WO2004029320A1 - 金属リングの窒化処理方法及びその装置 - Google Patents

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WO2004029320A1
WO2004029320A1 PCT/JP2003/012081 JP0312081W WO2004029320A1 WO 2004029320 A1 WO2004029320 A1 WO 2004029320A1 JP 0312081 W JP0312081 W JP 0312081W WO 2004029320 A1 WO2004029320 A1 WO 2004029320A1
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metal ring
gas
nitriding
chamber
atmosphere
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PCT/JP2003/012081
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Teiji Suzuki
Masaomi Saruyama
Masashi Takagaki
Naoki Narita
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Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha
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    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/02—Pretreatment of the material to be coated
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    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/24—Nitriding
    • C23C8/26—Nitriding of ferrous surfaces
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G5/00—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16G—BELTS, CABLES, OR ROPES, PREDOMINANTLY USED FOR DRIVING PURPOSES; CHAINS; FITTINGS PREDOMINANTLY USED THEREFOR
    • F16G5/00—V-belts, i.e. belts of tapered cross-section
    • F16G5/16—V-belts, i.e. belts of tapered cross-section consisting of several parts

Definitions

  • the present invention relates to a method and an apparatus for nitriding a metal ring made of maraging steel used for a belt for a continuously variable transmission and the like.
  • CVT belt in which a plurality of metal rings are laminated to form a laminated ring, and the laminated ring is attached to an element having a predetermined shape and held is used.
  • CVT belt in which a plurality of metal rings are laminated to form a laminated ring, and the laminated ring is attached to an element having a predetermined shape and held is used.
  • the metal ring forming the laminated ring is made of low carbon steel containing Ni and Mo, such as maraging steel.
  • the metal ring is formed, for example, by cutting a thin plate of the low-carbon steel into a rectangle, rolling the thin plate along a long side, and welding the ends on the short side to form a cylindrical drum. It is manufactured by cutting the drum to a predetermined width to form an endless ring.
  • the endless ring is formed into a thickness of about 0.1 to 0.3 mm by rolling, and then the metal ring is formed by correcting the circumference to a predetermined circumference.
  • the maraging steel is an ultra-strength steel capable of having both high strength and high toughness by heating to an appropriate temperature and causing age hardening in a martensite state, it is awarded as the metal ring.
  • the CVT belt composed of a laminated ring formed by laminating the metal rings
  • the CVT belt is stretched between a pair of pulleys capable of changing the V groove interval. It is used. Therefore, when the cVT belt runs between the pulleys, the metal ring is in direct contact.
  • the vehicle travels along the pulley the vehicle is in a curved state. Therefore, severe bending deformation can be applied by repeating the linear state and the curved state.
  • the metal ring needs to have wear resistance and fatigue resistance in addition to high strength and high toughness obtained by age hardening the maraging steel. Therefore, the metal ring after the age hardening is subjected to a surface hardening treatment.
  • the surface hardening treatment is generally performed by subjecting the metal ring to a nitriding treatment to form a nitrided layer on the surface of the metal ring.
  • a nitriding treatment examples include a gas nitriding treatment and a gas nitrocarburizing treatment.
  • gas nitriding treatment or the gas nitrocarburizing treatment nitrogen generated by decomposition of ammonia permeates into the metal structure of maraging steel.
  • a nitride layer is formed on the surface of the metal ring and hardened, so that the wear resistance and fatigue resistance of the metal ring can be improved.
  • Japanese Patent Publication No. 9776/1996 discloses that, prior to the gas nitriding treatment or the gas nitrocarburizing treatment, the metal ring is placed in an atmosphere containing a fluorine compound or fluorine. A technique has been proposed in which the oxide film is replaced with a fluoride film by heating the film.
  • the fluoride film is activated instead of dissolving and removing the fluoride film, It is said that nitrogen permeates the activated metal surface and forms a uniform nitrided layer.
  • ammonia is decomposed into hydrogen and nitrogen, and the hydrogen is combined with fluorine generated by decomposition of the fluoride film to form hydrogen fluoride having strong oxidizing properties. Therefore, the surface of the metal ring is eroded by the hydrogen fluoride to cause a defect, and it becomes difficult to laminate the metal ring and use it as a CVT belt.
  • Japanese Patent Publication No. 27-1987 No. 0 760 No. 1 contains steel materials containing 50 to 90% by volume of ammonia and 0.2 to 3% by volume of oxygen, and the remaining balance is composed of nitrogen.
  • a technique of maintaining the temperature of C for 120 to 360 hours is disclosed. The technique is used for nitriding a steel material such as a metal mold for plastic molding.By performing the nitriding treatment under the above conditions, the nitride layer is formed to a depth of 0.25 mm from the surface. It is said that the hardness can be improved.
  • the metal ring since it is desired that the metal ring has an excellent hardness on the surface and retains a high toughness even after the formation of the nitrided layer, a portion that is not nitrided inside the nitrided layer is required. Must have. Therefore, when the technique is applied to the metal ring, the nitride layer is formed over the entire thickness of the metal ring, and there is a problem that it is difficult to maintain high toughness after the formation of the nitride layer.
  • the present applicant has set that the thickness of the nitrided layer formed on the surface of the metal ring by the gas nitriding treatment or the gas nitrocarburizing treatment is 2% of the total thickness of the metal belt.
  • a patent application has already been filed for a technology to achieve 0 to 40% (see Japanese Patent Laid-Open Publication No. 2007-374453).
  • the metal ring is formed under an atmosphere composed of ammonia and nitrogen or an atmosphere composed of ammonia and RX gas. For example, it is maintained at a temperature in the range of 450 to 500 for 60 to 90 minutes. According to the technique, a non-nitrided portion remains inside the metal ring, so that higher toughness can be obtained in this portion.
  • the present invention eliminates such inconveniences and can activate the metal surface by removing an oxide film on the surface of the metal ring made of maraging steel without causing a defect on the surface.
  • An object of the present invention is to provide a nitriding treatment method capable of imparting excellent hardness and toughness.
  • Another object of the present invention is to provide a nitriding apparatus suitable for performing the nitriding method.
  • the nitriding method of the present invention comprises heating a metal ring made of maraging steel in the presence of an halogen compound gas, removing an oxide film on the surface of the metal ring, and removing a halogen compound film. Forming the metal ring made of maraging steel on which the halogen compound film has been formed, and heating the metal ring in a vacuum or reduced pressure atmosphere to remove the halogen compound film; Heating the aging steel metal ring in the presence of ammonia gas to perform a nitriding treatment.
  • a maraging steel metal ring is heated in the presence of a halogen compound gas.
  • a halogen compound gas includes a fluorine compound, a chlorine compound A gas such as a bromine compound can be used.
  • the metal ring made of maraging steel on which the coating of the halogen compound is formed is heated in a vacuum or reduced-pressure atmosphere. By doing so, the coating of the halogen compound is decomposed and removed.
  • ammonia does not exist at this time, and the halogen generated by the decomposition of the coating becomes halogen without generating acid. Removed as gas.
  • the surface of the metal ring has neither the oxide film nor the octogen compound film, and is in an extremely clean and activated state.
  • the surface of the metal ring can be uniformly formed without defects. It is possible to form an excellent nitrided layer.
  • the nitriding treatment performed in the presence of the ammonia gas may be a gas nitriding treatment or a gas nitrocarburizing treatment.
  • the removing of the halogen compound film may be performed by subjecting the metal ring made of maraging steel on which the halogen compound film is formed to a temperature in a range of 450 to 490 under a vacuum or reduced pressure atmosphere. Preferably, the heating is performed by heating for 5 to 10 minutes.
  • the temperature is lower than 450 ° C., it may be difficult to perform the nitriding treatment subsequent to the removal of the halogen compound film, and if the temperature is higher than 49 ° C., the residual stress may be excessive. is there. If the heating time is less than 5 minutes, it is difficult to discharge the generated halogen gas. If the heating time is more than 10 minutes, the residual stress decreases, and it is difficult to obtain sufficient strength.
  • the nitriding treatment is performed by subjecting the maraging steel metal ring to a treatment temperature in a range of 450 to 500 ° C. in an atmosphere containing at least ammonia at 30 to 12 ° C. It is preferable that the processing be performed by holding the processing time until the processing time in the range of 0 minutes elapses. If the treatment temperature is lower than 450 ° C., the nitriding treatment cannot be performed.If the treatment temperature exceeds 50 ° C., the aging is further accelerated due to the heating of the nitriding treatment, resulting in overaging and precipitation of martensite. And the hardness decreases.
  • the processing time is:
  • the nitriding treatment cannot be performed, and if the time exceeds 120 minutes, the aging proceeds further due to the heating of the nitriding treatment, resulting in overaging, precipitation of martensite and a decrease in hardness.
  • the metal ring is housed in a heating furnace, and the inside of the heating furnace is heated to the processing temperature; and the heating furnace heated to the processing temperature is provided with ammonia 50 to 9
  • a first mixed gas containing 0.1% by volume of oxygen and 0.1% to 0.9% by volume of oxygen, and the balance substantially consisting of nitrogen is introduced, and maintained at the processing temperature to form a nitrided layer on the surface of the metal ring.
  • nitriding method first, a metal ring made of maraging steel is accommodated in a heating furnace, and the temperature in the heating furnace is raised to a processing temperature in the range of 450 to 500 ° C. If the temperature in the heating furnace is lower than 450 ° C, nitriding cannot be performed.If it exceeds 500 ° C, aging proceeds further due to the heating of the nitriding, resulting in overaging and precipitation of martensite. And the hardness decreases.
  • nitrogen generated by the decomposition of the ammonia diffuses into the metal ring, and a nitride layer is formed on the surface of the metal ring.
  • hydrogen is generated at the same time as nitrogen by the decomposition of ammonia, but when the partial pressure of hydrogen is increased, the decomposition of the ammonia is suppressed, or the hydrogen is recombined with nitrogen, so that nitriding is inhibited. Is done.
  • the hydrogen is combined with the oxygen by including the above-mentioned amount of oxygen in the first mixed gas, and is removed from the system in a water state.
  • the decomposition of the ammonia can be promoted.
  • the amount of ammonia contained in the first mixed gas is less than 50% by volume, a nitrided layer cannot be sufficiently formed, and a desired hardness cannot be imparted to the surface of the metal ring.
  • the amount of ammonia exceeds 90% by volume, the amount of generated nitrogen will be excessive, and a compound such as iron nitride will be formed in the metal structure of the metal ring, resulting in non-uniform nitriding. I don't like it.
  • the amount of oxygen contained in the first mixed gas is less than 0.1% by volume, the effect of bonding the oxygen with the hydrogen to remove the hydrogen cannot be sufficiently obtained.
  • the amount of the oxygen If the content exceeds 0.9%, an oxide is formed in the metal structure of the metal ring, or the decomposition of the ammonia is excessively promoted, resulting in an excessive amount of generated nitrogen.
  • the atmosphere in the heating furnace is regarded as having the nitrided layer formed on the metal ring.
  • the mixture is replaced with a second mixed gas containing 0 to 25% by volume of ammonia and the remainder consisting of nitrogen, and is maintained at the above-mentioned processing temperature until the remaining time of the processing time has elapsed.
  • the surface of the metal ring is provided with a configuration in which the hardness is reduced by the same degree according to the depth from the surface, and a nitride layer having excellent hardness and excellent toughness is formed.
  • the atmosphere in the heating furnace is replaced with the second mixed gas before the processing time of 1 Z 3 or more elapses, the formation of the nitride layer becomes insufficient, and the surface of the metal ring In some cases, the desired hardness may not be obtained.
