023】〔浸炭室へのガス導入方法及び排気方法に
ついて〕浸炭ガスを浸炭室へ導入する導入口は、1個で
も差し支えないが、可能であれば2個以上設けることが
好ましい。さらに、それらの各導入配管の途中に空気作
動弁等を取り付け、その空気作動弁の切り替えによって
各導入口から時間差をつけて導入することが好ましい。
【0024】前記導入口の開口部は直径10mm以下で
あることが望ましく、いわゆるノズル状のものが好まし
い。また、雰囲気ガスを浸炭室から排出する排気口も、
1個でも差し支えないが、可能であれば2個以上設ける
ことが好ましい。さらに、それらの各導入配管の途中に
空気作動弁等を取り付け、その空気作動弁の切り替えに
よって各排気口から時間差をつけて排出することが好ま
しい。
【0025】さらにまた、前記導入口の空気作動弁と前
記排気口の空気作動弁とを、所望の方式で連動させて作
動させてもよい。 〔雰囲気ガスの組成を分析するガス分析手段について〕 (a) 減圧下のガスをそのまま分析する機器や、減圧
を大気圧に復圧した後に分析する機器としては、四重極
質量分析計等の質量分析計やガスクロマトグラフ分析計
等が従来知られているが、これらの機器は高価である。
また、これらの機器は、通常は、雰囲気ガスを分析し、
その結果をフィードバックして雰囲気ガスの制御等を行
えるような構成になっていない。したがって、上記のよ
うな機器は、これまで量産用の浸炭装置に採用されては
いなかった。
【0026】ただし、これらの機器は、分析するガスの
種類をある程度限定し、価格を下げ、さらに、分析結果
をフィードバックして雰囲気ガスの制御を行える構成に
すれば、将来は量産用の浸炭装置に使用できる可能性が
ある。 (b)酸素センサー 被処理品の表面積や被処理品の表面の酸化の程度が変わ
った場合,被処理品の浸炭を行う浸炭室を形成する構築
材(壁材)を新品等に交換した場合,前記浸炭室内への
リーク量や前記構築材から揮発するガスの量が変化した
場合等は、浸炭時における浸炭室内の雰囲気ガス中の酸
素濃度は大きく変化する。
【0027】このことを一例をあげて説明する。例え
ば、一定量の炭化水素を導入しながら浸炭する場合、炭
化水素は被処理品に炭素を供給し、なおかつ、被処理品
が持ち込んだ酸素やリーク等により浸炭室内に侵入した
酸素と反応して消費されるため、被処理品の全表面積が
異なると、浸炭室内の雰囲気ガス中の酸素濃度が変化
し、雰囲気ガス中の炭素濃度も変化する。すなわち、一
定量の炭化水素を導入しながら浸炭する場合には、被処
理品の全表面積が大きいと、被処理品の全表面積が小さ
い場合よりも浸炭室内の雰囲気ガス中の酸素濃度は高く
なる。
【0028】上記のように被処理品の全表面積が通常と
異なる場合には、雰囲気ガス中の酸素濃度を酸素センサ
ー等により測定し、その測定結果に基づいて適切な酸素
濃度となるように炭化水素の導入量を制御すれば(雰囲
気ガスの組成を制御すれば)、雰囲気ガス中の炭素濃度
を制御できるから、被処理品の浸炭の品質を通常と同様
なものにすることができる。
【0029】また、被処理品の浸炭を行う浸炭室を形成
する構築材(壁材)を新品等に交換した場合や、前記浸
炭室内へのリーク量や前記構築材から揮発するガスの量
が変化した場合も、上記と同様に浸炭時における浸炭室
内の雰囲気ガス中の酸素濃度は変化する。したがって、
上記と同様に、雰囲気ガス中の酸素濃度を酸素センサー
等により分析し、その分析結果に基づいて適切な酸素濃
度となるように炭化水素の導入量を制御すれば、被処理
品の浸炭の品質を正常時と同様なものにすることができ
る。
【0030】なお、浸炭性の制御は、上記のように雰囲
気ガスの組成を制御することにより行ってもよいが、浸
炭室内の温度や圧力を制御することにより行うこともで
きる。また、酸素センサーは、スーティングの発生を検