  • the replacement is performed at a time that exceeds the processing time of 1 to 2, the nitride layer is excessively formed to the inside of the metal ring, and sufficient toughness may not be obtained.
  • toughness can be obtained by the nitrided layer having the above-mentioned structure, and the toughness of the metal ring is further improved. be able to.
  • the oxygen contained in the first mixed gas can be reduced in cost by using an oxygen-containing gas such as air instead of pure oxygen.
  • the air accounts for 20% by volume of the whole. Conveniently because it contains oxygen and the balance consists essentially of nitrogen, except for traces of other components.
  • the first mixed gas contains 50 to 90% by volume of ammonia and 0.5 to 4.5% by volume of air, and the remainder is made of nitrogen. Just fine.
  • the nitriding apparatus of the present invention heats a maraging steel metal ring in the presence of a halogen compound gas to remove an oxide film on the surface of the metal ring. After that, nitriding treatment is performed in an atmosphere containing at least ammonia at a treatment temperature in the range of 450 to 500 ° C until a treatment time in the range of 30 to 120 minutes elapses.
  • a preheating chamber and a nitriding treatment chamber wherein the preheating chamber heats the preheating chamber when the metal ring is accommodated and raises the temperature to the processing temperature;
  • a halogen compound gas introducing means for introducing the gas into the preheating chamber; and a first exhaust means for exhausting an atmosphere in the preheating chamber, wherein the second gas is introduced in the presence of the halogen compound gas introduced by the halogen compound gas introducing means. Heating by the heating means 1 to remove the oxide film on the surface of the metal ring to form a halogen compound film, and after forming the halogen compound film, exhaust the atmosphere in the preheating chamber by the first exhaust means.
  • the preheating room The pressure is reduced, and the octogen compound film is removed by heating under a vacuum or reduced pressure atmosphere by the first heating means. After the octogen compound film is removed, the preheating chamber is heated by the first heating means.
  • a second heating means for heating the nitridation chamber to maintain the same at the processing temperature; and introducing a nitrogen gas into the nitridation chamber.
  • a first mixed gas containing 0 to 90% by volume and 0.1 to 0.9% by volume of oxygen and the balance substantially consisting of nitrogen is generated.
  • the metal ring transferred into the nitriding chamber is housed, a nitride layer is formed on the surface of the metal ring, and when 1 to 3 to 12 of the processing time has elapsed, the first exhaust is performed.
  • Means to discharge the first mixed gas while introducing it by the nitrogen gas introducing means Nitrogen and the ammonia gas introduced by the ammonia gas introduction means, to generate a second mixed gas containing 0 to 25% by volume of ammonia and the balance of nitrogen, thereby reducing the atmosphere in the nitriding chamber.
  • the method is characterized in that the metal ring is replaced with a second mixed gas, and the metal ring is held in the nitriding chamber under the second mixed gas atmosphere until the remaining time of the processing time elapses.
  • the metal ring made of maraging steel is accommodated in the preheating chamber.
  • a halogen compound gas is previously introduced into the preheating chamber by the halogen compound gas introducing means, and the preheating chamber is heated by the first heating means under the halogen compound gas atmosphere, whereby The oxide film on the surface of the metal ring is removed, and a halogen compound film is formed instead.
  • the preheating chamber is evacuated by a first exhaust means to make the preheating chamber a vacuum or a reduced-pressure atmosphere, and the preheating chamber is heated to a temperature in the range of 450 to 49 ° C by the first heating means.
  • the halogen compound is removed.
  • the surface of the metal ring is in an extremely clean and activated state without the oxide film and the octylogen compound film.
  • the preheating chamber is heated by the first heating means and heated to a processing temperature in a range of 450 to 500 ° C., and then the metal ring is transferred from the preheating chamber to the nitriding chamber. I do.
  • Nitrogen gas, ammonia gas, and oxygen gas are introduced into the nitriding chamber by the nitrogen gas introducing means, the ammonia gas introducing means, and the oxygen gas introducing means, respectively.
  • a first mixed gas containing 50 to 90% by volume of ammonia and 0.1 to 0.9% by volume of oxygen and substantially consisting of nitrogen in the inside of the nitriding chamber by the respective gases. Gas is being generated.
  • the second heating means is provided in the nitriding chamber. It is heated by a stage and maintained at a processing temperature in the range of 450-500 ° C.
  • the oxygen gas introducing means may be a means for introducing pure oxygen gas as long as it can generate the first mixed gas, or a means for introducing a gas containing oxygen such as air. It may be.
  • a nitride layer is formed on the surface of the metal ring, and when 1 to 3/2 of the processing time has elapsed, the first mixing is performed by the second exhaust unit. Drain gas. Then, nitrogen gas and ammonia gas are respectively newly introduced by the nitrogen gas introducing means and the ammonia gas introducing means, and 0 to 25% by volume of ammonia is contained inside the nitriding treatment chamber and the remainder is from nitrogen. To generate a second mixed gas. As a result, the atmosphere in the nitriding chamber is replaced with the second mixed gas. Next, the metal ring is held in the nitriding chamber under the second mixed gas atmosphere until the remaining time of the processing time elapses.
  • the nitriding treatment can be advantageously performed.
  • FIG. 1 is a process explanatory view schematically showing a manufacturing process of a metal ring used as a CVT belt.
  • FIG. 2 is a process explanatory view showing the nitriding treatment method of the present embodiment.
  • FIG. 3 is a graph showing the relationship between the depth from the surface of the metal ring and the hardness.
  • FIG. 4 is a system configuration diagram showing the configuration of the nitriding apparatus of the present embodiment. You. BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
  • a thin plate 1 of maraging steel is bent and looped, and then the ends are welded to form a cylindrical drum 2.
  • C is 0.
  • S i is 0.10% or less
  • M n is 0.10% or less
  • P is 0.
  • S is 0.01% or less low carbon steel, 18 to 19% Ni, 4.7 to 5.2% Mo, 0.05 to 0.15 This is a so-called 18% Ni steel containing 0.1% Al, 0.50 to 0.70% Ti, and 8.5 to 9.5% Co.
  • the first solution treatment is carried out by holding at a temperature of 820 to 830 for 20 to 60 minutes to remove unevenness in hardness.
  • the drum 2 is unloaded from the vacuum furnace 3 and cut into a predetermined width to form a metal ring W.
  • the metal ring W formed as described above has a reduction ratio of 40 to 5
  • the metal ring W has a thickness of 0.2 mm by the above-mentioned rolling, and a rolled structure is formed with a thickness of about 30 from the surface.
  • the rolled metal ring W is accommodated in the heating furnace 4 and subjected to a second solution treatment, whereby the rolled structure is eliminated and uniform metal crystal grains are formed.
  • the solution-annealed metal ring W is then stored in the heating furnace 5 after its circumference has been corrected, and kept at a temperature in the range of 440 to 480 ° C for 60 to 120 minutes for aging treatment. I do. After the aging treatment is completed, the metal ring W is cooled in the heating furnace 5 and then transferred to the heating furnace 6 which is a nitriding device, where the nitriding treatment is performed. I do.
  • the metal ring W subjected to the aging treatment is accommodated in a heating furnace 6, and is placed in the presence of a chloride gas such as methylene chloride, at a temperature of 44 to 49 °. Heat for 1-10 minutes at a temperature in the range of C.
  • a chloride gas such as methylene chloride
  • An oxide film is often formed on the surface of the metal ring W.
  • the oxide film reacts with the chloride and is removed.
  • a chloride film is formed on the surface.
  • the chloride gas was discharged, by further reducing the pressure in the heating furnace 6, a reduced pressure atmosphere of less than vacuum or 1 0- 3 P a And Then, the metal ring W on which the chloride film has been formed is heated at a temperature in the range of 450 to 49 ° C. for 5 to 10 minutes under the vacuum or reduced pressure atmosphere.
  • the heating furnace 6 is constantly evacuated in order to maintain the vacuum or reduced pressure atmosphere.
  • the chloride film is decomposed to generate chlorine gas, and the chlorine gas is exhausted.
  • the surface of the metal ring W is in a clean and activated state by the decomposition and removal of the chloride film.
  • an atmosphere containing at least ammonia gas is introduced into the heating furnace 6, and at a temperature in the range of 44 to 49 ° C under the atmosphere.
  • the metal ring W is nitrided by heating for 30 to 120 minutes.
  • chloride gas instead of chloride gas, other halogen compounds such as fluoride gas and bromide gas are used. Gas may be used.
  • the inside of the heating furnace 6 is heated from room temperature to a prescribed nitriding treatment temperature for a prescribed time t 1.
  • the inside of the heating furnace 6 is in a nitrogen atmosphere, and the nitriding temperature is set in the range of 450 to 500 ° C.
  • the first mixed gas When the temperature of the atmosphere in the heating furnace 6 reaches the nitriding temperature, the first mixed gas is introduced into the heating furnace 6.
  • the first mixed gas contains 50 to 90% by volume of ammonia and 0.5 to 4.5% by volume of air, and the balance is nitrogen. Since the air contains about 20% by volume of oxygen, the first mixed gas contains 50 to 90% by volume of ammonia, 0.1 to 0.9% by volume of oxygen, and the remainder is It is substantially nitrogen.
  • the first mixed-gas atmosphere for a predetermined time t 2, by holding the nitriding temperature to form a nitrided layer on the surface of the metal ring W.
  • the second mixed gas is introduced into the heating furnace 6, during a predetermined time t 3, said the first gas mixture 2 With a mixed gas of The second mixed gas contains 0 to 25% by volume of ammonia, and the balance is nitrogen.
  • a mixed gas atmosphere of the second still for the predetermined time t 4
  • the nitriding treatment temperature By holding, the nitriding of the metal ring W is completed.
  • the processing time (t 2 + t 3 + t 4 ) for performing the nitriding while maintaining the nitriding temperature is set in the range of 30 to 120 minutes. Also, before After the elapse of the time t2 at which the nitriding temperature is maintained in the first mixed gas atmosphere, the timing of introducing the second mixed gas is set in the range of 1Z3 to 1N2 of the processing time. .
  • a metal ring W is obtained in which the nitrided layer is formed on the surface and the hardness is improved, and the toughness is maintained by the non-nitrided portion inside.
  • the metal ring W has a configuration in which the hardness of the nitride layer is reduced by the same degree in accordance with the depth from the surface. The nitride layer can further improve toughness.
  • said heating furnace 6 during a predetermined time t 5 to cool the nitrided to room temperature to complete the nitriding treatment, unloading the metal ring W nitride layer is formed on the surface of the heating furnace 6.
  • FIG. 3 shows the relationship between the depth and hardness.
  • the metal ring W obtained by the method of the present embodiment has an excellent hardness of 800 or more on the outermost surface. I have.
  • a nitrided layer whose hardness is constant and not nitrided is provided within 40 m or less from the surface, while a nitrided layer whose hardness is reduced by about the same depth at a depth of 40 m from the surface is formed. Therefore, it is apparent that the metal ring W obtained by the method of the present embodiment has excellent toughness by adding the toughness of the above-structured nitride layer to the toughness of the non-nitrided portion inside. .
  • the metal ring W obtained by the conventional method has a top surface hardness of 800 or more of the Wiz-force (Hvo.3). Hardness is constant and not nitrided within 40 m or less from the surface 2003/012081
  • the hardness sharply decreases at a depth of 10 m from the surface, and the hardness does not decrease by the same amount to a depth of 40 m from the surface. Therefore, it is clear that the metal ring W obtained by the conventional method cannot obtain more toughness than the non-nitrided portion inside.
  • the nitriding method of the present embodiment can be performed by the nitriding apparatus 6 shown in FIG.