知することに利用することも可能である。すなわち、ス
ーティングが生じることなく正常に浸炭が行われている
時と、スーティングが生じている時とでは、浸炭室内の
雰囲気ガス中の酸素濃度に差異があるからである。
【0031】また、スーティングが生じると、例えば炭
化水素をいくら導入しても酸素センサーの起電力が低下
する現象が起きる。よって、このように起電力に差異が
生じた場合や起電力の低下度が所定値を超えるような場
合には、スーティングが生じていると考えられるから、
炭化水素の導入量を少なくするなど雰囲気ガスの組成,
量を変更したり、温度,圧力等の浸炭条件を変更した
り、あるいはスーティングが生じている旨の表示又は警
報を情報表示装置により示すことができる。
【0032】このような酸素センサーの型式としては間
接型,直接型があげられるが、浸炭室内に直接挿入でき
る直接型酸素センサーが好ましい。また、メタン等の炭
化水素の分解に対し触媒作用を生じないような電極を備
えた酸素センサーが好ましい。例えば、酸化ジルコニウ
ムを主成分とする固体電解質からなる酸素センサーであ
る。
【0033】もちろん、酸素センサーは、酸素を測定す
ることができるものであれば、その種類や形式等は特に
限定されるものではない。 (c)熱伝導度を測定する計器 被処理品の表面積や被処理品の表面の酸化の程度が変わ
った場合,被処理品の浸炭を行う浸炭室を形成する構築
材(壁材)を新品等に交換した場合,前記浸炭室内への
リーク量や前記構築材から揮発するガスの量が変化した
場合等は、浸炭時における浸炭室内の雰囲気ガスの熱伝
導度は大きく変化する。
【0034】このことを一例をあげて説明する。例え
ば、一定温度, 一定圧力下で一定量のC3 8 を導入し
ながら浸炭する場合、被処理品の全表面積が通常より大
きいと、C3 8 が通常より多量に分解される。する
と、C3 8 の分解によって生じたH2 の量が多くなる
ので、浸炭室内の雰囲気ガスの熱伝導度が大きくなる
(H 2 の熱伝導度は、C3 8 のそれに比べて10倍以
上である。) 。
【0035】よって、浸炭室内の雰囲気ガスの熱伝導度
を測定し、被処理品の全表面積が通常の場合と同じ熱伝
導度になるようにC3 8 の導入量を増やせば、雰囲気
ガス中の炭素濃度を制御できるから、被処理品の浸炭の
品質を通常時と同様なものとすることができる。C3
8 が分解し過ぎると、被処理品の中心部まで十分に浸炭
を施すことが困難となったり、また、被処理品が孔を有
する形状である場合は、孔の内面にまで十分に浸炭を施
すことが困難となったりすることがある。そのため、C
3 8 量を十分に確保するために、このように雰囲気ガ
スの熱伝導度を測定して雰囲気ガス中のC3 8 量を制
御することは好ましい。
【0036】また、被処理品の浸炭を行う浸炭室を形成
する構築材(壁材)を新品等に交換した場合,前記浸炭
室内へのリーク量や前記構築材から揮発するガスの量が
変化した場合も、上記と同様に浸炭時における雰囲気ガ
スの熱伝導度は変化する。したがって、上記と同様に、
雰囲気ガスの熱伝導度を前記計器により分析して、適切
な熱伝導度となるようにC3 8 の導入量を制御すれ
ば、被処理品の浸炭の品質を正常時と同様なものにする
ことができる。
【0037】なお、浸炭性の制御は、上記のように雰囲
気ガスの組成を制御することにより行ってもよいが、浸
炭室内の温度や圧力を制御することにより行うこともで
きる。また、雰囲気ガスの熱伝導度を測定して雰囲気ガ
スの組成及び量を適正な値とすれば、スーティングが生
じにくいようにすることができる。
【0038】本発明においては、雰囲気ガスの熱伝導度
を直接測定する計器を使用してもよいが、熱伝導度を直
接測定するのではなく、熱伝導を利用して真空度,温
度,抵抗等の別の物理量を測定する計器であっても、何