  • the nitriding apparatus 6 of the present embodiment includes a first replacement chamber 11, a preheating chamber 12, a nitriding chamber 13, a cooling chamber 14, and a second replacement chamber 15. .
  • Each of the chambers is provided with a vertically movable opening / closing door (not shown) provided at a boundary between the chambers, and is capable of communicating with each other by opening and closing the opening / closing door.
  • the first replacement chamber 11 has a vertically movable loading door (not shown) on the opposite side to the preheating chamber 12, and the second replacement chamber 15 is vertically movable on the opposite side to the cooling chamber 14.
  • the door (not shown) is provided. Each of the doors is normally closed.
  • the nitriding apparatus 6 includes a transfer means (not shown) for intermittently transferring the metal ring W from the first replacement chamber 11 to the second replacement chamber 15 while performing processing in each of the chambers.
  • a transfer means for intermittently transferring the metal ring W from the first replacement chamber 11 to the second replacement chamber 15 while performing processing in each of the chambers.
  • the transfer means include a belt conveyor provided through the first replacement chamber 11, the preheating chamber 12, the nitriding chamber 13, the cooling chamber 14, and the second replacement chamber 15.
  • Each of the preheating chamber 12 and the nitriding chamber 13 is provided with a heating means (not shown) for heating the inside of the chamber.
  • the nitriding equipment 6 further includes a nitrogen gas supply source 16, a halogen compound gas supply source 17, an ammonia gas supply source 18, and an air (oxygen gas) supply source 1.
  • a nitrogen gas supply source 16 a halogen compound gas supply source 17
  • an ammonia gas supply source 18 a halogen compound gas supply source 17
  • the nitrogen gas supply source 16 is connected to the nitrogen gas conduit 20.
  • the nitrogen gas branch pipe 20a branched from the nitrogen gas conduit 20 is in the first replacement chamber 11 and the nitrogen gas branch pipe 20b is preheated.
  • the nitrogen gas branch pipe 20c is connected to the nitriding chamber 13
  • the nitrogen gas branch pipe 20d is connected to the cooling chamber 14, and the nitrogen gas branch pipe 20e is connected to the second substitution chamber 15. ing.
  • the halogen compound gas supply source 17 is connected to the preheating chamber 12 via the halogen compound gas conduit 21, and the ammonia gas supply source 18 is connected to the nitriding chamber 1 via the ammonia gas conduit 22.
  • the air supply source 19 is connected to the air conduit 23, the air branch pipe 23a branching from the air conduit 23 is connected to the nitriding chamber 13 and the air branch pipe 23b is connected to the cooling chamber 1 4 connected to each.
  • the first replacement chamber 11 is provided with an exhaust pipe 25 connected to the atmospheric release section 24.
  • a high vacuum pump 26 for discharging the atmosphere in the first replacement chamber 11 and an oxygen sensor 27 for measuring the oxygen concentration in the exhaust gas are provided in the middle of the exhaust pipe 25.
  • the preheating chamber 12 includes an exhaust pipe 29 connected to an exhaust gas combustion device 28, and a low vacuum pump 30 that exhausts the atmosphere in the preheating chamber 12 in the middle of the exhaust pipe 29,
  • An exhaust gas combustion device 28 provided with an oxygen sensor 31 for measuring the oxygen concentration is connected to an atmospheric discharge portion 24 via a combustion gas conduit 32.
  • the nitriding chamber 13 is provided with an exhaust pipe 33 connected to an exhaust gas combustion device 28, and a low vacuum pump 34 for discharging the atmosphere in the nitriding chamber 13 in the middle of the exhaust pipe 33.
  • An oxygen sensor 35 for measuring the oxygen concentration in the exhaust gas is provided.
  • the exhaust pipe 33 has an exhaust branch pipe 33a branched from the exhaust pipe 33 and connected to an exhaust gas combustion device 28.Ammonia analysis for measuring the concentration of ammonia in the exhaust gas is provided in the exhaust pipe 33a. A total of 36 are provided. 2003/012081
  • the cooling chamber 14 has an exhaust pipe 37 connected to the atmospheric release section 24, and the second replacement chamber 15 has an exhaust pipe 38 connected to the atmospheric release section 24.
  • a high vacuum pump 39 for exhausting the atmosphere in the second replacement chamber 15 and an oxygen sensor 40 for measuring the oxygen concentration in the exhaust gas are provided.
  • a common exhaust gas combustion device 28 is provided for the preheating chamber 12 and the nitriding chamber 13, but the exhaust gas combustion device 28 is provided independently for the preheating chamber 12 and the nitriding chamber 13.
  • a combustion device may be provided.
  • the carrying-in door (not shown) of the first substitution chamber 11 is opened, and the metal ring W is carried into the first substitution chamber 11 by carrying means (not shown).
  • the loading door is closed, the high vacuum pump 26 is operated, and the atmosphere in the first replacement chamber 11 is exhausted to the atmosphere discharge section 24 via the exhaust pipe 25.
  • nitrogen is introduced from the nitrogen gas supply source 16 into the first substitution chamber 11 via the nitrogen gas conduit 20 and the nitrogen gas conduit 20a. If the oxygen concentration detected by the oxygen sensor 27 becomes lower than a predetermined value, it is determined that the atmosphere in the first replacement chamber 11 has been replaced with nitrogen gas, and the high vacuum pump 26 To stop.
  • an open / close door (not shown) between the first replacement chamber 11 and the preheating chamber 12 is opened, and the metal ring W is transferred to the preheating chamber 12 by the transfer means.
  • the opening / closing door between the first replacement chamber 11 and the preheating chamber 12 is closed, and the inside of the preheating chamber 12 is heated by a heating means (not shown). Heat.
  • the atmosphere in the preheating chamber 12 is composed of a nitrogen gas supply source 16, a nitrogen gas introduced through a nitrogen gas conduit 20 and a nitrogen gas branch pipe 20 b, and a halogen compound gas supply source 17.
  • a nitrogen gas supply source 16 a nitrogen gas introduced through a nitrogen gas conduit 20 and a nitrogen gas branch pipe 20 b
  • a halogen compound gas supply source 17 a halogen compound gas supply source 17.
  • a halogen compound gas such as methylene chloride
  • the atmosphere in the preheating chamber 12 is replaced by operating the low vacuum pump 30 to reduce the atmosphere in the preheating chamber 12 to the exhaust pipe 29, the exhaust gas combustion device 28, and the combustion gas conduit 32.
  • the low vacuum pump 30 is stopped, and the nitrogen gas supply source 16 and the halogen compound gas supply source 17 Nitrogen gas and halogen compound gas are introduced into the preheating chamber 12 respectively.
  • the metal ring W is heated at a temperature in the range of 44 to 49 ° C. for 1 to 10 minutes under the above-mentioned atmosphere, so that the oxide film formed on the surface reacts with the octane compound. It is removed and a halide coating is formed instead.
  • the atmosphere in the preheating chamber 12 is discharged to the air discharge section 24 by operating the low vacuum pump 30. under reduced pressure, it was vacuum or preheating chamber 1 in 2 and a vacuum atmosphere of less than 1 0- 3 P a. Then, the metal ring W on which the halide compound film is formed is heated at a temperature in a range of 450 to 490 C for 5 to 10 minutes under the vacuum or reduced pressure atmosphere.
  • the preheating chamber 12 is constantly evacuated in order to maintain the preheating chamber 12 under the vacuum or reduced pressure atmosphere. By doing so, the halogen compound film is decomposed to be converted into a halogen compound gas and exhausted, while the surface of the metal ring W is in a clean and activated state.
  • the low vacuum pump 30 is stopped, and nitrogen gas is introduced from the nitrogen gas supply source 16 into the preheating chamber 12.
  • nitrogen gas is introduced from the nitrogen gas supply source 16 into the preheating chamber 12.
  • the inside of the preheating chamber 12 The temperature rises to a temperature in the range of 0 ° C.
  • the inside of the preheating chamber 12 is heated to a temperature in the range of 450 to 500 ° C., open the opening / closing door (not shown) between the preheating chamber 12 and the nitriding chamber 13, and The metal ring W is transferred to the nitriding chamber 13 by a transfer means. Then, when the metal ring W is accommodated in the nitriding chamber 13, the door between the preheating chamber 12 and the nitriding chamber 13 is closed, and the metal ring W is moved to 30 to 12. Until the processing time of 0 minute elapses, the nitriding treatment is performed while being held in the nitriding chamber 13.
  • the atmosphere in the nitriding chamber 13 is composed of a nitrogen gas supply source 16, a nitrogen gas introduced through a nitrogen gas conduit 20 and a nitrogen gas branch pipe 20 c, and an ammonia gas supply source 18.
  • the ammonia gas 50 to 9 is formed by the ammonia gas introduced through the ammonia gas conduit 22 and the air introduced from the air supply source 19 through the air conduit 23 and the air branch 23 a. 0% by volume and 0.1 to 0.9% by volume of oxygen, and the remainder is replaced with a first mixed gas atmosphere consisting of nitrogen.
  • the temperature is in the range of 450 to 500 by heating means (not shown). Heating.
  • the atmosphere in the nitriding chamber 13 is replaced by operating the low vacuum pump 34 to reduce the atmosphere in the nitriding chamber 13 to the exhaust pipe 33, the exhaust branch pipe 33a, and the exhaust gas combustion apparatus 28.
  • the gas is discharged to the atmospheric discharge section 24 through the combustion gas conduit 32.
  • nitrogen gas, ammonia gas, and air are introduced into the nitriding chamber 13 from the nitrogen gas supply source 16, the ammonia gas supply source 18, and the air supply source 19, respectively.
  • the low vacuum pump 34 is turned off. Stop.
  • the inside of the nitriding treatment chamber 13 is immersed in the first mixed gas atmosphere. Gas under predetermined during said time t 2 4 5 0 - by keeping at a temperature in the range of 5 0 0 ° C, to form a nitrided layer on the surface of the metal ring W. Then, when the predetermined time t2 has elapsed, the first mixed gas in the nitriding chamber 13 is exhausted by operating the low vacuum pump 34 again to exhaust pipe 33, exhaust branch pipe 33a, The exhaust gas combustion device 28 discharges to the atmospheric discharge section 24 via the combustion gas conduit 32.
  • nitrogen gas and ammonia gas are introduced into the nitriding chamber 13 from the nitrogen gas supply source 16 and the ammonia gas supply source 18, respectively.
  • the low vacuum pump 34 is stopped.
  • the atmosphere in the nitriding chamber 13 becomes The atmosphere is replaced by a second mixed gas atmosphere containing 0 to 25% by volume of ammonia gas and the balance consisting of nitrogen.
  • Substitution of the first mixed gas atmosphere into the second mixed gas atmosphere is carried out during a predetermined time between t 3. Further, after a predetermined time t 2 has elapsed, the timing of the introduction of the second gaseous mixture is initiated is set to 1 range of Z. 3 to 1 Z 2 of the processing time.
  • the nitriding treatment then, the nitriding treatment chamber 1 in 3 second mixed gas Kiri ⁇ gas under a predetermined period of time t 4 until the processing time has elapsed, the 4 5 0 ⁇ 5 0 0 ° C
  • the nitriding of the metal ring W is completed by maintaining the temperature in the range described above.
  • the cooling process is performed from a nitrogen gas supply source 16, a nitrogen gas introduced through a nitrogen gas conduit 20, a nitrogen gas branch pipe 20 d, and an air supply source 19. It is performed by air introduced through the air conduit 23 and the air branch 23 b.
  • a nitrogen gas supply source 16 a nitrogen gas introduced through a nitrogen gas conduit 20, a nitrogen gas branch pipe 20 d, and an air supply source 19. It is performed by air introduced through the air conduit 23 and the air branch 23 b.
  • an opening / closing door (not shown) between the cooling chamber 14 and the second replacement chamber 15 is opened, and the metal ring W is moved to the second position by the transfer means. Transfer to the replacement chamber 15. Then, when the metal ring W is accommodated in the second replacement chamber 15, the opening and closing door between the cooling chamber 14 and the second replacement chamber 15 is closed, and the inside of the second replacement chamber 15 is closed. Replace the atmosphere with a nitrogen atmosphere.
  • the high vacuum pump 39 is operated to exhaust the atmosphere in the second substitution chamber 15 to the atmosphere discharge section 24 through the exhaust pipe 38, and simultaneously, the nitrogen is replaced. This is performed by introducing nitrogen from the gas supply source 16 into the second substitution chamber 15 via the nitrogen gas conduit 20 and the nitrogen gas branch pipe 20e. Then, when the oxygen concentration detected by the oxygen sensor 40 becomes less than a predetermined value, it is determined that the atmosphere in the second replacement chamber 15 has been replaced with nitrogen gas, and the high vacuum pump 39 is turned off. Stop.
  • the transfer means each opening / closing door.
  • the operations of the ammonia gas supply source 18 and the air supply source 19 may be controlled manually, or may be controlled by control means such as a computer having a CPU, a R ⁇ M, a RAM, and the like.
  • control means such as a computer having a CPU, a R ⁇ M, a RAM, and the like.
  • the oxygen sensors 27, 31, 31, 35, 40 The above operation can also be controlled by the detection value of the monitor analyzer 36.
  • the halogen compound gas supply source 17 is provided to introduce the halogen compound gas into the preheating chamber 12. However, the halogen compound gas may not be introduced into the preheating chamber 12. .
  • the air supply source 19 is provided, and air is introduced into the nitriding chamber 13 to form the first mixed gas.
  • air is introduced into the nitriding chamber 13 to form the first mixed gas.
  • other oxygen-containing gas is used instead of air. May be introduced, or pure oxygen gas may be introduced.
  • the atmosphere in the preheating chamber 12 contains a halogen compound
  • the atmosphere in the nitriding chamber 13 contains ammonia gas, and if it is discharged as it is, there is a concern that it may cause air pollution.
  • the atmosphere in the preheating chamber 12 and the atmosphere in the nitriding chamber 13 are both burned in the exhaust gas combustion apparatus 28 to make them harmless and then released to the atmosphere. Since it is released to part 24, it can be prevented from causing air pollution.
  • the present invention can be used for nitriding a metal ring made of maraging steel used for a belt for a continuously variable transmission or the like.

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Abstract

マルエージング鋼製金属リングをハロゲン化合物ガスの存在下に加熱して、金属リング表面の酸化被膜を除去し、ハロゲン化合物被膜を形成する。金属リングを、真空または減圧雰囲気下に加熱して、ハロゲン化合物被膜を除去した後、アンモニアを含む雰囲気下、４５０～５００℃の処理温度に３０～１２０分の処理時間が経過するまで保持して窒化処理する。前記窒化処理は、加熱炉に前記金属リングを収容し前記処理温度に昇温する工程と、該加熱炉内に、アンモニア５０～９０容量％、酸素０．１～０．９容量％を含み、残部が窒素からなる第１の混合ガスを導入し、該処理温度に保持して該金属リングの表面に窒化層を形成する工程と、前記処理時間の１／３～１／２が経過後、炉内雰囲気を、アンモニア０～２５容量％を含み、残部が窒素からなる第２の混合ガスに置換し、該処理時間の残時間経過後まで該処理温度に保持する工程とからなる。

Description

明 細 書 金属リングの窒化処理方法及びその装置 技術分野
本発明は、 無段変速機用ベルト等に用いられるマルエージング鋼製の 金属リングの窒化処理方法及びその装置に関する。 背景技術
従来、 自動車等の無段変速機 （C V T ) の動力伝達のために、 複数の 金属リングを積層して積層リングを形成し、 該積層リングを所定形状の エレメントに組み付けて保持した C V T用ベルトが知られている。
前記積層リングを形成する金属リングは、 マルエージング鋼等の N i ， M oを含む低炭素鋼からなる。 前記金属リングは、 例えば前記低炭素鋼 の薄板を長方形に切断し、 該薄板を長辺に沿って丸め、 短辺側の端部同 士を溶接して円筒状のドラムを形成した後、 該ドラムを所定幅に裁断し て無端状リングとすることにより製造される。 前記無端状リングは、 圧 延により 0 . 1〜 0 . 3 m m程度の厚さとされた後、 さらに所定の周長 に周長補正することにより前記金属リングとされる。
前記マルエージング鋼は、 適温に加熱してマルテンサイ ト状態におい て時効硬化を生じさせることにより、 高強度、 高靱性を兼ね備えること ができる超強力鋼であるので、 前記金属リングに賞用される。 しかし、 前記金属リングを積層した積層リングからなる C V T用ベルトを前記 c V Tの動力伝達のために用いる場合には、 該 C V T用ベルトが V溝間隔 を変換自在の 1対のプーリ間に張設されて用いられる。 従って、 前記金 属リングは、 前記 c V T用ベルトが前記プーリ間を走行するときには直 線状態となり、 該プーリに沿って走行するときには湾曲状態となるので， 前記直線状態と湾曲状態との繰り返しにより過酷な曲げ変形を加えられ る。
そこで、 前記金属リングは、 前記マルエージング鋼を時効硬化させる ことにより得られる高強度、 高靱性に加えて、 さらに耐摩耗性、 耐疲労 強度を備えることが必要とされる。 このため、 前記時効硬化後の金属リ ングに表面硬化処理を施すことが行われている。
前記表面硬化処理は、 一般に、 前記金属リングに窒化処理を施して、 該金属リング表面に窒化層を形成することにより行われる。 前記窒化処 理としては、 例えば、 ガス窒化処理またはガス軟窒化処理がある。
前記ガス窒化処理またはガス軟窒化処理によれば、 アンモニアの分解 により生じる窒素がマルェ一ジング鋼の金属組織中に浸透する。 この結 果、 前記金属リングの表面に窒化層を形成して硬化させ、 該金属リング の耐摩耗性、 耐疲労強度を向上させることができる。
ところが、 窒素が前記マルエージング鋼の金属組織中に浸透するため には、 前記金属リングの表面が活性化されていることが必要であり、 該 金属リング表面に酸化被膜が存在すると、 前記窒化層が均一に形成され ないとの問題がある。 前記問題を解決するために、 日本国特許公報平成 8年第 9 7 6 6号には、 前記ガス窒化処理またはガス軟窒化処理に先だ つて、 前記金属リングをフッ素化合物またはフッ素を含む雰囲気中で加 熱することにより、 前記酸化被膜をフッ化物被膜で置換する技術が提案 されている。
前記技術によれば、 前記フッ化物被膜が形成された金属リングに前記 ガス窒化処理またはガス軟窒化処理を施すと、 該フッ化物被膜が分解消 失する代わりに前記金属リング表面が活性化され、 活性化された金属表 面に窒素が浸透して、 均一な窒化層が形成されるとされている。 しかしながら、 前記ガス窒化処理またはガス軟窒化処理ではアンモニ ァが水素と窒素に分解し、 該水素が前記フッ化物被膜の分解により発生 するフッ素と化合して強酸化性を備えるフッ化水素を形成するので、 前 記金属リングの表面が該フッ化水素に侵されて欠陥を生じ、 該金属リン グを積層して C V T用ベルトとして用いることが難しくなる。
一方、 前記ガス窒化処理またはガス軟窒化処理の際にアンモニアの分 解を促進して、 優れた硬度を備える窒化層を形成するために、 例えば、 日本国特許公開公報昭和 6 2年第 2 7 0 7 6 1号には、 鋼材料を、 アン モニァ 4 0〜 9 0容量％、 酸素 0 . 2〜 3容量％を含み、 残部が窒素か らなる雰囲気下、 5 0 0〜 6 0 0 °Cの温度に 1 2 0〜 3 6 0時間保持す る技術が開示されている。 前記技術はプラスチック成形用金型等の鋼材 料の窒化処理に用いられるものであり、 前記条件下に窒化処理を行うこ とにより、 表面から 0 . 2 5 m mの深さまで前記窒化層を形成し、 硬度 を向上させることができるとされている。
しかし、 前記金属リングは、 表面に優れた硬度を備え、 しかも前記窒 化層を形成した後も高い靱性を保持していることが望まれるため、 前記 窒化層の内部に窒化されていない部分を備えている必要がある。 従って- 前記技術を前記金属リングに適用すると、 該金属リングの厚さ全体に亘 つて前記窒化層が形成され、 前記窒化層の形成後に高い靱性を保持する ことが難しくなるという問題がある。
前記問題を解決するために、 本出願人は、 前記ガス窒化処理またはガ ス軟窒化処理により、 前記金属リングの表面に形成される前記窒化層の 厚さが該金属ベルトの厚さ全体の 2 0〜 4 0 %となるようにする技術に ついて、 既に特許出願している （日本国特許公開公報 2 0 0 0年第 3 3 7 4 5 3号参照）。 前記技術は、 前記金属リングを、 アンモニアと窒素 とからなる雰囲気またはアンモニアと R Xガスとからなる雰囲気下、 例 えば 4 5 0〜 5 0 0 の範囲の温度に 6 0〜 9 0分間保持するものであ る。 前記技術によれば、 前記金属リングの内部には窒化されない部分が 残存するので、 この部分により高い靱性を得ることができる。
しかしながら、 前記金属リングでは、 さらに靱性を向上させることが 望まれる。 発明の開示
本発明は、 かかる不都合を解消して、 マルエージング鋼製金属リング の表面に欠陥を生じることなく、 該表面の酸化被膜を除去して金属表面 を活性化することができ、 しかも該金属リングに優れた硬度と靱性とを 付与することができる窒化処理方法を提供することを目的とする。
本発明の目的は、 前記窒化処理方法の実施に適した窒化処理装置を提 供することにもある。