ら問題なく使用することができる。そのような計器とし
ては、例えば、熱電対真空計, サーミスタ真空計, ピラ
ニー真空計,バイメタル真空計,対流真空計等があげら
れる。これらの計器は、熱伝導を利用して測定した物理
量を最終的には圧力値に変換して出力する計器である。
【0039】このなかではピラニー真空計が最も好まし
く、さらに、高い圧力においても使用可能な定温度型ピ
ラニー真空計がより好ましい。なお、本発明において
は、上記の真空計は、浸炭室内の雰囲気ガスの熱伝導度
を測定するために使用しているのであって、浸炭室内の
圧力は、ガスの種類,組成によって左右されない隔膜式
真空計等により測定される。
【0040】従来は、熱電対真空計, サーミスタ真空
計, ピラニー真空計,バイメタル真空計,対流真空計等
は、主に到達真空度等の圧力を測定するために使用され
ており、本発明のようにガスの組成を分析して、浸炭用
の雰囲気ガスの制御、特に雰囲気ガス中の炭素濃度の制
御に用いられることはなかった。 (d)水素センサー 被処理品の表面積や被処理品の表面の酸化の程度が変わ
った場合,被処理品の浸炭を行う浸炭室を形成する構築
材(壁材)を新品等に交換した場合,前記浸炭室内への
リーク量や前記構築材から揮発するガスの量が変化した
場合等は、浸炭時における浸炭室内の雰囲気ガス中の水
素濃度は大きく変化する。
【0041】このことを一例をあげて説明する。例え
ば、一定温度, 一定圧力下で一定量のC3 8 を導入し
ながら浸炭する場合、被処理品の全表面積が通常より大
きいと、C3 8 が通常より多量に分解されるので、雰
囲気ガス中の水素濃度が高くなる。よって、浸炭室内の
雰囲気ガス中の水素濃度を水素センサー等により測定
し、被処理品の全表面積が通常の場合と同じ水素濃度に
なるようにC3 8 の導入量を増やせば、雰囲気ガス中
の炭素濃度を制御できるから、被処理品の浸炭の品質を
通常時と同様なものとすることができる。
【0042】C3 8 が分解し過ぎると、被処理品の中
心部まで十分に浸炭を施すことが困難となったり、ま
た、被処理品が孔を有する形状である場合は、孔の内面
にまで十分に浸炭を施すことが困難となったりすること
がある。そのため、C3 8 量を十分に確保するため
に、このように雰囲気ガス中の水素濃度を測定して雰囲
気ガス中のC3 8 量を制御することは好ましい。
【0043】また、被処理品の浸炭を行う浸炭室を形成
する構築材(壁材)を新品等に交換した場合や、前記浸
炭室内へのリーク量や前記構築材から揮発するガスの量
が変化した場合も、上記と同様に浸炭時における雰囲気
ガス中の水素濃度は変化する。したがって、上記と同様
に、雰囲気ガス中の水素濃度を水素センサー等により測
定し、その測定結果に基づいて適切な水素濃度となるよ
うにC3 8 の導入量を制御すれば、被処理品の浸炭の
品質を正常時と同様なものにすることができる。
【0044】なお、浸炭性の制御は、上記のように雰囲
気ガスの組成を制御することにより行ってもよいが、浸
炭室内の温度や圧力を制御することにより行うこともで
きる。また、雰囲気ガス中の水素濃度を測定して雰囲気
ガスの組成を適正な値とすれば、スーティングが生じに
くいようにすることができる。
【0045】水素濃度を測定するセンサーとしては、例
えば、電気化学式隔膜水素センサー等があげられるが、
水素を測定することができるものであれば、その種類や
形式等は特に限定されるものではない。この電気化学式
隔膜水素センサーは減圧下では使用できないため、浸炭
室内の雰囲気ガスを採取するか又は別の空間に導入し、
2 ,Ar等のガスにより大気圧まで復圧した後に測定
する。
【0046】以上説明した酸素センサー, 熱伝導度を測
定する計器, 水素センサーは単独で用いてもいいし、2