かかる目的を達成するために、 本発明の窒化処理方法は、 マルエージ ング鋼製金属リングを八ロゲン化合物ガスの存在下に加熱して、 該金属 リング表面の酸化被膜を除去し、 ハロゲン化合物被膜を形成する工程と- 該ハロゲン化合物被膜が形成されたマルエージング鋼製金属リングを、 真空または減圧雰囲気下に加熱することにより該ハロゲン化合物被膜を 除去する工程と、 該ハロゲン化合物被膜が除去されたマルエージング鋼 製金属リングをアンモニアガスの存在下に加熱して窒化処理を行う工程 とを備えることを特徴とする。
本発明の窒化処理方法は、 まず、 マルエージング鋼製金属リングをハ ロゲン化合物ガスの存在下に加熱する。 このようにすると、 前記マルェ 一ジング鋼製金属リング表面の酸化被膜が前記ハロゲン化合物と反応し て除去され、 代わりに該金属リング表面にハロゲン化合物の被膜が形成 される。 前記八ロゲン化合物ガスとしては、 フッ素化合物、 塩素化合物 臭素化合物等のガスを用いることができる。
次に、 前記ハロゲン化合物の被膜が形成されたマルエージング鋼製金 属リングを、 真空または減圧雰囲気下に加熱する。 このようにすると、 前記ハロゲン化合物の被膜が分解除去されるが、 本発明の窒化処理方法 ではこのときアンモニアが存在せず、 該被膜の分解により生じたハロゲ ンは、 酸を生成することなくハロゲンガスとして除去される。 この結果， 前記金属リングの表面は、 前記酸化被膜も八ロゲン化合物被膜も無く、 極めて清浄で活性化された状態となる。
そこで、 次に、 前記ハロゲン化合物被膜が除去されたマルエージング 鋼製金属リングをアンモニアガスの存在下に加熱して窒化処理を行うこ とにより、 前記金属リングの表面に欠陥を生じることなく、 均一な窒化 層を形成することができる。 前記アンモニアガスの存在下に行う窒化処 理は、 ガス窒化処理であってもよく、 ガス軟窒化処理であってもよい。 本発明の窒化処理方法において、 前記ハロゲン化合物被膜の除去は、 該ハロゲン化合物被膜が形成されたマルエージング鋼製金属リングを、 真空または減圧雰囲気下に、 4 5 0〜 4 9 0 の範囲の温度で、 5〜 1 0分間加熱することにより行うことが好ましい。
前記温度が 4 5 0 °C未満では、 前記ハロゲン化合物被膜の除去に続い て窒化処理を行うことが困難になることがあり、 4 9 0 °Cを超えると残 留応力が過大になることがある。 また、 前記加熱時間が 5分未満では生 成したハロゲンガスを排出することが難しく、 1 0分を超えると残留応 力が低下して、 十分な強度を得ることが難しくなる。
また、 本発明の窒化処理方法において、 前記窒化処理は、 マルエージ ング鋼製金属リングを、 少なくともアンモニアを含む雰囲気下、 4 5 0 〜 5 0 0 °Cの範囲の処理温度に 3 0〜 1 2 0分の範囲の処理時間が経過 するまで保持してすることにより行うことが好ましい。 前記処理温度は、 4 5 0 °C未満では窒化処理を行うことができず、 5 0 o °cを超えると窒化処理の加熱によりさらに時効が進んで過時効とな り、 マルテンサイ トが析出して硬度が低下する。 また、 前記処理時間は，
3 0分未満未満では窒化処理を行うことができず、 1 2 0分を超えると 窒化処理の加熱によりさらに時効が進んで過時効となり、 マルテンサイ トが析出して硬度が低下する。
前記窒化処理は、 加熱炉に前記金属リングを収容し、 該加熱炉内を該 処理温度に昇温する工程と、 該処理温度に昇温された該加熱炉内に、 ァ ンモニァ 5 0〜 9 0容量％、 酸素 0 . 1〜 0 . 9容量％を含み、 残部が 実質的に窒素からなる第 1の混合ガスを導入し、 該処理温度に保持して 該金属リングの表面に窒化層を形成する工程と、 該処理時間の 1 / 3〜 1 Z 2が経過したときに、 該加熱炉内の雰囲気を、 アンモニア 0〜 2 5 容量％を含み、 残部が窒素からなる第 2の混合ガスに置換し、 該処理時 間の残りの時間が経過するまで該処理温度に保持する工程とからなるこ とが好ましい。
前記窒化処理方法では、 まず、 加熱炉にマルエージング鋼製の金属リ ングを収容し、 該加熱炉内の温度を 4 5 0〜 5 0 0 °Cの範囲の処理温度 に昇温する。 前記加熱炉内の温度が 4 5 0 °C未満では窒化処理を行うこ とができず、 5 0 0 °Cを超えると窒化処理の加熱によりさらに時効が進 んで過時効となり、 マルテンサイ トが析出して硬度が低下する。
次に、 前記加熱炉内の温度が前記範囲の処理温度に達したならば、 ァ ンモニァ 5 0〜 9 0容量％、 酸素 0 . 1〜 0 . 9容量％を含み、 残部が 実質的に窒素からなる第 1の混合ガスを該加熱炉内に導入し、 該処理温 度に保持する。
このようにすると、 前記アンモニアの分解により生成する窒素が前記 金属リング内に拡散し、 該金属リングの表層に窒化層が形成される。 こ のとき、 前記アンモニアの分解により、 窒素と同時に水素が生成するが, 水素の分圧が高くなると前記アンモニアの分解が抑制されたり、 または 水素が窒素と再結合したりするために、 窒化が阻害される。
そこで、 前記窒化処理方法では、 前記第 1の混合ガスに前記範囲の量 の酸素を含有させることにより、 前記水素を該酸素と結合させ、 水の状 態で系外に除去する。 この結果、 前記アンモニアの分解を促進させるこ とができる。
前記第 1の混合ガスに含まれるアンモニアの量は、 5 0容量％未満で は十分に窒化層を形成することができず、 前記金属リングの表面に所望 の硬度を付与することができない。 一方、 前記アンモニアの量が 9 0容 量％を超えると、 生成する窒素の量が過剰になり、 前記金属リングの金 属組織に窒化鉄等の化合物が形成され、 窒化が不均一になるので好まし くない。
また、 前記第 1の混合ガスに含まれる酸素の量は、 0 . 1容量％未満 では該酸素が水素と結合して該水素を除去する効果が十分に得られない, 一方、 前記酸素の量が 0 . 9 %を超えると、 前記金属リングの金属組織 に酸化物が形成され、 或いは前記アンモニアの分解が過度に促進されて 生成する窒素の量が過剰になるので好ましくない。
次に、 前記 3 0〜 1 2 0分の処理時間の 1 / 3〜 1 Z 2が経過したな らば、 前記金属リングに前記窒化層が形成されたものとして、 前記加熱 炉内の雰囲気を、 アンモニア 0〜 2 5容量％を含み、 残部が窒素からな る第 2の混合ガスに置換し、 該処理時間の残りの時間が経過するまで前 記処理温度に保持する。
前記加熱炉内の雰囲気を前記第 2の混合ガスに置換すると、 前記窒化 層に含まれる窒素が、 一部は前記雰囲気内に気化して前記金属リングか ら脱離し、 一部は該金属リングのさらに内部に拡散する。 この結果、 前 記金属リングの表面に、 該表面からの深さに従って、 硬度が同程度ずつ 低減する構成を備え、 優れた硬度と共に優れた靱性を備える窒化層が形 成される。
前記加熱炉内の雰囲気の前記第 2の混合ガスへの置換を前記処理時間 の 1 Z 3以上の時間が経過しないうちに行うと、 前記窒化層の形成が不 十分となり、 前記金属リングの表面で所望の硬度が得られないことがあ る。 一方、 前記置換を前記処理時間の 1ノ 2を超えた時期に行うと、 前 記窒化層が過剰に前記金属リングの内部まで形成され、 十分な靱性が得 られないことがある。
前記第 2の混合ガスに含まれるアンモニア量は、 2 5容量％を超える と、 前記窒化層に含まれる窒素の一部を前記金属リングから脱離させる 効果と、 他の一部を該金属リングのさらに内部に拡散させる効果とのい ずれの効果も得られない。
前記のようにすることにより、 前記金属リング内部の窒化されない部 分により保持されている靱性に加えて、 前記構成の窒化層によっても靱 性が得られるので、 該金属リングの靱性をさらに向上させることができ る。
また、 前記第 1の混合ガスに含まれる酸素は、 純酸素に代えて、 空気 等の酸素含有気体を用いることにより、 コストを低減することができる, 前記空気は、 全体の 2 0容量％の酸素を含み、 残部は微量の他の成分を 含む以外、 実質的に窒素からなるので好都合である。
純酸素に代えて空気を用いる場合、 前記第 1の混合ガスは、 アンモニ ァ 5 0〜 9 0容量％、 空気 0 . 5 ~ 4 . 5容量％を含み、 残部が窒素か らなるものとすればよい。
本発明の窒化処理装置は、 マルエージング鋼製金属リングをハロゲン 化合物ガスの存在下に加熱して、 該金属リング表面の酸化被膜を除去し た後、 少なくともアンモニアを含む雰囲気下、 4 5 0〜 5 0 0 °Cの範囲 の処理温度に 3 0〜 1 2 0分の範囲の処理時間が経過するまで保持して 窒化処理する窒化処理装置において、 予熱室と窒化処理室とを備え、 該 予熱室は該金属リングを収容したときに該予熱室内を加熱して該処理温 度に昇温する第 1の加熱手段と、 ハロゲン化合物ガスを該予熱室内に導 入するハロゲン化合物ガス導入手段と、 該予熱室内の雰囲気を排出する 第 1の排気手段とを備え、 該ハロゲン化合物ガス導入手段により導入さ れるハロゲン化合物ガスの存在下に該第 1の加熱手段により加熱して、 該金属リング表面の酸化被膜を除去してハロゲン化合物被膜を形成し、 該ハロゲン化合物被膜形成後に該第 1の排気手段により該予熱室内の雰 囲気を排出して該予熱室内を減圧し、 真空または減圧雰囲気下に該第 1 の加熱手段により加熱して該八ロゲン化合物被膜を除去し、 該八ロゲン 化合物被膜除去後、 該第 1の加熱手段により該予熱室内を加熱して該処 理温度に昇温し、 該窒化処理室は、 該窒化処理室内を加熱して該処理温 度に保持する第 2の加熱手段と、 窒素ガスを該窒化処理室内に導入する 窒素ガス導入手段と、 アンモニアガスを該窒化処理室内に導入するアン モニァガス導入手段と、 酸素ガスを該窒化処理室内に導入する酸素ガス 導入手段と、 該窒化処理室内の雰囲気を排出する第 2の排気手段とを備 え、 該窒素ガス導入手段により導入される窒素ガスと、 該アンモニアガ ス導入手段により導入されるアンモニアガスと、 該酸素ガス導入手段に より導入される酸素とにより、 アンモニア 5 0〜 9 0容量％と酸素 0 . 1〜 0 . 9容量％とを含み残部が実質的に窒素からなる第 1の混合ガス を生成し、 第 1の混合ガス雰囲気下、 該予熱'室から該窒化処理室内に移 送された該金属リングを収容して、 該金属リングの表面に窒化層を形成 し、 該処理時間の 1ノ 3〜 1 2が経過したときに、 該第 1の排気手段 により第 1の混合ガスを排出する一方、 該窒素ガス導入手段により導入 される窒素と、 該アンモニアガス導入手段により導入されるアンモニア ガスとにより、 アンモニア 0〜 2 5容量％を含み残部が窒素からなる第 2の混合ガスを生成して、 該窒化処理室内の雰囲気を第 2の混合ガスに 置換し、 第 2の混合ガス雰囲気下、 該処理時間の残りの時間が経過する まで該窒化処理室内に該金属リングを保持することを特徴とする。
本発明の窒化処理装置では、 まず、 前記マルエージング鋼製金属リン グが前記予熱室に収容される。 前記予熱室には、 前記ハロゲン化合物ガ ス導入手段により予めハロゲン化合物ガスが導入されており、 該ハロゲ ン化合物ガス雰囲気下、 該予熱室内を前記第 1の加熱手段により加熱す ることにより、 前記金属リングの表面の酸化物被膜が除去され、 代わつ てハロゲン化合物被膜が形成される。
次に、 第 1の排気手段により前記予熱室内を排気して該予熱室内を真 空または減圧雰囲気とし、 該予熱室内を前記第 1の加熱手段により 4 5 0〜 4 9 0 °Cの範囲の温度に加熱し、 5〜 1 0分間保持することにより、 , 前記ハロゲン化合物が除去される。 この結果、 前記金属リングの表面が， 前記酸化被膜も八ロゲン化合物被膜も無く、 極めて清浄で活性化された 状態となる。
次に、 前記予熱室内を第 1の加熱手段により加熱し、 4 5 0〜 5 0 0 °Cの範囲の処理温度まで昇温した後、 前記金属リングを該予熱室から 前記窒化処理室に移送する。
前記窒化処理室には、 前記窒素ガス導入手段と、 前記アンモニアガス 導入手段と、 前記酸素ガス導入手段とにより、 それぞれ窒素ガス、 アン モニァガス、 酸素ガスが導入されている。 この結果、 前記窒化処理室の 内部には、 前記各ガスによりアンモニア 5 0〜 9 0容量％と酸素 0 · 1 〜 0 . 9容量％とを含み残部が実質的に窒素からなる第 1の混合ガスが 生成せしめられている。 また、 前記窒化処理室内は、 前記第 2の加熱手 段により加熱され、 4 5 0〜 5 0 0 °Cの範囲の処理温度に保持されてい る。
そこで、 前記金属リングが前記予熱室から前記窒化処理室に移送され ると、 該金属リングは、 第 1の混合ガス雰囲気下、 前記範囲の処理温度 に保持される。 前記酸素ガス導入手段は、 前記第 1の混合ガスを生成す ることができるものであれば、 純酸素ガスを導入するものであってもよ く、 空気等の酸素を含むガスを導入するものであってもよい。
次に、 前記窒化処理室では、 前記金属リングの表面に窒化層が形成さ れ、 前記処理時間の 1 Z 3〜 1 / 2が経過したならば、 前記第 2の排気 手段により第 1の混合ガスを排出する。 そして、 新たに、 前記窒素ガス 導入手段と、 前記アンモニアガス導入手段とにより、 それぞれ窒素ガス， アンモニアガスを導入し、 前記窒化処理室の内部にアンモニア 0〜 2 5 容量％を含み残部が窒素からなる第 2の混合ガスを生成せしめる。 この 結果、 前記窒化処理室内の雰囲気が前記第 2の混合ガスに置換される。 次に、 前記第 2の混合ガス雰囲気下、 前記処理時間の残りの時間が経 過するまで、 前記窒化処理室内に該金属リングを保持する。
この結果、 本発明の窒化処理装置によれば、 前記窒化処理を有利に実 施することができる。 図面の簡単な説明
図 1は、 C V T用ベルトとして用いられる金属リングの製造工程を模 式的に示す工程説明図である。
図 2は、 本実施形態の窒化処理方法を示す工程説明図である。
図 3は、 金属リングの表面からの深さと硬度との関係を示すグラフで ある。
図 4は、 本実施形態の窒化処理装置の構成を示すシステム構成図であ る。 発明を実施するための最良の形態
前記金属リングを製造する際には、 まず、 図 1示のようにマルエージ ング鋼の薄板 1をベンディングしてループ化したのち、 端部同士を溶接 して円筒状のドラム 2を形成する。 前記マルエージング鋼は、 Cが 0.
0 3 %以下、 S iが 0. 1 0 %以下、 M nが 0. 1 0 %以下、 Pが 0.
0 1 %以下、 Sが 0. 0 1 %以下の低炭素鋼であり、 1 8〜 1 9 %のN i、 4. 7〜 5. 2 %の Mo、 0. 0 5〜 0. 1 5 %の A l、 0. 5 0 〜 0. 7 0 %の T i、 8. 5〜 9. 5 %の C oを含む所謂 1 8 % N i鋼 である。 このとき、 前記マルエージング鋼は溶接の熱により時効硬化を 示すので、 ドラム 2の溶接部分 2 aの両側に硬度の高い部分が出現する < そこで、 次に、 ドラム 2を真空炉 3に収容して 8 2 0〜 8 3 0 の温 度に 2 0〜 6 0分間保持することにより第 1の溶体化処理を行い、 硬度 ムラを除去する。 前記第 1の溶体化処理が終了したならば、 ドラム 2を 真空炉 3から搬出し、 所定幅に裁断して金属リング Wを形成する。
前記のようにして形成された金属リング Wは、 次に圧下率 4 0〜 5
0 %で圧延される。 金属リング Wは、 前記圧延により 0. 2 mmの厚さ とされ、 表面から 3 0 程度の厚さで圧延組織が形成されている。 そ こで、 圧延された金属リング Wを、 加熱炉 4に収容して第 2の溶体化を 行うことにより、 前記圧延組織を消滅させると共に、 均一な金属結晶粒 を形成させる。
溶体化された金属リング Wは、 次に周長補正した後、 加熱炉 5に収容 し、 44 0〜 4 8 0 °Cの範囲の温度に 6 0〜 1 2 0分間保持して時効処 理を行う。 そして、 前記時効処理が終了したならば、 金属リング Wを加 熱炉 5内で冷却した後、 窒化装置である加熱炉 6に移送して、 窒化処理 を行う。
本実施形態の窒化処理では、 まず、 前記時効処理が行われた金属リン グ Wを、 加熱炉 6に収容し、 塩化メチレン等の塩化物ガスの存在下に、 4 4 0〜 4 9 0 °Cの範囲の温度で 1〜 1 0分間加熱する。 金属リング W の表面には、 酸化被膜が形成されていることが多いが、 前記塩化物ガス の存在下で加熱すると、 前記酸化被膜が塩化物と反応して除去され、 代 わりに金属リング Wの表面に塩化物被膜が形成される。
前記塩化物ガスの存在下での加熱が終了したならば、 次に、 前記塩化 物ガスを排出し、 さらに加熱炉 6内を減圧することにより、 真空または 1 0— 3 P a未満の減圧雰囲気とする。 そして、 前記塩化物被膜が形成 された金属リング Wを、 前記真空または減圧雰囲気下、 4 5 0〜 4 9 0 °Cの範囲の温度で 5〜 1 0分間加熱する。 尚、 加熱炉 6は、 前記真空 または減圧雰囲気下に保持するために、 常時排気されている。
このようにすると、 前記塩化物被膜が分解されて塩素ガスが発生し、 該塩素ガスが排気される。 一方、 金属リング Wの表面は、 前記塩化物被 膜が分解、 除去されることにより、 清浄で活性化された状態となる。
前記真空または減圧雰囲気下での加熱が終了したならば、 次に、 加熱 炉 6内に少なくともアンモニアガスを含む雰囲気を導入し、 該雰囲気下 4 4 0〜 4 9 0 °Cの範囲の温度で 3 0〜 1 2 0分間加熱することにより 金属リング Wの窒化処理を行う。
本実施形態では、 前記アンモニアガスを含む雰囲気下に加熱する際に 金属リング Wの表面に塩化物被膜が存在せず、 該表面が前述のように清 浄で活性化された状態となっている。 従って、 アンモニアが分解して発 生する水素が前記塩化物被膜と反応して塩化水素を生成することがなく 金属リング Wの表面が該塩化水素に侵されて欠陥を生じることを未然に 防止することができる。 また、 金属リング Wの表面が清浄且つ活性化さ れていることにより、 均一な窒化層を形成することができる。
尚、 本実施形態では、 金属リング W表面の酸化被膜の除去を塩化物ガ スにより行う場合について説明しているが、 塩化物ガスに代えて、 フッ 化物ガス、 臭化物ガス等の他のハロゲン化合物ガスを用いるようにして もよい。
前記窒化処理では、 図 2に示すように、 まず、 加熱炉 6内を所定時間 t 1 の間に室温から所定の窒化処理温度まで加熱する。 このとき、 加熱 炉 6内は窒素雰囲気とされており、 前記窒化処理温度は 4 5 0〜 5 0 0 °Cの範囲に設定されている。
加熱炉 6内の雰囲気温度が前記窒化処理温度に達したならば、 次に、 加熱炉 6内に第 1の混合ガスを導入する。 前記第 1の混合ガスは、 アン モニァ 5 0〜 9 0容量％、 空気 0 . 5〜 4 . 5容量％を含み、 残部が窒 素である。 前記空気は、 約 2 0容量％の酸素を含んでいるので、 前記第 1の混合ガスは、 アンモニア 5 0〜 9 0容量％、 酸素 0 . 1〜 0 . 9容 量％を含み、 残部が実質的に窒素となっている。 そして、 前記第 1の混 合ガス雰囲気下、 所定時間 t 2 の間、 前記窒化処理温度に保持すること により、 金属リング Wの表面に窒化層を形成させる。
次に、 金属リング Wの表面に窒化層が形成されたならば、 加熱炉 6内 に第 2の混合ガスを導入し、 所定時間 t 3 の間に、 前記第 1の混合ガス を該第 2の混合ガスで置換する。 前記第 2の混合ガスは、 アンモニア 0 〜 2 5容量％を含み、 残部が窒素である。 そして、 加熱炉 6内の雰囲気 が前記第 1の混合ガスから前記第 2の混合ガスに置換された後、 該第 2 の混合ガス雰囲気下、 さらに所定時間 t 4の間、 前記窒化処理温度に保 持することにより、 金属リング Wの窒化を完了させる。
このとき、 前記窒化処理温度に保持して前記窒化処理を行う処理時間 ( t 2 + t 3 + t 4) は、 3 0〜 1 2 0分の範囲に設定される。 また、 前 記第 1の混合ガス雰囲気下に前記窒化処理温度に保持する時間 t 2経過 後、 前記第 2の混合ガスを導入する時期は、 前記処理時間の 1 Z3〜 1 ノ 2の範囲に設定される。 この結果、 表面に窒化層が形成されて硬度が 向上しており、 内部の窒化されていない部分により靱性が保持されてい る金属リング Wが得られる。 しかも、 前記金属リング Wは、 前記窒化層 が表面からの深さに従って硬度が同程度ずつ低減する構成を備えており . 該窒化層によりさらに優れた靱性を得ることができる。
そして、 加熱炉 6内を所定時間 t 5 の間に前記窒化処理温度から室温 まで放冷して窒化処理を完了し、 加熱炉 6から表面に窒化層が形成され た金属リング Wを搬出する。
次に、 本実施形態の方法で得られた金属リング Wの表面からの深さと 硬度との関係を図 3 (a) に示す。 また、 前記処理時間 （ t2+ t 3+ t 4) を通じて加熱炉 6内を第 1の混合ガス雰囲気とし、 第 2の混合ガス で置換しない従来の方法で得られた金属リング Wの表面からの深さと硬 度との関係を図 3 (b) に示す。
本実施形態の方法で得られた金属リング Wは、 図 3 (a) に示すよう に、 最表面で、 ヴイ ツ力一ス硬度 （Hvo.3) 8 0 0以上の優れた硬度 を備えている。 また、 表面から 40 m以下の内部に、 硬度が一定で窒 化されていない部分を備える一方、 表面から 40 mの深さまでは、 硬 度が同程度ずつ低減する窒化層が形成されている。 従って、 本実施形態 の方法で得られた金属リング Wは、 内部の窒化されていない部分による 靱性に、 前記構成の窒化層による靱性が付加され、 優れた靱性を備えて いることが明らかである。
これに対して、 従来の方法で得られた金属リング Wは、 図 3 (b) に 示すように、 最表面の硬度がヴイ ツ力一ス硬度 （Hvo.3) 8 0 0以上 であり、 表面から 40 m以下の内部に、 硬度が一定で窒化されていな 2003/012081
1 6 い部分を備える点では、 本実施形態の方法で得られた金属リング Wと同 一である。
しかし、 表面から 1 0 mの深さの範囲で硬度が急激に低下しており， 表面から 4 0 mの深さまで硬度が同程度ずつ低減するようになつては いない。 従って、 従来の方法で得られた金属リング Wでは、 内部の窒化 されていない部分による以上の靱性を得ることができないことが明らか である。
本実施形態の窒化処理方法は、 図 4に示す窒化処理装置 6により実施 することができる。
図 4に示すように、 本実施形態の窒化処理装置 6は、 第 1置換室 1 1 ， 予熱室 1 2、 窒化処理室 1 3、 冷却室 1 4、 第 2置換室 1 5を備えてい る。 前記各室は、 相互の境界に設けられた上下動自在の開閉扉 （図示せ ず） を備え、 該開閉扉を開閉することにより相互に連通可能とされてい る。 また、 第 1置換室 1 1は予熱室 1 2と反対側に上下動自在の搬入扉 (図示せず） を備え、 第 2置換室 1 5は冷却室 1 4と反対側に上下動自 在の搬出扉 （図示せず） を備えている。 尚、 前記各扉は、 通常の状態で はいずれも閉鎖されている。
また、 窒化処理装置 6は、 前記各室で処理を行いながら、 第 1置換室 1 1から第 2置換室 1 5方向に金属リング Wを断続的に搬送する搬送手 段 （図示せず） を備えている。 前記搬送手段は、 例えば、 第 1置換室 1 1、 予熱室 1 2、 窒化処理室 1 3、 冷却室 1 4、 第 2置換室 1 5を貫通 して設けられたベル卜コンベア等を挙げることができる。 また、 予熱室 1 2と、 窒化処理室 1 3とは、 それぞれ室内を加熱する加熱手段 （図示 せず） を備えている。
窒化処理装置 6は、 さらに、 窒素ガス供給源 1 6、 ハロゲン化合物ガ ス供給源 1 7、 アンモニアガス供給源 1 8、 空気 （酸素ガス） 供給源 1 PC蘭 003/012081
1 7