つ以上を組み合せて用いてもよい。なお、真空浸炭法
は、ガス浸炭法のような雰囲気ガスの平衡状態のもとで
の反応ではないため、ガスの平衡反応に基づいて上記の
センサーにより測定された値を計算して、雰囲気ガス中
の炭素濃度を求めることはできない。
【0047】よって、スーティングが発生せず、必要最
小限の雰囲気ガスで均一に浸炭される条件における酸素
量,水素量,及び熱伝導度を、上記のセンサーで測定し
ておくとともに、被処理品の炭素濃度も測定しておく。
そして、浸炭処理を行う際は、雰囲気ガスの酸素量,水
素量,及び熱伝導度が上記の最適条件における値と同一
の値となるように、温度,圧力,及び雰囲気ガスの組成
のうち少なくとも1つを制御するとよい。雰囲気ガスの
組成を制御するためには、所望の種類あるいは組成のガ
スを所望の量だけ浸炭室内に導入して、最適な雰囲気ガ
スの組成とすればよい。
【0048】したがって、被処理品の表面積や被処理品
の表面の酸化の程度が変わった場合,被処理品の浸炭を
行う浸炭室を形成する構築材(壁材)を新品等に交換し
た場合,前記浸炭室内へのリーク量や前記構築材から揮
発するガスの量が変化した場合等のように浸炭の条件が
通常の条件と変わった場合には、雰囲気ガスの酸素量,
水素量,及び熱伝導度を前述の最適条件における値と同
一の値となるように雰囲気ガスを制御すれば、雰囲気ガ
ス中の炭素濃度が制御されて、被処理品の浸炭の品質を
通常時と同様なものとすることができる 〔浸炭窒化処理について〕浸炭窒化処理を行う場合は、
上記のような浸炭ガスにNH3 ,C3 7 NO等のよう
な窒素を含有する化合物を添加したものを雰囲気ガスと
して使用して、同様に処理すればよい。なお、浸炭窒化
処理の場合は、上記の浸炭処理の場合よりも圧力は高く
してもよい。
【0049】〔熱処理パターンについて〕浸炭処理の際
の熱処理パターンの代表例を、図1に示す。図1から分
かるように、浸炭処理は昇温工程,第一均熱工程,浸炭
工程, 拡散工程, 降温工程, 第二均熱工程で構成されて
いる。なお、浸炭工程と拡散工程を2回以上繰り返して
行うと、浸炭深さを深くする場合に有効である。
【0050】昇温工程及び第一均熱工程は、1.4Pa
以下の真空中で行ってもよいし、13〜67000Pa
の圧力下、ガス気流中で行ってもよい。なお、このガス
としては、N2 ,H2 ,CO2 ,H2 O,Ar,He,
2 , 空気等を単独又は2種以上混合して用いることが
できる。次に、浸炭工程は、先に詳述したような雰囲気
ガス及び圧力のもとで行えばよい。
【0051】拡散工程,降温工程,第二均熱工程は、
1.4Pa以下の真空中で行ってもよいし、13〜67
000Paの圧力下、ガス気流中で行ってもよい。な
お、このガスとしては、N2 ,H2 ,CO2 ,H2 O,
Ar,He,O2 , 空気等を単独又は2種以上混合して
用いることができる。特に、拡散工程を13〜4000
Paの圧力下、H2 気流中で行うと、被処理品及び浸炭
室内の煤が除去されるとともに、被処理品の表面の炭素
濃度の調整においても有効である。
【0052】第二均熱工程が終了し、被処理品を浸炭室
から焼入れ室に移した時点で、バーンアウトの目的で、
酸素センサー及び浸炭室内にガスを流してもよい。この
ガスとしては、空気, N2 ,H2 ,CO2 ,H2 O,O
2 等を単独又は2種以上混合して用いることができる。
なお、本発明の浸炭方法及び浸炭装置は、真空浸炭法に
限らず、各種のプラズマ浸炭法にも適用することができ
る。
【0053】
【発明の実施の形態】本発明に係る浸炭方法及び浸炭装
置の実施の形態を、図面を参照して詳細に説明する。な
お、本実施形態は本発明の一例を示したものであって、
本発明は本実施形態に限定されるものではない。 (実施例1)図2は、本発明の一実施形態である浸炭装
置の構造を説明する概略図である。この装置は、200
kgの被処理品を浸炭処理できる油槽付きバッチ式真空
浸炭装置(浸炭室3内の有効寸法は、長さ760mm,
幅380mm,高さ350mm)である。
【0054】まず、浸炭装置の構造を説明する。この浸
炭装置は、被処理品4を収納して浸炭処理を施す浸炭室
3と、浸炭室3で浸炭処理を施された被処理品4を空冷
する冷却室8と、冷却室8により冷却された被処理品4
を油冷する油槽6と、を備えている。浸炭室3と冷却室
8との間には開閉可能な中間真空扉9が設けられてい
て、この中間真空扉9が開状態となったときには両室
3,8が連通するようになっている。また、冷却室8に
は開閉可能な前真空扉7が設けられていて、この前真空
扉7が開状態となったときには外気と連通するようにな
っている。さらに、冷却室8の下方には、油槽6が連続
して設けられていて、被処理品4を油槽6内の油に浸漬
することにより油冷できるようになっている。
【0055】また、浸炭室3は真空排気装置13と配管
を介して連通していて、真空排気装置13により浸炭室
3を真空状態にできるようになっている。冷却室8も、
浸炭室3と同様に真空排気装置13と配管を介して連通
していて、真空排気装置13により冷却室8を真空状態
にできるようになっている。なお、前記各配管には真空
開閉バルブ10,12が備えられている。
【0056】次に、上記のような浸炭装置を使用して、
鋼製の被処理品に浸炭を施す方法について説明する。こ
こでは、浸炭処理される被処理品の全表面積が通常より
も大きい場合でも、被処理品の浸炭の品質を通常と同様
なものにすることができることを説明する。なお、浸炭
室3を形成する構築材(壁材)を新品等に交換した場合
や、浸炭室3内へのリーク量や前記構築材から揮発する
ガスの量が変化した場合など、条件が通常とは異なる場
合も、同様に被処理品の浸炭の品質を通常と同様なもの
にすることができる。
【0057】被処理品4はSCM415製の円柱状のテ
ストピース(直径15mm,長さ20mm)で、直方体
状の浸炭室3の中心部と角部(8箇所)との合計9箇所
に、治具を用いて設置した。さらに、STKM13A製
の円筒状のテストピース(外径48.6mm, 内径4
1.6mm, 長さ50mm)を、全テストピース(SC
M415製のテストピース及びSTKM13A製のテス
トピース)の全表面積が5m2 となるような数だけ、浸
炭室3内に治具を用いて設置した。
【0058】なお、SCM415製のテストピース9個
を浸炭する条件が、通常の浸炭条件である。STKM1
3A製のテストピースは、浸炭処理される鋼材の全表面
積を大きくして、浸炭処理の条件を通常の条件から大き
く変更するために用いるものである。そして、図3に示
すような熱処理パターンで、浸炭処理を行った。すなわ
ち、真空排気装置13で浸炭室3内を1.4Pa以下に
減圧し、図示しない加熱装置により950℃に昇温した
後(昇温工程)、30分間保持した(第一均熱工程)。
なお、温度は熱電対19で測定した。
【0059】次に、真空排気装置13で浸炭室3内を減
圧するとともに、隔膜式真空計2と連結したコンダクタ
ンスバルブ11で浸炭室3内の圧力を500Paに自動
制御した。そして、酸素センサー20で検出される起電
力が通常の浸炭条件における起電力である1350mV
になるように、マスフローコントローラ5及び導入バル
ブ21でその導入量を制御しながら、浸炭室3内に浸炭
ガス(C4 10)を導入して、40分間浸炭を行った
(浸炭工程)。この時の平均的な浸炭ガスの流量は約5
L/分であった。なお、所望により、C4 10ととも
に、N2 ,H2 ,CO2 ,H2 O,Ar,He,O2 ,
空気等を単独又は2種以上混合して導入してもよい。
【0060】雰囲気ガスの組成の制御は、このように酸