9を備えている。 窒素ガス供給源 1 6は、 窒素ガス導管 2 0に接続され ており、 窒素ガス導管 2 0から分岐する窒素ガス支管 2 0 aが第 1置換 室 1 1に、 窒素ガス支管 2 0 bが予熱室 1 2に、 窒素ガス支管 2 0 cが 窒化処理室 1 3に、 窒素ガス支管 2 0 dが冷却室 1 4に、 窒素ガス支管 2 0 eが第 2置換室 1 5に、 それぞれ接続されている。
また、 八ロゲン化合物ガス供給源 1 7は八ロゲン化合物ガス導管 2 1 を介して予熱室 1 2に接続されており、 アンモニアガス供給源 1 8はァ ンモニァガス導管 2 2を介して窒化処理室 1 3に接続されている。 さら に、 空気供給源 1 9は、 空気導管 2 3に接続されており、 空気導管 2 3 から分岐する空気支管 2 3 aが窒化処理室 1 3に、 空気支管 2 3 bが冷 却室 1 4にそれぞれ接続されている。
第 1置換室 1 1は、 大気放出部 2 4に接続された排気管 2 5を備えて いる。 排気管 2 5の途中には第 1置換室 1 1内の雰囲気を排出する高真 空ポンプ 2 6と、 排気中の酸素濃度を測定する酸素センサ 2 7とが設け られている。
予熱室 1 2は、 排ガス燃焼装置 2 8に接続された排気管 2 9を備え、 排気管 2 9の途中には予熱室 1 2内の雰囲気を排出する低真空ポンプ 3 0と、 排気中の酸素濃度を測定する酸素センサ 3 1 とが設けられている, 排ガス燃焼装置 2 8は、 燃焼ガス導管 3 2を介して大気放出部 2 4に接 続されている。
窒化処理室 1 3は、 排ガス燃焼装置 2 8に接続された排気管 3 3を備 え、 排気管 3 3の途中には窒化処理室 1 3内の雰囲気を排出する低真空 ポンプ 3 4と、 排気中の酸素濃度を測定する酸素センサ 3 5 とが設けら れている。 排気管 3 3は、 排気管 3 3から分岐して排ガス燃焼装置 2 8 に接続された排気支管 3 3 aを備え、 排気支管 3 3 aの途中には排気中 のアンモニア濃度を測定するアンモニア分析計 3 6が設けられている。 2003/012081
1 8 冷却室 1 4は、 大気放出部 2 4に接続された排気管 3 7を備え、 第 2 置換室 1 5は、 大気放出部 2 4に接続された排気管 3 8を備えている。 排気管 3 8の途中には第 2置換室 1 5内の雰囲気を排出する高真空ボン プ 3 9 と、 排気中の酸素濃度を測定する酸素センサ 4 0とが設けられて いる。
尚、 本実施形態では、 予熱室 1 2と窒化処理室 1 3 とに共通の排ガス 燃焼装置 2 8を備えているが、 予熱室 1 2と窒化処理室 1 3とにそれぞ れ独立に排ガス燃焼装置を備えるようにしてもよい。
次に、 本実施形態の窒化処理装置 6の作動について説明する。
窒化処理装置 6では、 まず、 第 1置換室 1 1の図示しない搬入扉を開 き、 図示しない搬送手段により、 金属リング Wを第 1置換室 1 1内に搬 入する。 次いで、 前記搬入扉を閉鎖して高真空ポンプ 2 6を作動させ、 排気管 2 5を介して第 1置換室 1 1内の雰囲気を大気放出部 2 4に排気 する。 同時に窒素ガス供給源 1 6から、 窒素ガス導管 2 0、 窒素ガス支 管 2 0 aを介して、 第 1置換室 1 1内に窒素を導入する。 そして、 酸素 センサ 2 7で検出される酸素濃度が所定の値未満になったならば、 第 1 置換室 1 1内の雰囲気が窒素ガスで置換されたものと判断し、 高真空ポ ンプ 2 6を停止する。
次に、 第 1置換室 1 1 と予熱室 1 2との間の図示しない開閉扉を開き 前記搬送手段により前記金属リング Wを予熱室 1 2に移送する。 前記金 属リング Wが予熱室 1 2に収容されたならば、 第 1置換室 1 1 と予熱室 1 2との間の開閉扉を閉鎖し、 図示しない加熱手段により、 予熱室 1 2 内を加熱する。
このとき、 予熱室 1 2内の雰囲気は、 窒素ガス供給源 1 6から、 窒素 ガス導管 2 0、 窒素ガス支管 2 0 bを介して導入される窒素ガスと、 ハ ロゲン化合物ガス供給源 1 7から、 ハロゲン化合物ガス導管 2 1を介し て導入される塩化メチレン等のハロゲン化合物ガスとにより、 ハロゲン 化合物ガス 1 . 0〜 2 0 . 0容量％を含み残部が窒素からなる混合ガス 雰囲気に置換されている。
予熱室 1 2内の雰囲気の置換は、 まず、 低真空ポンプ 3 0を作動させ ることにより、 予熱室 1 2内の雰囲気を排気管 2 9、 排ガス燃焼装置 2 8、 燃焼ガス導管 3 2を介して大気放出部 2 4に放出する。 そして、 酸 素センサ 3 1で検出される酸素濃度が所定の値未満になったならば、 低 真空ポンプ 3 0を停止させ、 窒素ガス供給源 1 6とハロゲン化合物ガス 供給源 1 7 とから、 それぞれ窒素ガス、 ハロゲン化合物ガスを予熱室 1 2内に導入する。
金属リング Wは、 前記雰囲気下、 4 4 0〜 4 9 0 °Cの範囲の温度で 1 〜 1 0分間加熱することにより、 表面に形成されている酸化被膜が八口 ゲン化合物と反応して除去され、 代わりにハロゲン化合物被膜が形成さ れる。 前記塩化物ガスの存在下での加熱が終了したならば、 次に、 低真 空ポンプ 3 0を作動させることにより、 予熱室 1 2内の雰囲気を大気放 出部 2 4に排出し、 さらに減圧することにより、 予熱室 1 2内を真空ま たは 1 0— 3 P a未満の減圧雰囲気とする。 そして、 前記ハロゲン化合 物被膜が形成された金属リング Wを、 前記真空または減圧雰囲気下、 4 5 0〜 4 9 0 Cの範囲の温度で 5〜 1 0分間加熱する。 尚、 予熱室 1 2 は、 前記真空または減圧雰囲気下に保持するために、 常時排気されてい る。 このようにすると、 前記ハロゲン化合物被膜が分解されてハロゲン 化合物ガスとなって排気される一方、 金属リング Wの表面は、 清浄で活 性化された状態となる。
前記真空または減圧雰囲気下での加熱が終了したならば、 次に、 低真 空ポンプ 3 0を停止し、 窒素ガス供給源 1 6から窒素ガスを予熱室 1 2 内に導入する。 そして、 所定時間 の間に予熱室 1 2内を 4 5 0〜 5 0 0 °Cの範囲の温度に昇温する。
予熱室 1 2内が、 4 5 0〜 5 0 0 °Cの範囲の温度に昇温されたならば. 予熱室 1 2と窒化処理室 1 3との間の図示しない開閉扉を開き、 前記搬 送手段により前記金属リング Wを窒化処理室 1 3に移送する。 そして、 前記金属リング Wが窒化処理室 1 3に収容されたならば、 予熱室 1 2と 窒化処理室 1 3との間の開閉扉を閉鎖して、 前記金属リング Wを 3 0〜 1 2 0分の処理時間が経過するまで、 窒化処理室 1 3内に保持して窒化 処理を行う。
このとき、 窒化処理室 1 3内の雰囲気は、 窒素ガス供給源 1 6から、 窒素ガス導管 2 0、 窒素ガス支管 2 0 cを介して導入される窒素ガスと. アンモニアガス供給源 1 8から、 アンモニアガス導管 2 2を介して導入 されるアンモニアガスと、 空気供給源 1 9から、 空気導管 2 3、 空気支 管 2 3 aを介して導入される空気とにより、 アンモニアガス 5 0〜 9 0 容量％、 酸素 0 . 1〜 0 . 9容量％を含み残部が窒素からなる第 1の混 合ガス雰囲気に置換されており、 図示しない加熱手段により 4 5 0〜 5 0 0 の範囲の温度に加熱されている。
窒化処理室 1 3内の雰囲気の置換は、 まず、 低真空ポンプ 3 4を作動 させることにより、 窒化処理室 1 3内の雰囲気を排気管 3 3、 排気支管 3 3 a , 排ガス燃焼装置 2 8、 燃焼ガス導管 3 2を介して大気放出部 2 4に放出する。 同時に、 窒素ガス供給源 1 6とアンモニアガス供給源 1 8と空気供給源 1 9とから、 それぞれ窒素ガス、 アンモニアガス、 空気 を窒化処理室 1 3内に導入する。 そして、 酸素センサ 3 5で検出される 酸素濃度と、 アンモニア分析計 3 6で検出されるアンモニア濃度とが前 記第 1の混合ガスを構成する範囲になったならば、 低真空ポンプ 3 4を 停止させる。
前記窒化処理は、 まず、 窒化処理室 1 3内を前記第 1の混合ガス雰囲 気下、 所定時間 t 2 の間前記 4 5 0 - 5 0 0 °Cの範囲の温度に保持する ことにより、 金属リング Wの表面に窒化層を形成させる。 そして、 前記 所定時間 t 2が経過したならば、 再び低真空ポンプ 3 4を作動させるこ とにより、 窒化処理室 1 3内の第 1の混合ガスを排気管 3 3、 排気支管 3 3 a、 排ガス燃焼装置 2 8、 燃焼ガス導管 3 2を介して大気放出部 2 4に放出する。 同時に、 窒素ガス供給源 1 6とアンモニアガス供給源 1 8とから、 それぞれ窒素ガス、' アンモニアガスを窒化処理室 1 3内に導 入する。 そして、 アンモニア分析計 3 6で検出されるアンモニア濃度が. 0〜 2 5容量％の範囲になったならば、 低真空ポンプ 3 4を停止させる, この結果、 窒化処理室 1 3内の雰囲気が、 アンモニアガス 0〜 2 5容 量％を含み残部が窒素からなる第 2の混合ガス雰囲気に置換される。 第 1の混合ガス雰囲気から第 2の混合ガス雰囲気への置換は、 所定時 間 t 3 の間に行われる。 また、 所定時間 t 2経過後、 第 2の混合ガスの 導入が開始される時期は、 前記処理時間の 1 Z 3〜 1 Z 2の範囲に設定 される。
前記窒化処理は、 次に、 窒化処理室 1 3内を前記第 2の混合ガス雰囲 気下、 前記処理時間が経過するまで所定時間 t 4 の間、 前記 4 5 0〜 5 0 0 °Cの範囲の温度に保持することにより、 金属リング Wの窒化を完了 させる。