素センサー20で測定される雰囲気ガス中の酸素量に基
づいて行ってもよいが、雰囲気ガスの熱伝導度や雰囲気
ガス中の水素量に基づいて行ってもよい。その場合に
は、例えば、定温度型ピラニー真空計1や水素センサー
14を用いるとよい。ただし、水素センサー14は真空
中では使用できないので、浸炭室3内の雰囲気ガスを水
素分析用容器16に採取して、窒素等で大気圧に復圧し
た後に、水素センサー14で測定を行う。
【0061】また、この浸炭装置には、酸素センサー2
0,定温度型ピラニー真空計1,水素センサー14で測
定した雰囲気ガスの分析結果を、文字情報,計器の指
針,ランプ,ブザー,音声等で示す情報表示装置を設け
てもよい。また、スーティングが生じている旨を表示す
る表示装置又は警報装置を設けてもよい。次に、圧力を
133Paとし、H2 を1L/分の流量で60分間流し
ながら、拡散工程を行った。
【0062】そして、被処理品4を冷却室8に移し85
0℃まで冷却し(降温工程)、30分間保持した(第二
均熱工程)。なお、降温工程及び第二均熱工程は、1.
4Pa以下の真空中で行った。そして、被処理品4を油
に浸漬して60℃まで油冷した。なお、図2中の符号1
5,17,18はバルブである。また、隔膜式真空計2
と連結したコンダクタンスバルブ11が、本発明の構成
要件たる圧力調整手段に相当し、マスフローコントロー
ラ5が雰囲気ガス組成調整手段に相当する。
【0063】このようにして得られた被処理品4(SC
M415製のテストピース)に関して、有効硬化層深さ
(ビッカース硬さHv550の位置),表面炭素濃度,
被処理品4及び治具のスーティング状況を評価した。そ
の結果を表1の実施例1に示す。
【0064】
【表1】
【0065】9個の被処理品4の有効硬化層の平均値は
0.85mmで、そのバラツキ(最大値と最小値の差)
は0.05mmと小さかった。また、表面炭素濃度の平
均値は0.82%で、そのバラツキは0.02%と小さ
かった。さらに、被処理品4及び治具のスーティングも
全く観察されなかった。このように、浸炭条件が通常と
は異なる場合(浸炭処理される被処理品の全表面積が通
常よりも大きい場合)でも、通常の条件の場合と同様の
高品質の被処理品を安定して得ることができた。
【0066】これに対して、浸炭工程において雰囲気ガ
スの制御を全く行わないことを除いては、上記実施例1
と同様の方法及び装置で浸炭処理を行った比較例につい
て説明する。比較例1は、浸炭ガスの流量が1L/分の
一定流量であり、比較例2は、同じく20L/分の一定
流量である。
【0067】比較例1,2についても、実施例1と同様
に、有効硬化層深さ,表面炭素濃度, 被処理品4及び治
具のスーティング状況を評価した。表1に示す結果から
分かるように、比較例1はスーティングは観察されなか
ったものの、有効硬化層深さのバラツキが0.15m
m、表面炭素濃度のバラツキが0.20%と、実施例1
と比較して大きかった。
【0068】また、比較例2は有効硬化層深さのバラツ
キが0.10mm、表面炭素濃度のバラツキが0.10
%と、実施例1と比較例1の間の値であったが、スーテ
ィングが激しかった。 (実施例2)以下の点以外は実施例1と同様にして、浸
炭処理を行った。
【0069】すなわち、拡散工程の圧力を1.4Pa以
下とし、浸炭工程においは、ピラニー真空計1で測定さ
れる圧力が通常の浸炭条件における値である2500P
aになるようにマスフローコントローラ5及び導入バル
ブ21でその導入量を制御しながら、浸炭室3内に浸炭
ガス(C3 8 )を導入して、浸炭を行った。この時の
平均的な浸炭ガスの流量は約6L/分であった。
【0070】実施例2についても、実施例1と同様に被
処理品の評価を行った。その結果、有効硬化層深さのバ
ラツキが0.05mmと小さく、また、スーティングは
全く観察されなかった。 (実施例3)以下の点以外は実施例2と同様にして、浸
炭処理を行った。
【0071】すなわち、浸炭工程においは、電気化学式
隔膜水素センサー14で測定される水素量が通常の浸炭
条件における値である0.4vol%になるようにマス
フローコントローラ5及び導入バルブ21でその導入量
を制御しながら、浸炭室3内に浸炭ガス(C4 10)を
導入して、浸炭を行った。この時の平均的な浸炭ガスの
流量は、約5L/分であった。
【0072】実施例3についても、実施例1と同様に被
処理品の評価を行った。その結果、有効硬化層深さのバ
ラツキが0.05mmと小さく、また、スーティングは
全く観察されなかった。
【0073】
【発明の効果】以上のように、本発明の浸炭方法及び浸
炭装置は、雰囲気ガスを監視し制御しながら浸炭を行う
ことができるので、浸炭条件が通常とは異なる場合で
も、通常の場合と同様の高品質の浸炭を再現性良く行う
ことが可能で、しかも経済的である。
【図面の簡単な説明】
【図1】浸炭処理における代表的な熱処理パターンを示
す概念図である。
【図2】本発明の一実施形態である浸炭装置の構造を示
す概略図である。
【図3】実施例1〜3における熱処理パターンを示す概
念図である。
【符号の説明】
1 定温度型ピラニー真空計 2 隔膜式真空計 3 浸炭室 4 被処理品 5 マスフローコントローラ 11 コンダクタンスバルブ 13 真空排気装置 14 水素センサー 20 酸素センサー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 関谷 慶之 埼玉県川越市石原町2−46−1 ミッシ ェル101号 (56)参考文献 特開 平11−315363(JP,A) 特開 平6−145781(JP,A) 特開 昭53−15232(JP,A) 特開 昭60−251265(JP,A) 特開2002−173759(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C23C 8/20 C21D 1/06 C21D 1/773 C23C 8/30

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 13〜4000Paの圧力下、一酸化炭
    素の割合が30vol%以下である雰囲気ガス中で浸炭
    を行うに際して、 浸炭時の前記雰囲気ガスの組成を、前記雰囲気ガス中の
    酸素量及び前記雰囲気ガスの熱伝導度のうち少なくとも
    一方を測定することにより分析し、その分析結果に応じ
    て、温度,圧力,及び前記雰囲気ガスの組成のうち少な
    くとも一つを調整しながら浸炭を行うことを特徴とする
    浸炭方法。
  2. 【請求項2】 浸炭期の圧力が13〜4000Paで、
    一酸化炭素の割合が30vol%以下である雰囲気ガス
    中で浸炭を行う浸炭装置において、 被処理品を収納する浸炭室と、 浸炭期の前記浸炭室内の雰囲気ガスの組成を分析するガ
    ス分析手段である、酸素センサー及び前記雰囲気ガスの
    熱伝導度を測定する計器のうち少なくとも一方と、 前記ガス分析手段による分析結果に応じて前記浸炭室内
    の温度を変化させる温度調整手段、前記ガス分析手段に
    よる分析結果に応じて前記浸炭室内の圧力を変化させる
    圧力調整手段、前記ガス分析手段による分析結果に応じ
    て前記浸炭室内の前記雰囲気ガスの組成を変化させる雰
    囲気ガス組成調整手段、及び前記ガス分析手段による分
    析結果に応じてその情報を表示する情報表示装置のうち
    少なくとも一つと、 を備えることを特徴とする浸炭装置。
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