次に、 前記所定時間 t 4が経過して前記窒化処理が終了したならば、 窒化処理室 1 3と冷却室 1 4との間の図示しない開閉扉を開き、 前記搬 送手段により前記金属リング Wを冷却室 1 4内に移送する。 そして、 前 記金属リング Wが冷却室 1 4に収容されたならば、 窒化処理室 1 3 と冷 却室 1 4との間の開閉扉を閉鎖して、 冷却処理を行う。
前記冷却処理は、 窒素ガス供給源 1 6から、 窒素ガス導管 2 0、 窒素 ガス支管 2 0 dを介して導入される窒素ガスと、 空気供給源 1 9から、 空気導管 2 3、 空気支管 2 3 bを介して導入される空気とにより行われ る。 この結果、 所定時間 t 5 の間に、 冷却室 1 4内が室温に冷却される < 前記窒素ガスと空気とは、 排気管 3 7を介して大気放出部 2 4に排気さ れる。
次に、 冷却室 1 4内が室温まで冷却されたならば、 冷却室 1 4と第 2 置換室 1 5との間の図示しない開閉扉を開き、 前記搬送手段により前記 金属リング Wを第 2置換室 1 5内に移送する。 そして、 前記金属リング Wが第 2置換室 1 5に収容されたならば、 冷却室 1 4と第 2置換室 1 5 との間の開閉扉を閉鎖して、 第 2置換室 1 5内の雰囲気を窒素雰囲気に 置換する。
第 2置換室 1 5内の雰囲気の置換は、 高真空ポンプ 3 9を作動させ、 排気管 3 8を介して第 2置換室 1 5内の雰囲気を大気放出部 2 4に排気 すると同時に、 窒素ガス供給源 1 6から、 窒素ガス導管 2 0、 窒素ガス 支管 2 0 eを介して、 第 2置換室 1 5内に窒素を導入することにより行 う。 そして、 酸素センサ 4 0で検出される酸素濃度が所定の値未満にな つたならば、 第 2置換室 1 5内の雰囲気が窒素ガスで置換されたものと 判断し、 高真空ポンプ 3 9を停止する。
第 2置換室 1 5内の雰囲気が窒素雰囲気に置換されたならば、 図示し ない搬出扉を開き、 前記搬送手段により、 金属リング Wを窒化処理装置 6から搬出する。
尚、 本実施形態の窒化処理装置 6において、 前記搬送手段、 各開閉扉. 各真空ポンプ 2 6 , 3 0 , 3 4 , 3 9、 窒素ガス供給源 1 6、 ハロゲン 化合物ガス供給源 1 7、 アンモニアガス供給源 1 8、 空気供給源 1 9等 の動作は、 手動により制御してもよく、 C P U、 R〇M、 R A M等を備 えるコンピュータ等のような制御手段により制御してもよい。 前記コン ピュー夕によるときには、 各酸素センサ 2 7， 3 1， 3 5， 4 0、 アン モニァ分析計 3 6の検出値により、 前記動作を制御することもできる。 また、 本実施形態では、 ハロゲン化合物ガス供給源 1 7を設け、 予熱 室 1 2にハロゲン化合物ガスを導入するようにしているが、 予熱室 1 2 にハロゲン化合物ガスを導入しないようにしてもよい。
また、 本実施形態では、 空気供給源 1 9を設け、 窒化処理室 1 3に空 気を導入して第 1の混合ガスを形成させるようにしているが、 空気に代 えて他の酸素含有ガスを導入するようにしてもよく、 純酸素ガスを導入 するようにしてもよい。
また、 予熱室 1 2の雰囲気はハロゲン化合物を含み、 窒化処理室 1 3 の雰囲気はアンモニアガスを含んでおり、 そのまま排出すると大気汚染 の原因となることが懸念される。 しかし、 本実施形態の窒化処理装置 6 では、 予熱室 1 2の雰囲気と、 窒化処理室 1 3の雰囲気とは、 いずれも 排ガス燃焼装置 2 8で燃焼されて無害化された上で、 大気放出部 2 4に 放出されるので、 大気汚染の原因となることを防止することができる。 産業上の利用可能性
本発明は、 無段変速機用ベル卜等に用いられるマルエージング鋼製の 金属リングの窒化処理に利用することができる。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . マルエージング鋼製金属リングをハロゲン化合物ガスの存在下に 加熱して、 該金属リング表面の酸化被膜を除去し、 八ロゲン化合物被膜 を形成する工程と、
該ハロゲン化合物被膜が形成されたマルエージング鋼製金属リングを. 真空または減圧雰囲気下に加熱することにより該ハロゲン化合物被膜を 除去する工程と、
該ハロゲン化合物被膜が除去されたマルエージング鋼製金属リングを アンモニアガスの存在下に加熱して窒化処理を行う工程とを備えること を特徴とするマルエージング鋼製金属リングの窒化処理方法。
2 . 前記八ロゲン化合物被膜の除去は、 該八ロゲン化合物被膜が形成 されたマルエージング鋼製金属リングを、 真空または減圧雰囲気下に、 4 5 0〜 4 9 0 °Cの範囲の温度で、 5〜 1 0分間加熱することにより行 うことを特徴とする請求項 1記載のマルエージング鋼製金属リングの窒 化処理方法。
3 . 前記ハロゲン化合物ガスは、 フッ素化合物ガス、 塩素化合物ガス. 臭素化合物ガスからなる群から選択される 1種のガスであることを特徴 とする請求項 1記載のマルエージング鋼製金属リングの窒化処理方法。
4 . 前記窒化処理は、 マルエージング鋼製金属リングを、 少なく とも アンモニアを含む雰囲気下、 4 5 0〜 5 0 0 °Cの範囲の処理温度に 3 0
〜 1 2 0分の範囲の処理時間が経過するまで保持することにより行うこ とを特徴とする請求項 1記載のマルエージング鋼製金属リングの窒化処 理方法。
5 . 前記窒化処理は、 加熱炉に前記金属リングを収容し、 該加熱炉内 を該処理温度に昇温する工程と、
該処理温度に昇温された該加熱炉内に、 アンモニア 5 0〜 9 0容量％. 酸素 0 . 1〜 0 . 9容量％を含み、 残部が実質的に窒素からなる第 1の 混合ガスを導入し、 該処理温度に保持して該金属リングの表面に窒化層 を形成する工程と、
該処理時間の 1 / 3〜 1 / 2が経過したときに、 該加熱炉内の雰囲気 を、 アンモニア 0〜 2 5容量％を含み、 残部が窒素からなる第 2の混合 ガスに置換し、 該処理時間の残りの時間が経過するまで該処理温度に保 持する工程とからなることを特徴とする請求項 4記載のマルエージング 鋼製金属リングの窒化処理方法。
6 . 前記第 1の混合ガスは、 アンモニア 5 0〜 9 0容量％、 空気 0 . 5〜 4 . 5容量％を含み、 残部が窒素からなることを特徴とする請求項
5記載のマルエージング鋼製金属リングの窒化処理方法。
7 . マルエージング鋼製金属リングをハロゲン化合物ガスの存在下に 加熱して、 該金属リング表面の酸化被膜を除去した後、 少なくともアン モニァを含む雰囲気下、 4 5 0〜 5 0 0 °Cの範囲の処理温度に 3 0〜 1 2 0分の範囲の処理時間が経過するまで保持して窒化処理する窒化処理 装置において、
予熱室と窒化処理室とを備え、
該予熱室は該金属リングを収容したときに該予熱室内を加熱して該処 理温度に昇温する第 1の加熱手段と、 ハロゲン化合物ガスを該予熱室内 に導入するハロゲン化合物ガス導入手段と、 該予熱室内の雰囲気を排出 する第 1の排気手段とを備え、
該ハロゲン化合物ガス導入手段により導入されるハロゲン化合物ガス の存在下に該第 1の加熱手段により加熱して、 該金属リング表面の酸化 被膜を除去してハロゲン化合物被膜を形成し、 該 Λロゲン化合物被膜形 成後に該第 1の排気手段により該予熱室内の雰囲気を排出して該予熱室 内を減圧し、 真空または減圧雰囲気下に該第 1の加熱手段により加熱し て該八ロゲン化合物被膜を除去し、 該八ロゲン化合物被膜除去後、 該第 1の加熱手段により該予熱室内を加熱して該処理温度に昇温し、
該窒化処理室は、 該窒化処理室内を加熱して該処理温度に保持する第 2の加熱手段と、 窒素ガスを該窒化処理室内に導入する窒素ガス導入手 段と、 アンモニアガスを該窒化処理室内に導入するアンモニアガス導入 手段と、 酸素ガスを該窒化処理室内に導入する酸素ガス導入手段と、 該 窒化処理室内の雰囲気を排出する第 2の排気手段とを備え、
該窒素ガス導入手段により導入される窒素ガスと、 該アンモニアガス 導入手段により導入されるアンモニアガスと、 該酸素ガス導入手段によ り導入される酸素とにより、 アンモニア 5 0〜 9 0容量％と酸素 0 . 1 〜 0 . 9容量％とを含み残部が実質的に窒素からなる第 1の混合ガスを 生成し、 第 1の混合ガス雰囲気下、 該予熱室から該窒化処理室内に移送 された該金属リングを収容して、 該金属リングの表面に窒化層を形成し. 該処理時間の 1 / 3〜 1 Z 2が経過したときに、 該第 2の排気手段に より第 1の混合ガスを排出する一方、 該窒素ガス導入手段により導入さ れる窒素と、 該アンモニアガス導入手段により導入されるアンモニアガ スとにより、 アンモニア 0〜 2 5容量％を含み残部が窒素からなる第 2 の混合ガスを生成して、 該窒化処理室内の雰囲気を第 2の混合ガスに置 換し、
第 2の混合ガス雰囲気下、 該処理時間の残りの時間が経過するまで該 窒化処理室内に該金属リングを保持することを特徴とするマルエージン グ鋼製金属リングの窒化処理装置。
8 . 前記第 1の排気手段により前記予熱室から排出された雰囲気を燃 焼させる第 1の燃焼装置を備えることを特徴とする請求項 7記載のマル エージング鋼製金属リングの窒化処理装置。
9 . 前記第 2の排気手段により前記窒化処理室から排出された雰囲気 を燃焼させる第 2の燃焼装置を備えることを特徴とする請求項 7記載の マルエージング鋼製金属リングの窒化処理装置。
1 0 . 前記予熱室は、 前記窒化処理室との間に設けられた上下動自在 の開閉扉を備え、 該開閉扉を介して該窒化処理室と連通自在であること を特徴とする請求項 7記載のマルエージング鋼製金属リングの窒化処理 装置。
1 1 . 前記金属リングを前記予熱室から前記窒化処理室に断続的に搬 送する搬送手段を備えることを特徴とする請求項 7記載のマルェ一 グ鋼製金属リングの窒化処理装置。
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